DE3873314T2 - Transparentes seifenstueck. - Google Patents
Transparentes seifenstueck.Info
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Description
- Die Erfindung betrifft ein transparentes Seifenstück von ausgezeichneter Klarheit.
- Toilettenseife ist eine Mischung von langkettigen Fettsäuresalzen und Lösungsmittel, normalerweise Wasser, welche zusammen drei Phasen bilden: Fester Kristall, Flüssigkristall und Lösung. Die Opazität, wie sie bei den meisten Seifenstükken festgestellt wird, rührt von der Lichtstreuung an den Grenzflächen zwischen den einzelnen Phasenbereichen her. Insbesondere bewirkt die Gegenwart von vielen kleinen festen Kristallen innerhalb des amorphen Kontinuums eines Toilettenriegels, daß das einfallende Licht durch viele Grenzflächen hindurchgehen muß. Da die einzelnen Phasen verschiedene Brechungsindizes besitzen, wird Licht eher gestreut werden, als daß es durch den Riegel hindurchgeht. Es sei bemerkt, daß die festen Kristalle von Natur aus anisotrop sind. Sie besitzen einen Brechungsindex, der von der Orientierung abhängt. Demzufolge kann der Brechungsindex der flüssigen Phasen nicht gleichzeitig an die Brechungsindizes von allen Orientierungen der festen Kristalle angepaßt sein.
- Eine Methode zur Verbesserung der Transparenz von Toilettenseife besteht darin, die Größe der festen Kristalle zu reduzieren. Die Reduktion verringert die Lichtstreuung infolge dieser Kristalle oder eliminiert sie sogar. Beispielsweise beschreibt das US-Patent 4 517 107 (Clarke et al.) eine Seife enthaltende Formulierung, die durch Scherverformung zwischen zwei wechselseitig verschiebbaren Oberflächen in einem als Hohlraum-Transfermischer bekannten Apparat transparent wird.
- Feste Kristalle wurden auch vermieden, indem man die Seifenmischung aus einer Lösung, enthaltend ein verdampfbares Lösungsmittel, wie Ethanol, zur Kristallisation bringt. Das Verfahren führt zu einer Beschränkung der Größe von irgendwelchen festen Kristallen, die sich bilden können. Erläuternd ist das US-Patent 4 504 433 (Inui et al.), nach welchem Talg/Palmöl mit wässerigem Natriumhydroxid in Gegenwart von 20 % Ethanol verseift wird. Zu der Kombination wurde weißer Zucker, Polyethylenglykol und Glycerin zugesetzt, worauf die resultierende Zusammensetzung in Formen zum Abkühlen und Trocknen gegossen wurde. Die Anwesenheit von Zucker diente dazu, die Brechungsindizes der einzelnen Phasen anzupassen und einen transparenten Riegel herzustellen.
- Ein anderes Vorgehen ist dasjenige, welches durch das US-Patent 3 926 828 (O'Neill et al.) beschrieben wird, welches angibt, daß gesättigte freie Fettsäuren von verzweigtkettiger Struktur den Schlüssel zur Gewinnung von Seifenriegeln liefern, die Transparenz und anfängliches glänzendes Aussehen nach wiederholter Verwendung beibehalten. Die O'Neill-Zusammensetzung ist typisch für Riegel, welche freies Triethanolamin enthalten.
- Das US-Patent 2 820 768 (Fromont) ist die klassische Offenbarung über transparente Seifenriegel, welche als erste den Ausdruck "neutrogen" prägte, welcher die Gegenwart einer wesentlichen Menge von Säure neutralisierendem Material, d.h. Triethanolamin, anzeigt. Die resultierenden Riegel enthalten eine Mischung von jeweils 35 bis 40 % Natrium- und Triethanolammonium-Seifen, welche wesentliche Mengen von freiem Triethanolamin einschließen. Von den Ausgangsfetten und -ölen wird berichtet, daß sie vorzugsweise 30 % Ricinusöl zur Verbesserung der Transparenz und Ricinoleate, herrührend aus verseiftem Ricinusöl, als Hilfsmittel für das Auflösen von höheren Fettsäuresalzen, enthalten. Von den Ricinoleaten wird gesagt, daß sie die Kristallisation der höheren Fettsäuresalze innerhalb der fertiggestellten Seife beim Kühlen inhibieren. Es sei darauf hingewiesen, daß es sich bei Ricinoleaten und Ricinusöl um kostspielige Komponenten handelt, die erwünschterweise aus Kostengründen in Seifenprodukten nicht vorhanden sind.
