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JPH0732017B2 - 非水電解質二次電池 - Google Patents

非水電解質二次電池

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JPH0732017B2
JPH0732017B2 JP2258013A JP25801390A JPH0732017B2 JP H0732017 B2 JPH0732017 B2 JP H0732017B2 JP 2258013 A JP2258013 A JP 2258013A JP 25801390 A JP25801390 A JP 25801390A JP H0732017 B2 JPH0732017 B2 JP H0732017B2
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secondary battery
lithium
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electrolyte secondary
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、非水電解質二次電池の改良、特に正極活物質
の改良に関わり、電池のサイクル特性の向上を目指すも
のである。
従来の技術 リチウムまたはリチウム化合物を負極とする非水電解質
二次電池は高電圧で高エネルギー密度となることが期待
され、多くの研究が行なわれている。
特に、これら電池の正極活物質としてMnO2やTiS2がよく
検討されている。最近、ミズシマ等によりLiCoO2が正極
活物質となることが報告された（マテリアル リサーチ
ブレチン 1980年15巻783−789ページ）。
LiCoO2は六方晶の結晶構造であり、電池の正極活物質と
して用いた場合、4.5ボルトまで充電し２ボルトまで放
電すると１段の放電曲線を示す。電池の放電電圧は４ボ
ルト程度の高い電圧となり、正極活物質として有望と考
えられている。
このLiCoO2を充電すると、LiCoO2中のLiが結晶より出
て、Li+として電解質中にはいる。したがって充電状態
の正極活物質は、LiXCoO2 0＜Ｘ＜１で表わせることに
なる。放電時には、充電と逆の反応が起こり電解質中の
Li+イオンが結晶中にはいる。
発明が解決しようとする課題 しかし、この正極活物質はサイクル特性に問題があっ
た、つまり充電放電を繰り返すと放電容量の低下が極め
て顕著であった。
本発明は、LiCoO2を正極活物質とする非水電解質二次電
池のサイクル特性の向上を目的とし、正極活物質の改良
を行なうものである。
課題を解決するための手段 式LiXCo(1-Y)MYO2で表わされ、0.85≦Ｘ≦1.3、0.05≦
Ｙ≦0.35であり、ＭはW,Mn、Ta、Ti、Nbの郡より選んだ
少なくとも一種である正極活物質を用いたことを特徴と
している。
作用 LiCoO2は六方晶の結晶構造であり、充電により結晶より
Liが抜き取られ、放電によりLiが結晶中に入る。LiCoO2
中のCoの一部をを他の金属で置換して、結晶を安定化さ
せることにより、正極に用いたときのサイクル特性の向
上が図れると考えた。そこで種々の金属を検討し、Coを
置換する金属として、Ｗ、Mn、Ta、Ti、Nbが有効である
ことを見いだした。
Coの一部をを他の金属で置換したLiCoO2をＸ線回折で調
べると六方晶の格子定数が小さくなっていることがわか
った。LiCoO2の格子定数はa0＝0.2812nm、c0＝1.4051nm
であるのに対し、LiCo0.9Mn0.1O2ではa0＝0.2803nm、c0
＝1.4006nmであった。これにより、サイクル特性が向上
したと思う。
実施例 以下に本発明の実施例について述べる。
（実施例１） LiCoO2の製法 Li2CO3が１モルに対しCoCO3を２モルの割合でよく混合
したのち、混合物を大気中で900℃で10時間加熱し、LiC
oO2を作った。
LiXCoO2の製法 Li2CO3とCoCO3を所定のLi原子分がＸモル、Co原子分が
１モルの割合でよく混合したのち、混合物を大気中で90
0℃で10時間加熱し作った。
LiXCo(1-Y)MYO2（Ｍ＝Ｗ、Tn、Ta、Ti、Nb）の製法 Li2CO3とCoCO3とＷ、Mn、Ta、Ti、Nbの酸化物を用いてL
i原子分がＸモル、Co原子分が１−Ｙモル、Ｍ原子分が
Ｙモルの割合でよく混合したのち、混合物を大気中で90
0℃で10時間加熱し作った。
電池の製造 正極活物質としてLiCoO2やLiXCoO2、LiXCo(1-Y)MYO2を
用いてこれを７重量、導電剤としてのアセチレンブラッ
ク２重量部、結着剤としてのポリ４弗化エチレン樹脂１
重量部を混合して正極合剤とした。正極合剤0.1グラム
を直径17.5mmに１トン／cm2でプレス成型して、正極と
した。製造した電池の断面図を第２図に示す。成型した
正極１をケース２に置く。正極１の上にセパレータ３と
しての多孔性ポリプロピレンフィルムを置いた。負極と
して直径17.5mm厚さ0.3mmのリチウム板４を、ポリプロ
ピレン製ガスケット６を付けた封口板５に圧着した。非
水電解質として、１モル/1の過塩素酸リチウムを溶解し
