JPS59189139A - 無機質球状体およびその樹脂組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は微粉状無機貿球状体およびその樹脂組成物、さ
らには少くとも表面が溶融石英から形成された粒径が５
００μ以下で、温度９０℃の温水に２４時間浸漬して抽
出されるアルカリイオンが］　Ｏｐｐｍ以下である無機
質球状体およびその位１脂組成物に関する。

従来から〃１硬イヒ性樹脂の充填材料としてはガラスピ
ーズやアルミナ等が知られている。

しかしこれらはいずれもＮａ２Ｏやに２０等のアルカリ
化合物をｆＪ］Ｏ％含有しており、これらを熱硬化性樹
脂に配合すると、充填材料中のＮａ２Ｑやに２０　　等
のアルカリ化合物がアルカリイオンとなるので、このよ
うな傅１脂組成物を電子部品の材料に用因るとＰ経破壊
や腐蝕を招くという欠点がある。

１＊、結晶質石英、溶融石英、焼結アルミナなどの無機
−質粉末を熱硬化性樹脂に配合したものＵＩＣやＬＳＩ
なと電子部品の封止材料あるいは電気部品の絶縁材料等
に使用されている。しかし前記無機質Ｍｙ末はその塊状
物を粉砕し、所定の大きさくＣした粉砕品であるため、
その形状に完全な球状体ではなく角があるため、これを
熱硬化性４Ｗ丁脂に配合して封止材料とする場合その流
動性が十分ではなく、充填性や作業性が悪く、これを成
形加工する場合、混合機、成形機などの装置の摩耗が激
しいという欠点があった。

本発明はこれらの欠点を解決した無機質球状体およびこ
れを配合した樹脂組成物を提供しようとするものである
。

すなわち、本発明の第１の発明は少くともその表面が溶
融石英から形成された最大粒径が５００μ以下のものか
らな９しかし温度９０℃の温水に２４時間浸漬して抽出
されるアルカリイオンが］　Ｏｐｐｍ以下であることを
％徴とし、その第２の発明は少くともその表面が溶融石
英から形成された最大粒径が５００μ以下のものからな
りしかも温度９０℃の温水に２４時間浸漬して抽出され
るアルカリイオンが］　Ｏｐｐｍ以下である無機質球状
体を樹脂組成物中に３０〜８０重量％含有させてなる成
形片樹脂組成物である。

以下さらに本発明の詳細な説明する。

まず、第１の発明は合成樹脂に配合すると良好な流動性
を付与すると共に合成個脂に高配合可能な最大粒子存５
００μ以下のアルカリイオンの溶出の少ない無機５４球
状庫である。

本発明の球状体は少くともその表面が５ｔ０２９９、５
　’ｋｏ以上、アルカリイオン量が］　Ｏｐｐｍ以下の
溶融石英質から形成されているもので、その最大粒径５
００μ以下の単粒子がすべて＃融石英からなるもののみ
ならず結晶質石英あるいはアルミナ、マグネシア、ヅル
コニア、スピネルなどのシリカと分子間化合物を形成す
る素材またはムライト（３Ａ１２０３７・２＆Ｏｔ）、
コージェライト（１９０，・２Ａ６，０３．Ａ・５Ｓも
０２）、ジルコンｆＺ＋：０２．・５ｃＣｈ　）なとシ
リカの分子間化合物等粒子を芯材とし、その表面に浴融
石英の層膜が形成されたものを包含する。また、本発明
の無機質球状体はその表面が溶融石英質で形成されてい
るため従来の粉砕品とは異なり表面が平滑でしかも顕微
鏡観察による粒子の長短径比が１〜２であるほぼ球状形
のものでしかもその最大粒径が５００μ以下の単粒子か
らなるものである。最大粒径が５００μをこえると、配
合、混合した球状体が樹脂内で沈降する等の問題がある
ので好ましくない。