- Das US-Patent 4 206 069 (Borrello) erwähnt besonders die Kostenprobleme und weist ferner auf die Schwierigkeiten hinsichtlich der Klebrigkeit bei transparenten Riegeln des Standes der Technik hin. Es wurde erkannt, daß bekannte transparente Riegel bei hoher Feuchtigkeit im wesentlichen hygroskopisch sind, worauf die Transparenz verlorengeht. Das Patent schlägt vor, 10 bis 65 % bestimmter synthetischer Detergent-Komponenten zu inkorporieren, um den Riegel zu härten, die Kosten zu reduzieren und die Transparenz zu verbessern. Mischungen von Natrium- und Triethanolammonium-Seifen sind mit dem synthetischen Detergent kombiniert. Es müssen 10 bis 45 % eines nichtflüchtigen Lösungsmittels, wie Alkylenglykol oder Triethanolamin, enthalten sein.
- Eine Methode, welche die "neutrogene" Idee mit physikalischer Scherung kombiniert, ist in den US-Patenten 4 474 683 und 4 397 760, beide von Story et al. angemeldet, zu finden. In diesen Patentschriften wird eine Fettsäuremischung, enthaltend Glycerin und Triethanolamin, mit einer Natriumhydroxid-Mischung in einem intensiven Gegenstrom-Mischverfahren, das für heftige Scherung sorgt, kombiniert. Von der resultierenden Seife wird gesagt, daß sie leicht trübe sei, jedoch im wesentlichen kristallklar wird, sobald sie feucht ist. Von dem Riegel wurde gesagt, daß er eine Mischung von Natrium- und Triethanolamin-(TEA-)Seifen in einer Menge von 30,5 bzw. 25,9 % enthält; es wird auch festgestellt, daß 22,1 % freies TEA und 6,3 % Wasser zugegen sind.
- Viele der Riegel des Standes der Technik, insbesondere diejenigen, welche durch die "neutrogenen" Verfahren vom Triethanolamin-Typ hergestellt sind, haben wesentliche Farbprobleme. Obwohl transparent, überstehen die meisten der bekannten Materialien die Verarbeitung in der Form einer dunkelbraunen Farbe. Das US-Patent 4 468 338 (Lindberg) erwähnt eine derartige Schwierigkeit mit Bezug auf gemischte Natrium- und Triethanolammonium-Fettsäureseifen. Um das Dunkelwerden und den Verlust der Transparenz einzuschränken, müssen Additive, wie Kombinationen von Citrat und Alkalimetallmetabisulfit, inkorporiert werden.
- Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen transparenten Seifenriegel von im wesentlichen verbesserter Klarheit bereitzustellen, wobei eine derartige Klarheit während der Verwendung des Riegels beibehalten wird.
- Es ist eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Seifenriegel bereitzustellen, der keine kostspieligen Fette und Öle, wie Ricinusöl und Ricinoleate, benötigt, um eine adäquate Klarheit zu erzielen.
- Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen transparenten Seifenriegel bereitzustellen, der wesentlich weniger gefärbt ist, als die durch den Stand der Technik beschriebenen.
- Schließlich ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen transparenten Seifenriegel von verbesserter Härte bereitzustellen, welcher die mit den früher bekannten Riegeln verbundene Klebrigkeit vermeidet.
- Andere Aufgaben und Vorteile werden in der nachstehenden Beschreibung der vorliegenden Erfindung diskutiert.
- Ein transparentes Seifenstück ist vorgesehen, das folgendes umfaßt:
- (i) Ein Gemisch aus Alkanolammonium- und Alkalimetall- Fettsäuresalzen mit C&sub1;&sub2;-C&sub2;&sub2;-Atomen, wobei das Molverhältnis von Alkanolammonium- zu Alkalimetall-Fettsäuresalz im Bereich von etwa 0,1 bis kleiner als 1,0 liegt;
- (ii) ein flüssiges Lösungsmittel-System, das eine Menge an Wasser und freiem Alkanolamin in einem Gewichtsverhältnis im Bereich von größer als 0,25 bis kleiner als 1,0 einschließt; und
- worin das Gewichtsverhältnis von dem gesamten Fettsäuresalz zum Lösungsmittel im Bereich von größer als 0,02 bis kleiner als 1,0 liegt.
- Die vorliegende Erfindung ist eine Zusammensetzung für einen transparenten Riegel bzw. für ein transparentes Seifenstück, das überwiegend, und bevorzugterweise ausschließlich, eine isotrope Phase enthält. Der Riegel enthält eine Mischung von Alkanolammonium- und Alkalimetall-Seifen in einem Lösungsmittel, das hauptsächlich freies Alkanolamin und Wasser enthält. Diese Komponenten sind, wie oben angegeben, als Elemente von transparenten Seifenriegeln bekannt. Es wurde jedoch nun gefunden, daß es drei innerhalb eines engen Bereiches von Werten liegende kritische Verhältnisse gibt, welche eine wesentliche Verbesserung von Produktklarheit und -farbe erlauben. Zusätzlich benötigen die Seifenriegel dieser Erfindung zur Erzielung eines transparenten Seifenstücks keine speziellen verzweigtkettigen Fettsäuren, Ricinusöl, Ricinoleate oder andere Additive, noch ist ein derartiger Gehalt erwünscht. Die gemäß dieser Erfindung ermittelten entscheidenden Verhältnisse sind folgende:
- (1) Das Gewichtsverhältnis von gesamtem Fettsäuresalz zu Lösungsmittel muß im Bereich von größer als 0,02 und kleiner als 1,0, vorzugsweise zwischen 0,25 und 0,75, optimalerweise zwischen 0,5 und 0,6, liegen. Das Verhältnis muß ausreichend niedrig sein, um die Bildung von festen Kristallen zu verhindern. Jedoch muß das Verhältnis auch hoch genug sein, um die Bildung eines starren Riegels bei Umgebungstemperatur zu erlauben.
