JPS61238885A - 炭素製品製造用素原料の精製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、コールタールから炭素製品製造用の素原料と
して好適な精製された重質成分を効率よく製造する方法
に関する。さらに詳細には、コールタールを蒸留又はフ
ラッシングすることにより特定の温度より高沸点の成分
から成る重質成分を得、これを単環の芳香族系炭化水素
溶剤に混合溶解し、この混合液を濾過又は遠心分離して
、不溶性成分を分離除去した後、溶剤を蒸留除去するこ
とからなる炭素製品製造用素原料の精製法に関するもの
である。本発明の方法で得られる精製された重質成分は
物に高性能炭素繊維の製造に適するものである。

高性能炭素繊維は、軽量であり、強度、弾性率が大きい
ため、航空機用、スポーツ用品用、産業ロボット用等に
用いられる複合材料の構成要素とし【注目を集めており
、今後の需要が大きく伸びると期待されている材料であ
る。

（従来の技術） 従来、高性能の炭素繊維としては、ポリアクリロニトリ
ル（ＰＡＮ）を紡糸し、これを酸化雰囲気中で不融化し
、その後不活性雰囲気中で炭化もしくは黒鉛化するとと
Ｋより製造されるＰＡＮ系炭素炭素繊維流であったが、
近年、原料として安価なピッチからも、ＰＡＮ系の炭素
繊維と同等もしくはそれ以上の特性を持つ高性能炭素繊
維を製造し得ることが見出され、いくつかの製造方法が
提案されている。

たとえば、ピッチをあらかじめ水素化処理した後、加熱
処理して紡糸用ピッチとする方法（例えば特開昭５８−
１９６２９２）、また、ピッチの加熱処理温度を低くし
、長時間かけて紡糸ピッチとする方法（例えば特開昭５
３−８６７１７）などかすでに公知となっているが、高
性能の炭素繊維を製造する場合には、その紡糸用ピッチ
が、偏光顕微鏡下で観察した際に、光学的に異方性を示
すメソフェーズをその主たる構成成分とした、いわゆる
メソ７エーズビツチと呼ばれるものであることが必要で
ある。

このメンフェーズは、重質油又はピッチを加熱する際に
生成する一種の液晶であり、また、熱重合により発達し
た芳香族平面分子が積層構造な取るために光学的異方性
を示すと言われている。この様なメソ７エーズビツチヲ
用いて、溶融紡糸法により繊維を製造すると、発達した
芳香族平面分子がノズル孔を通過する際に加わる応力に
より、繊維軸方向に配列し、との配向構造はその後の不
融化炭化の際にも乱れることな（維持されるため、配向
性の良い高性能炭素繊維が得られる。

この様なメツフェーズピッチを製造するための素原料と
しては、コールタール、ナフサ熱分解副生タール、ガス
オイル熱分解副生タール、デカントオイルなどを用いる
ことが出来るが、脂肪族成分が少なく、芳香族性が高い
こと、またピッチの収率が高いことなどから、コールタ
ールがよく用いられている様である。

ところが、コールタールは、石炭を高温で乾留する際に
副生する重質油であるため、粒径が０．１〜０．３μの
フリーカーボンとか遊離炭素と呼ばれる非常に＃細なす
す状物を含んでおり、また著しく高分子量化した成分を
も含んでいる。

このフリーカーボンは、コールタールな熱処理し、メン
フェーズを生成させる際、メソフェーズの周囲に付着し
、メソフェーズの構成成分である芳香族平面分子の積層
構造を乱すため、フリーカーボンを含んだままのコール
タールからは配向性の良いメソ７エーズビツチを製造ス
ることが出来ないうえ、フリーカーボンは高温時におい
ても溶融しない固形物であるため、紡糸時の糸切れや強
度低下をきたすため、紡糸用ピッチ製造工程中のいずれ
かの段階でこのフリーカーボンを除去することが不可欠
である。このフリーカーボンはキノリンに不溶であるた
め、コールタールやピッチをキノリンに溶解後、濾過又
は遠心分離により除去することは可能であり、実験室的
には一般に行なわれている操作であるが、前述の様に７
リーカーボンが極めて微細な粒子であるため、濾過の場
合には濾過速度が著しくおそく、また遠心分離の場合に
は分離効率が悪（、この方法でフリーカーボンを完全に
除去することは工業的にはほとんど不可能である。

