JPH0859241A - 二酸化チタンのスラリー - Google Patents
二酸化チタンのスラリーInfo
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高固形分含量の二酸化チタンの水性スラリー
及びその製造方法の提供。 【構成】 水中の二酸化チタン粒子の懸濁液を直交流形
濾過作用にかけて、懸濁液がＴｉＯ2 として計算される
二酸化チタンを５０重量％以上含有するまで、直交流形
濾過処理を続けることからなる、高固形分含量の二酸化
チタンの水性スラリーの製造方法。
及びその製造方法の提供。 【構成】 水中の二酸化チタン粒子の懸濁液を直交流形
濾過作用にかけて、懸濁液がＴｉＯ2 として計算される
二酸化チタンを５０重量％以上含有するまで、直交流形
濾過処理を続けることからなる、高固形分含量の二酸化
チタンの水性スラリーの製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は二酸化チタンのスラリー
の調製方法に関し、詳しくは、高固形分含量のスラリー
を製造するための水性二酸化チタン懸濁液の濃度に関す
る。
の調製方法に関し、詳しくは、高固形分含量のスラリー
を製造するための水性二酸化チタン懸濁液の濃度に関す
る。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】二酸化
チタンの顔料を製造する公知の方法によると、通常二酸
化チタンの水性分散液を生成する。二酸化チタンはしば
しばこれら分散液から、例えば圧力又は減圧濾過によっ
て、分離され、次いで乾燥させられる濾過ケーキを与え
る。多くの用途で、使用するためにこの乾燥した顔料を
引き続き水中に再分散させる。この分離及び再分散は、
明らかにエネルギーと時間の無駄である。直接に高固形
分含量の二酸化チタンの分散液又はスラリーを製造する
ことは有利であり、このようなスラリーは取扱性を容易
にするために低粘度であるのが好ましい。有用な二酸化
チタンの高固形分のスラリーの製造方法を提供すること
が本発明の目的である。
チタンの顔料を製造する公知の方法によると、通常二酸
化チタンの水性分散液を生成する。二酸化チタンはしば
しばこれら分散液から、例えば圧力又は減圧濾過によっ
て、分離され、次いで乾燥させられる濾過ケーキを与え
る。多くの用途で、使用するためにこの乾燥した顔料を
引き続き水中に再分散させる。この分離及び再分散は、
明らかにエネルギーと時間の無駄である。直接に高固形
分含量の二酸化チタンの分散液又はスラリーを製造する
ことは有利であり、このようなスラリーは取扱性を容易
にするために低粘度であるのが好ましい。有用な二酸化
チタンの高固形分のスラリーの製造方法を提供すること
が本発明の目的である。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明によると、高固形
分含量の二酸化チタンの水性スラリーの製造方法は、水
中の二酸化チタン粒子の懸濁液を直交流形濾過作用にか
けて、懸濁液がＴｉＯ 2 として計算される二酸化チタン
を５０重量％以上含有するまで、直交流形濾過処理を続
けることからなる。
分含量の二酸化チタンの水性スラリーの製造方法は、水
中の二酸化チタン粒子の懸濁液を直交流形濾過作用にか
けて、懸濁液がＴｉＯ 2 として計算される二酸化チタン
を５０重量％以上含有するまで、直交流形濾過処理を続
けることからなる。
【０００４】用語「直交流形濾過」は、懸濁液の流動体
媒体を、媒体は浸透するが懸濁した固形分は浸透しない
膜を通して流す傾向のある圧力下に懸濁液をかける一
方、固形粒子の懸濁液を膜表面を横切って流させる濾過
方法を記載するために、本文中において使用される。膜
表面を横切る懸濁液の流れは、膜表面上に固形分が過剰
にこびりつくのを最小限にする。膜表面の機械的振動
を、流れる媒体の効果を高めるために使用しても良い。
媒体を、媒体は浸透するが懸濁した固形分は浸透しない
膜を通して流す傾向のある圧力下に懸濁液をかける一
方、固形粒子の懸濁液を膜表面を横切って流させる濾過
方法を記載するために、本文中において使用される。膜
表面を横切る懸濁液の流れは、膜表面上に固形分が過剰
にこびりつくのを最小限にする。膜表面の機械的振動
を、流れる媒体の効果を高めるために使用しても良い。
【０００５】本発明の方法において、懸濁液の固形分含
量が二酸化チタン５０重量％以上になるまで、濾過を続
ける。特に有用なスラリーは二酸化チタンを６０〜８０
重量％含有し、もっとも有用なスラリーは二酸化チタン
を７０〜８０重量％含有する。
量が二酸化チタン５０重量％以上になるまで、濾過を続
ける。特に有用なスラリーは二酸化チタンを６０〜８０
重量％含有し、もっとも有用なスラリーは二酸化チタン
を７０〜８０重量％含有する。
【０００６】本発明の方法の主な利点は、製造されたス
ラリーが高固形分含量にも係わらず比較的低い粘度を有
することである。とても有用な生成物は、二酸化チタン
を固形分で６０〜８０％含有し、２０℃で１．０Ｐａｓ
未満、好ましくは２０℃で０．４Ｐａｓ未満である。二
酸化チタンを７０〜８０％含有し、２０℃で０．３Ｐａ
ｓ未満の粘度を有する、本発明の方法の生成物を調製す
る。最も好ましい生成物は、二酸化チタンを７０〜８０
重量％含有し、２０℃で０．０５Ｐａｓ〜０．２Ｐａｓ
の粘度を有する。
ラリーが高固形分含量にも係わらず比較的低い粘度を有
することである。とても有用な生成物は、二酸化チタン
を固形分で６０〜８０％含有し、２０℃で１．０Ｐａｓ
未満、好ましくは２０℃で０．４Ｐａｓ未満である。二
酸化チタンを７０〜８０％含有し、２０℃で０．３Ｐａ
ｓ未満の粘度を有する、本発明の方法の生成物を調製す
る。最も好ましい生成物は、二酸化チタンを７０〜８０
重量％含有し、２０℃で０．０５Ｐａｓ〜０．２Ｐａｓ
の粘度を有する。
【０００７】本発明の方法は、通常０．１〜０．４μｍ
の平均１次粒径を有するアナターゼ型又はルチル型の結
晶形態の、着色二酸化チタンのスラリーを製造するのに
特に有用である。着色ルチル型二酸化チタンは、好まし
くは０．２〜０．３μｍの平均１次粒径を有し、着色ア
ナターゼ型二酸化チタンは、好ましくは０．１〜０．３
５μｍの平均１次粒径を有する。
の平均１次粒径を有するアナターゼ型又はルチル型の結
晶形態の、着色二酸化チタンのスラリーを製造するのに
特に有用である。着色ルチル型二酸化チタンは、好まし
くは０．２〜０．３μｍの平均１次粒径を有し、着色ア
ナターゼ型二酸化チタンは、好ましくは０．１〜０．３
５μｍの平均１次粒径を有する。
【０００８】本発明の方法はまた、ＵＶ光線の減衰剤と
して使用され、しばしば「超微細二酸化チタン」と呼ば
れる、二酸化チタンの形状等の着色されていない、二酸
化チタンのスラリーの製造においても有用である。「超
微細」二酸化チタンは、粒子が実質的に球状である場
合、０．０１〜０．１５μｍの平均１次粒径を有するの
が好ましい。より好ましくは、実質的に球状粒子の平均
１次粒径が０．０１〜０．０６μｍである。針状形を有
する粒子において、１次粒子の平均最大寸法が０．１５
μｍ未満であるのが好ましく、より好ましくは０．０２
〜０．１μｍである。
して使用され、しばしば「超微細二酸化チタン」と呼ば
れる、二酸化チタンの形状等の着色されていない、二酸
化チタンのスラリーの製造においても有用である。「超
微細」二酸化チタンは、粒子が実質的に球状である場
合、０．０１〜０．１５μｍの平均１次粒径を有するの
が好ましい。より好ましくは、実質的に球状粒子の平均
１次粒径が０．０１〜０．０６μｍである。針状形を有
する粒子において、１次粒子の平均最大寸法が０．１５
μｍ未満であるのが好ましく、より好ましくは０．０２
〜０．１μｍである。
【０００９】本発明の方法による濃縮のための原料であ
る懸濁液の固形分含量は、しばしば二酸化チタン３５重
量％未満であり、着色二酸化チタンの製造において生成
させられる典型的な懸濁液は、２０〜３５重量％の固形
分を有する。
る懸濁液の固形分含量は、しばしば二酸化チタン３５重
量％未満であり、着色二酸化チタンの製造において生成
させられる典型的な懸濁液は、２０〜３５重量％の固形
分を有する。
【００１０】二酸化チタン顔料を製造するための「硫酸
塩」法において、含水二酸化チタンを硫酸チタン溶液か
ら沈殿させ、引き続き通常か焼段階にかけて、適当な着
色結晶径に成長させる。か焼炉から排出された物質は、
通常は粉砕工程にかけ、望ましい粒径分布を生成する。
代わりの「塩化物」法において、４塩化チタンを酸素と
反応させて、二酸化チタンを生成する。この二酸化チタ
ンはまた、通常粉砕され、粒径分布を調節する。「硫酸
塩」法及び「塩化物」法の両方で使用される製粉機とし
ては、融球製粉機又は衝撃式製粉機が挙げられる。
塩」法において、含水二酸化チタンを硫酸チタン溶液か
ら沈殿させ、引き続き通常か焼段階にかけて、適当な着
色結晶径に成長させる。か焼炉から排出された物質は、
通常は粉砕工程にかけ、望ましい粒径分布を生成する。
代わりの「塩化物」法において、４塩化チタンを酸素と
反応させて、二酸化チタンを生成する。この二酸化チタ
ンはまた、通常粉砕され、粒径分布を調節する。「硫酸
塩」法及び「塩化物」法の両方で使用される製粉機とし