- (2) Das Gewichtsverhältnis von Wasser zu freiem Alkanolamin sollte im Bereich von größer als 0,25 bis kleiner als 1,0, bevorzugterweise von 0,35 bis 0,6, optimalerweise von 0,4 bis 0,5, liegen. Diese Werte geben ausreichende Mengen dieser Komponenten wieder, um die Lösungsmittel-Dielektrizitätskonstante hoch genug zu haben, um zu verhindern, daß die Seifen in dem Lösungsmittel-System unlöslich werden. Ein Wachstum von festen Kristallen ist dadurch vermieden. Jedoch muß das Verhältnis von Wasser zu Alkanolamin auch niedrig genug sein, so daß die Lösungsmittel-Dielektrizitätskonstante ausreichend niedrig ist, um das große Alkanolammonium- Gegenion vom Dissoziieren abzuhalten. Dieses Gegenion erhöht in hohem Maße die Zunahmegröße der Seifenmoleküle. Als ein Ergebnis bilden sich isotropische kubische Flüssigkristalle, bestehend aus eingebetteten kugelartigen Micellen, eher als die anisotropen lamellaren oder hexagonalen flüssigen Kristallphasen.
- Für die Zwecke dieser Erfindung bezieht sich "freies" Alkanolamin auf irgendeinen molaren Alkanolamin-Überschuß über die Menge hinaus, die zur Neutralisation von irgendeiner in der Seifenriegel-Zusammensetzung vorhandenen Säure erforderlich ist. Die in der gesamten vorliegenden Offenbarung verwendeten Ausdrücke Alkanolamin und Alkanolammonium sollen C&sub1;-C&sub3;-Mono-, -Di- und -Tri-alkanolamin und Ammonium- Verbindungen einschließen. Beispielsweise sind Mono-, Di - und/oder Tri-ethanolamin und Ammoniumionen für die vorliegende Erfindung geeignet. Besonders bevorzugt ist jedoch Tri- ethanolamin und das Triethanolammonium-Kation.
- (3) Das Molverhältnis von Alkanolammonium- zu Alkalimetall-Seife sollte im Bereich von etwa 0,1 bis weniger als 1,0, bevorzugterweise zwischen 0,5 und 0,9, optimalerweise zwischen 0,6 und 0,7, liegen. Dieser Bereich stellt sicher, daß sich kubischer flüssiger Kristall bildet. Mit einem Verhältnis, das zu niedrig ist, wird die geringe Zunahmegröße der Seifenanionen es ermöglichen, daß sich anisotrope flüssige Kristalle bilden. Wenn jedoch das Verhältnis zu groß ist, wird eine sterische Hinderung die Micellarbildung erschweren. Dies reduziert die Seifenlöslichkeit und gibt Anlaß zu festen Kristallen.
- Die optimalen Werte für die drei Verhältnisse sind voneinander abhängig. Beispielsweise ist es möglich, für ein höheres Verhältnis von Seife zu Lösungsmittel durch Erhöhung des Verhältnisses von Wasser zu Alkanolamin zu kompensieren, vorausgesetzt daß dies nicht die dielektrische Konstante des Lösungsmittels bis zu dem Punkt erhöht, wo eine ausreichende Dissoziation des Trialkanolammonium-Gegenions vorliegt. Wenn dies erfolgt, würde eine anisotrope flüssige Kristallphase entstehen.
- Zusätzlich werden die gewünschten Werte für diese Verhältnisse von der besonderen Kettenlängenverteilung und dem Grad der Ungesättigtheit der vorhandenen Seifen abhängen. Beispielsweise wird eine Abnahme der durchschnittlichen Kettenlänge oder eine Erhöhung des Grades der Ungesättigtheit die Löslichkeit der Seifen erhöhen. Ein höheres Verhältnis von Seife zu Lösungsmittel wird dadurch möglich gemacht. Jedoch erhöht dies auch die Tendenz des Alkanolammonium-Gegenions zu dissoziieren, was dann ein niedriges Verhältnis von Wasser zu Alkanolamin in dem Lösungsmittel erfordert. Ein Einstellen der Verhältnisse in Übereinstimmung mit den oben gekennzeichneten Bereichen ermöglicht eine Zusammensetzung, die im wesentlichen keine ungesättigten Seifen enthält. Es wurde bereits angedeutet, daß ungesättigte Seifen transparente Riegel mit einer charakteristischen gelben Farbe liefern.
