JPH0644526B2 - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
希土類磁石の製造方法Info
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- JPH0644526B2 JPH0644526B2 JP1216296A JP21629689A JPH0644526B2 JP H0644526 B2 JPH0644526 B2 JP H0644526B2 JP 1216296 A JP1216296 A JP 1216296A JP 21629689 A JP21629689 A JP 21629689A JP H0644526 B2 JPH0644526 B2 JP H0644526B2
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-
- H—ELECTRICITY
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、モータ，アクチュエータ，各種電化製品，
コンピュータ周辺機器，時計等のメカトロニクス分野で
幅広く実用に供されている希土類磁石の製法に関するも
のである。
コンピュータ周辺機器，時計等のメカトロニクス分野で
幅広く実用に供されている希土類磁石の製法に関するも
のである。
〔発明の概要〕 一般にRFeB系の磁石は、優れた磁気特性を示し、Ｒとし
てY,La,Ce,Nd,Pr,Sm,Dy,Tb等の希土類元素の一種又は二
種以上とＢとFeとから構成され、またFeの一部をCo等の
遷移金属元素で置換されることもある。このRFeB系磁石
の優れた特性は、それに含まれるR2Fe14Bなる化合物が
大きな一軸異方性と磁気モーメントを有していることに
依っている。しかしR2Fe14Bなる化合物単相では、大き
な保磁力は得られず、この化合物組成に比較してNd及び
Ｂを多く含んでいる方が高い磁石特性を示すことが知ら
れている。それは時効処理によって主相R2Fe14Bの結晶
粒界にNd-rich相が粒界相として生じ、ニュークリエー
ション ディフィカルティを起こさせていることによっ
ている。
てY,La,Ce,Nd,Pr,Sm,Dy,Tb等の希土類元素の一種又は二
種以上とＢとFeとから構成され、またFeの一部をCo等の
遷移金属元素で置換されることもある。このRFeB系磁石
の優れた特性は、それに含まれるR2Fe14Bなる化合物が
大きな一軸異方性と磁気モーメントを有していることに
依っている。しかしR2Fe14Bなる化合物単相では、大き
な保磁力は得られず、この化合物組成に比較してNd及び
Ｂを多く含んでいる方が高い磁石特性を示すことが知ら
れている。それは時効処理によって主相R2Fe14Bの結晶
粒界にNd-rich相が粒界相として生じ、ニュークリエー
ション ディフィカルティを起こさせていることによっ
ている。
本発明は、R2Fe14B化合物の組成をもつ磁石粉をプレス
成形したのち、低温で仮焼結しポーラスな磁石を作製
し、それをNd0.75Fe0.25を中心としたNdxFe1-x（ｘ＝0.
65〜0.85）溶融合金に一定時間浸漬することによって、
時効効果を発効させることができた。更に磁場配向に依
る熱収縮の異方性に起因する焼結後の変形を抑えること
が出来た。また錆の主発生ポイントになっているB-rich
相を最小限に抑えられるので防錆効果も期待される。
成形したのち、低温で仮焼結しポーラスな磁石を作製
し、それをNd0.75Fe0.25を中心としたNdxFe1-x（ｘ＝0.
