JPS6136231A - 有機化合物を分離精製する方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は溶融状態の物質混合物から該物質を冷却され
た表面上に晶出することによって分離・精製するだめの
方法に関する。

またこの発明は物質の分離・精製手段であって溶融状態
の混合物から該物質の晶出を冷却された表面−１に起こ
させる装置に関する。

［従来技術の問題点］ 溶融物質から晶出によって有機物質を分離・精製するこ
とは公知である。得られる分離効率は問題の物質混合物
の状態図からみい出すことが出来る。

■業的に実施されている大半の溶融晶出方法は直接冷却
方式を採用している。除去すべき熱は仕切り、例えば管
壁を通して除かれる。

晶出ｔ３１懸濁状でもまた冷却された面上でもどちらで
も起こる。後者の場合は主としてバツチヤの晶出器に関
し、ここでは生起する結晶性析出物を溶融物質から分離
するが、結晶化すべき新しい混合物を同時に同じ装置に
導入することはない。

連続弐晶出器もまた公知であり、ここでは冷却、溶融、
混合装置を具備している。例えば西独特許第２，２１４
，４８１号公報及び第２，０５７，８２４号公報に記載
の回転式溶融晶出器がこれである。

西特許独第２．２１７１，４８１号公報にはシリンダー
晶出器が記載されており、晶出空間は２重回転シリシダ
ー間に創られた環状空所の最低部によって構成されてい
る。両方のシリンダーは水平軸を中心にして回転する。

シリンダー間の環状空所には処理すべき溶融物質が導入
され、この溶融物質は環状空所の外側にある冷却器によ
って環状空所の最下点で結晶化してプラグを形成する。

該プラグの結晶化表面は処理されるべき溶融物質ににっ
て常にフラッシュされると同時に混合物の結晶化しない
成分及び不純品を環状空所の中に接続したパイプによっ
て溶融物から分離する。

［発明の目的］ この発明は有機物質を分離・精製するための新しい方法
に関し、従来技術に比べてにりよい精製効率及び晶出の
制御性を達成出来る方法に関する。

この発明の方法はバッチ法にも連続法にも同時によく適
用出来る。またこの発明はこの発明の方法を応用したシ
リンダー型晶出器に関する。この発明のシリンダー型晶
出器によれば、よりよい効率と制御性が達成され、かつ
公知技術の品出器にりも実質的に高い能力が得られ、か
つバッチ型晶出器及び連続型晶出器の両方に適用可能で
ある。

［問題点を解決するための手段］ 分ｌ１１ｔすべき物質を溶融状態の混合物から冷却され
た面上に分離・精製するためのこの発明の方法及び装置
は、冷却されている一つの回転円筒型シェル面と、これ
と距離をおいた他の円筒型シェル面とで形成されている
環状空所中に供給口から溶融状物質混合物を導入し、分
離・精製すべき物質を冷却された回転円筒型シェル面上
に晶出させて析出物を形成させ、該析出物を該冷却回転
円筒型シェル面の回転方向側に対して供給口の下流に位
置する第一取り出し口で溶融し、この溶融状精製品の少
なくとも一部をここで抜き出し、残部は環状空所に沿っ
て還流液として送り、不純溶融混合物は冷却された回転
円筒型シェル面の回転方向側に対して供給口の上流に位
置する第二取り出し口から抜き出すことを特徴としてい
る。

精製間抜き出し口と不純品抜き出し口との間に適切な温
度勾配が維持されることがこの発明の必須要件である。

仙の必要条件は冷却回転円筒型シエル面上に結晶してい
る結晶化析出物に沿って、結晶化物と再溶融物を自流に
して、フラツシミ効宋を出させることである。

以上の結果から、この発明の方法は多数の利益を提供す
る。回転円筒型シェル面のほとんど全面が晶出に寄与す
る。公知技術ではシェル面の１．１　／υの一部だけし
か晶出に寄与しない。

その他の利益としては晶出が溶融物の不純物含量の最高
の位置で始まることである。

結晶性析出物の厚さはドラムの回転方向に対して生成物
の抜き出し口に向かって増加する。該抜き出し口では結
晶化析出物の厚さは最大になる。

このことは、晶出物の大多数がよりＩＩｉ度のよい溶融
物の位置で晶出することを意味する。したがって、この
発明の精製効果は実質的にいかなる公知技術よりも勝れ
ている。