- Kleinere Mengen an organischen Materialien, wie Saccharide oder Antioxidantien, können zu dem Lösungsmittel-System ohne Verlust von Transparenz zugesetzt werden, vorausgesetzt daß die Dielektrizitätskonstante der Lösungsmittelmischung nicht radikal geändert wird. Diese Additive sollten keine Kristallisation von festen Seifenkristallen oder eine Dissoziation des Alkanolammonium-Kations bewirken. Darüber hinaus sollte die Konzentration von irgendwelchen derartigen Materialien den Spiegel an freiem Alkanolamin nicht auf Werte von unterhalb 10 % der Gesamtzusammensetzung reduzieren.
- Es sollte auch dafür gesorgt werden, daß der Zusatz von Elektrolyten zu dem Lösungsmittel-System vermieden wird. Elektrolyte dienen sowohl zur Reduzierung der Löslichkeit der Seifen als auch zur Erhöhung der Tendenz zur Bildung anisotroper flüssiger Kristalle.
- Jedes der vorstehenden Verhältnisse wurde vermittels physikalischer Phänomene erläutert. Es sei jedoch bemerkt, daß diese lediglich Theorien sind und die Befunde der vorliegenden Erfindung dadurch nicht gebunden sind.
- Ein flüssiges Lösungsmittel-System ist eine wesentliche Komponente der vorliegenden Erfindung. Für Definitionszwecke muß das Lösungsmittel-System Komponenten enthalten, die bei Raumtemperatur flüssig sind. Wasser und freies Alkanolamin werden stets Komponenten des Lösungsmittels sein. Wenn jedoch zusätzliche, mit Wasser mischbare organische flüssige Materialien in der Formulierung inkorporiert sind, müssen diese ebenfalls bei der Berechnung der Menge des vorhandenen Lösungsmittels berücksichtigt werden. Demzufolge müssen unter der Rubrik Lösungsmittel berücksichtigt werden, einwertige und mehrere Hydroxylgruppen enthaltende Alkohole, wie Ethanol, Alkylenglykole, Glycerin und dergleichen; Alkyl - und Arylether, wie Diethylether, Phenylethylether und dergleichen; Alkyl- und Arylester, wie Diethylphthalat, Ethylacetat, Isopropylpalmitat, Diethylsuccinat und dergleichen; Alkyl- und Arylketone, wie Methylethylketon, Aceton und dergleichen; und Mischungen derselben.
- Die hier beschriebene Zusammensetzung wird durch Erhitzen und Mischen der Komponenten bis zu ihrer Lösung hergestellt. Anschließend läßt man die Zusammensetzung sich abkühlen und verfestigen. Die Mischung sollte während dieser Verfestigung bewegungslos gehalten werden. Dennoch kann die Mischung, falls gewünscht, vor dem Abkühlen und der Verfestigung in einzelne Formen gegossen werden. Es kann besonders erwünscht sein, daß diese Formen transparent sind.
- Eine Verarbeitung unter hoher Scherung ist weder notwendig, damit das verfestigte Material transparent wird, noch erwünscht, sobald die Verfestigung begonnen hat, da sie einen Verlust an Festigkeit in dem Material bewirkt. Es sollte auch gewürdigt werden, daß diese Zusammensetzung kein Trocknen oder eine Reifezeit zur Erzielung einer optimalen Klarheit benötigt.
- Der Ausdruck "transparent", wie er in dieser Beschreibung verwendet wird, soll seine übliche Wörterbuch-Definition haben. Demzufolge erlaubt eine transparente Seife, ähnlich wie Glas, ein bequemes Betrachten von dahinter befindlichen Gegenständen. Im Gegensatz hierzu bewirkt eine durchscheinende Seife, trotzdem es dem Licht ermöglicht wird hindurchzugehen, daß das Licht so gestreut wird, wie bei einem sehr kleinen Anteil von Kristallen oder unlöslichen Stoffen, daß es unmöglich sein wird, Objekte hinter der durchscheinenden Seife klar zu identifizieren.
- Innerhalb des Wortlauts dieser Erfindung scheint ein Seifenriegel transparent zu sein, wenn die maximale Lichtdurchlässigkeit von irgendeiner Wellenlänge im Bereich von 200 bis 800 nm durch eine 10 cm dicke Probe zumindest 1 % beträgt. Ein Riegel wird als durchscheinend angesehen, wenn die maximale Durchlässigkeit eines derartigen Lichts durch die Probe zwischen 0,01 % und 1 % liegt. Schließlich wird ein Riegel als opak angesehen, wenn die maximale Durchlässigkeit eines derartigen Lichts unterhalb 0,01 % liegt. Diese Durchlässigkeit kann leicht gemessen werden, indem man eine feste Seifenprobe der geforderten Dicke in den Lichtstrahlweg eines UV-VIS-Spektrophotometers, wie beispielsweise des Hewlett-Packard 8451A Diode Array Spectrophotometer, legt. Der Vorteil dieser Methode der Bestimmung der Lichtdurchlässigkeit gegenüber früher veröffentlichten Methoden besteht darin, daß sie hochempfindlich für optische Klarheit, wohingegen unabhängig von Farbe, ist.
