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JPS6011733B2 - 分枝ポリカーボネートの製法 - Google Patents

分枝ポリカーボネートの製法

Info

Publication number
JPS6011733B2
JPS6011733B2 JP51035908A JP3590876A JPS6011733B2 JP S6011733 B2 JPS6011733 B2 JP S6011733B2 JP 51035908 A JP51035908 A JP 51035908A JP 3590876 A JP3590876 A JP 3590876A JP S6011733 B2 JPS6011733 B2 JP S6011733B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
carbonate precursor
alkali metal
metal hydroxide
polycarbonate
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
JP51035908A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS51129493A (en
Inventor
ステイーブン・ウイリアム・スコツト
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
General Electric Co
Original Assignee
General Electric Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by General Electric Co filed Critical General Electric Co
Publication of JPS51129493A publication Critical patent/JPS51129493A/ja
Publication of JPS6011733B2 publication Critical patent/JPS6011733B2/ja
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G64/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G64/04—Aromatic polycarbonates
    • C08G64/06—Aromatic polycarbonates not containing aliphatic unsaturation
    • C08G64/14—Aromatic polycarbonates not containing aliphatic unsaturation containing a chain-terminating or -crosslinking agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/64—Polyesters containing both carboxylic ester groups and carbonate groups

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は熱酸化抵抗が改善され勝れたブローモルデイン
グ特性を有するランダムに分枝した熱可塑性ポリカーポ
ネートの調製法並びに新規な分枝ポリカーボネートに係
わる。
ポリカーボネートは良く知られた市販されている物質で
あって、プラスチック工業界に広く受け入れられている
。
こうした重合体はカーボネート先駆体例えばホスゲンを
二価フェノール例えば２，２−ビス（４ーヒドロキシフ
エニル）プロパン（以後“ビスフェノール−Ａ”と呼ぶ
）と反応させて二価フェノール譲導単位をカーボネート
結合を介して互いに結合せしめて成る線状重合体を与え