ては、融球製粉機又は衝撃式製粉機が挙げられる。
【００１１】二酸化チタン顔料工業においてしばしば使
用される製粉機の１つの形態は、か焼炉排出物又は反応
機排出物である水性懸濁液を、砂等の粉砕媒体の存在下
で速く攪拌する、砂うすとして知られている。砂うすか
らの生産量又は「オーバーフロー」は、本発明の方法で
使用するのに理想的な充分に分散した二酸化チタンの懸
濁液からなる。優れた分散を処理中維持して、高固形分
で充分に分散した着色二酸化チタンのスラリーを形成す
る。
用される製粉機の１つの形態は、か焼炉排出物又は反応
機排出物である水性懸濁液を、砂等の粉砕媒体の存在下
で速く攪拌する、砂うすとして知られている。砂うすか
らの生産量又は「オーバーフロー」は、本発明の方法で
使用するのに理想的な充分に分散した二酸化チタンの懸
濁液からなる。優れた分散を処理中維持して、高固形分
で充分に分散した着色二酸化チタンのスラリーを形成す
る。
【００１２】しかし、着色二酸化チタンのための製粉機
の使用は、本発明の必須の特徴ではなく、充分な高固形
スラリーを二酸化チタンを使用して、「硫酸塩」法又は
「塩化物」法生産設備から直接に製造することができ、
それは粉砕工程にかけられない。
の使用は、本発明の必須の特徴ではなく、充分な高固形
スラリーを二酸化チタンを使用して、「硫酸塩」法又は
「塩化物」法生産設備から直接に製造することができ、
それは粉砕工程にかけられない。
【００１３】本発明の方法で使用される二酸化チタン
は、上記した通りに直接に調製方法から得られるコーテ
ィングされていない二酸化チタンであっても良いし、顔
料工業において一般であるように、例えば無機酸化物の
コーティングを粒子表面に塗布することによって、処理
を施された二酸化チタンであっても良い。典型的な無機
酸化物コーティングとしては、シリカ、アルミナ、ジル
コニア及びチタニアが挙げられる。
は、上記した通りに直接に調製方法から得られるコーテ
ィングされていない二酸化チタンであっても良いし、顔
料工業において一般であるように、例えば無機酸化物の
コーティングを粒子表面に塗布することによって、処理
を施された二酸化チタンであっても良い。典型的な無機
酸化物コーティングとしては、シリカ、アルミナ、ジル
コニア及びチタニアが挙げられる。
【００１４】本発明の方法は、水及び二酸化チタンのみ
を含有する懸濁液で行われるが、粉砕を援助するために
分散剤を砂うすへ供給用の懸濁液に添加することは普通
の習慣であり、粉砕工程で使用される分散剤の存在は本
発明の方法に有利であると思われる。しかし、分散剤が
粉砕工程を援助するために懸濁液に添加される場合、本
発明の方法を実行する目的のために更なる分散剤を添加
しないのが通常である。分散剤は、リン酸塩又はシリケ
ート等の無機化合物若しくはアルカノールアミン等の有
機化合物である。適する分散剤の具体例としては、ヘキ
サメタリン酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム及びモノイ
ソプロパノールアミンである。
を含有する懸濁液で行われるが、粉砕を援助するために
分散剤を砂うすへ供給用の懸濁液に添加することは普通
の習慣であり、粉砕工程で使用される分散剤の存在は本
発明の方法に有利であると思われる。しかし、分散剤が
粉砕工程を援助するために懸濁液に添加される場合、本
発明の方法を実行する目的のために更なる分散剤を添加
しないのが通常である。分散剤は、リン酸塩又はシリケ
ート等の無機化合物若しくはアルカノールアミン等の有
機化合物である。適する分散剤の具体例としては、ヘキ
サメタリン酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム及びモノイ
ソプロパノールアミンである。
【００１５】分散を助けるために使用される分散剤の量
は、選ばれる分難剤にある程度は依存するが、一般に分
散剤を使用する場合は、懸濁液中の二酸化チタンに対し
て、０．０５〜０．４重量％の量存在する。本発明の方
法を通常の室温で行うことも可能であるが、３０℃〜８
０℃等の高めの温度で行うことが好ましい。４０℃〜７
０℃で行うのが最も好ましい。
は、選ばれる分難剤にある程度は依存するが、一般に分
散剤を使用する場合は、懸濁液中の二酸化チタンに対し
て、０．０５〜０．４重量％の量存在する。本発明の方
法を通常の室温で行うことも可能であるが、３０℃〜８
０℃等の高めの温度で行うことが好ましい。４０℃〜７
０℃で行うのが最も好ましい。
【００１６】本発明の方法の細かい実行方式は、ある程
度までは、使用される膜の表面積と同様に、伝導率、懸
濁液の最初及び最終の固形分含量等の因子に依存する。
しかしながら、通常何度も膜を横切って懸濁液を再循環
させて、都合のよい大きさの濾過機から懸濁液の固形分
含量を有用に増加させることが必要である。バッチ方法
操作において、懸濁液を典型的に膜を横切って液だめか
ら再循環させ、望ましい濃度が達成されるまで液だめに
戻される。本発明の方法はまた、膜を含有する多くの単
位を使用する連続方法として行われても良い。最初の懸
濁液を第１ユニット（ｕｎｉｔ，装置）の膜表面を横切
って通し、何度も再循環させる。第２の膜上で再循環さ
せて更に濃縮する場合、スラリーの１部分を第２ユニッ
トに流す。多くのユニットは、この方法でつながれ、連
続法において高固形分スラリーを得る効率的な手段を提
供し得る。
度までは、使用される膜の表面積と同様に、伝導率、懸
濁液の最初及び最終の固形分含量等の因子に依存する。
しかしながら、通常何度も膜を横切って懸濁液を再循環
させて、都合のよい大きさの濾過機から懸濁液の固形分
含量を有用に増加させることが必要である。バッチ方法
操作において、懸濁液を典型的に膜を横切って液だめか
ら再循環させ、望ましい濃度が達成されるまで液だめに
戻される。本発明の方法はまた、膜を含有する多くの単
位を使用する連続方法として行われても良い。最初の懸
濁液を第１ユニット（ｕｎｉｔ，装置）の膜表面を横切
って通し、何度も再循環させる。第２の膜上で再循環さ
せて更に濃縮する場合、スラリーの１部分を第２ユニッ
トに流す。多くのユニットは、この方法でつながれ、連
続法において高固形分スラリーを得る効率的な手段を提
供し得る。
【００１７】硫酸塩イオン又は塩化物イオン等の水溶性
イオンは、二酸化チタン顔料製造設備で製造された二酸
化チタンの懸濁液中にしばしば存在する。通常、これら
イオンは、濾過膜を通して容易に拡散し、濃度を最初の
懸濁液におけるよりも高固形分スラリー中における方が
低い。しかし、本発明の方法の処理中に懸濁液に脱イオ
ン水を添加することによって、イオン濃度の低下を促進
することは有利である。脱イオン水を連続法で添加し、
それによって、懸濁液を直交流形濾過によって濃縮し、
脱イオン水によって希釈し、１回又はそれ以上再濃縮す
る、本方法又はバッチ方法において濾過物を除去する速
度より小さいか又は同等の速度で、水を添加する。好都
合なことに、脱イオン水を濃縮工程の間、半連続法で一
連に増加させながら添加する。
イオンは、二酸化チタン顔料製造設備で製造された二酸
化チタンの懸濁液中にしばしば存在する。通常、これら
イオンは、濾過膜を通して容易に拡散し、濃度を最初の
懸濁液におけるよりも高固形分スラリー中における方が
低い。しかし、本発明の方法の処理中に懸濁液に脱イオ
ン水を添加することによって、イオン濃度の低下を促進
することは有利である。脱イオン水を連続法で添加し、
それによって、懸濁液を直交流形濾過によって濃縮し、
脱イオン水によって希釈し、１回又はそれ以上再濃縮す
る、本方法又はバッチ方法において濾過物を除去する速
度より小さいか又は同等の速度で、水を添加する。好都
合なことに、脱イオン水を濃縮工程の間、半連続法で一
連に増加させながら添加する。
【００１８】イオン濃度の低下は、濃縮工程のどの段階
で行われても良く、行う段階は最初の懸濁液の性質に依
存する。１つの特に有用な実行様式は、二酸化チタン５
０〜６０重量％にスラリーを濃縮し、次いでスラリーの
濃度を５０〜６０重量％の範囲に維持しながら、連続的
に又は半連続的に脱イオン水を添加することによってイ
オン濃度を低下させることを含む。イオン濃度を充分に
低下させたら、スラリーを更に最終の選択された濃度ま
で濃縮する。
で行われても良く、行う段階は最初の懸濁液の性質に依
存する。１つの特に有用な実行様式は、二酸化チタン５
０〜６０重量％にスラリーを濃縮し、次いでスラリーの
濃度を５０〜６０重量％の範囲に維持しながら、連続的
に又は半連続的に脱イオン水を添加することによってイ
オン濃度を低下させることを含む。イオン濃度を充分に
低下させたら、スラリーを更に最終の選択された濃度ま
で濃縮する。
【００１９】水溶性イオン種の除去は、望ましい低粘度
を有する最終スラリーを製造するのに役立つ。通常、イ
オン濃度は充分に低下させられて、濃縮させられたスラ
リーに、３ｍＳｃｍ-1未満の伝導率をもたらし、好まし
くは濃縮させられたスラリーの伝導率は２ｍＳｃｍ-1未
満である。
を有する最終スラリーを製造するのに役立つ。通常、イ
オン濃度は充分に低下させられて、濃縮させられたスラ
リーに、３ｍＳｃｍ-1未満の伝導率をもたらし、好まし
くは濃縮させられたスラリーの伝導率は２ｍＳｃｍ-1未
満である。
