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JPH09165543A - インク組成物及び製造方法 - Google Patents

インク組成物及び製造方法

Info

Publication number
JPH09165543A
JPH09165543A JP8282876A JP28287696A JPH09165543A JP H09165543 A JPH09165543 A JP H09165543A JP 8282876 A JP8282876 A JP 8282876A JP 28287696 A JP28287696 A JP 28287696A JP H09165543 A JPH09165543 A JP H09165543A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
ink
water
weight
dispersion
polymer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP8282876A
Other languages
English (en)
Inventor
Carl Michael Hesler
カール・マイケル・ヘスラー
Ethan Scott Simon
イーザン・スコット・サイモン
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rohm and Haas Co
Original Assignee
Rohm and Haas Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rohm and Haas Co filed Critical Rohm and Haas Co
Publication of JPH09165543A publication Critical patent/JPH09165543A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00—Inks
    • C09D11/30—Inkjet printing inks
    • C09D11/32—Inkjet printing inks characterised by colouring agents
    • C09D11/324—Inkjet printing inks characterised by colouring agents containing carbon black
    • C09D11/326—Inkjet printing inks characterised by colouring agents containing carbon black characterised by the pigment dispersant
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
    • C09B67/0084—Dispersions of dyes
    • C09B67/0085—Non common dispersing agents
    • C09B67/009—Non common dispersing agents polymeric dispersing agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
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    • C09D11/324—Inkjet printing inks characterised by colouring agents containing carbon black
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    • C09D17/001—Pigment pastes, e.g. for mixing in paints in aqueous medium

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 共溶媒を用いる必要なしに、安定性、耐ブリ
ード性及び耐光性を与えるインク組成物及びインク組成
物を製造する方法を提供する。 【解決手段】 本組成物は、多くの顔料の疎水性表面と
適合でき、水性雰囲気中で顔料の安定な分散液を形成す
るポリマー分散剤をベースとするものである。本インク
