JP2626974B2 - 芳香族ポリアミド繊維及び該繊維の製造方法 - Google Patents
芳香族ポリアミド繊維及び該繊維の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明の技術的背景 発明の分野 本発明の関する技術分野は芳香族ポリアミド繊維であ
り、より詳細には該繊維の製造方法を意図するものであ
る。
り、より詳細には該繊維の製造方法を意図するものであ
る。
特に本発明は、紡糸したままで未乾燥、非晶質の、水
で膨潤した繊維を事実上総ての染料が繊維構造全体にわ
たって繊維中の細孔に拡散するに充分な時間をかけ、約
110℃ないし140℃、好適には約120℃の温度で蒸気加熱
することにより、水溶性の染料でポリ（メタ−フェニレ
ン イソフタルアミド）繊維構造物を染色する方法であ
る。
で膨潤した繊維を事実上総ての染料が繊維構造全体にわ
たって繊維中の細孔に拡散するに充分な時間をかけ、約
110℃ないし140℃、好適には約120℃の温度で蒸気加熱
することにより、水溶性の染料でポリ（メタ−フェニレ
ン イソフタルアミド）繊維構造物を染色する方法であ
る。
例えば紫外線遮断剤のような有機の水不溶性物はまた
水溶性の染料と混合して加熱の前に水で膨潤した繊維上
にパッド（pad）することができる。染料が110℃ないし
140℃の間の温度で繊維構造物中に効果的に拡散する間
に、遮断剤を繊維の細孔中に昇華させるために、該構造
物は繊維のガラス転移温度以下の昇華温度に蒸気加熱さ
れなければならない。次いで繊維は好適には繊維中の細
孔を潰し、染料を中に閉じ込めるのに充分な時間更に蒸
気で約165℃に加熱される。この温度において繊維は又
結晶化し、それにより繊維構造物は続く洗濯収縮に対し
安定化される。
水溶性の染料と混合して加熱の前に水で膨潤した繊維上
にパッド（pad）することができる。染料が110℃ないし
140℃の間の温度で繊維構造物中に効果的に拡散する間
に、遮断剤を繊維の細孔中に昇華させるために、該構造
物は繊維のガラス転移温度以下の昇華温度に蒸気加熱さ
れなければならない。次いで繊維は好適には繊維中の細
孔を潰し、染料を中に閉じ込めるのに充分な時間更に蒸
気で約165℃に加熱される。この温度において繊維は又
結晶化し、それにより繊維構造物は続く洗濯収縮に対し
安定化される。
分散染料を含む各種の水不溶性の物質はこのようにし
て（例えば水で膨潤した未乾燥の繊維を染料を含む分散
物と接触させ、蒸気で165℃に加熱することにより）繊
維中に押し込めることができる。好適にはこの昇華工程
は前述の拡散工程に続いて起こる。
て（例えば水で膨潤した未乾燥の繊維を染料を含む分散
物と接触させ、蒸気で165℃に加熱することにより）繊
維中に押し込めることができる。好適にはこの昇華工程
は前述の拡散工程に続いて起こる。
関連技術の説明 芳香族ポリアミド繊維は技術的によく知られている。
該繊維は高い引っ張り強度を有し、耐燃性及び耐熱性が
あり、良好な屈曲寿命を持ち、非常に融点が高い等、保
護衣料として及び他の多数の用途に対し有用な織物に成
形するのに特に適した性質を有している。
該繊維は高い引っ張り強度を有し、耐燃性及び耐熱性が
あり、良好な屈曲寿命を持ち、非常に融点が高い等、保
護衣料として及び他の多数の用途に対し有用な織物に成
形するのに特に適した性質を有している。
更に芳香族ポリアミド繊維は製造されたままで多数の
望ましい性質を持っているが、ある種の用途には特定の
最終用途に適合するように繊維の性質を改善するため、
各種の工程を経ることが要求されることが知られてい
る。一例として染料、紫外線遮断剤、難燃剤、帯電防止
剤又は揆水剤のような種々の添加剤は基礎的製造の際
に、又はその性能水準を向上させる次の加工工程におい
て、繊維中に均一に混合させることができる。
望ましい性質を持っているが、ある種の用途には特定の
最終用途に適合するように繊維の性質を改善するため、
各種の工程を経ることが要求されることが知られてい
る。一例として染料、紫外線遮断剤、難燃剤、帯電防止
剤又は揆水剤のような種々の添加剤は基礎的製造の際
に、又はその性能水準を向上させる次の加工工程におい
て、繊維中に均一に混合させることができる。
本発明は特にポリ（メタ−フェニレンイソフタルアミ
ド）重合体で、本文においては“MPD-I繊維”と称する
芳香族ポリアミド繊維を指向している。例えばスイーニ
ー（Sweeny）の米国特許第3,287,324号に極めて詳細に
記載されているこの繊維は、多数の有用な性質を持って
いる。しかしこの繊維が極めて染色し難いことは技術的
によく知られている。
ド）重合体で、本文においては“MPD-I繊維”と称する
芳香族ポリアミド繊維を指向している。例えばスイーニ
ー（Sweeny）の米国特許第3,287,324号に極めて詳細に
記載されているこの繊維は、多数の有用な性質を持って
いる。しかしこの繊維が極めて染色し難いことは技術的
によく知られている。
この染色上の問題を解決するために種々の技術が開発
された。この分野に周知で広く行なわれている典型的な
解決策は、アセトフェノンのようなキャリヤー（carrie
r）の存在において水浴中で繊維を染色することであ
る。これは該繊維を染色する許容できる方法であるが、
キャリヤーは高価でしかも使い棄てにされなければなら
ない。
された。この分野に周知で広く行なわれている典型的な
解決策は、アセトフェノンのようなキャリヤー（carrie
r）の存在において水浴中で繊維を染色することであ
る。これは該繊維を染色する許容できる方法であるが、
キャリヤーは高価でしかも使い棄てにされなければなら
ない。
他の解決策はモールズ（Moulds）及びヴァンス（Vanc
e）の英国特許第1,438,067号に示されており、それによ
れば染色の前に未乾燥のMPD-I繊維を水浴に通し、該繊
維中にポリオキシエチレン ラウレート含浸剤を吸収膨
潤させることを述べている。含浸剤は乾燥に際して水で
膨潤した繊維の潰れを妨げる“構造支柱（prop）”とし
て役立つ。乾燥された含浸繊維は引き続き水性染色浴中
で容易に染色されるが、一方それに対応する含浸剤なし
で乾燥された繊維は、必然的に前に述べたようにアセト
フェノンのような染料キャリヤーを用いることを含む、
より一層苛酷な条件でのみ染色することができる。
e）の英国特許第1,438,067号に示されており、それによ
れば染色の前に未乾燥のMPD-I繊維を水浴に通し、該繊
維中にポリオキシエチレン ラウレート含浸剤を吸収膨
潤させることを述べている。含浸剤は乾燥に際して水で
膨潤した繊維の潰れを妨げる“構造支柱（prop）”とし
て役立つ。乾燥された含浸繊維は引き続き水性染色浴中
で容易に染色されるが、一方それに対応する含浸剤なし
で乾燥された繊維は、必然的に前に述べたようにアセト
フェノンのような染料キャリヤーを用いることを含む、
より一層苛酷な条件でのみ染色することができる。
本発明は従来技術において見出された上記及び他の問
題を、紡糸したままの、未乾燥の、水で膨潤したMPD-I
繊維を、ある温度範囲内に加熱された蒸気で加熱するこ
とにより、繊維を効果的に染色することが可能であると
いう驚くべき発見によって解決するものである。より詳
細には約110℃ないし140℃の温度に加熱された蒸気を用
い、繊維の細孔中に染料を拡散させるのに充分な時間を
かけて（６分間以内）該繊維を加熱することにより、水
溶性の染料を用いて該繊維が染色できることが見出され
た。
題を、紡糸したままの、未乾燥の、水で膨潤したMPD-I
繊維を、ある温度範囲内に加熱された蒸気で加熱するこ
とにより、繊維を効果的に染色することが可能であると
いう驚くべき発見によって解決するものである。より詳
細には約110℃ないし140℃の温度に加熱された蒸気を用
い、繊維の細孔中に染料を拡散させるのに充分な時間を
かけて（６分間以内）該繊維を加熱することにより、水
溶性の染料を用いて該繊維が染色できることが見出され
た。
更にこの拡散工程が起きた後で、引き続き繊維を潰し
て染料を然るべき場所に閉じ込めるために、該繊維を約
165℃の温度に蒸気で再度加熱することができる事が見
出された。又この後の工程は又繊維を結晶化させ、引き
続く洗濯収縮に対して繊維を安定化させることも見出さ
れた。
て染料を然るべき場所に閉じ込めるために、該繊維を約
165℃の温度に蒸気で再度加熱することができる事が見
出された。又この後の工程は又繊維を結晶化させ、引き
続く洗濯収縮に対して繊維を安定化させることも見出さ
れた。
更に又紫外線遮断剤のような各種の有機性の水不溶性
の物質を水溶性の染料と混合し、昇華加熱工程によって
繊維の細孔中へ押しやることができる。その間細孔は開
いたままであり、開いた細孔中に水に不溶性の物質を昇
華させるのには約110℃ないし150℃の昇華温度が必要で
あるので、再加熱は蒸気で行なわれる。
の物質を水溶性の染料と混合し、昇華加熱工程によって
繊維の細孔中へ押しやることができる。その間細孔は開
いたままであり、開いた細孔中に水に不溶性の物質を昇
華させるのには約110℃ないし150℃の昇華温度が必要で
あるので、再加熱は蒸気で行なわれる。
従って本発明は、ポリ（メタ−フェニレンイソフタル
アミド）繊維の水で膨潤した繊維構造物を乾燥する前に
水溶性染料で染色し、又は有機性の水不溶性物質を染料
と混合して又は単独で繊維に添加し、そして染料及び／
又は他の含浸剤を繊維の細孔中に閉じ込め、総ての場合