【００２０】本発明の方法において使用される膜は、直
交流形濾過での使用に最適な膜である。膜を構成し得る
物質としては、多孔質高分子材料、多孔質金属及び多孔
質セラミックが挙げられる。特に有用な膜は、金属メッ
シュがジルコニア等の多孔質セラミック物質用の担体と
して作用する、金属メッシュ複合体膜からなる。金属メ
ッシュ複合体膜は、膜は懸濁液を通して又は周りを流す
円筒管等の便利な形状を取ることができるけれども、平
らなシート状で有用に使用される。円筒管内に螺旋状に
巻かれている金属メッシュ複合体膜は、特に有用である
ことが判った。
交流形濾過での使用に最適な膜である。膜を構成し得る
物質としては、多孔質高分子材料、多孔質金属及び多孔
質セラミックが挙げられる。特に有用な膜は、金属メッ
シュがジルコニア等の多孔質セラミック物質用の担体と
して作用する、金属メッシュ複合体膜からなる。金属メ
ッシュ複合体膜は、膜は懸濁液を通して又は周りを流す
円筒管等の便利な形状を取ることができるけれども、平
らなシート状で有用に使用される。円筒管内に螺旋状に
巻かれている金属メッシュ複合体膜は、特に有用である
ことが判った。
【００２１】本発明の方法において使用される膜の孔径
は、固形をひどく損失させず、膜の孔を封鎖させずに懸
濁媒体を除去する速度を最大限にするために、懸濁液中
の粒子の平均径によって選ばれる。その方法を着色二酸
化チタンのスラリーで行う場合、０．０１〜０．２０μ
ｍの公称孔径が適している。公称孔径が０．０５〜０．
１５μｍであるのが好ましい。
は、固形をひどく損失させず、膜の孔を封鎖させずに懸
濁媒体を除去する速度を最大限にするために、懸濁液中
の粒子の平均径によって選ばれる。その方法を着色二酸
化チタンのスラリーで行う場合、０．０１〜０．２０μ
ｍの公称孔径が適している。公称孔径が０．０５〜０．
１５μｍであるのが好ましい。
【００２２】本発明の方法は、一般に懸濁液に掛けられ
た大気圧を超える圧力下で行われる。この圧力を測定す
るのに使用される通常のパラメーターは、膜圧として知
られている。膜圧は式Ｐt ＝１／２（Ｐi ＋Ｐo ）−Ｐ
p から計算される。尚、式中、Ｐt は膜圧であり、Ｐi
はスラリーを膜に導入する圧力（入口の圧力）であり、
Ｐo はスラリーが膜から去る圧力（出口の圧力）であ
り、Ｐp は透過水を濾過単位から除去する圧力である。
た大気圧を超える圧力下で行われる。この圧力を測定す
るのに使用される通常のパラメーターは、膜圧として知
られている。膜圧は式Ｐt ＝１／２（Ｐi ＋Ｐo ）−Ｐ
p から計算される。尚、式中、Ｐt は膜圧であり、Ｐi
はスラリーを膜に導入する圧力（入口の圧力）であり、
Ｐo はスラリーが膜から去る圧力（出口の圧力）であ
り、Ｐp は透過水を濾過単位から除去する圧力である。
【００２３】しばしば、透過水を大気圧下で除去し、次
いでゲージ圧として表されるＰi 及びＰo の平均を取る
ことによって、Ｐt を計算する。一般に、０．１ＭＰａ
〜１．０ＭＰａの膜圧が適しており、０．２ＭＰａ〜
０．４ＭＰａの膜圧が好ましい。
いでゲージ圧として表されるＰi 及びＰo の平均を取る
ことによって、Ｐt を計算する。一般に、０．１ＭＰａ
〜１．０ＭＰａの膜圧が適しており、０．２ＭＰａ〜
０．４ＭＰａの膜圧が好ましい。
【００２４】表面にひどく固形分がこびりつくのを防止
するのに充分な高い速度で、膜の表面を横切る懸濁液の
流量を保持することが重要であり、使用される速度は使
用される濾過系の構造に依存するだろう。典型的には、
０．５ｍ／ｓを超える直交流速度が、好ましくは１ｍ／
ｓを超える速度が使用される。金属メッシュ複合体膜を
平らなシートの形態で使用する実験室スケールの機械に
おいて、２ｍ／ｓを超える直交流速度が特に有用である
ことが判った。１０ｍ／ｓを超えるより大きな初期直交
流速度は、大きいスケールの装置に有用であることが判
った。
するのに充分な高い速度で、膜の表面を横切る懸濁液の
流量を保持することが重要であり、使用される速度は使
用される濾過系の構造に依存するだろう。典型的には、
０．５ｍ／ｓを超える直交流速度が、好ましくは１ｍ／
ｓを超える速度が使用される。金属メッシュ複合体膜を
平らなシートの形態で使用する実験室スケールの機械に
おいて、２ｍ／ｓを超える直交流速度が特に有用である
ことが判った。１０ｍ／ｓを超えるより大きな初期直交
流速度は、大きいスケールの装置に有用であることが判
った。
【００２５】その方法は、二酸化チタンの懸濁液中の固
形分含量を増加させる効果的な方法を提供する。実験室
において、１０リットルのバッチの着色二酸化チタンの
懸濁液を、洗浄して約２５重量％〜約７５重量％の固形
分に濃縮して、約６時間して可溶性イオンを低下させ
た。生成したスラリーは低い粘度を有し、ゆっくりと沈
殿させた。乾燥した二酸化チタンを分散する等の公知の
方法によって生成したスラリーよりも、より高い固形分
含量を有するスラリーを生成することがしばしば可能で
あり、本発明のスラリーは特別に優れた貯蔵安定性を有
する。膜の表面状にスラリーを送る行為はまた、二酸化
チタンの粒径を低下させ、本発明の方法を使用して製造
されたスラリーは通常、従来の濾過処理を使用して製造
したスラリーよりも狭い粒径分布を有する。
形分含量を増加させる効果的な方法を提供する。実験室
において、１０リットルのバッチの着色二酸化チタンの
懸濁液を、洗浄して約２５重量％〜約７５重量％の固形
分に濃縮して、約６時間して可溶性イオンを低下させ
た。生成したスラリーは低い粘度を有し、ゆっくりと沈
殿させた。乾燥した二酸化チタンを分散する等の公知の
方法によって生成したスラリーよりも、より高い固形分
含量を有するスラリーを生成することがしばしば可能で
あり、本発明のスラリーは特別に優れた貯蔵安定性を有
する。膜の表面状にスラリーを送る行為はまた、二酸化
チタンの粒径を低下させ、本発明の方法を使用して製造
されたスラリーは通常、従来の濾過処理を使用して製造
したスラリーよりも狭い粒径分布を有する。
【００２６】着色二酸化チタンのスラリーは、積み荷用
に適しており、直接に、例えばエマルジョン型塗料、紙
又は紙コーティング等の水性コーティング組成物を調製
するために使用され、又は、二酸化チタンの更なる処理
を含む工程のための原料として利用され得る。本発明を
以下の実施例によって詳述する。
に適しており、直接に、例えばエマルジョン型塗料、紙
又は紙コーティング等の水性コーティング組成物を調製
するために使用され、又は、二酸化チタンの更なる処理
を含む工程のための原料として利用され得る。本発明を
以下の実施例によって詳述する。
【００２７】実施例１ 出発懸濁液は、二酸化チタンを基準にしてヘキサメタリ
ン酸ナトリウム０．１４重量％の存在下で砂製粉させる
「塩化物」法によって製造された、コーティングされて
いない二酸化チタンから構成された。初期の二酸化チタ
ン濃度は、２０．６重量％（２４５ｇ／リットル）、ｐ
Ｈは９．５、伝導率は３ｍＳｃｍ-1であった。次いで、
この物質（全部で１４．４リットル）を「洗浄」段階な
しで、実験室スケールの直交流形濾過装備（セラメッシ
ュＣＭＬ０５）を使用して濃縮した。この装備は、全面
積０．０４ｍ2 で、０．１μｍの公称孔径を有する４つ
の平らな床膜を使用し、それを直交流形濾過モジュール
に一連に接続した。初めに、直交流速度（ＣＦＶ）２．
５ｍ／ｓで膜圧（ＴＭＰ）０．３５ＭＰａを使用した。
スラリーが濃縮されるに連れて、これらの値は減少し
て、７０重量％のＴｉＯ2 でＴＭＰ０．３２ＭＰａ及び
ＣＦＶ１．８ｍ／ｓを与えた。この段階で、圧力を低下
させて、ＴＭＰ０．２３ＭＰａ及びＣＦＶ１．４ｍ／ｓ
にして、全運転時間４００分後に、スラリーを更に７５
％を超える固形分まで濃縮した。固形分７８．３重量％
（１９５０ｇ／リットル）含有する最終生成物は、ｐＨ
９．４、伝導率１．９ｍＳｃｍ-1、粘度０．３１Ｐａｓ
を有していた。出発懸濁液中の二酸化チタンの平均粒径
は０．２７６μｍ（幾何学的標準偏差１．４１を有す
る）であり、これにより、全濃縮工程の間変わらずにそ
のままであった。２週間後、この最終物質の沈降は取る
に足らず、このコーティングされていない物質を低Ｔｉ
Ｏ2 体積濃度艶消し塗料に組み入れて、コーティングさ
れ乾燥された顔料を含有する同様の塗料のものに匹敵す
る不透明度を生成した。
ン酸ナトリウム０．１４重量％の存在下で砂製粉させる
「塩化物」法によって製造された、コーティングされて
いない二酸化チタンから構成された。初期の二酸化チタ
ン濃度は、２０．６重量％（２４５ｇ／リットル）、ｐ
Ｈは９．５、伝導率は３ｍＳｃｍ-1であった。次いで、
この物質（全部で１４．４リットル）を「洗浄」段階な
しで、実験室スケールの直交流形濾過装備（セラメッシ
ュＣＭＬ０５）を使用して濃縮した。この装備は、全面
積０．０４ｍ2 で、０．１μｍの公称孔径を有する４つ
の平らな床膜を使用し、それを直交流形濾過モジュール
に一連に接続した。初めに、直交流速度（ＣＦＶ）２．
５ｍ／ｓで膜圧（ＴＭＰ）０．３５ＭＰａを使用した。
スラリーが濃縮されるに連れて、これらの値は減少し
て、７０重量％のＴｉＯ2 でＴＭＰ０．３２ＭＰａ及び
ＣＦＶ１．８ｍ／ｓを与えた。この段階で、圧力を低下
させて、ＴＭＰ０．２３ＭＰａ及びＣＦＶ１．４ｍ／ｓ
にして、全運転時間４００分後に、スラリーを更に７５
