JPH11343590A - 高純度錫の製造方法 - Google Patents
高純度錫の製造方法Info
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- JPH11343590A JPH11343590A JP10149808A JP14980898A JPH11343590A JP H11343590 A JPH11343590 A JP H11343590A JP 10149808 A JP10149808 A JP 10149808A JP 14980898 A JP14980898 A JP 14980898A JP H11343590 A JPH11343590 A JP H11343590A
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】高純度錫の製造方法を提供する。
【解決手段】粗金属錫を加えた加熱水溶液に硝酸を添加
して、メタ錫酸を沈降させ、ろ過し、得られたメタ錫酸
を洗浄し、洗浄後のメタ錫酸を塩酸または弗酸にて溶解
し、この溶解液を電解液として、電解により５Ｎ以上の
金属錫を得る高純度錫の製造方法、または硝酸液を電解
液として、粗金属錫からなるアノ−ドを用いた電解酸化
により、メタ錫酸を沈降させ、ろ過し、得られたメタ錫
酸を洗浄し、洗浄後のメタ錫酸を塩酸または弗酸にて溶
解し、この溶解液を再び電解液として、電解により５Ｎ
以上の金属錫を得る高純度錫の製造方法。
して、メタ錫酸を沈降させ、ろ過し、得られたメタ錫酸
を洗浄し、洗浄後のメタ錫酸を塩酸または弗酸にて溶解
し、この溶解液を電解液として、電解により５Ｎ以上の
金属錫を得る高純度錫の製造方法、または硝酸液を電解
液として、粗金属錫からなるアノ−ドを用いた電解酸化
により、メタ錫酸を沈降させ、ろ過し、得られたメタ錫
酸を洗浄し、洗浄後のメタ錫酸を塩酸または弗酸にて溶
解し、この溶解液を再び電解液として、電解により５Ｎ
以上の金属錫を得る高純度錫の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、半導体用高純度
錫、例えば、ハンダ、ＢＧＡ（ボ−ルグリッドアレイ）
等に使用される高純度錫の製造方法に関するものであ
る。
錫、例えば、ハンダ、ＢＧＡ（ボ−ルグリッドアレイ）
等に使用される高純度錫の製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来の技術としては、粗金属錫をアノ−
ドとし、電解精製によって高純度カソ−ドとする第一工
程と、得られた高純度カソ−ドを更にアノ−ドとして、
再び電解精製する方法が一般に知られており、この時、
電解液は何らかの方法で不純物を除去する工夫が試みら
れていることも知られている。
ドとし、電解精製によって高純度カソ−ドとする第一工
程と、得られた高純度カソ−ドを更にアノ−ドとして、
再び電解精製する方法が一般に知られており、この時、
電解液は何らかの方法で不純物を除去する工夫が試みら
れていることも知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】近年用途開発が広が
り、特に半導体関連では、誤動作を防ぐ必要から、使用
される金属錫の純度に対する要求は厳しくなって来てお
り、高純度品の提供が要望されている。しかし、上記従
来技術では、この要求に十分に答えることは困難であ
る。
り、特に半導体関連では、誤動作を防ぐ必要から、使用
される金属錫の純度に対する要求は厳しくなって来てお
り、高純度品の提供が要望されている。しかし、上記従
来技術では、この要求に十分に答えることは困難であ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者は、上
記問題点を解決すべく鋭意研究開発に努めた結果、粗金
属錫を水砕等によって微粉末化した後、これに加熱水を
加え攪拌した状態にして、該溶液に硝酸を添加して、ｐ
Ｈ２以下の強酸領域中でメタ錫酸を沈降させ、この沈降
メタ錫酸を希硝酸等で良く洗浄して得た粉末を、更に酸