組成物は、有機及び無機顔料に有用である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、インク組成物に関する。更に詳
しくは、本発明は、共溶媒を使用する必要のない、安定
性、耐ブリード性及び耐光性の優れた特性を有するイン
ク組成物に関する。
【０００２】本発明のインク組成物は、インクジェット
プロセスにおいて特に有用である。インクジェットプロ
セスにおいては、印刷は、印刷ヘッドによる非衝突法
で、インク液滴を紙のような基材上に噴霧することによ
って行われる。インク液滴は、通常、染料、染料用の溶
媒、及びインクが印刷ヘッド上で乾燥するのを防止する
ための湿潤剤を含んでいる。使用中又は保存期間中にイ
ンクが乾固しないことが重要である。インクは、また、
所期の用途に十分な明瞭性、光学濃度及び色飽和（colo
r saturation）を有するキャラクターを生成することが
できなければならない。種々のファクターが、この性
質、及びインクの粘度及び表面張力をはじめとするイン
クの特性に影響を与える。
【０００３】当該技術における最近の進歩によって、顔
料ベースのインクの使用が増加してきた。顔料ベースの
インクは、分散剤を含む溶液中の顔料の分散液である。
顔料ベースのインクは、染料ベースのインクを超える改
良された耐光性、耐水性及び印刷品質を与える。しかし
ながら、顔料ベースのインクには種々の問題が残ってい
る。溶媒中の顔料の分散液の安定性を保持するために分
散剤が必要である。分散剤は、また、インク中におい
て、顔料を基材に固定させるためのバインダーとして機
能する。多くの顔料の表面は比較的非極性であるので、
顔料と共に用いられる分散剤は、一般に、疎水性の部分
を有していなければならない。通常の分散剤は、それを
水中に不溶性にするレベルの疎水性成分を有しているの
で、分散液のために水性媒体が望ましい場合には、共溶
媒が必要となることが多い。
【０００４】米国特許第４，５９７，７９４号において
は、ポリマーの４０重量％未満である親水性部分、及び
ポリマーの６０〜９０％を構成する芳香族疎水性部分を
有するポリマーを含む水性媒体中の顔料粒子の分散液で
ある顔料ベースインクが開示されている。この開示によ
れば、親水性部分が４０％を超えると、不良な分散にな
る。
【０００５】驚くべきことに、インクジェットプロセス
において有用な顔料の水性分散液を形成するのに、３％
という少量の芳香族疎水性部分を有するポリマー分散剤
を用いることができることが見出された。更に予期しな
かった結果は、共溶媒を用いることなく、４５％以下の
１以上の芳香族疎水性モノマーから形成されたポリマー
分散剤を用いて安定な水性分散液を形成することができ
ることである。本発明の水性顔料分散液は、粘度、粒
径、耐光性、耐水性及び印刷品質に関するインクの要求
を満足し、凝集を起こさない。
【０００６】本発明の第１の態様によれば、 （１）１以上の顔料２％〜４５％； （２）重合単位として、酸含有モノマー１０％〜３５
％、１以上のアルキルアクリルモノマー４０％〜８０
％、及び１以上の芳香族モノマー５％〜４５％を含むア
クリルポリマー分散剤０．５％〜１０％；並びに （３）水４５％〜９５％；を混合することによって水性
顔料分散液を形成する方法が提供される。
【０００７】本発明の第２の態様は、 （１）１以上の顔料２％〜４５％； （２）重合単位として、酸含有モノマー１０％〜３５
％、１以上のアルキルアクリルモノマー４０％〜８０
％、及び１以上の芳香族モノマー５％〜４５％を含むア
クリルポリマー分散剤０．５〜１０％；並びに （３）水４５％〜９５％；を含む水性顔料分散液であ
る。
【０００８】本発明の更なる態様は、水性顔料分散液、
及びインクの全成分の合計重量を基準として１重量％〜
３０重量％の湿潤剤から形成されるインクである。
【０００９】本発明の水性分散液は、共溶媒の必要なし
に顔料の水分散性を向上せしめるポリマー分散剤に基づ
くものである。ポリマー分散剤は、インクジェットイン
クにおける顔料分散のために用いられている従来のポリ
マー分散剤よりも親水性である。
【００１０】本発明のポリマー分散剤はアクリルポリマ
ーである。アクリルポリマーは、コポリマーであり、酸
性部分、アルキル部分及び芳香族部分を有している。ポ
リマーは、明澄であると視認される水溶液を形成するの
に十分な程度に水に可溶性でなければならない。ポリマ
ーは、また、顔料表面に吸着し、それからインクを形成
する、得られる分散液を安定化させるのに十分な疎水性
を有していなければならない。
【００１１】分散剤／バインダーポリマーは、分散顔料