た、体積比で１対１のプロピレンカーボネートとジメト
キシエタンの混合溶液を用い、これをセパレータ上およ
び負極上に加えた。その後電池を封口した。
これら電池を、2mAの定電流で4.5ボルトまで充電し、２
ボルトまで放電し、この充電放電を繰り返した。第１図
は、LiCoO2およびCoの10％を他金属で置換したLiCo1.9M
0.102を正極活物質とした電池の各サイクルでの放電容
量をプロットしたものである。図中Ａは従来例としての
LiCoO2、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆは各々本発明のCoの10％を
Ｗ、Mn、Ta、Ti、Nbで置換したLiCo0.9M0.102を正極活
物質とした電池である。これより、CoをＷ、Mn、Ta、T
i、Nbで置換することによりサイクル特性が向上するこ
とがわかる。
正極活物質のサイクル特性を表わす指数として、第２サ
イクル目の放電容量から第10サイクル目の放電容量を引
き、それを第２サイクル目の放電容量で除した値を用い
ることにした。すなわち、サイクルによる劣化率であり
この値が小さいほど良いことになる。
第３図には、LiCoO2のCo量を他金属で置換する割合とし
てＷを例としてLiCo(1-Y)WYO2のＹに対して上記サイク
ルによる劣化率をプロットした。これより0.05≦Ｙ≦0.
35で良好であった。Ｙが0.35を越えると、合成した正極
活物質のＸ線回折でLiCoO2と異なるピークが顕著にな
り、サイクル特性も低下した。Ｗ以外にMn、Ta、Ti、Nb
を用いても同様な結果が得られた。
次に、Coの１部をMnで置換し、Li量をも変えたLixCo0.9
Mn0.1O2でサイクル特性を検討した。
第４図に、Ｘに対してサイクルによる劣化率と第１サイ
クルにおける放電容量をプロットした。第４図から、Ｘ
＜0.85やＸ＞1.3では、Coの一部をMnで置換する効果が
小さくなり、0.85≦Ｘ≦1.3でCoの１部をMnで置換した
場合にサイクル特性は大幅に向上する。
次に、Coを置換する金属Ｍの種類、量、Liの量を変え
て、それぞれの金属Ｍでの最適値を検討した。LiXCo
(1-Y)MYO2でＭがＷの場合の各組成でのサイクルによる
劣化率を第１表に示した。同様にＭがMnの場合のサイク
ルによる劣化率を第２表に、Taの場合の結果を第３表
に、Tiの場合の結果を第４表に、Nbの場合の結果を第５
表に示した。
従来例であるLiCoO2の劣化率0.58に対して、各金属とも
0.85≦Ｘ≦1.3、0.05≦Ｙ≦0.35の場合に劣化率は0.2以
下となり良いサイクル特性が得られる。
さらにＭがＷの場合、Ｘ＝1.3、Ｙ＝0.3を除いた0.85≦
Ｘ≦1.3、0.1≦Ｙ≦0.3の範囲で、劣化率を0.1以下とな
りより良好なサイクル特性が得られた。
ＭがMn、Taの場合には、1.0≦Ｘ≦1.3、0.1≦Ｙ≦0.3の
範囲で劣化率が0.1 以下となった。
ＭがTiの場合には、0.9≦Ｘ≦1.0、Ｙ＝0.1の範囲を除
いた0.9≦Ｘ≦1.3、0.1≦Ｙ≦0.3の範囲でより良好なサ
イクル特性が得られた。ＭがNbの場合には、0.9≦Ｘ≦
1.3、0.2≦Ｙ≦0.3の範囲で劣化率が0.1以下となった。
なお、上記実施例では、非水電解質として、１モル/lの
過塩素酸リチウムを溶解した、体積比で１対１のプロピ
レンカーボネートとジメトキシエタンの混合溶液を用い
た時の結果を示したが、これ以外に溶質として各々１モ
ル/lのLiClO4、LiAsF6、LiPF6、LiBF4などのリチウム塩
を用い、溶媒にはプロピレンカーボネート、プロピレン
カーボネートとエチレンカボネートの体積比1:1の混合
溶媒を用い、これら溶質、溶媒を組み合わせて電解質と
した場合にも本発明の活物質は良好なサイクル特性を示
した。この結果は、リチウム塩を含む非水電解質の種類
によらず、本発明の活物質は良好な特性を示すことを示
している。
また負極をしてリチウム以外に、Li−Al合金、Liをイン
ターカレートしたWO2を用いた場合にも本発明の活物質
は良好なサイクル特性を示した。
発明の効果 以上述べたように、本発明の 式LiXCo(1-Y)MYO2で表わされ、0.85≦Ｘ≦1.3、0.05≦
Ｙ≦0.35であり、ＭはW,Mn、Ta、Ti、Nbの郡より選んだ
少なくとも一種である正極活物質を正極に用いることに
より、非水電解質二次電池のサイクル特性を向上させる
ことができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、従来例としてのLiCoO2および本発明の一例で
あるCoの10％を他金属で置換したLiCo0.9M0.102を正極
活物質とした電池の各サイクルでの放電容量をプロット
した図、第２図は試験に用いた電池の縦断面図、第３図
はLiCoO2のCo量を他金属で置換する割合としてＷを例と
してLiCo(1-Y)WYO2のＹに対してサイクルによる劣化率
をプロットした図、第４図は本発明のCoの１部をMnで置
換し、Li量をも変えたLiXCo0.9Mn0.1O2でＸに対してサ
イクルによる劣化率と第１サイクルにおける放電容量を
プロットした図である。 Ａ……従来例、Ｂ〜Ｆ……本発明の電池、１……正極、
２……ケース、３……セパレータ、４……リチウム板、
５……封口板、６……ガスケット。

