CN103359702A - 一种不同粒径中间相炭微球制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种不同粒径中间相炭微球的制备方法，通过在沥青中添加含高喹啉不溶物、高甲苯不溶物的沥青类物质，调整原料组成，缩聚反应产物经溶剂萃取、过滤分离，干燥，得到中间相炭微球生球产品。本发明具有原料配制简单，价格低；中间相炭微球收率高，粒径分布均匀，粒径大小可调可控的优点。此外，副产物沥青可用做浸渍剂沥青或用于制备高软化点纺丝沥青，解决了副产物价值低，继而影响炭微球产品成本的问题。萃取、分离与预干燥一体化工艺，减少设备、仪表投资，缩短了工艺流程，易于生产操作，分离过程密闭，环境友好。
Description
技术领域
本发明属于炭素材料领域，具体涉及一种中间相炭微球(生球)的制备方法。
背景技术
中间相炭微球是一种新型炭材料，由于其具有独特的分子层面平行堆砌结构，又兼具有球形特点，成为锂离子二次电池电极材料、高密度各向同性炭石墨块材料、高比表面微球活性炭及高效液相色谱的填充材料等的首选材料。尤其随着低碳经济的到来，新能源汽车将成为市场的新宠。中间相炭微球因其具有良好的结构稳定性、与电解液的兼容性、比容量大、安全可靠、可大电流充放电、适合动力电池采用的优点，成为极具开发潜力和应用前景的锂离子动力电池负极材料。
以煤焦油沥青为原料，经过热分解、脱氢、热聚合等化学反应，形成分子量大，热力学稳定的缩合芳香族化合物，继续进行反应，在分子间相互作用力及表面张力的作用下，形成层间结构紧密，表面积最小，具有光学各向异性的中间相炭微球，然后采用芳香烃类溶剂对反应产物进行萃取处理后，再将炭微球分离出来、干燥得到生球。生球经等静压成型和后续石墨化处理后制成高密高强石墨；生球也可经过炭化、石墨化处理后得到中间相炭微球(熟球)。
目前，石墨是目前商业应用最多的锂离子电池负极材料，在众多石墨类负极材料中，虽然中间相炭微球在循环性能、倍率性能和安全性能方面更好，但随着天然石墨和人造石墨的开发应用，其市场占有率逐年减低，这主要归因于其生产成本高的缺点。
专利CN1308113A采用喹啉不溶物(QI)小于10％中温沥青和喹啉不溶物(QI)小于0.5％的二次石油重质油混合加热的方法，采用抽提的方法进行提取和过滤，此方法收率一般为10-30％，其中得到的如15μm的中间相炭微球产品收率为13.8％。专利CN1272453A以煤焦油或煤沥青或石油工业重油或石油沥青为原料，利用催化剂进行聚合反应，然后采用沉淀分离或离心分离或溶剂分离的方法进行分离、干燥后获得中间相炭微球产品。专利CN1382624与CN1278513A分别采用芳香族重质油或沥青、中温沥青，并利用铁、钴、镍的硝化物为催化剂，通过改变催化剂的品种、用量、混合配比来调节中间相炭微球的粒径大小、粒径分布和表面状态。专利CN1116386C采用中温煤焦油沥青原料和二次石油重质油为原料，经热缩聚后，采用抽提法的分离方法得到中间相炭微球产品。专利CN101811691A采用煤中温沥青原料或煤改质沥青为原料，经热缩聚后，添加表面活性剂进入萃取剂中过滤分离得到中间相炭微球产品专利CN1100093C采用稠环芳烃原料与焦粉和石墨粉等添加剂为原料，经热缩聚后，采用两步抽提的分离方法得到中间相炭微球产品。