に要となる工程として蒸気を用いる芳香族ポリアミド繊
維の改良された製造方法を提供する。これは染料を繊維
の細孔中に拡散させる臨界温度（110℃ないし140℃）の
蒸気を用い、165℃に上げて水に不溶性の物質を該細孔
中に昇華させることにより達成される。この後記の温度
において染料も又繊維中に閉じ込められ、一方該繊維は
引き続く洗濯収縮に対し安定化される。これらの方法は
繊維製造及び染色技術の高度な要望に応える可能性を与
え、該技術に長い間懸案であった多数の問題を解決する
実際的な手段を与えるものである。
アミド）繊維の水で膨潤した繊維構造物を乾燥する前に
水溶性染料で染色し、又は有機性の水不溶性物質を染料
と混合して又は単独で繊維に添加し、そして染料及び／
又は他の含浸剤を繊維の細孔中に閉じ込め、総ての場合
に要となる工程として蒸気を用いる芳香族ポリアミド繊
維の改良された製造方法を提供する。これは染料を繊維
の細孔中に拡散させる臨界温度（110℃ないし140℃）の
蒸気を用い、165℃に上げて水に不溶性の物質を該細孔
中に昇華させることにより達成される。この後記の温度
において染料も又繊維中に閉じ込められ、一方該繊維は
引き続く洗濯収縮に対し安定化される。これらの方法は
繊維製造及び染色技術の高度な要望に応える可能性を与
え、該技術に長い間懸案であった多数の問題を解決する
実際的な手段を与えるものである。
本発明の要約 要約すれば、本発明は下記の工程、即ち： ポリ（メタ−フェニレン イソフタルアミド）及び溶
剤の溶液を紡糸口金中のオリフィスを通して押し出して
非晶質の繊維を形成し、その際これらは共同して繊維構
造を規定し、該繊維はその中に細孔を有していること、 非晶質の該繊維を移動して水性抽出浴と接触させて溶
剤を除去し、その間に該繊維が水で膨潤すること、 水で膨潤した該繊維を水溶性の染料又は界面活性剤を
含む水溶液と接触させること、及び 水で膨潤した該繊維を約110℃ないし140℃の温度で６
分間以内蒸気加熱し、事実上総ての水溶性の染料又は界
面活性剤を該繊維構造全体にわたって繊維の細孔中に拡
散させること、 を含む合成繊維の製造方法である。
剤の溶液を紡糸口金中のオリフィスを通して押し出して
非晶質の繊維を形成し、その際これらは共同して繊維構
造を規定し、該繊維はその中に細孔を有していること、 非晶質の該繊維を移動して水性抽出浴と接触させて溶
剤を除去し、その間に該繊維が水で膨潤すること、 水で膨潤した該繊維を水溶性の染料又は界面活性剤を
含む水溶液と接触させること、及び 水で膨潤した該繊維を約110℃ないし140℃の温度で６
分間以内蒸気加熱し、事実上総ての水溶性の染料又は界
面活性剤を該繊維構造全体にわたって繊維の細孔中に拡
散させること、 を含む合成繊維の製造方法である。
水で膨潤した繊維を約120℃の温度で６分間以内蒸気
加熱し、事実上総ての水溶性の染料又は界面活性剤を該
繊維構造全体にわたって繊維の細孔中に拡散させること
が好ましい。
加熱し、事実上総ての水溶性の染料又は界面活性剤を該
繊維構造全体にわたって繊維の細孔中に拡散させること
が好ましい。
繊維中に拡散する水溶性の染料又は界面活性剤は好適
には染料である。それは又例えば界面活性剤であること
もでき、その場合は繊維構造物は拡散後乾燥される。他
の水溶性の有機又は無機塩を用いることもできる。水溶
性の非イオン性有機化合物又は水溶性樹脂も又繊維中に
拡散することができる。
には染料である。それは又例えば界面活性剤であること
もでき、その場合は繊維構造物は拡散後乾燥される。他
の水溶性の有機又は無機塩を用いることもできる。水溶
性の非イオン性有機化合物又は水溶性樹脂も又繊維中に
拡散することができる。
好適な具体化例においては、物質を染色するときに、
繊維のガラス転移温度よりも高い温度において、水で膨
潤し染料を含有する繊維を、充分な時間かけて更に蒸気
加熱して、細孔を潰し、不可逆的に染料を繊維中に閉じ
込め、そして該繊維を結晶化して引き続く洗濯収縮に対
し繊維を安定化させる。
繊維のガラス転移温度よりも高い温度において、水で膨
潤し染料を含有する繊維を、充分な時間かけて更に蒸気
加熱して、細孔を潰し、不可逆的に染料を繊維中に閉じ
込め、そして該繊維を結晶化して引き続く洗濯収縮に対
し繊維を安定化させる。
水溶性の染料又は界面活性剤を繊維中に閉じ込める工
程において、繊維は約150℃ないし165℃の温度で蒸気加
熱することができ、好適には約165℃の温度で蒸気加熱
される。
程において、繊維は約150℃ないし165℃の温度で蒸気加
熱することができ、好適には約165℃の温度で蒸気加熱
される。
別の具体化例においては、本発明は下記の工程、即
ち： ポリ（メタ−フェニレン イソフタルアミド）及び溶
剤の溶液を紡糸口金中のオリフィスを通して押し出して
非晶質の繊維を形成し、その際これらは共同して繊維構
造を規定し、該繊維はその中に細孔を有していること、 非晶質の該繊維を移動して水性抽出浴と接触させて溶
剤を除去し、その間に該繊維が水で膨潤すること、 水で膨潤した該繊維を水溶性染料及び該繊維のガラス
転移温度より低い温度で蒸気中に昇華する有機性の水不
溶性物質を含む水性混合物と接触させること、 水で膨潤した繊維を約110℃ないし140℃の温度で６分
間以内蒸気加熱し、事実上総ての水溶性染料を該繊維構
造全体にわたって繊維の細孔中に拡散させること、 水で膨潤した繊維を該繊維のガラス転移温度より低い
昇華温度で充分な時間をかけて蒸気加熱し、水不溶性物
質を繊維構造全体にわたって該繊維の細孔中に昇華させ
ること、そしてその後で 水で膨潤した繊維を該繊維のガラス転移温度より高い
温度で充分な時間をかけて蒸気加熱し、細孔を潰して染
料を不可逆的に繊維内に閉じ込め、そして引き続く洗濯
収縮に対し繊維を安定化させること、 を含む合成繊維の製造方法である。
ち： ポリ（メタ−フェニレン イソフタルアミド）及び溶
剤の溶液を紡糸口金中のオリフィスを通して押し出して
非晶質の繊維を形成し、その際これらは共同して繊維構
造を規定し、該繊維はその中に細孔を有していること、 非晶質の該繊維を移動して水性抽出浴と接触させて溶
剤を除去し、その間に該繊維が水で膨潤すること、 水で膨潤した該繊維を水溶性染料及び該繊維のガラス
転移温度より低い温度で蒸気中に昇華する有機性の水不
溶性物質を含む水性混合物と接触させること、 水で膨潤した繊維を約110℃ないし140℃の温度で６分
間以内蒸気加熱し、事実上総ての水溶性染料を該繊維構
造全体にわたって繊維の細孔中に拡散させること、 水で膨潤した繊維を該繊維のガラス転移温度より低い
昇華温度で充分な時間をかけて蒸気加熱し、水不溶性物
質を繊維構造全体にわたって該繊維の細孔中に昇華させ
ること、そしてその後で 水で膨潤した繊維を該繊維のガラス転移温度より高い
温度で充分な時間をかけて蒸気加熱し、細孔を潰して染
料を不可逆的に繊維内に閉じ込め、そして引き続く洗濯
収縮に対し繊維を安定化させること、 を含む合成繊維の製造方法である。
この方法において好適には水で膨潤した繊維は約110
℃ないし150℃の昇華温度で上記加熱される。
℃ないし150℃の昇華温度で上記加熱される。
この方法において好適には水に不溶性の物質は、例え
ば紫外光遮断剤又は分散染料であることができる。遮断
剤又は分散染料が水で膨潤した繊維の開口した細孔中に
昇華した後で、細孔を閉じて染料をその中に拘束するた
めに該繊維は好適には約165℃の温度で蒸気加熱され
る。
ば紫外光遮断剤又は分散染料であることができる。遮断
剤又は分散染料が水で膨潤した繊維の開口した細孔中に
昇華した後で、細孔を閉じて染料をその中に拘束するた
めに該繊維は好適には約165℃の温度で蒸気加熱され
る。
本発明は臨界温度範囲内に加熱された蒸気を用いて、
未乾燥の水で膨潤した芳香族ポリアミド繊維中に、染料
のような水溶性及び水に不溶性の物質を拡散させ、かつ
昇華させる方法を提供することにより、従来技術に改善
をもたらすものである。これらの繊維は典型的には乾燥
後染色される。本発明は移送手段として加圧蒸気のみを
用いて、乾燥の前に、繊維を染色し、又は繊維中に水溶
性及び水に不溶性の物質の両者を導入する新規方法を該
技術に与えるものである。上記のように行うことによっ
て、本発明はこの目的を達成するための実行し易い、効
果的な方法を該技術に提供するものである。
未乾燥の水で膨潤した芳香族ポリアミド繊維中に、染料
のような水溶性及び水に不溶性の物質を拡散させ、かつ
昇華させる方法を提供することにより、従来技術に改善
をもたらすものである。これらの繊維は典型的には乾燥
後染色される。本発明は移送手段として加圧蒸気のみを
用いて、乾燥の前に、繊維を染色し、又は繊維中に水溶
性及び水に不溶性の物質の両者を導入する新規方法を該
技術に与えるものである。上記のように行うことによっ
て、本発明はこの目的を達成するための実行し易い、効
果的な方法を該技術に提供するものである。
好適な具体化の記載 本発明は芳香族ポリアミド繊維の改善された製造方法
である。
である。
より詳細には本発明の方法においては、水溶性の物質
及び必要によっては水に水溶性の染料又は界面活性剤
が、MPD-I非晶質合成繊維構造物中に拡散され又は昇華
されて、該繊維の性質を改良する。拡散及び昇華工程の
間は、繊維は開口した細孔を持ち、水で膨潤している。
臨界温度における蒸気はこの工程を完結させるために使
用される。
及び必要によっては水に水溶性の染料又は界面活性剤
が、MPD-I非晶質合成繊維構造物中に拡散され又は昇華
