JPH10259459A - 希土類磁石粉末製造用原料合金およびこの原料合金を用いた希土類磁石粉末の製造方法 - Google Patents
希土類磁石粉末製造用原料合金およびこの原料合金を用いた希土類磁石粉末の製造方法Info
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- JPH10259459A JPH10259459A JP9269928A JP26992897A JPH10259459A JP H10259459 A JPH10259459 A JP H10259459A JP 9269928 A JP9269928 A JP 9269928A JP 26992897 A JP26992897 A JP 26992897A JP H10259459 A JPH10259459 A JP H10259459A
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-
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 希土類磁石粉末を製造するための原料合金を
提供する。 【解決手段】 Ｙを含む希土類元素をＲ、ＣｏまたはＮ
ｉをＴ、Ｚｒ，Ｈｆ，ＴｉおよびＮｂの内の少なくとも
１種以上をＭ１、Ｇａ，ＡｌおよびＳｎの内の少なくと
も１種以上をＭ２で示し、さらにａ〜ｇの単位を原子％
とすると、Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｍ１−Ｍ２系原料合金の結晶粒
界析出物が、Ｒa （Ｆｅ，Ｔ）100-a （３０．０＜ａ＜
４０．０）金属間化合物相、Ｒb Ｔ100-b （６５．０＜
ｂ＜７５．０）金属間化合物相、Ｍ１c Ｂ100-c （３
０．０＜ｃ＜４０．０）ホウ化物相、Ｒd Ｔe Ｍ２
100-(d+e) （６０．０＜ｄ＜７０．０、２０．０＜ｅ＜
３０．０、８５．０＜ｄ＋ｅ＜９９．９）金属間化合物
相、およびＲf （Ｆｅ，Ｔ）g Ｂ100-(f+g) （１０．０
＜ｆ＜１５．０、４０．０＜ｇ＜５０．０、５０．０＜
ｆ＋ｇ＜６５．０）金属間化合物相で構成されている。
提供する。 【解決手段】 Ｙを含む希土類元素をＲ、ＣｏまたはＮ
ｉをＴ、Ｚｒ，Ｈｆ，ＴｉおよびＮｂの内の少なくとも
１種以上をＭ１、Ｇａ，ＡｌおよびＳｎの内の少なくと
も１種以上をＭ２で示し、さらにａ〜ｇの単位を原子％
とすると、Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｍ１−Ｍ２系原料合金の結晶粒
界析出物が、Ｒa （Ｆｅ，Ｔ）100-a （３０．０＜ａ＜
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相、およびＲf （Ｆｅ，Ｔ）g Ｂ100-(f+g) （１０．０
＜ｆ＜１５．０、４０．０＜ｇ＜５０．０、５０．０＜
ｆ＋ｇ＜６５．０）金属間化合物相で構成されている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、優れた磁気特性
を有する希土類磁石粉末を製造するための原料合金およ
びその原料合金を使用してさらに一層優れた磁気特性を
有する希土類磁石粉末を製造する方法に関するものであ
る。
を有する希土類磁石粉末を製造するための原料合金およ
びその原料合金を使用してさらに一層優れた磁気特性を
有する希土類磁石粉末を製造する方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】微細な希土類金属間化合物相の集合組織
からなる希土類磁石粉末を製造するには、Ｒ2 Ｆ14Ｂ金
属間化合物相を主相とするインゴットのＲ2 Ｆｅ14Ｂ相
に５００〜１０００℃の水素中で水素を吸蔵させて、Ｒ
Ｈ2 ，ＦｅおよびＦｅ2 Ｂの３相に相変態させ、続けて
同じ温度領域の真空雰囲気に保持し脱水素を行った後、
不活性ガス雰囲気中で常温に冷却し、ついで粉砕する
と、上記水素吸蔵により発生したＲＨ2 ，ＦｅおよびＦ
ｅ2 Ｂの３相は脱水素によりＲ2 Ｆｅ14Ｂ相に再変態
し、微細なＲ2 Ｆｅ14Ｂ金属間化合物の再結晶集合組織
を有する磁気特性に優れた希土類磁石粉末が得られる。
この製法は、水素化（Hydrogenation ）、相分解（Deco
mposition ）、脱水素化（Desorption）および再結合
（Recombination）の工程からなるところからＨＤＤＲ
処理と呼ばれている。
からなる希土類磁石粉末を製造するには、Ｒ2 Ｆ14Ｂ金
属間化合物相を主相とするインゴットのＲ2 Ｆｅ14Ｂ相
に５００〜１０００℃の水素中で水素を吸蔵させて、Ｒ
Ｈ2 ，ＦｅおよびＦｅ2 Ｂの３相に相変態させ、続けて
同じ温度領域の真空雰囲気に保持し脱水素を行った後、
不活性ガス雰囲気中で常温に冷却し、ついで粉砕する
と、上記水素吸蔵により発生したＲＨ2 ，ＦｅおよびＦ
ｅ2 Ｂの３相は脱水素によりＲ2 Ｆｅ14Ｂ相に再変態
し、微細なＲ2 Ｆｅ14Ｂ金属間化合物の再結晶集合組織
を有する磁気特性に優れた希土類磁石粉末が得られる。
この製法は、水素化（Hydrogenation ）、相分解（Deco
mposition ）、脱水素化（Desorption）および再結合
（Recombination）の工程からなるところからＨＤＤＲ
処理と呼ばれている。
【０００３】このＨＤＤＲ処理される原料合金として、
Ｙを含む希土類元素（以下、Ｒで示す）：１０．０〜１
６．０原子％、ＣｏまたはＮｉ（以下、Ｔで示す）：
５．０〜３０．０原子％、Ｂ：４．０〜１０．０原子
％、Ｚｒ，Ｈｆ，ＴｉおよびＮｂの内の少なくとも１種
以上（以下、Ｍ１で示す）：０．００１〜３．０原子
％、Ｇａ，ＡｌおよびＳｎの内の少なくとも１種以上
（以下、Ｍ２で示す）：０．００１〜５．０原子％を含
み、残部：Ｆｅおよび不可避不純物からなる成分組成を
有し、かつＭ１およびＭ２が一部固溶しているＲ2 （Ｆ
ｅ，Ｔ）14Ｍ型金属間化合物相からなる主相の結晶粒と
その結晶粒の粒界に析出している粒界析出物からなる組
織を有する原料合金［以下、この原料合金をＲ−（Ｆ
ｅ，Ｔ）−Ｍ１−Ｍ２系原料合金という］が使用される
ことも知られている。
Ｙを含む希土類元素（以下、Ｒで示す）：１０．０〜１
６．０原子％、ＣｏまたはＮｉ（以下、Ｔで示す）：
５．０〜３０．０原子％、Ｂ：４．０〜１０．０原子
％、Ｚｒ，Ｈｆ，ＴｉおよびＮｂの内の少なくとも１種
以上（以下、Ｍ１で示す）：０．００１〜３．０原子
％、Ｇａ，ＡｌおよびＳｎの内の少なくとも１種以上
（以下、Ｍ２で示す）：０．００１〜５．０原子％を含
み、残部：Ｆｅおよび不可避不純物からなる成分組成を
有し、かつＭ１およびＭ２が一部固溶しているＲ2 （Ｆ
ｅ，Ｔ）14Ｍ型金属間化合物相からなる主相の結晶粒と
その結晶粒の粒界に析出している粒界析出物からなる組
織を有する原料合金［以下、この原料合金をＲ−（Ｆ
ｅ，Ｔ）−Ｍ１−Ｍ２系原料合金という］が使用される
ことも知られている。
【０００４】また、ＨＤＤＲ処理される原料合金とし
て、Ｒ：１０．０〜１６．０原子％、Ｔ：５．０〜３
０．０原子％、Ｂ：４．０〜１０．０原子％、Ｍ１：
０．００１〜３．０原子％を含み、残部：Ｆｅおよび不
可避不純物からなる成分組成を有し、かつＭ１が一部固
溶しているＲ2 （Ｆｅ，Ｔ）14Ｍ型金属間化合物相から
なる主相の結晶粒とその結晶粒の粒界に析出している粒
