JPH10503234A

JPH10503234A - 高湿分含有固形石鹸の製造方法

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Publication number: JPH10503234A
Application number: JP8505778A
Authority: JP
Inventors: キンスマン，ドナルド，ヴィ．
Original assignee: ヘンケルコーポレーション
Priority date: 1994-07-21
Filing date: 1995-07-18
Publication date: 1998-03-24
Also published as: MX9700519A; BR9508787A; EP0772673A4; WO1996003487A1; EP0772673A1; AU3097195A; US5631215A; CA2195326A1

Abstract

(57)【要約】比較的高湿分を含有する身体洗浄用固形石鹸は、中和された約７未満のヨウ素価を有する無牛脂脂肪酸混合物と、以下の構造式Ｉのアルキルポリグリコシドとからなる石鹸組成物を形成した後、この石鹸組成物に仕上げ処理を行い、重量で約１５〜約３０％の水分を有する固形石鹸とすることによって得られる。なお、構造式中のＲ₁は約６〜約３０個の炭素原子を有する１価の有機基であり、Ｚは５または６個の炭素原子を有する糖残基であり、ａは１〜約６の値である。

Description

【発明の詳細な説明】高湿分含有固形石鹸の製造方法発明の背景１．技術分野本発明は高湿分含有固形石鹸の製造方法に関するものである。２．関連技術の説明固形の石鹸は洗浄目的に長い間使用されてきている。当業者の間では、石鹸という用語は、カルボン酸と塩基、一般的には金属水酸化物もしくは炭酸塩との反応生成物であると定義されている。結果として得られた塩は、極性親水性末端と無極性親油性末端の双方を有し、無極性親油性末端は、皮膚上もしくは水分が存在する他の表面からオイルと他の無極性物質を容易に除去する。固形石鹸は通常型取り／注入成形もしくは精砕／押し出しによって製造される。型取りもしくは注入石鹸は、水分の存在下で、適当な脂肪やオイルもしくはカルボン酸と塩基とを反応させて石鹸を形成し、型枠もしくは型に約３０％の水分を含む溶融石鹸を注ぎ込み、石鹸を冷却硬化し、そして重量で２０〜２５％の水分を有する固形の石鹸としてを取り出すことによって製造される。石鹸製造分野における当業者は、カルボン酸（以下、脂肪酸という）が商品として容易に手にはいることを知っている。また、脂肪酸は牛脂やラードのような脂肪、ココナッツオイル、パームオイル、パーム核オイルもしくはオリーブオイルのようなオイル、もしくは脂肪とオイルとの配合物から得ることができる。脂肪やオイルはほとんどが様々な長さのグリセリド鎖からなり、それらはグリセロール（グリセリン）と脂肪酸のエステルである。アルカリ条件下で熱すると、脂肪とオイルを構成するグリセリドは、脂肪酸塩（石鹸としても知られている）とグリセリンに分解される。精砕／押し出し固形石鹸は、中和された石鹸を様々な仕上げ工程で処理することによって製造され、その仕上げ工程は、石鹸の結晶性母体を、型取り／注入成形固形石鹸で形成されるようなオメガ相からベータ相に変化させるというものである。さらに詳しいことは”ベイリーの工業用オイルおよび脂肪製品”(Bailey' s Industrial Oil And Fat Products)、第４版、Vol.1,p.558-（１９７９年）に記載されている。まず石鹸を相変化（conversion）させる前に、およそ３０％の湿分レベルから約１０から約１４％の範囲のレベルにまで乾燥する。次に、乾燥した石鹸を、通常、様々な添加剤を加えることができるような単純な構造の櫂形撹拌機に送り込む。その後この撹拌機から石鹸を直接精砕機に送り込むか、もしくは任意で三本ロール練り機に送り込んだ後精砕機に送り込む。精砕機及び練り機は、石鹸に対して、石鹸の結晶を配向させ（tend to orient）、大部分をベータ相に変化させるのに役立つような圧縮と強いせん断作用を与える。精砕後、固形石鹸状に型押しするのに適するような固体部分を形成する押し出し（plodding）作業により、石鹸を高密度で凝集した形状になるよう圧縮する。乾燥工程は、一般敵に高いとされる湿分レベルを有する石鹸塊の“粘着性”表面組織および過度に柔らかい部分を取り除くために必要である。押し出し固形石鹸の製造において、石鹸塊を仕上げ機器で処理可能にするために、約１０〜約１４％湿分に乾燥することが必要である。商業規模での乾燥方法にはいくつかの違った方法がある。