JPS62184127A - 芳香族ポリアミド繊維及び該繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明の関する技術分野は芳香族ポリアミド繊維であり
、より詳細には該繊維の製造方法を意図するものである
。

特に本発明は、紡糸したままで未乾燥、非晶質の、水で
膨潤した繊維を事実上総ての染料が繊維ｖＩ造全全体わ
たって繊維中の細孔に拡散するに充分な時間をかけ、約
１１０℃ないし１４（１″Ｃ１好適には約１２０℃の温
度で蒸気加熱することにより、水溶性の染料でポリ（メ
ターフェニにン　イソ７タルアミド）繊維構造物を染色
するノｊ法であた繊維上にパッド（ｐａｄ）することが
できる。染料が１１０℃ないし１４０℃の間の温度で繊
維構造物中に効果的に拡散する間に、遮断剤を繊維の細
孔中に昇華させるために、該ｈＩｔ逍物は繊維のガラス
転位温度以下の昇華温度に蒸気加熱されなければならな
い。次いで繊維は好適には繊維中の細孔を潰し、染料を
中にｍじ込めるのに充分な時間更に蒸気で約１６５℃に
加熱される。この温度において繊維は又結晶化し、それ
により繊維構造物は続く洗濯収縮に対し安定化される。

分散染料を含む各種の水不溶性の物質はこのようにして
（例えば水で膨潤した未乾燥の繊維を染料を含む分散物
と接触させ、蒸気で１６５℃に加熱することにより）繊
維中に押し込めることができる。好適にはこの昇華工程
は前述の拡散工程に続いて起こる。

ｌ４」υ訃生説週− 芳香族ポリアミド繊維は技術的によく知られている。該
繊維は高い引っ張り強度を有し、耐撚性及び耐熱性があ
り、良好な屈曲寿命を持ち、非常に融点が商い等、保護
衣料として及び他の多数の用途に対し有用な臓物に成形
するのに特に適した性質を有している。

更に芳香族ポリアミド繊維は製造されたままで多数の望
ましい性質を持っているが、ある種の用途には特定の最
終用途に適合するように繊維の性質を改善するため、各
種のＪ−程を経ることが要求されることが知られている
。−例として染料、紫外Ａｌ遮断剤、難燃剤、帯電防止
剤又は佼水削のような種々の添加剤は基礎的製造の際に
、又はその性能水準を向上させる次の加工工程において
、繊維中に均一に混合させることができる。

本発明は特にポリ（メタ−フェニレンイソ７タル７ミド
）重合体で、本文においてはＭＰＤ−Ｉ繊維”と称する
芳香族ポリアミド繊維を指向している。例えばスイ一二
一（Ｓ　ｕ＋ｅｅｎｙ　）の米国特許第３．２８７，３
２４号に極めて詳細に記載されているこの繊維は、多数
の有用な性質を持っている。

しかしこの繊維が極めて染色し難いことは技術的によく
知られている。

この染色上の問題を解決するために種々の技術が開発さ
れた。この号野に周知で広く行なわれている典型的な解
決策は、アセトフェノンのようなキャリヤー（ｃａｒｒ
ｉｅｒ）の存在において水浴中で繊維を染色することで
ある。これは該繊維を染色する許容できる方法であるが
、キャリヤーは商値でしかも使い棄てにされなければな
らない。

他の解決策はモールズ（Ｍｏｕｌｄｓ）及びヴアンス（
Ｖａｎｃｅ　）の英国特許第１．４３８．（１６７号に
示されており、それによれば染色の前に未乾燥のＭＰＤ
−１繊維を水浴に通し、該繊維中にポリオキシエチレン
　ラウレート含浸剤を吸収膨潤させることを述べている
。含浸剤は乾燥に際して水でｊ膨潤した繊維の潰れを妨
げる“構造支柱（ｐｒｏｐ）”として役立つ。乾燥され
た含浸ｌＩｋ維は引き続き水性染色浴中で容易に染色さ
れるが、一方それに対応する含浸剤なしで乾燥された繊
維は、必然的に萌に述べた））け°？−ｈＬ７ｗノン６
）ト）デーむＳｔ迄過ト講、リセーを用いることを含む
、より一層苛酷な条件でのみ染色することができる。

本発明は従来技術において見出された上記及び他の問題
を、紡糸したままの、未乾燥の、水で膨潤したＭ　Ｐ　
Ｄ　−１繊維を、ある温度範囲内に加熱された蒸気で加
熱することにより、繊維を効果的に染色することが可能
であるという驚くべき発見によって解決するものである
。より詳細には約１１０℃ないし１４０℃の温度に加熱
された蒸気を用い、繊維の細孔中に染料を拡散させるの
に充分な時間をかけて該繊維を加熱することにより、水
溶性の染料を用い゛Ｃ＃繊維が染色でさることが見出さ
れた。

更にこの拡散］［程が起きた後で、引き続き＃ＩＸ維を
潰して染料を然るべき場所に閑し込めるために、該繊維
を約１６５℃の温度に蒸気で再度加熱ｒることがでさる
ｉｔが見出された。又この後のＪ：程は又繊維を結晶化
させ、引き続く洗濯収縮に対して繊維を安定化させるこ
とも見出された。

更に又紫外ｆｌＱ　ｉｆ！断削のような各種の有機性の
水不溶性の物質を水溶性の染料とｉｌ’を介し、昇華加
熱」−程によっ０ｍ、ｗの細孔中へ押しやることができ
る。その間細孔は開いたままであり、開いた細孔中に水
に不溶性の物質を昇華させるのには約１１０　℃ないし
１５０　℃の昇華温度が心安であるので、＋１）加熱は
然う（で行なわれる。