65〜0.85）溶融合金に一定時間浸漬することによって、
時効効果を発効させることができた。更に磁場配向に依
る熱収縮の異方性に起因する焼結後の変形を抑えること
が出来た。また錆の主発生ポイントになっているB-rich
相を最小限に抑えられるので防錆効果も期待される。
現在、永久磁石材料はそれぞれの持つ特性に応じて、各
種電気製品から医療関係機器まで広い分野で使用される
重要な機能材料であり、近年の機器小型化、高効率化の
要求から、より高性能永久磁石が求められている。RFeB
系磁石は、SmCo系磁石と比較して高磁気特性であり、資
源的に豊富なNd,Pr等の軽希土類元素が主に使用され、
しかも必ずしもCoを必要としないことが、大きな特徴で
ある。この磁石の製造方法は、特開昭59-46008号公報に
記載されているように、所定の組成からなる鋳造インゴ
ットを平均３〜５μｍに粉砕、有機バインダーを添加混
練した後、磁場中でプレス成形して得られた成形体を、
900〜1200℃Arガス中で約１時間焼結された後、室温ま
で急冷される。焼結後600℃前後の温度で時効処理を施
すと保磁力が向上する。
種電気製品から医療関係機器まで広い分野で使用される
重要な機能材料であり、近年の機器小型化、高効率化の
要求から、より高性能永久磁石が求められている。RFeB
系磁石は、SmCo系磁石と比較して高磁気特性であり、資
源的に豊富なNd,Pr等の軽希土類元素が主に使用され、
しかも必ずしもCoを必要としないことが、大きな特徴で
ある。この磁石の製造方法は、特開昭59-46008号公報に
記載されているように、所定の組成からなる鋳造インゴ
ットを平均３〜５μｍに粉砕、有機バインダーを添加混
練した後、磁場中でプレス成形して得られた成形体を、
900〜1200℃Arガス中で約１時間焼結された後、室温ま
で急冷される。焼結後600℃前後の温度で時効処理を施
すと保磁力が向上する。
RFeB系磁石は、結晶磁気異方性エネルギーの高い正方晶
Nd2Fe14Bを主相とする結晶粒とNd-rich相やB-rich相を
含む粒界相とから構成されており、特に高保磁力を示す
磁石は結晶粒界付近が非常に滑らかになっており、格子
歪みや欠陥等が見られないことが特徴である。この粒界
付近の結晶の完全性を達成させるには、焼結後の600℃
前後の熱処理が有効に作用し、高保磁力を発生させてい
る。(M.Sagawa et al；J.Appl.Phys.55(1984)p.2083) 一方いくつかの問題点も指摘されている。一つはSmCo系
磁石の場合と異なり、RFeB系磁石は焼結時の熱収縮に磁
場配向方向と、その直角方向とで約10％程度の差異が生
じるために、特にリング状の金型プレスで径方向に配向
された磁石の場合、SmCo系等では同心円状金型でよいの
に対して、熱収縮の異方性を考慮した高価な楕円形金型
を用いなければならない。次に防錆の問題も大きく、こ
の磁石の錆発生は特にB-rich相の耐触性が主相及びNb-r
ich相に比較して低いことに起因している。（参考：杉
本克久他 金属学会 101回秋期大会604）これに対して
防錆方法として、多くは表面にエポキシのコーティン
グ、湿式Niメッキ、Al、Niのイオンプレーティング等、
保護膜を形成することによって対処している。これらの
処理によって行程も増えコスト高の原因にもなってい
る。
Nd2Fe14Bを主相とする結晶粒とNd-rich相やB-rich相を
含む粒界相とから構成されており、特に高保磁力を示す
磁石は結晶粒界付近が非常に滑らかになっており、格子
歪みや欠陥等が見られないことが特徴である。この粒界
付近の結晶の完全性を達成させるには、焼結後の600℃
前後の熱処理が有効に作用し、高保磁力を発生させてい
る。(M.Sagawa et al；J.Appl.Phys.55(1984)p.2083) 一方いくつかの問題点も指摘されている。一つはSmCo系
磁石の場合と異なり、RFeB系磁石は焼結時の熱収縮に磁
場配向方向と、その直角方向とで約10％程度の差異が生
じるために、特にリング状の金型プレスで径方向に配向
された磁石の場合、SmCo系等では同心円状金型でよいの
に対して、熱収縮の異方性を考慮した高価な楕円形金型
を用いなければならない。次に防錆の問題も大きく、こ