- Der Ausdruck "Seife" wird in dieser Beschreibung in seinem gemeinverständlichen Sinn angewandt, d.h. es wird darunter das Alkalimetall- oder Alkanolammoniumsalz von aliphatischen Alkan- oder Alkenmonocarbonsäuren verstanden. Der Ausdruck Alkanolammonium bezieht sich auf eine, zwei oder drei an einem Stickstoffkation substituierten C&sub1;-C&sub4;-Hydroxyalkylgruppen, wobei das Triethanolammonium-Kation das Kation der Wahl ist. Geeignete Alkalimetall-Kationen sind diejenigen von Kalium und Natrium, wobei das letztgenannte mehr bevorzugt ist.
- Hier brauchbare Seifen sind die wohlbekannten Salze von natürlichen oder synthetischen aliphatischen (Alkan- oder Alken-)Säuren mit etwa 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, bevorzugterweise etwa 12 bis 18 Kohlenstoffatomen. Seifen, welche die Fettsäureverteilung von Kokosnußöl besitzen, können das untere Ende des breiten Molekulargewicht-Bereichs bereitstellen. Diejenigen Seifen, welche die Fettsäureverteilung von Erdnuß- oder Rapsöl, oder deren hydrierte Derivate, aufweisen, können das obere Ende des breiten Molekulargewicht- Bereichs bilden.
- Es wird bevorzugt, Seifen zu verwenden, welche die Fettsäureverteilung von Kokosnußöl oder Talg, oder Mischungen davon, aufweisen, da diese unter den leichter verfügbaren Fetten zu finden sind. Der Anteil an Fettsäuren mit zumindest 12 Kohlenstoffatomen in Kokosnußöl-Seife beträgt etwa 85 %. Dieser Anteil wird größer sein, wenn Mischungen von Kokosnußöl und Fetten, wie Talg, Palmöl oder nichttropische Nußöle oder Fette eingesetzt werden, worin die Hauptkettenlängen C&sub1;&sub6; und höher sind.
- Für die Seife verwendetes Kokosnußöl kann insgesamt oder zum Teil durch andere "Hoch-Laurin"-Öle substituiert sein, daß heißt Öle oder Fette, worin zumindest 50 % der gesamten Fettsäuren aus Laurin- oder Myristinsäuren, und Mischungen davon, bestehen. Diese Öle werden ganz allgemein durch die tropischen Nußöle der Kokosnußöl-Klasse erläutert. Sie schließen beispielsweise ein: Palmkernöl, Babassuöl, Ouricury-Öl, Tucumöl, Cohune-Nußöl, Murumuru-Öl, Jabotykern-Öl, Khakankern-Öl, Dikanußöl und Ucuhuba-Butter.
- Eine bevorzugte Alkalimetall-Seife ist eine Mischung von etwa 15 % bis etwa 20 % Kokosnußöl und etwa 80 % bis etwa 85 % Talg. Diese Mischungen enthalten etwa 95 % Fettsäuren, mit etwa 12 bis etwa 18 Kohlenstoffatomen. Die Seife kann aus Kokosnußöl hergestellt sein, in welchem Fall der Fettsäure-Gehalt etwa 85 % der C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub8;-Kettenlänge ist.
- Die Seifen können Ungesättigtheit in Übereinstimmung mit kommerziell annehmbaren Standards enthalten. Übermäßige Ungesättigtheit wird normalerweise vermieden.
- Erwünschterweise können auch kleine Mengen an Sulfitsalzen vorhanden sein. Diese Salze können aus der Gruppe bestehend aus Bisulfit, Hydrosulfit, Metabisulfit, Sulfit und Mischungen daraus, ausgewählt sein. Geeignete Salz-Gegenionen schließen Alkalimetall-, Erdalkalimetall-, Ammonium-, Alkyl- oder Hydroxyalkylammonium-Kationen, und Mischungen derselben, ein. Falls vorhanden, können die Salze von etwa 0,03 bis weniger als 3,0 Gewichtsprozent, bevorzugterweise von 0,03 bis weniger als 0,2 %, optimal von 0,03 bis 0,06 % ausmachen. Die transparenten Toiletseifenriegel dieser Erfindung haben, wie früher angegeben, das Potential für eine außergewöhnlich geringe Färbung, vorausgesetzt daß geeignete farbreduzierende Mittel vorhanden sind. In bekannten transparenten Riegeln sind farbreduzierende Mittel nicht so wirksam als bei den vorliegenden Zusammensetzungen.