界析出物からなる組織を有する原料合金［以下、この原
料合金をＲ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１系原料合金という］が
使用されることも知られている。
て、Ｒ：１０．０〜１６．０原子％、Ｔ：５．０〜３
０．０原子％、Ｂ：４．０〜１０．０原子％、Ｍ１：
０．００１〜３．０原子％を含み、残部：Ｆｅおよび不
可避不純物からなる成分組成を有し、かつＭ１が一部固
溶しているＲ2 （Ｆｅ，Ｔ）14Ｍ型金属間化合物相から
なる主相の結晶粒とその結晶粒の粒界に析出している粒
界析出物からなる組織を有する原料合金［以下、この原
料合金をＲ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１系原料合金という］が
使用されることも知られている。
【０００５】さらにＨＤＤＲ処理される原料合金とし
て、Ｒ：１０．０〜１６．０原子％、Ｔ：５．０〜３
０．０原子％、Ｂ：４．０〜１０．０原子％、Ｍ２：
０．００１〜５．０原子％を含み、残部：Ｆｅおよび不
可避不純物からなる成分組成を有し、かつＭ２が一部固
溶しているＲ2 （Ｆｅ，Ｔ）14Ｍ型金属間化合物相から
なる主相の結晶粒とその結晶粒の粒界に析出している粒
界析出物からなる組織を有する原料合金［以下、この原
料合金をＲ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ２系原料合金という］が
使用されることも知られている。
て、Ｒ：１０．０〜１６．０原子％、Ｔ：５．０〜３
０．０原子％、Ｂ：４．０〜１０．０原子％、Ｍ２：
０．００１〜５．０原子％を含み、残部：Ｆｅおよび不
可避不純物からなる成分組成を有し、かつＭ２が一部固
溶しているＲ2 （Ｆｅ，Ｔ）14Ｍ型金属間化合物相から
なる主相の結晶粒とその結晶粒の粒界に析出している粒
界析出物からなる組織を有する原料合金［以下、この原
料合金をＲ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ２系原料合金という］が
使用されることも知られている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】前記Ｒ−（Ｆｅ，Ｔ）
−Ｍ１−Ｍ２系原料合金、Ｒ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１系原
料合金またはＲ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ２系原料合金を５０
０℃〜１０００℃の温度範囲で水素吸蔵処理し、引き続
きその温度範囲で脱水素処理するＨＤＤＲ処理を施して
も十分な磁気異方性を示さず、したがって、十分な磁気
特性を有する希土類磁石粉末は得られなていない。
−Ｍ１−Ｍ２系原料合金、Ｒ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１系原
料合金またはＲ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ２系原料合金を５０
０℃〜１０００℃の温度範囲で水素吸蔵処理し、引き続
きその温度範囲で脱水素処理するＨＤＤＲ処理を施して
も十分な磁気異方性を示さず、したがって、十分な磁気
特性を有する希土類磁石粉末は得られなていない。
【０００７】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
従来よりも一層磁気特性に優れた希土類磁石粉末を得る
べく研究を行った結果、ＨＤＤＲ処理して得られた希土
類磁石粉末の磁気特性は、使用する原料合金の組織、特
に結晶粒界の析出物が大きく影響を及ぼし、（ａ）Ｒ−
（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１−Ｍ２系原料合金の組織を、Ｍ１お
よびＭ２が一部固溶しているＲ2 （Ｆｅ，Ｔ）14Ｂ型金
属間化合物相からなる主相の結晶粒とその結晶粒の粒界
に析出している粒界析出物からなる組織を有するＲ−
（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１−Ｍ２系原料合金において、前記粒
界析出物がＲa （Ｆｅ，Ｔ）100- a 金属間化合物相、Ｒ
b Ｔ100-b 金属間化合物相、Ｍ１c Ｂ100-c ホウ化合物
相、Ｒd Ｔe Ｍ２100-(d+e) 金属間化合物相およびＲf
（Ｆｅ，Ｔ）g Ｂ100-(f+g ) 金属間化合物相（但し、３
０．０＜ａ＜４０．０、６５．０＜ｂ＜７５．０、３
０．０＜ｃ＜４０．０、６０．０＜ｄ＜７０．０、２
０．０＜ｅ＜３０．０、８５．０＜ｄ＋ｅ＜９９．９、
１０．０＜ｆ＜１５．０、４０．０＜ｇ＜５０．０、５
０．０＜ｆ＋ｇ＜６５．０）（ａ〜ｇの単位は原子％、
以下同じ）で構成されているＲ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１−
Ｍ２系原料合金をＨＤＤＲ処理すると、従来よりも一層
磁気異方性にすぐれた磁石粉末が得られる、（ｂ）Ｒ−
（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１系原料合金の組織を、Ｍ１が一部固
溶しているＲ 2 （Ｆｅ，Ｔ）14Ｂ型金属間化合物相から
なる主相の結晶粒とその結晶粒の粒界に析出している粒
界析出物からなる組織を有するＲ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１
系原料合金において、前記粒界析出物がＲa （Ｆｅ，
Ｔ）100-a 金属間化合物相、ＲbＴ100-b 金属間化合物
相、Ｍ１c Ｂ100-c ホウ化合物相、およびＲf （Ｆｅ，
Ｔ）g Ｂ100-(f+g) 金属間化合物相（但し、３０．０＜
ａ＜４０．０、６５．０＜ｂ＜７５．０、３０．０＜ｃ
＜４０．０、１０．０＜ｆ＜１５．０、４０．０＜ｇ＜
５０．０、５０．０＜ｆ＋ｇ＜６５．０）で構成されて
いるＲ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１−Ｍ２系原料合金をＨＤＤ
Ｒ処理すると、従来よりも一層磁気異方性にすぐれた磁
石粉末が得られる、（ｃ）Ｒ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ２系原
料合金の組織を、Ｍ２が一部固溶しているＲ 2 （Ｆｅ，
Ｔ）14Ｂ型金属間化合物相からなる主相の結晶粒とその
結晶粒の粒界に析出している粒界析出物からなる組織を
有するＲ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ２系原料合金において、前
記粒界析出物がＲa （Ｆｅ，Ｔ）100-a 金属間化合物
相、ＲbＴ100-b 金属間化合物相、Ｒd Ｔe Ｍ２
100-(d+e) 金属間化合物相およびＲf （Ｆｅ，Ｔ）g Ｂ
100-(f+g) 金属間化合物相（但し、３０．０＜ａ＜４
０．０、６５．０＜ｂ＜７５．０、６０．０＜ｄ＜７
０．０、２０．０＜ｅ＜３０．０、８５．０＜ｄ＋ｅ＜
９９．９、１０．０＜ｆ＜１５．０、４０．０＜ｇ＜５
０．０、５０．０＜ｆ＋ｇ＜６５．０）で構成されてい
るＲ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ２系原料合金をＨＤＤＲ処理す