また、著しく高分子量化した成分は、加熱処理の際のメ
ンフェーズ化または炭素化の反応速度が速いため、加熱
初期に熱重合してさらに高分子量成分となり、紡糸ピッ
チとしての均質さをそこなううえ、ピッチの溶融温度を
高くする。

メソ７エーズビツチの場合、そのもの自体の軟化開始温
度が２５０〜３００℃と高いため、紡糸温度も３００〜
３５０℃以上の相当高い温度にせざるを得ない。この温
度域は、一般に有機物が分解をはじめると言われる温度
域であるため、品質の良い炭素繊維を製造するためには
、まず溶融温度を高くする著しく高分子量化した成分の
少ない、均質な紡糸用ピッチな製造することが望まれる
。

コールタールからこの様なフリーカーボンや著しく高分
子量化した成分（以後１不良成分”と呼ぶ）を一過等に
より分離除去する方法として、芳香族系溶剤と脂肪族系
溶剤をある特定の比率で混合して用いる方法（たとえば
籍開昭５２−７８２０１　）、ＢＭＣＩがある特定の範
囲にある炭化水素を溶剤として用いる方法（たとえば特
開昭５２−２８５０１　）、また特性系数がある特定の
範囲にある溶剤を用いる方法（たとえばＵＳＰ、　４，
２９２．１７０　）などが提案されている。これらの方
法はいずれも溶剤のコールタールに対する溶解力を調整
することをその要旨とするものであり、２種以上の溶剤
を混合して用いるか、もしくは複雑な混合物である軽質
油を溶剤として用いているため、溶剤の回収、再使用に
際し溶剤の混合比重、溶解力等を厳密にコントロールす
る必要がある。

また、ピッチから溶剤を用いずに不良成分を除去する方
法として、ピッチをそのまま加熱下にＦ遇する方法（た
とえば、特開昭５Ｏ−１４２８２０）、ピッチな熱処理
して少量のメソフェーズを生成させた後、これを加熱下
にＦ遇する方法（たとえば、特開昭５８−１３６８３６
）等が提案されている。これらの方法は、不良成分を除
去し、紡糸ピッチを均質化するという点で有効ではある
が、フリーカーボンをピッチから直接濾過分離しようと
する場合には、フリーカーボンが０．１〜０．３μの非
常に微細な粒子であるため、−過の速度が著しくおそく
、効率は極めて悪い。またピッチな熱処理して少量のメ
ソフェーズを生成させた後、加熱下にＦ遇する場合にも
、生成したメソフェーズが数μの小さな球体として存在
するうえ、生成したメツ７エーズとメソフェーズ化して
いない等方性成分の構成分子が似かよったものであるた
め、等方性成分がメソフェーズに対する膨潤剤の様な作
用をし、加熱下ではメソフェーズが溶解または膨潤軟化
して、やはり一過の効率は著しく悪い。

（解決しようとする問題点） この様な状況から、炭素繊維製造用紡糸ピッチを製造す
る工程中のいずれかの段階において、工業的に効率良く
不良成分を除去する方法の開発が望まれている。

本発明者らは、コールタールから高性能炭素繊維製造に
適した均質な紡糸用ピッチを製造する過程において、不
良成分を効率的に除去する方法について鋭意研究を重ね
た結果、コールタールを蒸留又はフラッシュ蒸留し、あ
る特定の沸点以上の重質成分を分離し、これを単環の芳
香族系炭化水素溶剤に溶解し、−過又は遠心分離するこ
とにより不良成分の除去が、極めて効率的に実施し得る
ことを見出し、本発明に至った。