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】リチウムまたはリチウム化合物を負極と
    し、リチウム塩を含む非水電解質と、 式LiXCo(1-Y)MYO2で表わされ、0.85≦Ｘ≦1.3、0.05≦
    Ｙ≦0.35であり、ＭはＷ、Mn、Ta、Ti、Nbの群より選ん
    だ少なくとも一種である正極活物質を用いたことを特徴
    とする非水電解質二次電池
  2. 【請求項２】請求項１において、ＭがＷであることを特
    徴とする非水電解質二次電池。
  3. 【請求項３】請求項１において、ＭがMnであることを特
    徴とする非水電解質二次電池。
  4. 【請求項４】請求項１において、ＭがTaであることを特
    徴とする非水電解質二次電池。
  5. 【請求項５】請求項１において、ＭがTiであることを特
    徴とする非水電解質二次電池。
  6. 【請求項６】請求項１において、ＭがNbであることを特
    徴とする非水電解質二次電池。
  7. 【請求項７】リチウムまたはリチウム化合物を負極と
    し、リチウム塩を含む非水電解質と、 式LiXCo(1-Y)MYO2で表わされ、Ｘ＝1.3で同時にＹ＝0.3
    であることを除いた0.85≦Ｘ≦1.3、0.1≦Ｙ≦0.3であ
    り、ＭがＷである正極活物質を用いたことを特徴とする
    非水電解質二次電池。
  8. 【請求項８】リチウムまたはリチウム化合物を負極と
    し、リチウム塩を含む非水電解質と、 式LiXCo(1-Y)MYO2で表わされ、1.0≦Ｘ≦1.3、0.1≦Ｙ
    ≦0.3であり、ＭはMnである正極活物質を用いたことを
    特徴とする非水電解質二次電池。
  9. 【請求項９】リチウムまたはリチウム化合物を負極と
    し、リチウム塩を含む非水電解質と、 式LiXCo(1-Y)MYO2で表わされ、1.0≦Ｘ≦1.3、0.1≦Ｙ
    ≦0.3であり、ＭはTaである正極活物質を用いたことを
    特徴とする非水電解質二次電池。
  10. 【請求項１０】リチウムまたはリチウム化合物を負極と
    し、リチウム塩を含む非水電解質と、 式LiXCo(1-Y)MYO2で表わされ、Ｙ＝0.1で0.9≦Ｘ≦1.0
    の範囲を除いた0.9≦Ｘ≦1.3、0.1≦Ｙ≦0.3であり、Ｍ
    はTiである正極活物質を用いたことを特徴とする非水電
    解質二次電池。
  11. 【請求項１１】リチウムまたはリチウム化合物を負極と
    し、リチウム塩を含む非水電解質と、 式LiXCo(1-Y)MYO2で表わされ、0.9≦Ｘ≦1.3、0.2≦Ｙ
    ≦0.3であり、ＭはNbである正極活物質を用いたことを
    特徴とする非水電解質二次電池。
JP2258013A 1989-10-06 1990-09-26 非水電解質二次電池 Expired - Fee Related JPH0732017B2 (ja)

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JP26243089 1989-10-06
JP1-262430 1989-10-06

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JPH03201368A JPH03201368A (ja) 1991-09-03
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US (1) US5147738A (ja)
EP (1) EP0421421B1 (ja)
JP (1) JPH0732017B2 (ja)
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