ある方法では、水冷却ロールを、溶融し中和した石鹸を薄くて均一な層に広げる第２供給ロールを組み合わせて用いられる。その後冷却した石鹸をロールから掻き取ってチップ状にし、トンネル乾燥機で特定の湿分レベルまで乾燥する。すでに低レベルの湿分（約１０〜１１％）となっている石鹸チップは、前述のロール練り（milling）として知られる工程で接近固定水冷スチールロール（すなわち三本ロール練り機）にチップを繰り返し通すことによって、乾燥される。石鹸を乾燥させる比較的近代的な技術として噴霧乾燥が知られている。この方法では溶融した石鹸を、スプレーノズルを通して塔の頂上に導く。噴霧された石鹸を硬化しその後加熱気流中で乾燥する。水分除去を容易に行うために減圧してもよい。一般に押し出し固形石鹸の湿分レベルは約１０〜約１４％の範囲内に維持されるが、従来技術においては１４％以上の湿分を有する押し出し固形石鹸が既知である。アルキルポリグリコシドを混入することによって、固形石鹸の湿分レベルを比較的高く維持することができ、これにより乾燥時間や乾燥に必要なエネルギー量が減少するため、製造コストを抑えることができる。石鹸中にアルキルポリグリコシドがあると、泡立ちが早くよりリッチでクリーミーに泡立つ固形石鹸を製造できる。本発明以前は、牛脂／ヤシ油（coco）石鹸を用いて製造する標準的な石鹸にアルキルポリグリコシドを直接混入すると、精砕することが不可能ではないにしてもより困難であった。アルキルポリグリコシドを含有する牛脂／ヤシ油石鹸は、精砕を行うと、非常に粘着質であり押し出しや型押しには適さなかった。発明の概要本発明の目的は比較的高い湿分を含有する身体洗浄用固形石鹸を製造することである。また、本発明の目的は比較的高い湿分を含有し、および肌に優しく、泡立ち易く、浮きかすを形成しないもので、生分解性でまた泡立ちが早くよりリッチでクリーミーに泡立つ身体洗浄用固形石鹸を製造することである。本発明は比較的高い湿分を含有する身体洗浄用固形石鹸の製造方法に関するものである。本明細書で使用される無牛脂脂肪酸という用語は、牛脂脂肪酸を含まない約７未満のヨウ素価を有する１又はそれ以上の脂肪酸を定義するものである。無牛脂脂肪酸としては、後述するようなパルミチン酸、ステアリン酸、ヤシ油酸（coco acids）およびパーム核酸等の脂肪酸があげられる。本発明による製造方法の第１の工程は、中和された無牛脂脂肪酸混合物と以下の構造式Ｉで示されるアルキルポリグリコシドである非イオン界面活性剤とからなる中和脂肪酸組成物を形成する工程を含む。Ｒ₁Ｏ（Ｚ）_a Ｉここで、上記構造式のＲ₁は約６〜約３０個の炭素原子を有する１価の有機基であり、Ｚは５または６個の炭素原子を有する糖残基であり、ａは１〜約６の値である。無牛脂脂肪酸混合物のヨウ素価は約７未満である。本発明による製造方法の第２の工程は、中和脂肪酸−アルキルポリグリコシド組成物をさらに処理し、重量で約１５〜約３０％の水分を含む固形石鹸を得る仕上げ工程である。本発明に従って製造方法を変更することにより、牛脂石鹸を混和する標準的な石鹸製造工程においてアルキルポリグリコシドを使用することができる。これはアルキルポリグリコシドと中和された無牛脂脂肪酸を含む中和脂肪酸組成物と重量で約１５％未満の湿分を含有する標準的な中和牛脂／ヤシ油脂肪酸混合物とを、標準的なロール練り−精砕−押し出し作業に先立って、好ましくは仕上げ作業の最初に混合し、約１５〜約３０％の湿分を含有する石鹸組成物を形成することによって達成できる。アルキルポリグリコシドを含む中和脂肪酸組成物を単独で製造し、標準的な中和牛脂／ヤシ油脂肪酸混合物を湿分が重量で約１５％以下になるように乾燥した後、この二つを混ぜ合わせる。本発明による製造方法におけるこの変更によって、標準的な固形石鹸の製造機器を用いて比較的高い湿分を含有する固形石鹸を製造することができる。何ら特別な装置をも必要としないので、比較的高い湿分を含有する固形石鹸を製造するコストは、従来の牛脂／ヤシ油固形石鹸の製造コストと比較しても引けを取らないものである。本発明の方法によれば、比較的高い湿分を含有し、および肌に優しく、泡立ちやすく、浮きかすを形成しにくく、生分解性でまた泡立ちが早くよりリッチでクリーミーに泡立つ身体洗浄用固形石鹸が得られる。好適な実施態様の説明請求の範囲および実施例を除いて、もしくはそうでないと記載している箇所以外では、本明細書中に使用される成分の量もしくは反応条件を表すすべての数値は、あらゆる場合において“約”という用語により変形され得るものと理解されたい。本発明による方法を実施するにあたり、中和された無牛脂脂肪酸混合物−アルキルポリグリコシド石鹸組成物を含む固形石鹸は二つの方法のいずれによってでも形成することができる。