したがって、本発明の目的は、高性能炭素繊維製造用の
紡糸ピッチを製造する過程で、必ず除去しなければなら
ない、不良成分の、工業的に実施し得る簡単な分離除去
法を与えることｋあり、また高性能炭素繊維製造用の素
原料として好適な精製された重質成分を工業的に容易な
方法で与えるととｋある。

そして、本発明の方法で得られる精製された重質成分は
炭素繊維製造用素原料としてのみならず、高品位コーク
ス、含浸用ピッチなど、その他の炭素製品製造用の素原
料として用いることが出来ることはいうまでもない。

（問題点を解決するための手段） すなわち、本発明の要旨は、コールタールを常圧換算２
５０〜３５０℃の範囲内の任意の温度で蒸留又はフラッ
シュ蒸留することにより軽質成分を除去して、蒸留塔も
しくはフラッシュ塔底部より重質成分を得、これを単環
の芳香族系炭化水素溶剤の１〜３倍量に混合溶解し、該
混合液から、濾過又は遠心分ｍにより不溶性成分を分離
除去した後、溶剤を蒸留除去して、精製された重質成分
を得ることを特徴とする炭素繊維製造用素原料の精製法
にある。

ここで言５単環の芳香族系炭化水素溶剤とはベンゼン、
トルエン、キシレン等であり、コレらを混合して用いる
ことも出来る。本発明の方法は、これら一般に容易に入
手し得る溶剤をそのまま用いること、ならびに不良成分
の除去に際し、溶剤の溶解力を厳密に調整して不良成分
の除去効率を向上させるものではなく、逆にコールター
ルを蒸留又はフラッシュ蒸留するという容易な操作によ
り、コールタールの溶解性を変えた後に溶剤を加えると
いう簡単な方法で不良成分の除去効率を向上させるもの
であるため、溶剤の回収、再使用が容易である。

また、コールタールの蒸留又はフラッシュ蒸留は常圧下
、減圧下のいずれで行なっても良く、常圧換算２５０〜
３５０℃の範囲内の初沸点を有する高沸点の重質成分が
得られれば良い。したがってこの操作は容易に行ない得
るものであり、特別な技術を必要としない。

ところが、上記の様にし【得た重質成分な単環の芳香族
系炭化水素溶剤の１〜３倍量に混合したものは、濾過又
は遠心分離により極めて容易に不溶性成分を分離除去す
ることが出来る。

たとえば、コールタールを２５０，２９０及び３４０℃
で常圧下フラッシュ蒸留して得た重質成分に、それぞれ
キシレン２倍量を入れ混合溶解したものを、濾過面積０
．０２５ｍ’の加圧−過積にガラス繊維Ｆ紙を取付けて
、常温で、１、５　ｋＩＩ／ｃｄ−Ｇの圧力下に′Ｃ濾
過をしたところ、Ｐ液が最初の１に９通過した後、次の
４に９が通過するまでの平均濾過速度はそれぞれ１５４
゜２１３及び３７４　ｋｇ／ｍ”・Ｈｒであった。これ
らの値はコールタールを７ラツシユ蒸留せずそのまま２
倍量のキシン・ンを入れ同様に加圧濾過した場合の平均
濾過速度３３　ｋｇ／　ｍ　＠　Ｈｒに比べ著しく大き
い値であり、全く予想外の結果である。すなわち、本発
明方法で得られた重質成分は常圧換算２５０〜３５０℃
の温度で蒸留またはフラッシュ蒸留された残渣であり、
それだけ軽質分が除去されて重質化しているにもかかわ
らず、軽質分を含む未処理のコールタールと比べて同一
量のキシレンで稀釈した場合に、本発明方法で得られた
濃厚な重質成分の方がはるかに容易Ｋ濾過可能であると
言う結果を与えたのである。

