DE60207868T2

DE60207868T2 - Verbessertes stückförmiges waschmittel und verfahren zur herstellung

Info

Publication number: DE60207868T2
Application number: DE60207868T
Authority: DE
Inventors: K. Dhanraj CHOKAPPA; R. Vinodkumar DHANUKA; S. Subhash MHATRE
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 2001-07-23
Filing date: 2002-07-02
Publication date: 2006-07-06
Anticipated expiration: 2022-07-03
Also published as: PL367020A1; BR0211586A; RU2004105161A; CA2454364A1; JP2004536205A; US20030027734A1; KR20040018493A; CN1535310A; ZA200309865B; AU2002319277B2; EP1409633B1; US6730643B2; DE60207868D1; RU2294359C2; AR034817A1; WO2003010273A1; ATE312163T1; MXPA04000634A; HUP0401152A2; CZ297934B6

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf transparente Seifenzusammensetzungen. Die Erfindung bezieht sich spezieller auf transparente Seifenzusammensetzungen, die das Salz von 12-Hydroxystearinsäure oder einem Präkursor davon umfassen. Die Erfindung bezieht sich ebenso auf ein verbessertes Gießverfahren zur Herstellung von transparenter Seife, das energiesparend, wirtschaftlich und schnell ist. Das Verfahren nutzt wenig Alkohol während der Verarbeitung und niedrigere Reifungszeiten als die konventionelle Gießweise zur Herstellung von transparenter Seife.
Die transparenten Seifen weisen ein ästhetisches Aussehen auf und werden milder als opake Stücke wahrgenommen. Die Seifen sind aufgrund der Tatsache transparent, daß die Seife von einer alkoholischen Lösung in einer transparenten, mikrokristallinen Form abgeschieden wird.
Transparente Seifen werden normalerweise durch das Lösungsmittelverfahren oder die Gießweise hergestellt, worin die getrocknete konventionelle Form der Feinseife in siedendem Ethanol gelöst wird, oder die Verseifung in einem Ethanol-Wasser-Gemisch durchgeführt wird. Eine klare Lösung wird daher erhalten, die dann in Formen gegossen und abgekühlt wird. Die erhaltene verfestigte Seife läßt man dann über viele Wochen reifen, um die gewünschte transparente Seife zu erhalten. Hohe Niveaus an Ethanol oder mehrwertigen Alkoholen, wie Glycerol und Poly(ethylenglykol) sind normalerweise erforderlich, um gute Transparenz zu erreichen.
Der Ausdruck Reifung bezieht sich auf die langsame Verdampfung des Alkohols und Wassers aus der Seifenmasse, bis die Menge an Alkohol in der Seife minimal ist.
Bei einem typischen Verfahren werden Fettsäuren, typischerweise Kokosnußfettsäure (CNFA), Stearinsäure, Palmitinsäure und Laurinsäure, mit einem mehrwertigen Alkohol, wie Poly(ethylenglykol) oder Glycerol, gemischt. Wasser und Ethanol werden zugegeben und das gesamte Gemisch wird verseift. Andere Inhaltsstoffe, wie bekanntes Salz, Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA), Antioxidationsmittel und synthetische oberflächenaktive Mittel, wie Natriumlaurylsulfat (SLS), können gegebenenfalls zugegeben werden. Das Gemisch wird filtriert und dann in einen Kühler gegeben, typischerweise einen Schicht-Kühler. Die geformten Stücke werden entfernt, und Ethanol über einen Zeitraum von mindestens vier bis fünf Wochen verdampft. Die Stücke werden dann in eine gewünschte Form geschnitten und für zwei bis drei Wochen gelagert, bis das meiste des Ethanols entfernt wurde, und es werden Stücke mit guter Härte und Transparenz erhalten.
Der Fettsäuregehalt der so erhaltenen Endseife ist als gesamte fettige Substanz (TFM) bekannt und kann zwischen 40 und 80% variieren.
Andere Verfahren, die in der Technik bekannt sind, ergeben transluzente Seifen. Daher bleibt die Gießweise das populärste Verfahren zur Herstellung von transparenter Seife. Jedoch ist einer der Nachteile zur Herstellung von Seife durch die Gießweise, daß eine große Menge an Ethanol in dem Verfahren verwendet wird, was gefährlich sein kann. Ebenso sind die Reifungszeiten zur Herstellung der Seife sehr lang, und können zwischen 6 und 8 Wochen liegen. Daher besteht immer die Notwendigkeit in der Industrie, die Reifungszeit zu verringern sowie die Verwendung von flüchtigem Alkohol in dem Herstellungsverfahren unter Verwendung der konventionellen Gießweise zu minimieren oder zu beseitigen, während die Härte und Transparenz der Seifen, die durch die Gießweise hergestellt werden, erhalten bleiben. Außerdem sollte gleiches in einer wirtschaftlichen Weise erreicht werden.