ることで調製される。一般的に言って、こうした重合体
は鍵酸に対して高い抵抗性を示し、高い引張強度、寸法
安定性並びに他のいかなる熱可塑性材料をはるかに上回
る衝撃強度を有する。これ等ポリカーボネート類は溶融
レオロジー挙動に於いて裕んどの熱可塑性重合体の例外
をなす。殆んどの熱可塑性重合体は殆んどあらゆる溶解
処理条件にわたって非ニュートン流動特性を示す。ニュ
ートン流動は繋断速度と鱗断力と正比例する液体系に起
る種類の流動として定義される。線状ビスフェノールー
Ａポリカーボネートは通常の処理温度でニュートン流動
を示し数断速度は３００／秒以下である。融解熱可塑性
重合体の他の２つの特性が成形にとって意義があるが、
これ等の特性は熔融弾性と溶融強度である。
溶融弾性は融解物中に貯蔵された弾性ェネルギが灘断応
力による分子の変形や配向によって回復する力である。
溶融強度は溶融ストランドの頑強さとして簡単に記すこ
とができ本当のところは融解物の応力を支持する能力で
ある。これ等の特性は共に押出ブローモルディング殊に
押出ブローモルディングによる製造にとって重要である
。
非ニュートン流動特性はこうした重合体に溶融弾性と溶
融強度とを付与しブロ−モルディング製造にこれ等の重
合体を使用できるようにする傾向を示す。普通のブロー
モルディング操作では、融解熱可塑物の中空管を約２０
０〜４００００の温度で下方に垂直に押し出す。次いで
、金型がこのチューブを囲み、そしてチューブ内に空気
が導入されてチューブを強制して金型の型に合わせる。
チューブの長さ及びチューブを成す材料の量は成型部品
の最終寸法及び壁厚を決める制限因子である。ビスフェ
ノール−Ａポリカーボネートから得られる融解物の流動
性、即ち溶融強度の欠乏そして又押出物の膨張不足はブ
ローモルディング用途を比較的小さく、薄壁の部品に限
定する。又、金型が吹込のためにチューブの周りに接近
できる前に所望長さの押出チューブが落下してしまうの
を防ぐため温度も極めて注意深く制御しなければならな
い。この結果、ポリカーボネート樹脂溶解物のニュート
ン挙動は慣行の押出ブローモルデイング操作で大きな中
空体を製造するにあたり並びにプロフィル押出法で種々
の形体物を製造するにあたってこれ等樹脂の使用をきわ
めて限定する役割をなしていることが認められよう。ラ
ンダムに分枝した熱可塑性ポリカーボネート二価フェノ
ールとカーポネート先駆体との線状反応生成物によって
今まで容易にはもたらされなかった物品を調製するのに
使えるような明確かつ特異の特性を有している。
ランダムに分枝した熱可塑性ポリカーボネートは２個よ
り多くの官能基を含んだ多官能化合物を２価フェノール
とカーボネート先駆体に反応させて調製される。２価フ
ェノールとハロゲン化カルボニルとの間のポリカーボネ
ート形成反応に３官能性添加物を加えることに関する米
国特許第２９５０２６６号及び同第３０３０３３５号に
よって例示されるように従来技術でのいくつかの開示に
あっては、もし初期の重合反応の直接の結果として架橋
生成物が生じないなら、２価フェノール、３官能化合物
及びハロゲン化カルボニルからの最終反応生成物は熱硬
化性生成物となろうと教示している。
米国特許第３０９４５０８号で例示されているように２
価フェノールのポリカーボネートに３官能性化合物を導
入する他の試みが従来成されている。
この試みは、ゲル化即ち不綾不融生成物の形成を避ける
のに必要と思われる温度範囲２８〜３４０Ｃというよう
な非常に限定された工程条件下に於いて融点が３００ｑ
ｏを越える極めて高分子量（即ち、２０００００以上）
重合体の調製に限定されている。こうした極めて高分子
量で高い融点をした重合体が成形樹脂として商業的重要
性を殆んど持たないといった事実は別としても、これ等
の調製にはやつかいでかつ費用のかさむ注意深く制御さ
れた工程条件を必要としている。更に、例えば米国特許
第３１６６６０６号に開示されているように、非ニュー
トン溶融特性を示すポリカーボネート樹脂を提供すべく
他の試みが成されている。
しかるに、そこに開示されたポリカーボネートは異なる