されて、該繊維の性質を改良する。拡散及び昇華工程の
間は、繊維は開口した細孔を持ち、水で膨潤している。
臨界温度における蒸気はこの工程を完結させるために使
用される。
簡単には本発明の繊維は、例えばクオレク（Kwole
k）、モルガン（Morgan）及びソレンソン（Sorenson）
の米国特許第3,063,966号、ヒル（Hill）、クオレク（K
wolek）及びスイーニー（Sweeny）の米国特許第3,094,5
11号及びスイーニー（Sweeny）の米国特許第3,287,324
号に記載されたような芳香族ポリアミドから製造され
る。これらの特許及びその教示はこの特許出願中に引用
されている。
k）、モルガン（Morgan）及びソレンソン（Sorenson）
の米国特許第3,063,966号、ヒル（Hill）、クオレク（K
wolek）及びスイーニー（Sweeny）の米国特許第3,094,5
11号及びスイーニー（Sweeny）の米国特許第3,287,324
号に記載されたような芳香族ポリアミドから製造され
る。これらの特許及びその教示はこの特許出願中に引用
されている。
本発明においては“芳香族ポリアミド”という言葉は
繊維を形成するのに充分な高分子量の合成高分子物質
で、式のような反復構造単位 但し各R1は独立に水素又は低級アルキルであり、 Ar1及びAr2は同一又は異なっていることができ、置換
基を持たない二価の芳香族残基又は置換された二価の芳
香族残基であることができ、これらの二価の芳香族残基
の連鎖延長結合は主として相互にメタの方向であり、ど
の芳香族核に結合した置換基も低級アルキル、低級アル
コキシ、ハロゲン、ニトロ、低級カルボアルコキシ、又
は重合の際にポリアミドを形成しない他の基の一種又は
多種又は混合物である、 を有することを主な特徴としている。これらの重合体は
上に挙げた米国特許第3,094,511号：第3,287,324号又は
3,063,966号の教示によって製造できる。
繊維を形成するのに充分な高分子量の合成高分子物質
で、式のような反復構造単位 但し各R1は独立に水素又は低級アルキルであり、 Ar1及びAr2は同一又は異なっていることができ、置換
基を持たない二価の芳香族残基又は置換された二価の芳
香族残基であることができ、これらの二価の芳香族残基
の連鎖延長結合は主として相互にメタの方向であり、ど
の芳香族核に結合した置換基も低級アルキル、低級アル
コキシ、ハロゲン、ニトロ、低級カルボアルコキシ、又
は重合の際にポリアミドを形成しない他の基の一種又は
多種又は混合物である、 を有することを主な特徴としている。これらの重合体は
上に挙げた米国特許第3,094,511号：第3,287,324号又は
3,063,966号の教示によって製造できる。
好適な芳香族ポリアミドはポリ（メタ−フェニレン
イソフタルアミド）である。
イソフタルアミド）である。
本発明の一部を為す基本的な、水で膨潤した未処理の
MPD-I繊維の製造において、上記の特許に示す方法によ
って製造された芳香族ポリアミドは、例えば米国特許第
3,063,966号に示すように、ジメチルアセトアミドのよ
うな種々な溶剤と一緒にして紡糸溶液を造り、紡糸口金
中のオリフィスを通して繊維又はフィラメントが成形さ
れる。該繊維は湿式紡糸又は乾式紡糸により成形され、
水で膨潤した繊維構造物となる。いずれの場合も紡糸さ
れたままの繊維は事実上非晶質である。
MPD-I繊維の製造において、上記の特許に示す方法によ
って製造された芳香族ポリアミドは、例えば米国特許第
3,063,966号に示すように、ジメチルアセトアミドのよ
うな種々な溶剤と一緒にして紡糸溶液を造り、紡糸口金
中のオリフィスを通して繊維又はフィラメントが成形さ
れる。該繊維は湿式紡糸又は乾式紡糸により成形され、
水で膨潤した繊維構造物となる。いずれの場合も紡糸さ
れたままの繊維は事実上非晶質である。
“乾式−紡糸”は紡糸溶液が細い紡糸液流の形で加熱
セル中に押し出され、そこで充分な量の溶剤が蒸発し、
それらが自立性である程になおかなりの量の残存溶剤を
含んでいるにもかかわらず、充分に“乾いて”いる個々
のフィラメントに転化する方法を称する。“湿式−紡
糸”は重合体の紡糸溶液が細い紡糸液流の形で流出し、
それが重合体を自立性のフィラメントの形に沈殿させる
液状の凝固浴内に射出されるか又は該浴中に導入され、
フィラメントは凝固浴から取り出され、そして通常は引
き続き加工工程に回される方法を包含する。凝固浴の組
成、フィラメントと該浴との接触温度及び時間による
が、フィラメントが該浴を出る時になお最初の重合体の
溶剤をかなりな量保持している。
セル中に押し出され、そこで充分な量の溶剤が蒸発し、
それらが自立性である程になおかなりの量の残存溶剤を
含んでいるにもかかわらず、充分に“乾いて”いる個々
のフィラメントに転化する方法を称する。“湿式−紡
糸”は重合体の紡糸溶液が細い紡糸液流の形で流出し、
それが重合体を自立性のフィラメントの形に沈殿させる
液状の凝固浴内に射出されるか又は該浴中に導入され、
フィラメントは凝固浴から取り出され、そして通常は引
き続き加工工程に回される方法を包含する。凝固浴の組
成、フィラメントと該浴との接触温度及び時間による
が、フィラメントが該浴を出る時になお最初の重合体の
溶剤をかなりな量保持している。
上記のように乾式−紡糸又は湿式−紡糸によるいずれ
かの繊維は、乾式紡糸用蒸発セル内で固化、あるいは湿
式紡糸沈殿浴内で凝固した後に、相当量の溶剤を含んで
いる。溶剤を除去するために、かような繊維を業界で周
知のように水性抽出浴と接触させる。その結果繊維は水
分含量35％又はそれ以上の“水で膨潤した”状態とな
る。
かの繊維は、乾式紡糸用蒸発セル内で固化、あるいは湿
式紡糸沈殿浴内で凝固した後に、相当量の溶剤を含んで
いる。溶剤を除去するために、かような繊維を業界で周
知のように水性抽出浴と接触させる。その結果繊維は水
分含量35％又はそれ以上の“水で膨潤した”状態とな
る。
芳香族ポリアミド重合体から非晶質の、水で膨潤した
繊維を造る上記の工程は業界では周知であり、これらの
繊維は総て本発明の方法に従って更に処理又は加工する
のに適当である。
繊維を造る上記の工程は業界では周知であり、これらの
繊維は総て本発明の方法に従って更に処理又は加工する
のに適当である。
特に好適な方法において、未乾燥のこれらの水で膨潤
した繊維は、水溶性の染料又は界面活性剤を含む水溶液
と接触し、事実上総ての水溶性の染料又は界面活性剤が
繊維構造物全体にわたって繊維の細孔中に拡散するのに
充分な時間をかけ（６分間以内）、約110℃ないし140℃
の温度で蒸気加熱される。繊維中に拡散する物質は好適
には染料である。又それは界面活性剤であることもでき
る。
した繊維は、水溶性の染料又は界面活性剤を含む水溶液
と接触し、事実上総ての水溶性の染料又は界面活性剤が
繊維構造物全体にわたって繊維の細孔中に拡散するのに
充分な時間をかけ（６分間以内）、約110℃ないし140℃
の温度で蒸気加熱される。繊維中に拡散する物質は好適
には染料である。又それは界面活性剤であることもでき
る。
別な好適な具体化例において、物質を染色するときに
は、水で膨潤した染料を含む繊維は、次いで繊維のガラ
ス転移温度以上の温度において充分な時間をかけて更に
蒸気加熱され、細孔を潰し、不可逆的に染料を繊維中に
閉じ込め、そして該繊維を結晶化して引き続く洗濯収縮
に対し繊維を安定化させる。150℃ないし165℃の範囲の
温度がこれらの目的を完遂するものである。
は、水で膨潤した染料を含む繊維は、次いで繊維のガラ
ス転移温度以上の温度において充分な時間をかけて更に
蒸気加熱され、細孔を潰し、不可逆的に染料を繊維中に
閉じ込め、そして該繊維を結晶化して引き続く洗濯収縮
に対し繊維を安定化させる。150℃ないし165℃の範囲の
温度がこれらの目的を完遂するものである。
なお別な具体化においては、前記の種類の未乾燥の、
非晶質MPD-I繊維は、染料のような水溶性物質、及び繊
維のガラス転移温度以下の温度で蒸気中に昇華する水不
溶性の物質の両者を含む水性混合浴と接触する。水で膨
潤した繊維は次に、事実上総ての水溶性染料が該繊維の
細孔中に拡散し、水不溶性の物質が繊維のガラス転移温
度以下の昇華温度で該繊維の開口した細孔中に昇華する
のに充分な間だけ（６分間以内）、約110℃ないし140℃
の温度で蒸気加熱される。本文で使用される“蒸気中に
昇華する有機性の水不溶性の物質”という言葉は、繊維
の表面から繊維の細孔中への移行が蒸気によって活性化
される部類の水に不溶性の有機性物質の一員を称し、そ
して“昇華温度”という言葉は、上記のように該物質の
移行が活性化される温度を称する。拡散及び昇華工程が
完結した後で、繊維のガラス転移温度以上の温度におい
て充分な時間をかけて繊維を更に蒸気加熱し、細孔を潰
し、不可逆的に物質を繊維中に閉じ込め、そして引き続
く洗濯収縮に対し繊維を安定化することができる。
非晶質MPD-I繊維は、染料のような水溶性物質、及び繊
維のガラス転移温度以下の温度で蒸気中に昇華する水不
溶性の物質の両者を含む水性混合浴と接触する。水で膨
潤した繊維は次に、事実上総ての水溶性染料が該繊維の
細孔中に拡散し、水不溶性の物質が繊維のガラス転移温
度以下の昇華温度で該繊維の開口した細孔中に昇華する
のに充分な間だけ（６分間以内）、約110℃ないし140℃
の温度で蒸気加熱される。本文で使用される“蒸気中に
昇華する有機性の水不溶性の物質”という言葉は、繊維
