JPS63503009A - グロー放電ランプ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 光電り名追 グロー放電ランプ及びその利用 発明の背景 この発明は添付の請求の範囲第１項冒頭の部記載のグロー放電ランプ及び同じく 第９項記載のその利用にグロー放電ランプは原子放射分光分析（ＡＥＳ）を用い る金属の分析に幅広い用途を有している。この操作においては、検査する導電性 サンプルを陰極に接続し、陰陽両極間部分にグロー放電可能のガス、好ましくは 低圧力不活性ガスを充填する。グロー放電は、伝導中の電圧、電流及び陰陽両極 間のガス圧相互間の状態で影響を受ける。グロー放電の放射は上記陽極上に設け た標準式窓を通して測定し、そのスペクトル分析結果からサンプル中の特殊元素 の含有量についての情報が得られる。

グロー放電ランプは、独国特許申請書第３４２９７６５号により知られ、この場 合キャリヤーガスは、内側ガスチェンバーを通過させ、陰陽両極間に電圧を加え てグロー放電を励起させている。サンプルは陰極の一部を成す如く取り付け、ハ ウジングの透明部分はグロー放電光のスペクトル分析用として利用する。陽極は 特に、固定不導体中に埋封させ、高電位を持たせるようにするが、一方、陰極構 成のサンプルの電位はＯとしている。

固定不導体中に陽極を埋封することにより、ハウジングの短絡を最も簡単な方式 で防止することができる。

尚、この既存の技術を使えば陽極に高電圧を付加すると共に陰極をＯ電位に保持 することができ、この手段によりサンプルを容易かつ確実に交換できる。ガスチ ェンバーを不導体材質とすることにより、放Ｎ至壁を迅速にガスチェンバ一温度 に調節することができるが、これは通常不導体材質の熱伝導率が劣ることによる 。

この公知の配列により一定測定条件と再現性効果とが速やかに得られる。

上記特許第３４２９７６５号記載の装置は、既存のグロー放電ランプに比し、一 段と進歩しているものの、依然、従来式グロー放電ランプのみが原子放射分光分 析で通常採用されている。

及団塁塁用 このため、本発明の目的は、原子放射分光分析の検出限界を低める代りに他の分 光分析方法に適用するようにし、これによりグロー放電中存在する原子同様、励 起原子を検出し得る如き、従来のグロー放電ランプの改良にある。

上記目的は本発明に基づく以下の請求の範囲で記載する態様に従い達成できる。

本発明の基本的構想は、側面窓を通したグロー放電の測定にある。この手段を用 いることにより従来のグロー放電ランプと対照的に、はじめて、入射放射線によ る光励起によりグロー光の側面観測を可能とする。

また必要に応じてこの手段を用いることによって図示する如く、原子蛍光分光分 析または、同種分析プロセスの如き別種分光分析にグロー放電ランプを使用する ことができる。また、放射線を遠方から測定したい場合、側面窓に導光器もしく は同種の装置を連結さすことも可能である。

この側面窓によりはじめて励起線を使用せずサンプルからの放射線を調べること ができた。

チェンバ一本体に、陰極グロー光存在領域に通ずる一部ガス供給管；この一部ガ ス供給管上に配設の排気管；上記−次ガス供給管とチェンバ一本体に埋封した陽 極との間に設け、必要の場合閉操作のできる二次ガス供給管；及び陽極と端部間 に取り付けた三次ガス供給管等を設置すると好都合である。

また、排気用と共にガス供給用として端部に別配管を取り付けることもできる。

さらに、排気及びガス供給管用として、形状的に安定した低所チャンネルを設け ることによりサンプル上での均一圧力分布を可能とし、特に表面解析の他、断面 内部解析に望ましいサンプルの同一平面内除去も可能となる。

この種の異なる配管構成により、サンプルクレータの形状を、表面解析、深部解 析の要求に合せたり、高。

低分解能保有の粗雑不均一面の材料の特性に適合さすこともできる。

交換可能のインサート部品をサンプル保持陰極部材に取り付けてもよく、このサ ンプル保持陰極部材はその内側開口により、真空にざらされ、また、材料の除去 の際接触するサンプルの局部の回りに取り付けられている。上記切欠きは、調査 対象サンプルが小型であるか、または大きい表面を取り除くかに応じて、インサ ート部品を選定することにより、希望通り調節できる。