このとき用いたコールタールのキシレン不溶分量は４．
７ｗｔ％であったが、フラッシュ蒸留して得た重質成分
のキシレン不溶分量はそれぞれ５．８．７．１及び１０
．６ｗｔ％であり、これらをもとのコールタール基準に
換算すると、それぞれ４．９．５．４及び６．７ｗｔ％
となり、単にコールタールをフラッシュ蒸留し軽質成分
を除去するだけの操作でキシレン不溶分量が若干増加し
ていることが認められた。軽質成分を除去することＫよ
り増加するキシレン不溶分量はわずかであるが、得られ
た重質成分な単環の芳香族炭化水素溶剤に溶解して濾過
する際の一過速度は著しく速（なる。この理由は明確で
はないが、コールタール等の重質油中において、高分子
量化した成分は独立の分子として存在するのではなく凝
集したミセル状物として存在すると考えられ、コールタ
ール中の軽質成分がこのミセル状物に対する良溶剤もし
くは分散剤として作用しているため、コールタールから
の軽質成分を除去すると、ミセル化が進行して溶剤不溶
分が増加し、このわずかに増加する不溶分が溶剤との混
合液中に分散している不溶分を、戸遇しゃすい粒径にま
で成長させるために濾過速度が速くなるのではないかと
思われる。また、不溶分量測定時の様に大量の溶剤で溶
解する場合と、本発明の様に少量の溶剤で溶解する場合
とでは、混合液中に溶解し得る成分に差がある様であり
、キシレンを溶剤として本発明の方法で得られる精製し
た重質成分のキシレン不溶分量は必ずしも０ｗ１％には
ならない。これは溶剤比が小さい場合、溶解しようとす
る重質成分自体の高分子量成分に対する溶剤としての作
用を無視出来ないためと思われる。しかし、この場合で
も、キシレン不溶分として測定された高分子量成分のう
ち特に高分子量のものから不溶分として析出する様であ
り、精製された重質成分には、キノリンネ溶分として測
定される様な著しく高分子化したものは全く存在しない
。

濾過により不溶性成分の除去をする場合、濾過速度が著
しくおそいと濾過面積の非常に大きな設備が必要となり
、不経済で工業的に採用し難い。

前記の例に見るごと＜、濾過速度は高い沸点の重質成分
を用いるほど速くなるが、あまりに高沸点の重質成分を
用いると、不溶分量が多くなり、精製された重質成分の
回収率が低下すると同時に、濾過の場合にはケーク量が
著しく多くなり、ケーク排出の頻度が増え、かえって濾
過の効率が悪くなる。

使用する溶剤量については、溶剤量が多いほど濾過速度
は速（なるが当然のことながら総処理量の増大をまねき
不経済である。逆に溶剤量が少なすぎる場合は、液の粘
度が高くなり濾過速度がおそくなると同時化、前述の様
に重質成分自体の溶剤としての作用が大きくなり、不溶
分の成長が十分におこらず、この理由によっても濾過速
度はおそくなる。

以上の様なことを考慮して最も効率的な条件を選択すれ
ば、容易に不溶性成分を除去したＦ液が得られ、このＦ
液から溶剤を蒸留除去することにより、精製された重質
成分を得ることが。