の表面から繊維の細孔中への移行が蒸気によって活性化
される部類の水に不溶性の有機性物質の一員を称し、そ
して“昇華温度”という言葉は、上記のように該物質の
移行が活性化される温度を称する。拡散及び昇華工程が
完結した後で、繊維のガラス転移温度以上の温度におい
て充分な時間をかけて繊維を更に蒸気加熱し、細孔を潰
し、不可逆的に物質を繊維中に閉じ込め、そして引き続
く洗濯収縮に対し繊維を安定化することができる。
簡潔に述べれば、重合体繊維のガラス転移温度（Tg）
は、繊維が造られている重合体の非晶質相に特有なもの
である。明確に定められた温度というよりは、比較的狭
い温度範囲であるガラス転移温度より低い温度では、繊
維は始めに成形されたときと同一の構造形態に留どまろ
うとする傾向がある。ガラス転移温度以上では繊維は応
力緩和、繊維内の細孔の潰れ、及び繊維が造られている
重合体の結晶化のような構造上の変化を受け易くなる。
飽和蒸気中におけるポリ（メタ−フェニレン イソフタ
ルアミド）の場合は、ガラス転移温度は約150℃であ
る。界面活性剤がポリ（メタ−フェニレン イソフタル
アミド）の繊維内に拡散している場合は、繊維のガラス
転移温度は影響を受ける。
は、繊維が造られている重合体の非晶質相に特有なもの
である。明確に定められた温度というよりは、比較的狭
い温度範囲であるガラス転移温度より低い温度では、繊
維は始めに成形されたときと同一の構造形態に留どまろ
うとする傾向がある。ガラス転移温度以上では繊維は応
力緩和、繊維内の細孔の潰れ、及び繊維が造られている
重合体の結晶化のような構造上の変化を受け易くなる。
飽和蒸気中におけるポリ（メタ−フェニレン イソフタ
ルアミド）の場合は、ガラス転移温度は約150℃であ
る。界面活性剤がポリ（メタ−フェニレン イソフタル
アミド）の繊維内に拡散している場合は、繊維のガラス
転移温度は影響を受ける。
本文中で用いられる“繊維”という言葉は、ステープ
ル ファイバーと連続フィラメントの両者を含む。連続
フィラメントは多数のフィラメントを含むトウの形又は
糸の形であることができる。
ル ファイバーと連続フィラメントの両者を含む。連続
フィラメントは多数のフィラメントを含むトウの形又は
糸の形であることができる。
添付図面は後で詳細に記載する本発明の方法を実施す
るのに適した装置の主要な部分を示す概略図である。
るのに適した装置の主要な部分を示す概略図である。
図面を参照すると、参照番号１で示されたような、ト
ウと呼ばれる大きな束状にした、紡糸したままで未乾燥
の、水で膨潤した繊維構造物が供給源２から供給され、
案内ロール３からニップ ロール４及び４′を通過す
る。
ウと呼ばれる大きな束状にした、紡糸したままで未乾燥
の、水で膨潤した繊維構造物が供給源２から供給され、
案内ロール３からニップ ロール４及び４′を通過す
る。
一定の水準にある水性浴５がニップ ロールへの入り
口に支持されている。水で膨潤した繊維のトウ１は、繊
維状トウ中に拡散又は昇華すべき物質（例えば水溶性染
料、又は界面活性剤、又は紫外線遮断剤）を含む浴５と
接触する。未乾燥トウ上への物質の含浸量は、トウの速
度及びニップ ロールの間にかける圧力を適当に調節す
ることにより調整できる。
口に支持されている。水で膨潤した繊維のトウ１は、繊
維状トウ中に拡散又は昇華すべき物質（例えば水溶性染
料、又は界面活性剤、又は紫外線遮断剤）を含む浴５と
接触する。未乾燥トウ上への物質の含浸量は、トウの速
度及びニップ ロールの間にかける圧力を適当に調節す
ることにより調整できる。
所望の量の物質を被覆したトウ１は、ニップ ロール
４及び４′の間を通るトウの速度よりも遅い速度で動い
ているベルト６上に堆積される。次ぎに動いているベル
ト６からトウを取り出し、案内ロール７上を移動させ、
異なった温度及び適度な圧力で蒸気加熱されている二個
又はそれより多い加熱区画９及び10を有する、長く伸び
た円筒形のチューブを適度に配置した蒸気室８中を通過
させる。蒸気室８の入り口及び出口は蒸気の逃散を防ぐ
ために、例えば蒸気室からの蒸気の逃散を効果的に防ぐ
ように折り畳んだ形でトウを蒸気室へ供給することによ
って、適当に封止されている；同様にして、異なった温
度にある蒸気の通過、及び加熱区画９及び10の間の圧力
差は、例えば折り畳んだ形でトウを加熱室に通すなど、
適当な手段で防止される。
４及び４′の間を通るトウの速度よりも遅い速度で動い
ているベルト６上に堆積される。次ぎに動いているベル
ト６からトウを取り出し、案内ロール７上を移動させ、
異なった温度及び適度な圧力で蒸気加熱されている二個
又はそれより多い加熱区画９及び10を有する、長く伸び
た円筒形のチューブを適度に配置した蒸気室８中を通過
させる。蒸気室８の入り口及び出口は蒸気の逃散を防ぐ
ために、例えば蒸気室からの蒸気の逃散を効果的に防ぐ
ように折り畳んだ形でトウを蒸気室へ供給することによ
って、適当に封止されている；同様にして、異なった温
度にある蒸気の通過、及び加熱区画９及び10の間の圧力
差は、例えば折り畳んだ形でトウを加熱室に通すなど、
適当な手段で防止される。
トウは所要の臨界温度でこれらの加熱区画９及び10中
で加熱されて、繊維内に水溶性の物質を拡散させ、水に
不溶性の物質を昇華させるが、その後で維構造物を引き
続く洗濯収縮に対し安定化するために、該繊維を更に加
熱することができる。
で加熱されて、繊維内に水溶性の物質を拡散させ、水に
不溶性の物質を昇華させるが、その後で維構造物を引き
続く洗濯収縮に対し安定化するために、該繊維を更に加
熱することができる。
加工されたトウはロール11及び11′又は他の適当な手
段によって、加熱室８から取り出され、容器12中に堆積
される。トウの選択的蒸気処理によって、処理上希求さ
れている性質を有するMPD-I繊維が供給される。
段によって、加熱室８から取り出され、容器12中に堆積
される。トウの選択的蒸気処理によって、処理上希求さ
れている性質を有するMPD-I繊維が供給される。
下記の実施例は本発明を更に説明するためのものであ
る。
る。
実施例１ A.ポリ（メタ−フェニレン イソフタルアミド）（MPD-
I）の未乾燥フィラメントの製造． MPD-Iを19％、、ジメチルアセトアミド（DMAc）を70
％、塩化カルシウムを９％、及び水を２％含む過した
溶液からインヒーレントビスコシチー（inherent visco
sity）1.5のMPD-Iのフィラメントを乾式紡糸した。乾燥
塔を出る際、紡糸されたままのフィラメントが乾燥重合
体の重量に対し約60％のDMAc、15％の塩化カルシウム及
び100-150％の水を含むように、予備水洗処理を施し
た。フィラメントを洗浄し、向流抽出−延伸工程で、90
℃で４×延伸した。この際に塩化物含量として定量され
た塩化カルシウム、及びDMAcの含量は約0.1％及び0.5％
にそれぞれ減少した。湿ったフィラメントを集めて束に
してトウを造り、トウに通常の帯電防止仕上げ処理を
し、スタッフィング ボックス クリンプ加工機（stuf
fer box crimper）中で、蒸気の存在において温度約80
℃でフィラメントをクリンプ加工した。次いでトウをま
だ湿つたまま（乾燥したトウの重量にほぼ等しい量の水
を含んでいる状態で）、合成樹脂で裏打ちしたボール箱
に集めた。個々のフィラメントは約1.55デシテックス
（dtex）（1.7 dpf）の線密度を有していた。ここで及
び本文中の他の所で言う未乾燥フィラメントの線密度
は、乾燥したフィラメントの重量を基礎としたものであ
る。
I）の未乾燥フィラメントの製造． MPD-Iを19％、、ジメチルアセトアミド（DMAc）を70
％、塩化カルシウムを９％、及び水を２％含む過した
溶液からインヒーレントビスコシチー（inherent visco
sity）1.5のMPD-Iのフィラメントを乾式紡糸した。乾燥
塔を出る際、紡糸されたままのフィラメントが乾燥重合
体の重量に対し約60％のDMAc、15％の塩化カルシウム及
び100-150％の水を含むように、予備水洗処理を施し
た。フィラメントを洗浄し、向流抽出−延伸工程で、90
℃で４×延伸した。この際に塩化物含量として定量され
た塩化カルシウム、及びDMAcの含量は約0.1％及び0.5％
にそれぞれ減少した。湿ったフィラメントを集めて束に
してトウを造り、トウに通常の帯電防止仕上げ処理を
し、スタッフィング ボックス クリンプ加工機（stuf
fer box crimper）中で、蒸気の存在において温度約80
℃でフィラメントをクリンプ加工した。次いでトウをま
だ湿つたまま（乾燥したトウの重量にほぼ等しい量の水
を含んでいる状態で）、合成樹脂で裏打ちしたボール箱
に集めた。個々のフィラメントは約1.55デシテックス
（dtex）（1.7 dpf）の線密度を有していた。ここで及
び本文中の他の所で言う未乾燥フィラメントの線密度
は、乾燥したフィラメントの重量を基礎としたものであ
る。
B.上記の（Ａ）節で述べたように製造された未乾燥のMP
D-Iフィラメントの120キロテックス（1,100,000デニー
ル）のトウ二個を、選択された温度で、選択された暴露
時間、トウを蒸気に暴露する機構を備えた連続トウ染色
装置の案内装置を経由してクリールに通した（creele
d）。最初に203kPa（２気圧）の圧力下で蒸気室の入り
口にあるニップ ロールの間に、トウを20m/分の速度で
供給した。そこでトウ中の個々のフィラメントが水性染