US 4988453 (Lever Brothers Company) offenbart transluzente Seifenstücke, umfassend 30 bis 45 Gew.-% Seife in bezug auf das gesamte Stück, 5 bis 15 Gew.-% eines einwertigen Alkohols und 5 bis 15 Gew.-% eines zweiwertigen Alkohols, bezogen auf das Gewicht des Seifenstückes. Die Kombination des einwertigen Alkohols und mehrwertigen Alkohols soll die Transluzent fördern. Es wird beansprucht, daß das Verfahren lange Reifungszeiten vermeidet.
JP 04328200 (Junsei Sangyo My Skincare Lab) bezieht sich auf transparente Seifen, die 16 bis 25% Natriumtetradecansulfonat, 25 bis 30% eines Seifensubstrats, 20 bis 28% Propylenglykol, 10 bis 15% Glycerol und Wasser enthalten. Die Transparenz soll durch Glycerol oder andere Mittel, wie Saccharose und Polyole verliehen werden. Ethanol wird in dem Ver fahren nicht verwendet, und die Seife wird durch Gießen einer geschmolzenen Lösung, Verfestigen durch Abkühlen und Schneiden hergestellt. Es wird beansprucht, daß die Seife das Verfahren des Trocknens und Reifens beseitigt.
JP 10147800 (Yotsuba Yuka KK) bezieht sich auf Seifenzusammensetzungen, die gute Transparenz, Härte und Schaumbildung aufweisen, die ohne Verwendung von Ethanol hergestellt werden können. Anionische oberflächenaktive Mittel, einschließlich höheres Fettsäuresalz und ein Acylaminosäuresalz, Wasser und ein mehrwertiger Alkohol werden in dem Verfahren verwendet.
Die transparenten Seifenstücke von JP 04328200 und JP 10147800 offenbaren die Verwendung von hohen Niveaus an Nicht-Seife-Waschmitteln, die teuer sind. Außerdem verwenden die transparenten Seifen der obigen Patente hohe Niveaus an mehrwertigen Alkoholen, um Transparenz zu erreichen. Mehrwertige Alkohole sind teuer, und wenn sie bei hohen Niveaus verwendet werden, können sie das Weichwerden und Kleben der Seife verursachen. Daher ist es nicht vorteilhaft, diese Verfahren einzusetzen, um transparente Seifenstücke zu erhalten.
JP 64000200 (Nippon Oils and Fats) bezieht sich auf die Herstellung von transparenter Seife durch Kneten der Seifenzusammensetzung durch einen biaxialen Knetextruder und Formen des erhaltenen Produktes in eine gewünschte Form. Das Mittel, das Transparenz verleiht, ist ein mehrwertiger Alkohol. Die Seife erfordert keine Reifung.
WO 9503391 und WO 9503392 (Unichema Chemie B. V.) beziehen sich auf ein Verfahren zur Herstellung von transparenter oder transluzenter Seife, wobei die Seife ausreichender mechanischer Bearbeitung und Scherung unterzogen wird, um die Transparenz zu verleihen. Die mechanische Bearbeitung und Scherung kann unter Verwendung eines Z-Schaufelmischers, von Walzwerken oder Hohlraum-Transfer-Mischern durchgeführt werden. Die Seife enthält 60 bis 80 Gew.-% einer Alkalimetallseife von gesättigten oder ungesättigten Fettsäuren und 5 bis 20 Gew.-% mehrwertige Alkohole und kann gegebenenfalls bis zu 20% Hydroxystearinsäure enthalten.
Die obigen Patente befassen sich mit den mechanischen Verfahren zur Erhaltung von transparenten Stücken. Es ist bekannt, daß die Gießweise eine bevorzugte Weise ist und bessere Transparenz als die mechanische Weise bereitstellt.
US 5310495 (Lever Brothers Company) bezieht sich auf transparente Stücke, die eine ungewöhnliche Klarheit aufweisen. Das Stück umfaßt ein Gemisch aus Alkanolammonium- und Alkalimetallfettsäuresalzen und ein flüssiges Lösungsmittelsystem, einschließlich Wasser und freiem Alkanolamin. Das Stück erfordert keine Verwendung von teuren Fettsäuren/Ölen, wie Rizinusöl oder Rizinolsäure. US 2820768 (Fromont) und US 4206069 (Borrello) offenbaren ebenso die Verwendung von Alkanolammoniumseifen, einschließlich freiem Alkanolamin, um transparente Seifen bereitzustellen.