ると、従来よりも一層磁気異方性にすぐれた磁石粉末が
得られる、という研究結果を得たのである。
従来よりも一層磁気特性に優れた希土類磁石粉末を得る
べく研究を行った結果、ＨＤＤＲ処理して得られた希土
類磁石粉末の磁気特性は、使用する原料合金の組織、特
に結晶粒界の析出物が大きく影響を及ぼし、（ａ）Ｒ−
（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１−Ｍ２系原料合金の組織を、Ｍ１お
よびＭ２が一部固溶しているＲ2 （Ｆｅ，Ｔ）14Ｂ型金
属間化合物相からなる主相の結晶粒とその結晶粒の粒界
に析出している粒界析出物からなる組織を有するＲ−
（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１−Ｍ２系原料合金において、前記粒
界析出物がＲa （Ｆｅ，Ｔ）100- a 金属間化合物相、Ｒ
b Ｔ100-b 金属間化合物相、Ｍ１c Ｂ100-c ホウ化合物
相、Ｒd Ｔe Ｍ２100-(d+e) 金属間化合物相およびＲf
（Ｆｅ，Ｔ）g Ｂ100-(f+g ) 金属間化合物相（但し、３
０．０＜ａ＜４０．０、６５．０＜ｂ＜７５．０、３
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１０．０＜ｆ＜１５．０、４０．０＜ｇ＜５０．０、５
０．０＜ｆ＋ｇ＜６５．０）（ａ〜ｇの単位は原子％、
以下同じ）で構成されているＲ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１−
Ｍ２系原料合金をＨＤＤＲ処理すると、従来よりも一層
磁気異方性にすぐれた磁石粉末が得られる、（ｂ）Ｒ−
（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１系原料合金の組織を、Ｍ１が一部固
溶しているＲ 2 （Ｆｅ，Ｔ）14Ｂ型金属間化合物相から
なる主相の結晶粒とその結晶粒の粒界に析出している粒
界析出物からなる組織を有するＲ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１
系原料合金において、前記粒界析出物がＲa （Ｆｅ，
Ｔ）100-a 金属間化合物相、ＲbＴ100-b 金属間化合物
相、Ｍ１c Ｂ100-c ホウ化合物相、およびＲf （Ｆｅ，
Ｔ）g Ｂ100-(f+g) 金属間化合物相（但し、３０．０＜
ａ＜４０．０、６５．０＜ｂ＜７５．０、３０．０＜ｃ
＜４０．０、１０．０＜ｆ＜１５．０、４０．０＜ｇ＜
５０．０、５０．０＜ｆ＋ｇ＜６５．０）で構成されて
いるＲ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１−Ｍ２系原料合金をＨＤＤ
Ｒ処理すると、従来よりも一層磁気異方性にすぐれた磁
石粉末が得られる、（ｃ）Ｒ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ２系原
料合金の組織を、Ｍ２が一部固溶しているＲ 2 （Ｆｅ，
Ｔ）14Ｂ型金属間化合物相からなる主相の結晶粒とその
結晶粒の粒界に析出している粒界析出物からなる組織を
有するＲ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ２系原料合金において、前
記粒界析出物がＲa （Ｆｅ，Ｔ）100-a 金属間化合物
相、ＲbＴ100-b 金属間化合物相、Ｒd Ｔe Ｍ２
100-(d+e) 金属間化合物相およびＲf （Ｆｅ，Ｔ）g Ｂ
100-(f+g) 金属間化合物相（但し、３０．０＜ａ＜４
０．０、６５．０＜ｂ＜７５．０、６０．０＜ｄ＜７
０．０、２０．０＜ｅ＜３０．０、８５．０＜ｄ＋ｅ＜
９９．９、１０．０＜ｆ＜１５．０、４０．０＜ｇ＜５
０．０、５０．０＜ｆ＋ｇ＜６５．０）で構成されてい
るＲ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ２系原料合金をＨＤＤＲ処理す
ると、従来よりも一層磁気異方性にすぐれた磁石粉末が
得られる、という研究結果を得たのである。
【０００８】この発明は、かかる研究結果に基づいてな
されたものであって、（１）Ｒ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１−
Ｍ２系原料合金の組織を、Ｍ１およびＭ２が一部固溶し
ているＲ2 （Ｆｅ，Ｔ）14Ｂ型金属間化合物相からなる
主相の結晶粒とその結晶粒の粒界に析出している粒界析
出物からなる組織を有するＲ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１−Ｍ
２系原料合金において、前記粒界析出物がＲa （Ｆｅ，
Ｔ）100-a （３０．０＜ａ＜４０．０）金属間化合物
相、Ｒb Ｔ100-b （６５．０＜ｂ＜７５．０）金属間化
合物相、Ｍ１c Ｂ100-c （３０．０＜ｃ＜４０．０）ホ
ウ化物相、Ｒd Ｔe Ｍ２100-(d+e) （６０．０＜ｄ＜７
０．０、２０．０＜ｅ＜３０．０、８５．０＜ｄ＋ｅ＜
９９．９）金属間化合物相、およびＲf （Ｆｅ，Ｔ）g
Ｂ100-(f+g) （１０．０＜ｆ＜１５．０、４０．０＜ｇ
＜５０．０、５０．０＜ｆ＋ｇ＜６５．０）金属間化合
物相で構成されている希土類磁石粉末製造用原料合金、
（２）Ｒ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１系原料合金の組織を、Ｍ
１が一部固溶しているＲ 2 （Ｆｅ，Ｔ）14Ｂ型金属間化
合物相からなる主相の結晶粒とその結晶粒の粒界に析出
している粒界析出物からなる組織を有するＲ−（Ｆｅ，
Ｔ）−Ｍ１系原料合金において、前記粒界析出物がＲa
（Ｆｅ，Ｔ）100-a （３０．０＜ａ＜４０．０）金属間
化合物相、Ｒb Ｔ100-b （６５．０＜ｂ＜７５．０）金
属間化合物相、Ｍ１c Ｂ100-c （３０．０＜ｃ＜４０．
０）ホウ化物相、およびＲf （Ｆｅ，Ｔ）g Ｂ
100-(f+g) （１０．０＜ｆ＜１５．０、４０．０＜ｇ＜
５０．０、５０．０＜ｆ＋ｇ＜６５．０）金属間化合物
相で構成されている希土類磁石粉末製造用原料合金、
（３）Ｒ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ２系原料合金の組織を、Ｍ
２が一部固溶しているＲ 2 （Ｆｅ，Ｔ）14Ｂ型金属間化
合物相からなる主相の結晶粒とその結晶粒の粒界に析出
している粒界析出物からなる組織を有するＲ−（Ｆｅ，
Ｔ）−Ｍ２系原料合金において、前記粒界析出物がＲa
（Ｆｅ，Ｔ）100-a （３０．０＜ａ＜４０．０）金属間
化合物相、Ｒb Ｔ100-b （６５．０＜ｂ＜７５．０）金
属間化合物相、Ｒd Ｔe Ｍ２100-(d+e) （６０．０＜ｄ
＜７０．０、２０．０＜ｅ＜３０．０、８５．０＜ｄ＋
ｅ＜９９．９）金属間化合物相、およびＲf （Ｆｅ，
Ｔ）g Ｂ100-(f+g) （１０．０＜ｆ＜１５．０、４０．
０＜ｇ＜５０．０、５０．０＜ｆ＋ｇ＜６５．０）金属
間化合物相で構成されている希土類磁石粉末製造用原料
合金、に特徴を有するものである。
されたものであって、（１）Ｒ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１−
Ｍ２系原料合金の組織を、Ｍ１およびＭ２が一部固溶し
ているＲ2 （Ｆｅ，Ｔ）14Ｂ型金属間化合物相からなる