％を超える固形分まで濃縮した。固形分７８．３重量％
（１９５０ｇ／リットル）含有する最終生成物は、ｐＨ
９．４、伝導率１．９ｍＳｃｍ-1、粘度０．３１Ｐａｓ
を有していた。出発懸濁液中の二酸化チタンの平均粒径
は０．２７６μｍ（幾何学的標準偏差１．４１を有す
る）であり、これにより、全濃縮工程の間変わらずにそ
のままであった。２週間後、この最終物質の沈降は取る
に足らず、このコーティングされていない物質を低Ｔｉ
Ｏ2 体積濃度艶消し塗料に組み入れて、コーティングさ
れ乾燥された顔料を含有する同様の塗料のものに匹敵す
る不透明度を生成した。
【００２８】比較のために、同様の懸濁液を、硫酸アル
ミニウムを使用して、ｐＨ７で凝集させ、数日間Ｂｕｃ
ｈｎｅｒ漏斗を使用して濾過した。得られたケーキを、
Ｄｉｓｐｅｘ ＧＡ４０として販売されている、ポリア
クリル酸分散剤を最小量使用して、高固形ケーキに再分
散させた。固形分７８重量％に濃縮されたスラリーは、
粘度１．５Ｐａｓを有していた。
ミニウムを使用して、ｐＨ７で凝集させ、数日間Ｂｕｃ
ｈｎｅｒ漏斗を使用して濾過した。得られたケーキを、
Ｄｉｓｐｅｘ ＧＡ４０として販売されている、ポリア
クリル酸分散剤を最小量使用して、高固形ケーキに再分
散させた。固形分７８重量％に濃縮されたスラリーは、
粘度１．５Ｐａｓを有していた。
【００２９】実施例２ 出発懸濁液は、「塩化物」法によって製造された、コー
ティングされていない二酸化チタンから構成され、二酸
化チタンを基準にしてヘキサメタリン酸ナトリウム０．
１３重量％の存在下で砂製粉させた。二酸化チタンは比
較的高濃度の水溶性イオンを有し、初期の懸濁液は固形
分３３．７重量％（４５５ｇ／リットル）を含有し、ｐ
Ｈは８．６、伝導率は４．１ｍＳｃｍ-1であった。懸濁
液が伝導率１．４ｍＳｃｍ-1を有するまで、透過水を除
去する（全洗浄水１１．７リットル）のとほぼ同様の速
度で脱イオン水を添加することによって、この物質約１
１リットルを２バッチでＣＭＬ０５装備上で「洗浄」し
た。全面積０．０４ｍ2 で、０．１μｍの公称孔径を有
する４つの平らな床膜を直交流形濾過モジュールに一連
に接続した。懸濁液を熱水浴を使用して６０℃に加熱し
て維持した。初期の条件は、直交流速度（ＣＦＶ）２．
３ｍ／ｓで膜圧（ＴＭＰ）０．３６ＭＰａであった。次
いで、スラリーを装備上で濃縮し、約７５重量％の固形
分濃度でＴＭＰが０．３２ＭＰａ及びＣＦＶ２．０ｍ／
ｓになるまで、実施例１と同様の方法で、ＴＭＰ及びＣ
ＦＶを落とした。次いで圧力を残りの濃縮法に使用され
るＴＭＰ０．２６ＭＰａまで減少させた。
ティングされていない二酸化チタンから構成され、二酸
化チタンを基準にしてヘキサメタリン酸ナトリウム０．
１３重量％の存在下で砂製粉させた。二酸化チタンは比
較的高濃度の水溶性イオンを有し、初期の懸濁液は固形
分３３．７重量％（４５５ｇ／リットル）を含有し、ｐ
Ｈは８．６、伝導率は４．１ｍＳｃｍ-1であった。懸濁
液が伝導率１．４ｍＳｃｍ-1を有するまで、透過水を除
去する（全洗浄水１１．７リットル）のとほぼ同様の速
度で脱イオン水を添加することによって、この物質約１
１リットルを２バッチでＣＭＬ０５装備上で「洗浄」し
た。全面積０．０４ｍ2 で、０．１μｍの公称孔径を有
する４つの平らな床膜を直交流形濾過モジュールに一連
に接続した。懸濁液を熱水浴を使用して６０℃に加熱し
て維持した。初期の条件は、直交流速度（ＣＦＶ）２．
３ｍ／ｓで膜圧（ＴＭＰ）０．３６ＭＰａであった。次
いで、スラリーを装備上で濃縮し、約７５重量％の固形
分濃度でＴＭＰが０．３２ＭＰａ及びＣＦＶ２．０ｍ／
ｓになるまで、実施例１と同様の方法で、ＴＭＰ及びＣ
ＦＶを落とした。次いで圧力を残りの濃縮法に使用され
るＴＭＰ０．２６ＭＰａまで減少させた。
【００３０】全運転時間４００分後に、固形分７９．２
重量％（２０１０ｇ／リットル）を含有する最終生成物
は、ｐＨ８．６、伝導率１．２ｍＳｃｍ-1、粘度０．１
２Ｐａｓであった。直交流形濾過供給物中の二酸化チタ
ンの平均粒径は、０．３２２μｍ（幾何学的標準偏差
１．４８を有する）であり、これは濃縮の間に０．３０
５μｍ（幾何学的標準偏差１．４５を有する）に、若干
減少した。２週間後、この最終生成物の沈降は取るに足
らず、低ＴｉＯ2 体積濃度艶消し塗料に組み入れて、コ
ーティングされ乾燥された顔料を含有する同様の塗料の
ものに匹敵する不透明度を生成した。
重量％（２０１０ｇ／リットル）を含有する最終生成物
は、ｐＨ８．６、伝導率１．２ｍＳｃｍ-1、粘度０．１
２Ｐａｓであった。直交流形濾過供給物中の二酸化チタ
ンの平均粒径は、０．３２２μｍ（幾何学的標準偏差
１．４８を有する）であり、これは濃縮の間に０．３０
５μｍ（幾何学的標準偏差１．４５を有する）に、若干
減少した。２週間後、この最終生成物の沈降は取るに足
らず、低ＴｉＯ2 体積濃度艶消し塗料に組み入れて、コ
ーティングされ乾燥された顔料を含有する同様の塗料の
ものに匹敵する不透明度を生成した。
【００３１】実施例３ 「硫酸塩」法の二酸化チタンプラントのか焼炉排出物
を、モノイソプロパノールアミン（二酸化チタンを基準
にして０．３重量％）分散剤と共に、砂うすでひいて、
ｐＨ９．９、伝導率１．８ｍＳｃｍ-1の固形分３１．４
重量％（４１５ｇ／リットル）を含有する砂うすオーバ
ーフローを生成した。透過水を除去する（全洗浄水４リ
ットル）のとほぼ同様の速度で脱イオン水を添加するこ
とによって、この物質約９．４リットルをＣＭＬ０５装
備上で「洗浄」して、塩のレベルを低下させて、伝導率
１．０ｍＳｃｍ-1にした。全面積０．０４ｍ2 で、０．
０８μｍの公称孔径を有する４つの平らな床膜を直交流
形濾過モジュールに一連に接続した。スラリーを６０℃
で加熱して、初期には、膜圧（ＴＭＰ）０．３５ＭＰ
ａ、直交流速度（ＣＦＶ）２．３ｍ／ｓを使用した。次
いで、スラリーを装備上で濃縮した。再度、実施例１と
同様の方法で、ＴＭＰ及びＣＦＶを落とした。９０分
後、ＴＭＰが０．２６ＭＰａで、運転を止めた。
を、モノイソプロパノールアミン（二酸化チタンを基準
にして０．３重量％）分散剤と共に、砂うすでひいて、
ｐＨ９．９、伝導率１．８ｍＳｃｍ-1の固形分３１．４
重量％（４１５ｇ／リットル）を含有する砂うすオーバ
ーフローを生成した。透過水を除去する（全洗浄水４リ
ットル）のとほぼ同様の速度で脱イオン水を添加するこ
とによって、この物質約９．４リットルをＣＭＬ０５装
備上で「洗浄」して、塩のレベルを低下させて、伝導率
１．０ｍＳｃｍ-1にした。全面積０．０４ｍ2 で、０．
０８μｍの公称孔径を有する４つの平らな床膜を直交流
形濾過モジュールに一連に接続した。スラリーを６０℃
で加熱して、初期には、膜圧（ＴＭＰ）０．３５ＭＰ
ａ、直交流速度（ＣＦＶ）２．３ｍ／ｓを使用した。次
いで、スラリーを装備上で濃縮した。再度、実施例１と
同様の方法で、ＴＭＰ及びＣＦＶを落とした。９０分
後、ＴＭＰが０．２６ＭＰａで、運転を止めた。
【００３２】固形分７３．９重量％（１７００ｇ／リッ
トル）を含有する最終生成物は、ｐＨ８．８、伝導率
０．９ｍＳｃｍ-1、粘度０．０８Ｐａｓであった。直交
流形濾過供給物中の二酸化チタンの平均粒径は、０．２
７３μｍ（幾何学的標準偏差１．３４を有する）であ
り、工程の間変わらずにそのままであった。 ２週間
後、この最終物質の沈降は取るに足らず、低ＴｉＯ2 体
積濃度艶消し塗料に組み入れて、コーティングされ乾燥
された顔料を含有する同様の塗料のものに匹敵する不透
明度を生成した。
トル）を含有する最終生成物は、ｐＨ８．８、伝導率
０．９ｍＳｃｍ-1、粘度０．０８Ｐａｓであった。直交
流形濾過供給物中の二酸化チタンの平均粒径は、０．２
７３μｍ（幾何学的標準偏差１．３４を有する）であ
り、工程の間変わらずにそのままであった。 ２週間
後、この最終物質の沈降は取るに足らず、低ＴｉＯ2 体
積濃度艶消し塗料に組み入れて、コーティングされ乾燥
された顔料を含有する同様の塗料のものに匹敵する不透
明度を生成した。
【００３３】実施例４ 出発懸濁液は、二酸化チタンを基準にしてヘキサメタリ
ン酸ナトリウム０．１３重量％の存在下で砂製粉させる
「塩化物」法によって製造された、コーティングされて
いない二酸化チタンから構成された。初期の二酸化チタ
ン濃度は、３０．３重量％（３９５ｇ／リットル）であ
り、ｐＨは９．６、伝導率は３ｍＳｃｍ -1であった。こ
の物質（全１４リットル）を最初実験室スケールの直交
流形濾過装備（セラメッシュＣＭＬ０５）を使用して濃
縮した。この装備は、全面積０．０４ｍ2 で、０．１μ
ｍの公称孔径を有する４つの平らな床膜を使用し、それ
を直交流形濾過モジュールに一連に接続した。懸濁液を
熱水浴を使用して６０℃に加熱して維持した。初めに、
直交流速度（ＣＦＶ）２．３ｍ／ｓで膜圧（ＴＭＰ）
０．３６ＭＰａを使用した。スラリーを固形分６０％
（１１００ｇ／リットル）に到達した時、透過水を除去
する（全洗浄水４リットル）のとほぼ同様の速度で脱イ
オン水を添加することによって、この物質をＣＭＬ０５
装備上で「洗浄」した。約７２重量％の固形分濃度でＴ
ＭＰが０．３１ＭＰａになるまで、実施例１と同様の方
法で、ＴＭＰ及びＣＦＶを落として、スラリーをその装
備上で更に濃縮した。次いで圧力を残りの濃縮法に使用