本発明品を製造するにはＮａ２Ｏおよびに２０がそれぞ
れ０．０１重量％以下さらに好唸しくは０．０５重量％
以下の珪石あるいは珪砂なとの粒子径５００μ以下の高
珪酸粉末を燃料ガスおよび酸累と同時に噴出させ瞬時に
融化して溶融石実質球状体としその後冷却捕集する方法
、あるいはアルカリ化合物の含有量の少ないコロイダル
シリカホワイトカーボン、シリカグル等の水性泥漿物を
前記芯材に対［２て固形分で３０重量％以下、好ましく
は２〜２０重量％となるように混合乾燥した後前記と同
様にして得られる。

又本発明品は温度９０℃の温水中で２４時間浸漬しその
温水中に抽出されるアルカリイオンが１０　ｐｐｍ以下
好ましくは５　ｐｐｍ以下であることが必要であり、そ
の量がｌ　Ｏｐｐｍをこえると、これを樹脂に配合した
ときに、樹脂内で遊離して蓄積するアルカリイオン量が
増加し加工製品の絶縁破壊や腐蝕を招来することになる
ので好ましくない。

次に、本発明の第２の発明について説明する。

この発明は、第１発明の無機ｆ７球状体を樹脂組成物中
に３０〜８０市景％含有させてなる樹脂組成物である。

本発明において基材とする樹脂の具体例としてはエポキ
シ樹脂、フェノールなｊ脂、ポリエステル樹脂、シリコ
ン樹脂等の硬化性樹脂やポリエチレン、ポリプロピレン
　、１２リスチレン等の熱可塑性樹脂があけらｔする。

また、無機質球状体は樹脂組成物中に３０〜８０重量％
含有するように配合されるが、３０重量％未満では電気
絶縁性に優れたものとはならず、８ＯＮ量％をこえると
宰相樹脂に対する割合が多くなり成型が困難となる〇本
発明による樹脂組成物は宰相樹脂、無恍気粉状体および
心安に応じて各種添加剤をロール、ニーター、ミキサー
、バンバリーミキサ−等で混練することにより得られる
。

以上説明したように本発明の第１の発明は少くともその
表面がアルカリイオンの溶出の少ない粒径が５００μ以
下の無機質球状体であって、従来品に比べて抽出される
アルカリイオンが少なくしかもその表面が角がなく半あ
るという効果がある。

以下本発明を実施例にて説明する。

実施例および比較例 第１表に示す無機質球状体を次のようにして製造した。

炉は直径２０ａｎＸ高さ２００ｃｍの第１図に示す構造
の装置を用いた。

原料としては珪石（５ｔＣｈ　９９．５％、ル２０３０
．０６３％、Ｆｂ２０３０．００２％、　Ｎａ２Ｏ０，
００２％、Ｋ２Ｏ０，００３％）を、ボールミルで粉砕
し、粒度を４４μ以−１・とじた。これ全第１図のホラ
・ぐ−ＩＶｃ入れ、次いで定ター供給機により１０〜／
Ｈｒ’ｔ’連続的に酸水素バーナー５の中心原料供給管
２から炉内に供給した。

可燃ガスとして水素を水素ガス吹管３がら、酸素ガスを
酸素ガス吹管４から炉内に供給した。

火炎により溶融した原を１は炉体６中を降下し、プロワ
−１０により吸引し、輸送管７を通り、サイクロン８、
バッタフィルター９に捕集した。

なお水素ガスは３０　Ｎｍ’／　Ｈｒ　（４３，９ｍ／
ｓｅｅ　）酸素ガス１５　Ｎｔｒ？／′Ｈｒ　（８，３
ｍ／ｓｅｃ　）　、ガス流速比（Ｈ２／　０２１５．２
の条件で行った。

なおバーナーは第２図に示すものを用いた。なお第２図
の２は原料供給管、３は水素供給管、４は酸素供給管で
あり、その断面積はそれぞれ０．５　ｃｒＡ、１．９７
ｓ　　５−０洲のものを用いた。このようにして製造さ
れた粒状体の電子顕微鏡４其を第３図に示す。