料溶液で被覆されるようにトウ上に該溶液をパッドし
た。該溶液は70g/lのC.I.No.（カラーインデックス ナ
ンバー）アシッドブラック（Acid Black）58染料（水溶
性染料）、100g/lのC.I.No.アシツドブラツク218染料
（水溶性染料）、8g/lのセルロース系増粘剤（cellulos
ic thickener）及び5g/lの陰イオン性界面活性剤を含
み、pH7に（所望のpHが得られるまで酢酸又は水酸化ナ
トリウムを必要なだけ添加することにより）調節され
た。トウ上への染料溶液の含浸量は30重量％であった。
次いでトウを長方形の蒸気室中に充填し、約1m/分で動
いているチェーンにより、チェーンの各側に一個のトウ
を載せて蒸気室を通って移動させた。溶液で被覆された
フィラメントを蒸気室の第一区画において120℃で２分
間蒸気に暴露し、次いで第二区画において165℃で５分
間蒸気に暴露した。蒸気室を出る際に、トウを水で洗浄
した。フィラメント中に染料が非常によく吸収されたの
で、洗浄工程で除去される染料はフィラメント上にほと
んど残っていないことが観察された。トウを洗浄後、強
制空気乾燥機中に送り、そこで含水量を７％まで減少さ
せた。乾燥機の出口でトウに仕上げ処理をした。トウは
深い色調の灰色に染色された。
D-Iフィラメントの120キロテックス（1,100,000デニー
ル）のトウ二個を、選択された温度で、選択された暴露
時間、トウを蒸気に暴露する機構を備えた連続トウ染色
装置の案内装置を経由してクリールに通した（creele
d）。最初に203kPa（２気圧）の圧力下で蒸気室の入り
口にあるニップ ロールの間に、トウを20m/分の速度で
供給した。そこでトウ中の個々のフィラメントが水性染
料溶液で被覆されるようにトウ上に該溶液をパッドし
た。該溶液は70g/lのC.I.No.（カラーインデックス ナ
ンバー）アシッドブラック（Acid Black）58染料（水溶
性染料）、100g/lのC.I.No.アシツドブラツク218染料
（水溶性染料）、8g/lのセルロース系増粘剤（cellulos
ic thickener）及び5g/lの陰イオン性界面活性剤を含
み、pH7に（所望のpHが得られるまで酢酸又は水酸化ナ
トリウムを必要なだけ添加することにより）調節され
た。トウ上への染料溶液の含浸量は30重量％であった。
次いでトウを長方形の蒸気室中に充填し、約1m/分で動
いているチェーンにより、チェーンの各側に一個のトウ
を載せて蒸気室を通って移動させた。溶液で被覆された
フィラメントを蒸気室の第一区画において120℃で２分
間蒸気に暴露し、次いで第二区画において165℃で５分
間蒸気に暴露した。蒸気室を出る際に、トウを水で洗浄
した。フィラメント中に染料が非常によく吸収されたの
で、洗浄工程で除去される染料はフィラメント上にほと
んど残っていないことが観察された。トウを洗浄後、強
制空気乾燥機中に送り、そこで含水量を７％まで減少さ
せた。乾燥機の出口でトウに仕上げ処理をした。トウは
深い色調の灰色に染色された。
トウの収縮を試験し、2.4％であることが測定され
た。
た。
実施例２ （Ａ）トウ上にパッドされた染料；蒸気処理をしない場
合 上記実施例１の（Ａ）項に記載したように製造された
未乾燥のMPD-Iフィラメントの120キロテックス（1,100,
000デニール）のトウを、実施例１の（Ｂ）項で述べた
トウ染色装置のニップ ロールを通し、そこで水溶性染
料溶液をトウ上にパッドした。該溶液は394.4g（6.26重
量％）のC.I.No.アシッド ブラック58染料（水溶性染
料）及び5902g（93.74重量％）の水を含有していた。染
料をパッドしたトウ試料を集め、トウの蒸気処理を何も
せずに直接水で洗浄した。トウは染料で幾分は着色した
が、事実上トウは染色されないままであった。
合 上記実施例１の（Ａ）項に記載したように製造された
未乾燥のMPD-Iフィラメントの120キロテックス（1,100,
000デニール）のトウを、実施例１の（Ｂ）項で述べた
トウ染色装置のニップ ロールを通し、そこで水溶性染
料溶液をトウ上にパッドした。該溶液は394.4g（6.26重
量％）のC.I.No.アシッド ブラック58染料（水溶性染
料）及び5902g（93.74重量％）の水を含有していた。染
料をパッドしたトウ試料を集め、トウの蒸気処理を何も
せずに直接水で洗浄した。トウは染料で幾分は着色した
が、事実上トウは染色されないままであった。
（Ｂ）トウ上にパッドされた染料；トウを100℃の蒸気
で処理した場合 未乾燥のフィラメントのトウを本実施例の（Ａ）項の
ように、アシッド ブラック58染料の6.26％水溶液でパ
ッドし、その後でトウを蒸気室を通して100℃で２分間
蒸気に暴露した。次ぎにトウを蒸気室から取り出し、直
接水で洗浄した。トウは染料により着色されたが、色調
は非常に淡く、トウは事実上染色されないままであっ
た。
で処理した場合 未乾燥のフィラメントのトウを本実施例の（Ａ）項の
ように、アシッド ブラック58染料の6.26％水溶液でパ
ッドし、その後でトウを蒸気室を通して100℃で２分間
蒸気に暴露した。次ぎにトウを蒸気室から取り出し、直
接水で洗浄した。トウは染料により着色されたが、色調
は非常に淡く、トウは事実上染色されないままであっ
た。
（Ｃ）トウ上にパッドされた染料；トウを110℃の蒸気
で処理した場合 トウを110℃で２分間蒸気に暴露した以外は、本実施
例の（Ｂ）項を繰り返し行った。トウを蒸気室を通して
から取り出し、水で洗浄した時に、トウが淡い色調の灰
色に染まったことが認められた。（Ｃ）項の110℃蒸気
の効果を（Ｂ）項の100℃蒸気の効果と比較すると、蒸
気の温度が110℃に上昇すると共に色調が増加し始める
ことが結論された。
で処理した場合 トウを110℃で２分間蒸気に暴露した以外は、本実施
例の（Ｂ）項を繰り返し行った。トウを蒸気室を通して
から取り出し、水で洗浄した時に、トウが淡い色調の灰
色に染まったことが認められた。（Ｃ）項の110℃蒸気
の効果を（Ｂ）項の100℃蒸気の効果と比較すると、蒸
気の温度が110℃に上昇すると共に色調が増加し始める
ことが結論された。
（Ｄ）トウ上にパッドされた染料；トウを120℃の蒸気
で処理した場合 トウを120℃で２分間蒸気に暴露した以外は本実施例
の（Ｂ）項を繰り返し行った。トウを蒸気室を通してか
ら取り出し、水で洗浄した時に、トウが中程度の色調の
灰色に染まったことが認められた。同様にトウのフィラ
メント中へ染料が非常によく吸収されたので、洗浄工程
で除かれるような染料はフィラメントの表面上にはほと
んど残っていなかった。
で処理した場合 トウを120℃で２分間蒸気に暴露した以外は本実施例
の（Ｂ）項を繰り返し行った。トウを蒸気室を通してか
ら取り出し、水で洗浄した時に、トウが中程度の色調の
灰色に染まったことが認められた。同様にトウのフィラ
メント中へ染料が非常によく吸収されたので、洗浄工程
で除かれるような染料はフィラメントの表面上にはほと
んど残っていなかった。
（Ｅ）トウ上にパッドされた染料；トウを140℃の蒸気
で処理した場合 トウを140℃で２分間蒸気に暴露した以外は、本実施
例の（Ｂ）項を繰り返し行った。トウを蒸気室を通して
から取り出し、水で洗浄した時に、トウは上記の（Ｄ）
項で製造されたトウの色調とほぼ同じく、中程度の色調
の灰色に染まったことが認められた。
で処理した場合 トウを140℃で２分間蒸気に暴露した以外は、本実施
例の（Ｂ）項を繰り返し行った。トウを蒸気室を通して
から取り出し、水で洗浄した時に、トウは上記の（Ｄ）
項で製造されたトウの色調とほぼ同じく、中程度の色調
の灰色に染まったことが認められた。
（Ｆ）トウ上にパッドされた染料；トウを165℃の蒸気
で処理した場合 トウを165℃で２分間蒸気に暴露した以外は、本実施
例の（Ｂ）項を繰り返し行った。トウを蒸気室を通して
から取り出し、水で洗浄した時に、トウは非常に淡い色
調の灰色に染色されただけであることが認められた。ト
ウのフィラメント中への染料の吸収は僅かであり、従っ
て多量の染料がフィラメントの表面上に残留し、洗浄工
程で除去された。
で処理した場合 トウを165℃で２分間蒸気に暴露した以外は、本実施
例の（Ｂ）項を繰り返し行った。トウを蒸気室を通して
から取り出し、水で洗浄した時に、トウは非常に淡い色
調の灰色に染色されただけであることが認められた。ト
ウのフィラメント中への染料の吸収は僅かであり、従っ
て多量の染料がフィラメントの表面上に残留し、洗浄工
程で除去された。
（Ｇ）トウ上にパッドされた染料；トウを120℃の蒸気
で処理し次ぎに165℃の蒸気で処理した場合 トウを最初に120℃で２分間蒸気に暴露した後、120℃
の蒸気区画から直接165℃の蒸気に５分間暴露されてい
る別の区画に通した以外は、本実施例の（Ｂ）項を繰り
返し行った。トウを蒸気室を通してから取り出し、水で
洗浄した時に、トウが中程度の色調の灰色に染まったこ
とが認められた。同様にトウのフィラメント中へ染料が
非常によく吸収されたので、洗浄工程で除かれるような
染料はフィラメントの表面上にはほとんど残っていなか
った。
で処理し次ぎに165℃の蒸気で処理した場合 トウを最初に120℃で２分間蒸気に暴露した後、120℃
の蒸気区画から直接165℃の蒸気に５分間暴露されてい
る別の区画に通した以外は、本実施例の（Ｂ）項を繰り
返し行った。トウを蒸気室を通してから取り出し、水で
洗浄した時に、トウが中程度の色調の灰色に染まったこ