されるＴＭＰ０．２６ＭＰａまで減少させた。
ン酸ナトリウム０．１３重量％の存在下で砂製粉させる
「塩化物」法によって製造された、コーティングされて
いない二酸化チタンから構成された。初期の二酸化チタ
ン濃度は、３０．３重量％（３９５ｇ／リットル）であ
り、ｐＨは９．６、伝導率は３ｍＳｃｍ -1であった。こ
の物質（全１４リットル）を最初実験室スケールの直交
流形濾過装備（セラメッシュＣＭＬ０５）を使用して濃
縮した。この装備は、全面積０．０４ｍ2 で、０．１μ
ｍの公称孔径を有する４つの平らな床膜を使用し、それ
を直交流形濾過モジュールに一連に接続した。懸濁液を
熱水浴を使用して６０℃に加熱して維持した。初めに、
直交流速度（ＣＦＶ）２．３ｍ／ｓで膜圧（ＴＭＰ）
０．３６ＭＰａを使用した。スラリーを固形分６０％
（１１００ｇ／リットル）に到達した時、透過水を除去
する（全洗浄水４リットル）のとほぼ同様の速度で脱イ
オン水を添加することによって、この物質をＣＭＬ０５
装備上で「洗浄」した。約７２重量％の固形分濃度でＴ
ＭＰが０．３１ＭＰａになるまで、実施例１と同様の方
法で、ＴＭＰ及びＣＦＶを落として、スラリーをその装
備上で更に濃縮した。次いで圧力を残りの濃縮法に使用
されるＴＭＰ０．２６ＭＰａまで減少させた。
【００３４】全運転時間４４０分後に、固形分７７．６
重量％（１９１０ｇ／リットル）を含有する最終生成物
は、ｐＨ９．３、伝導率１．１ｍＳｃｍ-1、粘度０．１
３Ｐａｓを有していた。出発懸濁液中の二酸化チタンの
平均粒径は０．３０２μｍ（幾何学的標準偏差１．３２
を有する）であり、これは、全濃縮工程の間殆ど変わら
ずにそのままであった（最終のスラリーは、幾何学的標
準偏差１．３１を有する、平均粒径０．２９５μｍを有
していた。）。２週間後、この最終物質の沈降は取るに
足らず、このコーティングされていない物質を低ＴｉＯ
2 体積濃度艶消し塗料に組み入れて、コーティングされ
乾燥された顔料を含有する同様の塗料のものに匹敵する
不透明度を生成した。
重量％（１９１０ｇ／リットル）を含有する最終生成物
は、ｐＨ９．３、伝導率１．１ｍＳｃｍ-1、粘度０．１
３Ｐａｓを有していた。出発懸濁液中の二酸化チタンの
平均粒径は０．３０２μｍ（幾何学的標準偏差１．３２
を有する）であり、これは、全濃縮工程の間殆ど変わら
ずにそのままであった（最終のスラリーは、幾何学的標
準偏差１．３１を有する、平均粒径０．２９５μｍを有
していた。）。２週間後、この最終物質の沈降は取るに
足らず、このコーティングされていない物質を低ＴｉＯ
2 体積濃度艶消し塗料に組み入れて、コーティングされ
乾燥された顔料を含有する同様の塗料のものに匹敵する
不透明度を生成した。
【００３５】実施例５ 「硫酸塩」法の二酸化チタンプラントのか焼炉排出物
を、モノイソプロパノールアミン（二酸化チタンを基準
にして０．３重量％）分散剤と共に、プラント砂うすで
ひいて、ｐＨ９．９、伝導率１．８ｍＳｃｍ-1の固形分
２２．４重量％（２７０ｇ／リットル）を含有する砂う
すオーバーフローを生成した。このスラリーを６０℃で
加熱して、初期には、膜圧（ＴＭＰ）０．３６ＭＰａ、
直交流速度（ＣＦＶ）２．３ｍ／ｓをＣＭＬ０５装備に
て使用した。全面積０．０４ｍ2 で、０．１μｍの公称
孔径を有する４つの平らな床膜を直交流形濾過モジュー
ルに一連に接続した。この物質約１３リットルを、最初
にＣＭＬ０５装備上で固形分６０％（１１００ｇ／リッ
トル）まで濃縮し、次いで透過水を除去する（ここで使
用された洗浄水１．５リットル）のとほぼ同様の速度で
脱イオン水を添加することによって洗浄して、塩のレベ
ルを低下させて、伝導率１．１ｍＳｃｍ-1にした。再
度、実施例１と同様の方法で、ＴＭＰ及びＣＦＶを落と
した。２４０分後に洗浄を完了し、次いで圧力が０．２
６ＭＰａまで減少させられなくてはならない場合、この
物質を固形分７５％まで濃縮した（３５０分後）。４０
０分後、ＴＭＰが０．２６ＭＰａで、運転を止めた。
を、モノイソプロパノールアミン（二酸化チタンを基準
にして０．３重量％）分散剤と共に、プラント砂うすで
ひいて、ｐＨ９．９、伝導率１．８ｍＳｃｍ-1の固形分
２２．４重量％（２７０ｇ／リットル）を含有する砂う
すオーバーフローを生成した。このスラリーを６０℃で
加熱して、初期には、膜圧（ＴＭＰ）０．３６ＭＰａ、
直交流速度（ＣＦＶ）２．３ｍ／ｓをＣＭＬ０５装備に
て使用した。全面積０．０４ｍ2 で、０．１μｍの公称
孔径を有する４つの平らな床膜を直交流形濾過モジュー
ルに一連に接続した。この物質約１３リットルを、最初
にＣＭＬ０５装備上で固形分６０％（１１００ｇ／リッ
トル）まで濃縮し、次いで透過水を除去する（ここで使
用された洗浄水１．５リットル）のとほぼ同様の速度で
脱イオン水を添加することによって洗浄して、塩のレベ
ルを低下させて、伝導率１．１ｍＳｃｍ-1にした。再
度、実施例１と同様の方法で、ＴＭＰ及びＣＦＶを落と
した。２４０分後に洗浄を完了し、次いで圧力が０．２
６ＭＰａまで減少させられなくてはならない場合、この
物質を固形分７５％まで濃縮した（３５０分後）。４０
０分後、ＴＭＰが０．２６ＭＰａで、運転を止めた。
【００３６】固形分７７．５重量％（１９０５ｇ／リッ
トル）を含有する最終生成物は、ｐＨ９．８、伝導率
０．９ｍＳｃｍ-1、粘度０．２Ｐａｓであった。直交流
形濾過供給物中の二酸化チタンの平均粒径は、０．３０
３μｍ（幾何学的標準偏差１．４８を有する）であり、
これは工程の間変わらずにそのままであった。２週間
後、この最終物質の沈降は取るに足らず、低ＴｉＯ2 体
積濃度艶消し塗料に組み入れて、コーティングされ乾燥
された顔料を含有する同様の塗料のものに匹敵する不透
明度を生成した。
トル）を含有する最終生成物は、ｐＨ９．８、伝導率
０．９ｍＳｃｍ-1、粘度０．２Ｐａｓであった。直交流
形濾過供給物中の二酸化チタンの平均粒径は、０．３０
３μｍ（幾何学的標準偏差１．４８を有する）であり、
これは工程の間変わらずにそのままであった。２週間
後、この最終物質の沈降は取るに足らず、低ＴｉＯ2 体
積濃度艶消し塗料に組み入れて、コーティングされ乾燥
された顔料を含有する同様の塗料のものに匹敵する不透
明度を生成した。
【００３７】実施例６ 「硫酸塩」法の二酸化チタンプラントのか焼炉排出物
を、モノイソプロパノールアミン（二酸化チタンを基準
にして０．３重量％）分散剤と共に、プラント砂うすで
ひいて、ｐＨ９．９、伝導率２．０ｍＳｃｍ-1の固形分
２２．４重量％（２７０ｇ／リットル）を含有する砂う
すオーバーフローを生成した。このスラリーを水浴を使
用して６０℃に加熱した。この物質約１２．５リットル
を、ＣＭＬ０５装備上での「洗浄」段階なしで、高固形
分まで濃縮した。全面積０．０４ｍ 2 で、０．１μｍの
公称孔径を有する４つの平らな床膜を直交流形濾過モジ
ュールに一連に接続した。初期には、ＣＦＶ２．３ｍ／
ｓのＴＭＰ０．３５ＭＰａを使用した。実施例１と同様
の方法で、ＴＭＰ及びＣＦＶの両方ともを落とし、固形
分が約７５％に到達する場合、圧力を落とさなければな
らなかった。３２０分後、ＴＭＰが０．２６ＭＰａで、
運転を止めた。
を、モノイソプロパノールアミン（二酸化チタンを基準
にして０．３重量％）分散剤と共に、プラント砂うすで
ひいて、ｐＨ９．９、伝導率２．０ｍＳｃｍ-1の固形分
２２．４重量％（２７０ｇ／リットル）を含有する砂う
すオーバーフローを生成した。このスラリーを水浴を使
用して６０℃に加熱した。この物質約１２．５リットル
を、ＣＭＬ０５装備上での「洗浄」段階なしで、高固形
分まで濃縮した。全面積０．０４ｍ 2 で、０．１μｍの
公称孔径を有する４つの平らな床膜を直交流形濾過モジ
ュールに一連に接続した。初期には、ＣＦＶ２．３ｍ／
ｓのＴＭＰ０．３５ＭＰａを使用した。実施例１と同様
の方法で、ＴＭＰ及びＣＦＶの両方ともを落とし、固形
分が約７５％に到達する場合、圧力を落とさなければな
らなかった。３２０分後、ＴＭＰが０．２６ＭＰａで、
運転を止めた。
【００３８】固形分７７．２重量％（１８９０ｇ／リッ
トル）を含有する最終生成物は、ｐＨ９．２、伝導率
１．３ｍＳｃｍ-1、粘度０．４３Ｐａｓであった。直交
流形濾過供給物中の二酸化チタンの平均粒径は、０．３
０３μｍ（幾何学的標準偏差１．４８を有する）であ
り、これは工程の間変わらずにそのままであった。２週
間後、この最終物質の沈降は取るに足らず、低ＴｉＯ2
体積濃度艶消し塗料に組み入れて、コーティングされ乾
燥された顔料を含有する同様の塗料のものに匹敵する不
透明度を生成した。
トル）を含有する最終生成物は、ｐＨ９．２、伝導率
１．３ｍＳｃｍ-1、粘度０．４３Ｐａｓであった。直交
流形濾過供給物中の二酸化チタンの平均粒径は、０．３
０３μｍ（幾何学的標準偏差１．４８を有する）であ
り、これは工程の間変わらずにそのままであった。２週
間後、この最終物質の沈降は取るに足らず、低ＴｉＯ2
体積濃度艶消し塗料に組み入れて、コーティングされ乾
燥された顔料を含有する同様の塗料のものに匹敵する不
透明度を生成した。
【００３９】実施例７ 「硫酸塩」法の二酸化チタンプラントのか焼炉排出物
を、モノイソプロパノールアミン（二酸化チタンを基準
にして０．３重量％）分散剤と共に、プラント砂うすで
ひいて、ｐＨ９．５、伝導率１．４ｍＳｃｍ-1の固形分