サンプルの直接分散及び窓の配列考案により、自由原子溜りを原子吸光分光分析 法、原子蛍光分光分析法。

及びＬＥＩ（レーザ励起イオン化法）の解析に利用することができる。サンプル は同一平面分散であるため、上記分析を引き続き平均解析用としてだけでなく、 はじめて表面及び深さ形状解析としても利用することが本発明は、添付図面を参 考として、好ましい実施例を示すことにより一層よく理解される。

第１図は、陽極−陰極の連結線に沿ってカットした本発明のグロー放電ランプの 主要部を、第２図は、排気管に沿って切った第１図のグロー放電ランプのサンプ ル側を、 第３図は、本発明グロー放電ランプのサンプル部所の好ましい態様部分の断面の 拡大図を、第４図は、遮蔽陽極取付の端部域中で見受ける本発明の好ましい別の 実施図を、 それぞれ表わす。

好ましい実施態様例の説明 第１図で示す如く、本発明のグロー放電ランプ装置は、図示する環状シールによ り陰極部（３）に封止取り付けしたサンプル（２）を備える。上記陰極部は、不 導体製好ましくはセラミック材料製のチェンバ一本体（４）と結合させ、この装 置内にはサンプルの直上部で終る一次ガス供給管（５）と、−次ガス供給管上に 配設した一次排気管（６）と、好ましくは一次ガス供給管より断面積が小ざい二 次ガス供給管（７）と、チェンバ一本体（４）に埋封した陽極（８）と、上記陽 極上部及び端部（１２）下部にアルゴンを導入する三次ガス供給管（１１）とを 設け、すべての管路はガス用内側チェンバー内で終るようにする。チェンバ一本 体（４）には通路用開口部と、サンプル（２）から出て陽極に向は円錐形に伸長 する本実施例態様で示すガス用内側チェンバー（ＧＲ）とを備える。上記陽極□ には内側開口部があり、これと上記ガス内側チェンバーの軸とは整合している。

前記ガス内側チェンバー（ＧＲ）は、端部部品（１２）で閉じるが、この部分は 図示の如く窓であってもよい。また、場合により、ガス供給管用又は排気接続用 として補助管を設けてもよく、このチェンバーはまた実施例で示す如くＯリング で封止することもできる。

ざらに、陰極部には少なくとも一個の測定用側面窓（１８）を設け、これを介し てガス内側チェンバー内のサンプル上で発現する陰極グロー光を測定できる。

必要に応じ、追加の測定窓を取り付けてもよく、これを利用して紫外線Ｕｖ又は 可視光線ＶＩＳの励起放射線を導入できる。陰極グロー光中の原子を励起するた めの放射線の導入は、端部窓（１２）を介して確かめられ、側面から測定するこ とができる。好ましい態様によれば、比較的離れた分光計に取付は可能の導光器 を、測定窓（１８）の代用とすることも可能である。

第２図で示す如く、測定用と放射線導入用開口部を整合配列させた構成とするこ ともできる。

できれば、検出操作で露出されるサンプルの表面部分は、第２図の如くインサー ト部品（１５）により囲むようにするのが望ましく、これにより、サンプル片の 内側開口部を、採用プロセス又は希望する分析結果のタイプに従って、変動さす ことができる。

第３図は、本発明の二組のグロー放電ランプ（右と左とで異なる）のサンプル部 分の拡大図である。この場合インサート部品（１５）には、操作用としての開口 部（１７）が取り付けられ、ざらにこの他に補助の交換可能の仕切片を設ける。

