JPS5849726A - 粉状ポリイミドの製法 - Google Patents
粉状ポリイミドの製法Info
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- JPS5849726A JPS5849726A JP57102353A JP10235382A JPS5849726A JP S5849726 A JPS5849726 A JP S5849726A JP 57102353 A JP57102353 A JP 57102353A JP 10235382 A JP10235382 A JP 10235382A JP S5849726 A JPS5849726 A JP S5849726A
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- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/12—Powdering or granulating
- C08J3/14—Powdering or granulating by precipitation from solutions
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
- C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
- C08G73/10—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
- C08G73/1003—Preparatory processes
- C08G73/1007—Preparatory processes from tetracarboxylic acids or derivatives and diamines
-
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- C08G73/1028—Preparatory processes from tetracarboxylic acids or derivatives and diamines characterised by the process itself, e.g. steps, continuous
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- C08G73/1032—Preparatory processes from tetracarboxylic acids or derivatives and diamines characterised by the process itself, e.g. steps, continuous characterised by the solvent(s) used
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- C08J2379/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
- C08J2379/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
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- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は粉状ポリアミド酸ド４１＜ ｔｃ係る。
芳香族ポリアミド酸の溶液をｒ＜惚牲の中性浴媒中で調
製し得る仁とは公知である。ポリアミド酸（ＰＡ８ ）
を相当するポリイミド（Ｐ工）に変することは５０℃以
上に加熱することにより（西シイツ国符軒出願公開第１
９０４９８８号公籾）父、け５０℃以上に加熱し且つア
セトアンヒドリド／ピリジンと同時的に反応させること
により（西ドイツ国特粁出願公告第１１９８５４７及び
１２０２９８１号公報）行なう仁とができる。別法によ
れば、ポリアミド酸溶液が浴妹にて希釈され、メタノー
ル中又は水中で沈殿させられる。この場゛付には、乾燥
により沈殿粉末がポリイミドに変ぜられる（木画特許第