また、この発明は該方法を応用する為の装置に関する。

分離すべぎ物質の混合物から該物質を冷却されたシェル
面上に晶出させて有機物質を分離・精製する為のこの発
明の装置は、冷却された第一　　８　− 一回転円筒型シェル面、該第一シェル面から一定距離を
おいた第二円筒型シェル面、該第一と第二円筒型シェル
面とが形成する環状空所、該回転円筒型シェル面の回転
方向に対して溶融物質Ｕ合物の供給「１の下流にみられ
る位置で回転シェル面」−から精製品を再溶融して抜き
出す為の要素、冷却回転シェル面の回転方向に対して供
給口の上流にみられる位置で環状空所から不純混合物を
抜き出すための要素、処理寸べぎ物質を溶融状態で該環
状空所に導入するための要素、及びｙ１製品の抜き出し
位置に近接している精製混合物の溶融の為の要素から成
ることを特徴とする。

［実施例コ 以下、この発明の好ましい実施態様を添付図面に従って
詳細に説明するが、この発明はこれに限定されるもので
はない。

第１図の実ｍ態様において、この発明の方法に用いる装
置を一般的に符号１０どして示しである。

この実施態様では、装置１０は回転円筒型シェル面１１
及び距離をおいて設けられた伯の円筒型シェル面１２、
これらのシェル面によってａＩられた環状空所１３から
なっている。シェル面１１は冷Ｗジャケット１４により
冷却されており、ジャケラ１〜にはバイブ１５から冷却
液が導入されている。この冷却液は冷却ジャケット１４
からドレインパイプ１６を経て排出される。この冷却ジ
ャケットは絶縁仕切り１７ａを具備していて冷却液を案
内する。当然のことながら、多数の絶縁仕切り１７ａを
備えることかできる。環状空所１３中には絶縁プレート
すなわちセパレータ１７ｂが具備され、これはｇ擦接触
ににって環状空所中に静止するように工夫されている。

ざらに、装置１０は供給線１８、そのバルブ１９、精製
品抜き出し線２１、そのバルブ２２、及び不純品抜き出
し線２４、そのバルブ２５から成っている。環状空所１
３中のシェル面１１上で固化している析出物は符号２０
で示した。環状空所１３中には加熱要素２３が具備され
、これは好ましくは電熱線である。また、この加熱型ｒ
ｉ、２３は絶縁プレートすなわちセパレータ１７ｂに代
替できる。

不純品の一部は分岐線２６を経由して不純品抜き出し口
から循環要素２７、すなわちポンプに導入され、該ポン
プは溶融物質供給線１８へこの不純品の一部を戻り線２
８を経由して戻すように工夫されている。符号２９は円
筒型シェル面１１が回転するように配設されている水平
回転軸を示している。

第１図では円筒型シェル面の回転方向及び同時にこのシ
ェル面上に固化している物質の動きの方向を矢印Ａで示
し、戻りの溶融物の方向を矢印Ｂで示し、かつ冷却液の
方向を矢印Ｃで示しである。

第１図では溶融物の供給口を符号３０で、精製品の抜き
出し口を３１で、不純品の抜き出し口を３２で示しであ
る。

第１図に示す装置の特徴は、溶融状態の物質混合物を環
状空所に通ずる供給口３０から導入することで、該環状
空所は冷却されたシェル面１１ど他の円筒型シェル面１
２との間に創られている。

矢印Ａの方向に回転する面１１によって、分離・精製す
べき物質はこの冷却されたシェル面１１上に晶化して結
晶化析出物２０を形成する。この結晶化析出物２０は、
最初の抜き出し口３１で再溶融されるが、この口は冷却
されたシェル面１１の回転方向へに対して供給口３０の
下流にあり、ここで溶融精製品の少なくとも一部は抜き
出し線２１から抜き出される。残余の溶融精製品は還流
液の形として環状空所１３に沿って戻される。不純な溶
融混合物は冷却円筒型シェル面１１の回転方向Ａに対し
て供給口３０の」二流に位置する第二抜き出し口３２か
ら抜き出される。

この発明の方法では、シェル面１１を冷却する液体は精
製品抜き出し口に近接した位置に導入され、かつ不純品
抜き出し口３２に近接した位置から排出される。精製品
抜き出し口３１と不純品抜き出し口３２との間には例え
ば絶縁プレートのようなセパレータ１７ｂが配置され、
これによって該抜き出し口３１、３２間の溶融物の流れ
が阻止される。第１図の実施態様では、晶出は回転円筒
型シェル面１１の外側面で起こる。当然ながら、この晶
出は該回転円筒型シェルの内側でも生起させうるが、こ
の際は冷却ジャケラ１〜１４はシェル面１１の外側にあ
り、かつシェル面１２はシェル面１１の内側にある。第
１図の実ｍ態様では、冷却された円筒型シェル面１１は
水平回転軸２９を中心に回転するように配設される。