粒子を安定化させ、着色剤を基材に固定するといった種
々の機能を果たす。水性インクにおいてこれらの機能を
満足するためには、ポリマーは、顔料表面に対する親和
性と水に対する溶解性とのバランスがとれていなければ
ならない。本発明者らは、疎水性の量的測定値、すなわ
ち「Ｈａｎｓｃｈπパラメーター」として知られており
「π」によって表されるＨａｎｓｃｈ疎水性パラメータ
ーによって、適当なポリマーを選択する驚くべき有用な
方法が提供されることを見出した（C.Hansch,Accounts
of Chemical Research,1969,vol.2,p.232）。
【００１２】Ｈａｎｓｃｈ疎水性パラメーター（π）に
よって、分子が、水のような親水性媒体と、例えばカー
ボンブラックの表面のような疎水性媒体との間で、それ
自体がどのように分配されるかについての指標が提供さ
れる。πパラメーターは、分子が水と疎水性媒体である
オクタノールとの間で移動する際のエネルギーの変化に
関連する。πパラメーターは、エネルギーが増加するか
減少するかに依存して、負の値または正の値となること
ができる。例えば、オクタノールから水への分子の移動
がエネルギー的に好ましい場合には、πは負の値であ
る。ポリマーのような分子に関するπの値は、それぞれ
のモノマー単位に関するπ値の重量平均を合計すること
によって見積もることができるので、特に有用である。
【００１３】
【式１】 式中、ｗiはモノマー単位ｉの重量％を表し、πiはモノ
マー単位ｉの疎水性パラメーターである。塩基性ｐＨ条
件下、即ち７より大きなｐＨでのモノマーに関するπの
値としては、メチルメタクリレート：１．８９；エチル
メタクリレート：２．４３；メタクリル酸：−２．２
０；アクリル酸：−２．５２；スチレン：４．２９が挙
げられる。π値の減少は、水中における分子の可溶性が
向上し、顔料の疎水性表面に対する化合物の親和性が低
下することを示し、π値の増加は、水中の分子の可溶性
が低下し、顔料の疎水性表面に対する親和性が向上する
ことを示す。実施例において用いたポリマーに関するπ
値は、上記の計算式を用いて算出した。
【００１４】１．０〜２．４、好ましくは１．３〜１．
９のπ値を有するポリマーが、分散剤として特に適して
いる。本発明は、これらの範囲内のπパラメーターを有
するポリマー分散剤を提供する。
【００１５】アクリルポリマーの酸性部分を形成するモ
ノマーは、カルボキシル官能性モノマー、例えばＣ3 〜
Ｃ6 モノエチレン性不飽和モノカルボン酸、Ｃ4 〜Ｃ8
モノエチレン性不飽和ジカルボン酸、及びＣ4 〜Ｃ8 モ
ノエチレン性不飽和ｃｉｓ−ジカルボン酸の無水物から
選択される。有用なカルボキシル官能性モノマーの例と
しては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、クロ
トン酸、イタコン酸、メサコん酸、フマル酸、シトラコ
ン酸、ビニル酢酸、アミノ酸、例えばアスパルギン酸、
アクリロキシプロピオン酸、１，２，３，６−テトラヒ
ドロフタル酸無水物、３，６−エポキシ−１，２，３，
６−テトラヒドロフタル酸無水物、５−ノルボルネン−
２，３−ジカルボン酸無水物、ビシクロ［２．２．２］
−５−オクテン−２，３−ジカルボン酸無水物、３−メ
チル−１，２，６−テトラヒドロフタル酸無水物、２−
メチル−１，３，６−テトラヒドロフタル酸無水物が挙
げられる。好ましくは、酸性成分は、Ｃ3 〜Ｃ6 モノエ
チレン性不飽和モノカルボン酸モノマーから形成され
る。より好ましくは、酸性成分は、アクリル酸又はメタ
クリル酸から形成される。
【００１６】アクリルポリマーの酸性部分を形成するた
めに用いるモノマーの量は、アクリルポリマーに水可溶
性を与えるのに十分でなければならない。一般に、酸性
部分は、ポリマーの全重量を基準として、アクリルポリ
マーの少なくとも１０重量％、好ましくは１５〜３５重
量％、最も好ましくは２０〜３０重量％である。
【００１７】アクリルポリマーの疎水性部分は、芳香族
ビニルモノマーから形成される。本発明のアクリルポリ
マーを形成するのに有用な芳香族ビニルモノマーの例と
しては、スチレン、メチルスチレン、ビニルナフタレ
ン、ビニルアントラセンが挙げられる。好ましくは、芳
香族ビニルモノマーは、スチレン及びα−メチルスチレ
ンから選択される。より好ましくは、芳香族ビニルモノ
マーはスチレンである。芳香族ビニルモノマーの量は、
ポリマーの全重量を基準として、１〜３５重量％、好ま
しくは５〜２５重量％、最も好ましくは１０重量％であ
る。
【００１８】アクリルポリマーのアルキル部分は、例え
ばアクリル酸及びメタクリル酸のＣ1 〜Ｃ8 アルキルエ