還元粘度値を持つ二種以上のボリカーポネート樹脂の物
理的配合物から成っている。その上、こうしたポリカー
ボネートブレンドの製造にあって該特許に開示されてい
る個々のポリカーボネート成分は２官能性反応体から完
全に製造される。本発明によれば、大いに能率の高い一
段階工程によってランダムに分枝したポリカーボネート
を調製する方法が提供される。
又、生成する分枝ポリカーボネートは非ニュートン融解
流動、溶融弾性及び溶融強度の特性と並んで熱酸化に対
する抵抗及びブローモルディング特性が改善され勝れて
いる。本発明方法は、化学量論量の少なくとも２低重量
％のカーボネート先駆体を、水及びポリカーポネートに
対する溶媒とよりなり少なくとも１．２モル％の重合触
媒及び分子量調節剤を含んだ媒質内にて、２価フェノー
ル及び少なくとも０．０５モル％の多官能性芳香族化合
物の混合物と反応させると共にその間これに伴ってｐＨ
範囲を約３．０〜６．０に維持するに十分な量のアルカ
リ金属水酸化物を反応煤質に加え、次いでｐＨを少なく
とも約９．０しかし約１２未満まで上昇させるに十分な
アルカリ金属水酸化物を加えると共に化学量論量の残り
の量のカーボネート先駆体を反応させることから成り、
ここに前記多官能性芳香族化合物はカルボキシル、カル
ボン酸無水物及びびハロホルミル又はこれ等の混合物か
ら成る群から選ばれる少なくともも３個の官能基を含ん
でいる。
２価フェノール及びカーボネート先駆体に反応されて本
発明のランダムに分枝した熱可塑性ポリカーボネ−トを
与える多官能性芳香族化合物の量は、使用量が既に定義
した如き真の熱可塑性物質であるランダム分枝ポリカー
ボネートを生成するような量でなければならないという
程度に於ける臨界的要因である。
もし２価フェノールの全モル数に基づいて０．０５％よ
り少ない量で使用されると「得られる重合体は本発明の
所望な非ニュートン融解特性を示さないこととなる。好
ましくは、２価フェノールの全モル数に基づき０．０５
〜約３．０より特定的には０．０５〜１．０モル％の多
官能性芳香族化合物を使用するのが望ましい。多官能性
芳香族化合物はカルポキシル、カルボン酸無水物、ハロ
ホルミル又はこれ等の混合物である官能基を少なくとも
３個含んでいる。
本発明の実施に使用できるこれ等の多官能性芳香族化合
物には、無水トリメリト酸、トリメリト酸、トリメチル
トリクロライド、４ークロロホルムミルフタル酸無水物
、ピロメリト酸、ピロメリト酸二無水物、メリト酸、無
水メリト酸、トリメシン酸、ペンゾフヱノンテトラカル
ボン酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸無水物等が含
まれる。好ましい多官能性芳香族化合物は無水トリメリ
ト酸、トリメリト酸又はこれ等のハロホルミル誘導体で
ある。本発明の実施に使用できる２価フェノールはビス
フェノール類例えばビス（４−ヒドロキシフェニル）メ
タン、２，２−ビス（４ーヒドロキシフエニル）プロパ
ン、２，２ービス（４ーヒドロキシー３−メチルフエニ
ル）プロパン、４，４ービス（４−ヒドロキシフエニル
）へブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシー３，５ー
ジクロロフエニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒド
ロキシ−３，５，ージブロモフェニル）プロパン等、２
価フェノールエーテル類例えばビス（４ーヒドロキシフ
エニル）エーテル、ビス（３，５−ジクロロー４ーヒド
ロキシフェニル）ヱェーテル等、ジヒドロキシジフェニ
ル類例えばｐ，ｐ′ージヒドロキシジフエニル、３，３
ージクロロー４，４′ージヒドロキシジフェニル等、ジ
ヒドロキシアリールスルホン類例えばビス（４ーヒドロ
キシフェニル）スルホン、ビス（３，５ージメチルー４
ーヒドロキシフェニル）スルホン等、ジヒドロキシベン
ゼン類、レゾルシン、ハイドロキノン、ハロ及びアルキ
ル置換ジヒドロキシベンゼン類例えば１，４−ジヒドロ