従って本発明は、ポリ（メタ−フェニレンイソフタルア
ミド）ｖＬ維の水で膨潤したＲａＬＪＩ！、構造物を乾
燥するｉｔｆに水溶性染料で染色し、又は有機性の水不
溶性物質を染料と混合して又は単独ｔ′ｍ朧に添加し、
そして染料及び／又は他の含浸剤を繊維の細孔中に閉じ
込め、総′Ｃの場合に賛となる工程として蒸気を用いる
芳香族ポリアミド繊維の改良された製造方法を提供する
。これは染料を繊維の細孔中に拡散させる臨ｌｌ１ｌＬ
温度（例えば１１０　℃ないし１４０℃）の？Ａ′Ａを
用い、１６５℃１こ一ヒげて水に不溶性の物質を該細孔
中に昇華させることにより達成される。この後記の温度
において染料も又繊維中に閑じ込められ、−力試繊維は
引き続く洗濯収縮に対し安定化される。、：れらの方法
は繊維製造及び染色技術の１１゛ｂ度な要望に応える可
能性を与え、１洩技術に艮い開懸案であった多数の問題
を解決する実際的な手段を与えるものである６企」夙へ
欠灼−− 要約すれば、本発明は下記の］１程、即ち：ポリ（メタ
−フェニレン　イソ７タルアミｒ）及び溶剤の溶液を紡
糸１」金中のオリフィスを通して押し出して非晶質の繊
維を形成し、その際これらは共同して繊ｍ構遺を規定し
、該繊屓しはその中に細孔をイｊしていること、 非晶質の該繊維を移動して水性抽出浴と接触させて溶剤
を除去し、その間に該Ｍ＆維が水で膨潤すること、 水で膨潤した該繊維を水溶性物質を含む水溶液と接触さ
せること、及び 水で膨潤した該繊維を約１１　＋１　”Ｃないし１４０
℃の温度で充分な時間をかけて蒸気加熱し、ｑＬ実上総
での水溶性物質を該繊維構造全体にわたって繊維の細孔
中に拡散させること、 を合む合成Ｎ＆雑の製造方法である。

水で膨潤した繊維を約１２０℃の温度で充分な時間をか
けて蒸気加熱し、事実上総ての水溶性物質を該ｋｌ＆維
構造全体にわたって繊維の細孔中に拡散させることが好
ましい。

Ｍ＆維中に拡散する水溶性物質は好適には染料である。

それは又例えば界面活性剤であることもでき、その場合
は繊維構造物は拡散後乾燥される。

他の水溶性の４成又は獣懺堪を用いることもできる。水
溶性の非イオン性有機化合物又は水溶性樹脂も又繊維中
に拡散することができる。

好適な兵体比例においては、物質を染色するときに、ｍ
維のプラス転位湿度よりも、＋’１１い温度において、
水で膨潤し染料を含有する＃＆維を、充分な時間をかけ
−Ｃｙ！＞こ蒸気加熱して、細孔を潰し、不１げ逆的に
染料を繊維中に閉じ込め、　そして詠繊維を結晶化して
引き続く洗濯収縮に対し繊Ｍｆ、を安定化させる。

水溶性の物質又は染料を繊維中に閉じ込める工程にＪ５
いて、繊維は約１５０℃ないし１６５℃のテＩ、１度で
ハ勺Ｃ１１１１鶴−ｔムことができ−＆、４適にけムり
１１６５℃の温度で蒸気加熱される。

別のに体化例においては、本発明は下記の工程、即ち： ポリ（メタ−フェニレン　イソ７タルアミド）及び溶剤
の溶液を紡糸口金中のオリフィスを通して押し出して非
晶質のａ雑を形成し、その際これらは共同して繊維両全
を規定し、該繊維はその中に細孔を有していること、 非晶質の該繊維を移動して水性抽出浴と接触させて溶剤
を除去し、その開に該繊維が水でｊ膨潤すること、 水で膨潤した該繊維を水浴性染料及び該繊維のプラス転
位湿度より低い温度で蒸気中に舛筋する有機性の水不溶
性物質を含む水性混合物と接触させること、 水で膨潤した繊維を約１１０℃ないしＩ　４０　Ｔ：の
温度で充分な１１，９間をかけて？＾気加熱し、１）天
上総ての水溶性染料を該ｔ＆維構造全体にわたって繊維
の細孔中に拡１牧させること、 水で膨潤した繊維を該繊維のプラス転位湿度より低い昇
華温度で充分な時間をかけて蒸気加熱し、水不溶性物質
を繊維構造全体にわたって詠繊維の細孔中に昇華させる
こと、そしてその後で水で膨潤した繊維を該Ｎｋｍ、の
〃ラス転位温度より高い温度で充分な１時間をかけて蒸
気加熱し、細孔を潰して染料を不ＩＩ丁逆的にｕＩＶｌ
、維内に閏じ込め、そして引き続く洗濯収縮に対し繊維
を安定化させること、 を含む合成繊維の製造方法である。

この方法において好適には水で膨潤したｍ維は約ｉ　ｉ
　Ｏ”Ｃないし１５０℃の昇華温度で上記加熱される。

この方法において好適には水に不溶性の物質は、例えば
紫外光遮断剤又は分散染料であることができる。遮断剤
又は分散染料が水で膨潤した繊維の開ｌ−１シた細孔中
に昇華した後で、細孔を閉じて染料をその中に拘束する
ために該繊維は好適には約１６５℃の温度で蒸気加熱さ
れる。

本発明は臨界温度範囲内に加熱された蒸気を用いて、未
乾燥の水で膨潤した芳香族ポリアミド繊維中に、染料の
ような水溶性及び水に不溶性の物質を拡散させ、かつ外
信させるＨ法を提供することにより、従来技術に改俣を
もたらすものである。

これらの繊維は典型的には乾燥後染色される。本発明は
移送手段として加圧蒸気のみを用いζ、乾燥の前に、ａ
ｍ、を染色し、又は繊維中に水溶性及び水に不溶性の物
質の両者を導入する新規ノｊ法を該技術に与えるもので
ある。上記のように行うことによって、本発明はこの目
的を達成するための実行し易い、効果的な方法を該技術
に提供す、るものである。

１食」ｕ（化！」１（ 本発明は芳香族ポリアミド繊維の改河された製造方法で
ある。

より詳細には本発明の方法においては、水溶性の物質及
び必要によっては水に不溶性の物質が、Ｍ　Ｐ　Ｄ　−
１非晶質合成繊維構造物中に拡散され又は昇華されて、
該繊維の性質を改良する。拡散及び舛華コニ程の間は、
繊維は開口した細孔を持ち、水で膨潤している。臨界温
度における蒸気はこの工程を完結させるために使用され
る。

簡単には本発明の繊維は、例えばクオレク（Ｋｍｏｌｅ
ｋ）、モルガン（Ｍｏｒｇａｎ）及びソレンソン（Ｓｏ
ｒｅｎｓｏｎ）の米国特許第３．０６３，９６６号、ヒ
ル（Ｈｉｌｌ）、クオレク（Ｋｗｏｌｅｋ）及びスイー
ニ−（Ｓｗｅｅｎｙ）の米国特許第３，０９４，５１１
号及びスイ一二−（Ｓｗｅｅｎｙ）の米国特許第３．２
８７．３２４号に記＠されたような芳香族ポリアミドか
ら製造される。これらの特許及びその教示はこの特許出
願中に引用されている。