ステルのような任意のアルキルビニルモノマーであって
よい。これらとしては、例えば、メチルアクリレート、
エチルアクリレート、ブチルアクリレート、メチルメタ
クリレート、エチルメタクリレート、ブチルメタクリレ
ート及びイソブチルメタクリレートが挙げられる。ま
た、アクリロニトリル、酢酸ビニル、アクリルアミド、
及びアクリル酸及びメタクリル酸のヒドロキシアルキル
エステルも有用である。好ましくは、アルキルビニルモ
ノマーは、例えばメチルメタクリレート（ＭＭＡ）、エ
チルアクリレート（ＥＡ）のようなアルキルアクリレー
ト及びアルキルメタクリレートの群から選択される。よ
り好ましくは、アルキルビニルモノマーはＭＭＡであ
る。アクリルポリマーを形成するのに用いるアルキルビ
ニルモノマーの量は、ポリマーの重量を基準として４０
〜８０重量％、好ましくは５０〜７０重量％である。
【００１９】本発明のアクリルポリマーは、当業者に公
知の従来の重合法によって形成することができる。有用
な重合法としては、乳化重合法、溶液重合法、バルク重
合法及び段階重合法が挙げられる。米国特許第３，０３
７，９５２号においては、ここで述べるアクリレート、
メタクリレート並びにアクリル酸及びメタクリル酸モノ
マーの乳化重合法が開示されている。
【００２０】アクリルポリマーの分子量は分散液の粘度
に影響する。概して、分子量が増加すると分散液の粘度
が上昇する。粘度が過度に高いと、分散液が、インクジ
ェット印刷用途において用いるのに不適当になる。分子
量は、また、ポリマーが顔料用の有効な分散剤として機
能するのに十分に低くなければならない。アクリルポリ
マーの分子量が５０，０００以下であることが好まし
く、２５，０００以下であることがより好ましい。分子
量に関する具体的な要求は、ポリマーの組成、顔料の組
成、及び分散液の他の成分の組成及び性質によって影響
される。分子量は、連鎖移動剤を用いることによって合
成中に調節することができる。連鎖移動剤の例として
は、ｔ−ドデシルメルカプタンのようなアルキルメルカ
プタン、イソプロパノール、イソブタノール、ラウリル
アルコール及びｔ−オクチルアルコールのようなアルコ
ール、四塩化炭素、テトラクロロエチレン及びトリクロ
ロブロモエタンが挙げられる。概して、用いる連鎖移動
剤の量は、モノマーの全重量を基準として約３重量％以
下である。ポリマーの特性に対する分子量の影響のため
に、且つポリマーが分散剤として機能するために、ポリ
マーは架橋していないことが好ましい。
【００２１】本発明のアクリルポリマーは、他の必要な
成分と組み合わせて用いて、顔料の水性分散液を形成す
る。他の必要な成分としては、顔料、中和剤及び水が挙
げられる。任意の更なる成分としては、消泡剤が挙げら
れる。所期の用途に応じ、及び保存のために、殺生物剤
のような他の物質を加えることができる。インクを形成
するためには、湿潤剤を分散液に加える。
【００２２】本発明方法において分散剤として用いるア
クリルポリマーの量は、インク中の全成分の合計重量を
基準として、２５重量％未満、好ましくは０．５〜５重
量％である。
【００２３】顔料の量は、概して、製造されるインクの
所期の特性によって決定される。例えば、カーボンブラ
ックインクにおいては、カーボンブラックの量が増加す
ると、得られるインクの「ジェット性（jetness）」と
して当該技術において知られている黒色度が増加する。
ジェット性の指標は、「吸光度」としても知られている
インクの光学濃度である。インクの光学濃度は、当業者
に公知の方法によって測定することができる。例えば、
光学濃度は、Ｍａｃｂｅｔｈ ＣＥ７０００比色計のよ
うな比色計を用いて測定することができる。一般に、光
学濃度は約１以上であることが好ましい。概して、用い
る顔料の量は、インクの全成分の合計重量を基準とし
て、約１０重量％未満であり、通常は６〜８重量％であ
る。顔料：バインダー比が過度に低いと、安定性が改良
されることなくインクの光学濃度が低くなることが当業
者にはよく知られている。
【００２４】本発明方法において有用な顔料の例として
は、アゾ化合物、フタロシアニン顔料、キナクリドン顔
料、アントラキノン顔料、ジオキサジン顔料、インディ
ゴ、チオインディゴ顔料、ペリノン（perynone）顔料、
ペリレン顔料及びイソインドレノンのような有機顔料が
挙げられる。カーボンブラック、二酸化チタン、酸化鉄
及び金属粉末のような無機顔料もまた有用である。
【００２５】多くの用途に好ましい黒色インクに関して
は、好ましい顔料はカーボンブラックである。種々のタ
イプのカーボンブラックが公知であり、商業的に入手す