２１．７重量％（２６０ｇ／リットル）を含有する砂う
すオーバーフローを生成した。このスラリーは４７℃の
温度であり、パイロットプラントスケールの直交流形濾
過装備（実験室のＣＭＬ０５装備より４２倍大きい使用
可能な膜面積を有する、ＮＷＷ Ａｃｕｍｅｍによって
設計された）に直接供給した。全面積１．６８ｍ2 で、
０．１μｍの公称孔径を有するらせん状に巻いた膜を、
直交流形濾過モジュールの２つの平行な円筒管に一連に
接続した。初期には、膜圧（ＴＭＰ）０．２８ＭＰａ及
び直交流速度（ＣＦＶ）１５ｍ／ｓを、パイロットスケ
ールの装備で使用した。この砂うすオーバーフロー約３
５０リットルを、装備上で固形分２８．５％（３６０ｇ
／リットル）まで濃縮し、次いで透過水を除去する（全
洗浄水１６０リットル）のとほぼ同様の速度で脱イオン
水を添加することによって洗浄して、塩のレベルを低下
させて、伝導率１．０ｍＳｃｍ-1にした。１６０分の運
転時間後に洗浄を完了し、次いで物質を高固形分になる
まで濃縮した。ＴＭＰが約６０％の固形分で０．２ＭＰ
ａの最低値になるまで、スラリーの濃度が増加するにつ
れて、圧力を常に減少させなければならない。更に、濃
縮する際、直交流速度を減少させなければならず、これ
は、運転を止める３６５分後に約５ｍ／ｓに落ちた。
を、モノイソプロパノールアミン（二酸化チタンを基準
にして０．３重量％）分散剤と共に、プラント砂うすで
ひいて、ｐＨ９．５、伝導率１．４ｍＳｃｍ-1の固形分
２１．７重量％（２６０ｇ／リットル）を含有する砂う
すオーバーフローを生成した。このスラリーは４７℃の
温度であり、パイロットプラントスケールの直交流形濾
過装備（実験室のＣＭＬ０５装備より４２倍大きい使用
可能な膜面積を有する、ＮＷＷ Ａｃｕｍｅｍによって
設計された）に直接供給した。全面積１．６８ｍ2 で、
０．１μｍの公称孔径を有するらせん状に巻いた膜を、
直交流形濾過モジュールの２つの平行な円筒管に一連に
接続した。初期には、膜圧（ＴＭＰ）０．２８ＭＰａ及
び直交流速度（ＣＦＶ）１５ｍ／ｓを、パイロットスケ
ールの装備で使用した。この砂うすオーバーフロー約３
５０リットルを、装備上で固形分２８．５％（３６０ｇ
／リットル）まで濃縮し、次いで透過水を除去する（全
洗浄水１６０リットル）のとほぼ同様の速度で脱イオン
水を添加することによって洗浄して、塩のレベルを低下
させて、伝導率１．０ｍＳｃｍ-1にした。１６０分の運
転時間後に洗浄を完了し、次いで物質を高固形分になる
まで濃縮した。ＴＭＰが約６０％の固形分で０．２ＭＰ
ａの最低値になるまで、スラリーの濃度が増加するにつ
れて、圧力を常に減少させなければならない。更に、濃
縮する際、直交流速度を減少させなければならず、これ
は、運転を止める３６５分後に約５ｍ／ｓに落ちた。
【００４０】固形分７９．２重量％（２０１０ｇ／リッ
トル）を含有する最終生成物は、ｐＨ９．５、伝導率
１．０ｍＳｃｍ-1、粘度０．２３Ｐａｓであった。直交
流形濾過供給物中の二酸化チタンの平均粒径は、０．２
７９μｍ（幾何学的標準偏差１．３４を有する）であ
り、これは工程の間変わらずにそのままであった。２週
間後、この最終物質の沈降は取るに足らず、約３週間攪
拌せずに放置した時、生成物は安定のままであった。し
かし、著しい沈降が３週間後に認められた。最初の生成
物を低ＴｉＯ2 体積濃度艶消し塗料に組み入れて、コー
ティングされ乾燥された顔料を含有する同様の塗料のも
のに匹敵する不透明度を生成した。
トル）を含有する最終生成物は、ｐＨ９．５、伝導率
１．０ｍＳｃｍ-1、粘度０．２３Ｐａｓであった。直交
流形濾過供給物中の二酸化チタンの平均粒径は、０．２
７９μｍ（幾何学的標準偏差１．３４を有する）であ
り、これは工程の間変わらずにそのままであった。２週
間後、この最終物質の沈降は取るに足らず、約３週間攪
拌せずに放置した時、生成物は安定のままであった。し
かし、著しい沈降が３週間後に認められた。最初の生成
物を低ＴｉＯ2 体積濃度艶消し塗料に組み入れて、コー
ティングされ乾燥された顔料を含有する同様の塗料のも
のに匹敵する不透明度を生成した。
【００４１】実施例８ 「硫酸塩」法の二酸化チタンプラントのか焼炉排出物
を、モノイソプロパノールアミン（二酸化チタンを基準
にして０．３重量％）分散剤と共に、プラント砂うすで
ひいて、ｐＨ９．４、伝導率１．４ｍＳｃｍ-1の固形分
２１．８重量％（２６０ｇ／リットル）を含有する砂う
すオーバーフローを生成した。このスラリーは５０℃の
温度であり、パイロットプラントスケールの直交流形濾
過装備（実験室のＣＭＬ０５装備より４２倍大きい使用
可能な膜面積を有する、ＮＷＷ Ａｃｕｍｅｍによって
設計された）に直接供給した。全面積１．６８ｍ2 で、
０．１μｍの公称孔径を有するらせん状に巻いた膜を、
直交流形濾過モジュールの２つの平行な円筒管に一連に
接続した。初期には、膜圧（ＴＭＰ）０．２４ＭＰａ及
び直交流速度（ＣＦＶ）１５ｍ／ｓを、パイロットスケ
ールの装備で使用した。１６５分後、この砂うすオーバ
ーフロー約３５０リットルを、この濃度でＴＭＰを０．
１８ＭＰａまで落とす様に一定に圧力を解放しながら、
装備上で固形分６２％（１１８０ｇ／リットル）まで濃
縮した。次いでスラリーを、透過水を除去する（全洗浄
水７０リットル）のとほぼ同様の速度で脱イオン水を添
加することによって「洗浄」して、塩のレベルを低下さ
せて、伝導率１．０ｍＳｃｍ-1にした。２４０分の全運
転時間後に洗浄を完了し、次いで物質を高固形分になる
まで濃縮した。更に、濃縮する際、直交流速度を減少さ
せなければならず、これは、運転を止める３１０分後に
約５ｍ／ｓに落ちた。
を、モノイソプロパノールアミン（二酸化チタンを基準
にして０．３重量％）分散剤と共に、プラント砂うすで
ひいて、ｐＨ９．４、伝導率１．４ｍＳｃｍ-1の固形分
２１．８重量％（２６０ｇ／リットル）を含有する砂う
すオーバーフローを生成した。このスラリーは５０℃の
温度であり、パイロットプラントスケールの直交流形濾
過装備（実験室のＣＭＬ０５装備より４２倍大きい使用
可能な膜面積を有する、ＮＷＷ Ａｃｕｍｅｍによって
設計された）に直接供給した。全面積１．６８ｍ2 で、
０．１μｍの公称孔径を有するらせん状に巻いた膜を、
直交流形濾過モジュールの２つの平行な円筒管に一連に
接続した。初期には、膜圧（ＴＭＰ）０．２４ＭＰａ及
び直交流速度（ＣＦＶ）１５ｍ／ｓを、パイロットスケ
ールの装備で使用した。１６５分後、この砂うすオーバ
ーフロー約３５０リットルを、この濃度でＴＭＰを０．
１８ＭＰａまで落とす様に一定に圧力を解放しながら、
装備上で固形分６２％（１１８０ｇ／リットル）まで濃
縮した。次いでスラリーを、透過水を除去する（全洗浄
水７０リットル）のとほぼ同様の速度で脱イオン水を添
加することによって「洗浄」して、塩のレベルを低下さ
せて、伝導率１．０ｍＳｃｍ-1にした。２４０分の全運
転時間後に洗浄を完了し、次いで物質を高固形分になる
まで濃縮した。更に、濃縮する際、直交流速度を減少さ
せなければならず、これは、運転を止める３１０分後に
約５ｍ／ｓに落ちた。
【００４２】固形分７９．６重量％（２０３５ｇ／リッ
トル）を含有する最終生成物は、ｐＨ９．２、伝導率
１．０ｍＳｃｍ-1、粘度０．２Ｐａｓであった。直交流
形濾過供給物中の二酸化チタンの平均粒径は、０．２７
９μｍ（幾何学的標準偏差１．３４を有する）であり、
これは工程の間殆ど変わらずにそのままであり、最終生
成物は平均粒径０．２８１μｍ（幾何学的標準偏差１．
３２を有する）を有するものであった。２週間後、この
最終物質の沈降は取るに足らず、凝集の兆しを示し始め
る前、５〜６週間攪拌せずに放置した時、生成物は安定
のままであった。それを低ＴｉＯ2 体積濃度艶消し塗料
に組み入れて、コーティングされ乾燥された顔料を含有
する同様の塗料のものに匹敵する不透明度を生成した。
トル）を含有する最終生成物は、ｐＨ９．２、伝導率
１．０ｍＳｃｍ-1、粘度０．２Ｐａｓであった。直交流
形濾過供給物中の二酸化チタンの平均粒径は、０．２７
９μｍ（幾何学的標準偏差１．３４を有する）であり、
これは工程の間殆ど変わらずにそのままであり、最終生
成物は平均粒径０．２８１μｍ（幾何学的標準偏差１．
３２を有する）を有するものであった。２週間後、この
最終物質の沈降は取るに足らず、凝集の兆しを示し始め
る前、５〜６週間攪拌せずに放置した時、生成物は安定
のままであった。それを低ＴｉＯ2 体積濃度艶消し塗料
に組み入れて、コーティングされ乾燥された顔料を含有
する同様の塗料のものに匹敵する不透明度を生成した。
【００４３】実施例９ 「硫酸塩」法の二酸化チタンプラントのか焼炉排出物
を、モノイソプロパノールアミン（二酸化チタンを基準
にして０．３重量％）分散剤と共に、プラント砂うすで
ひいて、ｐＨ１０．１、伝導率１．２ｍＳｃｍ-1の固形
分２２．０重量％（２６５ｇ／リットル）を含有する砂
うすオーバーフローを生成した。この二酸化チタンスラ
リーは水溶性イオン濃度がかなり低かった。スラリーは
４６℃の温度であり、パイロットプラントスケールの直
交流形濾過装備（実験室のＣＭＬ０５装備より４２倍大
きい使用可能な膜面積を有する、ＮＷＷ Ａｃｕｍｅｍ
によって設計された）に直接供給した。全面積１．６８