Alkanolammoniumseifen werden oftmals verwendet, um transparente Seifen herzustellen. Solche Seifen enthalten normalerweise freies Alkanolamin. Das Verfahren verwendet kein Ethanol, und die Reifungszeit kann ebenso verringert werden. Jedoch gibt es Probleme mit der Verwendung von Alkanolaminen sowohl hinsichtlich der Sicherheit als auch den Kosten, und es ist wünschenswert, transparente Seife ohne die Verwendung von Alkanolaminen herzustellen.
GB 2110711 (Unilever) bezieht sich auf stückförmige Waschmittelzusammensetzungen, die mindestens 30% Talgseife und 3 bis 30 Gew.-% eines löslichen Salzes von 12-Hydroxystearinsäure enthalten. Jedoch sind die Stücke keine transparenten Seifen.
JP 63057699 (Shiseido) bezieht sich auf transparente Gelzusammensetzungen, die eine hexagonale, kristalline flüssige Phase von Fettsäureseife, mehrwertigen Alkohol und Wasser umfassen. Die Fettsäure kann 12-Hydroxystearinsäure sein.
Seifenzusammensetzungen, die 12-Hydroxystearinsäure umfassen, liegen in der Form von transparenten Gelen oder opaken Seifenzusammensetzungen vor. WO 95/03391 und WO 95/03392 offenbaren Verfahren zur Herstellung von transparenten Seifenzusammensetzungen, die 12-Hydroxystearinsäure umfassen, jedoch werden diese durch die mechanische Weise hergestellt, deren Nachteile zuvor dargestellt worden sind.
Daher lehrt der Stand der Technik keine Herstellung von transparenten Seifen durch die Gießweise durch ein Verfahren, worin die Verwendung von Alkohol minimiert wird und die Reifungszeiten ohne Gefährden der Eigenschaften der Seife, wie Transparenz, Härte und gute Schaumbildung, verringert werden.
Die betreffenden Anmelder fanden nun heraus, daß die Gießweise dasselbe durch die Verseifung von 12-Hydroxystearinsäure (oder gehärtetem Rizinusöl) zusammen mit anderen Fettsäuren und/oder Ölen in Gegenwart von mehrwertigen Alkoholen und Wasser erreichen kann. Der Alkohol, der während der Verseifung benötigt wird, wird beseitigt oder durch die Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens stark verringert. Die Reifungszeit wird ebenso durch die Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens verringert. Außerdem kann die gesamte fettige Substanz ebenso im Vergleich zu der konventionellen Gießweise zur Herstellung von transparenter Seife verringert werden.
Die erfindungsgemäßen Seifenstücke zeigen gute Transparenz sowie gute Härte und Schaumbildung. Andere Inhaltsstoffe können zu der Seife ohne Gefährden dieser Eigenschaften zugegeben werden.
Daher bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein transparentes Seifenstück, umfassend 30 bis 60% der gesamten fettigen Substanz, wobei 1 bis 15% das Salz von 12-Hydroxystearinsäure oder ein Präkursor davon sind, 20 bis 50% an zumindest einem mehrwertigen Alkohol und Wasser. Die Erfindung stellt daher transparente Seifen mit geringer TFM bereit. Die Erfindung kann sich ebenso auf ein Verfahren zur Herstellung eines transparenten Seifenstückes beziehen, umfassend die Schritte: Mischen eines Gemisches aus a) 12-Hydroxystearinsäure oder einem Präkursor davon, b) einer oder mehreren Fettsäuren und/oder Ölen, c) zumindest einem mehrwertigen Alkohol, d) Wasser und gegebenenfalls Ethanol, gefolgt von Neutralisieren des Gemisches und vorzugsweise dessen Filtrieren, Abkühlen, Gießen in eine Form und Reifen über einen Zeitraum von 0 bis 4 Wochen. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist minimales oder kein Ethanol erforderlich, um eine transparente Seife herzustellen, und die Reifungszeit wird stark verringert.
Die Seifen, die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellt wurden, zeigen gute Transparenz sowie guten Schaum, Gefühl, Härte.
Die gesamte fettige Substanz oder TFM ist der Fettsäuregehalt des endgültigen Seifenstückes.
Gemäß dem ersten Aspekt der Erfindung wird ein transparentes Seifenstück bereitgestellt, umfassend in bezug auf das Gesamtgewicht des Seifenstückes:

1. 30 bis 60% der gesamten fettigen Substanz, wie hierin beschrieben, wobei 1 bis 15 Gew.-% des Seifenstückes das Metallsalz von 12-Hydroxystearinsäure oder einem Präkursor davon sind;
2. 20 bis 50% an zumindest einem mehrwertigen Alkohol;
3. 5 bis 25, vorzugsweise 5 bis 20% Wasser und
4. gegebenenfalls einen Nicht-Seife-Waschwirkstoff.

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird ein transparentes Seifenstück bereitgestellt, umfassend in bezug auf das Gesamtgewicht des Seifenstückes:

1. 30 bis 60% der gesamten fettigen Substanz, wie hierin beschrieben, wobei 1 bis 15 Gew.-% des Seifenstückes die Metallsalze von 12-Hydroxystearinsäure oder einem Präkursor davon sind, wobei die gesamte fettige Substanz so ausgewählt ist, daß die Fettcharge einen Iodwert von 0 bis 20 aufweist;
2. 20 bis 50% an zumindest einem mehrwertigen Alkohol;
3. 5 bis 25%, vorzugsweise 5 bis 20% Wasser; und
4. gegebenenfalls einen Nicht-Seife-Waschwirkstoff.

Gemäß dem zweiten Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung des transparenten Seifenstückes der Erfindung bereitgestellt, umfassend die Schritte:

a. Mischen;
1. 12-Hydroxystearinsäure oder einem Präkursor davon und zumindest eine andere Fettsäure und/oder Öl;
2. zumindest einen mehrwertigen Alkohol;
3. Wasser;
4. 0 bis 11% eines flüchtigen Alkohols, bezogen auf das Gewicht der Gesamtmasse;
b. Neutralisieren des Gemisches unter Verwendung eine geeigneten Alkalis;
c. gegebenenfalls Zugeben eines geeigneten Nicht-Seife-Waschwirkstoffes und eines mehrwertigen Alkohols, vorzugsweise Filtrieren, Abkühlen, Gießen in eine geeignete Form, gefolgt von Reifung über einen Zeitraum von 0 bis 4 Wochen

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines transparenten Seifenstücks der Erfindung bereitgestellt, umfassend die Schritte:

a. Mischen:
1. 12-Hydroxystearinsäure oder einen Präkursor davon und zumindest eine andere Fettsäure und/oder Öl, wobei die fettige Substanz so ausgewählt ist, daß die Fettcharge einen Iodwert von 0 bis 20 aufweist;
2. zumindest einen mehrwertigen Alkohol;
3. Wasser;
4. 0 bis 11% eines flüchtigen Alkohols, bezogen auf das Gewicht der Gesamtmasse;
b. Neutralisieren des Gemisches unter Verwendung eines geeigneten Alkalis;
c. gegebenenfalls Zugeben eines geeigneten Nicht-Seife-Waschwirkstoffes und eines mehrwertigen Alkohols, vorzugsweise Filtrieren, Abkühlen, Gießen in eine geeignete Form, gefolgt von Reifen über einen Zeitraum von 0 bis 4 Wochen.

In noch einem weiteren bevorzugten Aspekt umfaßt das erfindungsgemäße Verfahren die Schritte:

a. Mischen:
1. Stearinsäure, Palmitinsäure, Laurinsäure, gehärtetes Palmkernöl und 12-Hydroxystearinsäure, so daß die gesamte fettige Substanz des gesamten Seifenstückes 30 bis 60% beträgt, wobei 1 bis 15 Gew.-% des gesamten Seifenstückes 12-Hydroxystearinsäure sind;
2. 25 bis 50 Gew.-% des gesamten Seifenstückes von Poly(ethylenglykol);
3. 5 bis 20% Wasser, bezogen auf das gesamte Seifenstück;
4. 0 bis 11% Ethanol, bezogen auf das Gewicht der Gesamtmasse;
b. Neutralisieren des Gemisches unter Verwendung eines geeigneten Alkalis;
c. gegebenenfalls Zugeben eines geeigneten Nicht-Seife-Waschwirkstoffes und Sorbitol, Filtrieren der Masse, Abkühlen, Gießen der Masse in eine geeignete Form, gefolgt von Reifung über einen Zeitraum von 0 bis 4 Wochen.