キシー２，５ージクロベンゼン、１，４ージヒドロキシ
ー３−メチル−ベンゼン等、及びジヒドロキシジフェニ
ルスルホキシド類例えばビス（４−ヒドロキシフェニル
）スルホキシド、ビス（３，５ージブロモー４ーヒドロ
キシフェニル）スルホキシド等である。
別の種々の２価フェノールも又使用でき米国特許第２９
９９８３５号、同第３０２８３６５号及び同第３１５３
００８号に開示されている。本発明のポリカーボネート
重合体の調製に使用するのにホモポリマーよりもポリカ
ーボネート共重合体又はインターポリマーがむしろ望ま
れる場合にあっては、２種以上の異種の２価フェノール
類又は２価フェノールとグリコール、又は酸又はヒドロ
キシ末端ポリエステル、又は二塩基酸との共重合体を使
用できることは勿論である。好ましい２価フェノールは
ビスフェノールーＡである。本発明の実施に使用するカ
ーボネート先駆体はハロゲン化カルポニル又はハロホー
メートのいずれでもよい。
使用できるハロゲン化カルボニルは臭化カルポニル、塩
化カルボニル及びこれ等の混合物でもよい。ここでの使
用に適するハロホーメートには２価フェ／−ルのビスハ
ロホーメート（ハイドロキノンのビスクロロホーメート
等）又はグリコールのビスハロホーメート（エチレング
リコール、ネオベンチルグリコール、ポリエチレングリ
コール等のビスハロホーメート）が含まれる。当業者に
は他のカーボネート先駆体が思いつこうが、ホスゲンと
しても知られる塩化カルボニルが好ましい。カーボネー
ト先駆体は約３．０〜約６．０ｐＨ範囲で少なくとも２
の重量％の量で使用すべきである。このカーボネート先
駆体をもっと低い濃度レベルで使用すると、分枝作用剤
の導入は減少し受け入れられない分枝ポリカーボネート
をもたらす。本発明の方法を実施するのにあたり使用で
きる分子量調節剤には１価フェノール例えばフェノール
、クロマン−１、ｐ−ｔープチルフエノール、ｐ−ブロ
モフェノール、第１及び第２アミン等がある。
フェノールを分子量調節剤として使用するのが好ましい
。ここに使われる触媒はビスフェノール−Ａとホスゲン
との重合を助成する適当な触媒の任意のものであってよ
い。
適当な触媒には第３アミン例えばトリエチルアミン、ト
リプロピルアミン、ｎ，ｎ−ジメチルアニリン、第４ア
ンモニウム化合物例えばテトラエチルアンモニウムブロ
マイド、セチルトリエチルアンモニウムブロマイド、テ
トラ一ｎ−へプチルアンモニウムアイオダイド、テトフ
ーｎープロピルアンモニウムブロマイド、テトラメチル
アンモニウムクロライド、テトラメチルアンモニウムハ
イドロオキサイド、テトラ一ｎーブチルアンモニウムア
イオダイド、ベンジルトリメチルアンモニウムクロラィ
ド及び第４ホスホニウム化合物例えばｎ−ブチルトリフ
ェニルホスホニウムブロマイド及びメチルトリフエニル
ホスホニウムブロマイドがある。本発明に使用する触媒
の島は２価フェノールのモル数に基づき少なくとも１．
２モル％でなければならぬ。
２価フェノールのモル数に基づき１．２モル％未満の量
が使用されると、得られる重合体は所望な熱安定性又は
最高な非ニュートン融解特性を示さない。
更に、２価フェノールのモル数に基づき約３．０モル％
より多く触媒を使うと、生成される分枝ポリカーボネー
トの分子量が減少し始め溶融強度の如き特性が減ずるこ
ととなる。好ましくは、２価フェノールの全モル数に基
づき１．５〜２．０モル％の触媒の使用が望ましい。本
発明の別な重要とされる面はｐＨの制御にあり、反応の
間反応媒質のｐＨを変化させることにある。
本発明にあっては、ｐＨは化学量論量の少なくとも２の
重量のカーボネート先駆体を添加する間、アルカリ金属
水酸化物の添加によって、約３．０〜約６．川こ維持さ
れる。次いでｐＨは、カーボネート先駆体の化学量論量
の残部を添加することを含み得る残りの反応の間又はカ
ーボネ−ト先駆体の全量を添加完了した時点で、更にア
ルカリ金属水酸化物を添加することで少なくとも９．０
だが約１２．氏未満にまで上昇されこのレベルに反応煤
質のｐＨが維持される。ｐＨを上げるに先立って、化学