上記仕切片（１６）には開口部（１７）が備わり、この開口部（１７）が、操作 目的に応じて、一部又は全部のキャリヤーガスが通過してチェンバー内に入る。

この場合、インサート部品の前面相互間隔は、０，０１乃至０．５＃好ましくは サンプル前部で０．２ｍｍ以下とする。

本発明のグロー放電ランプのさらに好適な構成は、第４図で示す如く、陽極（８ ）を隔壁（２１）によりガス内側チェンバーと仕切る方式でおる。この仕切陽極 による操作方式であれば、発明のグロー放電ランプを一層好ましい状態で利用す ることができる。陽極（８）又はサンプル（２）上の非金属又は不導体を、でき ればガス内側チェンバーに接合取付けするとよい。

上記チェンバー全面は、通常、ゼロ電位の薄層金属シートで遮蔽するが、図面で は見やすくするため、この構造は示されていない。

本発明グロー放電ランプの好ましい操作方法についてはそれぞれ異なる実施例に 従って以下に記載する。

通常は上記グロー放電ランプは開口部（５）と（１１）からアルゴンを充填し、 開口部（６）から排気させて高電圧のもとで操作する。（陰極構成のサンプルの 電極はＯ２陽極は高電圧電位とする）。

参考として示す如く、サンプルとしては純粋アルミニウムの如きサンプルから、 極めて純度の低いサンプルまでがあり、場合により同口部（１１）と（１７）を 経てキャリアーガス中に導入させるに好適なものもある。

不活性ガス供給管（５）、（７）、（１７）が閉となり、不活性ガスのみが（１ １）孔から入り、一方、開き（６）から排気される場合、要請の特に強い場合は 、この装置は有用と見られる。

後者の操作方式は、アルミニウムとシリコン合金からのサンプルについて特に適 している。何故ならばこの場合は、高融点材料でしかも凝集エネルギーの強い材 料によく児かける如く、分解しにくく、操作が思わしくないことが多い。

サンプルの低分解率操作を望む場合は、不活性ガス供給管（１１）と（１７）と を閉じ、不活性ガスのみを管（５）と（７）とを通じて導入し、排気は、開口部 （６）を介して行うのが好適である。

別の分析手段として、開口部（１７）を通じて排気させ、不活性ガスを開口部（ ５）、（７）又は（１１）を通じて導入し、一方で必要に応じ開口部（６）を介 して予備排気を行うと好都合な場合がある。

この発明のグロー放電ランプの配設を調整して、終端上で測定するだけでなく、 側面上でも最初に測定することも可能である。

この方式により陰極グロー光をサンプル上０．５乃至２０ｍの距離で得ることが できる。チェンバ一本体中の開口部（５）は、プラズマレベル用として取り付け たものである。

プラズマと同レベルで放射用窓（１８）を使用することにより、この操作過程を 目近く観察できる伯、必要に応じ、グロー放電時に生ずるイオン／原子を放射に より励起させ、その放出スペクトルを測定することもできる。

原子吸光分光分析または、原子蛍光分光分析の場合、この発明によるグロー放電 ランプ用の一次放射線源として既存の光源を使用することができる。特に、利用 を放出するものである。上記ＡＡＳ、ＡＦＳいずれの場合も、光源による放射光 の線幅は標準的には吸収線幅よりひとまわり小さい。参考として示すと、光源か らの光の線幅は５乃至５００）ＩＨｚ、好ましくは１０乃至５０ＭＨｚとされる 。この場合、周波数が異なり、安定した温度の半導体レーザを使用するのも良法 である。

本明細書では好ましい態様を用いて、本発明を説明したが、このことにより全体 の発明の技術的思想の範囲を限定するつもりはない。いずれの場合にしても、本 発明によるグロー放電ランプによりはじめて、サンプル上方での放射線の高さ方 向を変え、この結果、関連する放電層を変動させることにより、分析精度を従来 以上に高めることができる。発明の組み合せによっては、最適放射分光分析法（ ＯＥＳ）用としてだけでなく、むしろ別種の経時分析フロセス例えば原子分光分 析法（ＡＡＳ＞、原子蛍光分光分析法及び光電分析プロセス（ＬＥＩ）用として 低圧条件でのガス放電を利用することができる。ＯＥＳの場合、本発明によるグ ロー放電ランプは元素の痕跡量検出精度を高め、本発明の組み合せを適当に選ぶ ことにより、はじめてグロー放電ランプをＯＥＳ以外の他の分析方法にまで拡げ ることができた。

