CN101445740A - 一种浸渍剂沥青的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种浸渍剂沥青的制备方法，主要是用改质沥青或高温沥青作原料，与溶剂混合使沥青溶解，经沉降、过滤或离心分离，尾弃残渣，将所得清液或滤液进行蒸馏，以去除并回收溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.1～1.0％、软化点为80～90℃、结焦值为50～58％的优质浸渍剂沥青产品；也可用未经热聚合的中温沥青或软沥青为原料，先进行热聚合之后，再用溶剂处理，该方法制备的产品具有喹啉不溶物(QI)含量低、结焦值高，完全可满足制造高功率、超高功率电极，特别是制造电极接头的需求，而且工艺简单，沥青原料和溶剂来源丰富，净化沥青收率和溶剂回收率高的优点及效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种浸渍剂沥青的制备方法，属煤沥青深加工领域。
背景技术
高品质的浸渍剂沥青主要用于炼钢、炼铝行业所使用的大规模高功率(HP)、超高功率(UHP)石墨电极。使用HP和UHP电极与普通电极相比，电炉冶炼时间可缩短56％，炼钢成本下降22％，产量增加1.3倍。目前国内每年需要20多万吨高功率、超高功率石墨电极以满足日益增长的电炉炼钢、炼铝需求。高功率、超高功率石墨电极需要低含量喹啉不溶物，以下简称QI，即QI含量为0.1～1.0％，特别是QI含量为0.1～0.5％、结焦值为50～58％的合格的、低成本的浸渍剂沥青产品，但目前国内没有一个厂家能提供合格的浸渍剂沥青产品，现有炼铝和碳素工业使用的浸渍剂沥青主要用中温煤沥青替代，其QI含量高达2～6％，使用时QI会在碳素制品的孔隙入口处形成不渗透的滤饼而降低沥青浸入率，直接影响浸渍效果，尤其是生产大型电极时，效果更差。因此，国内的碳素厂也迫切希望得到低QI含量、高结焦值的浸渍剂沥青，其市场前景看好。
曾有不少沥青生产或研究单位进行过这方面的研究或试生产，但由于生产流程长，成本高，而且产品的QI含量偏高、结焦值偏低，低QI含量和高结焦值之间存在明显的矛盾，两项目指标不能同时达到。其中包括三方面的原因：
一是所选的原料和工艺步骤不合适。专利文献CN101220284，公开了以软沥青或普通中温沥青为主要原料的制备工艺，但这类原料存在两方面的问题，一方面未经过热聚合过程，其QI粒度小，大部分都在0.5～5μm范围，无论用沉降、过滤、还是离心法，不仅沉降、过滤或离心速度慢，而且都很难直接脱除干净；另一方面，原料本身的结焦值低，净化之后的所得沥青结焦值达不到50％，需要经过进一步热聚合以提高结焦值，从而导致次生QI生成，总QI含量升高，造成低QI含量与高结焦值两个指标不能同时达到的矛盾。
二是所选用的溶剂不合适。过去的一些文献报道或专利，如CN101289625，公开了使用了来自石油馏份的溶剂，如煤油、汽油、170℃以下的苯簇芳烃、烷烃类，这类溶剂以非稠环芳烃为主；或使用上述来自石油馏份的溶剂与来自煤焦油的芳烃溶剂所组成的混合溶剂。这些非稠环芳烃的溶剂对沥青中高分子量的成分溶解能力低。高分子量的沥青成分富含β组分，结焦值高，正是浸渍剂沥青中最重要的成分，对制造电极材料非常重要。当使用非稠环芳烃的溶剂时，高分子量的沥青成分溶解能力低，在净化过程中与QI成分一起作为残渣被脱除，不仅造成净化沥青收率低，而且需要进一步热聚合以提高其结焦值，导致大量的次生QI生成，使产品QI含量偏高。此外，上述来自石油馏份的溶剂价格非常昂贵，其使用会大大增加生产成本；
三是净化过程操作温度不合适。CN101294090公开了一种用苯、甲苯、喹啉、吡啶、呋喃中的一种或几种的混合物作溶剂，通过离心与过滤相结合的方法精制沥青，在常温下操作，此时溶剂对沥青的溶解能力非常低，必须使用大量的溶剂，以致溶剂质量是沥青质量的5～30倍，使用如此多的溶剂，处理负荷高，设备庞大，溶剂回收能耗非常高；使用了0.02～0.8μm的过滤器材，过滤速度非常慢，容易堵；不仅如此，还使用了非常昂贵的单环芳烃(苯、甲苯)溶剂、杂环化合物(喹啉、吡啶、呋喃)，生产成本非常高，实际意义不大。
发明内容
本发明的目的正是为了克服现有技术中存在的缺点与不足，而提供一种浸渍剂沥青的制备方法，从而可以得到低QI含量、高结焦值的优质的浸渍剂沥青产品，以满足日益增长的大规模高功率HP、超高功率UHP石墨电极制造需要。
本发明的目的是通过下列技术方案实现的：