ることができる。カーボンブラックの例としては、チャ
ネルブラック、ファーネスブラック及びランプブラック
が挙げられる。カーボンブラック製品は、ColumbianChe
micals、Cabot及びDegussaのような供給者から入手する
ことができる。
【００２６】顔料の粒径は、インクを用いる印刷装置の
ノズルを顔料粒子が閉塞しない程度に十分に小さくなけ
ればならない。熱インクジェットプリンターの通常のノ
ズル開口は、直径約４０〜６０ミクロンである。好まし
くは、顔料の粒径は、０．００５〜５ミクロン、より好
ましくは１ミクロン以下、最も好ましくは０．５ミクロ
ン以下である。
【００２７】用いる場合にはインク中の消泡剤の量は、
典型的には０．０５〜０．５重量％の範囲であり、より
典型的には０．１重量％である。必要とされる量は、分
散液を製造するのに用いる方法に依存する。例えば、ミ
リング（milling）のような方法においては、高いせん
断力が生成し、大量の泡が生成する可能性がある。顔料
の水性分散液を形成するのに有用な消泡剤は、当該技術
において周知であり、商業的に入手することができる。
例としては、サーフィノール（Surfynol） １０４Ｈ及
びサーフィノール ＤＦ−３７（エアープロダクツ， A
llentown, PA）及びDeefo PI-35（Ultra Additives, Pa
tterson, NJ）が挙げられる。
【００２８】分散液を塩基性条件中で可溶性とするため
に中和剤が必要である。好ましくは、中和剤はアミンで
あり、より好ましくは有機アミンである。本発明方法に
おいて有用なアミンの例は、アンモニア、エタノールア
ミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、メ
チルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチ
ルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、モルホ
リン、Ｎ−メチルモルホリン、及び２−アミノ−１−メ
チルプロパノールである。必要とされる中和剤の量は、
初期ｐＨ及び所望のｐＨによって変化する。概して、分
散液のｐＨを８〜９に調節するのに十分な量の中和剤を
加えなければならない。
【００２９】塗布の間にインクが乾固するのを防ぐため
に、水性分散液からインクを形成する際に湿潤剤を用い
ることが必要である。用いる湿潤剤の量は、インクの特
性によって決定され、水性分散液を含むインクの全成分
の合計重量を基準として、１〜３０重量％、好ましくは
５〜１５重量％であってよい。存在する湿潤剤の量によ
って影響を受ける特性の例としては、インクが乾燥する
前にインクノズルをキャップしないままで放置できる時
間の量（非キャップ時間；decap time）、及びインクが
基材上で乾燥するのに必要な時間が挙げられる。必要な
湿潤剤の量は、また、インクを用いるインクジェットプ
リンターによっても影響を受ける。特定のプリンターに
おける特定のインクの有用性を決定する特性は、当業者
に公知である。インクを形成するのに有用な通常用いら
れる湿潤剤の例は、グリセロール、エタノールアミン、
ジエタノールアミン、及びトリエタノールアミンであ
る。湿潤剤として有用な同じ物質の幾つかは上記した中
和剤としても有用であるが、湿潤剤として更なる物質が
必要とされる。
【００３０】インクの残りの部分は水である。水の量
は、好ましくは、インクの全成分の合計重量を基準とし
て、６５〜９０重量％、より好ましくは７５〜８５重量
％である。
【００３１】本発明方法の好ましい態様においては、水
性分散液は、顔料を、ポリマー分散剤、水及び消泡剤と
混合することによって形成される。ｐＨの調整が必要な
場合には、中和剤を加える。Dispermatのような高せん
断ミキサーを用いて成分を混合する。次に、当業者に公
知のEigerミルのような媒体ミル又はボールミルを用い
て混合物をミリングする。ミリングは、典型的には、約
６０分かかる。この段階において、混合物は、典型的に
は、固形物質が約３０％である。材料をミルからポンプ
で取り出す前に、通常、水を加える。このポンプによる
取り出しは「レットダウン」と呼ばれる。レットダウン
後の分散液中の水の全量は、分散液の全成分の重量の約
４５％〜約９５重量％である。次に、湿潤剤を加えてイ
ンクを形成する。
【００３２】本発明方法によって形成されるインクは、
特定の印刷装置における使用に限定されるものではな
く、任意の印刷装置において用いることができる。特
に、このインクは、その多くが商業的に入手でき、当該