主相の結晶粒とその結晶粒の粒界に析出している粒界析
出物からなる組織を有するＲ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１−Ｍ
２系原料合金において、前記粒界析出物がＲa （Ｆｅ，
Ｔ）100-a （３０．０＜ａ＜４０．０）金属間化合物
相、Ｒb Ｔ100-b （６５．０＜ｂ＜７５．０）金属間化
合物相、Ｍ１c Ｂ100-c （３０．０＜ｃ＜４０．０）ホ
ウ化物相、Ｒd Ｔe Ｍ２100-(d+e) （６０．０＜ｄ＜７
０．０、２０．０＜ｅ＜３０．０、８５．０＜ｄ＋ｅ＜
９９．９）金属間化合物相、およびＲf （Ｆｅ，Ｔ）g
Ｂ100-(f+g) （１０．０＜ｆ＜１５．０、４０．０＜ｇ
＜５０．０、５０．０＜ｆ＋ｇ＜６５．０）金属間化合
物相で構成されている希土類磁石粉末製造用原料合金、
（２）Ｒ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１系原料合金の組織を、Ｍ
１が一部固溶しているＲ 2 （Ｆｅ，Ｔ）14Ｂ型金属間化
合物相からなる主相の結晶粒とその結晶粒の粒界に析出
している粒界析出物からなる組織を有するＲ−（Ｆｅ，
Ｔ）−Ｍ１系原料合金において、前記粒界析出物がＲa
（Ｆｅ，Ｔ）100-a （３０．０＜ａ＜４０．０）金属間
化合物相、Ｒb Ｔ100-b （６５．０＜ｂ＜７５．０）金
属間化合物相、Ｍ１c Ｂ100-c （３０．０＜ｃ＜４０．
０）ホウ化物相、およびＲf （Ｆｅ，Ｔ）g Ｂ
100-(f+g) （１０．０＜ｆ＜１５．０、４０．０＜ｇ＜
５０．０、５０．０＜ｆ＋ｇ＜６５．０）金属間化合物
相で構成されている希土類磁石粉末製造用原料合金、
（３）Ｒ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ２系原料合金の組織を、Ｍ
２が一部固溶しているＲ 2 （Ｆｅ，Ｔ）14Ｂ型金属間化
合物相からなる主相の結晶粒とその結晶粒の粒界に析出
している粒界析出物からなる組織を有するＲ−（Ｆｅ，
Ｔ）−Ｍ２系原料合金において、前記粒界析出物がＲa
（Ｆｅ，Ｔ）100-a （３０．０＜ａ＜４０．０）金属間
化合物相、Ｒb Ｔ100-b （６５．０＜ｂ＜７５．０）金
属間化合物相、Ｒd Ｔe Ｍ２100-(d+e) （６０．０＜ｄ
＜７０．０、２０．０＜ｅ＜３０．０、８５．０＜ｄ＋
ｅ＜９９．９）金属間化合物相、およびＲf （Ｆｅ，
Ｔ）g Ｂ100-(f+g) （１０．０＜ｆ＜１５．０、４０．
０＜ｇ＜５０．０、５０．０＜ｆ＋ｇ＜６５．０）金属
間化合物相で構成されている希土類磁石粉末製造用原料
合金、に特徴を有するものである。
【０００９】前記粒界析出物を構成するＭ１c Ｂ100-c
（３０．０＜ｃ＜４０．０）ホウ化物相は凸レンズ形状
を有しており、この凸レンズ形状を有するＭ１c Ｂ
100-c （３０．０＜ｃ＜４０．０）ホウ化物相の切断面
の顕微鏡組織は、長径が１〜５０μｍ、短径が０．０１
〜１０μｍの寸法を有している。さらに、前記粒界析出
物を構成するＲd Ｔe Ｍ２100-(d+e) （６０．０＜ｄ＜
７０．０、２０．０＜ｅ＜３０．０、８５．０＜ｄ＋ｅ
＜９９．９）金属間化合物相は、Ｒb Ｔ100-b （６５．
０＜ｂ＜７５．０）金属間化合物相内の周縁部に偏在し
ている。
（３０．０＜ｃ＜４０．０）ホウ化物相は凸レンズ形状
を有しており、この凸レンズ形状を有するＭ１c Ｂ
100-c （３０．０＜ｃ＜４０．０）ホウ化物相の切断面
の顕微鏡組織は、長径が１〜５０μｍ、短径が０．０１
〜１０μｍの寸法を有している。さらに、前記粒界析出
物を構成するＲd Ｔe Ｍ２100-(d+e) （６０．０＜ｄ＜
７０．０、２０．０＜ｅ＜３０．０、８５．０＜ｄ＋ｅ
＜９９．９）金属間化合物相は、Ｒb Ｔ100-b （６５．
０＜ｂ＜７５．０）金属間化合物相内の周縁部に偏在し
ている。
【００１０】前記組織を有するこの発明の希土類磁石合
金製造用原料合金は、Ｒ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１−Ｍ２系
原料合金のインゴット、Ｒ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１系原料
合金のインゴットまたはＲ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ２系原料
合金のインゴットに施す熱処理を改良することにより得
ることができる。この発明の希土類磁石合金製造用原料
合金を製造する一つの具体的方法は、前記インゴットを
Ａｒ雰囲気中、昇温速度：５〜１０℃／ｍｉｎで昇温
し、Ａｒ雰囲気中、温度：１０００〜１２００℃で５〜
５０時間保持した後、冷却速度：２〜４℃／ｍｉｎで温
度：５５０〜６５０℃まで冷却してその温度に０．５〜
１時間保持し、さらにＡｒ雰囲気中、４７０〜５５０℃
未満まで冷却速度：２〜４℃／ｍｉｎで冷却した後その
温度に０．５〜２時間保持し、さらにＡｒ雰囲気中、３
５０〜４７０℃未満まで冷却速度：２〜４℃／ｍｉｎで
冷却した後その温度に０．５〜２時間保持し、さらにＡ
ｒ雰囲気中、冷却速度：２〜４℃／ｍｉｎで温度：１５
０〜２５０℃まで冷却した後その温度に０．５〜４時間
保持し、最終的にＡｒ囲気中で室温まで冷却速度：２〜
４℃／ｍｉｎで冷却することにより得られる。しかし、
この発明はこの方法に限定されるものではない。
金製造用原料合金は、Ｒ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１−Ｍ２系
原料合金のインゴット、Ｒ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１系原料
合金のインゴットまたはＲ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ２系原料
合金のインゴットに施す熱処理を改良することにより得
ることができる。この発明の希土類磁石合金製造用原料
合金を製造する一つの具体的方法は、前記インゴットを
Ａｒ雰囲気中、昇温速度：５〜１０℃／ｍｉｎで昇温
し、Ａｒ雰囲気中、温度：１０００〜１２００℃で５〜
５０時間保持した後、冷却速度：２〜４℃／ｍｉｎで温
度：５５０〜６５０℃まで冷却してその温度に０．５〜
１時間保持し、さらにＡｒ雰囲気中、４７０〜５５０℃
未満まで冷却速度：２〜４℃／ｍｉｎで冷却した後その
温度に０．５〜２時間保持し、さらにＡｒ雰囲気中、３
５０〜４７０℃未満まで冷却速度：２〜４℃／ｍｉｎで
冷却した後その温度に０．５〜２時間保持し、さらにＡ
ｒ雰囲気中、冷却速度：２〜４℃／ｍｉｎで温度：１５
０〜２５０℃まで冷却した後その温度に０．５〜４時間
保持し、最終的にＡｒ囲気中で室温まで冷却速度：２〜
４℃／ｍｉｎで冷却することにより得られる。しかし、
この発明はこの方法に限定されるものではない。
【００１１】この発明の希土類磁石合金製造用原料合金
に５００〜１０００℃の水素中で水素を吸蔵させ、引き
続いて同じ温度領域の真空雰囲気に保持し脱水素を行っ
た後、不活性ガス雰囲気中で冷却し、ついで粉砕する公
知のＨＤＤＲ処理を施すと、優れた磁気特性を有する希
土類磁石粉末が得られるが、このＨＤＤＲ処理において
不活性ガス雰囲気中での冷却を２段階の冷却速度で行
い、図４に示されるように、前記脱水素終了後、第一冷
却速度：５〜１５℃／ｍｉｎ．で冷却し、３００〜４０
