CN102925186A - 一种制备高软化点纺丝沥青的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备高软化点纺丝沥青的方法，属于碳纤维生产领域。解决现有技术的产品软化点不均匀，萃取工艺复杂、成本高的技术问题。本发明的制备步骤如下：a、将原料沥青热处理，形成软化点180～250℃的沥青，b、将精滤沥青冷却、粉碎成200目的沥青粉料，c、采用乙醇和有机溶剂的混合液，按液料重量比10:1～2:1浸取，d、所得沥青经300～345℃高效混合、脱挥并造粒，获得软化点260～300℃的纺丝沥青。本发明所制备的纺丝沥青具有软化点高、可纺性优和热稳定性好等优点。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维生产领域，特别涉及一种纺丝沥青的制备方法。
背景技术
早在20世纪60年代，我国就已开始了碳纤维的研究，但进展缓慢，同时由于发达国家对我国实行技术封锁，至今没能实现大规模工业化生产，工业、民用领域的需求长期依赖进口，严重影响我国高科技发展。目前制约我国炭纤维发展的首要原因是原丝质量不过关，生产技术及设备等也影响着它的发展进程。
一般沥青的分子量为200-3000，由于沥青中含有一些喹啉不溶物等溶剂不溶解成分，这些成分的分子量很大，进一步热缩聚使分子量再次增大，进而结焦，所以，以往所用的单纯加热处理方法不是提高沥青软化点的最佳途径，因为如果加热温度过高，还会引起大面积结焦现象，导致沥青不能纺丝。
专利“煤沥青基高软化点纺丝沥青及其制备方法”（专利号：CN201110282026.6）中提供的纺丝沥青的制备方法，是在管式氧化炉中，将不含有原生喹啉不溶物的煤焦油沥青，通入空气氧化处理，最后在反应釜中热缩聚处理，制得高软化点纺丝沥青；专利“石油系沥青基通用型碳纤维原料的制备方法”（专利号：CN00123361.0），该法是将乙烯裂解焦油通过常压、减压蒸馏工艺生产出树脂沥青和200-250℃软化点纺丝沥青；专利“可纺煤沥青的生产工艺方法”（专利号：CN200910017078.3），是通过抽提、高温高压加氢、闪蒸得到可纺沥青，该法工艺稍显复杂、条件较为苛刻；专利“一种生产碳纤维用高软化点沥青的方法”（专利号：CN201110335061.X）中提到的高软化点沥青制备方法主要是将不含有QI的净化沥青经过三级氧化工艺改质，得到220-295℃软化点的沥青；专利“一种高软化点沥青的制备方法”（专利号：CN201010535958.2）提供的制备方法是将沥青原料加热至熔融状态，然后与一定量反应添加剂及空气进行预混合反应，之后再进行吹气氧化；专利“一种提高沥青软化点的方法”（专利号：CN201110181735.5）公开的方法是先将沥青在加热反应釜中配置成熔融沥青，接着对熔融沥青进行高温、高速氧化，再将其转移至雾状调质塔进行快速闪蒸。
以上方法有一个共性，都是先对原料进行预处理，去除原生杂质，再经氧化，最后热聚合、闪蒸等热处理方式，处理过程中其温度均匀性、设备真空度等对产品性能具有极大影响。由于沥青属于热敏型混合物，对温度极其敏感，加之在去除轻组分过程中受到其自身组分重叠的干扰，很难将软化点提高，根据目前国内沥青制备产业化的经验，此类方法可以将沥青软化点提高到245～255℃，但进一步的热处理会大大降低沥青的可纺性，甚至结焦。
