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JPH0742120B2 - 導電性パイロクロア系酸化物およびそれを含有する抵抗材料 - Google Patents

導電性パイロクロア系酸化物およびそれを含有する抵抗材料

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JPH0742120B2
JPH0742120B2 JP2115950A JP11595090A JPH0742120B2 JP H0742120 B2 JPH0742120 B2 JP H0742120B2 JP 2115950 A JP2115950 A JP 2115950A JP 11595090 A JP11595090 A JP 11595090A JP H0742120 B2 JPH0742120 B2 JP H0742120B2
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ヴエー・ツエー・ヘレーウス・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、銅および／または銀、鉛、ビスマスおよびル
テニウムをベースとする導電性パイロクロア系酸化物お
よびその酸化物を有する抵抗材料に関する。
〔従来の技術〕
パイロクロア結晶構造を有し、その導電特性に基づき抵
抗材料用の成分として適当な、多量のルテニウムおよび
ビスマス含有多元酸化物は公知である。
たとえば、西ドイツ国特許第1816105号明細書には、パ
イロクロア結晶構造を有する導電性の、安定なルテニウ
ム酸ビスマスBi2Ru2O7およびパイロクロアタイプまたは
偏倚パイロクロアタイプの、ビスマスおよびルテニウム
のほかにさらに他の金属を含有する類似の酸化物が記載
されている。これはガラスと一緒に、電気抵抗の製造の
ために使用される。その際Bi2Ru2O7で得られた抵抗の抵
抗率は、＋25℃〜＋125℃の範囲内での低い温度係数を
保持する際に著しい幅で変化する。
一般式： MxＭ′2-xＭ″2O7-z 〔式中Ｍは銀および／または銅を表わし、Ｍ′はビスマ
スまたはビスマス1/2以上とカドミウム鉛、イツトリウ
ム、タリウム、インジウムおよび／または貴金属1/2ま
でとの混合物を表わし、Ｍ″はルテニウム、イリジウム
および／またはルテニウムおよび／またはイソジウム3/
4以上と白金およびチタンおよび／またはロジウム1/4ま
でとからなる混合物を表わす〕で示されるパイロクロア
系結晶構造の導電性の多元酸化物を有する電気抵抗材料
は、西ドイツ国特許出願公告第2403667号明細書に記載
されている。この酸化物は必要な酸化物または容易に酸
化可能な金属または塩を、酸化条件下で、約600〜1200
℃で一緒に加熱することにより製造される。５〜90％の
量で、この酸化物はガラスフリットまたはその他の適当
な結合剤と一緒に、抵抗材料の固体成分を形成し、これ
は、印刷可能にするために、さらに、たとえばテルピン
油中のエチルセルロースの溶液からなる液体有機担体を
有する。この抵抗材料を、たとえば酸化アルミニウムか
らなる、誘電性支持体上に約650〜950℃で焼き付けるこ
とにより、特に低い抵抗率を有し、かつ温度に関して抵
抗率のゆるやかな挙動を有する抵抗を製造することがで
きる。
欧州特許第110167号明細書は、一般式： Bi2-xMxB2O7-z 〔式中Ｍはカドミウム、銅、鉛、インジウム、ガドリニ
ウムおよび／または銀を表わし、Ｂはルテニウムおよび
／またはイリジウムを表わす〕で示されるパイロクロア
化合物の製造方法に関しており、このパイロクロア化合
物は大きな比表面積を有し、25℃〜125℃の範囲内での
抵抗の温度係数に対して比較的小さい値を有する抵抗
（“Hot Temperature Coefficient of Resistcmce",HTC
R）に適している。この製造は、酸化雰囲気下でオキシ
炭酸ビスマスBi2O2CO3と、テルニウムおよび／またはイ
リジウムの二酸化物と、その他の金属の炭酸塩とからな
る混合物の焼および反応生成物の希い水性鉱酸での浄
化により行われる。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明の課題は、厚層抵抗素子の製造に適し、その際25
℃〜125℃の範囲内での抵抗の温度係数と−55℃〜＋25
℃の範囲内での抵抗の温度係数（“Cold Temperatur Co
efficient of Rosistance",CTCR）との差、ΔTCR＝HTCR
−CTCRができるだけわずかであるような、冒頭に述べた
種類のパイロクロア構造を有する導電性ルテニウムを見
出すことであつた。
〔課題を解決するための手段〕
前記課題は、一般式： MxＭ′y(Pb,Bi)2-x-yRu2O7-z 〔式中Ｍ＝銅および／または銀、 Ｍ′＝カルシウム、ストロンチウムおよび／またはバリ