一种浸渍剂沥青的制备方法，它按下述步骤进行：以结焦值为54～65％的改质沥青或高温沥青为原料，将沥青与溶剂在60～300℃温度下充分搅拌和混合，使沥青溶解，溶剂与沥青的质量比为1:4～4:1，沥青溶解后在60～300℃温度下进行沉降、过滤或离心分离，尾弃残渣，所得清液或滤液进行蒸馏，去除并回收溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.1～1.0％、软化点为80～90℃、结焦值为50～58％的浸渍剂沥青产品；
所述的浸渍剂沥青的制备方法，也可采用中温沥青或软沥青为原料，将沥青在350～450℃温度下进行热聚合并控制其结焦值达到54～65％后，再与溶剂在60～300℃温度下充分搅拌和混合，使沥青溶解，溶剂与沥青的质量比为1:4～4:1，沥青溶解后在60～300℃温度下进行沉降、过滤或离心分离，尾弃残渣，所得清液或滤液进行蒸馏，去除并回收溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.1～1.0％、软化点为80～90℃、结焦值为50～58％的浸渍剂沥青产品；
所述的溶剂主要为来自煤焦油的沸点范围为170～360℃的馏份或产品；
所述的馏份或产品可以是脱酚酚油、萘油、洗油、蒽油或萘溶剂油，萘油、洗油或蒽油，这类溶剂以稠环芳烃为主；脱酚酚油或萘溶剂油，这类溶剂富含稠环芳烃，萘油沸点210～230℃、洗油沸点230～300℃、蒽油沸点280～360℃，脱酚酚油沸点170～210℃、萘溶剂油沸点180～240℃。
本发明直接选用结焦值为54～65％改质沥青或高温沥青为原料，改质沥青或高温沥青是一种现成的工业化沥青产品，其生产工艺成熟，主要是用中温沥青经过适当热聚合，控制其结焦值含量达到54～65％，软化点也相应提高。根据浸渍沥青结焦值必须达到50％以上的要求，宜选用结焦值达到54％以上的改质沥青或高温沥青为原料，这样制造出来的沥青才有足够高的结焦值。与普通中温沥青、软沥青相比，改质沥青或高温沥青为原料有两方面的优点：一方面在热聚合过程中，QI颗粒会相互絮凝成大的QI颗粒，从而可以非常容易地通过沉降、过滤或离心的方法脱除；另一方面，热聚合之后的结焦值和β组份增加，特别是控制其结焦值达到54～65％，再选用适当溶剂脱除QI之后，不必再经过热聚合以增加结焦值和β组份，从而既可以保持较低的QI含量，又可以保证足够高的结焦值和β组份含量，有效的解决了低QI含量与高结焦值之间的矛盾。
选用未经热聚合的中温沥青或软沥青为原料，可先将沥青在350～450℃下进行热聚合，控制其结焦值达到54～65％后，再与溶剂混合，进行QI分离和溶剂回收，得到低QI含量、高结焦值的浸渍剂沥青产品。
采用廉价的来自煤焦油的沸点范围为170～360℃的、以稠环芳烃为主的溶剂，或者富含稠环芳烃的溶剂，这类溶剂对高分子量的沥青β成分溶解能力强，在脱除QI过程中可避免高分子量的沥青β成分与喹啉不溶物一起成为不溶成分而被脱除，因此所得沥青产品结焦值高，满足浸渍剂沥青产品质量要求。
由于采取上述技术方案使本发明技术与己有技术相比具有如下优点及效果：
a)用本发明的制备方法可得到喹啉不溶物含量0.1～1.0％、软化点80～90℃、结焦值50～58％的浸渍剂沥青产品，完全可以满足制造高功率、超高功率电极，特别是制造电极接头的需求；
b)所用溶剂为全部来自煤焦油的产品或副产品，来源丰富，价格便宜，回收率高；
c)本发明的制备方法选择了60～300℃范围适宜的操作温度，在此温度下溶剂对沥青的溶解能力强，降低了溶剂消耗、设备处理负荷和生产成本，并且沥青产品收率高；
d)本发明的制备方法选择了适宜的原料和有效溶剂，缩短了生产过程，有效地解决了现有产品的QI含量偏高、结焦值偏低的问题，克服低QI含量和高结焦值之间的矛盾。
具体实施方式
下面实施例，对本发明加以进一步说明，但本发明不只限于这些实施例。
实施例1
将结焦值为54％的改质沥青400g和洗油100g在200℃温度下充分搅拌和混合，使沥青充分溶解，然后用4μm滤网在200℃温度下过滤，尾弃残渣，所得滤液进行蒸馏，去除并回收溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.5％、软化点为84℃、结焦值为50％的浸渍剂沥青产品。
实施例2
将结焦值为58％的改质沥青100g和洗油400g在80℃温度下充分搅拌和混合，使沥青充分溶解，然后在80℃温度、转速4000rpm下，离心分离1.5分钟，尾弃残渣，所得清液进行蒸馏，去除并回收溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.1％、软化点为88℃、结焦值为51％的浸渍剂沥青产品。
实施例3