３４２２０６１号明細誉）ｏしかしながら、これら開方
法はすべて属人な欠陥を有している。即ち、大抵の場合
には。
製し得る仁とは公知である。ポリアミド酸（ＰＡ８ ）
を相当するポリイミド（Ｐ工）に変することは５０℃以
上に加熱することにより（西シイツ国符軒出願公開第１
９０４９８８号公籾）父、け５０℃以上に加熱し且つア
セトアンヒドリド／ピリジンと同時的に反応させること
により（西ドイツ国特粁出願公告第１１９８５４７及び
１２０２９８１号公報）行なう仁とができる。別法によ
れば、ポリアミド酸溶液が浴妹にて希釈され、メタノー
ル中又は水中で沈殿させられる。この場゛付には、乾燥
により沈殿粉末がポリイミドに変ぜられる（木画特許第
３４２２０６１号明細誉）ｏしかしながら、これら開方
法はすべて属人な欠陥を有している。即ち、大抵の場合
には。
例えば沈殿法の場合には、確め、て多−の浴緘全必要と
する。沈殿した粉状物からの残留浴媒の抗除は入念に行
やねばならず、極めて少量でも粉体にりη留すれば後続
の処理プロセスを妨簀するから。
する。沈殿した粉状物からの残留浴媒の抗除は入念に行
やねばならず、極めて少量でも粉体にりη留すれば後続
の処理プロセスを妨簀するから。
コストが高くなる。溶媒中で５０℃以上の湿度にＰＡＳ
を加熱する場合には、不光外な分子量を有するポリイミ
ド粉体しか得られない。了七トアンヒトーリド／ピリジ
ンの使用はコスト尚を剤く。
を加熱する場合には、不光外な分子量を有するポリイミ
ド粉体しか得られない。了七トアンヒトーリド／ピリジ
ンの使用はコスト尚を剤く。
不発明の課題は上述の欠陥を有しない粉状ポリイミドの
製法を提供することに、ある。
製法を提供することに、ある。
本発明の対象は、當法（より得られたポリアミド酸浴液
からの粉状ポリイミドの製法であって。
からの粉状ポリイミドの製法であって。
中性の双極牲有°機溶媒に溶解されていて１．５乃至ｚ
、５ｄｌ１ｇの固有粘性を有する芳香族ポリアミドばを
水のための同伴剤と混合させ、該混合す全上記水同伴剤
の岐μ点迫加熱し、形成されるＸ′ｆｒ共那留共沸、沈
殿したポリイミド粉末’ｔ”？Ｊ１ｍ取し且つ必要に応
じ洗油し乾燥することを待値とする。粉状により塑造？
ｌ￥ｔｍ造するのに好適である。
、５ｄｌ１ｇの固有粘性を有する芳香族ポリアミドばを
水のための同伴剤と混合させ、該混合す全上記水同伴剤
の岐μ点迫加熱し、形成されるＸ′ｆｒ共那留共沸、沈
殿したポリイミド粉末’ｔ”？Ｊ１ｍ取し且つ必要に応
じ洗油し乾燥することを待値とする。粉状により塑造？
ｌ￥ｔｍ造するのに好適である。
水のための本発明による同伴剤の疹加により。
ポリイミドへのポリアミド酸の閉堀反１１６が有−利な
態様で行われることは篤くべきことである。ｊｔｉ成さ
れる水は共ｄμ留去さ゛れ、後続６処畑に良好な淑細の
ポリイミド粉体が得られる。
態様で行われることは篤くべきことである。ｊｔｉ成さ
れる水は共ｄμ留去さ゛れ、後続６処畑に良好な淑細の
ポリイミド粉体が得られる。
本発明方法に使用される成分に関連して９次に個々に説
明する。
明する。
芳香族ポリアミド酸は、芳沓涙テトラカルボン醒のジア
ンヒドリドと芳香族ジ第１級ジアミンと。
ンヒドリドと芳香族ジ第１級ジアミンと。
から′Ｍ法により得ることができる。
芳香族テトラカルボン酸のジアンヒドリドとしては、一
般式 （式中Ｒは少なくとも１つの芳香族不飽和６貝災素堀を
含有する４１凹の幀基ｔ−慧味しており、４１−のカル
ボニル基が狸々の戻累原子と直接的に軸付してお９゛、
基Ｒの６員芳舎族不総和堀の瞬接炭素原子に１−々のカ
ルボニル抽対が結付している）にて示される化合物であ
り１例えばビロメリツ）ＩＶシアンヒドリド、２，３，
６．７−ナフタリンテトラカルボン融ジアンヒドリド、
３． ３’、 ４． ４’−ジフェニルテトラカ
ルボン酸ジアンヒドリド。
般式 （式中Ｒは少なくとも１つの芳香族不飽和６貝災素堀を
含有する４１凹の幀基ｔ−慧味しており、４１−のカル
ボニル基が狸々の戻累原子と直接的に軸付してお９゛、
基Ｒの６員芳舎族不総和堀の瞬接炭素原子に１−々のカ
ルボニル抽対が結付している）にて示される化合物であ
り１例えばビロメリツ）ＩＶシアンヒドリド、２，３，
６．７−ナフタリンテトラカルボン融ジアンヒドリド、
３． ３’、 ４． ４’−ジフェニルテトラカ
ルボン酸ジアンヒドリド。