技術において公知のインクジェット印刷装置において有
用である。インクジェット印刷装置には、通常、好まし
くは取り外すことができ、少なくともインクのための貯
蔵器、インクを放出するためのジェット及び印刷装置に
取り付けるための手段を有するカートリッジが取り付け
られている。
【００３３】以下の実施例によって本発明を説明する。
【００３４】実施例において用いるポリマーは、米国特
許第３，５７７，５１５号において記載されている方法
によって、水中における乳化重合法によって調製した。
組成及び物理データは以下の通りである。
【００３５】ポリマー１は、６５／２５／１０のメチル
メタクリレート（ＭＭＡ）／メタクリル酸（ＭＡＡ）／
スチレン（Ｓｔｙ）であり、１１，０００の分子量を有
する。ポリマー１は１．１のＨａｎｓｃｈπパラメータ
ーを有する。
【００３６】ポリマー２は、６０／２０／２０のＭＭＡ
／エチルアクリレート（ＥＡ）／Ｓｔｙであり、分子量
は３８，０００である。Ｈａｎｓｃｈπパラメーターは
１．６である。
【００３７】ポリマー３は、分子量２１，０００の２６
／７４のアクリル酸（ＡＡ）／Ｓｔｙである。Ｈａｎｓ
ｃｈπパラメーターは２．５である。
【００３８】ポリマー４は、分子量２５０，０００の２
１／３２／４５／２のＭＡＡ／Ｓｔｙ／ブチルアクリレ
ート（ＢＡ）／イタコン酸である。Ｈａｎｓｃｈπパラ
メーターは２．３である。
【００３９】ポリマー５は、１８／３／２６／５３のＭ
ＡＡ／Ｓｔｙ／ＭＭＡ／エチルアクリレート（ＥＡ）で
ある（分子量６０，０００）。Ｈａｎｓｃｈπパラメー
ターは１．３である。
【００４０】全ての実施例において脱イオン水を用い
た。
【００４１】実施例１：Ｍｏｇｕｌ Ｌカーボンブラッ
ク及び１０％の芳香族部分を有する分散剤を用いた黒色
インクの製造 以下の方法で黒色顔料分散液を調製した。水１００．０
ｇ、及びポリマー１の固形分４８％溶液７．０ｇの組み
合わせを、５００ｒｐｍに設定したＤｉｓｐｅｒｍａｔ
ＦＥ混合ユニット（Ｂｙｋ Ｇａｒｄｎｅｒ，Ｓｉｌ
ｖｅｒ Ｓｐｒｉｎｇｓ，ＭＤ）を用いて混合し、ジエ
タノールアミンの７５％水溶液５．８ｇをゆっくりと加
えた。Ｍｏｇｕｌ Ｌカーボンブラック顔料（Cabot Co
rp）２８．４ｇを約２分間かけて加えた。混合速度を徐
々に５，０００ｒｐｍに上昇させ、Deefo PI-35（Ultra
Additives）１．０７ｇを加えた。次に、混合物を７０
００〜８０００ｒｐｍで１５分間攪拌した。これによっ
て、カーボンブラックの浸潤懸濁液が生成した。
【００４２】次に、カーボンブラックの懸濁液を、２０
００ｒｐｍで運転されているＥｉｇｅｒ Ｍ−５０媒体
ミル（Eiger Machinery,Chicago,IL）に移した。ミル速
度を５０００ｒｐｍに上昇させ、混合物を６０分間循環
させた。
【００４３】ミリング完了後、水２１５．０ｇをEiger
ミルに加えて、分散液を固形分１０％溶液に希釈した。
分散液をミルから取り出し、一連の三つの使い捨てフィ
ルターユニット（Balston,Haverhill,MA）：最初は８．
０ミクロン、次に２．０ミクロン、次に０．９ミクロ
ン：を通して濾過した。
【００４４】ジエチレングリコール４０．０ｇを加える
ことによって、分散液３６０ｇからインクを調製した。
インクの粒径を測定した（Brookhaven BI-90 Nanosize
r）ところ、１３９ｎｍであった。
【００４５】インク５０ｇを、ＨＰ再充填キットについ
ての推奨工程に従って、ヒューレット パッカード ５
６０Ｃプリンターの空のプリントカートリッジ中に導入
した。充填されたカートリッジをプリンター中に設置
し、プリンターを用いて文書及び画像を印刷した。それ
ぞれの頁上のインクは、次の頁がプリンターによってそ
の上に排出される前に乾燥した。乾燥後、頁を水蒸気下
に保持したところ、インクは流れ出さなかった。比較の
ために、染料ベースのインクを用いてこの方法を繰り返
したところ、インクは流れ出した。
【００４６】実施例２：Ｍｏｎａｒｃｈ １３００カー
ボンブラック及び１０％の芳香族部分を有する分散剤を
用いた黒色インクの製造 水１００．０ｇ、ポリマー１の固形分４８％溶液９．７
ｇ、ジエタノールアミンの固形分７５％溶液３．１ｇ、
Ｍｏｎａｒｃｈ １３００カーボンブラック（Cabot Co
rp）１８．２ｇ及びサーフィノール １０４Ｈ、１．３
ｇを用いて、実施例１と同様にして顔料分散液を調製し
た。
【００４７】Ｅｉｇｅｒミル中で５，０００ｒｐｍで６
０分間ミリングした後、水１０９．５ｇを用いて混合物
をレットダウンして、最終分散液を得た。