の磁石の錆発生は特にB-rich相の耐触性が主相及びNb-r
ich相に比較して低いことに起因している。（参考：杉
本克久他 金属学会 101回秋期大会604）これに対して
防錆方法として、多くは表面にエポキシのコーティン
グ、湿式Niメッキ、Al、Niのイオンプレーティング等、
保護膜を形成することによって対処している。これらの
処理によって行程も増えコスト高の原因にもなってい
る。
本発明は、上記問題点を解決するために提案されるもの
であって、磁場配向による熱収縮の異方性に起因する焼
結後の変形を抑えること、及び錆にくいNdFeB系磁石の
製法を提供することを目的とする。
であって、磁場配向による熱収縮の異方性に起因する焼
結後の変形を抑えること、及び錆にくいNdFeB系磁石の
製法を提供することを目的とする。
〔課題を解決するための手段〕 本発明による希土類磁石の製造方法は、Ｒの一種または
二種以上とボロンとFeとを主成分とするRFeB系磁石を粉
末冶金法により希土類磁石を製造する方法に於いて、前
記RFeB系磁石粉をプレス成形した後、400〜900℃の温度
範囲で焼結しポーラスな磁石を作製する。それを溶融合
金NdxFe1-x（ｘ＝0.65〜0.85）に一定時間浸漬すること
を特徴とする。
二種以上とボロンとFeとを主成分とするRFeB系磁石を粉
末冶金法により希土類磁石を製造する方法に於いて、前
記RFeB系磁石粉をプレス成形した後、400〜900℃の温度
範囲で焼結しポーラスな磁石を作製する。それを溶融合
金NdxFe1-x（ｘ＝0.65〜0.85）に一定時間浸漬すること
を特徴とする。
RFeB磁石粉プレス成形体を400〜900℃の温度範囲で焼結
するとポーラスな磁石状態になる。それを640〜900℃の
温度範囲で溶融したNdxFe1-x合金へ浸漬することによっ
てNdxFe1-x合金が染め込み、NdFeB磁石粉末粒子の周囲
を液相状態で囲む。また浸漬しているときの温度と時間
が前述した高保磁石を生じさせる熱処理効果も同時に果
たす。以上の様に低温焼結して作製された磁石では、従
来問題となっている焼結時の異方的な熱収縮に対して有
効であり、従来の金型の使用を可能とするものである。
更に本磁石のように、ニュークリエーションタイプの保
磁力機構をもつ磁石において、過焼結がもたらす結晶粒
径の粗大化に起因する保磁力の低下に対しても、本発明
は有効な手段である。またNdxFe1-xはNd-rich相の役割
を果たし、保磁力発生機構に必要な粒界相を形成するこ
とができる。
するとポーラスな磁石状態になる。それを640〜900℃の
温度範囲で溶融したNdxFe1-x合金へ浸漬することによっ
てNdxFe1-x合金が染め込み、NdFeB磁石粉末粒子の周囲
を液相状態で囲む。また浸漬しているときの温度と時間
が前述した高保磁石を生じさせる熱処理効果も同時に果
たす。以上の様に低温焼結して作製された磁石では、従
来問題となっている焼結時の異方的な熱収縮に対して有
効であり、従来の金型の使用を可能とするものである。
更に本磁石のように、ニュークリエーションタイプの保
磁力機構をもつ磁石において、過焼結がもたらす結晶粒
径の粗大化に起因する保磁力の低下に対しても、本発明
は有効な手段である。またNdxFe1-xはNd-rich相の役割
を果たし、保磁力発生機構に必要な粒界相を形成するこ
とができる。
NdxFe1-x合金組成は、ｘ＜0.65或いはｘ＞0.85の範囲に
於いては、該合金の融点が900℃以上となり、焼結温度
がRFeBの最適時効処理温度以上となり得られる磁石特性
の極端な低下をきたす事から、0.65≦ｘ≦0.85の範囲に
限定されるものである。更にｘ＝0.75が最も融点(640
℃）が低く最適の組成である。更に、熱処理雰囲気は、
１×10-3Torrより高真空であれば特に問題がない。
於いては、該合金の融点が900℃以上となり、焼結温度
がRFeBの最適時効処理温度以上となり得られる磁石特性
の極端な低下をきたす事から、0.65≦ｘ≦0.85の範囲に
限定されるものである。更にｘ＝0.75が最も融点(640
℃）が低く最適の組成である。更に、熱処理雰囲気は、
１×10-3Torrより高真空であれば特に問題がない。
以下、本発明について実施例に基づき詳細に説明する。