出来る。

以上の様に１本発明の方法でコールタール中の不良成分
を効率良く分離除去することが出来、高性能炭素繊維製
造に適した精製された重質成分を得ることが出来る。

また、本発明の方法で得られる精製された重質成分から
高性能炭素繊維製造用の紡糸ピッチを製造する方法とし
ては、前記の特開昭５８−１９６２９２、脣開昭５３−
８６７１７などの公知の方法を用いることができるが、
いずれの方法においても、等方性ピッチを最終的にメソ
フェーズピッチに転換させるためのメソフェーズ化の処
理が必要である。本発明の方法で得られる精製された重
質成分の場合には、このメソフェーズ化の処理に先立ち
、さらに軽質成分を除去して、高軟化点のピッチとして
おくことが好ましい。本発明の方法で得られる精製され
た重質成分をそのままメソフェーズ化処理する場合には
、得られるメソ７エーズピツチの収率が低いため、メソ
フェーズ化のための処理量が多くなり効率的であるとは
言えない。軽質成分を除去し高軟化点ピッチを得る方法
としては、減圧蒸留、熱処理あるいは高温でのフラッシ
ュ蒸留などの方法を用いることが出来るが、一つの好ま
しい方法は、たとえば本発明で得られる精製された重質
成分を、管式加熱炉において４〜５０ｋｌ？／ｄ−Ｇの
圧力下４００〜５２０℃の温度で３０〜１０００秒の滞
留時間で加熱処理し、加熱処理物をフラッシュ塔に送り
θ〜３ｋｇ／ｃＩ！（絶対圧）の圧力下３８０〜５２０
℃の温度でフラッシュ蒸留を行なう方法である（以後１
高温フラツシユ法１と呼ぶ）。この方法を用いると、効
率良く軽質分の除去が行なわれるため、均質なピッチを
得ることが出来る。本発明の方法で得られる精製された
重質成分の場合には、コールタール中の不良成分をあら
かじめ除去しであるため％に均質なピッチを得ることが
できる。

また、この高軟化点ピッチをメソフェーズピッチに転換
させるための一つの好ましい方法は例えば、高軟化点ピ
ッチにテトラヒドロキノリンなどの水素化溶媒の１〜３
倍量を添加して、自生圧下４００〜４５０℃の温度で加
熱処理し、得られた処理液から蒸留等により溶媒を除去
して水素化ピッチを得、これを不活性ガスを吹き込みな
がら４００℃以上の温度で熱処理する方法である。

コールタールをそのまま高温フラッシュ法によりピッチ
とした後上記の様な方法で処理する場合でも、紡糸性の
良いメソ７エーズピツチヲ得ることは出来るがそのため
には少なくともコールタール中に含まれるフリーカーボ
ンを除去することが不可欠であるため、水素化溶媒に混
合溶解した後、もしくは自生圧下の加熱処理後に不溶分
の除去を行なうことが必要となる。ところが前述の様に
フリーカーボンは微細な粒子であるため、濾過等の効率
は非常に悪い。たとエバ、コールタールをそのまま高温
フラッシュ法Ｋかけて得た軟化点１６４℃（環球法人キ
ノリンネ溶分２．３％のピッチを、６０％のテトラヒド
ロキノリンを含む水素化キノリンの２倍量に混合したも
のを前記同様に％濾過面積０．０２５ぜの加圧濾過機で
１．５　ｋｇ／ａｌΦＧでＦ遇した場合の平均濾過速度
は１３　ｋｇ／　ｍ’　ＩＩＨｒと非常に小さく、工業
的＆Ｃ濾過を実施することは出来ない。

ところが本発明の方法で得た精製された重質成分を上記
の高温フラッシュ法により処理した場合には、軟化点が
１７７℃のピッチであっても、６０％のテトラヒドロキ
ノリンを含む水素化キノリンに対する不溶分は０．［１
％以下と実質的に全く含まれていないため、この工程で
の濾過は不要である。

また、本発明の方法で得た精製された重質成分を上記の
様な方法で処理して得た紡糸ピッチの場合にはコールタ
ールをそのまま同じ方法で処理して得た紡糸ピッチの場
合より、同じ軟化温度であっても、紡糸時の温度を１０
〜２０℃低くすることができた。これは本発明の方法で
得られた精製された重質成分の場合、あらかじめ不良成
分を除去しであるため、高温フラッシングの際ならびに
最終的なメソフェーズ化の為の熱処理の際に高重合物の
生成が少なく、またメソフェーズ化のための加熱処理時
間が長くなるため軽質成分の除去が十分に行なわれると
とｋより極めて均質な紡糸ピッチが得られるためであろ
うと思われる。前述の様に、メソフェーズピツチの紡糸
温度は、有機物が分解をはじめるといわれる温度域にあ
るため、この領域での紡糸温度を１０〜２０℃低（する
ことが出来るということは利点である。