０℃の範囲内の中間温度に３０〜６０分保持時した後、
さらに第二冷却速度：１〜４℃／ｍｉｎ．で室温まで冷
却することにより一層優れた磁気特性を有する希土類磁
石粉末が得られることが分かったのである。
に５００〜１０００℃の水素中で水素を吸蔵させ、引き
続いて同じ温度領域の真空雰囲気に保持し脱水素を行っ
た後、不活性ガス雰囲気中で冷却し、ついで粉砕する公
知のＨＤＤＲ処理を施すと、優れた磁気特性を有する希
土類磁石粉末が得られるが、このＨＤＤＲ処理において
不活性ガス雰囲気中での冷却を２段階の冷却速度で行
い、図４に示されるように、前記脱水素終了後、第一冷
却速度：５〜１５℃／ｍｉｎ．で冷却し、３００〜４０
０℃の範囲内の中間温度に３０〜６０分保持時した後、
さらに第二冷却速度：１〜４℃／ｍｉｎ．で室温まで冷
却することにより一層優れた磁気特性を有する希土類磁
石粉末が得られることが分かったのである。
【００１２】したがって、この発明は、前記（１）〜
（３）記載の希土類磁石粉末製造用原料合金を、５００
〜１０００℃の水素中で水素を吸蔵させ、引き続いて５
００〜１０００℃の真空雰囲気に保持し脱水素を行った
後、不活性ガス雰囲気中で第一冷却速度：５〜１５℃／
ｍｉｎ．で冷却し、３００〜４００℃の範囲内の中間温
度に３０〜６０分保持時した後、さらに第二冷却速度：
１〜４℃／ｍｉｎ．で常温まで冷却し、ついで粉砕する
希土類磁石粉末の製造方法およびこの製造方法で得られ
た希土類磁石粉末、に特徴を有するものである。
（３）記載の希土類磁石粉末製造用原料合金を、５００
〜１０００℃の水素中で水素を吸蔵させ、引き続いて５
００〜１０００℃の真空雰囲気に保持し脱水素を行った
後、不活性ガス雰囲気中で第一冷却速度：５〜１５℃／
ｍｉｎ．で冷却し、３００〜４００℃の範囲内の中間温
度に３０〜６０分保持時した後、さらに第二冷却速度：
１〜４℃／ｍｉｎ．で常温まで冷却し、ついで粉砕する
希土類磁石粉末の製造方法およびこの製造方法で得られ
た希土類磁石粉末、に特徴を有するものである。
【００１３】
【発明の実施の形態】Ｒ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１−Ｍ２系
原料合金として表１の成分組成を有する合金ａ〜ｉを用
意し、Ｒ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１系原料合金として表１の
成分組成を有する合金ｍ〜ｐを用意し、さらにＲ−（Ｆ
ｅ，Ｔ）−Ｍ２系原料合金として表１の成分組成を有す
る合金ｑ〜ｓを用意し、この合金ａ〜ｓをＡｒ雰囲気の
プラズマアーク溶解炉にて溶解し、上記合金ａ〜ｓの溶
湯を鋳造してインゴットを作製した。
原料合金として表１の成分組成を有する合金ａ〜ｉを用
意し、Ｒ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１系原料合金として表１の
成分組成を有する合金ｍ〜ｐを用意し、さらにＲ−（Ｆ
ｅ，Ｔ）−Ｍ２系原料合金として表１の成分組成を有す
る合金ｑ〜ｓを用意し、この合金ａ〜ｓをＡｒ雰囲気の
プラズマアーク溶解炉にて溶解し、上記合金ａ〜ｓの溶
湯を鋳造してインゴットを作製した。
【００１４】
【表１】
【００１５】実施例１〜１９ これら合金ａ〜ｓのインゴットをＡｒ雰囲気中、昇温速
度：１０℃／ｍｉｎで昇温し、Ａｒ雰囲気中、温度：１
１００℃で１０時間保持し、その後Ａｒ雰囲気中で冷却
速度：３℃／ｍｉｎで６００℃まで冷却した後その温度
に１時間保持し、さらにＡｒ雰囲気中、冷却速度：３℃
／ｍｉｎで温度：５００℃まで冷却した後その温度に１
時間保持し、さらにＡｒ雰囲気中、冷却速度：３℃／ｍ
ｉｎで温度：４５０℃まで冷却した後その温度に１時間
保持し、さらにＡｒ雰囲気中、冷却速度：３℃／ｍｉｎ
で温度：２００℃まで冷却した後その温度に２時間保持
し、最終的にＡｒ囲気中で室温まで冷却速度：３℃／ｍ
ｉｎで冷却することにより本発明希土類磁石粉末製造用
原料合金（以下、本発明原料合金と云う）１〜１９を作
製し、得られた本発明原料合金１〜１９の主相の結晶粒
の粒界に析出している粒界析出物をＥＰＭＡ（Ｘ線マイ
クロアナライザ）により特定し、その結果を表２および
表３に示した。
度：１０℃／ｍｉｎで昇温し、Ａｒ雰囲気中、温度：１
１００℃で１０時間保持し、その後Ａｒ雰囲気中で冷却
速度：３℃／ｍｉｎで６００℃まで冷却した後その温度
に１時間保持し、さらにＡｒ雰囲気中、冷却速度：３℃
／ｍｉｎで温度：５００℃まで冷却した後その温度に１
時間保持し、さらにＡｒ雰囲気中、冷却速度：３℃／ｍ
ｉｎで温度：４５０℃まで冷却した後その温度に１時間
保持し、さらにＡｒ雰囲気中、冷却速度：３℃／ｍｉｎ
で温度：２００℃まで冷却した後その温度に２時間保持
し、最終的にＡｒ囲気中で室温まで冷却速度：３℃／ｍ
ｉｎで冷却することにより本発明希土類磁石粉末製造用
原料合金（以下、本発明原料合金と云う）１〜１９を作
製し、得られた本発明原料合金１〜１９の主相の結晶粒
の粒界に析出している粒界析出物をＥＰＭＡ（Ｘ線マイ
クロアナライザ）により特定し、その結果を表２および
表３に示した。
【００１６】
【表２】
【００１７】
【表３】
【００１８】この発明の希土類磁石粉末製造用原料合金
の粒界析出部分の組織を一層具体的に説明する。この発
明のＲ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１−Ｍ２系原料合金の内の代
表的合金である本発明原料合金１の顕微鏡組織の写生図
を図１に示す。図１に示されるように、本発明原料合金
１はＺｒおよびＧａが一部固溶している主相（Ｎｄ12 .5
Ｃｏ17.2Ｂ5.6 Ｚｒ0.06Ｇａ0.14Ｆｅ64.5金属間化合物
相）の結晶粒とその結晶粒の粒界に析出している粒界析
出物からなる組織を有し、粒界析出物は、Ｎｄ35.1Ｃｏ
33.1Ｆｅ31.8金属間化合物相、Ｎｄ71.9Ｃｏ21.8金属間
化合物相、Ｚｒ31.4Ｂ68.6ホウ化物相、Ｎｄ64.8Ｃｏ
24.0Ｇａ11.2金属間化合物相、Ｎｄ13.3Ｃｏ10.9Ｂ41.5
Ｆｅ34.2金属間化合物相で構成されていることがわか
る。
の粒界析出部分の組織を一層具体的に説明する。この発
明のＲ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１−Ｍ２系原料合金の内の代
表的合金である本発明原料合金１の顕微鏡組織の写生図
を図１に示す。図１に示されるように、本発明原料合金
１はＺｒおよびＧａが一部固溶している主相（Ｎｄ12 .5
Ｃｏ17.2Ｂ5.6 Ｚｒ0.06Ｇａ0.14Ｆｅ64.5金属間化合物
相）の結晶粒とその結晶粒の粒界に析出している粒界析
出物からなる組織を有し、粒界析出物は、Ｎｄ35.1Ｃｏ
33.1Ｆｅ31.8金属間化合物相、Ｎｄ71.9Ｃｏ21.8金属間
化合物相、Ｚｒ31.4Ｂ68.6ホウ化物相、Ｎｄ64.8Ｃｏ
24.0Ｇａ11.2金属間化合物相、Ｎｄ13.3Ｃｏ10.9Ｂ41.5
Ｆｅ34.2金属間化合物相で構成されていることがわか
る。
【００１９】この発明のＲ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ１系原料
合金の代表的合金である本発明原料合金１３の粒界析出
部分の顕微鏡組織の写生図を図２に示す。図２に示され
るように、本発明原料合金１３はＺｒが一部固溶してい