出発原料としては、純度99.9％の電解鉄，フェロボロ
ン，純度99.7％以上のNdを用いた。ニュークリエーショ
ン・タイプのNdFeB系磁石の場合は先に述べたようにNd2
Fe14B主相とNd-rich粒界相が重要であるために、一般的
に主相の組成よりもNdを多く配合する必要があるが、本
製法では主相の組成だけでもよい。
出発原料としては、純度99.9％の電解鉄，フェロボロ
ン，純度99.7％以上のNdを用いた。ニュークリエーショ
ン・タイプのNdFeB系磁石の場合は先に述べたようにNd2
Fe14B主相とNd-rich粒界相が重要であるために、一般的
に主相の組成よりもNdを多く配合する必要があるが、本
製法では主相の組成だけでもよい。
〔実施例１〕 (1)Nd13at％，Fe81at％，B6at％を中心に、Nd，Fe，Ｂ
量を変えたものを原料とする。勿論Ndの替わりにPrやDy
など他の希土類元素あるいは、Feの替わりにCo等他の遷
移金属を置換することは可能である。
量を変えたものを原料とする。勿論Ndの替わりにPrやDy
など他の希土類元素あるいは、Feの替わりにCo等他の遷
移金属を置換することは可能である。
(2)溶解はAr雰囲気中のアーク炉を用いた。粉砕はスタ
ンプミルにより80メッシュ以下に粉砕した後、ジェット
ミルにて微粉砕し、Nd2Fe14B磁石粉や約10μｍに調整し
た。
ンプミルにより80メッシュ以下に粉砕した後、ジェット
ミルにて微粉砕し、Nd2Fe14B磁石粉や約10μｍに調整し
た。
(3)これらの混合粉を同心円状のリング金型に充填し、
約20kOeの磁場で配向させた後、プレスし成形品とし
た。
約20kOeの磁場で配向させた後、プレスし成形品とし
た。
(4)それを１×10-5torr以上の真空中で350℃で0.5時間
脱ガスを行い、800℃で0.5時間熱処理すると、焼結密度
の低いポーラスな仮焼結体になる。
脱ガスを行い、800℃で0.5時間熱処理すると、焼結密度
の低いポーラスな仮焼結体になる。
(5)次にNd0.75Fe0.25合金の700℃の融液中にその仮焼結
体を約10時間浸漬させ、融液を充分に染み込ませた。こ
こで得られた磁気特性は表１に示した。NdxFe1-x合金の
組成は0.65≦ｘ≦0.85の範囲が有効であるが、ｘ＝0.75
が最も融点が低く好ましかった。またｘ＜0.65或いはｘ
＞0.85の範囲は融点が900℃以上になりNdFeB磁石原料の
最適時効処理温度より高すぎ、磁石特性が極端に低下し
た。
体を約10時間浸漬させ、融液を充分に染み込ませた。こ
こで得られた磁気特性は表１に示した。NdxFe1-x合金の
組成は0.65≦ｘ≦0.85の範囲が有効であるが、ｘ＝0.75
が最も融点が低く好ましかった。またｘ＜0.65或いはｘ
＞0.85の範囲は融点が900℃以上になりNdFeB磁石原料の
最適時効処理温度より高すぎ、磁石特性が極端に低下し
た。
〔実施例２〕 仮焼結体の密度を大きく左右する焼結温度と磁気特性の
関連を表２に示す。
関連を表２に示す。
〔実施例３〕 Ndを他の希土類と置換した場合の磁石を実施例１と同様
にして製造し、その特性を表３に示す。
にして製造し、その特性を表３に示す。
〔発明の効果〕 以上述べたように、本発明のRFeBの成形体を低温で仮焼
結し、それをNdFe合金の融液中に浸漬し、通常の焼結温
度（約1100℃）よりも約400℃も低く、しかもNdFe合金
による焼結とRFeB系磁石に対する時効処理が同時に進行
するために、熱処理行程が一行程少なくできる。又、低
温熱処理のために作製された磁石は熱収縮率の異方性も
見られず、特殊な金型を必要としないなど工業的に多大
な効果を得ることができる。
結し、それをNdFe合金の融液中に浸漬し、通常の焼結温
度（約1100℃）よりも約400℃も低く、しかもNdFe合金
による焼結とRFeB系磁石に対する時効処理が同時に進行
するために、熱処理行程が一行程少なくできる。又、低
温熱処理のために作製された磁石は熱収縮率の異方性も
見られず、特殊な金型を必要としないなど工業的に多大
な効果を得ることができる。
本来RFeB系磁石に於いては、その優れた磁気特性はR2Fe
14Bの化合物が有する一軸異方性と磁気モーメントによ