とが認められた。同様にトウのフィラメント中へ染料が
非常によく吸収されたので、洗浄工程で除かれるような
染料はフィラメントの表面上にはほとんど残っていなか
った。
（Ｈ）蒸気処理されたフィラメントの収縮 本実施例で先に述べた各項の蒸気処理されたトウから
採ったフィラメントの収縮を測定した。収縮値は下記の
ようであった： フィラメント収縮の測定法 乾燥したフィラメント状トウ中のフィラメントの収縮
を定量する際には、少なくとも５本のフィラメントを該
トウから採り、採ったフィラメントを長さ50cmに切断す
る。切断したフィラメントに極めて小さい張力をかけな
がら、フィラメントの正確な長さを約0.1 dtexまで測定
する。切断したフィラメントを拘束のない条件で285℃
で炉の中で加熱し、その後放冷し、始めに長さを測定し
たのと同じ低い張力をかけて、再度長さを測定する。初
めの長さと最終の長さとの差を初めの長さで除して100
％を掛けると各フィラメントの収縮％が得られる。この
結果をトウから採ったフィラメントの収縮％の平均値と
して報告する。
採ったフィラメントの収縮を測定した。収縮値は下記の
ようであった： フィラメント収縮の測定法 乾燥したフィラメント状トウ中のフィラメントの収縮
を定量する際には、少なくとも５本のフィラメントを該
トウから採り、採ったフィラメントを長さ50cmに切断す
る。切断したフィラメントに極めて小さい張力をかけな
がら、フィラメントの正確な長さを約0.1 dtexまで測定
する。切断したフィラメントを拘束のない条件で285℃
で炉の中で加熱し、その後放冷し、始めに長さを測定し
たのと同じ低い張力をかけて、再度長さを測定する。初
めの長さと最終の長さとの差を初めの長さで除して100
％を掛けると各フィラメントの収縮％が得られる。この
結果をトウから採ったフィラメントの収縮％の平均値と
して報告する。
実施例３ トウを120℃で２分間上記に暴露した後洗浄し、灰色
に着色したトウを湿ったままとし、再度トウ乾燥装置の
ニップ ロールを通し、別な水性染料溶液をトウ上にパ
ッドした以外は実施例２の（Ｄ）項を繰り返し行った。
トウ上にパッドした溶液は420g（6.20重量％）のC.I.N
o.ベーシック レッド29染料（水溶性染料）及び635g
（93.8重量％）の水を含んでいた。パッドした染料を含
んだトウは蒸気室を通り、120℃で２分間蒸気に暴露さ
れた。次ぎにトウ乾燥装置にトウを通し、直接水で洗浄
した。トウは中程度の色調の灰赤色に染まり、フィラメ
ント中へ赤色染料が非常によく吸収されたので、洗浄工
程で除かれるよう赤色な染料は、フィラメントの表面上
にはほとんど残っていなかった。
に着色したトウを湿ったままとし、再度トウ乾燥装置の
ニップ ロールを通し、別な水性染料溶液をトウ上にパ
ッドした以外は実施例２の（Ｄ）項を繰り返し行った。
トウ上にパッドした溶液は420g（6.20重量％）のC.I.N
o.ベーシック レッド29染料（水溶性染料）及び635g
（93.8重量％）の水を含んでいた。パッドした染料を含
んだトウは蒸気室を通り、120℃で２分間蒸気に暴露さ
れた。次ぎにトウ乾燥装置にトウを通し、直接水で洗浄
した。トウは中程度の色調の灰赤色に染まり、フィラメ
ント中へ赤色染料が非常によく吸収されたので、洗浄工
程で除かれるよう赤色な染料は、フィラメントの表面上
にはほとんど残っていなかった。
トウを120℃で蒸気に暴露した後、160℃の蒸気に暴露
した後洗浄し、灰色に着色されたトウを湿ったままにし
てトウ染色装置のニップ ロールに再度通し、別の水性
染料溶液をパッドした以外は本実施例２の（Ｇ）項を繰
り返し行った。溶液は直前の項で使用されたのと同じ水
性染料溶液で、C.I.No.ベーシック レッド29染料の6.2
0重量％の水溶液であった。パッドされた水性染料溶液
を含んだトウはトウ染色装置を通り、120℃で２分間蒸
気に暴露された。次ぎにトウは蒸気室から出て、直接水
洗された。トウはなお中程度の色調の灰色に染まったま
まであり、灰赤色の色調はトウにはほとんど見られなか
った。赤い染料のトウのフィラメント中への吸収は極め
て僅かであり、赤色染料の大部分は洗浄工程で除去され
た。
した後洗浄し、灰色に着色されたトウを湿ったままにし
てトウ染色装置のニップ ロールに再度通し、別の水性
染料溶液をパッドした以外は本実施例２の（Ｇ）項を繰
り返し行った。溶液は直前の項で使用されたのと同じ水
性染料溶液で、C.I.No.ベーシック レッド29染料の6.2
0重量％の水溶液であった。パッドされた水性染料溶液
を含んだトウはトウ染色装置を通り、120℃で２分間蒸
気に暴露された。次ぎにトウは蒸気室から出て、直接水
洗された。トウはなお中程度の色調の灰色に染まったま
まであり、灰赤色の色調はトウにはほとんど見られなか
った。赤い染料のトウのフィラメント中への吸収は極め
て僅かであり、赤色染料の大部分は洗浄工程で除去され
た。
実施例４ （Ａ）界面活性剤処理トウの100℃蒸気処理 上記の実施例１の（Ａ）項に記載されたようにして製
造された未乾燥のMPD-Iフィラメントの120キロテックス
（1,100,000デニール）のトウを、実施例１の（Ｂ）項
で述べたようなトウ染色装置のニップ ロール間に、同
じトウ速度及びニップ ロール圧力で以て通し、そこで
水溶性の陰イオン性界面活性剤である、ドデシルベンゼ
ンスルホン酸のイソプロピルアンモニウム塩（異性体の
混合物）の26重量％水溶液をトウ上にパッドする。トウ
上への陰イオン性界面活性剤溶液の含浸量は、トウの乾
燥重量当たり約50重量％であった。陰イオン性界面活性
剤溶液でパッドされたトウを、次いでトウ染色装置の蒸
気室へ通し、100℃で２分間蒸気に暴露した。蒸気処理
したトウを次いで空気乾燥炉中で90-110℃で乾燥した。
乾燥したトウは約16-17重量％の界面活性剤を含んでい
た。その触感性（tactility）及びその外観の両方につ
いてトウを検査したところ、多量の界面活性剤がフィラ
メントの表面に残留していることが示された。
造された未乾燥のMPD-Iフィラメントの120キロテックス
（1,100,000デニール）のトウを、実施例１の（Ｂ）項
で述べたようなトウ染色装置のニップ ロール間に、同
じトウ速度及びニップ ロール圧力で以て通し、そこで
水溶性の陰イオン性界面活性剤である、ドデシルベンゼ
ンスルホン酸のイソプロピルアンモニウム塩（異性体の
混合物）の26重量％水溶液をトウ上にパッドする。トウ
上への陰イオン性界面活性剤溶液の含浸量は、トウの乾
燥重量当たり約50重量％であった。陰イオン性界面活性
剤溶液でパッドされたトウを、次いでトウ染色装置の蒸
気室へ通し、100℃で２分間蒸気に暴露した。蒸気処理
したトウを次いで空気乾燥炉中で90-110℃で乾燥した。
乾燥したトウは約16-17重量％の界面活性剤を含んでい
た。その触感性（tactility）及びその外観の両方につ
いてトウを検査したところ、多量の界面活性剤がフィラ
メントの表面に残留していることが示された。
（Ｂ）界面活性剤処理トウの120℃蒸気処理 トウを120℃で２分間蒸気に暴露した以外は本実施例
の（Ａ）項を繰り返して行った。その触感性（tactilit
y）及びその外観の両方についてトウを検査したとこ
ろ、事実上総ての界面活性剤がフィラメント中に拡散し
ていたことが示された。
の（Ａ）項を繰り返して行った。その触感性（tactilit
y）及びその外観の両方についてトウを検査したとこ
ろ、事実上総ての界面活性剤がフィラメント中に拡散し
ていたことが示された。
実施例５ 界面活性剤含有MPD-Iステープル ファイバーの製造 実施例１の（Ａ）項に記載されたようにして製造され
た、未乾燥のMPD-Iフィラメントの120キロテックス（1,
100,000デニール）のトウ二つを、下記事項を例外とし
て、実施例１と同じ一般的方法に従って、実施例１の
（Ｂ）項で述べたような連続式トウ染色装置の案内ロー
ルを経由してクリールに通した。ニップ ロール上の槽
に含まれた水性浴は80-95℃に保たれており、そして該
水性浴は350lの熱水（90-95℃）に水溶性の陰イオン性
界面活性剤であるドデシルベンゼンスルホン酸のイソプ
ロピルアンモニウム塩（異性体の混合物）の93重量％水
溶液128.4kg（283lbs）を、溶液の空気との接触を最少
に抑えながら極めて穏やかに攪拌しつつ添加して製造さ
れた。陰イオン性界面活性剤の濃度の計算値は25.4重量
％であった。17m/分の速度で、ニップ ロールの圧力を
152pKa（1.5気圧）に保ってトウをニップ ロールに通
し、トウ中の個々のフィラメントが陰イオン性界面活性
剤溶液で被覆されるように、トウ上に該溶液をパッドし
た。次ぎにトウを長方形の蒸気室中に充填し、各側に一
つずつのトウを載せて1.3m/分の速度で移動するチェー
ンによって蒸気室内を通して運搬した。陰イオン性界面
活性剤で被覆されたフィラメントは、単一区画として操
作されている蒸気室内で、約６分の暴露時間をかけて温
度120℃（ゲージ圧約１気圧）で蒸気に暴露した。蒸気
室を出る直前に、過剰の界面活性剤を洗い去るため室内
に注入されている冷水にトウを暴露した。蒸気室を出た
後に強制空気乾燥機を通して連続的にトウを移送し、そ
こでトウを110-130℃で乾燥した。トウから採取した繊
維試料について高圧液体クロマトグラフィーを用いて界
面活性剤の含量を分析した。MPD-I繊維は界面活性剤含
有繊維の全重量に対し、約11.5-12.8重量％の陰イオン