る主相（Ｎｄ12.5Ｃｏ17.2Ｂ 5.6 Ｚｒ0.06Ｆｅ65.9金属
間化合物相）の結晶粒とその結晶粒の粒界に析出してい
る粒界析出物からなる組織を有し、前記粒界析出物は、
Ｎｄ35.1Ｃｏ33.1Ｆｅ31.8金属間化合物相、Ｎｄ71.9Ｃ
ｏ21.8金属間化合物相、Ｚｒ31.4Ｂ68.6ホウ化物相、Ｎ
ｄ13.3Ｃｏ10.9Ｂ41.5Ｆｅ34.2金属間化合物相で構成さ
れていることがわかる。
合金の代表的合金である本発明原料合金１３の粒界析出
部分の顕微鏡組織の写生図を図２に示す。図２に示され
るように、本発明原料合金１３はＺｒが一部固溶してい
る主相（Ｎｄ12.5Ｃｏ17.2Ｂ 5.6 Ｚｒ0.06Ｆｅ65.9金属
間化合物相）の結晶粒とその結晶粒の粒界に析出してい
る粒界析出物からなる組織を有し、前記粒界析出物は、
Ｎｄ35.1Ｃｏ33.1Ｆｅ31.8金属間化合物相、Ｎｄ71.9Ｃ
ｏ21.8金属間化合物相、Ｚｒ31.4Ｂ68.6ホウ化物相、Ｎ
ｄ13.3Ｃｏ10.9Ｂ41.5Ｆｅ34.2金属間化合物相で構成さ
れていることがわかる。
【００２０】また、この発明のＲ−（Ｆｅ，Ｔ）−Ｍ２
系原料合金の代表的合金である本発明原料合金１７の粒
界析出部分の顕微鏡組織の写生図を図３に示す。図３に
示されるように、本発明原料合金１７はＧａが一部固溶
している主相（Ｎｄ12.5Ｃｏ 17.2Ｂ5.6 Ｇａ0.14Ｆｅ
64.56 金属間化合物相）の結晶粒とその結晶粒の粒界に
析出している粒界析出物からなる組織を有し、前記粒界
析出物は、Ｎｄ35.1Ｃｏ33.1Ｆｅ31.8金属間化合物相、
Ｎｄ71.9Ｃｏ21.8金属間化合物相、Ｎｄ64.8Ｃｏ24.0Ｇ
ａ11.2金属間化合物相、Ｎｄ13.3Ｃｏ10.9Ｂ41.5Ｆｅ
34.2金属間化合物相で構成されていることがわかる。
系原料合金の代表的合金である本発明原料合金１７の粒
界析出部分の顕微鏡組織の写生図を図３に示す。図３に
示されるように、本発明原料合金１７はＧａが一部固溶
している主相（Ｎｄ12.5Ｃｏ 17.2Ｂ5.6 Ｇａ0.14Ｆｅ
64.56 金属間化合物相）の結晶粒とその結晶粒の粒界に
析出している粒界析出物からなる組織を有し、前記粒界
析出物は、Ｎｄ35.1Ｃｏ33.1Ｆｅ31.8金属間化合物相、
Ｎｄ71.9Ｃｏ21.8金属間化合物相、Ｎｄ64.8Ｃｏ24.0Ｇ
ａ11.2金属間化合物相、Ｎｄ13.3Ｃｏ10.9Ｂ41.5Ｆｅ
34.2金属間化合物相で構成されていることがわかる。
【００２１】さらに、図１〜図３から、Ｍ１c Ｂ100-c
（３０．０＜ｃ＜４０．０）ホウ化物相の一例のＺｒ
31.4Ｂ68.6ホウ化物相は凸レンズ形状をしており、また
Ｒd Ｔ e Ｍ２100-(d+e) （６０．０＜ｄ＜７０．０、２
０．０＜ｅ＜３０．０、８５．０＜ｄ＋ｅ＜９９．９）
金属間化合物相の一例のＮｄ64.8Ｃｏ24.0Ｇａ11.2金属
間化合物相はＲb Ｔ100-b （６５．０＜ｂ＜７５．０）
金属間化合物相内の周縁部に偏在していることもわか
る。
（３０．０＜ｃ＜４０．０）ホウ化物相の一例のＺｒ
31.4Ｂ68.6ホウ化物相は凸レンズ形状をしており、また
Ｒd Ｔ e Ｍ２100-(d+e) （６０．０＜ｄ＜７０．０、２
０．０＜ｅ＜３０．０、８５．０＜ｄ＋ｅ＜９９．９）
金属間化合物相の一例のＮｄ64.8Ｃｏ24.0Ｇａ11.2金属
間化合物相はＲb Ｔ100-b （６５．０＜ｂ＜７５．０）
金属間化合物相内の周縁部に偏在していることもわか
る。
【００２２】表１の成分組成および表２〜表３の粒界析
出物を有する本発明原料合金１〜１９のインゴットを１
気圧の水素雰囲気中、８５０℃に１時間保持の水素化処
理を施した後、温度を８５０℃に保持しながらＡｒで５
分間雰囲気置換し、引き続いて真空中で８５０℃に保持
しながら脱水素処理を行った。その後、真空度が７．０
×１０-2Ｔｏｒｒに達したのを確認してＡｒガスで室温
まで冷却した。これら水素処理および脱水素処理を施し
た本発明原料合金１〜１９のインゴットを５００μｍア
ンダーに粉砕して希土類磁石粉末を作製し、得られた希
土類磁石粉末に対して３．０重量％のエポキシ樹脂を混
練し、２０ｋＯｅの磁場中で成形圧力：６．０ｔ／ｃｍ
2 で圧縮成形し、得られた成形体を大気中、温度：５０
℃で１時間保持の硬化処理を行うことによりボンド磁石
を作製した。このようにして得られたボンド磁石の磁気
特性をＢ−Ｈループトレーサーを用いて測定し、その結
果を表４〜表５に示した。
出物を有する本発明原料合金１〜１９のインゴットを１
気圧の水素雰囲気中、８５０℃に１時間保持の水素化処
理を施した後、温度を８５０℃に保持しながらＡｒで５
分間雰囲気置換し、引き続いて真空中で８５０℃に保持
しながら脱水素処理を行った。その後、真空度が７．０
×１０-2Ｔｏｒｒに達したのを確認してＡｒガスで室温
まで冷却した。これら水素処理および脱水素処理を施し
た本発明原料合金１〜１９のインゴットを５００μｍア
ンダーに粉砕して希土類磁石粉末を作製し、得られた希
土類磁石粉末に対して３．０重量％のエポキシ樹脂を混
練し、２０ｋＯｅの磁場中で成形圧力：６．０ｔ／ｃｍ
2 で圧縮成形し、得られた成形体を大気中、温度：５０
℃で１時間保持の硬化処理を行うことによりボンド磁石
を作製した。このようにして得られたボンド磁石の磁気
特性をＢ−Ｈループトレーサーを用いて測定し、その結
果を表４〜表５に示した。
【００２３】従来例１〜１９ 表１に示される合金ａ〜ｓのインゴットにそのまま実施
例１〜１９と同じ水素処理および脱水素処理を施し、５
００μｍアンダーに粉砕して得られた希土類磁石粉末に
対して３．０重量％のエポキシ樹脂を混練し、２０ｋＯ
ｅの磁場中で成形圧力：６．０ｔ／ｃｍ2 で圧縮成形
し、得られた成形体を大気中、温度：５０℃で１時間保
持の硬化処理を行い、これによって得られたボンド磁石
の磁気特性をＢ−Ｈループトレーサーを用いて測定し、
その結果を表４〜表５に示した。
例１〜１９と同じ水素処理および脱水素処理を施し、５
００μｍアンダーに粉砕して得られた希土類磁石粉末に
対して３．０重量％のエポキシ樹脂を混練し、２０ｋＯ
ｅの磁場中で成形圧力：６．０ｔ／ｃｍ2 で圧縮成形
し、得られた成形体を大気中、温度：５０℃で１時間保
持の硬化処理を行い、これによって得られたボンド磁石
の磁気特性をＢ−Ｈループトレーサーを用いて測定し、
その結果を表４〜表５に示した。
【００２４】
【表４】
【００２５】
【表５】
【００２６】表４に示される結果から、本発明原料合金
１を使用して製造した希土類磁石粉末のボンド磁石の磁
気特性と従来原料合金１を使用して製造した希土類磁石
粉末のボンド磁石の磁気特性を比べると、ＢｒおよびＢ
Ｈｍａｘが共に向上しているところから、成分組成は同
じであっても本発明原料合金１を使用して得られた希土
類磁石粉末は、従来原料合金１を使用して得られた希土
類磁石粉末に比べて優れた磁気特性を示すことが分か
る。
１を使用して製造した希土類磁石粉末のボンド磁石の磁
気特性と従来原料合金１を使用して製造した希土類磁石
粉末のボンド磁石の磁気特性を比べると、ＢｒおよびＢ
Ｈｍａｘが共に向上しているところから、成分組成は同
じであっても本発明原料合金１を使用して得られた希土
類磁石粉末は、従来原料合金１を使用して得られた希土
類磁石粉末に比べて優れた磁気特性を示すことが分か
る。
【００２７】同様にして、表４〜表５に示される結果か
ら、本発明原料合金２〜１９を使用して製造した希土類