るものであり、添加されたNdxFe1-xはRFeBの粒子を液相
状態で囲み、この粒界付近の結晶の完全性を達成し、更
に磁気特性を向上させるものである。それ故NdFeB,PrFe
B,DyFeB以外のFReB系磁石に対しても、本発明は効果的
な方法であることは明らかである。
14Bの化合物が有する一軸異方性と磁気モーメントによ
るものであり、添加されたNdxFe1-xはRFeBの粒子を液相
状態で囲み、この粒界付近の結晶の完全性を達成し、更
に磁気特性を向上させるものである。それ故NdFeB,PrFe
B,DyFeB以外のFReB系磁石に対しても、本発明は効果的
な方法であることは明らかである。
Claims (1)
- 【請求項１】希土類元素(R)の一種または二種以上とボ
ロンとFeとを主成分とするRFeB系磁石を粉末冶金法によ
り希土類磁石を製造する方法に於いて、前記RFeB系磁石
粉をプレス成形した後、400〜900℃の温度範囲でポーラ
スな焼結体とし、それを溶融合金NdxFe1-x (x＝0.65〜
0.85）に一定時間浸漬することを特徴とする希土類磁石
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1216296A JPH0644526B2 (ja) | 1989-08-23 | 1989-08-23 | 希土類磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1216296A JPH0644526B2 (ja) | 1989-08-23 | 1989-08-23 | 希土類磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0380508A JPH0380508A (ja) | 1991-04-05 |
| JPH0644526B2 true JPH0644526B2 (ja) | 1994-06-08 |
Family
ID=16686312
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1216296A Expired - Lifetime JPH0644526B2 (ja) | 1989-08-23 | 1989-08-23 | 希土類磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0644526B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5641363A (en) * | 1993-12-27 | 1997-06-24 | Tdk Corporation | Sintered magnet and method for making |
| WO2007135981A1 (ja) * | 2006-05-18 | 2007-11-29 | Hitachi Metals, Ltd. | Ｒ－Ｆｅ－Ｂ系多孔質磁石およびその製造方法 |
| EP2043114B1 (en) * | 2006-11-30 | 2019-01-02 | Hitachi Metals, Ltd. | R-fe-b microcrystalline high-density magnet and process for production thereof |
| JP4872887B2 (ja) * | 2007-11-15 | 2012-02-08 | 日立金属株式会社 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用多孔質材料およびその製造方法 |
| CN103098155B (zh) * | 2010-09-15 | 2016-01-06 | 丰田自动车株式会社 | 稀土类磁铁的制造方法 |
-
1989
- 1989-08-23 JP JP1216296A patent/JPH0644526B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0380508A (ja) | 1991-04-05 |
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