【００４８】ＭＷ６００のポリ（エチレングリコール）
１３．０ｇ及びジエチレングリコール１０．４ｇを加え
ることによって分散液２３６．９ｇからインクを調製し
た。実施例１と同様に良好に印刷できた。
【００４９】実施例３：Ｄｅｇｕｓｓａ ＦＷ及び１０
％の芳香族部分を有する分散剤を用いた黒色インクの製
造 水５０．０ｇ、ポリマー１の固形分４８％溶液７．９
ｇ、ジエタノールアミンの固形分７５％溶液３．６ｇ、
Ｄｅｇｕｓｓａ ＦＷ２００カーボンブラック（Deguss
a Corp）１５．０ｇ及びＤｅｅｆｏ ９７−３（Ultra
Additives）０．３ｇを用いて、実施例１と同様に顔料
分散液を調製した。
【００５０】Ｅｉｇｅｒミル中で５，０００ｒｐｍで６
０分間ミリングした後、水３０．３５ｇを用いて混合物
をレットダウンして、最終分散液を得た。
【００５１】ＭＷ６００のポリ（エチレングリコール）
２．７ｇ及びジエチレングリコール２．２ｇを加えるこ
とによって分散液２６．８ｇからインクを調製し、実施
例１と同様に印刷した。インクの粒径は１３０ｎｍであ
った。
【００５２】実施例４：Ｒａｖｅｎ ３５００カーボン
ブラック及び２０％の芳香族部分を有する分散剤（ポリ
マー２）を用いた黒色インクの製造 水８０．０ｇ、ポリマー２の固形分５０％溶液１８．６
ｇ、水酸化アンモニウム１．９ｇ、Ｒａｖｅｎ ３５０
０カーボンブラック（Columbian Chemicals,Atlanta,G
A）３７．５ｇ及びサーフィノール ＤＦ−３７、０．
１ｇを用いて実施例１と同様に顔料分散液を調製した。
【００５３】Ｅｉｇｅｒミル中で５，０００ｒｐｍで６
０分間ミリングした後、水９６．４ｇを用いて混合物を
レットダウンして、最終分散液を得た。
【００５４】ＭＷ６００のポリ（エチレングリコール）
５．０ｇ及びジエチレングリコール４．０ｇ、水４１．
０ｇを加えることによって分散液５０．０ｇからインク
を調製し、実施例１と同様に印刷した。インクの粒径は
２６１ｎｍであった。
【００５５】実施例５：ポリマー１及びＲａｖｅｎ ３
５００カーボンブラックを中和剤として用いるアンモニ
アと共に用いた黒色インクの製造 水８０．０ｇ、ポリマー１の固形分４８％溶液１９．５
ｇ、水酸化アンモニウム２．４ｇ、Ｒａｖｅｎ ３５０
０カーボンブラック３７．５ｇ及びサーフィノール Ｄ
Ｆ−３７、０．１ｇを用いて実施例１と同様に顔料分散
液を調製した。
【００５６】Ｅｉｇｅｒミル中で５，０００ｒｐｍで６
０分間ミリングした後、水９５．０ｇを用いて混合物を
レットダウンして、最終分散液を得た。
【００５７】ＭＷ６００のポリ（エチレングリコール）
５．０ｇ及びジエチレングリコール４．０ｇ、水４１．
０ｇを加えることによって分散液５０．０ｇからインク
を調製し、実施例１と同様に印刷した。インクの粒径は
１１３ｎｍであった。
【００５８】実施例６：ポリマー４及びＲａｖｅｎ ３
５００カーボンブラックを用いた黒色インクの製造 水９０．０ｇ、ポリマー４の固形分４８％溶液１９．６
ｇ、ジエタノールアミン（Aldrich Chemical Co.）１．
１ｇ、Ｒａｖｅｎ ３５００カーボンブラック３７．５
ｇ及びサーフィノール ＤＦ−３７、０．１ｇを用いて
実施例１と同様に顔料分散液を調製した。
【００５９】Ｅｉｇｅｒミル中で５，０００ｒｐｍで６
０分間ミリングした後、水９１．７ｇを用いて混合物を
レットダウンして、最終分散液を得た。
【００６０】ＭＷ６００のポリ（エチレングリコール）
５．０ｇ及びジエチレングリコール４．０ｇ、水４１．
０ｇを加えることによって分散液５０．０ｇからインク
を調製し、実施例１と同様に印刷した。インクの粒径は
１４５ｎｍであった。
【００６１】実施例７：ポリマー５及びＲａｖｅｎ ３
５００カーボンブラックを用いた黒色インクの製造 水１００．０ｇ、ポリマー５の固形分４９．７％溶液１
８．９ｇ、ジエタノールアミン（Aldrich Chemical C
o.）１６．０ｇ、Ｒａｖｅｎ ３５００カーボンブラッ
ク（Columbian Chemicals,Atlanta,GA）３７．５ｇ及び
サーフィノールＤＦ−３７、０．１ｇを用いて実施例１
と同様に顔料分散液を調製した。
【００６２】Ｅｉｇｅｒミル中で５，０００ｒｐｍで６
０分間ミリングした後、水１４２．０ｇを用いて混合物
をレットダウンして、最終分散液を得た。
【００６３】ＭＷ６００のポリ（エチレングリコール）
５．０ｇ及びジエチレングリコール４．０ｇ、水４１．
０ｇを加えることによって分散液５０．０ｇからインク
を調製し、実施例１と同様に印刷した。インクの粒径は
１５７ｎｍであった。
【００６４】実施例８：ポリマー１及びフタロブルー顔