磁石粉末のボンド磁石の磁気特性と従来原料合金２〜１
９を使用して製造した希土類磁石粉末のボンド磁石の磁
気特性をそれぞれ比較すると、共にＢｒおよびＢＨｍａ
ｘが向上しているところから、成分組成は同じであって
も本発明原料合金２〜１９を使用して得られた希土類磁
石粉末は従来原料合金２〜１９を使用して得られた希土
類磁石粉末に比べて優れた磁気特性を示すことが分か
る。
ら、本発明原料合金２〜１９を使用して製造した希土類
磁石粉末のボンド磁石の磁気特性と従来原料合金２〜１
９を使用して製造した希土類磁石粉末のボンド磁石の磁
気特性をそれぞれ比較すると、共にＢｒおよびＢＨｍａ
ｘが向上しているところから、成分組成は同じであって
も本発明原料合金２〜１９を使用して得られた希土類磁
石粉末は従来原料合金２〜１９を使用して得られた希土
類磁石粉末に比べて優れた磁気特性を示すことが分か
る。
【００２８】実施例２０〜３８ 表１の成分組成および表２〜表３の粒界析出物を有する
本発明原料合金１〜１９のインゴットを１気圧の水素雰
囲気中、８５０℃に１時間保持の水素化処理を施した
後、温度を８５０℃に保持しながらＡｒで５分間雰囲気
置換し、引き続いて真空中で８５０℃に保持しながら脱
水素処理を行った。その後、真空度が７．０×１０-2Ｔ
ｏｒｒに達したのを確認してＡｒガスにより表６〜表７
に示される第一冷却速度で冷却し、表６〜表７に示され
る中間温度に表６〜表７に示される時間保持した後、さ
らに表６〜表７に示される第二冷却速度で室温まで冷却
し、５００μｍアンダーに粉砕して本発明法による希土
類磁石粉末を作製し、得られた希土類磁石粉末に対して
３．０重量％のエポキシ樹脂を混練し、２０ｋＯｅの磁
場中で成形圧力：６．０ｔ／ｃｍ2 で圧縮成形し、得ら
れた成形体を大気中、温度：５０℃で１時間保持の硬化
処理を行うことによりボンド磁石を作製した。このよう
にして得られたボンド磁石の磁気特性をＢ−Ｈループト
レーサーを用いて測定し、その結果を表６〜表７に示し
た。
本発明原料合金１〜１９のインゴットを１気圧の水素雰
囲気中、８５０℃に１時間保持の水素化処理を施した
後、温度を８５０℃に保持しながらＡｒで５分間雰囲気
置換し、引き続いて真空中で８５０℃に保持しながら脱
水素処理を行った。その後、真空度が７．０×１０-2Ｔ
ｏｒｒに達したのを確認してＡｒガスにより表６〜表７
に示される第一冷却速度で冷却し、表６〜表７に示され
る中間温度に表６〜表７に示される時間保持した後、さ
らに表６〜表７に示される第二冷却速度で室温まで冷却
し、５００μｍアンダーに粉砕して本発明法による希土
類磁石粉末を作製し、得られた希土類磁石粉末に対して
３．０重量％のエポキシ樹脂を混練し、２０ｋＯｅの磁
場中で成形圧力：６．０ｔ／ｃｍ2 で圧縮成形し、得ら
れた成形体を大気中、温度：５０℃で１時間保持の硬化
処理を行うことによりボンド磁石を作製した。このよう
にして得られたボンド磁石の磁気特性をＢ−Ｈループト
レーサーを用いて測定し、その結果を表６〜表７に示し
た。
【００２９】
【表６】
【００３０】
【表７】
【００３１】表６〜表７に示される結果から、本発明原
料合金１〜１９を使用して実施例２０〜３８の本発明法
により製造した希土類磁石粉末のボンド磁石の磁気特性
は、実施例１〜１９で製造した希土類磁石粉末のボンド
磁石よりもさらに一層優れた磁気特性を示すことが分か
る。
料合金１〜１９を使用して実施例２０〜３８の本発明法
により製造した希土類磁石粉末のボンド磁石の磁気特性
は、実施例１〜１９で製造した希土類磁石粉末のボンド
磁石よりもさらに一層優れた磁気特性を示すことが分か
る。
【００３２】
【発明の効果】上述のように、この発明の原料合金を使
用すると、従来よりも優れた磁気特性を有する希土類磁
石粉末を製造することができ、産業上すぐれた効果を奏
するものである。
用すると、従来よりも優れた磁気特性を有する希土類磁
石粉末を製造することができ、産業上すぐれた効果を奏
するものである。
【図１】この発明の希土類磁石粉末製造用原料合金の組
織の写生図である。
織の写生図である。
【図２】この発明の希土類磁石粉末製造用原料合金の組
織の写生図である。
織の写生図である。
【図３】この発明の希土類磁石粉末製造用原料合金の組
織の写生図である。
織の写生図である。
【図４】この発明の希土類磁石粉末製造用原料合金を使
用して希土類磁石粉末を製造する方法を説明するための
パターン図である。
用して希土類磁石粉末を製造する方法を説明するための
パターン図である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｆ 1/053 Ｈ０１Ｆ 1/04 Ｈ 1/06 1/06 Ａ
Claims (8)
- 【請求項１】 Ｙを含む希土類元素（以下、Ｒで示
す）：１０．０〜１６．０原子％、 ＣｏまたはＮｉ（以下、Ｔで示す）：５．０〜３０．０
原子％、 Ｂ：４．０〜１０．０原子％、 Ｚｒ，Ｈｆ，ＴｉおよびＮｂの内の少なくとも１種（以
下、Ｍ１で示す）：０．００１〜３．０原子％、 Ｇａ，ＡｌおよびＳｎの内の少なくとも１種（以下、Ｍ
２で示す）：０．００１〜５．０原子％、を含み、残
部：Ｆｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、
かつＭ１およびＭ２が一部固溶しているＲ2 （Ｆｅ，
Ｔ）14Ｂ型金属間化合物相からなる主相の結晶粒とその
結晶粒の粒界に析出している粒界析出物からなる組織を
有する原料合金において、前記粒界析出物は、ａ〜ｇの
単位を原子％とすると、 Ｒa （Ｆｅ，Ｔ）100-a （３０．０＜ａ＜４０．０）金
属間化合物相、 Ｒb Ｔ100-b （６５．０＜ｂ＜７５．０）金属間化合物
相、 Ｍ１c Ｂ100-c （３０．０＜ｃ＜４０．０）ホウ化物
相、 Ｒd Ｔe Ｍ２100-(d+e) （６０．０＜ｄ＜７０．０、２
０．０＜ｅ＜３０．０、８５．０＜ｄ＋ｅ＜９９．９）
金属間化合物相、およびＲf （Ｆｅ，Ｔ）g Ｂ
100-(f+g) （１０．０＜ｆ＜１５．０、４０．０＜ｇ＜
５０．０、５０．０＜ｆ＋ｇ＜６５．０）金属間化合物
相で構成されていることを特徴とする希土類磁石粉末製
造用原料合金。 - 【請求項２】 前記粒界析出物の内のＭ１c Ｂ
100-c （３０．０＜ｃ＜４０．０）ホウ化物相は凸レン
ズ形状を有しており、Ｒd Ｔe Ｍ２100-(d+e) （６０．
０＜ｄ＜７０．０、２０．０＜ｅ＜３０．０、８５．０
＜ｄ＋ｅ＜９９．９）金属間化合物相はＲb Ｔ
100-b （６５．０＜ｂ＜７５．０）金属間化合物相内の
周縁部に偏在していることを特徴とする請求項１記載の
希土類磁石粉末製造用原料合金。 - 【請求項３】 Ｒ：１０．０〜１６．０原子％、 Ｔ：５．０〜３０．０原子％、 Ｂ：４．０〜１０．０原子％、 Ｍ１：０．００１〜３．０原子％、を含み、残部：Ｆｅ
および不可避不純物からなる成分組成を有し、かつＭ１
が一部固溶しているＲ2 （Ｆｅ，Ｔ）14Ｂ型金属間化合
物相からなる主相の結晶粒とその結晶粒の粒界に析出し
ている粒界析出物からなる組織を有する原料合金におい
て、前記粒界析出物は、ａ〜ｇの単位を原子％とする
と、 Ｒa （Ｆｅ，Ｔ）100-a （３０．０＜ａ＜４０．０）金
属間化合物相、 Ｒb Ｔ100-b （６５．０＜ｂ＜７５．０）金属間化合物
相、 Ｍ１c Ｂ100-c （３０．０＜ｃ＜４０．０）、およびＲ