１．２，５，６．−ナフタリンテトラカルボンばジアン
ヒドリド、 ２． ２’、 ３． ３’−ジフェニ
ルテトラカルボン酸ジアンヒドリド、２．２−ビス−（
３，４−ジカルボキシフェニル）−プロパンシア′ンヒ
ドリド、ビス−（３，４−ジカルボキシ７エ二ル）−ス
ルホンジアンヒドリド、ビス−（３゜４−ジカルボキシ
フェニル）−エーテルジアンヒドリド、２．２−ビス−
（２，３−ジカルボキシフェニル）−プロパンジアンヒ
ドリド、１．ｌ−ビス−（２’、３−ジカルボキシフェ
ニル）−エタンジアンヒドリド、１．１−ビス（３，４
−ジカルボキシフェニル）−エタンジアンヒドリド、ビ
ス−（２，３−ジカルボキシフェニル）−メタンシアン
ヒドリド、ビス−（３，４−ジカルボキシフエニＡ／）
−メタンジアンヒドリド、 ３． ３’、 ４゜４′
−べ゛ンゾフェノンテトラカルボン瞭ジアンヒドリド又
はこれらの混合物である。
ヒドリド、 ２． ２’、 ３． ３’−ジフェニ
ルテトラカルボン酸ジアンヒドリド、２．２−ビス−（
３，４−ジカルボキシフェニル）−プロパンシア′ンヒ
ドリド、ビス−（３，４−ジカルボキシ７エ二ル）−ス
ルホンジアンヒドリド、ビス−（３゜４−ジカルボキシ
フェニル）−エーテルジアンヒドリド、２．２−ビス−
（２，３−ジカルボキシフェニル）−プロパンジアンヒ
ドリド、１．ｌ−ビス−（２’、３−ジカルボキシフェ
ニル）−エタンジアンヒドリド、１．１−ビス（３，４
−ジカルボキシフェニル）−エタンジアンヒドリド、ビ
ス−（２，３−ジカルボキシフェニル）−メタンシアン
ヒドリド、ビス−（３，４−ジカルボキシフエニＡ／）
−メタンジアンヒドリド、 ３． ３’、 ４゜４′
−べ゛ンゾフェノンテトラカルボン瞭ジアンヒドリド又
はこれらの混合物である。
ポリメリットばジアンヒドリド及びベンゾフェノンテト
ラカルボン酸ジアンヒドリドわｉ好ましい。
ラカルボン酸ジアンヒドリドわｉ好ましい。
芳沓族ジ第１級ジアミンとしては、一般式ＨＩＭ−Ｒ’
−Ｎ）Ｌｌ （式中Ｒ′は２価の多拍芳舎朕残基を意味
する）にて示される化合物であや。このような残基Ｒ′
の例は 又は （式中Ｒ２及び鳥は炭素原子数１乃至３個のアルキレン
鎖中の災素原子、咳素原子、硫黄原子又は−５Ｏ２−か
ら選択された残基金魅味する）である。
−Ｎ）Ｌｌ （式中Ｒ′は２価の多拍芳舎朕残基を意味
する）にて示される化合物であや。このような残基Ｒ′
の例は 又は （式中Ｒ２及び鳥は炭素原子数１乃至３個のアルキレン
鎖中の災素原子、咳素原子、硫黄原子又は−５Ｏ２−か
ら選択された残基金魅味する）である。
このようなジアミンは１例えば４．４′−ジアミノジフ
ェニルプロパン、４．４’−ジアミノジフエニルメタン
、４．４’−ジアミノジフェニルアミン。
ェニルプロパン、４．４’−ジアミノジフエニルメタン
、４．４’−ジアミノジフェニルアミン。
ベンチジン、４．４’−ジアミノジフェニルスルフィド
、４．４’−ジアミノジフェニルスルホン、３゜３′−
ジアミノジフェニルスルホン、４．４’−ジアミノジフ
ェニルエーテル、ビス−（４−７ミノフエニル）−ジエ
チルシラン、ビス−（４−アミノフェニル）−フェニル
ホスフィンオキシト、ビス−（４−アミノフェニル）−
Ｎ−メチルアミン。
、４．４’−ジアミノジフェニルスルホン、３゜３′−
ジアミノジフェニルスルホン、４．４’−ジアミノジフ
ェニルエーテル、ビス−（４−７ミノフエニル）−ジエ
チルシラン、ビス−（４−アミノフェニル）−フェニル
ホスフィンオキシト、ビス−（４−アミノフェニル）−
Ｎ−メチルアミン。
１．５−ジアミノナフタリン、３．３’−ジメチル−４
，４’−ジアミノビフェニル、３．．３’−ジメトキシ
ベンチジン、１．４−ビス〜（ｐ−アミノフェノキシ）
−ペンゾール、１．３−ビス−（ｐ−アミノフェノキシ
）−ペンゾール又はこれらの混合物である。
，４’−ジアミノビフェニル、３．．３’−ジメトキシ
ベンチジン、１．４−ビス〜（ｐ−アミノフェノキシ）
−ペンゾール、１．３−ビス−（ｐ−アミノフェノキシ
）−ペンゾール又はこれらの混合物である。
好ましいジアーミンはジアミノジフェニルメタン及びジ
アミノジフェニルオキシドである。
アミノジフェニルオキシドである。
ポリアミド酸が付目的で製造され且つ俗解せしめられる
中性であって双極性の有機溶媒としては。
中性であって双極性の有機溶媒としては。