その方法のうち第１のものは、約７未満のヨウ素価を有する適切な量の無牛脂脂肪酸混合物と構造式Ｉのアルキルポリグリコシド界面活性剤とを混合た後、混合物を中和剤により中和するという方法である。このような中和剤は、当業者に知られているものであればどのようなものであってもよく、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムおよびそれらの混合物のようなアルカリ金属水酸化物および炭酸塩を含むがそれらに限定されるものではない。第２の方法は、約７未満のヨウ素価を有する無牛脂脂肪酸混合物を上記に述べたような当業者によく知られている中和剤によってまず中和し、その後アルキルポリグリコシド界面活性剤を加えるという方法である。本発明による製造方法に使用するのに適した無牛脂脂肪酸混合物は、通常２つの脂肪酸成分からなる。第１の成分はヤシ油脂肪酸かパーム核脂肪酸のいずれかである。典型的なヤシ油脂肪酸は主に重量で４５〜５５％のラウリン酸、重量で１５〜２３％のミリスチン酸、８〜１１％のパルミチン酸、重量で１〜１０％のステアリン酸、１〜１４％のカプリル酸とカプリン酸、および重量で１〜８％のオレイン酸で構成される。典型的なパーム核脂肪酸は主に重量で４０〜５２％のラウリン酸、重量で１４〜１８％のミリスチン酸、７〜９％のパルミチン酸、重量で１〜３％のステアリン酸、３〜５％のカプリル酸、３〜７％のカプリン酸、重量で１１〜１９％のオレイン酸、および重量で０．５〜２％のリノール酸で構成される。好ましくは第１脂肪酸成分が重量で４８〜５１％のラウリン酸、重量で１８〜２０％のミリスチン酸、９〜１０％のパルミチン酸、重量で６〜８％のステアリン酸、重量で１〜３％のオレイン酸、および重量で１２〜１３％のカプリル酸とカプリン酸を含有する。第２脂肪酸成分は“ステアリン酸”もしくは“パルミチン酸”として市販されている、ステアリン酸とパルミチン酸とからなるステアリン−パルミチン酸配合物である。好ましい第２脂肪酸成分の一例は重量で４５〜６５％のステアリン酸、および重量で２５〜５５％のパルミチン酸で構成されるものである。好ましい第２脂肪酸成分の別の例は重量で１〜４０％のステアリン酸および重量で５８％から少なくとも約９９％のパルミチン酸から構成されるものである。本発明による方法は、固形石鹸を製造する際に牛脂脂肪酸を使用する標準的な石鹸製造方法でアルキルポリグリコシドを使用することができるような代替方法によっても実行することができる。これは、アルキルポリグリコシドと約１５〜約３０％の湿分を含有する中和された無牛脂脂肪酸からなる中和脂肪酸組成物と、別途に湿分が約１２％となるまで乾燥しておいた中和牛脂／ヤシ油脂肪酸混合物と混合することによって行われる。この混合作業は標準的なロール練り−精砕 −押し出し作業の前に行われ、好ましくは仕上げ作業の最初に行われる。牛脂／ヤシ油脂肪酸混合物は約８０％の牛脂脂肪酸と２０％のヤシ油脂肪酸を含むものから、約２０％の牛脂脂肪酸と８０％のヤシ油脂肪酸を含むものまであげられ、好ましい比率は、約８０％の牛脂脂肪酸と２０％のヤシ油脂肪酸を含むものから、約５０％の牛脂脂肪酸と５０％のヤシ油脂肪酸を含む範囲である。典型的なヤシ油脂肪酸の組成は上記に述べた通りである。牛脂脂肪酸は、大半がステアリン酸とパルミチン酸である重量で約４５〜約５５％の飽和脂肪酸の混合と、および大部分がオレイン酸（リノール酸やリノレン酸を含んでいてもよい）である重量で約４５〜約５５％の不飽和脂肪酸との混合物から構成されるものである。必要であれば、リノール酸やリノレン酸は水素化によって除去することができる。一般的な市販の無水素化牛脂脂肪酸の例としては、米国オハイオ州、シンシナティ、エメリーグループ、ヘンケル社(Emery 〜４４℃、最大ヨウ素価は４５〜７０、酸価は２００〜２０８、明度１９／８１酸の典型的な組成は、２．５％のミリスチン酸、０．５％のペンタデカン酸、２７％のパルミチン酸、１％のマルガリン酸、１７％のステアリン酸、４％のパルミトレイン酸、４２％のオレイン酸、５％リノール酸、１％リノレン酸である。本発明に係るいずれかの（alternate）製造方法では、仕上げ工程に先立ってもしくは仕上げ工程中に２つの石鹸用基剤を混合する。これらの石鹸用基剤のうちの第１のものは中和された無牛脂脂肪酸混合物と上記で十分に述べたように構造式Ｉのアルキルポリグリコシドである非イオン界面活性剤とからなる石鹸組成物、および重量で約２０〜３０％の湿分を含む石鹸組成物からなる。２つの石鹸用基剤のうち第２のものは、牛脂／ヤシ油脂肪酸混合物からなり重量で約１２％の湿分を含む中和脂肪酸混合物からなる。中和された無牛脂脂肪酸−アルキルポリグリコシド混合物を標準的な中和牛脂／ヤシ油脂肪酸混合物と混合するという変更点を有する本発明の製造方法では、牛脂／ヤシ油脂肪酸混合物を中和し約１５％以下、好ましくは約１０〜約１４％のレベルの通常の精砕湿分まで乾燥した後、混合工程は固形石鹸製造工程の適当などんな時点ででも行うことができる。