ウム、 ０＜ｘ≦0.6 0.1≦ｙ≦1.0および 0.1≦ｚ≦1.0〕で示されるパイロクロア系酸化物により
解決される。
有利であるのは 0.2≦ｘ≦0.4 0.5≦ｙ≦1.0および 0.1≦ｚ≦1.0である。
特に、鉛対ビスマスの化学量論的比が１より大きくかつ
２よりも小さいような酸化物が好ましい。
1.5:1の化学量論的比の鉛およびビスマスと、銅および
／または銀とを有する酸化物が有利である。
この酸化物は、公知のように（たとえば欧州特許第1101
67号明細書参照）固形物での反応または液相中での反応
により製造することができる。特に、相応する金属、金
属酸化物、金属炭酸塩またはこれらの混合物を出発材料
として粉末の形で使用し、これを空気中で約700〜1000
℃で焼するのが有利である。
この酸化物は、誘電性無機結合剤と共に、抵抗材料の固
体成分を形成する。一般に、固体成分は酸化物５〜90重
量％および誘電性無機結合剤10〜95重量％からなる。本
発明による酸化物と一緒に使用するためにはこの目的に
応じた全ての公知の結合剤が適しており、これはたいて
いガラスフリットである。この酸化物を、鉛アルモシリ
ケートガラスフリットまたは鉛アルモボロシリケートガ
ラスフリット、有利にpbo 50〜70重量％、SiO2 25〜35
重量％、Al2O3 1〜10重量％およびB2O3 1〜10重量％か
らなるようなものと一緒に有する抵抗材料が特に有利で
あると判明した。
この抵抗材料は固体のほかにたいていはなお液体担体と
して有機媒体を有し、たとえばスクリーン印刷法におい
て誘電性支持体上に施すことができるペーストとして存
在する。この液体担体は、たいていは、通常抵抗ペース
ト用に使用されるような有機溶剤、たとえばテルピン油
またはブチルカルビトール（ブチルジグリコールアセテ
ート）中の、たとえばアクリル樹脂またはエチルセルロ
ースからなる有機ポリマーの溶液からなる。
この抵抗ペーストは、公知方法でこれを形成する成分を
混合することにより製造される。このペーストを、たと
えば酸化アルミニウムからなる支持体に印刷し、溶剤を
蒸発させることによりペーストを乾燥した後に、この印
刷された支持体を空気中で約700〜900℃で焼灼した。焼
付けた抵抗層のレントゲン回折図が示すように、この焼
付け温度において、この酸化物は分解されない。
本発明により酸化物を有する抵抗材料から製造された抵
抗層はわずかなΔTCR値、さらにわずかなHTCR値およびC
TCR値により優れている。
〔実施例〕
次に、本発明による酸化物、この酸化物を鉛アルモシリ
ケートガラスフリットまたは鉛アルモボロシリケートガ
ラスフリットと一緒に有する抵抗ペーストおよびこのペ
ーストからなる抵抗層の製造を実施例につき詳説した。
抵抗ペーストの特性を示すため、酸化アルミニウム支持
体上にペーストを焼付けることにより得られた抵抗層の
層厚ｄ〔μｍ〕、面積抵抗率Rf〔ｋΩ／□〕、＋25℃か
ら＋125℃の範囲内での抵抗の温度係数、HTCR〔ppm/K〕
および−55℃から＋25℃の範囲内での抵抗の温度係数、
CTCR〔ppm/K〕を測定した。
例 １ Ca0.85Cu0.25Pb0.5Bi0.4Ru2O7-z CaCO3 34.03g、CuO 7.96g、PbO 44.64g、Bi2O3 37.28g
およびRu80.86gをボールミル中で粉砕することにより相
互に混合した。得られた混合物をAl2O3からなるつぼに
充填し、750℃で10時間、次いで850℃でなお10時間マツ
フル炉中で焼灼した。冷却した後、得られた反応生成物
はボールミル中で、平均粒度６〜８μｍを有する粉末と
して存在するまで微細に粉砕した。反応生成物のレント
ゲン構造分析は、それがパイロクロア構造を有する唯一
の相からなることを示した。表Ｉには格子面間隔ｄおよ
び比レントゲン強度I/I0を記載した。
抵抗率は、加圧下で固めた粉末状酸化物からなる試料に
ついて室温で77Kでの４点法により測定した。室温で4.8
・10-4Ωcm、77Kで3.6・10-4Ωcmであつた。
例２〜７ 例１に記載した酸化物に相応して、他の酸化物を製造
し、これらの酸化物は、例１による酸化物も同様に格る
定数ａ〔Å〕により特徴づけた（表II参照）。
例 ８ 抵抗ペースト ａ） 例１に記載した酸化物19重量％と、PbO 58.2重量
％、SiO2 32.9重量％、B2O3 4.8重量％、Al2O3 4.1重量
％からなる。平均粒度３−６μｍのガラスフリツトと、
ブチルカルビトール中のエチルセルロースの10％溶液と
からなる混合物を3:1の割合で、ロール練り機でペース
トに加工した。このペーストを、特殊鋼スクリーン（20
0メツシユ）で50×50×0.63mmの大きさのAl2O3支持体に
印刷し、150℃で10分間空気中で乾燥し、次いで連続炉
で850℃で10分間焼き付けた（炉中の滞留時間は合計で
１時間）。
層厚、層厚25μｍに対する面積抵抗、同様に層厚25μｍ
に対して、得られた抵抗層の抵抗HTCRおよびCTCRの温度