本発明においては“芳香族ポリアミド”という言葉は繊
維を形成するのに充分な商分子量の合成画分＝ｌ質で、
式のような反復構造単位 Ｎ　　Ａｒｔ　　Ｎ　　ＣＡｒｚ　　Ｃ−但し各Ｒ１は
独立に水素又は低級アルキルであり、Ａｒ、及びＡｒ２
は同−又は異なっていることができ、置換基を持たない
二価の芳香族残基又は置換された二価の芳香族残基であ
ることができ、これらの二価の芳香族残基の連鎖延艮結
介は主として相互にメタの方向であり、どの芳香族核に
結合した１ｎ換基も低級アルキル、低級アルコキシ、ハ
ロゲン、ニトロ、低級カルボアルコキシ、又は重合の際
にポリアミドを形成しない他の基の一種又は多種又は混
合物である、を有することを主な特徴としている。これ
らの重合体は上に挙げた米国特許ｔｊＳ３．Ｏ’１４．
５１１号；ｍ３，２８７．３２４号又は：（、０６３、
９６ｆｓ号の教示によって製造できる。

好適な芳香族ポリアミドはポリ（メタ−７エ二レン　イ
ソ７タルアミド）である。

本発明の一部を為す基本的な、水で膨潤した未処理のＭ
ＰＤ−１繊維の製造において、上記の特許に示す方法に
よって製造された芳香族ポリアミドは、例えば米国特許
第：（、０６３、９６６号に示すように、ジメチルアセ
トアミドのような種々な溶剤と一緒にして紡糸ｉ８液を
造り、紡糸１」命中のオリフィスを通して＃Ｉ１．維又
はフィラメントが成形される。該繊維は湿式紡糸又は乾
式紡糸により成形され、水で膨潤した繊維構造物となる
。いずれの場合も紡糸されたままの繊維は１■実上非晶
質である。

″乾式−紡糸”は紡糸溶液が細い紡糸液流の形で加熱セ
ル中に押し出され、そこで充分な量の溶剤が蒸発し、そ
れらが自立性である程になおかなりの蛾の残存溶剤を含
んでいるにもががわらず、充分に“乾いて”いる個々の
フィラメントに転化する方法を称する。“湿式−紡糸”
は重合体の紡糸溶液が細い紡糸液流の形で流出し、それ
が重合体を自立性のフィラメントの形に沈殿させる液状
の凝固浴内に射出されるか又は該浴中に導入され、フィ
ラメントは凝固浴から取り出され、そして通常は引き続
き加」二工程に回される方法を包含する。凝固浴の組成
、フィラメントと該浴との接触温度及び時間によるが、
フィラメントが該浴を出る時になお最初の重合体の溶剤
をかなりな量保持している。

上記のように乾式−紡糸又は湿式−紡糸によるいずれか
の繊維は、乾式紡糸用蒸発セル内で固化、あるいは湿式
紡糸沈殿浴内で凝固した後に、相当頃の溶剤を含んでい
る。溶剤を除去するために、かような繊維を業界で周知
のように水性抽出浴と接触させる。その結果繊維は水分
含量３５％又はそれ以上の“水で膨潤した”状態となる
。

芳香族ポリアミド重合体から非晶質の、水で膨潤した＃
ＩＩＩＩ維を造る上記の工程は業界では周知であり、こ
れらの繊維は総て本発明の方法に従って更に処理又は加
工するのに適当である。

特に好適な方法において、未乾燥のこれらの水で膨潤し
たＭ＆維は、水溶性物質を含む水溶液と接触し、事実上
総ての水溶性物質が繊維構造物全体にわたって繊維の細
孔中に拡散するのに充分な時間をかけ、約１１０℃ない
し１４０℃の温度で蒸気加熱される。繊維中に拡散する
物質は好適には染料である。又それは界面活性剤である
こともできる。

別な好適な具体化例において、物質を染色するときには
、水で膨潤した染料を含む繊維は、次いで繊維のガラス
転位温度以上の温度において充分な時間をかけて更に蒸
気加熱され、細孔を潰し、不可逆的に染料を繊維中に閑
じ込め、そして該繊維を結晶化して引き続く洗濯収縮に
対し繊維を安定化させる。１５０℃ないし１６５℃の範
囲の温度がこれらの目的を完遂するものである。

なお別な具体化においては、前記の種類の未乾燥の、非
晶質ＭＰＩ）−１繊維は、染料のような水溶性物質、及
ｔＦ繊維のガラス転位温度以上の温度で蒸気中に昇華す
る水不溶性の物質の両者を含む水性混合浴と接触する。

水で膨潤した繊維は次に、事実上総ての水溶性染料が該
ｖ１．雑の細孔中に拡散し、水不溶性の物質が繊維のプ
ラス転位温度以下の昇ｌ酉温度で該＃ａ、雑の開口した
細孔中に昇華するのに充分な開だけ、約１１０℃ないし
１４０℃の温度で蒸気加熱される０本文で使用される“
蒸気中に昇華する有機性の水不溶性の物質”という８菓
は、繊維の表向から繊維の細孔中への移行が蒸気によっ
て活性化される部類の水に不溶性の有機性物質の−Ｈを
称し、そして“昇華温度”という１葉は、上記のように
詠物質の移行が活性化される温度を称する。拡散及び昇
華工程が完結した後で、繊維のプラス転位温度以上の温
度において充分な時間をかけて繊維を史に蒸気加熱し、
細孔を潰し、不可逆的に物質を繊維中に閑し込め、そし
て引き続く洗濯収縮に対し繊維を安定化することができ
る。

簡潔に述べれば、重合体繊維のガラス転位温度（１”　
ｇ）は、繊維が造られている重合体の非晶質相に特有な
ものである。明確に定められた温度というよりは、比較
的狭い温度範囲であるプラス転位温度より低い温度では
、繊維は始めに成形されたときと同一のｖＩｊ１２形態
に留とまろうとｒる傾向がある。ガラス転位温度以りで
は繊維は応力暖ヰ１１、ｋＩ＆維内の細孔の潰れ、及び
繊維が造られている重合体の結晶化のような構造上の変
化を受は紡くなる。飽和蒸気中におけるポリ（メタ−７
ヱニレンイソ７タルアミド）の場合は、〃ラス転位γ１
シ度は約１５０℃である。界面活性剤がポリ（メタ−７
ヱニレン　イソ７タルアミド）のａｍ内に拡散している
場合は、ＩＩ＆維のガラス転位温度は影響を受ける。