国外生产中间相炭微球的公司有JFE和大阪煤气。特公昭62-25193中采用热处理或氢化处理相结合先制得不含游离炭的沥青，使用芳香族溶剂将上述沥青分离为可溶成分和不溶成分，将得到的溶剂可溶成分与溶剂不溶成分改变比例后混合，再次进行热处理，以此实现光学各向异性小球体即中间相炭微球的高收得率。特开平7-268352中，在煤焦油或煤沥青中添加0.5-25％重量比的三环或三环以上的芳香族化合物，以此提高中间相炭微球的收得率。在特开平7-126659中，是在煤焦油或煤焦油沥青中添加0.5-10％重量比的炭黑，使中间相炭微球产率有了一定提高。JP04-161183中，以萘为原料，以HF-BF3为催化剂，此种催化工艺虽然能提高中间相炭微球收得率，但以纯萘为原料，提高了生产成本。
上述各种制备中间相炭微球所采用的沥青基本为软化点在85～90℃的中温沥青，溶剂为重质重油和喹啉、吡啶类，生成炭微球粒径分布由于沥青中的喹啉不溶物不可调，造成粒径分布的可调性小，或基本上不可调。其次用于动力电池负极材料的小粒径炭微球收率低。第三，中间相炭微球制备流程长，需要优化生产工艺，提高效率，降低消耗，尤其是后续的洗涤和干燥工序。另外，副产物的综合利用开发并没有受到广泛关注，比如副产沥青的应用。
在中间相炭微球生产中，产品的质量、收率及副产品的综合利用是决定其成本的关键问题。目前，中间相炭微球制备工序步骤多、收率低、特别是制备小粒径炭微球时收率更低，副产沥青作为废料低价销售，使制造成本居高不下，大大限制了中间相炭微球进一步的发展与应用。因此，可通过以下三种途径予以解决，(1)通过选择合适原料，在保证中间相炭微球高收率的前提下，有效控制中间相炭微球的粒径，满足不同用户质量要求；(2)简化工艺流程，节省投资、减少操作费用；(3)对副产沥青进行综合利用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种不同粒径中间相炭微球的制备方法，解决现有中间相炭微球制备技术中粒径不可调、收率低、成本高、环境污染等问题，具有很好的产业化优势。
本发明所涉及的不同粒径中间相炭微球的制备原理为：
通过在塔底沥青或中温沥青中添加含高喹啉不溶物(QI)(含量为10-40％)、高甲苯不溶物(TI)(含量为30-55％)的沥青类物质，调整原料组成，缩聚反应产物经溶剂萃取、过滤分离，干燥，得到中间相炭微球生球产品。本发明所述基本原料主要有两类，一类是来自焦油蒸馏塔塔底的软化点为60～70℃的塔底沥青或软化点为75-95℃左右的中温沥青，QI含量为1.5％-4％；另一类为针状焦生产过程中产生的富含QI、TI的沥青类物质，QI含量为10-40％，TI含量为30-55％，QI尺寸≤1μm，约为0.8μm。
溶剂萃取、过滤分离和干燥采用三合一新工艺，即将萃取、分离和预干燥三个工序在一个设备中完成。
本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实施：
一种不同粒径中间相炭微球的制备方法，包括以下步骤：
A、将含喹啉不溶物重量比为10-40％、甲苯不溶物重量比为30-55％的沥青类物质添加至塔底沥青或中温沥青中，调配得到含重量比为2～25％喹啉不溶物的沥青；
B、将步骤A的产物在搅拌速率80～200转/分，60-120℃/小时的升温速度下升温至390～440℃，并维温2-10小时后进行聚合反应，得到沥青聚合母液；
C、在步骤B中得到的沥青聚合母液中加入萃取溶剂，于50-230℃温度下搅拌混合，并在N2压力为0.1-0.6MPa的条件下进行加压过滤，进行三次溶剂溶解和过滤，得到滤饼；将得到的滤饼于80-120℃下，恒温干燥2-5小时，得到不同粒径的中间相炭微球和滤液；
D、将步骤C中得到的中间相炭微球分离并干燥，干燥温度为80-350℃，压力为0.01-0.08MPa，得到中间相炭微球产品。
所述的塔底沥青的软化点为60～70℃。
所述的塔底沥青含喹啉不溶物重量比为1.5％-4％，甲苯不溶物重量比为10-15％。