量論量の２の重量％以上のカーボネート先駆体を加えて
反応を行ってよく、又は２価フェノール及び多官能性芳
香族化合物の混合物と共にカーボネート先駆体を全化学
量論量で加えてもよいが、全べての場合にあってｐＨ‘
ま少なくともｐＨ９．０まで上昇しなければならない。
好ましくは、化学量論的量の約２０〜３の重量％のカー
ボネート先駆体を添加する間ｐＨ約３．０〜約６．０で
反応を行い次いでｐＨを少なくとも９．０しかし約１２
．０未満にまで上昇させるのが望ましい。本発明の実施
にあっては、このｐＨ法条件を多様に変動できる。
カーボネート先駆体の添加完了は本質的な反応終了では
ない。
カーボネート先駆体が全べて添加された後ですら、たと
えカーポネ−ト先駆体の全べてが添加されたとしても重
合体鎖の増大又は生長がなお存在し又は反応中の材料が
更に重統合している。重合体鎖の生長又は分子量の増大
はカーボネート先駆体の添加完了時に即座に止まること
はない。従って、反応とは全力ーポネート先駆体の添加
後に起る重縮合又は分子量の増大を含んだ反応すらも含
むことを意味する。本発明の実施に使用されるアルカリ
金属水酸化物はアルカリ及びアルカリ士類から成る群よ
り選ばれるアルカリ金属水酸化物の任意のものであって
よい。
詳しくは、これ等には水酸化カリウム、水酸化ナトリウ
ム、水酸化リチウム、水酸化カルシウム、及び水酸化マ
グネシウムが含まれる。本発明に従ってカーボネート先
駆体、２価フェノール及び多官能性芳香族化合物の間に
なされる反応は形成されるランダム分枝熱可塑性ポリカ
ーボネートに対して溶媒である有機溶媒の存在下で行わ
れ、この溶媒は重合反応に加わらないといった意味で不
活性であり、水とは本質上非混和性であり形成ポリマー
に悪影響を及ぼさない。適当な有機溶媒の例にはメチレ
ンクロラィド、エチレンジクロライド及びクロロベンゼ
ンがある。他の適当なポリカーボネート樹脂溶解物は当
業者に容易に思いつこう。本発明の方法は周囲温度乃至
約４０午○の温度で行ってよい。
しかし、本発明方法は温度に依存しないから本発明の範
囲内でもっと高い温度も使用できる。本発明の実施に於
いては、ランダム分枝熱可塑性芳香族ポリカーボネート
組成物の調製にここで使われる方法は、水及びポリカー
ボネート用溶媒とから成り少なくとも１．２モル％の重
合触媒、分子量調節剤及び該ポリカーボネート用溶媒を
含んだ煤質中にて、化学量論量の少なくとも２の重量％
の力−ボネート先駆体と２価フェノール及び少なくとも
０．０５モル％の多官能性芳香族化合物との混合物とを
反応させ「その間にこれに伴って約３．．０〜約６．０
のｐＨ範囲を維持するに十分なアルカリ金属水酸化物を
反応煤質に加え、それからｐＨを少なくとも約９．０だ
が約１２．０禾満にまで上昇するに十分なアルカリ金属
水酸化物を加えこの間化学量論量の残量のカーボネート
先駆体を反応させることから成っている。
本発明の新規なランダム分枝熱可塑性芳香族ポリカーボ
ネート組成物は２価フェノール、カーポネート先駆体、
及びカルボキシル、カルボン酸無水物、及びハロホルミ
ル又はこれ等の混合物から成る群から選ばれる官能基を
少なくとも３個含んだ多官能性芳香族化合物から成る。
又、本組成物中には他の成分例えば充填剤、離型剤、顔
料、安定剤、核形成剤、炎遅延剤添加物、他の重合体等
をこれ等が慣用されている目的に適った慣用量にて含む
ことも本発明の特徴に入るものと考慮される。以下に実
施例を示し本発明の原理と実施を当業者により明確に例
証する。
特記なき限り、部は重量部である。実施例 １ 損梓器、還流コンデンサ、ホスゲン入口管、苛性添加管
及びｐＨ電極の傭った反応器に、蒸留水４２碇都、ビス
フェノールーＡ２２８部、トリェチルアミン１．８部、
無水トリメリト酸１．４部、フェノール３．２部及びメ
チレンクロリド９３碇部を装入する。
ホスゲンを約１．９部／分の速度で約２０分間、約４．
４部ノ分の速度で約１７分間そして約２．５部／分で約
２０分間で添加する。ホスゲン添加の間ｐＨを最初の２
脱ふ間約４．０〜約６．０に維持し、次いでホスゲン添
加の残りの時間にわたりｐＨを１０．５〜１１．５に上