Durch die gesamte Beschreibung beziehen sich alle Teile auf das Gewicht, wenn nicht anders angegeben.
Unter dem Wort transparent ist zu verstehen, daß das Seifenstück Licht durchlassen kann.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein transparentes Seifenstück, umfassend eine gesamte fettige Substanz von 30 bis 60 Gew.-% des gesamten Seifenstückes; wobei 1 bis 15 Gew.-% des gesamten Seifestückes ein Metallsalz von 12-Hydroxystearinsäure oder ein Präkursor davon sind, zumindest einen mehrwertigen Alkohol und Wasser. Vorzugsweise weist die Fettcharge, die verwendet wird, um die transparente Seife herzustellen, einen Iodwert von 0 bis 20 auf.
Die Erfindung bezieht sich ebenso auf ein Verfahren zur Herstellung transparenter Seife, die minimalen oder keinen Alkohol in dem Verfahren verwendet. Das Verfahren umfaßt die Schritte des Mischens von 12-Hydroxystearinsäure oder einem Präkursor davon und zumindest einer Fettsäure und/oder Öl, zumindest einem mehrwertigen Alkohol, Wasser und 0 bis 11% eines flüchtigen Alkohols, bezogen auf das Gewicht der Gesamtmasse, Neutralisieren des Gemisches unter Verwendung eines geeigneten Alkalis, gegebenenfalls Zugeben eines geeigneten Nicht-Seife-Waschwirkstoffes und einem mehrwertigen Alkohol, vorzugsweise Filtrieren der Masse, Abkühlen, Gießen in eine geeignete Form, gefolgt von Reifung über einen Zeitraum von 0 bis 4 Wochen.
Die erfindungsgemäße transparente Seife wird durch Verseifen von Fettsäuren oder Öl oder ihren Mischungen erhalten. Geeignete Fettsäuren sind die C₈-C₂₂-Fettsäuren. Fettsäuren, die für die Erfindung besonders geeignet sind, umfassen Stearinsäure, Laurinsäure und Palmitinsäure. Diese können ebenso aus pflanzlichen und/oder tierischen Quellen, beispielsweise Talgfettsäuren, Palmfettsäuren usw. erhalten werden.
Harzsäuren, wie die, die in Tallöl vorliegen, sind ebenso für die Erfindung geeignet. Naphthensäuren können ebenso für die Erfindung verwendet werden.
Der Ausdruck Seife bezieht sich auf die Salze von diesen Fettsäuren. Geeignete Kationen umfassen Natrium, Kalium, Zink, Magnesium, Alkylammonium und Aluminium. Natrium ist ein besonders bevorzugtes Kation.
Für eine Seife mit 18 Kohlenstoffatomen wird ein Begleitnatriumkation im allgemeinen etwa 8 Gew.-% ausmachen.
Es ist ebenso möglich, Öle oder ihre Gemische mit Fettsäuren zu verseifen. Geeignete Öle für die Erfindung umfassen Talg, Talgstearine, Palmöl, Palmstearine, Sojabohnenöl, Fischöl, Reiskleieöl, Sonnenblumenöl, Kokosnußöl, Babassuöl und Palmkernöl. Besonders bevorzugt ist gehärtetes Palmkernöl.
Die Fettsäureseifen können ebenso durch ein synthetisches Verfahren, beispielsweise durch die Oxidation von Erdöl oder durch die Hydrierung von Kohlenmonoxid durch das Fischer-Tropsch-Verfahren hergestellt werden.
Die gesamte fettige Substanz der transparenten Seife beträgt 30 bis 60%, stärker bevorzugt 30 bis 50% und am stärksten bevorzugt 35 bis 45%.
12-Hydroxystearinsäure ist eine wesentliche Komponente der gesamten fettigen Substanz und liegt in einer Menge von 1 bis 15 Gew.-% der gesamten Seifenzusammensetzung vor. Gehärtetes Rizinusöl, das etwa 85% 12-Hydroxystearinsäureester enthält, ist für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet.
Vorzugsweise weist die Fettcharge, die verwendet wird, um die transparente Seife der Erfindung herzustellen, einen Iodwert von 0 bis 20, stärker bevorzugt 2 bis 15 auf.
Mehrwertige Alkohole, die zur Verwendung gemäß der Erfindung geeignet sind, umfassen Poly(ethylenglykol), Propylenglykol, Glycerol und Sorbitol, d. h. sie umfassen zweiwertige Alkohole und Polymere mit Hydroxylgruppen. Besonders bevorzugt ist ein Gemisch aus PEG, Propylenglykol und Sorbitol. Der mehrwertige Alkohol wird geeigneterweise a) vor der Verseifung oder b) vor und nach der Verseifung zugegeben.
Poly(ethylenglykol), das in der Erfindung verwendet wird, weist ein Molekulargewicht von 200 bis 1500 auf.
Der mehrwertige Alkohol liegt in einer Menge von 20 bis 50 Gew.-%, stärker bevorzugt 20 bis 45 Gew.-% und am stärksten bevorzugt 30 bis 40 Gew.-% des gesamten Seifenstückes vor.
Vor dem Verseifungsverfahren werden flüchtiger Alkohol und Wasser zu dem Gemisch, das verseift werden soll, zugegeben. Der flüchtige Alkohol liegt in einer Menge von 0 bis 11%, stärker bevorzugt 0 bis 9% vor. Ethanol ist ein besonders bevorzugter flüchtiger Alkohol.
Die Verseifung kann unter Verwendung eines geeigneten Alkalis durchgeführt werden. Beispiele umfassen kaustische Soda und Natriumcarbonat. Kaustische Soda ist besonders bevorzugt. Während es bevorzugt ist, keine Alkanolamine zu verwenden und gute Transparenz ohne deren Verwendung erhalten werden kann, können optionale Alkanolamine, wie Triethanolamin, während der Verseifung in dem erfindungsgemäßen Verfahren zugegeben werden.