（実施例） 以下実施例によって本発明の方法をさらに詳細に説明す
る。

実施例１ 比重１．１６４４、キシレン不溶分４．７ｗｔ％、キノ
リンネ溶分０．６ｗｔ％のコールタールを７ラツシユ塔
により２５０，２９０および３４０℃の一度で７ラツシ
エ蒸留して重質成分を得た。得られた重質成分の収率と
キシレン不溶分はそれぞれ表ＩＶＣ示すとおりであった
。

これら重質成分を２倍量のキシレンに溶解後、濾過面積
０．０２５ｍ”の加圧−過積にガラス繊維７紙（東洋Ｆ
紙製ＧＡ−２００）を取付け、１．５ｋＩｉ／ｄ−Ｇの
加圧下、常温で一過テストを行なった。Ｆ液が最初の１
ゆ通過した後、次の４ｋｇが通過するまでの平均濾過速
度を求めたところ、表１に示す様に本発明のフラッシュ
蒸留をした方法の場合いずれも１５０に９／ｌｒｉ”・
Ｈｒ以上であり、コールタールを７ラツシエ蒸留せずそ
のまま２倍量のキシレンに溶解したものを一過した場合
の値３３ｋｇ／ｍ”・Ｈｒに比較し著しく一過速度が速
くなっていた。またこのＦ液からキシレンを蒸留除去し
て得た精製された重質成分のキシレン不溶分、キノリン
ネ溶分は表ＩＫ示すとおりであった。

表　　　　１ 壷　１．５　ｋｇ／　ｍ・Ｇ加圧下、常温での濾過速度
実施例２ 実施例１で用いたコールタールをフラッシュ塔により２
８０℃で７２ツシユ蒸留して、コールタールに対し８０
．０ｗｔ％の収率で重質成分を得た。このもののキシレ
ン不溶分は６．３ｗｔ％であり、これはもとのコールタ
ール基準に換算すると５．　Ｏｗ　ｔ％であった。また
キノリンネ溶分は１、１　ｗ　ｔ％であった。この重質
成分を２倍量のキシレンに溶解後、連続デ過積（川崎重
工　シエンクフィルター、濾過面積０．０８４ｍ）を用
いて連続濾過テストを行なった。用いたｐ布は敷島キャ
ンパス社製Ｔ−８５６（テトロン製、通気度５００　ｃ
ｃ／ｍｉｎ　＠ａｄ　）である。最初の１０分間Ｆ液を
原液タンクにもどすことによりＦ布のプリコートを行な
った。その後２時間、２）Ｃ９／ｃＩｌ−Ｇにて定圧濾
過を行ない、この間の濾過速度を求めた。次に濾過機内
の残液を原液タンクもどし、窒素ガスを３０分間流丁こ
とによりケークの乾燥を行なった後、遠心力によりケー
クを排出した。ケーク排出後はそのままプリコート、濾
過の操作を行ない計１０回の濾過操作をくり返し行なっ
た。この間の平均濾過速度は１６６　ｋｇ／ｒｒｊ　・
Ｈｒであり、１０回のくり返し操作の間濾過速度はほと
んど変らなかった。このＦ液を蒸留してキシレンを除去
し、コールタールに対し６９．４ｗｔ％の収率で精製さ
れた重質成分を得た。このもののキシレン不溶分は１．
９ｗｔ％であり、キノリンネ溶分は０．１ｗｔ％以下で
あった。

参考例１ 実施例１で用いたコールタールをそのまま４９０℃で高
温フラッシュ蒸留し、コールタールに対し２５．６ｗｔ
％の収率でピッチを得た。このものの軟化点は１６４℃
であり、キシレン不溶分は５３．８ｗｔ％、キノリンネ
溶分は２．３ｗｔ％であった。このピッチを２倍量の水
素化キノリン（テトラヒドロキノリン含有量６０ｗｔ％
）に溶解後、実施例１で用いた濾過面積０．０２５ｍ’
の加圧−過積忙て１．５　ｋｉ／ｄｔ＠ｃｘの圧力で加
圧濾過した。このときの平均濾過速度は１３ｋｇ／ｍ”
・Ｈｒ　と著しくおそいものであった。