係数およびΔTCR値を表IIIに記載した。
ｂ） 例１に記載した酸化物20重量％と、PbO 55重量
％、SiO2 33.5重量％、B2O3 8.4重量％Al2O3 3.1重量％
とかならる、平均粒度３〜６μｍのガラスフリツト80重
量％と、ブチルカルビトール中のエチルセルロースの10
％溶液との混合物を3:1の割合で、ロール練り機でペー
ストに加工した。このペーストを特殊鋼スクリーン（20
0メツシユ）で50×50×0.63mmの大きさのAl2O3支持体に
印刷し、150℃で10分間空気中で乾燥し、次いで連続炉
で850℃で10分間焼き付けた（炉中の滞留時間は合計で
１時間）。
層厚、層厚25μｍに対する面積抵抗、同様に層厚25μｍ
に対する、得られた抵抗層の抵抗HTCRおよびCTCRの温度
係数およびΔTCR値を表IIIに記載した。
ｃ） 例１に記載された酸化物25重量％と、PbO 64重量
％、SiO2 29重量％、Al2O3 7重量％からなる、平均粒度
３−６μｍのガラスフリツトと、ブチルカルビトール中
のエチルセルロースの10％溶液とからなる混合物を3:1
の割合で、ロール練り機でペーストに加工した。このペ
ーストを特殊鋼スクリーン（200メツシユ）で50×50×
0.63mmの大きさのAl2O3支持体に印刷し、150℃で10分間
空気中で乾燥し、次いで連続炉で850℃で焼き付けた
（炉中の滞留時間は合計で１時間） 層厚、層厚25μｍに対する面積抵抗、同様に層厚25μｍ
に対する、得られた抵抗層の抵抗HTCRおよびCTCRの温度
係数およびΔTCR値を表IIIに記載した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フリーダー・ゴラ ドイツ連邦共和国アシヤツフエンブルク・ プランク‐シユトラーセ 18 (72)発明者 カールハインツ・グルトナー ドイツ連邦共和国アシヤツフエンブルク・ ハナウエル・シユトラーセ ４ (72)発明者 ユルゲン・デホウスト ドイツ連邦共和国ハナウ９・クロツツエン ブルガー・シユトラーセ ９ (72)発明者 クリスチナ・モーデス ドイツ連邦共和国ダルムシユタツト・フロ トヴシユトラーセ 23 (72)発明者 シビレ・ケムラー―ザツク ドイツ連邦共和国テユービンゲン・モルト ケシユトラーセ 10 (72)発明者 ヨアヒム・シユミツト ドイツ連邦共和国ハナウ１・フリートベル ガー・シユトラーセ 15

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】一般式： MxＭ′y(Pb,Bi)2-x-yRu2O7-z ［式中Ｍ＝銅および／または銀、 Ｍ′＝カルシウム、ストロンチウムおよび／またはバリ
    ウム ０＜ｘ≦0.6 0.1≦ｙ≦1.0および 0.1≦ｚ≦1.0］で示される銅および／または銀、鉛、ビ
    スマスおよびルテニウムをベースとする導電性パイロク
    ロア系酸化物。
  2. 【請求項２】0.2≦ｘ≦0.4 0.5≦ｙ≦1.0および 0.1≦ｚ≦1.0である請求項１記載の酸化物。
  3. 【請求項３】鉛対ビスマスの化学量論的比が１より大き
    くかつ２より小さい請求項１または２記載の酸化物。
  4. 【請求項４】鉛対ビスマスの化学量論的比が1.5である
    請求１項から３までのいずれか１項記載の酸化物。
  5. 【請求項５】Ｍが銅を表わす請求項１から４までのいず
    れか１項記載の酸化物。
  6. 【請求項６】Ｍが銀を表わす請求項１から４までのいず
    れか１項記載の酸化物。
  7. 【請求項７】銅および／または銀、鉛、ビスマスおよび
    ルテニウムをベースとする導電性パイロクロア系酸化物
    と有機担体とを有する抵抗材料において、導電性酸化物
    が請求項１から６までのいずれか１項記載の酸化物から
    なることを特徴とする抵抗材料。
  8. 【請求項８】ガラスフリットを有する請求項７記載の抵
    抗材料。
  9. 【請求項９】ガラスフリットが鉛アルモシリケート・ガ
    ラスフリットである請求項８記載の抵抗材料。
  10. 【請求項１０】ガラスフリットが鉛アルモボロシリケー
    ト・ガラスフリットである請求項８記載の抵抗材料。
  11. 【請求項１１】ガラスフリットがPbO 50〜70重量％、Si
    O2 25〜35重量％、Al2O3 1〜10重量％およびB2O3 1〜10
    重量％からなる請求項10記載の抵抗材料。
  12. 【請求項１２】酸化物５〜90重量％およびガラスフリッ
    ト10〜95重量％を有する請求項８から11までのいずれか
    １項記載の抵抗材料。
JP2115950A 1989-05-05 1990-05-07 導電性パイロクロア系酸化物およびそれを含有する抵抗材料 Expired - Fee Related JPH0742120B2 (ja)

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