混合工程は作業の仕上げ工程の最初に行うことが好ましい。好ましい事例において、アルキルポリグリコシドと一般的な牛脂／ヤシ油基本原料を含む中和された無牛脂混合物を、香水、着色剤、制細菌剤、防腐剤もしくは過脂剤（superfatting agent）のような他の所望のあらゆる添加剤とともにアマルガム機（amalgamator）の中で混合し、その後混合物を標準的なロール練り−精砕−押し出し行程に送り込む。好ましい実施態様において、約１５〜約３０％の湿分を含有し中和された無牛脂脂肪酸−アルキルポリグリコシド石鹸用基剤を精砕いてペレットにする。次に、精砕ペレットをアマルガム機の中で標準的牛脂／ヤシ油石鹸用基剤からなる原料と混合し、湿分レベルが重量で約１２％になるよう乾燥し、配合石鹸用基剤を形成する。次に、配合石鹸用基剤を精砕し、押し出す。中和された無牛脂脂肪酸 −アルキルポリグリコシド石鹸用基剤を１５％〜３０％の湿分で精砕すること、および標準的牛脂／ヤシ油石鹸用基剤を中和された無牛脂脂肪酸−アルキルポリグリコシド石鹸用基剤と混合する前に重量で約１５％以下の湿分レベルにまで乾燥することとが重要である。別のの好ましい実施態様においては、中和された無牛脂脂肪酸−アルキルポリグリコシド石鹸用基剤をペレット化することによって精砕し、その後、アマルガム機を使用する工程の後に、直接精砕機の中で標準的牛脂／ヤシ油石鹸用基剤と混合する。本発明に係るいずれかの方法方法によって、ひとたび中和された無牛脂脂肪酸 −アルキルポリグリコシド石鹸混合物が形成されれば、通常単に周囲空気乾燥によってほんの少し湿分が失われるがそれ以上乾燥させずに、その後即座に仕上げ機器に移送される。仕上げ機器は一般に精砕機と押出機との組み合わせたものであり、その装置は公知である。精砕機、押出機および精砕機−押出機組み入れ装置はマッゾーニ社(Mazzoni，S.P.A.)のような会社で製造され、堅い粒子を石鹸塊から除去したり、石鹸に強いせん断力や圧縮力を与えるのに使用される。このような作用力は、均一方向に石鹸の結晶繊維を配向することと、主に型取り石鹸にみられるオメガ相からベータ相に石鹸を相変化することの両方に役立つ。一般的な精砕機は、基本的に中和された石鹸を受け入れるための入口ホッパー、円筒部に配置され順々に目が細かくなっていくスクリーン、および高圧で石鹸をスクリーンに強制的に通し粒子異物を除去し石鹸の相を変化させる一つもしくはそれ以上の電動螺旋圧縮スクリューとからなる。一般的な押出機はろ過した石鹸を温度調節された圧縮シリンダーに強制的に通し、その後温度調節され高圧を減圧されたダイアメーターオリフィス（diameter orifice）に通す。オリフィスから出た石鹸は高密度に凝集した形の連続円筒状であり、固形石鹸を形成するために切断したり型押ししたりするのに適している。本発明による製造方法は押し出された固形石鹸の水分含有量が約１５〜約３０％になることを意図している。これに対して、一般的な牛脂／ヤシ油固形石鹸は約８〜約１２％の水分を含有する。本発明による技術によって製造された固形石鹸が水分をより多く含有することは、固形石鹸の堅さや泡立ち特性に何ら悪影響を与えない。長期間の貯蔵で起こりがちなように湿分レベルを順々に低下させて約５％にしても固形石鹸の働きに何ら悪影響はない。さらに、脂肪酸混合物が一般的な牛脂／ヤシ油固形石鹸と比較して全く牛脂脂肪酸を含まないので反応性二重結合部をほとんど持たないこと、もしくはそのような牛脂／ヤシ油脂肪酸の量を抑えていることのために、色素物質やにおいの原因となる物質の形成は最小限に抑えられ、すなわち結果として混合物から作られる固形石鹸の初期および長期間にわたる色とにおいは著しく改善される。本発明による製造方法に使用されるアルキルポリグリコシドは構造式Ｉを有するものである。Ｒ₁Ｏ（Ｚ）_a Ｉ上記構造式のＲ₁は約６〜約３０個の炭素原子を有する１価の有機基であり、Ｚは５または６個の炭素原子を有する糖残基であり、ａは１〜約６の値である。本発明の組成物として使用することができるアルキルポリグリコシドは構造式Ｉを有し、例えば、米国ペンシルバニア州アンバー19002のヘンケル社(Henkel としては以下のものがあげられるが、それらに限定されるものではない。１０個の炭素原子を有し、平均重合度が１．７である。１６個の炭素原子を有し、平均重合度が１．６である。３．ＡＰＧ６２５界面活性剤−アルキルポリグリコシド中のアルキル基が１２〜１６個の炭素原子を有し、平均重合度が１．６である。１１個の炭素原子を有し、平均重合度が１．６である。