将结焦值为65％的高温沥青150g和洗油150g在300℃温度下充分搅拌和混合，使沥青充分溶解，然后在300℃温度下沉降2小时，尾弃残渣，将所得清液进行蒸馏，去除并回收溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为1.0％、软化点为86℃、结焦值为58％的浸渍剂沥青产品。
实施例4
将结焦值为36％的软沥青200g在350℃温度下进行热聚合并控制其结焦值达到54％后，再与萘油100g在190℃温度下充分搅拌和混合，使沥青充分溶解，然后用4μm滤网在190℃温度下过滤，尾弃残渣，所得滤液进行蒸馏，去除并回收溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.5％、软化点为86℃、结焦值为50％的浸渍剂沥青产品。
实施例5
将结焦值为50％中温沥青200g在450℃温度下进行热聚合并控制其结焦值达到65％后，再与蒽油200g在200℃温度下充分搅拌和混合，使沥青充分溶解，然后用8μm滤网200℃下过滤，尾弃残渣，所得滤液进行蒸馏，去除并回收溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为1.0％、软化点为90℃、结焦值为58％的浸渍剂沥青产品。
实施例6
将结焦值为48％的中温沥青200g在400℃温度下进行热聚合并控制其结焦值达到56％后，再与洗油400g在60℃温度下充分搅拌和混合，使沥青充分溶解，然后用8μm滤网60℃下过滤，尾弃残渣，所得滤液进行蒸馏，去除并回收溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为1.0％、软化点为85℃、结焦值为51％的浸渍剂沥青产品。
实施例7
将结焦值为60％的高温沥青150g和洗油150g在300℃温度下充分搅拌和混合，使沥青充分溶解，然后在300℃温度下沉降4小时，尾弃残渣，将所得清液进行蒸馏，去除并回收溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.5％、软化点为85℃、结焦值为55％的浸渍剂沥青产品。
实施例8
将结焦值为54％的改质沥青150g和脱酚酚油150g在250℃温度下充分搅拌和混合，使沥青充分溶解，然后在250℃温度下沉降2小时，尾弃残渣，所得滤液进行蒸馏，去除并回收溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.5％、软化点为87℃、结焦值为50％的浸渍剂沥青产品。
实施例9
将结焦值为54％的改质沥青100g和萘溶剂油200g在160℃温度下充分搅拌和混合，使沥青充分溶解，然后用8μm滤网在160℃温度下过滤，尾弃残渣，所得滤液进行蒸馏，去除并回收溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为1.0％、软化点为88℃、结焦值为50％的浸渍剂沥青产品。
Claims (4)
1、一种浸渍剂沥青的制备方法，其特征在于它按下述步骤进行：以结焦值为54～65％的改质沥青或高温沥青为原料，将沥青与溶剂在60～300℃温度下充分搅拌和混合，使沥青充分溶解，溶剂与沥青的质量比为1:4～4:1，沥青溶解后在60～300℃下温度下进行沉降、过滤或离心分离，尾弃残渣，将所得清液或滤液进行蒸馏，去除并回收溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.1～1.0％、软化点为80～90℃、结焦值为50～58％的浸渍剂沥青产品。
2、根据权利要求1所述的浸渍剂沥青的制备方法，其特征在于：采用中温沥青或软沥青为原料，将沥青在350～450℃温度下进行热聚合并控制其结焦值达到54～65％后，再与溶剂在60～300℃温度下充分搅拌和混合，使沥青溶解，溶剂与沥青的质量比为1:4～4:1，沥青溶解后在60～300℃温度下进行沉降、过滤或离心分离，尾弃残渣，所得清液或滤液进行蒸馏，去除并回收溶剂后，即可得到喹啉不溶物含量为0.1～1.0％、软化点为80～90℃、结焦值为50～58％的浸渍剂沥青产品。
3、根据权利要求1或2所述的浸渍剂沥青的制备方法，其特征在于：所述的溶剂主要为来自煤焦油的沸点范围为170～360℃的馏份或产品。
4、根据权利要求3所述的浸渍剂沥青的制备方法，其特征在于：所述的馏份或产品可以是脱酚酚油、萘油、洗油、蒽油或萘溶剂油。
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