ｍ2 で、０．１μｍの公称孔径を有するらせん状に巻い
た膜を、直交流形濾過モジュールの２つの平行な円筒管
に一連に接続した。初期には、膜圧（ＴＭＰ）０．２４
ＭＰａ及び直交流速度（ＣＦＶ）１５ｍ／ｓを、パイロ
ットスケールの装備で使用した。１６５分後、この砂う
すオーバーフロー約３５０リットルを、この濃度でＴＭ
Ｐを０．１８ＭＰａまで落とす様に一定に圧力を減少さ
せながら、装備上で固形分６０％（１１００ｇ／リット
ル）まで濃縮した。次いでスラリーを、透過水を除去す
る（全洗浄水４０リットル）のとほぼ同様の速度で純粋
な熱水（約６０℃）を添加することによって「洗浄」し
て、塩のレベルを低下させて、伝導率１．０ｍＳｃｍ-1
にした。２１０分の全運転時間後に洗浄を完了し、次い
で物質を高固形分になるまで濃縮した。更に、濃縮する
際、直交流速度を減少させなければならず、これは、運
転を止める２８０分後に約８ｍ／ｓに落ちた。
を、モノイソプロパノールアミン（二酸化チタンを基準
にして０．３重量％）分散剤と共に、プラント砂うすで
ひいて、ｐＨ１０．１、伝導率１．２ｍＳｃｍ-1の固形
分２２．０重量％（２６５ｇ／リットル）を含有する砂
うすオーバーフローを生成した。この二酸化チタンスラ
リーは水溶性イオン濃度がかなり低かった。スラリーは
４６℃の温度であり、パイロットプラントスケールの直
交流形濾過装備（実験室のＣＭＬ０５装備より４２倍大
きい使用可能な膜面積を有する、ＮＷＷ Ａｃｕｍｅｍ
によって設計された）に直接供給した。全面積１．６８
ｍ2 で、０．１μｍの公称孔径を有するらせん状に巻い
た膜を、直交流形濾過モジュールの２つの平行な円筒管
に一連に接続した。初期には、膜圧（ＴＭＰ）０．２４
ＭＰａ及び直交流速度（ＣＦＶ）１５ｍ／ｓを、パイロ
ットスケールの装備で使用した。１６５分後、この砂う
すオーバーフロー約３５０リットルを、この濃度でＴＭ
Ｐを０．１８ＭＰａまで落とす様に一定に圧力を減少さ
せながら、装備上で固形分６０％（１１００ｇ／リット
ル）まで濃縮した。次いでスラリーを、透過水を除去す
る（全洗浄水４０リットル）のとほぼ同様の速度で純粋
な熱水（約６０℃）を添加することによって「洗浄」し
て、塩のレベルを低下させて、伝導率１．０ｍＳｃｍ-1
にした。２１０分の全運転時間後に洗浄を完了し、次い
で物質を高固形分になるまで濃縮した。更に、濃縮する
際、直交流速度を減少させなければならず、これは、運
転を止める２８０分後に約８ｍ／ｓに落ちた。
【００４４】固形分７９．１重量％（２００５ｇ／リッ
トル）を含有する最終生成物は、ｐＨ１０、伝導率１．
０ｍＳｃｍ-1、粘度０．１２Ｐａｓであった。直交流形
濾過供給物中の二酸化チタンの平均粒径は、０．２７２
μｍ（幾何学的標準偏差１．３５を有する）であり、こ
れは工程の間殆ど変わらずにそのままであり、最終生成
物は平均粒径０．２６３μｍ（幾何学的標準偏差１．３
６を有する）を有するものであった。２週間後、この最
終物質の沈降は取るに足らず、それを低ＴｉＯ2 体積濃
度艶消し塗料に組み入れて、コーティングされ乾燥され
た顔料を含有する同様の塗料のものに匹敵する不透明度
を生成した。
トル）を含有する最終生成物は、ｐＨ１０、伝導率１．
０ｍＳｃｍ-1、粘度０．１２Ｐａｓであった。直交流形
濾過供給物中の二酸化チタンの平均粒径は、０．２７２
μｍ（幾何学的標準偏差１．３５を有する）であり、こ
れは工程の間殆ど変わらずにそのままであり、最終生成
物は平均粒径０．２６３μｍ（幾何学的標準偏差１．３
６を有する）を有するものであった。２週間後、この最
終物質の沈降は取るに足らず、それを低ＴｉＯ2 体積濃
度艶消し塗料に組み入れて、コーティングされ乾燥され
た顔料を含有する同様の塗料のものに匹敵する不透明度
を生成した。
【００４５】実施例１０ 「硫酸塩」法の二酸化チタンプラントのか焼炉排出物
を、モノイソプロパノールアミン（二酸化チタンを基準
にして０．３重量％）分散剤と共に、プラント砂うすで
ひいて、ｐＨ１０、伝導率１．２ｍＳｃｍ-1の固形分２
１．８重量％（２６０ｇ／リットル）を含有する砂うす
オーバーフローを生成した。この二酸化チタンスラリー
は水溶性イオン濃度がかなり低かった。スラリーは４５
℃の温度であり、パイロットプラントスケールの直交流
形濾過装備（実験室のＣＭＬ０５装備より４２倍大きい
使用可能な膜面積を有する、ＮＷＷ Ａｃｕｍｅｍによ
って設計された）に直接供給した。全面積１．６８ｍ2
で、０．１μｍの公称孔径を有するらせん状に巻いた膜
を、直交流形濾過モジュールの２つの平行な円筒管に一
連に接続した。各サイクルで供給物８００〜１１００リ
ットルを使用する完全運転を５サイクル行うことによっ
て達成される、半回分式操作で装備を連続的に運転し
た。それぞれのサイクルは実施例９の条件を使用した
が、供給量及びその結果かかる運転時間を適当に調節し
た。
を、モノイソプロパノールアミン（二酸化チタンを基準
にして０．３重量％）分散剤と共に、プラント砂うすで
ひいて、ｐＨ１０、伝導率１．２ｍＳｃｍ-1の固形分２
１．８重量％（２６０ｇ／リットル）を含有する砂うす
オーバーフローを生成した。この二酸化チタンスラリー
は水溶性イオン濃度がかなり低かった。スラリーは４５
℃の温度であり、パイロットプラントスケールの直交流
形濾過装備（実験室のＣＭＬ０５装備より４２倍大きい
使用可能な膜面積を有する、ＮＷＷ Ａｃｕｍｅｍによ
って設計された）に直接供給した。全面積１．６８ｍ2
で、０．１μｍの公称孔径を有するらせん状に巻いた膜
を、直交流形濾過モジュールの２つの平行な円筒管に一
連に接続した。各サイクルで供給物８００〜１１００リ
ットルを使用する完全運転を５サイクル行うことによっ
て達成される、半回分式操作で装備を連続的に運転し
た。それぞれのサイクルは実施例９の条件を使用した
が、供給量及びその結果かかる運転時間を適当に調節し
た。
【００４６】初期には、膜圧（ＴＭＰ）０．２４ＭＰａ
及び直交流速度（ＣＦＶ）１５ｍ／ｓを、パイロットス
ケールの装備で使用した。この砂うすオーバーフローの
必要量を、この濃度でＴＭＰを０．１８ＭＰａまで落と
す様に一定に圧力を減少させながら、装備上で固形分６
０％（１１００ｇ／リットル）まで濃縮した。次いでス
ラリーを、透過水を除去するのとほぼ同様の速度で純粋
な熱水（約６０℃）を添加することによって「洗浄」し
て、塩のレベルを低下させて、伝導率１．０ｍＳｃｍ-1
にした。洗浄を完了した時、次いで物質を高固形分にな
るまで濃縮した。更に濃縮する際、直交流速度を減少さ
せなければならず、これは、生成物タンクを装備を運転
させたまま水を抜いた時、約９ｍ／ｓに落ちた。高濃度
スラリー約４０リットルを装備中の死空間に置いたまま
にして、これを直ちに熱水（約６０℃）４０リットルを
添加することによって希釈し、次のサイクルが行われる
のを可能にするために、タンクを最初の砂うすオーバー
フローで更に満たした。この手順を５サイクル連続し、
６０時間の全運転時間後に運転を止めるまでに濃縮した
スラリー生成物４７０リットルを生成した。
及び直交流速度（ＣＦＶ）１５ｍ／ｓを、パイロットス
ケールの装備で使用した。この砂うすオーバーフローの
必要量を、この濃度でＴＭＰを０．１８ＭＰａまで落と
す様に一定に圧力を減少させながら、装備上で固形分６
０％（１１００ｇ／リットル）まで濃縮した。次いでス
ラリーを、透過水を除去するのとほぼ同様の速度で純粋
な熱水（約６０℃）を添加することによって「洗浄」し
て、塩のレベルを低下させて、伝導率１．０ｍＳｃｍ-1
にした。洗浄を完了した時、次いで物質を高固形分にな
るまで濃縮した。更に濃縮する際、直交流速度を減少さ
せなければならず、これは、生成物タンクを装備を運転
させたまま水を抜いた時、約９ｍ／ｓに落ちた。高濃度
スラリー約４０リットルを装備中の死空間に置いたまま
にして、これを直ちに熱水（約６０℃）４０リットルを
添加することによって希釈し、次のサイクルが行われる
のを可能にするために、タンクを最初の砂うすオーバー
フローで更に満たした。この手順を５サイクル連続し、
６０時間の全運転時間後に運転を止めるまでに濃縮した
スラリー生成物４７０リットルを生成した。
【００４７】約固形分７７．６重量％（１９１０ｇ／リ
ットル）を含有する最終の混合生成物は、ｐＨ１０、伝
導率１．０ｍＳｃｍ-1、粘度０．１０Ｐａｓであった。
直交流形濾過生成物中の二酸化チタンの平均粒径は、
０．２７０μｍ（幾何学的標準偏差１．３４を有する）
であり、これは元の供給物と殆ど変わらずにそのままで
あった。２週間後、この最終物質の沈降は取るに足ら
ず、それを低ＴｉＯ2 体積濃度艶消し塗料に組み入れ
て、コーティングされ乾燥された顔料を含有する同様の
塗料のものに匹敵する不透明度を生成した。
ットル）を含有する最終の混合生成物は、ｐＨ１０、伝
導率１．０ｍＳｃｍ-1、粘度０．１０Ｐａｓであった。
直交流形濾過生成物中の二酸化チタンの平均粒径は、
０．２７０μｍ（幾何学的標準偏差１．３４を有する）
であり、これは元の供給物と殆ど変わらずにそのままで
あった。２週間後、この最終物質の沈降は取るに足ら
ず、それを低ＴｉＯ2 体積濃度艶消し塗料に組み入れ
て、コーティングされ乾燥された顔料を含有する同様の
塗料のものに匹敵する不透明度を生成した。
【００４８】この実験の物質を容器に貯蔵して、１週間