ル基が１２〜１６個の炭素原子を有し、平均重合度が１．４である。シド中のアルキル基が８〜１６個の炭素原子を有し、平均重合度が１．４である。コシド中のアルキル基が１２〜１６個の炭素原子を有し、平均重合度が１．６である。他の例としては、構造式Ｉの化合物の混合物からなり、その構造式のＺは５〜６個の炭素原子を有する還元糖に由来する成分をあらわし、ａはゼロであり、およびＲ₁は８〜２０個の炭素原子を有するアルキル基であるアルキルポリグリコシド界面活性剤組成物があげられる。この組成物は、界面活性剤としての特性が向上しており、ＨＬＢ（親水親油バランス）が約１０〜約１６の範囲であり、またグリコシド類の分布がフローリ分布に従っていない、すなわちアルキルモノグリコシドと、２およびそれ以上の様々な重合度のアルキルポリグリコシド（重合度が大きくものほど量が少ない）との混合物からなり、重合度が２であるポリグリコシドの量もしくは重合度が２であるポリグリコシドと重合度が３であるポリグリコシドとの混合物の量は、モノグリコシドの量より多く、平均重合度が約１．８〜約３であることを特徴とする。そのような組成物は、ピークを有するアルキルポリグリコシド類（peaked alkyl polyglycosides）として知られ、アルコールを除去した後、アルキルモノグリコシドとアルキルポリグリコシドとの原反応混合物からモノグリコシドを分離することによって得られる。この分離は分子蒸留によって行われ、それによって重量で約７０〜９５％のアルキルモノグリコシドを除去する。アルキルモノグリコシド除去後、結果として得られた製品中の様々な成分、すなわちモノ−およびポリ−グリコシドの相対分布は変化し、生成物中のポリグリコシド濃度は、モノグリコシド濃度と比べて増加するとともに、全体に対するそれぞれのポリグリコシドの濃度、すなわちあらゆる重合度のポリグリコシドの合計量に対する重合度２と重合度３のポリグリコシドの量も増加する。そのような組成物は米国特許第５，２６６，６９０号に開示され、その内容を参照により本明細書に含むものとする。本発明による製造方法で使用する脂肪酸混合物の総量は、すべてが無牛脂脂肪酸の場合でも無牛脂脂肪酸と牛脂／ヤシ油脂肪酸混合物の配合物の場合でも、最初の脂肪酸−アルキルポリグリコシド混合物量の約８０〜９９重量％の範囲である。好ましい範囲は約８０〜９５％である。最初の脂肪酸−アルキルポリグリコシド混合物の量の約９０〜約９５重量％の範囲であることがもっとも好ましい。本発明による製造方法に使用できるアルキルポリグリコシドの量は最初の脂肪酸−アルキルポリグリコシド混合物量の量の重量で約１〜約２０％の範囲である。好ましい範囲は約５〜約１５％である。最初の脂肪酸−アルキルポリグリコシド混合物の量の重量で約５〜約１０％の範囲であることがもっとも好ましい。第１の無牛脂脂肪酸と第２の無牛脂脂肪酸の重量比は約８０／２０〜約２０／８０の範囲である。第１の脂肪酸と第２の脂肪酸の好ましい重量比は約６０／４０〜約４０／６０の範囲である。第１脂肪酸と第２脂肪酸の重量比が４０／６０であることがもっとも好ましい。構造式Ｉのアルキルポリグリコシドを含む中和された無牛脂脂肪酸組成物と標準的な牛脂／ヤシ油脂肪酸混合物を混合するという本発明による製造方法の変更点において、中和された無牛脂脂肪酸−アルキルポリグリコシド組成物の牛脂／ヤシ油脂肪酸混合物に対する重量比はどんな値でもよく、その製造方法によって製造される固形石鹸の望まれる特性に依存する。ほとんどに適用するためには一般的に比率は約８０／２０〜約２０／８０の範囲であり、好ましくは約６０／４０〜約４０／６０である。本発明による固形石鹸製造方法は、合成洗剤の界面活性剤成分としてアルキルポリグリコシドの使用を意図するものであるが、他の合成洗剤用界面活性剤もまたアルキルポリグリコシドと組み合わせて使用することができる。本明細書に記載したようなアルキルポリグリコシドと組み合わせて使用するのに適する合成洗剤用界面活性剤はアニオン、ノニオン、カチオン、両性の界面活性剤およびそれらを組み合わせたものを含む。特に有効なものは、スキンケアの点で特に緩やかな特性であるとしてよく知られている界面活性剤である。そのような界面活性剤は、例えばナトリウムココイル−もしくはラウリルイセチオネート(isethionate )のようなアルキルイセチオネートのアルカリ金属塩、サルコシネート、スルホスクシネート、タウレート（taurates）およびエトキシレート脂肪アルコールを含むがそれらに限定されるものではない。以下に示す実施例は例証であり、本発明を限定するものではない。実施例１固形石鹸製造方法重量で５７％の第１脂肪酸成分と重量で３８％の第２脂肪酸成分を含むおよそ１,５００グラムの脂肪酸混合物。