例えばＮ、Ｎ−ジメチルアセトアミドを挙げることがで
き、殊にＮ、Ｎ−ジメチルホルムアミド。
き、殊にＮ、Ｎ−ジメチルホルムアミド。
Ｎ−メチルピロリドン及びジメチルスルホキシド並びに
これらの混合物を挙げることができ、これらは溶液基準
で一般に９５乃至７５厘量％、殊に９０乃至８０重′ｊ
Ｉｔ％の蛍で添加される。芳香族テトラカルボン酸のジ
アンヒドリドは一般に互いに等モル甘の芳香族ジ第１級
ジアミンと反ｊｌ；させられてポリアミド酸となされる
。
これらの混合物を挙げることができ、これらは溶液基準
で一般に９５乃至７５厘量％、殊に９０乃至８０重′ｊ
Ｉｔ％の蛍で添加される。芳香族テトラカルボン酸のジ
アンヒドリドは一般に互いに等モル甘の芳香族ジ第１級
ジアミンと反ｊｌ；させられてポリアミド酸となされる
。
ポリアミドｒＲ浴献の製造は、約０乃至３０℃の温度で
、芳沓恢ジ第１級ジアミン浴ｇ（解媒は双極性の中性有
機浴媚）に約９０乃至９５当意％の芳香族テトラカルボ
ンばシアンヒドリドを先ず添加し。
、芳沓恢ジ第１級ジアミン浴ｇ（解媒は双極性の中性有
機浴媚）に約９０乃至９５当意％の芳香族テトラカルボ
ンばシアンヒドリドを先ず添加し。
反応が弱まった後に、１．５乃至２．５ ｄｉ ／ ｇ
のＩｌ！ｉｌ有粘性に達する巡約０乃至４０℃の温度で
テトラカルボンばジアンヒドリド全定蓋宛（汐りえば２
．５当社％づつ）添加することにより殊に准利な顧６に
で行なうことができる。
のＩｌ！ｉｌ有粘性に達する巡約０乃至４０℃の温度で
テトラカルボンばジアンヒドリド全定蓋宛（汐りえば２
．５当社％づつ）添加することにより殊に准利な顧６に
で行なうことができる。
本発明にれば、水のための同伴剤がポリアミド敵浴液に
添加され、このようにして得られた混合ｗＪが同伴剤の
沸点に迄加熱され、ポリアミドばのポリイミド−＼の変
換に際して（この場合にポリイミドは沈殿する）生成す
る水は共洲留去される。
添加され、このようにして得られた混合ｗＪが同伴剤の
沸点に迄加熱され、ポリアミドばのポリイミド−＼の変
換に際して（この場合にポリイミドは沈殿する）生成す
る水は共洲留去される。
留去された同伴剤を通常の水分順番で水から分能して反
ｊｐｉ混合物に再循還させ、従って水の循遠を阻止する
のが有利である。
ｊｐｉ混合物に再循還させ、従って水の循遠を阻止する
のが有利である。
同伴剤としては、水用の通常の同伴剤が好ましく、殊に
芳香族炭化水素例えばペンゾール、ドルオール、キシロ
−Ａ’並びにハロゲン炭化木葉例えハク四ルベンゾール
が好ましい。殊に好ましい同伴ＭＨ！）ルオール及びキ
ジロールである。同伴剤は溶液基準で一般に１０乃至４
０皇首％、好ましくは１５乃至２５部量％の蓋で添加さ
れる。
芳香族炭化水素例えばペンゾール、ドルオール、キシロ
−Ａ’並びにハロゲン炭化木葉例えハク四ルベンゾール
が好ましい。殊に好ましい同伴ＭＨ！）ルオール及びキ
ジロールである。同伴剤は溶液基準で一般に１０乃至４
０皇首％、好ましくは１５乃至２５部量％の蓋で添加さ
れる。
不発明方法により得られるポリイミドは憾初悴で−ｔＪ
Ｓ呻し、Ｕ取され、揚付によりメタノールと水との混合
９勿で６υ渉され、収長的には転速せしめられる。
Ｓ呻し、Ｕ取され、揚付によりメタノールと水との混合
９勿で６υ渉され、収長的には転速せしめられる。
乾燥は二板−で行われることができ、先ず１００乃至１
５０℃で予輌帖腑され（１２時間）、最仮に２５０乃至
３００で２時間乾燥され、この場合に必要。
５０℃で予輌帖腑され（１２時間）、最仮に２５０乃至
３００で２時間乾燥され、この場合に必要。
Ｋ ｊｒ６じ減圧下で実施することもできる。
ポリイミド粉体の固有粘性（２ｍ ＨｚＳＱｔ中０．５
溶液で測定）はＱ、６乃至１．２であり、又嵩蕾眩は約
２００乃至３００ ｇ ／ ｔである。
溶液で測定）はＱ、６乃至１．２であり、又嵩蕾眩は約
２００乃至３００ ｇ ／ ｔである。
本発明により得られるポリイミド粉体は焼結により、殊
に有利なのは高圧焼結により塑造物に加工す′る上に卓
越していることを示した。
に有利なのは高圧焼結により塑造物に加工す′る上に卓
越していることを示した。
高固有粘性を有している粉体から製作された製盾物は引
裂伸びに関して殊に艮好な性質を有している。
裂伸びに関して殊に艮好な性質を有している。