本文中で用いられる“繊維゛°というご葉は、ステープ
ル　ファイバーと連続フィラメントの両者を含む。連続
フィラメントは多数のフィラメントを含むトウの形又は
糸の形であることができる。

添付図面は後で詳細に記載する本発明の方法を実施する
のに適した装置の主要な部分を示す概略図である。

図面を参照すると、参照番号１で示されたような、トウ
と呼ばれる大きな束状にした、紡糸したままで未乾燥の
、水で膨潤した繊維構造物が供給源２から供給され、案
内ロールｊ３からニップ　ロール４及び４゛を通過する
。

一定の水準にある水性浴５がニップ　ロールへの入り［
」に支持されている。水で膨潤した繊維のトウ１は、繊
維状トウ中に拡散又は昇華すべき物質（例えば水溶性染
料、又は界面活性剤、又は紫外線遮断剤）を含む浴５と
接触する。未乾燥トウ上への物質の含浸量は、トウの速
度及びニップロールの間にかける圧力を適当に調節する
ことにより調整できる。

所望の量の物質を被覆したトウ１は、ニップロール４及
び４゛の間を通るトウの速度よりも遅い速度で動いてい
るベルト６上に堆積される。次ぎに動いているベルト６
からトウを取り出し、案内ロール７上を移動させ、異な
った温度及び適度な圧力で蒸気加熱されている二個又は
それより多い加熱区１ｉ９及び１０を有する、艮く伸び
た円筒形のチューブを適度に配置した蒸気室８中を通過
させる。蒸気室８の入り口及び出口は蒸気の逃散を防ぐ
ために、例えば蒸気室からの蒸気の逃散を効果的に防ぐ
ように折り畳んだ形でトウを蒸気室へ供給することによ
って、適当に封止されている；同様にして、異なった温
度にある蒸気の通過、及び加熱区１ｉ１９及び１０の間
の圧力差は、例えば折り畳んだ形でトウを加熱室に通す
など、適当な手段で防止される。

トウは所要の臨界温度でこれらの加熱区画　９及び　１
０中で加熱されで、繊維内に水溶性の物質を拡散させ、
水に不溶性の物質を昇華させるが、その後で維構遺物を
引き続く洗濯収縮に対し安定化するために、該繊維を更
に加熱することができる。

加工されたトウはロール１１及び１１”又は他の適当な
手段によって、加熱室８から取り出され、容器１２中に
堆積される。トウの選択的蒸気処理によって、処理上希
求されている性質を有するＭＰＤ−Ｉ繊維が供給される
。

下記の実施例は本発明を更に説明するためのものである
。

ＭＰｒ）−Ｉを１９％１、ジメチルアセトアミド（ＤＭ
Ａｃ＞を７０％、塩化カルシウムを９％、及び水を２％
含む濾過した溶液からインヒーレントビスコシチー（ｉ
ｎｌ＋ｅｒｅｎｔ　　ｖｉｇｅｏｓｉｔｙ）　１　、５
のＭＰｌ）−Ｉのフィラメントを乾式紡糸した。乾燥塔
を出る際、紡糸されたままのフィラメントが乾燥重合体
の重量に対し約６０％のＤＭＡｃ、１５％の塩化カルシ
ウム及び１００−１５０％の水を含むように、予備水洗
処理を施した。フィラメントを洗浄し、自流抽出−延伸
工程で、９０℃で４×延伸した。この際に塩化物含量と
して定量された塩化カルシウム、及びＤ　Ｍ　Ａ　ｃの
含量は約０．１％及び０．５％にそれぞれ減少した。湿
ったフィラメントを集めて束にしてトウを造り、トウに
通常の帯電防止仕上げ処理をし、スタッフィング　ボッ
クス　クリンプ加工ｆｉ（ｓｔｕｆｆｅｒ　　ｂｏｘ　
　ｃｒｉｎｐｃｒ）中で、蒸気の存在において温度約８
０℃でフィラメントをクリンプ加工した。次いでトウを
まだ湿ったまま（乾燥したトウの重量にほぼ等しい量の
水を含んでいる状態で）、合成樹脂で裏打ちしたボール
箱に集めた。個々のフィラメントは約１゜５５デシテツ
クス（ｄｔｅｘ）（１，７ｄｐｆ　）の線密度を有して
いた。ここで及び本文中の他の所でａう未乾燥フィラメ
ントのＭ密度は、乾燥したフィラメントの重量を基礎と
したものである。

Ｂ、上記の（Ａ）節で述べたように製造された未乾燥の
ＭＰＤ−Ｉフィラメントの１２０キロテツクス（１＊１
００＊０００デニール）のトウ二個を、選択された温度
で、選択された暴露時間、トウを蒸気に暴露する機構を
備えた連続トウ染色装置の案内装置を経由してクリール
に通した（ｃｒｅｅｌｅｄ）。

最初【こ２０３ｋＰａ（２気圧）の圧力下で蒸気室の入
り１コにあるニップ　ロールの間に、トウを２０ｍ／分
の速度で供給した。そこでトウ中の個々のフィラメント
が水性染料溶液で被覆されるようにトウ上に該溶液をパ
ッドした。該溶液は７０　　ｇ／ｌのＣ，Ｉ、Ｎｏ、（
カラーインデックス　ナンバー）アシッドブラック（Ａ
ｃｉｄ　　Ｂｌａｃｋ）５８染料（水溶性染料）、１０
０ｇ／ｌのＣ，１，Ｎｏ、７シツド゛ブラツク２１８染
料（水溶性染料）、８ｇ／２のセルロース系増粘剤（ｃ
ｅｌｌｕｌｏｓｉｃ　　ｔｂｉｃｋｅｎｅｒ）及び５　
ｇ／２の陰イオン性界面活性剤を含み、ｐト■７に（所
望のｐＨが得られるまで酢酸又は水酸化ナトリウムを必
要なだけ添加することにより）調節さ？した。トウ上へ
の染料溶液の含浸量は３０重量％であった。次いでトウ
を長方形の蒸気室中に充填し、約１ａ＋／分で動いてい
るチェーンにより、チェーンの各側に一個のトウを載せ
て蒸気室を通って移動させた。溶液で被覆されたフィラ
メントを蒸気室の第一区画において１２０℃で２分間蒸
気に暴露し、次いで第二区画において１６５℃で５分間
蒸気に暴露した。蒸気室を出る際に、トウを水で洗浄し
た。フィラメント中に染料が非常によく吸収されたので
、洗浄工程で除去される染料はフィラメント上にほとん
ど残っていないことが観察された。トウな洗浄後、強制
空気乾燥機中に送り、そこで含水量を７％まで減少させ
た。