性界面活性剤を含むことが定量された。
た、未乾燥のMPD-Iフィラメントの120キロテックス（1,
100,000デニール）のトウ二つを、下記事項を例外とし
て、実施例１と同じ一般的方法に従って、実施例１の
（Ｂ）項で述べたような連続式トウ染色装置の案内ロー
ルを経由してクリールに通した。ニップ ロール上の槽
に含まれた水性浴は80-95℃に保たれており、そして該
水性浴は350lの熱水（90-95℃）に水溶性の陰イオン性
界面活性剤であるドデシルベンゼンスルホン酸のイソプ
ロピルアンモニウム塩（異性体の混合物）の93重量％水
溶液128.4kg（283lbs）を、溶液の空気との接触を最少
に抑えながら極めて穏やかに攪拌しつつ添加して製造さ
れた。陰イオン性界面活性剤の濃度の計算値は25.4重量
％であった。17m/分の速度で、ニップ ロールの圧力を
152pKa（1.5気圧）に保ってトウをニップ ロールに通
し、トウ中の個々のフィラメントが陰イオン性界面活性
剤溶液で被覆されるように、トウ上に該溶液をパッドし
た。次ぎにトウを長方形の蒸気室中に充填し、各側に一
つずつのトウを載せて1.3m/分の速度で移動するチェー
ンによって蒸気室内を通して運搬した。陰イオン性界面
活性剤で被覆されたフィラメントは、単一区画として操
作されている蒸気室内で、約６分の暴露時間をかけて温
度120℃（ゲージ圧約１気圧）で蒸気に暴露した。蒸気
室を出る直前に、過剰の界面活性剤を洗い去るため室内
に注入されている冷水にトウを暴露した。蒸気室を出た
後に強制空気乾燥機を通して連続的にトウを移送し、そ
こでトウを110-130℃で乾燥した。トウから採取した繊
維試料について高圧液体クロマトグラフィーを用いて界
面活性剤の含量を分析した。MPD-I繊維は界面活性剤含
有繊維の全重量に対し、約11.5-12.8重量％の陰イオン
性界面活性剤を含むことが定量された。
ステープル ファイバー配合物の成形、糸の製造及び繊
維布の製造 乾燥したMPD-Iトウをポリ（ｐ−フェニレン テレフ
タールアミド）（PPD-T）フィラメントの乾燥したトウ
と共に、切断長5cm（２インチ）のステープル ファイ
バーを造るために切断することによってステープル フ
ァイバー配合物（blend）を製造した。その際、MPD-Iス
テープルファイバー対PPD-Tステープル ファイバーの
重量比率は95対５であった。PPD-Tフィラメントはブレ
ーズ（Blades）の米国特許第3,767,756号に記載された
ように製造された約600,000kg/cm2（約9,000,000psi）
のモジュラス、及び1.65 dtex（1.5 dpf）の線密度を有
する市販の（E.I.ジュポン デ ネモアス社［du pont
de Nemours and Company］から29型“ケブラー［Kevla
r］”アラミド繊維として市販されている）フィラメン
トである。次に二つ綯（two-ply）の591 dtex（20/2綿
番手）の紡績糸を通常の方法で綿紡システムを用いてス
テープル ファイバー配合物から製造した。縦糸が18本
/cm（45本／インチ）で、横糸が17本/cm（42本／イン
チ）の組織を有する255g/m2（7.5オンス／平方ヤード）
の平織物を紡績糸から通常の方法で織り上げた。
維布の製造 乾燥したMPD-Iトウをポリ（ｐ−フェニレン テレフ
タールアミド）（PPD-T）フィラメントの乾燥したトウ
と共に、切断長5cm（２インチ）のステープル ファイ
バーを造るために切断することによってステープル フ
ァイバー配合物（blend）を製造した。その際、MPD-Iス
テープルファイバー対PPD-Tステープル ファイバーの
重量比率は95対５であった。PPD-Tフィラメントはブレ
ーズ（Blades）の米国特許第3,767,756号に記載された
ように製造された約600,000kg/cm2（約9,000,000psi）
のモジュラス、及び1.65 dtex（1.5 dpf）の線密度を有
する市販の（E.I.ジュポン デ ネモアス社［du pont
de Nemours and Company］から29型“ケブラー［Kevla
r］”アラミド繊維として市販されている）フィラメン
トである。次に二つ綯（two-ply）の591 dtex（20/2綿
番手）の紡績糸を通常の方法で綿紡システムを用いてス
テープル ファイバー配合物から製造した。縦糸が18本
/cm（45本／インチ）で、横糸が17本/cm（42本／イン
チ）の組織を有する255g/m2（7.5オンス／平方ヤード）
の平織物を紡績糸から通常の方法で織り上げた。
95重量％のMPD-I繊維を含む織り上げた繊維布を抽出
法により分析した。MPD-I繊維は約10.9％の陰イオン性
界面活性剤を含むことが定量された。
法により分析した。MPD-I繊維は約10.9％の陰イオン性
界面活性剤を含むことが定量された。
繊維布の染色 平織り繊維布を拡布水洗機（open width washer）中
で21℃（70゜F）の水浴を通して湿潤させる。湿潤した繊
維布のロープ（rope）を、次に38℃（100゜F）の水、非
イオン性ポリエーテル界面活性剤、及びpH3.5とするた
めに蟻酸を装入した加圧染色浴槽（beck）に入れた。温
度を約1.7℃／分（３゜F／分）の速度で99℃（210゜F）に
上げ、99℃（200゜F）に20分間保ち、80℃（180゜F）に冷
却した。繊維重量に対し６重量％の塩基性複合黒色染料
製剤（チバ−ガイギー社［Ciba-Geigy Corp.］から市販
されるアストラゾン ブラック アール ニュー［Astr
azone Black R-New］を熱い洗絨浴（scour bath）に添
加し、その間ロープは浴内で動かし続けた。pHは3.5に
再調節した。1.7℃／分の速度浴温を127℃（260゜F）に
上げ、127℃で60分保持した。浴温を70℃（160゜F）に冷
却した。染色浴液を排水し、繊維布を清水で10分間60℃
（140゜F）で濯いだ。浴を水抜きし、38℃（100゜F）で水
及び0.5g/lの酢酸を染色浴槽（beck）に装入した。1.7
℃／分の速度で温度を70℃（160゜F）に上げ、20分間70
℃に保った。浴液を排水し、繊維布を冷水で濯いだ。繊
維布を121℃（250゜F）で幅出機上で乾燥した。繊維布の
色調は深い黒色であった。
で21℃（70゜F）の水浴を通して湿潤させる。湿潤した繊
維布のロープ（rope）を、次に38℃（100゜F）の水、非
イオン性ポリエーテル界面活性剤、及びpH3.5とするた
めに蟻酸を装入した加圧染色浴槽（beck）に入れた。温
度を約1.7℃／分（３゜F／分）の速度で99℃（210゜F）に
上げ、99℃（200゜F）に20分間保ち、80℃（180゜F）に冷
却した。繊維重量に対し６重量％の塩基性複合黒色染料
製剤（チバ−ガイギー社［Ciba-Geigy Corp.］から市販
されるアストラゾン ブラック アール ニュー［Astr
azone Black R-New］を熱い洗絨浴（scour bath）に添
加し、その間ロープは浴内で動かし続けた。pHは3.5に
再調節した。1.7℃／分の速度浴温を127℃（260゜F）に
上げ、127℃で60分保持した。浴温を70℃（160゜F）に冷
却した。染色浴液を排水し、繊維布を清水で10分間60℃
（140゜F）で濯いだ。浴を水抜きし、38℃（100゜F）で水
及び0.5g/lの酢酸を染色浴槽（beck）に装入した。1.7
℃／分の速度で温度を70℃（160゜F）に上げ、20分間70
℃に保った。浴液を排水し、繊維布を冷水で濯いだ。繊
維布を121℃（250゜F）で幅出機上で乾燥した。繊維布の
色調は深い黒色であった。
実施例６ 実施例１の（Ａ）項に記載されたようにして製造され
た未乾燥のMPD-Iフィラメントの120キロテックス（1,10
0,000デニール）のトウ二つを、選択された温度で選択
された時間トウを蒸気に暴露する機構を備えた連続式ト
ウ染色装置の案内ロールを経由してクリールに通した。
蒸気室の入り口にあるニップ ロールの間に最初にトウ
を12.5/分の速度で203kPa（２気圧）の圧力をかけて供
給し、そこでトウ中の個々のフィラメントが水性染料混
合物で被覆されるように染料混合物をトウ上にパッドし
た。溶液中に染料、セルロース系増粘剤、及び陰イオン
性界面活性剤を水に分散した水不溶性の紫外線（UV）光
遮断剤と共に含んだ混合物は下記の組成を有していた:
C.I.No.アシッド グリーン60染料（水溶性染料）86.4g
/l、C.I.No.アシッド レッド404染料（水溶性染料）1
4.7g/l、C.I.No.アシッド オレンジ127染料（水溶性染
料）7.4g/l、セルロース増粘剤6g/l、40％活性な２−
（２′−ヒドロキシ−５′−メチルフェニル）ベンゾト
リアゾール ペースト（チバ−ガイギー社の“チヌヴィ
ン［Tinuvin］"Pペースト、融点約129-134℃の水不溶性
紫外線遮断剤）132g/l、及び水溶性陰イオン性界面活性
剤62.7g/lでpHを５に調整（所望のpHが得られるまで必
要量の酢酸を添加して調節）。トウ上への染料溶液の含
浸量は30重量％であった。次ぎにトウを長方形の蒸気室
中に充填し、各側に一つずつのトウを載せて約1m/分の
速度で移動するチェーンによって蒸気室内を通して運搬
する。水性染料混合物で被覆されたフィラメントは、蒸
気室内の第一区画において120℃で２分間蒸気に暴露さ
れ、次いで第二区画で165℃で５分間蒸気に暴露され