に再溶解し、この溶解液を電解液として金属錫を電解採
取すると、得られる金属錫は、５Ｎ以上の高純度となる
との知見を得た。また、硝酸溶液を電解液とし、粗金属
錫をアノ−ドとした電解で、電解酸化して得たメタ錫酸
を、上記同様の再溶解・電解採取により、５Ｎ以上の高
純度金属錫が得られるとの、また上記粗金属の溶解時
に、メタ錫酸の性状を改善するために、予め硝酸アンモ
ニウムを添加した液を用いればなお良いとの知見をも得
られた。
記問題点を解決すべく鋭意研究開発に努めた結果、粗金
属錫を水砕等によって微粉末化した後、これに加熱水を
加え攪拌した状態にして、該溶液に硝酸を添加して、ｐ
Ｈ２以下の強酸領域中でメタ錫酸を沈降させ、この沈降
メタ錫酸を希硝酸等で良く洗浄して得た粉末を、更に酸
に再溶解し、この溶解液を電解液として金属錫を電解採
取すると、得られる金属錫は、５Ｎ以上の高純度となる
との知見を得た。また、硝酸溶液を電解液とし、粗金属
錫をアノ−ドとした電解で、電解酸化して得たメタ錫酸
を、上記同様の再溶解・電解採取により、５Ｎ以上の高
純度金属錫が得られるとの、また上記粗金属の溶解時
に、メタ錫酸の性状を改善するために、予め硝酸アンモ
ニウムを添加した液を用いればなお良いとの知見をも得
られた。
【０００５】本発明は、上述の知見に基づいて得られた
ものであって、（１）粗金属錫粉末に水を加え、加熱攪
拌し、該溶液に硝酸を添加して、メタ錫酸を沈降させ、
ろ過し、得られたメタ錫酸を洗浄し、洗浄後のメタ錫酸
を塩酸または弗酸にて溶解し、この溶解液を電解液とし
て、電解により５Ｎ以上の金属錫を得る高純度錫の製造
方法、（２）硝酸液を電解液として、粗金属錫からなる
アノ−ドを用いた電解酸化により、メタ錫酸を沈降さ
せ、ろ過し、得られたメタ錫を洗浄し、洗浄後のメタ錫
を塩酸または弗酸にて溶解し、この溶解液を再び電解液
として、電解により５Ｎ以上の金属錫を得る高純度錫の
製造方法、に特徴を有する。
ものであって、（１）粗金属錫粉末に水を加え、加熱攪
拌し、該溶液に硝酸を添加して、メタ錫酸を沈降させ、
ろ過し、得られたメタ錫酸を洗浄し、洗浄後のメタ錫酸
を塩酸または弗酸にて溶解し、この溶解液を電解液とし
て、電解により５Ｎ以上の金属錫を得る高純度錫の製造
方法、（２）硝酸液を電解液として、粗金属錫からなる
アノ−ドを用いた電解酸化により、メタ錫酸を沈降さ
せ、ろ過し、得られたメタ錫を洗浄し、洗浄後のメタ錫
を塩酸または弗酸にて溶解し、この溶解液を再び電解液
として、電解により５Ｎ以上の金属錫を得る高純度錫の
製造方法、に特徴を有する。
【０００６】
【本発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につ
いて説明する。金属錫に硝酸を作用せしめると、直接酸
化して大部分は、次式に示す反応により、 Ｓｎ＋２ＨＮＯ3→Ｈ2ＳｎＯ3＋ＮＯ＋ＮＯ2 メタ錫酸（Ｈ2ＳｎＯ3）が生成する。他の金属は、 Ｍ＋２ＨＮＯ3→Ｍ++＋ＮＯ3 -＋Ｈ2↑ の反応で溶解する。まず、粗金属錫粉末（９５〜９９．
９９％）を用意し、必要に応じて、緩衝液として硝酸ア
ンモニウム（ＮＨ4ＮＯ3）（１〜４ｍｏｌ／ｌ）溶液を
用意する。緩衝液を５０℃以上に加熱後、金属錫粉末を
加えて攪拌する。この様にして準備した溶液に、所定量
のＨＮＯ3を徐々にゆっくりと添加する（４時間以上掛
けて）。すると、上記反応がゆっくりと進行し、徐々に
白色のメタ錫酸が生成する。緩衝剤があるため、メタ錫
酸は沈降性の良いものが出来る。次いで、ろ過し、不純
物を除去し、得たメタ錫酸を希硝酸水で洗浄し、再び塩
酸または弗酸にて溶解し、アノ−ドにカ−ボン電極を、
カソ−ドに高純度錫を用いて電解し、金属錫を電解採取
した。得られる金属錫の純度は、５Ｎ以上のものとな
る。尚アノ−ド材としては、カ−ボンの他にＰｂ等の不
溶性材料であればいずれでも良い。
いて説明する。金属錫に硝酸を作用せしめると、直接酸
化して大部分は、次式に示す反応により、 Ｓｎ＋２ＨＮＯ3→Ｈ2ＳｎＯ3＋ＮＯ＋ＮＯ2 メタ錫酸（Ｈ2ＳｎＯ3）が生成する。他の金属は、 Ｍ＋２ＨＮＯ3→Ｍ++＋ＮＯ3 -＋Ｈ2↑ の反応で溶解する。まず、粗金属錫粉末（９５〜９９．