第１脂肪酸成分は、例えば米国オハイオ州、シンシナティ、エメリーグループ、ヘンケル社(Emery Group，Henkel Corporati on) テアリン−パルミチン酸であり、それは（平均重量％で）２．５％のミリスチン酸、１％のペンタデカン酸、５０％パルミチン酸、１．５％マルガリン酸および４５．５％のステアリン酸を含んでいる。第２脂肪酸成分は例えば米国オハイオ州、シンシナティ、エメリーグループ、ヘンケル社(Emery Group，Henkel Hydrogenated)ヤシ油脂肪酸として市販されているヤシ油脂肪酸であり、それは（平均重量％で）４９％のラウリン酸、１９％のミリスチン酸、９％のパルミチン酸、７％のステアリン酸、７％のカプリル酸、６％カプリン酸および３％のオレイン酸を含んでいる。混合物をステンレス鋼製の４クウォート容のＨｏｂａｒｔミキサーボールに入れ、６５℃±５℃の温度で従来型スチームテーブル上で溶融し、十分に撹拌した。１．６の平均重合度を有し、１２〜１６個の炭素原子を有するアルキル基を有する約１５８グラムのアルキルポリグリコシド、例えば米国ペンシルバニア州アンバー,19002のヘンケル社の商標製品である次の（中和）工程後かに加えた。脂肪酸混合物に対し、酸価から計算した等モル量の９８％反応性ＮａＯＨ（水酸化ナトリウム）を秤量し、蒸留水に溶解した。蒸留水と、加えたアルキルポリグリコシド溶液からの水分は約３０％の湿分を有する中和された石鹸を製造するために十分な量だった。典型的には、脂肪酸混合物の投入量１,５００グラムに対して約６００グラムの蒸留水を用いた。ＮａＯＨ（水酸化ナトリウム）溶液を室温程度（３０℃±５℃）まで冷却した。脂肪酸混合物とＮａＯＨ（水酸化ナトリウム）溶液の温度が適温範囲内のとき、脂肪酸混合物を櫂形ブレードによりホーバート(Hobart)攪拌機内で攪拌した。攪拌を続けながらＮａＯＨ（水酸化ナトリウム）溶液を脂肪酸混合物にゆっくりと加えた。アルカリ性溶液を全部加えた後、何分間か撹拌を続け、十分に混合し完全に中和した。その後粘性のある溶融石鹸をガラスもしくはプラスチックパンに注ぎ込んだ。これにより中和後即座に石鹸が得られるが、石鹸塊を典型的には約１〜２時間静置しておき、中和工程中発生した熱を放散させた。硬化後、広く用いられているデザインで商業規模の装置とほぼ同じ作業をする実験室規模のマッゾーニ(Mazzoni 100)精砕機／押出機のホッパー内に中和された石鹸を入れた。石鹸を、段々と目が細かくなる連続した３枚のスクリーンに強制的に数回通し、直径を小さくしたオリフィスに圧力をかけながら通し、そして固形石鹸の形状に型押した。上記で述べたように、この製造方法中アルキルポリグリコシド界面活性剤を加える時点は、結果として得られた固形石鹸の泡立ち特性に影響しなかった。アルキルポリグリコシド界面活性剤を変更したものそれぞれから製造した固形石鹸とアルキルポリグリコシドを使用しないで製造した固形石鹸について、泡立ちの早さ、泡の量、および泡のリッチさ（richness）／クリーミー度(creaminess)を１（一番好ましくない評価）〜５（一番好ましい評価）の尺度でパネルを用いて試験した。パネル評価の結果を以下の表１に示す。実施例２上記実施例１で使用したものとは違う脂肪酸を含む固形石鹸を、実施例１でと同様にして製造することができる。本発明による固形石鹸となる固形石鹸組成を表２に示す。実施例９から得られる重量比８０／２０の典型的な牛脂／ヤシ油石鹸素材を、仕上げ工程の前に、空気乾燥によって約１２％の湿分まで乾燥した標準的な牛脂／ヤシ油石鹸を得た。実施例１０を得た。混合物を約３０％の湿分レベルのニートな（neat）石鹸から約１２％の湿分の標準的な牛脂／ヤシ油石鹸となるまで乾燥した。この石鹸原料は固形石鹸に加工するのが困難だった。精砕しても、粘着質で押し出しや型押しに向かなかった。所望の目的を達成する固形石鹸を得るために、原料に過度の負荷を与える（excessively rework）ことが必要である。すなわち押し出しに先立ってもっと何度も精砕工程に通すことである。実施例１１ステアリン酸／ヤシ油脂肪酸混合物（６０／４０の重量比率のヤシ油脂肪酸）を含む無牛脂脂肪酸混合物は、５％のアルキルポリグリコシドみ、その混合物を中和し、実施例１で述べたような高湿分石鹸素材を得た。この混合物を固形石鹸に加工するにおいて何ら困難はなかった。実施例１２実施例９および１１からの比率５０／５０（重量／重量）石鹸原料の混合物を混合した後、実施例１の手順で固形石鹸を得た。この混合物を固形石鹸に加工するにおいて何ら困難はなかった。実施例１３実施例９および１１からの石鹸原料を混合した後、実施例１の手順で固形石鹸を得た。実施例１０および１２についての固形石鹸のパネル試験結果を表３に示す。なお、実施例９は標準的な結果を示すものである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ)，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＨＵ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ

Claims

【特許請求の範囲】１．（１）中和されたヨウ素価が約７未満である無牛脂脂肪酸混合物と構造式Ｉのアルキルポリグリコシドとからなる石鹸組成物を形成する工程と、Ｒ₁Ｏ（Ｚ）_a Ｉ（式中、Ｒ₁は約６〜３０個の炭素原子を有する１価の有機基であり、Ｚは５または６個の炭素原子を有する糖残基であり、ａは１〜約６の数である）（２）前記石鹸組成物に仕上げを行い、重量で約１５〜約３０％の水分を有する固形石鹸を製造する工程と、を含む、比較的高湿分を含有する身体洗浄用固形石鹸の製造方法。２．前記無牛脂脂肪酸混合物が第１脂肪酸成分と第２脂肪酸成分とからなる、請求項１に記載の方法。３．前記第１脂肪酸成分がヤシ油脂肪酸もしくはパーム核脂肪酸である、請求項２に記載の方法。４．前記第１脂肪酸成分がヤシ油脂肪酸である、請求項３に記載の方法。５．前記ヤシ油脂肪酸が重量で約４５〜約５５％のラウリン酸、重量で約１５〜約２３％のミリスチン酸、約８〜約１１％のパルミチン酸、重量で約１〜約１０％のステアリン酸、重量で約１〜約８％のオレイン酸、および重量で約１〜約１４％のカプリル酸とカプリン酸からなる、請求項３に記載の方法。６．前記第１脂肪酸成分がパーム核脂肪酸である、請求項２に記載の方法。７．前記パーム核脂肪酸が主に重量で４０〜５２％のラウリン酸、重量で１４〜１８％のミリスチン酸、７〜９％のパルミチン酸、重量で１〜３％のステアリン酸、３〜５％のカプリル酸、３〜７％のカプリン酸、重量で１１〜１９％のオレイン酸、および重量で０．５〜２％のリノール酸からなる、請求項６に記載の方法。８．前記第２脂肪酸成分がステアリン−パルミチン酸配合物である、請求項２に記載の方法。９．前記ステアリン−パルミチン酸配合物が重量で約４５〜約６５％のステアリン酸、および重量で２５〜５０％のパルミチン酸からなる、請求項８に記載の方法。１０．前記ステアリン−パルミチン酸配合物が重量で１〜４０％のステアリン酸および重量で約５８から少なくとも約９９％のパルミチン酸とからなる、請求項８に記載の方法。１１．前記第１脂肪酸の前記第２脂肪酸に対する重量比が約８０／２０〜約２０／８０である、請求項２に記載の方法。１２．前記第１脂肪酸の前記第２脂肪酸に対する重量比が約５０／５０〜約４０／６０である、請求項１１に記載の方法。１３．Ｒ₁が１２〜１６個の炭素原子を有するアルキル基であり、ａが約１．６である、請求項１に記載の方法。１４．Ｒ₁が８〜１６個の炭素原子を有するアルキル基であり、ａが約１．６である、請求項１に記載の方法。１５．Ｒ₁が８〜１０個の炭素原子を有するアルキル基であり、ａが約１．７である、請求項１に記載の方法。１６．前記石鹸組成物は、無牛脂脂肪酸と以下の構造式Ｉのアルキルポリグリコシドとの混合物を中和することによって形成される、請求項１に記載の方法。Ｒ₁Ｏ（Ｚ）_a Ｉ（式中、Ｒ₁は約６〜約３０個の炭素原子を有する１価の有機基であり、Ｚは５または６個の炭素原子を有する糖残基であり、ａは１〜約６の値を有する数である。）１７．前記石鹸組成物は、無牛脂脂肪酸をまず中和した後、以下の構造式Ｉのアルキルポリグリコシドを加えることによって形成される、請求項１に記載の方法。Ｒ₁Ｏ（Ｚ）_a Ｉ（式中、Ｒ₁は約６〜約３０個の炭素原子を有する１価の有機基であり、Ｚは５または６個の炭素原子を有する糖残基であり、ａは１〜約６の値である。）１８．（１）（ａ）中和されたヨウ素価が約７未満である無牛脂脂肪酸混合物と、（ｂ）アニオン、ノニオン、カチオン、両性の界面活性剤およびそれらの混合物からなる群から選択された界面活性剤と、（ｃ）構造式Ｉのアルキルポリグリコシドとからなる石鹸組成物を形成する工程と、Ｒ₁Ｏ（Ｚ）_a Ｉ（式中、Ｒ₁が約６〜約３０個の炭素原子を有する１価の有機基であり、Ｚが５または６個の炭素原子を有する糖残基であり、ａが１〜約６の値である）（２）前記石鹸組成物に仕上げを行い重量で約１５〜約３０％の水分を有する固形石鹸を製造する工程と、を含む、比較的高湿分を含有する身体洗浄用固形石鹸の製造方法。１９．前記界面活性剤がアルキルイセチオネートのアルカリ金属塩、サルコシネート、スルホスクシネート、タウレートもしくはエトキシレート脂肪アルコールである、請求項１８に記載の方法。２０．前記アルキルイセトチオネートがナトリウムココイルイセチオネートもしくはナトリウムラウリルイセチオネートである、請求項１９に記載の方法。２１．