所述的中温沥青的软化点为75-95℃。
所述的中温沥青含喹啉不溶物为1.5％-4％，甲苯不溶物为10-15％。
所述沥青类物质软化点为80-85℃。
所述沥青类物质的喹啉不溶物尺寸小于等于1μm。
所述沥青类物质的喹啉不溶物尺寸约为0.8μm。
作为本技术方案的进一步改进，步骤B中所述的聚合反应是在N2或Ar2作为保护气的条件下进行。
作为本技术方案的进一步改进，所述萃取溶剂为芳烃类，如轻油、洗油、喹啉、吡啶和甲苯。
本发明通过添加一种富含QI、TI的沥青类物质，调整原料沥青中QI含量，达到控制生球粒径、提高收率的目的；萃取、过滤与预干燥为三合一一体化装置，提高了中间相炭微球的分离效率，能避免溶剂的挥发，防止环境污染，操作安全。另外，采用芳烃类溶剂对反应产物进行三合一工艺一体化分离后，分别得到固相-炭微球和滤液，固相-炭微球经干燥后得到不同粒径的中间相生球。将滤液进行真空蒸出溶剂后，得到低QI的副产物沥青，可用于制备高软化点纺丝沥青或浸渍剂沥青。
与现有技术相比，本发明所具有的优点和效果为：
(1)原料配制简单，价格低。富含QI、TI的沥青类物质是针状焦生产中沥青预处理过程中产生的废弃物，通过综合利用显著提高了其价值。
(2)中间相炭微球收率高，粒径分布均匀，粒径大小可调可控。
(3)副产物沥青可用做浸渍剂沥青或用于制备高软化点纺丝沥青，解决了副产物价值低，继而影响炭微球产品成本的问题。
(4)萃取、分离与预干燥一体化工艺，减少设备、仪表投资，缩短了工艺流程，易于生产操作，分离过程密闭，环境友好。
具体实施方式
实施例1：
将软化点为61℃的塔底沥青作为反应原料，以80℃/h升温速率加热至410℃，N2流量为90升/小时，维温3小时，搅拌速率150转/分。以洗油馏分油为溶剂加热萃取，过滤三次分离出固体，于250℃左右、真空条件下干燥，得到D50为11μm中间相炭微球，收率为21％。
实施例2：
将软化点为61℃的塔底沥青与含有33％QI、47％TI的沥青类物质配比得到含喹啉不溶物为10％、18％TI的沥青作为反应原料，以80℃/h升温速率加热至410℃，N2流量为90升/小时，维温3小时，搅拌速率150转/分。以洗油馏分油为溶剂加热萃取，过滤三次分离出固体，于250℃左右、压力0.02MPa条件下干燥，得到D50为11μm中间相炭微球，收率为31％。
实施例3：
将软化点为64℃的塔底沥青与含有28％QI、40％TI的沥青类物质配比得到含喹啉不溶物为5.6％、13％TI的沥青作为反应原料，60℃/h程序升温控制升温速率至420℃，N2流量为90升/小时，维温4小时，搅拌速率100转/分。以洗油馏分油为溶剂加热溶解，过滤三次分离出固体，于250℃左右、压力0.02MPa条件下干燥，得到D50为18μm中间相炭微球，收率为34％。
实施例4：
将软化点为69℃的塔底沥青与含有21％QI、33％TI溶物的沥青类物质配比得到含喹啉不溶物为14％、25％TI的沥青作为反应原料，100℃/h程序升温控制升温速率至430℃，N2流量为90升/小时，维温3小时，搅拌速率160转/分。以洗油馏分油为溶剂加热溶解，过滤三次分离出固体，于250℃左右、压力0.02MPa条件下干燥，实验得到D50为8μm中间相炭微球，收率为28％。
实施例5：
将软化点为80℃的中温沥青与含有21％QI、33％TI溶物的沥青类物质配比得到含喹啉不溶物为14％、25％TI的沥青作为反应原料，100℃/h程序升温控制升温速率至430℃，Ar2流量为90升/小时，维温3小时，搅拌速率160转/分。以洗油馏分油为溶剂加热溶解，过滤三次分离出固体，于250℃左右、压力0.02MPa条件下干燥，实验得到D50为8μm中间相炭微球，收率为28％。