げて約１１．５に維持する。ｐＨは水酸化ナトリウムの
水溶液（約２５重量％）の添加で制御される。ホスゲン
とピスフェノール−Ａの反応はホスゲンの吹去り及び遊
離モノマーの消去によって決定される時点で完了する。
メチレンクロリド中のポリカーボネート溶液は水性相か
ら分離され、洗浄されそして水蒸気析出により回収され
る。
こうして回収されたポリカーボネートは溶媒としてのジ
オキサン中３０℃で測定して固有粘度（以後１．Ｖ．と
する）０．６４幻１／夕を有する。
重量平均分子量は５１６００であり数平均分子量は１４
７００である。多分散指数はエチレンジクロラィド溶媒
中でゲル浸透クロマトグラ フ（ＧＩ Ｐｅｒｍｅａｔ
ｉｏｎＣｈｒｏｍａｔｏｇａｐｈｙ）により測定され、
重量平均分子数対数平均分子量（Ｍｗ／Ｍｎ）比であり
、そして測定値は３．２である。インストロン融解レオ
ロジイ（ｌｎｓｔｒｏｎＭｅｌｔＲｈｅｏｌｏｇｙ）の
３００午０での測定によれば該重合体は努断速度１５／
秒で約３００００ポィズそして１５０／秒で１７０００
ポィズの溶融粘度を持っていた。
このことは、非ニュートン流動挙動及びび溶融強度を例
証している。実施例 ２ 実施例１に記載した如き反応器に蒸留水５７０部、ビス
フェノールーＡ２２８部、トリェチルアミン１．５部、
トリメリト酸１．３７部、フェノール３．２部及びメチ
レンクロリド９３０部を袋入する。
ホスゲンを２．８部／分の速度で約３８分加える。ホス
ゲン添加の間、ｐＨを約１雌｝６．０に維持し、９〜１
０．５に上げて１び分ここに維持し、それから約１１．
４に上げて約８分ここに維持する。ｐＨ‘ま水酸化ナト
リウム水溶液（５の重量％）の添加により制御する。。
反応の終了は実施例１の如くして決定し、そして重合体
を実施例１に開示した方法で回収する。回収したポリカ
ーボネートは実施例１で開示した方法で測つて０．６２
＄１ノタの１．Ｖ．を有する。見頚溶融粘度（Ｍ．Ｖ．
）はＡＳＴＭＤ−１２３＆条件０と類似の修正融解指数
装置で測ったところ２７０００ポイズである。実施例
３ フェノールを３．２邦の代りに１．２部使用する外は実
施例１を繰返す。
又、ビスフェノール−Ａの濃度に基づく触媒のモル％濃
度は表１に開示するとおりである。こうして調製される
重合体の１．Ｖ．は表１に示される。表１触媒濃度（モ
ル％） １．Ｖ．（ｄｌノの１．０
０．５４１
．２５
０．５７１．５
０．７０１．７
０．６８１。
８ ０．６
８２．０
０．６３２．５
０．５２５．０
０．４４表１からわかるように、触媒
濃度が約１．５〜２．０モル％のとき、１．Ｖ．によっ
て示されるように最も一様にして高い分子量の重合体が
生ずる。
実施例 ４ 無水トリメリト酸の代りに無水４一クロロホルミルフタ
ル酸１．４部を使う他は実施例１を繰り返す。
生ずる重合体の１．Ｖ．は０．６が１／夕でありＭ．Ｖ
は２１０００ポイズである。実施例 ５ 無水トリメリト酸の代りにメリト酸三無水物１。
４部を使う以外は実施例１を繰返す。
生ずる重合体の１，Ｖ．は０．６１ｄｌ／夕である。実
施例 ６ｐＨを約３．０〜６．０に３分維持し次いで１
０．５〜１１．５に上げてここで約３５分維持する以外
は実施例１を糠返えす。
重合体の１．Ｖ．は０．５７ｄｌ／夕でありそしてＭ．
Ｖ．は５８００ポイズである。
又、有機相が乳化する傾向があるためホスゲン処理後反
応系から重合体を回収するのが難しい。実施例 ７ 無水トリメリト酸を１．４部の代りに４．森部使用する
以外は実施例１を糠返えす。
又、ｐＨはホスゲンの添加を通して約９．０〜約１０．
５に維持する。約３０分後「反応系は濃厚になり破壊不
可能な乳化物と成る。当業者に周知の技術を使って該ェ
マルジョンから高分子量質のポリカーボネートを回収す
るのは不可能である。実施例６及び７から、本発明のｐ
別頂序に従わないと、良質の高分子量分枝重合体は得ら
れない。
実施例 ８ フェノールを３．２部の代りに３．０部使う以外は実施
例１を繰り返えす。
こうして得られた重合体を実施例１のようにして試験し
て１．ＶへＭ．Ｖ．を測定し、該ポリマーから６０００