- Zusätzliche Materialien, einschließend Germicide, Parfüms und Farbstoffe, können ebenfalls vorhanden sein. Aus Kosten- und Betriebsgründen ist es jedoch unerwünscht, Ricinusöl, Ricinoleate, verzweigtkettige gesättigte Fettsäuren und Mengen an Seife von größer als 50 % des gesamten Seifenriegels, einzusetzen.
- Die folgenden Beispiele sollen die Ausführungsformen dieser Erfindung noch vollständiger erläutern. Alle hierin und in den anliegenden Ansprüchen angegebenen Teile, Prozentsätze und Mengenverhältnisse sind auf das Gewicht der Gesamtzusammensetzung bezogen, es sei denn, daß etwas anderes angegeben ist.
- Erläuternde transparente Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung sind diejenigen, welche in den Tabellen I-A bis I-E aufgeführt sind. Diese Formulierungen wurden alle in der gleichen Weise, wie hier skizziert wird, hergestellt. Fettsäure, Natriummetabisulfit, Natriumborhydrid und Butylhydroxyanisol (wo vorhanden) und ein kleiner Teil Wasser wurden in Triethanolamin aufgelöst. Die Mischung wurde dann 10 Minuten lang auf annähernd 80ºC erwärmt. Lösungsmittel, einschließend des Restes von Wasser, Propylenglykol, Polyol A-625 und Ethanol (wo vorhanden), Glycerin und die Natriumseife wurden dann zugesetzt. Es wurde ein Kühler verwendet, um einen Verlust von flüchtigen Stoffen zu vermeiden. Anschließend an das Vereinigen der Komponenten wurde die Mischung bei 80ºC gerührt, bis alle Komponenten aufgelöst waren. Parfüm, falls vorhanden, wurde zuletzt zugegeben. Diese Mischung wurde dann in Formen gegossen und abkühlen gelassen. Die erhaltenen Seifenriegel waren fest und klar. Tabelle I-A Im Gewichtsverhältnis von Gesamtseife zu Lösungsmittel variierende Zusammensetzungen Versuch Fettsäure Glycerin Propylenglykol Zugesetztes Wasser Seife Feuchtigkeit Parfüm Tabelle I-B Im Gesamtverhältnis von Wasser zu freiem TEA variierende Zusammensetzungen Versuch Fettsäure Glycerin Polyol Propylenglykol Zugesetztes Wasser Seife Feuchtigkeit Parfüm Tabelle I-C Im molaren Verhältnis von TEA zu Natriumseife variierende Zusammensetzungen Versuch Fettsäure Glycerin Ethanol Zugesetztes Wasser Seife Feuchtigkeit Parfüm Tabelle I-D In allen drei Verhältnissen innerhalb der oben angegebenen Grenzen variierende Zusammensetzungen Versuch Fettsäure Glycerin Polyol Propylenglykol Ethanol Zugesetztes Wasser Seife Feuchtigkeit Parfüm Tabelle I-E In allen drei Verhältnissen außerhalb der oben angegebenen Grenzen variierende Zusammensetzungen Versuch Fettsäure Glycerin Polyol Ethanol Zugesetztes Wasser Seife Feuchtigkeit
- Mehrere in den Tabellen I-A bis I-E aufgelistete Punkte erfordern eine weitere Erläuterung. Die Fettsäure E-132 bedeutet eine lilienweiße Stearinsäure, welche eine Mischung ist, die 50 % Palmitin- und 45 % Stearinsäuren enthält, kommerziell von der Emery Chemical Co. unter dem Handelsnamen Emersol 132 erhältlich. Ebenso ist E-625 eine partiell gehärtete Kokosnußfettsäure mit 49 % Laurin- und 19 % Myristinsäure, verfügbar als Emery 625 von der Emery Chemical Co. Seife bezieht sich in allen Versuchen auf opake Toilettenseife, eine Mischung von Natriumtallowat und Natriumcocoat (Natriumsalze der in Talg und Kokosnußöl enthaltenen Fettsäuren), wobei das Verhältnis von Tallowat zu Cocoat spezifisch durch den Ausdruck "T" angegeben ist. Demgemäß beträgt das durch die Ziffern 1, 2, 3 und 4 angegebene Talg:Kokosnuß-Verhältnis 82/18, 64/36, 40/60 bzw. 0/100. Die Feuchtigkeit bezieht sich auf die % Wasser in der opaken Toilettenseife. Polyol bezieht sich auf ein hydriertes Stärkehydrolysat, enthaltend 70 % Feststoffe und 30 % Wasser, kommerziell erhältlich von der Imperial Chemical Industries of America unter dem Handelsnamen Polyol A-625. BHA ist Butylhydroxyanisol, ein Antioxidationsmittel.