例中に言及の都及び％は細目しない限り亘景郁及び電量
％である。
％である。
旦
撹拌器、水分隨器、還流冷却器及びＮ、導入管を備え且
つ加熱及び冷却の口Ｊ馳な反応答番内に、ジアミノジフ
ェニルオキシド８０首βとＮ−メチルピロリドン（ＪＭ
Ｐ ）１０００都と′ｆｔ装填した。１８３都のＮＭＰ
に俗解させたベンゾフェノンテトラカルボン酵シアンヒ
ドリド（ＢＴＤＡ ） １２２．４部を上記反応容器内
に添加した。反応完了後に、２Ｘ３．２１部（２，５モ
ル％）のＢ↑ＤＡを添加し、粘度上昇を測定により見守
った。溶液の粘度は、固有粘性ηｉｎｈ ＝ｌ、６ｚｄ
ｌ／ｇに相当する３４６５５ ｍＰａ、ｓに至った。次
いで、この酩粘性溶液に、２８０都のキジロールを添加
し、１７０℃で４時間に亘り加熱し、この際に生成する
水を反応混合物から共ｉ！１μ留去した。沈殿している
ポリイミドを濾取し、メタノール／水（１／１）にて１
回読階し、１５０℃で１２時間に亘り且つ３００℃で２
時間に亘り乾燥処理した。嵩督度は２４０ ｇ ／ Ｌ
であった。固有粘性ηｉｎｈは１．１５ｄｌ／ｇであっ
た。。当該粉体を温圧焼結（焼結圧力６２５０ ｋｙ／
ｃ！ 、焼結温度３６０℃）により塑造物に加工した処
、該ｍ込物は次の性質を有していた。
つ加熱及び冷却の口Ｊ馳な反応答番内に、ジアミノジフ
ェニルオキシド８０首βとＮ−メチルピロリドン（ＪＭ
Ｐ ）１０００都と′ｆｔ装填した。１８３都のＮＭＰ
に俗解させたベンゾフェノンテトラカルボン酵シアンヒ
ドリド（ＢＴＤＡ ） １２２．４部を上記反応容器内
に添加した。反応完了後に、２Ｘ３．２１部（２，５モ
ル％）のＢ↑ＤＡを添加し、粘度上昇を測定により見守
った。溶液の粘度は、固有粘性ηｉｎｈ ＝ｌ、６ｚｄ
ｌ／ｇに相当する３４６５５ ｍＰａ、ｓに至った。次
いで、この酩粘性溶液に、２８０都のキジロールを添加
し、１７０℃で４時間に亘り加熱し、この際に生成する
水を反応混合物から共ｉ！１μ留去した。沈殿している
ポリイミドを濾取し、メタノール／水（１／１）にて１
回読階し、１５０℃で１２時間に亘り且つ３００℃で２
時間に亘り乾燥処理した。嵩督度は２４０ ｇ ／ Ｌ
であった。固有粘性ηｉｎｈは１．１５ｄｌ／ｇであっ
た。。当該粉体を温圧焼結（焼結圧力６２５０ ｋｙ／
ｃ！ 、焼結温度３６０℃）により塑造物に加工した処
、該ｍ込物は次の性質を有していた。
引裂伸びε３＝・εＲ＝２−６％
切欠き倫撃強さ２ 、６４ Ｎｍｍ／ｍ”４ｇ Ｍ Ｈ
３ｏ ＝ ２９’４ Ｎ／ｍｆ弾性係数４８７０ Ｎ／
ｍｍ” 比較例 四ドイツ国特許出願公開第１９０４９８８号公報に開示
の実施例に散音に従って当該実地例を追実験した。これ
により得られた粉体は０．３５７４ｔｌ／ ｇ （Ｍ４
ｓｏ４ 中０．５％溶液で測定）の固有粘性を有して
おり、温圧焼成（焼成圧力６２５０ ｋｙ／ｃｒ！ 、
焼成温度３８０℃）に供しても、コンパクトな如ち尚苦
度な塑造物に加工することはできなかった。
３ｏ ＝ ２９’４ Ｎ／ｍｆ弾性係数４８７０ Ｎ／
ｍｍ” 比較例 四ドイツ国特許出願公開第１９０４９８８号公報に開示
の実施例に散音に従って当該実地例を追実験した。これ
により得られた粉体は０．３５７４ｔｌ／ ｇ （Ｍ４
ｓｏ４ 中０．５％溶液で測定）の固有粘性を有して
おり、温圧焼成（焼成圧力６２５０ ｋｙ／ｃｒ！ 、
焼成温度３８０℃）に供しても、コンパクトな如ち尚苦
度な塑造物に加工することはできなかった。
特許出願人 バスフ ァクチェンゲゼルシャフト代
理人弁理士 １）代 燕 治 手続補正書（方式） ％式％ １、事件の表示 特願昭５７−１０２３５３号 ２、発明の名称 粉状ポリイミドの製法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代理人 〒１０３ ５、補正命令の日付 昭和５７年９月９日（５７，９，２８発送）６補正の対
象 明細書 ７、・補正の内容 別紙の通り（明細書の浄書 １通） 内容に変更なし
理人弁理士 １）代 燕 治 手続補正書（方式） ％式％ １、事件の表示 特願昭５７−１０２３５３号 ２、発明の名称 粉状ポリイミドの製法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代理人 〒１０３ ５、補正命令の日付 昭和５７年９月９日（５７，９，２８発送）６補正の対