Ｆで成形された０．１２５インチ厚の成形部品について
標準黄色ガードナ指数試験（ＳｔａｎｄａｒｄＹｅｎｏ
ｗｎｅｓｓＣａｒｄｎｅｒＩｎｄｅｘＴｅａｔ）により
測定される黄色指数（Ｙｅｌｌｏ肌ｅｓｓＩｎｄｅｘ（
Ｙ．１．））を測定する。
結果を表２に示めす。実施例 ９ 無水トリメリト酸１．４部の代りに４，４ービス（４′
ーヒドロキシフヱニル）ペンタン酸を使う以外は実施例
１を繰り返えす。
又、フェノールを３．２郡の代りに２．８部使う。こう
して得られた重合体を上述のようにして試験し、その１
．ＶへＭ．Ｖ．及びＹ．１．を表２に示めす。
実施例 １０無水トリメリト酸１．４部の代りに１，３
，５−ペンタントリカルボン酸１．４部を使う以外は実
施例１を繰り返えす。
又、、フェノールは３．２部の代りに２．８部使用する
。こうして得られた重合体を上述のようにして試験し、
その１．ＶへＭ．Ｖ．及びＹ．１．を表２に示めす。
表２試料 １．Ｖ．（ｄｌ／９）Ｍ．Ｖ．（ポィズ）Ｙ
．１．−−？「 〇．６２ ２２，・ｏｏ −
−ＺＺ−９ ０．６３ ２３，３００
７．７１０ ０．６９ ２７，
５００ ６．４表２からわかるように、完全にある
いは部分的に脂肪族である他の分枝剤と対比されるよう
に、本発明の芳香族分枝剤を使うと、低い黄色指数で示
されるように得られるポリカーボネートの熱安定性がよ
り良好となる。特許請求の範囲に定義される本発明の意
図する全範囲内に含まれる変更を上記の本発明の特定な
具体例に成しうろことは勿論当業者に自明のはずである
。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 化学量論量の少なくとも２０重量％のカーボネート
    先駆体と、２価フエノール及び少なくとも０．０５％の
    多官能性芳香族化合物の混合物とを、水及びポリカーボ
    ネート用の溶媒とから成り少なくとも１．２モル％の重
    合触媒及び分子量調節剤とを含んだ媒質中で反応させる
    と共にその間これに伴ってｐＨ範囲を約３．０〜約６．
    ０に維持するに十分なアルカリ金属水酸化物を反応媒質
    に加え、次いでｐＨを少なくとも９．０だが約１２．０
    未満まで上昇させるに十分なアルカリ金属水酸化物を加
    えると共に前記カーボネート先駆体の化学量論量の残量
    分をば反応させることから成り、ここに、前記多官能性
    芳香族化合物にはカルボキシル、カルボン酸無水物及び
    ハロホルミル又はこれ等の混合物から成る群より選ばれ
    た官能基が少なくとも３個含まれている、熱酸化に対す
    る抵抗が改善され勝れたブローモルデイング特性を持っ
    たランダムに分枝し熱可塑性の芳香族ポリカーボネート
    の調製方法。 ２ 多官能性芳香族化合物の量が０．０５〜約３．０モ
    ル％である特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ カーボネート先駆体がホスゲンである特許請求の範
    囲第１項記載の方法。 ４ ２価フエノールがビスフエノール−Ａである特許請
    求の範囲第１項記載の方法。 ５ 触媒の量が１．２〜〜約３．０モル％である特許請
    求の範囲第１項記載の方法。 ６ ｐＨを約３．０〜約６．０に維持する間が少なくと
    もも化学量論量のカーボネート先駆体を加え、次いでｐ
    Ｈを少なくとも約９．０しかし約１２．０未満にまで上
    昇させるに足るアルカリ金属水酸化物を加える特許請求
    の範囲第１項記載の方法。 ７ アルカリ金属水酸化物が水酸化ナトリウムである第
    １項記載の方法。 ８ 触媒がトリエチルアミンである特許請求の範囲第１
    項記載の方法。 ９ 多官能性有機化合物が無水トリメリト酸トリメリト
    酸、又はこれ等のハロホルミル誘導体又はこれ等の混合
    物から成る群より選ばれる特許請求の範囲第１項記載の
    方法。
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