乾燥機の出口でトウに仕上げ処理をした。トウは深い色
調の灰色に染色された。

トウの収縮を試験し、２．４％であることが測定された
。

ない場今− 上記実施例１の（Ａ）項に記載したように製造された未
乾燥のＭＰＤ−Ｉフィラメントの１２０キロテツクス（
１，１００，０００デニール）のトウを、実施例１の（
Ｂ）項で述べたトウ染色装置のニップロールを通し、そ
こで水溶性染料溶液をトウ上にパッドした。該溶液は３
９４．４　ｇ　（６，２６重量％）のＣ，１，Ｎｏ、ア
シッド　ブラック５８染料（水溶性染料）及び５９０２
　ｇ（９３，７４重量％）の水を含有していた。染料を
パッドしたトウ試料を集め、トウの蒸気処理を何もせず
に直接水で洗浄した。トウは染料で幾分は着色したが、
事実上トウは染色されないままであった。

未乾燥のフィラメントのトウを本実施例の（Ａ）項のよ
うに、アシッド　ブラック５８染料の６゜２６％水溶液
でパッドし、その後でトウを蒸気室を通して１００℃で
２分間蒸気に暴露した。次ぎにトウを蒸気室から取り出
し、直接水で洗浄した６トウは染料により着色されたが
、色調は非常に淡く、トウは事実上染色されないままで
あった。

トウを１１０℃で２分間蒸気に暴露した以外は、本実施
例の（Ｂ）項を繰り返し行った。トウを蒸気室を通して
から取り出し、水で洗浄した時に、トウが淡い色調の灰
色に染まったことが認められた。

（Ｃ）項の１１０℃蒸気の効果を（Ｂ）項の１００℃蒸
気の効果と比較すると、蒸気の温度が１１０℃に上昇す
ると共に色調が増加し始めることが結論された。

トウを１２０℃で２分間蒸気に暴露した以外は本実施例
の（Ｂ）項を繰り返し行った。トウを蒸気室を通してか
ら取り出し、水で洗浄した時に、トウが中程度の色調の
灰色に染まったことが認められた。同様にトウのフィラ
メント中へ染料が非常によく吸収されたので、洗浄工程
で除かれるような染料はフィラメントの表面上にはほと
んど残っていなかった。

トウを１４０℃で２分間蒸気に暴露した以外は、本実施
例の（Ｂ）項を繰り返し行った。トウを蒸気室を通して
から取り出し、水で洗浄した時に、トウは上記の（Ｄ＞
項で製造されたトウの色調とほぼ同しく、中程度の色調
の灰色に染まったことが認められた。

トウを１６５℃で２分間蒸気にＪ＆露した以外は、本実
施例の（Ｂ）項を繰り返し行った。トウを蒸気室を通し
てから取り出し、水で洗浄した時に、トウは非常に淡い
色調の灰色に染色されただけであることが認められた。

トウのフィラメント中への染料の吸収は僅かであり、従
って多量の染料がフィラメントの表面上に残留し、洗浄
工程で除去された。

トウを最初に１２０℃で２分間蒸気に暴露した後、１２
０℃の蒸気区画から直接１６５℃の蒸気に５分間暴露さ
れている別の区画に通した以外は、本実施例の（Ｂ）項
を繰り返し行った。トウを蒸気室を通してから取り出し
、水で洗浄した時に、１つが中程度の色調の灰色に染ま
ったことが認められた。同様にトウのフィラメント中へ
染料が非常によく吸収されたので、洗浄工程で除かれる
ような染料はフィラメントの表面上にはほとんど残って
いなかった。

けり−Ｊ　処理されたフィラメントの　齢本実施例で先
に述べた各項の蒸気処理されたトウから採ったフィラメ
ントの収縮を測定した。収縮値は下記のようであった： 本実施例の　　蒸気　　　　　　平均収縮フィラメント
　温度　　　　　　　　値項　　名　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　％（Ｂ）　　１００℃　　　
５．４ （Ｃ）　　１１０℃　　　８．１ （Ｄ）　　１２０℃　　　４．５ （Ｅ）　　１４０℃　　　５．８ （Ｆ）　　１６５℃　　　３．０ （Ｇ）　　　　１２０℃次に　　　　１．９１６５℃ フィラメント　　の　“゛ 乾燥したフィラメント状トウ中のフィラメントの収縮を
定量する際には、少なくとも５本のフィラメントを該ト
ウから採り、採ったフィラメントを長さ５０ｃＩ６に切
断する。切断したフィラメントに極めて小さい張力をか
けながら、フィラメントの正確な長さを約０．１ｄｔｅ
ｘまで測定する。

切断したフィラメントを拘束のない条件で２８５℃で炉
の中で加熱し、その後放冷し、始めに長さを測定したの
と同じ低い張力をかけて、再度長さを測定する。初めの
長さと最終の長さとの差を初めの長さで除して１００％
を掛けると各フィラメントの収縮％が得られる。この結
果をトウから採ったフィラメントの収縮％の平均値とし
て報告する。

Ｋ１護し−し トウを１２０℃で２分間上記に暴露した後洗浄し、灰色
に着色したトウを湿ったままとし、再度トウ乾燥装置の
ニップ　ロールを通し、別な水性染料溶液をトウ上にパ
ッドした以外は実施例２のＣＤ）項を繰り返し行った。

トウ上にパッドした溶液は４２０　　ｇ（６，２０重量
％）のＣ，Ｉ、Ｎｏ。

ベーシック　レッド２９染料（水溶性染料）及Ｖ６３５
ｇ（９３，８重量％）の水を含んでいた。パッドした染
料を含んだトウは蒸気室を通り、１２０℃で２分間蒸気
に暴露された。次ぎにトウ乾燥装置にトウを通し、直接
水で洗浄した。トウは中程度の色調の灰赤色に染まり、
フィラメント中へ赤色染料が非常によく吸収されたので
、洗浄工程で除かれるよう赤色な染料は、フィラメント
の表面上にはほとんど残っていなかった。