- Dieses Beispiel erläutert das verbesserte Verhalten, erhältlich durch Festhalten an den oben beschriebenen entscheidenden Verhältnissen von Seife zu Lösungsmittel, Wasser zu freiem Triethanolamin und Triethanolammonium- zu Natriumseifen. Tabelle II-A Variationen im Gewichtsverhältnis von Gesamtseife zu Lösungsmittel Versuch Gewicht Seife/Lösungsmittel Gewicht Wasser/TEA Molares Verhältnis TEA-Seife/Na-Seife Härte Klarheit Tabelle II-B Variationen im Gewichtsverhältnis von Wasser zu freiem TEA Versuch Gewicht Seife/Lösungsmittel Gewicht Wasser/TEA Molares Verhältnis TEA-Seife/Na-Seife Härte Klarheit Tabelle II-C Variationen im Gewichtsverhältnis von TEA-Seife zu Na-Seife Versuch Gewicht Seife/Lösungsmittel Gewicht Wasser/TEA Molares Verhältnis TEA-Seife/Na-Seife Härte Klarheit Tabelle II-D Variationen in allen drei Verhältnissen innerhalb der oben angegebenen Grenzen Versuch Gewicht Seife/Lösungsmittel Gewicht Wasser/TEA Molares Verhältnis TEA-Seife/Na-Seife Härte Klarheit Tabelle II-E Variationen in allen drei Verhältnissen außerhalb der oben angegebenen Grenzen Versuch Gewicht Seife/Lösungsmittel Gewicht Wasser/TEA Molares Verhältnis TEA-Seife/Na-Seife Härte Klarheit
- Bezüglich der Tabellen II-A bis II-E ist die Härte des Seifenriegels entweder mit "1", was fest bedeutet, oder mit "2", was flüssig bedeutet, bezeichnet. Nur feste Seifenriegel sind innerhalb des Wortlauts dieser Erfindung annehmbar. Die Klarheit wird mit einer Ziffer 1, 2 oder 3 identifiziert, was angibt, daß der resultierende Seifenriegel transparent, durchscheinend oder bzw. opak ist. Lediglich transparente Seifenriegel sind annehmbar.
- Es sei bemerkt, daß sich in der Berechnung dieser Verhältnisse das Gewicht von Seife auf das gesamte wasserfreie Gewicht von sowohl Triethanolammonium- und Natriumseifen bezieht. Das Gewicht des Lösungsmittels bezieht sich auf das Gesamtgewicht von freiem Triethanolamin, Wasser und allen mit Wasser mischbaren organischen Flüssigkeiten. Das Gewicht von Wasser bezieht sich auf das Gesamtgewicht von Wasser aus allen Quellen, einschließend opake Toilettenseife, Polyol und zugesetztes Wasser.
- Die Tabelle II-A untersucht die Wirkung des Variierens des Gewichtsverhältnisses von gesamter Fettsäureseife zu Lösungsmittel. Das Gewichtsverhältnis von Wasser zu Triethanolamin und das molare Verhältnis von Triethanolamin-Seife zu Natriumseife wurde innerhalb dieser Versuchsreihen konstant gehalten. Der Versuch 1 zeigt, daß, wenn das Gewicht von Gesamtseife zu Lösungsmittel 0,02 beträgt, die Seifenriegel- Härte unannehmbar flüssig war, obwohl die Klarheit transparent war. Über 0,02 Gewichtsverhältnis bis zu 1,00 waren Seifenriegel von annehmbarer Härte und Transparenz erhältlich. Der Versuch 13 grenzt die äußere Grenze des Gewichtsverhältnisses von Gesamtseife zu Lösungsmittel als unterhalb 1,01 ab. Bei 1,01 war der Seifenriegel nicht länger transparent sondern lediglich durchscheinend.
- Die Tabelle II-B untersucht die Variation im Gewichtsverhältnis von Wasser zu freiem Triethanolamin. Hier wurde das Gewichtsverhältnis von Gesamtseife zu Lösungsmittel und das molare Verhältnis von TEA-Seife zu Natriumseife konstantgehalten. Bei einem Gewichtsverhältnis von Wasser zu freiem TEA von 0,06, wie in Versuch 14 gezeigt wird, war die Härte annehmbar, jedoch war der Seifenriegel opak. Bei einem Gewichtsverhältnis von Wasser zu freiem TEA von 0,25, wie es in Versuch 15 gezeigt wird, war die Härte annehmbar, jedoch der Seifenriegel durchscheinend. Versuche 16 bis 23 erläutern Gewichtsverhältnisse, die annehmbare Härte und Klarheit ermöglichen. Die Versuche 24 und 25 zeigen, daß bei 1,00- und 1,42-Verhältnis die Seifenriegel durchscheinend werden.