专利“溶剂萃取、氧化热聚合制备通用型煤系可纺性沥青的方法”（专利号：CN201010277665.9），是采用溶剂萃取方法脱除沥青的一次喹啉不溶物、采用空气氧化热聚合、闪蒸获得可纺沥青；专利“脱除石油渣油中高软化点沥青的溶剂萃取工艺及其设备”（专利号：CN01141462.6），是利用萃取塔将渣油中的脱沥青油相和沥青相分离，使高软化点沥青喷雾分散为固体微粒，在特殊的气固分离器中实现沥青与溶剂分离；专利“一种用混合溶剂萃取生产净化沥青的方法”（专利号：CN201010114）中提到，将煤焦油沥青用混合溶剂萃取，除去喹啉不溶物，得到可用于生产碳纤维的净化沥青。以上专利所提供的可纺沥青制备方法都涉及溶剂萃取工艺，其缺点在于，由于纺丝沥青中不溶组分较多，可溶部分极易与不溶组分形成粘稠状并使整体沥青成团，尤其是受到沥青组分本身的重叠影响，不利于稳定均匀地获得均一软化点的纺丝沥青；且萃取工艺复杂、成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种制备高软化点纺丝沥青的方法，解决现有可纺沥青制备方法不利于稳定获得均一软化点的纺丝沥青；且萃取工艺复杂、成本高的技术问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种制备高软化点纺丝沥青的方法，其具体步骤如下：
a、将原料沥青进行热处理，形成软化点180～250℃的原料沥青，控制其灰分小于0.05％，喹啉不溶物小于35％，采用精密过滤装置高温过滤，高温过滤温度控制在280～380℃，过滤压力小于15MPa，过滤精度达到2至4μm。
b、将精滤沥青冷却、粉碎成200目以下的沥青粉料。
c、采用乙醇和有机溶剂的混合液作为浸取剂，按液料重量比10:1～2:1在所述浸取剂中加入沥青粉料，常温下在恒温磁力搅拌器中以10r/min～500r/min速率搅拌浸取30～360min。
d、浸取完成后，将浸取液滤除，所得沥青经300～345℃高效混合、脱挥并造粒，获得软化点260～300℃的高可纺性高软化点纺丝沥青。所述的原料沥青是：煤焦油系沥青、芳烃合成沥青、石油系沥青。所述的有机溶剂是：丙酮、甲苯、苯、正庚烷、正己烷、正戊烷、煤油。
所述的高效混合、脱挥并造粒，是通过脱挥器或双螺杆挤出机实现。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
1、本发明对软化点180至250℃的沥青进行精滤处理，即在较低软化点阶段去除其中影响纺丝效果的各种杂质，有效地保证了沥青的纯净度。
2、本发明克服了传统通过提高热处理温度或真空度来提高软化点的缺点，从根本上避免了结焦和固体杂质、不溶性大分子物的产生。
3、本发明使用有机溶剂浸取的方式，可以有效避免沥青成团或板结，所得沥青纺丝性能好，且纺丝稳定性好。
4、本发明使用的有机溶剂可以很方便的回收重复利用，降低了成本。
5、本发明使用脱挥器或双螺杆挤出机混合、脱挥并造粒，使得纺丝沥青产品均匀，性能稳定，有利于纺丝工艺的温度控制。
具体实施方式
实施例一
一种制备高软化点纺丝沥青的方法，其具体步骤如下：
用50kg乙烯焦油沥青，软化点250℃，不含喹啉不溶物，灰分0.05％，经温度350℃、压力10MPa过滤器精滤，过滤精度达到2μm，所得精滤沥青冷却，粉碎至200目。
按15：85配制甲苯和乙醇的混合液150kg，用混合液浸润沥青粉料，300rpm搅拌速率下浸取粉料150min，然后沉淀、分离浸取液，剩余沥青粒料晾干，并在300℃温度下经双螺杆挤出机混合、脱挥、造粒，获得纺丝沥青粒料，收率92.5％，软化点300℃，纺丝连续性极好，采用200孔纺丝设备纺丝，连续长度可达36000m。
实施例二
一种制备高软化点纺丝沥青的方法，其具体步骤如下：
用50kg煤焦油沥青，软化点235℃，喹啉不溶25％，灰分0.03％，经温度380℃、压力7MPa过滤器精滤，过滤精度达到3μm，所得精滤沥青冷却，粉碎至300目。