料を用いた黒色インクの製造 水９８．６ｇ、ポリマー１の固形分４８．０％溶液１
９．５ｇ、ジエタノールアミン（Aldrich Chemical C
o.）５．３ｇ、フタロシアニンブルー顔料、ＤＣ３１６
０（Daicolor-Pope, Inc.,Clifton,NJ）３７．５ｇ及び
サーフィノールＤＦ−３７、０．１ｇを用いて実施例１
と同様に顔料分散液を調製した。
【００６５】Ｅｉｇｅｒミル中で５，０００ｒｐｍで６
０分間ミリングした後、水１００．０ｇを用いて混合物
をレットダウンして、最終分散液を得た。
【００６６】ＭＷ６００のポリ（エチレングリコール）
５．０ｇ及びジエチレングリコール４．０ｇ、水４１．
０ｇを加えることによって分散液５０．０ｇからインク
を調製し、実施例１と同様に印刷した。インクの粒径は
７５ｎｍであった。
【００６７】比較例１：アクリル部分を有しないポリマ
ーを用いたインクの製造 水７５．０ｇ、ポリマー３の固形分２０％溶液４６．９
ｇ、Ｒａｖｅｎ ３５００カーボンブラック（Columbia
n Chemicals）３７．５ｇ及びサーフィノールＤＦ−３
７、０．１ｇを用いて実施例１と同様に顔料分散液を調
製した。
【００６８】Ｅｉｇｅｒミル中で５，０００ｒｐｍで６
０分間ミリングした後、水７５．０ｇを用いて混合物を
レットダウンして、最終分散液を得た。
【００６９】ＭＷ６００のポリ（エチレングリコール）
５．０ｇ及びジエチレングリコール４．０ｇ、水４１．
０ｇを加えることによって分散液５０．０ｇからインク
を調製した。インクの粒径は１２９ｎｍであり、表面張
力は５３ダイン／ｃｍであった。実施例１と同様にイン
クを印刷した。インクは、上記実施例のいずれのインク
よりも長い乾燥時間を要し、印刷品質は悪かった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 イーザン・スコット・サイモン アメリカ合衆国ペンシルバニア州19002、 アンブラー、フェアビュー・アベニュー・ ナンバー１、309

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （１）１以上の顔料２％〜４５％； （２）重合単位として、酸含有モノマー１０％〜３５
    ％、１以上のアルキルアクリルモノマー４０％〜８０
    ％、及び１以上の芳香族モノマー５％〜４５％を含むア
    クリルポリマー分散剤０．５％〜１０％；並びに （３）水４５％〜９５％；を混合することによって水性
    顔料分散液を形成する方法。
  2. 【請求項２】 該水性顔料分散液をミリングする工程を
    更に含む請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 インク中の全成分の合計重量を基準とし
    て、湿潤剤１重量％〜３０重量％、及び請求項１に記載
    の方法に従って形成された水性顔料分散液７０重量％〜
    ９９重量％を混合することを特徴とする、インクを形成
    する方法。
  4. 【請求項４】 （１）１以上の顔料２％〜４５％； （２）重合単位として、酸含有モノマー１０％〜３５
    ％、１以上のアルキルアクリルモノマー４０％〜８０
    ％、及び１以上の芳香族モノマー５％〜４５％を含むア
    クリルポリマー分散剤０．５〜１０％；並びに （３）残余量の水；を含む水性顔料分散液。
  5. 【請求項５】 アクリルポリマーが、メチルメタクリレ
    ート４０％〜８０％、メタクリル酸１０％〜３５％、及
    びスチレン５％〜２５％を含む請求項４に記載の水性顔
    料分散液。
  6. 【請求項６】 アクリルポリマーが、メチルメタクリレ
    ート６０％〜７０％、メタクリル酸２０％〜３０％、及
    びスチレン５％〜１５％を含む請求項４に記載の水性顔
    料分散液。
  7. 【請求項７】 アクリルポリマーが、エチルアクリレー
    ト５０％〜６０％、メチルメタクリレート２５％〜３５
    ％、スチレン２％〜５％、及びメタクリル酸１０％〜２
    ０％を含む請求項４に記載の水性顔料分散液。
  8. 【請求項８】 インク中の全成分の合計重量を基準とし
    て、請求項３の水性顔料分散液７０重量％〜９９重量
    ％、湿潤剤１重量％〜３０重量％、及び任意に水２９重
    量％以下を含むインク。
  9. 【請求項９】 （１）液体貯蔵器；及び（２）請求項８
    のインク；を含むインクカートリッジ。
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