- Die Tabelle II-C untersucht die Variation im molaren Verhältnis von TEA-Seife zu Natriumseife. Für diese Reihen wurde das Gewichtsverhältnis von Gesamtseife zu Lösungsmittel und Wasser zu freiem TEA konstantgehalten. Der Versuch 26 zeigt, daß zumindest etwas TEA-Seife vorhanden sein muß; d.h. das molare Verhältnis von TEA-Seife zu Natriumseife muß größer als Null sein, um Transparenz zu erzielen. Die Versuche 27 bis 33 definieren den annehmbaren Bereich des vorerwähnten molaren Verhältnisses. Feste und transparente Seifenriegel wurden in diesem Bereich erhalten. Die Versuche 34 bis 37 zeigen, daß molare Verhältnisse von 1,00 oder höher zu opaken Seifenriegeln führen, und bei sehr hohen Verhältnissen bewirken, daß die Zusammensetzung flüssig ist.
- Die Tabelle II-D untersucht zufallsbedingte Variationen in allen drei Verhältnissen innerhalb der durch die Tabellen II-A bis II-C identifizierten Grenzen. Alle Zusammensetzungen innerhalb dieser Tabelle liefern Seifenriegel von sowohl annehmbarer Härte als auch Klarheit.
- Die Tabelle II-E untersucht Variationen in den drei Verhältnissen, die außerhalb der durch die Tabellen II-A bis II-C definierten Grenzen liegen. Alle innerhalb dieser Tabelle aufgeführten Zusammensetzungen haben entweder ein Härte - oder Klarheitsproblem oder zeigen beide Probleme.
- Die vorstehende Beschreibung und die Beispiele erläutern ausgewählte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung. Im Lichte derselben werden verschiedene Modifikationen einem Fachmann nahegelegt sein, wobei alle innerhalb des Inhalts und des Gebietes dieser Erfindung liegen.
Claims (14)
1. Transparentes Seifenstück, das folgendes umfaßt:
(i) ein Gemisch aus Alkanolammonium und Alkalimetall-
Fettsäuresalzen mit C&sub1;&sub2;-C&sub2;&sub2; Atomen, wobei das Molverhältnis
von Alkanolammonium zu Alkalimetall-Fettsäuresalz im Bereich
von 0,1 und kleiner als 1,0 liegt;
(ii) ein flüssiges Lösungsmittelsystem, das eine Menge an
Wasser und freiem Alkanolamin in einem Gewichtsverhältnis im
Bereich größer als 0,25 und kleiner als 1,0 einschließt; und
worin das Gewichtsverhältnis von dem gesamten Fettsäuresalz
zum Lösungsmittel im Bereich größer als 0,02 und kleiner als
1,0 liegt.
2. Seifenstück nach Anspruch 1, worin das Alkanolamin
Triethanolamin und das Alkanolammonium-Ion Triethanolammonium
ist.
3. Seifenstück nach Anspruch 1, worin das Verhältnis von
Alkanolammonium zu Alkalimetall-Fettsäuresalz im Bereich von
0,5 bis 0,9 liegt.
4. Seifenstück nach Anspruch 1, worin das Verhältnis von
Alkanolammonium zu Alkalimetall-Fettsäuresalz im Bereich von
0,6 bis 0,7 liegt.
5. Seifenstück nach Anspruch 1, worin das Verhältnis des
gesamten Fettsäuresalzes zu dem Lösungsmittel im Bereich
zwischen 0,25 und 0,75 liegt.
6. Seifenstück nach Anspruch 1, worin das Verhältnis des
gesamten Fettsäuresalzes zu dem Lösungsmittel im Bereich von
0,5 bis 0,6 liegt.
7. Seifenstück nach Anspruch 1, worin das Verhältnis des
Wassers zu freiem Alkanolamin im Bereich von 0,35 bis 0,6
liegt.
8. Seifenstück nach Anspruch 1, worin das Verhältnis des
Wassers zu freiem Alkanolamin im Breich von 0,4 bis 0,5
liegt.
9. Seifenstück nach Anspruch 1, worin genannte Fettsäuresalze
ein Gemisch aus Talg- und Kokosnußfettsäuresalzen sind.
10. Seifenstück nach Anspruch 9, worin das Verhältnis Talg zu
Kokosnuß im Bereich von 90:10 bis 30:70 liegt.
11. Seifenstück nach Anspruch 1, das weiterhin eine
Verbindung, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Salzen
von Bisulfit, Hydrosulfit, Metabisulfit, Sulfit und Gemischen
davon umfaßt.
12. Seifenstück nach Anspruch 11, worin die Konzentration der
Verbindung im Bereich von 0,03 bis 0,2 Gew.-% liegt.
13. Seifenstück nach Anspruch 11, worin die Konzentration der
Verbindung im Bereich von 0,03 bis 0,06 Gew.-% liegt.
14. Seifenstück nach Anspruch 1, worin das Lösungsmittel aus
der Gruppe ausgewählt ist, die aus Wasser, Trialkanolamin,
ein- und mehrwertigen Alkoholen, Alkyl- und Arylethern,
Alkyl- und Arylestern, Alkyl- und Arylketonen und Gemischen
davon besteht.
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