トウを１２０℃で蒸気に暴露した後、１６０　”Ｃの蒸
気に暴露した後洗浄し、灰色に着色されたトウを湿った
ままにしでトウ染色装置のニップ　ロールに再度通し、
別の水性染料溶液をパッドした以外は本実施例２の（Ｇ
）項を繰り返し行った。溶液は直前の項で使用されたの
と同じ水性染料溶液で、Ｃ，１，Ｎｏ、ベーシック　レ
ッド２９染料の６．２０重量％の水溶液であった。パッ
ドされた水性染料溶液を含んだトウはトウ染色ｖ装置を
通り、１２０℃で２分間蒸気に暴露された。次ぎにトウ
は蒸気室から出て、直接水洗された。トウはなお中程度
の色調の灰色に染まったままであり、灰赤色の色調はト
ウにはほとんど見られなかった。

赤い染料のトウのフィラメント中への吸収は極めて僅か
であり、赤色染料の大部分は洗浄工程で除去された。

上記の実施例１の（Ａ）項に記載されたようにして製造
された未乾燥のＭＰＤ−Ｉフィラメントの１２０キロテ
ツクス（１，１００，０００デニール）のトウを、Ａ実
施例１の（Ｂ）項で述べたようなトウ染色ｖ装置のニッ
プ　ロール間に、同じトウ速度及びニップ　ロール圧力
で以て通し、そこで水溶性の陰イオン性界面活性剤であ
る、ドデシルベンゼンスルホン酸のイソプロピルアンモ
ニウムｍ（Ｊ％性体の混合物）の２６重量％水溶液をト
ウ上にパッドする。トウ上への陰イオン性界面活性剤溶
液の含浸量は、トウの乾燥重量当たり約５０重量％であ
った。陰イオン性界面活性剤溶液でパッドされたトウを
、次いでトウ染色装置の蒸気室へ通し、１００℃で２分
間蒸気に暴露した。蒸気処理したトウを次いで空気乾燥
炉中で９０−１１０℃で乾燥した。乾燥したトウは約１
６−１７重量％の界面活性剤を含んでいた。その触感性
（ｔａｃＬｉｌｉｔｙ）及びその外観の両方についてト
ウを検査したところ、多量の界面活性剤がフィラメント
の表面に残留していることが示された。

Ｂ　　　　　　処理トウの１２０℃　　処理トウを１２
０℃で２分間蒸気に暴露した以外は本実施例の（Ａ）項
を繰り返して行った。その触感性（ｔａｅｔｉｌｉｔｙ
）及びその外観の両方についてトウを検査したところ、
事実上織ての界面活性剤がフィラメント中に拡散してい
たことが示された。

東１ｕｌ−」− 性＊　　ＭＰＤ−Ｉステープル　ファイバニｐＪｕ１ 実施例１の（Ａ）項に記載されたようにして製造された
、未乾燥のＭＰＤ−Ｉフィラメントの１２０キロテツク
ス（１，１００，０００デニール）のトウ二つを、下記
事項を例外として、実施例１と同じ一般的方法に従って
、実施例１の（Ｂ）項で述べたような連続式トウ染色装
置の案内ａ−ルを経由してクリールに通した。ニップ　
ロール上の槽に含まれた水性浴は８０−９５℃に保たれ
でおり、そして該水性浴は３５０２の熱水（９０−９５
℃）に水溶性の陰イオン性界面活性剤であるドデシルベ
ンゼンスルホン酸のイソプロピルアンモニウム塩（′Ａ
性体の混合物）の９３重量％水溶液１２８゜４　ｋｇ　
（２８３１ｂｓ）を、溶液の空気との接触を最少に抑え
ながら極めて穏やかに攪拌しつつ添加して製造された。

陰イオン性界面活性剤の濃度の計算値は２５．４重量％
であった。１’７ＩＩｌ／分の速度で、ニップ　ロール
の圧力を１５２　　ｐＫａ　（１゜５気圧）に保ってト
ウをニップ　ロールに通し、トウ中の個々のフィラメン
トが陰イオン性界面活性剤溶液で被覆されるように、ト
ウ上に該溶液をパッドした。次ぎにトウを長方形の蒸気
室中に充填し、各側に−っずっのトウを載せて１．３ｍ
＋／分の速度で移動するチェーンによって蒸気室内を通
しで運搬した。陰イオン性界面活性剤で被覆されたフィ
ラメントは、単一区画として操作されている蒸気室内で
、約６分の暴露時間をかけて温度１２０℃（ゲージ圧約
１気圧）で蒸気に暴露した。

蒸気室を出る直前に、過剰の界面活性剤を洗い去るため
室内に注入されている冷水にトウを暴露した。蒸気室を
出た後に強制空気乾燥機を通して連続的にトウを移送し
、そこでトウを１１０−１３０℃で乾燥した。トウから
採取した繊維試料について高圧液体クロマトグラフィー
を用いて界面活性剤の含量を分析した。ＭＰＤ−ＩＩ維
は界面活性剤含有繊維の全重量に対し、約　１１．５−
１２゜８重量％の陰イオン性界面活性剤を含むことが定
量された。

ステープル　７アイパー（叙鞠！ＩすＡ工ｉａ！！Ｊ工
ＬＬ隨糺順へ１１ 乾燥したＭＰＤ−Ｉ）つをポリ（、−フェニレンテレ７
タールアミド）（ＰＰＤ−Ｔ）フィラメントの乾燥した
トウと共に、切断長５ｃｍ（２インチ）のステーブル　
ファイバーを造るために切断することによってステーブ
ル　７フイバ一配合物（１）ｌｅｎｄ）を製造した。そ
の際、ＭＰＤ−Ｉステープルファイバ一対Ｐ　Ｐ　１）
　−Ｔステーブル　ファイバーの重量比率は９５討５で
あった。ＰＰＤ−１’フイラメントはブレーズ（Ｂ　ｆ
ａｄｅｓ）の米国特許第３．７６７，７５６号に記載さ
れたように製造された約６　（１０ｔ　０００　　ｋｇ
／　ｃ♂（約９，０００，０００ｐｓｉ）のモジュラス
、及び１　、６５　　ｄｔｅｘ　（１、５ｄｐｆ　）の
４１度を有する市販の（Ｅ、Ｉ、ノユボンデネモアス社
［ｄｕ　　ｐｏｎｔ　　ｄｅ　　Ｎ　ｅｍｏｕｒｓ　　
ａｎｄＣｏｌｐａｎｙ　］から２９型“ケブラー［Ｋｅ
ｖｌａｒｌ″アラミド繊維として市販されている）フィ
ラメントである。次に二つ絢（ｔｗｏ−ｐｌｙ）の５９
１　　ｄｔｅｘ　（２０／２綿番手）の紡績糸を通常の
方法で締結システムを用いてステーブル　７フイパ一配
合物から製造した。縦糸が１８本／　ｃｓ　（４５本／
インチ）で、横糸が１７本／　ｃｎ　（４２本／インチ
）の組織を有する２　５５　　ｇ　／ｍ２（７，５オン
ス／平方ヤード）の平織物を紡績糸から通常の方法で織
り上げた。