に２回１時間、断続的に容器を再循環させた。このバッ
チのスラリーの性質を監視し、粘度及び粒径を８週間
（それぞれ０．１０〜０．１２Ｐａｓ、及び、０．２７
〜０．２８μｍ）効果的に一定のままであることに気が
ついた。９週間後、粒径は急速に０．３３μｍまで増加
し、粘度もまた約０．２５Ｐａｓまで増加し、ついで続
く３週間後には０．４Ｐａｓまで増加した。これは、こ
の高濃度スラリーの安定性を示すが、安定時間は、物質
を断続的に攪拌するよりもむしろ完全に攪拌し続ける場
合更に増加することが判る。
に２回１時間、断続的に容器を再循環させた。このバッ
チのスラリーの性質を監視し、粘度及び粒径を８週間
（それぞれ０．１０〜０．１２Ｐａｓ、及び、０．２７
〜０．２８μｍ）効果的に一定のままであることに気が
ついた。９週間後、粒径は急速に０．３３μｍまで増加
し、粘度もまた約０．２５Ｐａｓまで増加し、ついで続
く３週間後には０．４Ｐａｓまで増加した。これは、こ
の高濃度スラリーの安定性を示すが、安定時間は、物質
を断続的に攪拌するよりもむしろ完全に攪拌し続ける場
合更に増加することが判る。
【００４９】実施例１１ 艶消し塗料を、上記の実施例から得られたコーティング
されていない顔料スラリー、及び、制御充填顔料（試料
の顔料スラリーを調製するために使用した原料に依存す
る硫酸塩又は塩化物を基準にした）を使用して、二酸化
チタンの重量が２つの塗料中で全く等しくなるような重
量基準の重量で造った。７８％の固形分を使用する典型
的な塗料例は表１の通りであった。
されていない顔料スラリー、及び、制御充填顔料（試料
の顔料スラリーを調製するために使用した原料に依存す
る硫酸塩又は塩化物を基準にした）を使用して、二酸化
チタンの重量が２つの塗料中で全く等しくなるような重
量基準の重量で造った。７８％の固形分を使用する典型
的な塗料例は表１の通りであった。
【００５０】
【表１】 全ての実施例において、コーティングされていない顔料
スラリーの不透明度は、関連した最終の充填顔料の不透
明度と等しかった。
スラリーの不透明度は、関連した最終の充填顔料の不透
明度と等しかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ケビン ドラリー イギリス国クリーブランド，ストックトン オン ティーズ，オックスブリッジ，ハ ーロウ ロード ６ (72)発明者 スチーブン ロバート スプルース イギリス国クリーブランド，ヤーム，レベ ン パーク，ヒューギル クロース 29 (72)発明者 マーチン レイド バートン デイビース イギリス国クリーブランド，ゲイスボロ ウ，ハットン ゲイト，ザ ホワイト ハ ウス（番地なし) (72)発明者 ケイス ロブソン イギリス国ダーハム，エイキリー グリー ン 15
Claims (17)
- 【請求項１】 水中の二酸化チタン粒子の懸濁液を直交
流形濾過作用にかけて、懸濁液がＴｉＯ2 として計算さ
れる二酸化チタンを５０重量％以上含有するまで、直交
流形濾過処理を続けることからなる、高固形分含量の二
酸化チタンの水性スラリーの製造方法。 - 【請求項２】 懸濁液がＴｉＯ2 として計算される二酸
化チタンを６０〜８０重量％含有するまで、直交流形濾
過処理を続ける、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 その方法の原料である二酸化チタンの懸
濁液が、ＴｉＯ2 として計算される二酸化チタンを３５
重量％未満含有する、請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項４】 二酸化チタンが、０．１〜０．４μｍの
平均１次粒径を有する着色二酸化チタンである、請求項
１〜３のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項５】 二酸化チタン粒子が、実質的に球状であ
り、０．０１〜０．１５μｍの平均１次粒径を有する、
請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項６】 二酸化チタン粒子が針状であり、０．１
５μｍ未満の１次粒子の平均最大寸法を有する、請求項
１〜３のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項７】 その方法の原料である二酸化チタンの懸
濁液が、分散剤を懸濁液中の二酸化チタン重量に対し
て、０．０５〜４重量％含有する、請求項１〜６のいず
れか１項に記載の方法。 - 【請求項８】 直交流形濾過処理を、３０℃〜８０℃の
温度で行う、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方
法。 - 【請求項９】 直交流形濾過処理を、０．１ＭＰａ〜
１．０ＭＰａの膜圧を使用して行う、請求項１〜８のい
ずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１０】 多孔質高分子材料、多孔質金属、又
は、多孔質セラミックから構成される膜を使用する、請
求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１１】 膜が円筒管内に螺旋状に巻かれてい
る、請求項１０に記載の方法。 - 【請求項１２】 ０．０１〜０．２０μｍの公称孔径を
有する膜を使用する、請求項１〜１１のいずれか１項に
記載の方法。 - 【請求項１３】 脱イオン水を直交流形濾過処理の間懸
濁液に添加し、それによって、水中に存在するイオン濃
度を低下させる、請求項１〜１２のいずれか１項に記載
の方法。 - 【請求項１４】 懸濁液が、二酸化チタン５０〜６０重
量％濃度を有する時に脱イオン水を添加する、請求項１
３記載の方法。 - 【請求項１５】 スラリーが２ｍＳｃｍ-1未満の伝導率
を有するまで、直交流形濾過を続ける、請求項１〜１４
のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１６】 二酸化チタン６０〜８０重量％を含有
し、２０℃で０．４Ｐａｓ未満の粘度を有する、微粒子
二酸化チタン及び水からなる、スラリー。 - 【請求項１７】 二酸化チタン７０〜８０重量％を含有
し、２０℃で０．０５〜０．３Ｐａｓの粘度を有する、
請求項１６記載のスラリー。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB93250512 | 1993-12-07 | ||
| GB939325051A GB9325051D0 (en) | 1993-12-07 | 1993-12-07 | Titanium dioxide slurries |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0859241A true JPH0859241A (ja) | 1996-03-05 |
Family
ID=10746250
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6301782A Pending JPH0859241A (ja) | 1993-12-07 | 1994-12-06 | 二酸化チタンのスラリー |
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| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0657385B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0859241A (ja) |
| KR (1) | KR950017739A (ja) |
| CN (1) | CN1108280A (ja) |
| AU (1) | AU680697B2 (ja) |
| CA (1) | CA2137402A1 (ja) |
| DE (1) | DE69407741T2 (ja) |
| ES (1) | ES2111262T3 (ja) |
| FI (1) | FI945724L (ja) |
| GB (1) | GB9325051D0 (ja) |
| MY (1) | MY111428A (ja) |
| NO (1) | NO944686L (ja) |
| TW (1) | TW292974B (ja) |
| ZA (1) | ZA949221B (ja) |
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| JP2022516993A (ja) * | 2019-01-11 | 2022-03-03 | ヌーリオン ケミカルズ インターナショナル ベスローテン フェノーツハップ | 耐汚染性コーティング |
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| CN102489217B (zh) * | 2011-12-20 | 2013-11-06 | 济南裕兴化工有限责任公司 | 一种提高钛白粉湿磨效率的分散剂及分散工艺 |
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