発明全体の一部として挙げられる特徴は、側面窓開口部を設けたことであり、そ の変形が無制限に考えられることは言うまでもない。−例として挙げれば、サン プルの電圧を極めて高くしている如くである。

国際調査報告 Ａ３１ＮＥＸ　Ｔｏ　’ｔｆＥ　ＩＮＴ三Ｒ）ＩＡＴＩＯＮＡＩ：、５ＥＡＲＣ ＨＲＥ：’ＯＲＴ　ＬＪＮ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．絶縁材料製の１組以上のガス供給開口部と排気開口部とを備えるチェンバー 本体で構成でされ、陽極に向って膨張するガス内側チェンバーを、上記チェンバ ー本体の内壁により側面上に接合し、チェンバー本体の直径をほぼ陽極レベルの 個所で最大とし、その最小径は測定すべきサンプルの調査対象部分に対応するも のとし、サンプルはチェンバー本体の陰極端部に位置取り付けし、陽極をチェン バー本体並びに端部内に埋封させ、必要に応じ、チェンバー本体の端部に窓形状 を持たせ、この場合少なくとも１組の窓開口部（１８）をチェンバー本体（４） 中、陰極ブロー光のあたる高さに取り付け、サンプル（２）は陰極端部で上記内 側ガスチェンバーを封止する如く構成したことを特徴とするグロー放電ランプ。 ２．上記チェンバー本体（４）に、一次ガス供給管（５）に取り付け、この配管 を上記サンプル（２）の近くに配設し、必要に応じこれを閉じてもよく、さらに 上記チェンバー本体（４）中に上記一次ガス供給管（５）上に配設した一次排気 管（６）と、さらに上記一次ガス供給配管（５）と、上記チェンバー本体（４） 内に埋封した陽極（８）下部との間に設け、かつ、必要に応じ閉操作ができる二 次ガス供給管（７）と、上記陽極（８）と端部（１２）間に取り付け、場合によ り閉操作ができる三次ガス供給管（１１）と、前記チエンバー本体（４）に取り 付けることを特徴とする請求の範囲第１項記載のグロー放電ランプ。 ３．上記端部（１２）に、排気用またはガス供給用接続管を取り付け、必要に応 じこれを閉操作できることを特徴する請求の範囲第１項または第２項記載のグロ ー放電ランプ。 ４．上記サンプル（２）を、上記チェンバー本体（４）に設けた陰極部材（３） の部分に取り付けることを特徴とする請求の範囲第１項乃至第３項いずれかに記 載のグロー放電ランプ。 ５．不導体製のインサート部品（１５）を必要に応じ交換できる如くし、この部 品の内方孔をサンプルの検査部分相応の開口部とし、この開口部を上記陰極部材 （３）の通路開口部内に配設し、この結果、上記インサート部品（１５）の内側 開きを円形，方形，長方形，丸味のある隅部，楕円形，その他任意に選定できる ことを特徴とする請求の範囲第４項記載のグロー放電ランプ。 ６．上記陽極（８）を隔壁（２１）を用い上記ガス用内側チェンバー（ＧＲ）か ら遮蔽することを特徴とする請求の範囲第１項乃至第５項いずれか記載のグロー 放電ランプ。 ７．不導体材料製であり、かつ、上記インサート部品（１５）に挿入したガス供 給管開口部（１７）を有することを特徴とする請求の範囲第５項記載のグロー放 電ランプ。 ８．サンプルの電位がＯであり、通路開口部を備え、チェンバー本体中に組み込 まれた陽極が高電圧を有することを特徴とする請求の範囲第１項乃至第７項のう ちいずれか記載のグロー放電ランプ。 ９．請求の範囲第１項乃至第８項いずれかに記載の上記グロー放電ランプの原子 吸光分光分析法（ＡＡＳ），光放射分光分析法（ＯＥＳ），原子蛍光分光分析法 （ＡＦＳ）及び光電式プロセス（ＬＥＺ）への利用。