（Ｂ）　　芯材に焼結アルミナを用いた溶融シリカ 粒径５００μ以下の市販焼結アルミナ １００重量部に対し市販のアルカリ成分の少２いコロイ
グルシυ′／Ｊ全固形分とし、て１゜重量％の割合で添
加し２ミキザーで混会乾燥した。これを前記（Ａｌの７
８融石英球状体の製法と同様に行った。

（Ｃ）　　粉砕溶融石英 ５ｉｆ２９９．９％Ｎａ２ｏ　Ｏｌｌ　０１％　Ｋ２Ｏ
０，００２％の砂石粉末全溶融炉で浴融粉砕した。

（Ｄ）　　粉砕焼結アルミナ 市販の焼結アルミナ全粉砕し７た。

−２３′。

（２）　　樹脂組成物の製造 熱硬化憔側脂はり１／ゾール７ノポラツタ型エボ・ｒシ
位１月旨、フエノールノｙｊｅラック位４月旨、及びカ
ルナバワックスを重量基準でそれぞれ１００部、３８部
及び２部合計１４０部を用い、一方無機質粉体は第２表
ＶＣ示す、Ｊ−うな割合で用いた。なお第２表のＭ鼠％
にｉ：組成物中の割合を示す。

これらを温度８０〜１００　℃に加熱し、８インチのミ
キシングロールで均質にｙ　ルー４−ｒ約１０分間混練
し、冷却した後粉砕し７た３、次いでこれ全温度１６０
℃、圧カフ　０ＫＩ／ｖ、４の灸件でトランスファー成
形を行った。

これらの各物性を画定し２、プこ結ｑ・ｋ第３表に示す
。

、／′ ２、／′ ／′ ／ ／／ ／ 、７／ ／ ／ ／ ／ ／ ／ ／ ２３９− （１）流動性の測定（スパイラルフロー）ＥＭＭＩ規格
に準じた金型を使用し成形温度１６０℃、成形圧カフ０
に？／−で測定した。

（２）　　樹脂応力の測定 応力により抵抗値の変化する♂エン抵抗を半導体チップ
に成形したものを１４ビンＩＣフレームにタイ糸ンドし
、ＡＵ線でワイヤホントし外部電極に接続１〜だ素子の
初期抵抗値（Ｒｏ）を測定し、この素子を１６０℃で７
０Ｋｐ／−成形時間３分の条件で樹脂封止した後の抵抗
（Ｒ）ｔ−測定し、（Ｒ−Ｒｈ）／　Ｒｏ　　ｋ　Ｉｊ
脂応力とした。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例の装置の概略説明図、第２図は
そのバーナーの断面図、第３図は本発明品（Ａ）第４図
は比較品（Ｃ）の電子顕微鏡写真である。 ３・・可燃ガス吹管、　　　　４・−・酸素ガス吹管、
５・・・バーナー、　　　　　　６・炉体、７・・輸送
管、　　　　　　　８・・サイクロン、９・・バックフ
ィルター、１０　プロワ−６出　願　人　　電気化学］
−業株式会社手　　続　　袖′　　正　　沓（カ　式）
昭和５８年８月５　１Ｊ 特許庁長官　若　杉　　＋１１　　人　　殿■、事イノ
Ｊの表示 昭和５８年特Ａ１願第６２６５１号 シ１発明の名称 無機質球状体Ｊｓよびその樹脂組成物 、補正をする者 小作との関係　　特シ′１出願人 住　所　　東京都千代１１１区自楽町１−Ｊ１１４番１
り名　称　　（３２９）電気化学工業株式会ン４補正の
内容

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ］）少くとも表面が溶融石英から形成された粒径が５０
   ０μ以下のものがらなす、しかも温度が９０℃の温水に
   ２４時間浸漬して抽出されるアルカリイオンが］　Ｏｐ
   ｐｍ以下である無機質球状体。 ２）少くとも表面が＃融石英から形成された粒径が５０
   ０μ以下のものがらなり、しかも温度が９０℃の温水に
   ２４時間浸漬して抽出されるアルカリイオンがｌ　Ｏｐ
   ｐｍ以下である無機質球状体を樹脂組成物中に３０〜８
   （）重量％含有させてなる樹脂組成物。