（１）（ａ）重量で約１５〜約３０％の湿分を含有し、中和されたヨウ素価が約７未満である無牛脂脂肪酸混合物と下記構造式Ｉのアルキルポリグリコシドからなる第１基剤と、（ｂ）約１５％以下の湿分を含有し中和された無牛脂脂肪酸混合物からなる第２基剤とを混合することによって石鹸組成物を形成する工程と、Ｒ₁Ｏ（Ｚ）_a Ｉ（式中、Ｒ₁が約６〜約３０個の炭素原子を有する１価の有機基であり、Ｚが５または６個の炭素原子を有する糖残基であり、ａが１〜約６の値である）（２）前記石鹸組成物に仕上げを行い重量で約１５〜約３０％の水分を有する固形石鹸を製造する工程と、を含む、比較的高湿分を含有する身体洗浄用固形石鹸の製造方法。２２．前記無牛脂脂肪酸混合物が第１脂肪酸成分と第２脂肪酸成分とからなる、請求項２１に記載の方法。２３．前記第１脂肪酸成分がヤシ油脂肪酸もしくはパーム核脂肪酸である、請求項２２に記載の方法。２４．前記第１脂肪酸成分がヤシ油脂肪酸である、請求項２３に記載の方法。２５．前記ヤシ油脂肪酸が重量で約４５〜約５５％のラウリン酸、重量で約１５〜約２３％のミリスチン酸、約８〜約１１％のパルミチン酸、重量で約１〜約１０％のステアリン酸、重量で約１〜約８％のオレイン酸、および重量で約１〜約１４％のカプリル酸とカプリン酸からなる、請求項２３に記載の方法。２６．前記第１脂肪酸成分がパーム核脂肪酸である、請求項２２に記載の方法。２７．前記パーム核脂肪酸が主に重量で４０〜５２％のラウリン酸、重量で１４〜１８％のミリスチン酸、７〜９％のパルミチン酸、重量で１〜３％のステアリン酸、３〜５％のカプリル酸、３〜７％のカプリン酸、重量で１１〜１９％のオレイン酸、および重量で０．５〜２％のリノール酸からなる、請求項２６に記載の方法。２８．前記第２脂肪酸成分がステアリン−パルミチン酸配合物である、請求項２２に記載の方法。２９．前記ステアリン−パルミチン酸配合物が重量で約４５〜約６５％のステアリン酸、および重量で２５〜５０％のパルミチン酸からなる、請求項２８に記載の方法。３０．前記ステアリン−パルミチン酸配合物が重量で１〜４０％のステアリン酸および重量で約５８％から少なくとも約９９％のパルミチン酸とからなる、請求項２８に記載の方法。３１．前記第１脂肪酸の前記第２脂肪酸に対する重量比が約８０／２０〜約２０／８０である、請求項２２に記載の方法。３２．前記第１脂肪酸の前記第２脂肪酸に対する重量比が約５０／５０〜約４０／６０である、請求項３１に記載の方法。３３．前記構造式中のＲ₁が１２〜１６個の炭素原子を有するアルキル基であり、前記構造式中のａが約１．６である、請求項２１に記載の方法。３４．前記構造式中のＲ₁が８〜１６個の炭素原子を有するアルキル基であり、前記構造式中のａが約１．６である、請求項２１に記載の方法。３５．前記構造式中のＲ₁が８〜１０個の炭素原子を有するアルキル基であり、前記構造式中のａが約１．７である、請求項２１に記載の方法。３６．前記第１基剤は、無牛脂脂肪酸と以下の構造式Ｉのアルキルポリグリコシドとの混合物を中和することによって形成される、請求項２１に記載の方法。Ｒ₁Ｏ（Ｚ）_a Ｉ（式中、Ｒ１は約６〜約３０個の炭素原子を有する１価の有機基であり、Ｚは５または６個の炭素原子を有する糖残基であり、ａは１〜約６の値である）３７．前記第１基剤は、無牛脂脂肪酸をまず中和した後、以下の構造式Ｉのアルキルポリグリコシドを加えることによって形成される、請求項２１に記載の方法。Ｒ₁Ｏ（Ｚ）_a Ｉ（式中、Ｒ１は約６〜約３０個の炭素原子を有する１価の有機基であり、Ｚは５または６個の炭素原子を有する糖残基であり、ａは１〜約６の値である）３８．（１）（ａ）中和されたヨウ素価が約７未満である無牛脂脂肪酸混合物と、アニオン、ノニオン、カチオン、両性の界面活性剤およびそれらの混合物からなる群から選択された界面活性剤と、構造式Ｉのアルキルポリグリコシドからなる第１基剤と、（ｂ）約１５％以下の湿分を含有し中和された牛脂脂肪酸からなる第２基剤を混合することによって、約１５〜約３０％の湿分を有する石鹸組成物を形成する工程と、Ｒ₁Ｏ（Ｚ）_a Ｉ（式中、Ｒ₁が約６〜約３０個の炭素原子を有する１価の有機基であり、Ｚが５または６個の炭素原子を有する糖残基であり、ａが１〜約６の値である）（２）前記石鹸組成物に仕上げを行い重量で約１５〜約３０％の水分を有する固形石鹸を製造する工程と、を含む比較的高湿分を含有する身体洗浄用固形石鹸の製造方法。３９．前記界面活性剤がアルキルイセチオネートのアルカリ金属塩、サルコシネート、スルホスクシネート、タウレートもしくはエトキシレート脂肪アルコールである、請求項３８に記載の方法。４０．前記アルキルイセチオネートがナトリウムココイルイセチオネートもしくはナトリウムラウリルイセチオネートである、請求項３９に記載の方法。