第２図の実ＩＭ態様では、他の円筒型シェル面１１１が
回転円筒型シェル面１１の内側であって、同時に冷却ジ
ャケット１４の内側に配設される以外は第１図と同様で
ある。ここでは、第２図に見られるごとく、環状空所１
３及び１１３が創られ、いずれも要素２１．２２及び１
２１を具備していて精製品を抜き出し、要素２４．２５
及び１２４によって不純品を抜き出し、かつ要素１８．
１９及び１１８によって精製すべき溶融状態の物質混合
物を導入する。同時に、第２図では環状空所１１３には
仕切り、すなわちセパレータ１１７ｂが具備され、これ
で該環状空所を二つ又はそれ以上の空所に分離している
。分離空所の各々には精製品と不純品とを抜き出す要素
及び精製すべき物質を導入するための要素が具備されて
いる。符号１２６は分岐線、１２７は循環線、１２８は
戻し線である。所望数のシェルｌＩｉ造が組み込まれて
もよく、この場合は直列又は並列に複数の空所が接続さ
れ、物質の晶化温度が許す限り異なりた物質を異なった
環状空所で晶出させることが出来る。複数の精製空所を
設けると、いずれにしても精製能力が増加する。第３図
はこの発明の方法及び装置の分離効率％を回転速度に対
してプロットしたものである。混合物はナフタレン／β
−ナフタレンである。第３図では、 ＥＴ１＝（Ｗ　　　　−Ｗ ｓｔａｒｔ　　　ｐｕｒｉｆｉｅｄ）／Ｗｓｔａｒｔ×
１００％ Ｅ■２＝　（Ｗｕｎｐｕｒｉｆｉｅｄ−Ｗｐｕｒｉｆｉ
ｅｄ）／Ｗｕｎｐｕｒｉｆｉｅｄｘ１０’％ とした。式中、Ｗは溶融物質中の不純物濃度重量％であ
る。第４及び５図には回転速度がそれぞれ１　／　４　
ｒ、ｐ、ｍ及び１　／　５　ｒ、＋１．ｍにおけるナフ
タレン／β−メチルナフタレンの分離結果に及ぼす時間
の影響を示しである。冷却液入口温度は５４℃であり、
出口温度は５８〜６０℃であった。溶融温度は９０℃で
あり、モルタ−の表面温度は１２０〜１３０℃であった
。第４及び第５図は約１時間後に分離が定常に達するこ
とを示している。

この発明の精神と範囲に反することなしに、広範に異な
る実施態様を構成する、ことができることは明白なので
、この発明は、前記フレイムにおいて限定し！ｃ外は、
その特定の実ＩＭ態様に制約されるものではない。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の方法で用いる装置の一つの有利な実
施態様を示す平面図であり、第２図はこの発明の方法に
用いる装置の他の実施態様を示す平面図であり、第３図
はこの発明の方法と装置に関する分離効率をグラフ化し
た説明図であり、第４図はナフタレン／β−メチルナフ
タレン混合物の分ｍｔをグラフ化した説明図であり、第
５図は同じくナフタレン／β−メチルナフタレン混合物
の分離を示す説明図である。 １０・・・装　置 １１・・・冷却された第１回転円筒型シェル１２・・・
第二円筒型シェル　　１３；　　１１３・・・環状空所
１４・・・冷却ジャケット　　　１５・・・冷却水パイ
プ１６・・・ドレインバイブ　　　１７ａ・・・絶縁仕
切り一　　１５　− １７ｂ　：　１１７ｂ・・・セパレータ　１８・・・供
給線２０・・・析出物　　　　　　　２３・・・加熱要
素３０・・・供給口 ３１・・・精製品抜き出し口 ３２・・・不純品抜き出し［］ ■ 記 へ ■ 口