实施例6：
将上述实施例1、2、3和4中用洗油对反应产物萃取，于160℃过滤分离后，将滤液进行真空蒸出溶剂后，得到软化点为83℃，QI＝0.25％，残炭为48.49％的副产沥青，可用于制备高软化点纺丝沥青或浸渍剂沥青。
实施例7：
将上述实施例1、2、3和4中用甲苯对反应产物萃取溶解后，于80℃，过滤分离后，将滤液进行真空蒸出溶剂后，得到软化点为85℃，QI＝0.35％，残炭为49.19％的副产物沥青，可用于制备高软化点纺丝沥青或浸渍剂沥青。
在上述的各实施例中，所述的沥青类物质的喹啉不溶物尺寸小于等于1μm。
也可以将沥青类物质的喹啉不溶物尺寸选用约为0.8μm。
表1上述各实施例数据汇总如下：
结合上表的数据，相对于现有技术，采用其他方法的中间相炭微球的收率为20％左右，采用本发明所述方法的收率最低为20％。此外，通过采用不同的原料配比，实现中间相炭微球的D50直径在8-18μm的范围内可调。说明本发明具有中间相炭微球收率高，粒径分布均匀，粒径大小可调可控的有益效果。
Claims (11)
1.一种不同粒径中间相炭微球的制备方法，包括以下步骤：
A、将含喹啉不溶物重量比为10-40%、甲苯不溶物重量比为30-55%的沥青类物质添加至塔底沥青或中温沥青中，调配得到含重量比为2～25%喹啉不溶物的沥青；
B、将步骤A的产物在搅拌速率80～200转/分，60-120℃/小时的升温速度下升温至390～440℃，并维温2-10小时后进行聚合反应，得到沥青聚合母液；
C、在步骤B中得到的沥青聚合母液中加入萃取溶剂，于50-230℃温度下搅拌混合，并在N2压力为0.1-0.6MPa的条件下进行加压过滤，进行三次溶剂溶解和过滤，得到滤饼；将得到的滤饼于80-120℃下，恒温干燥2-5小时，得到不同粒径的中间相炭微球和滤液；
D、将步骤C中得到的中间相炭微球分离并干燥，干燥温度为80-350℃，压力为0.01-0.08MPa，得到中间相炭微球产品。
2.根据权利要求1所述的一种不同粒径中间相炭微球的制备方法，其特征在于，所述的塔底沥青的软化点为60～70℃。
3.根据权利要求1所述的一种不同粒径中间相炭微球的制备方法，其特征在于，所述的塔底沥青含喹啉不溶物重量比为1.5%-4%，甲苯不溶物重量比为10—15%。
4.根据权利要求1所述的一种不同粒径中间相炭微球的制备方法，其特征在于，所述的中温沥青的软化点为75-95℃。
5.根据权利要求4所述的一种不同粒径中间相炭微球的制备方法，其特征在于，所述的中温沥青含喹啉不溶物为1.5%-4%，甲苯不溶物为10-15%。
6.根据权利要求1所述的一种不同粒径中间相炭微球的制备方法，其特征在于，所述沥青类物质软化点为80-85℃。
7.根据权利要求1所述的一种不同粒径中间相炭微球的制备方法，其特征在于，所述沥青类物质的喹啉不溶物尺寸小于等于1μm。
8.根据权利要求1所述的一种不同粒径中间相炭微球的制备方法，其特征在于，所述沥青类物质的喹啉不溶物尺寸约为0.8μm。
9.根据权利要求1所述的一种不同粒径中间相炭微球的制备方法，其特征在于，所述的聚合反应是在N2或Ar2作为保护气的条件下进行。
10.根据权利要求1所述的一种不同粒径中间相炭微球的制备方法，其特征在于，所述萃取溶剂为芳烃类物质。
11.根据权利要求1所述的一种不同粒径中间相炭微球的制备方法，其特征在于，所述萃取溶剂为轻油、洗油、喹啉、吡啶或甲苯中的一种。
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