按15：35：50配制甲苯、丙酮和乙醇的混合液300kg，用混合液浸润沥青，500rpm搅拌速率下浸取粉料30min，然后沉淀、分离浸取液，剩余沥青粒料晾干，并在300℃温度下经双轴搅拌脱挥器和挤出造粒机混合、脱挥、造粒，获得纺丝沥青粒料，收率93％，软化点272℃，纺丝连续性极好，采用200孔纺丝设备纺丝，连续性可达36000m。
实施例三
一种制备高软化点纺丝沥青的方法，其具体步骤如下：
用20kg芳烃合成沥青，软化点230℃，喹啉不溶20％，灰分0.0025％，经温度300℃、压力5MPa过滤器精滤，过滤精度达到2μm，所得精滤沥青冷却，粉碎至300目。
按10：10：80配制正庚烷、苯和乙醇的混合液200kg，用混合液浸润沥青，500rpm搅拌速率下浸取粉料60min，然后沉淀、分离浸取液，剩余沥青粒料晾干，并在320℃温度下经双轴搅拌脱挥器和挤出造粒机混合、脱挥、造粒，获得纺丝沥青粒料，收率81％，软化点260℃，纺丝连续性极好，采用200孔纺丝设备纺丝，连续性可达36000m。
实施例四
一种制备高软化点纺丝沥青的方法，其具体步骤如下：
用20kg萘系合成沥青，软化点180℃，喹啉不溶35％，灰分0.0025％，经温度280℃、压力4MPa过滤器精滤，过滤精度达到4μm，所得精滤沥青冷却，粉碎至300目。
按10：10：80配制正戊烷、丙酮和乙醇的混合液40kg，用混合液浸润沥青，10rpm搅拌速率下浸取粉料360min，然后沉淀、分离浸取液，剩余沥青粒料晾干，并在345℃温度下经双轴搅拌脱挥器和挤出造粒机混合、脱挥、造粒，获得纺丝沥青粒料，收率84％，软化点253℃，纺丝连续性极好，采用200孔纺丝设备纺丝，连续性可达36000m。
Claims (4)
1.一种制备高软化点纺丝沥青的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
a、将原料沥青进行热处理，形成软化点180～250℃的沥青，控制其灰分小于0.05％，喹啉不溶物小于35％，采用精密过滤装置高温过滤，高温过滤温度控制在280～380℃，过滤压力小于15MPa，过滤精度达到2至4μm；
b、将精滤沥青冷却、粉碎成200目以下的沥青粉料；
c、采用乙醇和有机溶剂的混合液作为浸取剂，按液料重量比10:1～2:1在所述浸取剂中加入沥青粉料，常温下在恒温磁力搅拌器中以10r/min～500r/min速率搅拌，浸取30～360min；
d、浸取完成后，将浸取液滤除，所得沥青经300～345℃高效混合、脱挥并造粒，获得软化点260～300℃的高可纺性高软化点纺丝沥青。
2.根据权利要求1所述的制备高软化点纺丝沥青的方法，其特征在于：所述的原料沥青是：煤焦油系沥青、芳烃合成沥青、石油系沥青。
3.根据权利要求1所述的制备高软化点纺丝沥青的方法，其特征在于：所述的有机溶剂是：丙酮、甲苯、苯、正庚烷、正己烷、正戊烷、煤油。
4.根据权利要求1所述的制备高软化点纺丝沥青的方法，其特征在于：所述的高效混合、脱挥并造粒，是通过脱挥器或双螺杆挤出机实现。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Method for preparing high-softening-point spinning asphalt Effective date of registration: 20161104 Granted publication date: 20140402 Pledgee: Ma Jiaolu Pledgor: Sichuan Chuangyue Carbon Material Co., Ltd. Registration number: 2016510000060 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140402 Termination date: 20181115 |