象 明細書 ７、・補正の内容 別紙の通り（明細書の浄書 １通） 内容に変更なし
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （／ｌ常法により得られたポリアミド酸溶液からの粉状
ポリイミドの製法であって、中性の双極性有憬浴媒に俗
解されていて１．５乃至２．５ｄε／ｇの向慣’ｌ１１
５在を有する芳香族ポリアミド酸を水のための同伴剤と
混合させ、該混会物を上記水同伴剤のｖＩＩ点足加熱し
、形成される水を共沸留去し、沈殿したポリイミド粉末
を濾取し且つ必要に応じ抗摩し乾燥することｔ−特徴と
する。粉状ポリイミドの鯛豚Ｏ （２、特許請求の範囲第ｌ狽に記載の製法において。 芳督族テトラカルボン醒のジアンヒドリドと芳沓涙ジ第
ｌ敏アミンとの反１１５生成吻が芳香族ポリアミド酸と
して使用されること′ｔ−特値とする製法。 （３）特１ｆｆ−祠求の範囲第１又は２項に記載の′製
法において、芳香族炭化水素が同伴剤として使用される
ことを特献とする製法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19813124401 DE3124401A1 (de) | 1981-06-22 | 1981-06-22 | Verfahren zur herstellung von pulverfoermigem polyimid und seine verwendung |
| DE3124401.7 | 1981-06-22 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5849726A true JPS5849726A (ja) | 1983-03-24 |
| JPH0320412B2 JPH0320412B2 (ja) | 1991-03-19 |
Family
ID=6135075
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57102353A Granted JPS5849726A (ja) | 1981-06-22 | 1982-06-16 | 粉状ポリイミドの製法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4413117A (ja) |
| EP (1) | EP0068246B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5849726A (ja) |
| DE (2) | DE3124401A1 (ja) |
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1981
- 1981-06-22 DE DE19813124401 patent/DE3124401A1/de not_active Withdrawn
-
1982
- 1982-06-04 US US06/385,273 patent/US4413117A/en not_active Expired - Fee Related
- 1982-06-12 EP EP82105146A patent/EP0068246B1/de not_active Expired
- 1982-06-12 DE DE8282105146T patent/DE3267136D1/de not_active Expired
- 1982-06-16 JP JP57102353A patent/JPS5849726A/ja active Granted
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3267136D1 (en) | 1985-12-05 |
| US4413117A (en) | 1983-11-01 |
| JPH0320412B2 (ja) | 1991-03-19 |
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| EP0068246A1 (de) | 1983-01-05 |
| DE3124401A1 (de) | 1983-01-27 |
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