９９％）を用意し、必要に応じて、緩衝液として硝酸ア
ンモニウム（ＮＨ4ＮＯ3）（１〜４ｍｏｌ／ｌ）溶液を
用意する。緩衝液を５０℃以上に加熱後、金属錫粉末を
加えて攪拌する。この様にして準備した溶液に、所定量
のＨＮＯ3を徐々にゆっくりと添加する（４時間以上掛
けて）。すると、上記反応がゆっくりと進行し、徐々に
白色のメタ錫酸が生成する。緩衝剤があるため、メタ錫
酸は沈降性の良いものが出来る。次いで、ろ過し、不純
物を除去し、得たメタ錫酸を希硝酸水で洗浄し、再び塩
酸または弗酸にて溶解し、アノ−ドにカ−ボン電極を、
カソ−ドに高純度錫を用いて電解し、金属錫を電解採取
した。得られる金属錫の純度は、５Ｎ以上のものとな
る。尚アノ−ド材としては、カ−ボンの他にＰｂ等の不
溶性材料であればいずれでも良い。
【０００７】また、硝酸液を電解液として、粗金属錫
（９５〜９９．９９％）からなるアノ−ドを用いた電解
酸化により、酸化錫を沈降させ、ろ過し、得られた酸下
錫を希硝酸水で洗浄し、洗浄後の酸化錫を塩酸または弗
酸にて溶解し、この溶解液を再び電解液として、アノ−
ドにカ−ボン電極を、カソ−ドに高純度錫を用いて電解
し、金属錫を電解採取した。得られる金属錫の純度は、
５Ｎ以上のものとなる。
（９５〜９９．９９％）からなるアノ−ドを用いた電解
酸化により、酸化錫を沈降させ、ろ過し、得られた酸下
錫を希硝酸水で洗浄し、洗浄後の酸化錫を塩酸または弗
酸にて溶解し、この溶解液を再び電解液として、アノ−
ドにカ−ボン電極を、カソ−ドに高純度錫を用いて電解
し、金属錫を電解採取した。得られる金属錫の純度は、
５Ｎ以上のものとなる。
【０００８】
【実施例】以下、本発明の実施例について具体的に説明
する。 [実施例１]まず、平均粒径３ｍｍの金属錫（純度：９
９．５％）を１００ｇ用意し、これをＮＨ4ＮＯ3粉末：
８０ｇ、Ｈ2Ｏ：５００ｍｌで調整したＮＨ4ＮＯ3溶液
に投入し、６０℃に昇温保持した状態で、これに濃ＨＮ
Ｏ3２５０ｍｌを攪拌しながら、分液ロ−トから１０分
毎に８ｍｌずつ４時間以上掛けて添加した。その後も６
０℃に保持した状態で、攪拌を続け、沈澱物が生成し、
溶液の白濁状態が変わらなくなるまで行った。この間の
所要時間は４時間であった。この後溶液を室温まで自然
冷却し、ろ過し、希硝酸水（０．１〜０．５モル／ｌ）
にてろ過洗浄を３回（約４００ｃｃ）行い、残渣物を、
１０５℃で乾燥し、これを軽く粉砕した。この粉砕物を
塩酸にて溶解し、ろ過後カ−ボン電極を利用して、電解
採取し、採取した金属錫を分析したところ、５Ｎ以上の
高純度を示した。不純物分析結果を表１に示す。
する。 [実施例１]まず、平均粒径３ｍｍの金属錫（純度：９
９．５％）を１００ｇ用意し、これをＮＨ4ＮＯ3粉末：
８０ｇ、Ｈ2Ｏ：５００ｍｌで調整したＮＨ4ＮＯ3溶液
に投入し、６０℃に昇温保持した状態で、これに濃ＨＮ
Ｏ3２５０ｍｌを攪拌しながら、分液ロ−トから１０分
毎に８ｍｌずつ４時間以上掛けて添加した。その後も６
０℃に保持した状態で、攪拌を続け、沈澱物が生成し、
溶液の白濁状態が変わらなくなるまで行った。この間の
所要時間は４時間であった。この後溶液を室温まで自然
冷却し、ろ過し、希硝酸水（０．１〜０．５モル／ｌ）
にてろ過洗浄を３回（約４００ｃｃ）行い、残渣物を、
１０５℃で乾燥し、これを軽く粉砕した。この粉砕物を
塩酸にて溶解し、ろ過後カ−ボン電極を利用して、電解
採取し、採取した金属錫を分析したところ、５Ｎ以上の
高純度を示した。不純物分析結果を表１に示す。
【０００９】
【表１】
【００１０】[実施例２]濃度２モル／ｌの硝酸電解液中
で、純度：９５％の粗金属錫アノ−ドを利用して、電解
酸化を行い、得られたメタ錫酸を、ろ過、洗浄し、残渣
物を、１０５℃で乾燥し、これを軽く粉砕した。この粉
砕物を弗酸にて溶解し、（Ｈ2ＳＯ4：４５ｇ／ｌ、Ｈ2
ＳｉＦ6：５５ｇ／ｌ）の電解液に調整した後、白金メ
ッキしたカ−ボンアノ−ド電極を利用して、カソ−ドに
高純度錫を用い、電解採取し、採取した金属錫を分析し
たところ、５Ｎ以上の高純度を示した。不純物分析結果