た。蒸気室を出る際に、水でトウを洗浄した。染料のフ
ィラメント中への極めて良好な吸収が得られ、フィラメ
ントの表面上に残留している洗浄工程で除去されるべき
染料は極めて僅かであることが認められた。トウを洗浄
した後、強制空気乾燥機中に送り、そこでトウの含水率
水準を７％まで減少させた。乾燥機の出口でトウに仕上
げ処理を施した。トウは石のような灰色（stone gray）
と呼称される深い色調の色に染色された。この染色布は
“試験繊維”と名付けられた。
た未乾燥のMPD-Iフィラメントの120キロテックス（1,10
0,000デニール）のトウ二つを、選択された温度で選択
された時間トウを蒸気に暴露する機構を備えた連続式ト
ウ染色装置の案内ロールを経由してクリールに通した。
蒸気室の入り口にあるニップ ロールの間に最初にトウ
を12.5/分の速度で203kPa（２気圧）の圧力をかけて供
給し、そこでトウ中の個々のフィラメントが水性染料混
合物で被覆されるように染料混合物をトウ上にパッドし
た。溶液中に染料、セルロース系増粘剤、及び陰イオン
性界面活性剤を水に分散した水不溶性の紫外線（UV）光
遮断剤と共に含んだ混合物は下記の組成を有していた:
C.I.No.アシッド グリーン60染料（水溶性染料）86.4g
/l、C.I.No.アシッド レッド404染料（水溶性染料）1
4.7g/l、C.I.No.アシッド オレンジ127染料（水溶性染
料）7.4g/l、セルロース増粘剤6g/l、40％活性な２−
（２′−ヒドロキシ−５′−メチルフェニル）ベンゾト
リアゾール ペースト（チバ−ガイギー社の“チヌヴィ
ン［Tinuvin］"Pペースト、融点約129-134℃の水不溶性
紫外線遮断剤）132g/l、及び水溶性陰イオン性界面活性
剤62.7g/lでpHを５に調整（所望のpHが得られるまで必
要量の酢酸を添加して調節）。トウ上への染料溶液の含
浸量は30重量％であった。次ぎにトウを長方形の蒸気室
中に充填し、各側に一つずつのトウを載せて約1m/分の
速度で移動するチェーンによって蒸気室内を通して運搬
する。水性染料混合物で被覆されたフィラメントは、蒸
気室内の第一区画において120℃で２分間蒸気に暴露さ
れ、次いで第二区画で165℃で５分間蒸気に暴露され
た。蒸気室を出る際に、水でトウを洗浄した。染料のフ
ィラメント中への極めて良好な吸収が得られ、フィラメ
ントの表面上に残留している洗浄工程で除去されるべき
染料は極めて僅かであることが認められた。トウを洗浄
した後、強制空気乾燥機中に送り、そこでトウの含水率
水準を７％まで減少させた。乾燥機の出口でトウに仕上
げ処理を施した。トウは石のような灰色（stone gray）
と呼称される深い色調の色に染色された。この染色布は
“試験繊維”と名付けられた。
トウにパッドされた水性染料混合物から水不溶性の紫
外線光遮断剤を除いた以外は、上記と同様な方法を繰り
返し行った。この改訂法によって造られたトウも又同様
に色調の深い石のような灰色に染色された。改訂法によ
って造られた染色されたトウは“対照繊維”と名付けら
れた。
外線光遮断剤を除いた以外は、上記と同様な方法を繰り
返し行った。この改訂法によって造られたトウも又同様
に色調の深い石のような灰色に染色された。改訂法によ
って造られた染色されたトウは“対照繊維”と名付けら
れた。
試験繊維と対照繊維のカージングされたステープル
（carded staple）のパッド試料をAATCC法16E-1982に記
載された方法に従って紫外線に暴露し、１ないし５の範
囲に半段階ずつ等級値をつけることにより、灰色の尺度
として固定された標準に対し試料に等級をつけた。ここ
で値５は始めの色調に対しあまり変化が無く、値１は最
も大きい変化があることを示す。その結果は下記のよう
であった：
（carded staple）のパッド試料をAATCC法16E-1982に記
載された方法に従って紫外線に暴露し、１ないし５の範
囲に半段階ずつ等級値をつけることにより、灰色の尺度
として固定された標準に対し試料に等級をつけた。ここ
で値５は始めの色調に対しあまり変化が無く、値１は最
も大きい変化があることを示す。その結果は下記のよう
であった：
添付図面第１図は本発明の方法を実施するのに適した装
置の主要な部分を示す概略図である。
置の主要な部分を示す概略図である。
Claims (12)
- 【請求項１】下記の工程、即ち ポリ（メタ−フェニレン イソフタルアミド）及び溶剤
の溶液を紡糸口金中のオリフィスを通して押し出して非
晶質の繊維を形成し、該繊維はその中に細孔を有してい
ること、 非晶質の該繊維を移動して水性抽出浴と接触させて溶剤
を除去し、その間に該繊維が水で膨潤すること、 水で膨潤した該繊維を水溶性の染料又は界面活性剤を含
む水溶液と接触させそして該溶液により被覆すること、
及び 被覆され、水で膨潤した該繊維を、約110℃ないし140℃
の温度で６分間以内蒸気加熱し、事実上被覆による総て
の水溶性の染料又は界面活性剤を該繊維全体にわたって
繊維の細孔中に拡散させることからなる拡散工程を経る
こと、 を含む合成繊維の製造方法。 - 【請求項２】被覆され、水で膨潤した該繊維を、温度約
120℃で６分間以内蒸気加熱し、事実上被覆による総て
の水溶性の染料又は界面活性剤を該繊維全体にわたって
繊維の細孔中に拡散させることを特徴とする特許請求の
範囲１項記載の方法。 - 【請求項３】界面活性剤が繊維中に拡散した後で繊維を
乾燥することを特徴とする特許請求の範囲１項記載の方
法。 - 【請求項４】拡散工程後に、水で膨潤した、染料を含有
する繊維を該繊維のガラス転移温度より高い温度で充分
な時間をかけて更に２回目の蒸気加熱を行って、細孔を
潰して染料を不可逆的に繊維内に閉じ込め、及び該繊維
を結晶化させ、引き続く洗濯収縮に対し繊維を安定化さ
せることを特徴とする特許請求の範囲１項記載の方法。 - 【請求項５】繊維を約150℃ないし165℃の温度で２回目
の蒸気加熱を行うことを特徴とする特許請求の範囲４項
記載の方法。 - 【請求項６】繊維を約165℃の温度で２回目の蒸気加熱
を行うことを特徴とする特許請求の範囲４項記載の方
法。 - 【請求項７】下記の工程、即ち ポリ（メタ−フェニレン イソフタルアミド）及び溶剤
の溶液を紡糸口金中のオリフィスを通して押し出して非
晶質の繊維を形成し、該繊維はその中に細孔を有してい
ること、 非晶質の該繊維を移動して水性抽出浴と接触させ溶剤を
除去し、その間に該繊維が水で膨潤すること、 水で膨潤した該繊維を水溶性染料及び該繊維のガラス転
移温度より低い温度で蒸気中に昇華する有機性の水不溶
性物質を含む水性混合物と接触させそして該溶液により
被覆すること、 被覆され、水で膨潤した該繊維を、約110℃ないし140℃
の温度で６分間以内蒸気加熱し、事実上被覆による総て
の水溶性染料を該繊維全体にわたって繊維の細孔中に拡
散させることからなる拡散工程を経て、 水で膨潤した該繊維を該繊維のガラス転移温度より低い
昇華温度で充分な時間をかけて２回目の蒸気加熱を行
い、水不溶性物質を繊維全体にわたって該繊維の細孔中
に昇華させること、そしてその後で 水で膨潤した繊維を該繊維のガラス転移温度より高い温
度で充分な時間をかけて３回目の蒸気加熱を行い、細孔
を潰して染料を不可逆的に繊維内に閉じ込め、そして引
き続く洗濯収縮に対し繊維を安定化させること、を含む
ことを特徴とする合成繊維の製造方法。 - 【請求項８】水で膨潤した繊維を約110℃ないし150℃の
昇華温度で２回目の蒸気加熱を行うことを特徴とする特
許請求の範囲７項記載の方法。 - 【請求項９】水に不溶性の物質が紫外光遮断剤であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲７項記載の方法。 - 【請求項１０】水に不溶性の物質が分散染料であること
を特徴とする特許請求の範囲７項記載の方法。 - 【請求項１１】水で膨潤した繊維を約165℃の温度で３
回目の蒸気加熱を行うことを特徴とする特許請求の範囲
８項記載の方法。 - 【請求項１２】下記の工程、即ち ポリ（メタ−フェニレン イソフタルアミド）及び溶剤
の溶液を紡糸口金中のオリフィスを通して押し出して非
晶質の繊維を形成し、該繊維はその中に細孔を有してい
ること、 非晶質の該繊維を移動して水性抽出浴と接触させて溶剤
を除去し、その間に該繊維が水で膨潤すること、 水で膨潤した該繊維を水溶性物質を含む水性混合物と接
触させそして該溶液により被覆し、そして被覆され水で
膨潤した繊維を約110℃ないし140℃の温度で６分間以内
蒸気加熱し、事実上総ての水溶性物質を該繊維全体にわ
たって繊維の細孔中に拡散させること、 その際水溶性物質が染料であり、そして 次いで水で膨潤した染料を含有する繊維を該繊維のガラ
ス転移温度より高い温度で充分な時間をかけて更に蒸気
加熱し、細孔を潰して染料を不可逆的に繊維内に閉じ込
め、そして該繊維を結晶化し、引き続く洗濯収縮に対し
繊維を安定化させること、 を含むことを特徴とする合成繊維の製造方法。
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| US80894685A | 1985-12-16 | 1985-12-16 | |
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-
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