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. （１）分離・精製すべき物質を晶出させることによつて
   溶融状態にある物質混合物から有機化合物を分離又は精
   製するための方法であつて、冷却されている回転円筒型
   シェル面（１１）と、これに距離をおいて配設される他
   の円筒によつて創られた環状空所（１３）中に溶融状物
   質混合物を供給口（３０）から導入し、該回転円筒型シ
   ェル面（１１）の表面に分離・精製すべき物質を晶出さ
   せて析出物（２０）を形成させ、該析出物を冷却された
   回転円筒型シェル面（１１）の回転方向（Ａ）に対して
   供給口（３０）の下流に位置する精製間抜き出し口（３
   １）において溶融させ、該諸製品の少なくとも一部を抜
   き出し、残部は環状空所（１３）に沿つて還流液（Ｂ）
   として戻し、かつ不純な溶融混合物は冷却された回転円
   筒型シェル面（１１）の回転方向（Ａ）に対して供給口
   （３０）の上流に位置する不純品抜き出し口（３２）か
   ら抜き出すことから成る方法。
2. （２）冷却された回転円筒型シェル面（１１）を冷却す
   るための冷却液を精製間抜き出し口（３１）に近接した
   位置から排出することを特徴とする特許請求の範囲第１
   項に記載の方法。
3. （３）精製間抜き出し口（３１）と不純品抜き出し口（
   ３２）との間にセパレータ（１７ｂ）を配設して、該抜
   き出し口（３１、３２）の間で溶融物質の流れを阻止す
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法
   。
4. （４）晶出を回転円筒型シェル面（１１）の内面で生起
   させることを特徴とする特許請求の範囲第１項、第２項
   及び第３項のいずれか一つに記載の方法。
5. （５）晶出を回転円筒型シェル面（１１）の外面で生起
   させることを特徴とする特許請求の範囲第１項、第２項
   及び第３項のいずれか一つに記載の方法。
6. （６）不純品抜き出し口（３２）から抜き出される少な
   くとも一部を供給口（３０）に戻すことを特徴とする特
   許請求の範囲第１項、第２項、第３項、第４項及び第５
   項のいずれか一つに記載の方法。
7. （７）溶融状混合物から分離すべき物質の晶出を冷却面
   上で生起させるための物質の分離・精製装置であつて、
   該装置（１０）が冷却された第一回転円筒型シェル面、
   該第一シェル面から一定距離をおいた第二円筒型シェル
   面、該第一円筒型シェル面（１１）と該第二円筒型シェ
   ル面（１２）との間の環状空所（１３）、該回転冷却円
   筒型シェル面（１１）の回転方向（Ａ）に対して溶融状
   物質混合物が導入される供給口（３０）の下流の位置（
   ３１）において回転冷却円筒型シェル面（１１）上から
   精製品を溶融することによつてこれを抜き出すための要
   素（２１、２２）、処理すべき溶融状物質混合物が導入
   される供給口（３０）の上流の位置（３２）において不
   純品混合物を該環状空所（１３）から抜き出すための要
   素（２４、２５）、該環状空所（１３）中に処理すべき
   溶融状物質混合物を導入するための要素（１８、１９）
   、該回転冷却円筒型シェル面（１１）を冷却するための
   要素（１５、１６）、及び精製間抜き出し口（３１）に
   近接して設けられた精製品混合物の溶融用要素（２３）
   から成る装置。
8. （８）該冷却円筒型シェル面（１１）が水平回転軸（２
   ９）を中心に回転するように配設されることを特徴とす
   る特許請求の範囲第７項に記載の装置。
9. （９）該第一回転円筒型シェル面（１１）及び第二円筒
   型シェル面（１２）が相互に同心円又は偏心円的に配設
   されることを特徴とする特許請求の範囲第７項又は第８
   項に記載の装置。
10. （１０）該第一回転円筒型シェル面（１１）の両側に、
    一定距離を置いて第二円筒型シェル面（１１１）が配設
    され、これによつて二つの環状空所（１３）が創られ、
    双方に精製間抜き出し用要素、不純品抜き出し用要素及
    び精製すべき物質の導入用要素が具備されることを特徴
    とする特許請求の範囲第７項、第８項及び第９項のいず
    れか一つに記載の装置。
11. （１１）二つまたはそれ以上のシェル面（１１１）が内
    蔵されることを特徴とする特許請求の範囲第１０項に記
    載の装置。
12. （１２）該環状空所（１３、１１３）には環状空所を複
    数の分離空間に分ける為の仕切り（１７ｂ、１１７ｂ）
    が具備され、分離空間の各々には精製品及び不純品を抜
    き出すための要素（２１、２２、１２１及び２４、２５
    、１２４）がそれぞれ具備され、かつ精製すべき物質を
    導入するための要素（１８、１９；１１８）が具備され
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１項、第２項、第
    ３項、第４項、第５項、第６項、第７項、第８項、第９
    項、第１０項及び第１１項のいずれか一つに記載の装置
    。
13. （１３）不純品抜き出し口（３２）から不純品の一部を
    抜き出して供給線（１８、１１８）に戻すための戻し線
    （２８、１２８）から成る装置を包含することを特徴と
    する特許請求の範囲第７項、第８項、第９項、第１０項
    、第１１項及び第１２項のいずれか一つに記載の装置。