９５重量％のＭＰＤ−Ｉａｉを含む織り上げた繊維布を
抽出法により分析した。ＭＰＤ−Ｉ繊維は約１０．９％
の陰イオン性界面活性剤を含むことが定量された。

歇鳳邊！Ｉ■Ｌ− 平織り繊維布を拡布水洗３１（ｏｐｅｎ　　ｕ＋１ｄｔ
ｈ　　ｕ＋ａｓｈｅｒ）中で２１℃（７０°Ｆ）の水浴
を通して湿潤させる。湿潤した繊維布のローブ（ｒｏｐ
ｅ）を、次に３８℃（１００°Ｆ）の水、非イオン性ポ
リエーテル１ＩｌｌＬ面活性剤、及びｐＨ３，５とする
ために蟻酸を装入した加圧染色浴槽（ｂｅｃｋ）に入れ
た。温度を約１゜７℃／分（３″Ｆ／分）の速度で９９
℃（２１０″Ｆ）に上げ、９９℃（２００°Ｆ）に２０
分間保ち、８０℃（１８０″Ｆ）に冷却した。繊維重量
に対し６重量％の塩基性複合黒色染料製剤（チバー〃イ
ギー社［Ｃ１ｂａ　−Ｇ　ｅｉｇｙ　　Ｃｏｒｐ、］か
ら市販されるアストラゾン　ブラック　アール　ニュー
　［Ａ　５ｔｒａｚｏｎｅＢｌａｃｋ　　ＲＮｅｗｌを
熱い洗絨浴（ｓｃｏｕｒ　　ｂａｔｈ）に添加し、その
間ロープは浴内で動かし続けた。ｐＨは３．５に再調節
した。１．７℃／分の速度で浴温を１２７℃（２６０″
Ｆ）に上げ、１２７℃で６０分保持した。浴温を７０℃
（１６０°Ｆ）に冷却した。

染色浴液を排水し、繊維布を清水で１０分間６０”Ｃ（
１４０°Ｆ）で濯いだ。浴を水抜きし、３８℃（１００
″Ｆ）で水及び０．５ｇ／４２の酢酸を染色浴槽（ｂｅ
ａｋ）に装入した。１．７℃／分の速度で温度を７０℃
（１６０″Ｆ）に上げ、２０分間７０℃に保った。浴液
を排水し、繊維布を冷水で濯いだ。繊維布を１２１℃（
２５０”）’）で幅出機上で乾燥した。

繊維布の色調は深い黒色であった。　　　。

及１九−影 実施例１の（Ａ）項に記載されたようにして製造された
未乾燥のＭＰＤ−Ｉフィラメントの１２０キロテツクス
（ｉ、１ｏＯ，０００デニール）のトウ二つを、選択さ
れた温度で選択された時間トウを蒸気に暴露する機構を
備えた連続式トウ染色装置の案内ロールを経由してクリ
ールに通した。蒸気室の入り口にあるニップ　ロールの
間に最初にトウを１２．５７分の速度で２０３ｋＰａ（
２気圧）の圧力をかけて供給し、そこでトウ中の個々の
フィラメントが水性染料混合物で被覆されるように染料
混合物をトウ上にパッドした。溶液中に染料、セルロー
ス系増粘剤、及Ｖ陰イオン性界面活性剤を水に分散した
水不溶性の紫外Ｍ（Ｕ　Ｖ　）光遮断剤と共に含んだ混
合物は下記の組成、を有していた二〇、１．Ｎｏ、アシ
ッド　グリーン６０染料（水溶性染料）８６．４　ｇ　
／　ｌ　、　Ｃ，Ｉ、　Ｎｏ、アシッド　レッド４０４
染料（水溶性染料）１４．７　ｇ／ｌ　、Ｃ，Ｉ、Ｎｏ
、アシッド　オレンジ１２７染料（水溶性染料）７．４
ｇ／ｊ！、セルロース増粘剤６ｇ／ｌ、４０％活性な２
−（２’−ヒドロキシー５゛−メチルフェニル）ペンツ
トリアゾールペースト（チパー〃イギー社の“チヌヴイ
ン［ＴｉｎｕｖｉｎＪ″Ｐペースト、融点的１２９−１
３４℃の水不溶性紫外＃ａ遮断剤）１３２ｇ／２、及び
水溶性陰イオン性界面活性剤６２．７ｇ／ｌでｐＨを５
に調！！（所望のｐＨが得られるまで必要量の酢酸を添
加して調ｆＲ１）。トウ上への染料溶液の含浸量は３０
重量％であった。次ぎにトウを艮ｌｆ形の蒸気室中に充
填し、各側に一つずつのトウを載せて約１１１１７分の
速度で移動するチェーンによって蒸気室内を通して運搬
する。水性染料混合物で被覆されたフィラメントは、蒸
気室内の第一区画において１２０℃で２分間蒸気に暴露
され、次いで第二区画で１６５℃で５分間蒸気に暴露さ
れた。蒸気室を出る際に、水でトウを洗浄した。染料の
フィラメント中への極めて良好な吸収が得られ、フィラ
メントの表面上に残留している洗浄工程で除去されるべ
き染料は極めて僅かであることが認められた。トウを洗
浄した後、強制空気乾燥機中に送り、そこでトウの含水
率水準を７％まで減少させた。乾燥機の出口でトウに仕
上げ処理を施した。