参考例２ 実施例２で得た精製された重質成分を４４０℃で高温フ
ラッシュ蒸留し、精製された重質成分に対し、３１．２
ｗｔ％の収率でピッチを得た。

このものの軟化点（環球法）は１６３℃であり、キシレ
ン不溶分は４１．３ｗｔ％、キノリンネ溶分は０．１ｗ
ｔ％以下であった。このピッチを２倍量の水素化キノリ
ン（テトラヒドロキノリン含有量６０％）に混合溶解後
、濾過することなく、そのまま、内径８寵−の管式加熱
炉において、温度４２０℃、圧力ｓｏｋｇ／ｃｉｔ、　
　コールドベース滞留時間８０分の条件で連続的に熱処
理し、ピッチの水素化を行なった。次に得られた処理液
をそのまま４５０’Ｃ＆Ｃて高温フラッシュ蒸留して、
軟化点１８７℃の水素化ピッチを得た。

この水素化ピッチ１００Ｉを５００　ｍｌのフラスコに
入れ窒素８１７ｍ１ｎを吹き込みながら４５０℃の塩浴
中で３時間熱処理して、軟化開始温度２９４℃の紡糸用
ピッチを得た。このもののキシレン不溶分は９２．０ｗ
ｔ％、キノリンネ溶分は１９．１ｗｔ％であり、β成分
は７２．９ｗｔ％であった。なお、ここで用いた軟化開
始温度Ｃ℃）はＪＩＳの環球法軟化点（’Ｃ）　−２０
℃にほぼ該当する。

この紡糸用ピッチを、径０−２５１！Ｅ％長さ０．７５
認のノズル孔を持つ紡糸機を用いて３５０℃、巻取速さ
５００　ｍ／ｍｉｎで紡糸した後、空気中１”Ｃ／ｍｉ
ｎの昇温速度で３２０℃まで昇温し、この温度で２０分
保持することＫより不融化し、これを窒素気流中で１０
００℃にて焼成した後さらに２７００℃で黒鉛化した。

得られた黒鉛繊維の径は８．９μ、引張強度は３４０　
ｋｇ７ｍ１ｉ。

弾性皐は５６．５　ＴＯＮ／−であった。

（発明の効果） 本発明方法は炭素製品、ことに高性能炭素繊維製造用素
原料をコールタールから得るに際して、コールタールを
常圧換算で２５０〜３５０℃の温度範囲で蒸留またはフ
ラッシュ蒸留して軽質分を除去すると言う極めて簡単な
手段な採用することによって炭素製品製造用素原料中に
含まれていてはならない不良成分を除去するために従来
用いられて来た溶解度を特に調整した混合溶媒による溶
解および濾過を必要とせず、容易に入手し得るベンゼン
、トルエン、キシレン等の単環の芳香族系炭化水素をそ
のまま溶媒として溶解、濾過を行なうことにより不良成
分を除去することが可能であり、しかも従来得られてい
たよりも約５倍以上も大きい濾過速度が得られる。本発
明方法で得られる炭素製品製造用素原料からは極めて優
れた黒鉛繊維を得ることが可能である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）コールタールを常圧換算２５０〜３５０℃の範囲
   内の任意の温度で蒸留又はフラッシュ蒸留することによ
   り、軽質成分を除去して、蒸留塔もしくはフラッシュ塔
   底部より重質成分を得、これを単環の芳香族系炭化水素
   溶剤の１〜３倍量に混合溶解し、該混合液からろ過又は
   遠心分離により不溶性成分を分離除去した後、溶剤を蒸
   留除去して、精製された重質成分を得ることを特徴とす
   る炭素製品製造用素原料の精製法。
2. （２）単環の芳香族系炭化水素溶剤がベンゼン、トルエ
   ンおよびキシレンからなる群から選択された少なくとも
   一種である特許請求の範囲第１項に記載の精製法。
3. （３）炭素製品が高性能炭素繊維である特許請求の範囲
   第１項または第２項に記載の素原料の精製法。