を表２に示す。
で、純度：９５％の粗金属錫アノ−ドを利用して、電解
酸化を行い、得られたメタ錫酸を、ろ過、洗浄し、残渣
物を、１０５℃で乾燥し、これを軽く粉砕した。この粉
砕物を弗酸にて溶解し、（Ｈ2ＳＯ4：４５ｇ／ｌ、Ｈ2
ＳｉＦ6：５５ｇ／ｌ）の電解液に調整した後、白金メ
ッキしたカ−ボンアノ−ド電極を利用して、カソ−ドに
高純度錫を用い、電解採取し、採取した金属錫を分析し
たところ、５Ｎ以上の高純度を示した。不純物分析結果
を表２に示す。
【００１１】
【表２】
【００１２】[従来例１]純度：９８．２％の粗金属錫を
アノ−ドとして用い、電解液組成：Ｓｎ３０ｇ／ｌ、Ｈ
2ＳＯ4 ４５ｇ／ｌ、Ｈ2ＳｉＦ6 ５２ｇ／ｌ，温度：３
０℃，電解電圧：０．１５Ｖで電解精製した。得られた
金属錫を分析したところ、純度９９．９５％であった。
不純物分析結果を表３に示す。
アノ−ドとして用い、電解液組成：Ｓｎ３０ｇ／ｌ、Ｈ
2ＳＯ4 ４５ｇ／ｌ、Ｈ2ＳｉＦ6 ５２ｇ／ｌ，温度：３
０℃，電解電圧：０．１５Ｖで電解精製した。得られた
金属錫を分析したところ、純度９９．９５％であった。
不純物分析結果を表３に示す。
【００１３】
【表３】
【００１４】
【発明の効果】本発明の方法で得られた金属錫は、実施
例から明らかな様に、従来法により得られた金属錫に較
べ、高純度で、５Ｎを超えるものである。このため、例
えば、半導体用のハンダ等としての利用に十分耐え得る
もので、有用である。
例から明らかな様に、従来法により得られた金属錫に較
べ、高純度で、５Ｎを超えるものである。このため、例
えば、半導体用のハンダ等としての利用に十分耐え得る
もので、有用である。
Claims (2)
- 【請求項１】粗金属錫を加えた加熱水溶液に硝酸を添加
して、メタ錫酸を沈降させ、ろ過し、得られたメタ錫酸
を洗浄し、洗浄後のメタ錫酸を塩酸または弗酸にて溶解
し、この溶解液を電解液として、電解採取により５Ｎ以
上の金属錫を得ることを特徴とする高純度錫の製造方
法。 - 【請求項２】硝酸液を電解液として、粗金属錫からなる
アノ−ドを用いた電解酸化により、メタ錫酸を沈降さ
せ、ろ過し、得られたメタ錫酸を洗浄し、洗浄後のメタ
錫酸を塩酸または弗酸にて溶解し、この溶解液を再び電
解液として、電解採取により５Ｎ以上の金属錫を得るこ
とを特徴とする高純度錫の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14980898A JP3972464B2 (ja) | 1998-05-29 | 1998-05-29 | 高純度錫の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14980898A JP3972464B2 (ja) | 1998-05-29 | 1998-05-29 | 高純度錫の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11343590A true JPH11343590A (ja) | 1999-12-14 |
| JP3972464B2 JP3972464B2 (ja) | 2007-09-05 |
Family
ID=15483171
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14980898A Expired - Lifetime JP3972464B2 (ja) | 1998-05-29 | 1998-05-29 | 高純度錫の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3972464B2 (ja) |
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-
1998
- 1998-05-29 JP JP14980898A patent/JP3972464B2/ja not_active Expired - Lifetime
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