トウは石のような灰色（ｓｔｏｎｅ　　ｇｒａｙ）と呼
称される深い色調の色に染色された。この染色布は“試
験繊維”と名付けられた。

トウにパッドされた水性染料混合物から水不溶性の紫外
線光遮断剤を除いた以外は、上記と同様な方法を繰り返
し行った。この改訂法によって遣られたトウも又同様に
色調の深い石のような灰色に染色された。改訂法によっ
て遣られた染色されたトウは“対照繊維”と名付けられ
た。

試験繊維と対照繊維のカーシングされたステープル（ｃ
ａｒｄｅｄ　　５ｔａｐｌｅ）のパッド試料をＡ　Ａ　
ＴＣＣ法１６Ｅ−１９８２に記載された方法に従って紫
外線に暴露し、１ないし５の範囲に半段階ずつ等級値を
つけることにより、灰色の尺度として固定された標準に
対し試料に等級をつけた。ここで値５は始めの色調に対
しあまり変化が無く、値１は最も大きい変化があること
を示す。その結果は下記のようであった： 七　　　′後の等級 試料　　　１０　　２０　　３０　　４０（時間）試験
繊維　　４　　４−３　　３　　　２対照繊Ｊｌｉ４−
３３２１

【図面の簡単な説明】

装置の主要な部分を示す概略図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、下記の工程、即ちポリ（メタ−フェニレンイソフタ
   ルアミド）及び溶剤の溶液を紡糸口金中のオリフィスを
   通して押し出して非晶質の繊維を形成し、その際これら
   は共同して繊維構造を規定し、該繊維はその中に細孔を
   有していること、 非晶質の該繊維を移動して水性抽出浴と接触させて溶剤
   を除去し、その間に該繊維が水で膨潤すること、 水で膨潤した該繊維を水溶性物質を含む水溶液と接触さ
   せること、及び 水で膨潤した該繊維を約１１０℃ないし１４０℃の温度
   で充分な時間をかけて蒸気加熱し、事実上総ての水溶性
   物質を該繊維構造全体にわたって繊維の細孔中に拡散さ
   せること、を含む合成繊維の製造方法。 ２、水で膨潤した該繊維を温度約１２０℃で充分な時間
   をかけて蒸気加熱し、事実上総ての水溶性物質を該繊維
   構造全体にわたって繊維の細孔中に拡散させることを特
   徴とする特許請求の範囲１項記載の方法。 ３、該水溶性物質が界面活性剤であることを特徴とする
   特許請求の範囲１項記載の方法。４、該水溶性物質が染
   料であることを特徴とする特許請求の範囲１項記載の方
   法。 ５、界面活性剤が繊維中に拡散した後で繊維構造を乾燥
   することを特徴とする特許請求の範囲３項記載の方法。 ６、水で膨潤した、染料を含有する繊維を該繊維のガラ
   ス転位温度より高い温度で充分な時間をかけて更に蒸気
   加熱して、細孔を潰して染料を不可逆的に繊維内に閉じ
   込め、及び該繊維を結晶化させ、引き続く洗濯収縮に対
   し繊維を安定化させることを特徴とする特許請求の範囲
   ４項記載の方法。 ７、繊維を約１５０℃ないし１６５℃の温度で蒸気加熱
   することを特徴とする特許請求の範囲６項記載の方法。 ８、繊維を約１６５℃の温度で蒸気加熱することを特徴
   とする特許請求の範囲６項記載の方法。 ９、下記の工程、即ち ポリ（メタ−フェニレンイソフタルアミド）及び溶剤の
   溶液を紡糸口金中のオリフィスを通して押し出して非晶
   質の繊維を形成し、その際これらは共同して繊維構造を
   規定し、該繊維はその中に細孔を有していること、 非晶質の該繊維を移動して水性抽出浴と接触させて溶剤
   を除去し、その間に該繊維が水で膨潤すること、 水で膨潤した該繊維を水溶性染料及び該繊維のガラス転
   位温度より低い温度で蒸気中に昇華する有機性の水不溶
   性物質を含む水性混合物と接触させること、 水で膨潤した該繊維を約１１０℃ないし１４０℃の温度
   で充分な時間をかけて蒸気加熱し、事実上総ての水溶性
   染料を該繊維構造全体にわたって繊維の細孔中に拡散さ
   せること、水で膨潤した該繊維を該繊維のガラス転位温
   度より低い昇華温度で充分な時間をかけて蒸気加熱し、
   水不溶性物質を繊維構造全体にわたって該繊維の細孔中
   に昇華させること、そしてその後で水で膨潤した繊維を
   該繊維のガラス転位温度より高い温度で充分な時間をか
   けて蒸気加熱し、細孔を潰して染料を不可逆的に繊維内
   に閉じ込め、そして引き続く洗濯収縮に対し繊維を安定
   化させること、 を含むことを特徴とする合成繊維の製造方法。 １０、水で膨潤した繊維を約１１０℃ないし１５０℃の
   昇華温度で蒸気加熱することを特徴とする特許請求の範
   囲９項記載の方法。 １１、水に不溶性の物質が紫外光遮断剤であることを特
   徴とする特許請求の範囲９項記載の方法。 １２、水に不溶性の物質が分散染料であることを特徴と
   する特許請求の範囲９項記載の方法。 １３、水で膨潤した繊維を約１６５℃の温度で蒸気加熱
   することを特徴とする特許請求の範囲１０項記載の方法
   。 １４、下記の工程、即ち ポリ（メタ−フェニレンイソフタルアミド）及び溶剤の
   溶液を紡糸口金中のオリフィスを通して押し出して非晶
   質の繊維を形成し、その際これらは共同して繊維構造を
   規定し、該繊維はその中に細孔を有していること、 非晶質の該繊維を移動して水性抽出浴と接触させて溶剤
   を除去し、その間に該繊維が水で膨潤すること、 水で膨潤した該繊維を水溶性物質を含む水性混合物と接
   触させ、そして水で膨潤した繊維を約１１０℃ないし１
   ４０℃の温度で充分な時間をかけて蒸気加熱し、事実上
   総ての水溶性物質を該繊維構造全体にわたって繊維の細
   孔中に拡散させること、 その際水溶性物質が染料であり、そして 次いで水で膨潤した染料を含有する繊維を該繊維のガラ
   ス転位温度より高い温度で充分な時間をかけて更に蒸気
   加熱し、細孔を潰して染料を不可逆的に繊維内に閉じ込
   め、そして該繊維を結晶化し、引き続く洗濯収縮に対し
   繊維を安定化させること、 を含むことを特徴とする合成繊維の製造方法。