f （Ｆｅ，Ｔ）g Ｂ100-(f+g) （１０．０＜ｆ＜１５．
０、４０．０＜ｇ＜５０．０、５０．０＜ｆ＋ｇ＜６
５．０）金属間化合物相で構成されていることを特徴と
する希土類磁石粉末製造用原料合金。 - 【請求項４】 前記粒界析出物のＭ１c Ｂ100-c （３
０．０＜ｃ＜４０．０）ホウ化物相は凸レンズ形状を有
していることを特徴とする請求項３記載の希土類磁石粉
末製造用原料合金。 - 【請求項５】 Ｒ：１０．０〜１６．０原子％、 Ｔ：５．０〜３０．０原子％、 Ｂ：４．０〜１０．０原子％、 Ｍ２：０．００１〜５．０原子％、を含み、残部：Ｆｅ
および不可避不純物からなる成分組成を有し、かつＭ２
が一部固溶しているＲ2 （Ｆｅ，Ｔ）14Ｂ型金属間化合
物相からなる主相の結晶粒とその結晶粒の粒界に析出し
ている粒界析出物からなる組織を有する原料合金におい
て、前記粒界析出物は、ａ〜ｇの単位を原子％とする
と、 Ｒa （Ｆｅ，Ｔ）100-a （３０．０＜ａ＜４０．０）金
属間化合物相、 Ｒb Ｔ100-b （６５．０＜ｂ＜７５．０）金属間化合物
相、 Ｒd Ｔe Ｍ２100-(d+e) （６０．０＜ｄ＜７０．０、２
０．０＜ｅ＜３０．０、８５．０＜ｄ＋ｅ＜９９．９）
金属間化合物相、およびＲf （Ｆｅ，Ｔ）g Ｂ
100-(f+g) （１０．０＜ｆ＜１５．０、４０．０＜ｇ＜
５０．０、５０．０＜ｆ＋ｇ＜６５．０）金属間化合物
相で構成されていることを特徴とする希土類磁石粉末製
造用原料合金。 - 【請求項６】 前記粒界析出物のＲd Ｔe Ｍ２
100-(d+e) （６０．０＜ｄ＜７０．０、２０．０＜ｅ＜
３０．０、８５．０＜ｄ＋ｅ＜９９．９）金属間化合物
相はＲb Ｔ100-b （６５．０＜ｂ＜７５．０）金属間化
合物相内の周縁部に偏在していることを特徴とする請求
項５記載の希土類磁石粉末製造用原料合金。 - 【請求項７】 請求項１、２、３、４、５または６記載
の希土類磁石粉末製造用原料合金に、５００〜１０００
℃の水素中で水素を吸蔵させ、引き続いて５００〜１０
００℃の真空雰囲気に保持し脱水素を行った後、不活性
ガス雰囲気中で第一冷却速度：５〜１５℃／ｍｉｎ．で
冷却し、３００〜４００℃の範囲内の中間温度に３０〜
６０分保持時した後、さらに第二冷却速度：１〜４℃／
ｍｉｎ．で室温まで冷却し、ついで粉砕する希土類磁石
粉末の製造方法。 - 【請求項８】 請求項７記載の希土類磁石粉末の製造方
法により得られた希土類磁石粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9269928A JPH10259459A (ja) | 1997-01-14 | 1997-10-02 | 希土類磁石粉末製造用原料合金およびこの原料合金を用いた希土類磁石粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP422697 | 1997-01-14 | ||
| JP9-4226 | 1997-01-14 | ||
| JP9269928A JPH10259459A (ja) | 1997-01-14 | 1997-10-02 | 希土類磁石粉末製造用原料合金およびこの原料合金を用いた希土類磁石粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10259459A true JPH10259459A (ja) | 1998-09-29 |
Family
ID=26337959
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9269928A Withdrawn JPH10259459A (ja) | 1997-01-14 | 1997-10-02 | 希土類磁石粉末製造用原料合金およびこの原料合金を用いた希土類磁石粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10259459A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US6444052B1 (en) | 1999-10-13 | 2002-09-03 | Aichi Steel Corporation | Production method of anisotropic rare earth magnet powder |
| US6558482B1 (en) | 1999-07-22 | 2003-05-06 | Seiko Epson Corporation | Magnetic powder and isotropic bonded magnet |
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| CN100385575C (zh) * | 1999-06-11 | 2008-04-30 | 精工爱普生株式会社 | 磁铁粉末与各向同性粘结磁铁 |
| CN105913989A (zh) * | 2016-04-22 | 2016-08-31 | 山西三益强磁业股份有限公司 | 高剩磁材料及制备方法 |
-
1997
- 1997-10-02 JP JP9269928A patent/JPH10259459A/ja not_active Withdrawn
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| EP1465213A4 (en) * | 2002-09-30 | 2005-03-23 | Tdk Corp | METHOD FOR PRODUCING A PERMANENT MAGNET WITH RARE EARTH ELEMENTS OF R-T-B ALLOYS |
| EP1460651A4 (en) * | 2002-09-30 | 2005-03-23 | Tdk Corp | METHOD FOR PRODUCING A PERMANENT MAGNET WITH RARE EARTH ELEMENTS OF R-T-B ALLOYS |
| US7311788B2 (en) | 2002-09-30 | 2007-12-25 | Tdk Corporation | R-T-B system rare earth permanent magnet |
| EP1465212A4 (en) * | 2002-09-30 | 2005-03-30 | Tdk Corp | RARE TERMINAL PERMANENT MAGNET ON R-T-B BASE |
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| EP1460652A1 (en) * | 2002-09-30 | 2004-09-22 | TDK Corporation | R-t-b rare earth permanent magnet |
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| EP1462531A3 (en) * | 2003-03-27 | 2005-03-30 | TDK Corporation | R-T-B system rare earth permanent magnet |
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