Nicht-Seife-Waschwirkstoffe werden vorzugsweise während des erfindungsgemäßen Verfahrens zugegeben. Sie können geeigneterweise nach dem Verseifungsschritt zugegeben werden. Nicht-Seife-Waschwirkstoffe können aus anionischen, kationischen, zwitterionischen, amphoteren oberflächenaktiven Mittel oder ihren Gemischen davon ausgewählt werden.
Der Nicht-Seife-Waschwirkstoff wird im allgemeinen aus einem anionischen, nicht-ionischen, kationischen, zwitterionischen Waschwirkstoff oder Gemischen davon ausgewählt. Vorzugsweise überschreitet die Menge des Nicht-Seife-Waschwirkstoffes 20% nicht.
Anionische oberflächenaktive Mittel, die in den erfindungsgemäßen Seifenstücken verwendet werden können, sind Nicht-Seife-Waschverbindungen. Besonders geeignete anionische Waschwirkstoffverbindungen sind wasserlösliche Salze von organischen Schwefelreaktionsprodukten mit der Molekularstruktur eines Alkylrests, der 8 bis 22 Kohlenstoffatome enthält, und eines Rests, ausgewählt aus Sulfonsäure- oder Schwefelsäureesterresten und Gemischen davon.
Geeignete nicht-ionische Waschwirkstoffverbindungen können weitgehend als Verbindungen beschrieben werden, die durch die Kondensation von Alkylenoxidgruppen, welche in der Beschaffenheit hydrophil sind, mit einer organischen hydrophoben Verbindung, die in der Beschaffenheit aliphatisch oder alkylaromatisch sein kann, hergestellt werden. Die Länge des hydrophilen oder Polyoxyalkylenrests, der mit irgendeiner speziellen hydrophoben Gruppe kondensiert wird, kann ohne weiteres eingestellt werden, um eine wasserlösliche Verbindung mit dem gewünschten Gleichgewichtsgrad zwischen hydrophilen und hydrophoben Elementen zu erhalten.
Geeignete amphotere Waschwirkstoffverbindungen, die gegebenenfalls eingesetzt werden können, sind Derivate von aliphatischen sekundären und tertiären Aminen, enthaltend eine Alkylgruppe mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen und einen aliphatischen Rest, substituiert durch eine anionische wasserlöslich machende Gruppe, beispielsweise Natrium-3-dodecylaminopropionat, Natrium-3-dodecylaminopropansulfonat und Natrium-N-2-hydroxydodecyl-N-methyltaurat. Geeignete kationische Waschwirkstoffverbindungen sind quartäre Ammoniumsalze mit einem aliphatischen Rest mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, beispielsweise Cetyltrimethylammoniumbromid.
Geeignete zwitterionische Waschwirkstoffverbindungen, die gegebenenfalls eingesetzt werden können, sind Derivate von aliphatischen quartären Ammonium-, Sulfonium- und Phosphoniumverbindungen mit einem aliphatischen Rest mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen und einem aliphatischen Rest, substituiert durch eine anionische wasserlöslich machende Gruppe, beispielsweise 3-(N-N-Dimethyl-N-hexadecylammonium), Propan-1-sulfonatbetain, 3-(Dodecylmethylsulfonium)propan-1-sulfonatbetain und 3-(Cetylmethylphosphonium)ethansulfonatbetain.
Weitere Beispiele von geeigneten Waschwirkstoffverbindungen sind Verbindungen, die allgemein als oberflächenaktive Mittel verwendet werden, angegeben in dem allgemein bekannten Textbüchern „Surface Active Agents", Band I von Schwartz and Perry und „Surface Active Agents and Detergents", Band II von Schwartz, Perry and Berch.
Salze werden vorzugsweise nach dem Verseifungsschritt zugegeben. Geeignete Salze umfassen Natrium- und Kaliumsalze. Natriumchlorid ist ein besonders bevorzugtes Salz und wird vorzugsweise in einer Menge von 0,1 bis 2% verwendet.
Andere optionale Inhaltsstoffe, wie Antioxidationsmittel, Duftstoffe, Polymere, Chelatbildner, Farbmittel, Geruchsverbesserer, Farbstoffe, Erweichungsmittel, Feuchthaltemittel. Enzyme, Schaumverstärker, Germizide, antimikrobielle Mittel, Schäumungsmittel, Perlenmittel, Hautconditioner, Lösungsmittel, Stabilisatoren, Überfettungsmittel, Sonnenschutzmittel usw. können in geeigneten Mengen in dem erfindungsgemäßen Verfahren zugegeben werden, vorausgesetzt, daß die Transparenz der Seife erhalten bleibt. Vorzugsweise werden die Inhaltsstoffe nach dem Verseifungsschritt und vor dem Filtrieren zugegeben. Natriummetabisulphit, Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA), Borax und Ethylenhydroxydiphosphonsäure (EHDP) werden bevorzugt zu der Formulierung zugegeben.
In einem bevorzugten Verfahren der Erfindung werden 12-Hydroxystearinsäure oder ein Präkursor davon und eine oder mehrere Fettsäuren und/oder Öle, zumindest ein mehrwertiger Alkohol, Wasser und gegebenenfalls ein flüchtiger Alkohol gemischt. Die Masse wird dann unter Verwendung eines Alkalis, vorzugsweise kaustischer Soda neutralisiert. Die Neutralisierung wird vorzugsweise unter 80°C durchgeführt. Die Beendigung der Neutralisierung wird durch den Verbrauch von Alkali beobachtet. Wenn die Neutralisierung beendet ist, können andere Inhaltsstoffe zu der Masse gegeben werden. Diese umfassen Salz, Antioxidationsmittel, Nicht-Seife-Waschwirkstoffe, zusätzliche mehrwertige Alkohole, Borax, Duftstoff usw.
Das Gemisch wird dann vorzugsweise durch geeignete Mittel, beispielsweise durch eine Filterpresse filtriert. Das Gemisch wird dann in abgekühlten Formen abgekühlt. Vorzugsweise wird das Abkühlen unter Verwendung eines Schicht-Kühlers durchgeführt. Die Stücke werden typischerweise als lange Zylinder am Ende des Abkühlens geformt. Die Stücke läßt man dann für einen Zeitraum von 0 bis 4 Wochen entweder so oder nach dem Schneiden in kleine Blöcke oder nacheinander als Stücke reifen, gefolgt von Schneiden von Blöcken. Wenn der flüchtige Alkohol nicht in dem Verfahren verwendet wird, ist die Reifung nicht erforderlich.
In einem bevorzugten Aspekt läßt man die Stücke, die aus dem Schicht-Kühler erhalten werden, für einen Zeitraum von 0 bis 2 Wochen reifen. Die Stücke werden dann in die notwendige Form und Größe geschnitten und, wenn erforderlich, gestanzt, und man läßt sie weiter für einen Zeitraum von 0 bis 2 Wochen reifen.
Die Erfindung wird durch die folgenden illustrativen nicht-einschränkenden Beispiele weiter beschrieben. Alle Teile darin beziehen sich auf das Gewicht, wenn nicht anders angegeben.
Beispiele
Vergleichsbeispiel A
In einer Stückgröße von 1 kg wurden 138 g Palmkernfettsäure, 85 g Propylenglykol und Poly(ethylenglykol) mit einem Molekulargewicht von 1500, 161 g Stearin- und Palmitinsäure, 40 g Laurinsäure und Butylhydroxytoluol (0,1 g) in ein Gefäß aufgenommen und erhitzt, bis die Komponenten in einem flüssigen Zustand waren. 77 g Ethanol wurden dann zugegeben, gefolgt von der Zugabe von kaustischer Sodalauge mit einer Konzentration von 47%, bis das Gemisch vollständig neutralisiert war. 33 g zusätzliches Ethanol wurde dann zugegeben, gefolgt von der Zugabe von Kochsalz, EDTA, EHDP, Natriumlaurylsulfat, Sorbitol (70% Lösung in Wasser), Glycerol und Natriummetabisulfit (SMBS). Das Mischen wurde fortgesetzt, bis ein klares homogenes Gemisch erhalten wurde. Die Seifenmasse wurde dann filtriert und Farb- und Duftstoff wurden zugegeben, gefolgt von Abkühlen in einem Schicht-Kühler.
Die gegossenen Stücke ließ man dann unter Umgebungsbedingungen für einen Zeitraum von 5 Wochen reifen. Nach dieser Reifung wurden die Stücke auf eine geeignete Größe geschnitten und konnten für weitere 2 Wochen reifen.
Der Iodwert der fettigen Substanz in dem Seifenstück betrug 4 Einheiten.
Beispiel 1
In einer Stückgröße von 1 kg wurden 140 g gehärtetes Palmkernöl, 57 g Poly(ethylenglykol) mit einem Molekulargewicht von 200, 154 g Stearin- und Palmitinsäuregemisch, 37 g Laurinsäure, 33 g gehärtetes Rizinusöl und 42 g Ethanol in ein Gefäß aufgenommen und erhitzt, bis die Komponenten in einem flüssigen Zustand waren. Kaustische Sodalauge (47% Konzentraton) wurden zugegeben, bis das Gemisch vollständig neutralisiert war. Kochsalz, EDTA, EHDP, Natriumlaurylsulfat, Sorbitol (70% Lösung in Wasser) und SMBS wurden dann zugegeben. Das Mischen wurde fortgesetzt, bis ein klares homogenes Gemisch erhalten wurde. Die Seifenmasse wurde dann filtriert und Farb- und Duftstoff wurden zugegeben, gefolgt von Abkühlen in einem Schicht-Kühler. Die gegossenen Stücke wurden dann auf eine geeignete Größe geschnitten und konnten für 2 Wochen reifen.
Der IV (Iodwert) der fettigen Substanz des Seifenstückes betrug 2,5.
Beispiel 2
In einer Stückgröße von 1 kg wurden 125 g gehärtetes Palmkernöl, 42 g Poly(ethylenglykol) mit einem Molekulargewicht von 200, 138 g Stearin- und Palmitinsäuregemisch, 33 g Laurinsäure, 69 g gehärtetes Rizinusöl in ein Gefäß aufgenommen und erhitzt, bis die Komponenten in einem flüssigen Zustand waren. Kaustische Sodalauge (47% Konzentration) wurde zugegeben, bis das Gemisch vollständig neutralisiert war. Kochsalz, EDTA, EHDP, Natriumlaurylsulfat, Sorbitol (70% Lösung in Wasser) und SMBS wurden dann zugegeben. Das Mischen wurde fortgesetzt, bis ein klares homogenes Gemisch erhalten wurde. Die Seifenmasse wurde dann filtriert und Farb- und Duftstoff wurden zugegeben, gefolgt von Abkühlen in einem Schicht-Kühler. Die gegossenen Stücke wurden dann auf eine geeignete Größe geschnitten und ohne Reifung in die erforderliche Form gestanzt.
Der IV der fettigen Substanz des Seifenstückes betrug 2,5.
Die Zusammensetzung der Seifenstücke des Vergleichsbeispiels A und der Beispiele 1 und 2 wird in Tabelle 1 gezeigt.
Die Transparenz der Seifen ist wie in Tabelle 1 gezeigt.
Die Härte der Stücke wurde gemessen. Die Härte der Stücke wird durch den Durchdringungswert angegeben. Der Durchdringungswert wurde unter Verwendung einer Kegeldrucksonde gemessen, dessen Einzelheiten nachstehend angegeben werden:
Kegeldrucksondentyp

HERSTELLER: Adair Dutt & Company
MESSBEREICH: 0 bis 40 Einheiten
VERIFIZIERUNGSBEREICH: 20 in Schritten von 5
Verfahrensweise der Messung: Freies Fallenlassen der gesamten Masse (bestehend aus Penetrometernadel und Standardgewicht), die gerade auf der Testprobe aufliegt, und daher Eindringen der Testmasse in eine spezielle Tiefe für einen spezifizierten Zeitraum und Ablesen dieser Tiefe als 1/10 mm. Es wurde der Durchschnitt nach drei Wiederholungen genommen. Ein höherer Wert gibt ein weicheres Stück an.

Der Durchdringungswert der Seifenstücke des Vergleichsbeispiels A und der Beispiele 1 und 2 ist wie in Tabelle 1 gezeigt.
Tabelle 1
Daher stellt die Erfindung transparente Seifenstücke mit verbesserter Härte bereit. Außerdem können die erfindungsgemäßen Stücke durch ein Gießverfahren hergestellt werden, das keinen oder nur minimal flüchtigen Alkohol verwendet. Die Reifungszeit ist ebenso kleiner als bei bekannten Verfahren.

Claims

Transparentes Seifenstück, umfassend: (i) 30 bis 60 Gew.-% des Seifenstückes insgesamt an einer fettigen Substanz, wobei 1 bis 15 Gew.-% das Salz von 12-Hydroxystearinsäure oder eines Präkursors hiervon sind; (ii) 20 bis 50 Gew.-% des Seifestückes an zumindest einem mehrwertigen Alkohol; und (iii) Wasser.
Seifenstück nach Anspruch 1, wobei die fettige Substanz aus C_1-22-Fettsäuren, bevorzugt Stearin-, Laurin- und Palmitinsäure, Harz und Naphthensäuren ausgewählt ist.
Seifenstück nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei die gesamte fettige Substanz in einer Menge von 30 bis 50 Gew.-%, stärker bevorzugt 35 bis 45 Gew.-% des Seifenstückes vorliegt.
Seifenstück nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Fettcharge zur Herstellung der Seife einen Iodwert von 0 bis 20, bevorzugt 2 bis 15 aufweist.
Seifenstück nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der mehrwertige Alkohol aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus: Polyethylenglykol, Propylenglykol, Glycerol und Sorbitol und Gemischen hiervon.
Seifenstück nach einem der Ansprüche 1 bis 5 ferner umfassend einen Nicht-Seife-Waschmittelwirkstoff, ausgewählt aus anionischen, nicht-ionischen, kationischen, zwitterionischen Waschmittelwirkstoffen und Gemischen hiervon.
Verfahren zur Herstellung eines transparenten Seifenstückes, umfassend die Schritte: (a) Mischen eines fettigen Gemisches aus 12-Hydroxystearinsäure oder einem Präkursor hiervon, zumindest einer anderen Fettsäure und/oder einem Öl, zumindest einem mehrwertigen Alkohol, Wasser und 0 bis 11 Gew-% der Gesamtmasse an einem flüchtigen Alkohol, wobei der flüchtige Alkohol einen Siedepunkt von nicht größer als 90°C hat; (b) Neutralisieren des Gemisches unter Verwendung von Alkali, Kühlen; und (c) Gießen in eine Form und Reifen über einen Zeitraum von 0 bis 4 Wochen.
Verfahren nach Anspruch 7, wobei der Nicht-Seife-Waschwirkstoff und zusätzlicher mehrwertiger Alkohol nach der Neutralisation zugegeben werden.
Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, wobei die fettige Substanz so ausgewählt ist, daß die Fettcharge einen Iodwert von 0 bis 20 aufweist.