JPH07207111A - さらさらした粉末組成物、その製造方法およびそれから導かれる均一な層 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 ８００μｍ以下の粒子サイズを有するさらさ
らした粉末組成物であって、（ａ） 少なくとも１個の
ポリ（モノビニル芳香族炭化水素）ブロックおよび少な
くとも１個の水素化または非水素化ポリ（共役ジエン）
ブロックを含み、ブロックコポリマーの全重量を基にし
て１０〜６０重量％の範囲のモノビニル芳香族炭化水素
を含むブロックコポリマー１００重量部、（ｂ） 可塑
剤油５０〜２００重量部、（ｃ） ポリ（モノビニル芳
香族炭化水素）ブロック相溶性樹脂５０〜２００重量
部、および（ｄ） 組成物の全重量を基にして０．１〜
１０重量％の粉付け剤を含む組成物。 【効果】 本発明のさらさらした組成物は滑らかな表面
を有する均一な層を得るのに非常に有用である。これら
の層はカーペットの裏地、コンベヤーベルトおよびビン
の蓋材にうまく適用し得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、さらさらした粉末組成
物、その製造方法およびそれから導かれる均一な層に関
する。

【０００２】

【従来の技術】現在まで、ゴムラテックスは、例えば、
カーペットの裏地としてカーペット産業において、ま
た、紙および板紙産業においてコーティングの目的に広
く使用されている。しかしながら、このようなゴムラテ
ックス、すなわち、有機溶媒中の熱可塑性ゴムのディス
パージョンは、有機溶媒の蒸発によって、また、ラテッ
クスの再利用は不可能であることによって環境の観点か
ら望ましくない。したがって、環境に優しい適当なゴム
ラテックス代替物が望まれている。

【０００３】ＵＳ−Ａ−４，１６３，０３１はコーティ
ング用途に役立つ粉末組成物であって、２５〜９０重量
％の選択的に水素化したブロックコポリマーと７５〜１
０重量％の１種以上の、少なくとも部分的に水素化し、
その芳香族的性質を除いた芳香族メルトフロー改質剤を
含む組成物を開示している。このブロックコポリマーは
モノビニルアレーン末端ブロックと少なくとも部分的に
水素化した共役ジエン中間ブロックとを含み、５〜５０
重量％のモノビニルアレーン含量を有する。この粉末組
成物はさらに８重量％までのケイ素含有接着促進剤を含
んでもよい。ＵＳ−Ａ−４，１６３，０３１はさらに、
このような粉末組成物の製造方法であって、成分のメル
トブレンディングに次いで、冷却し、組成物をペレット
化し、（例えば極低温粉砕によって）ペレットを所望の
ペレットサイズに微粉砕するという一連のステップを含
む製造方法を開示している。

【０００４】ＵＳ−Ａ−４，３２５，７７０は粘着剤を
塗布した製品の製造方法であって、熱可塑性エラストマ
ーおよび粘着付与樹脂を別々に微粉砕し、その後、この
ようにして得た粉末を周囲温度でドライブレンドするこ
とを含む方法を開示している。このようにして得られた
粉末ブレンド物を基体の表面上にドライコートし、粉末
をコートした基体を次いで加熱し、粉末粒子を互いに溶
融させ、均一なコーティングを形成させる。最後に、コ
ーティングを周囲温度まで冷却する。使用された熱可塑
性エラストマーは、Ａがポリ（アルケニルアレーン）ブ
ロックであり、Ｂがポリ（共役ジエン）ブロックである
ＡＢＡタイプのブロックコポリマーである。このブロッ
クコポリマーの微粉砕は−２０℃より低い温度、好まし
くは−５０℃よりも低い温度で行う。

【０００５】上記の両方の米国特許はエラストマーのブ
ロックコポリマーを含む粉末を製造する方法を開示して
いる。しかしながら、開示されたいずれの粉末もいかな
る可塑剤油も含まず、その結果、これらの粉末から製造
されたコーティングはかなり硬質であり、そのことによ
り、例えば、カーペットの裏地、コンベヤーベルト、ビ
ンの蓋材（キャップライナー）、自動車のボディ下コー
ティング、ゴム引き布、織物、紙または板紙のような柔
軟なかつ弾性のコーティングまたは層が必要な用途には
不向きである。現在まで、可塑剤油は独立した粉末粒子
を互いに接着させ、粉末の取扱いを非常に難しくするの
で可塑剤油はエラストマーのブロックコポリマーを含む
さらさらした粉末組成物の一部とはなり得ないと考えら
れてきた。それにもまして、すでに油を含んでいる粉末
の貯蔵は実際不可能であると考えられてきた。したがっ
て、通常の方法では、ブロックコポリマーのさらさらし
た粉末を、できれば他の非粘着性成分と一緒に製造し、
粉末が処理されるべき瞬間に初めて油を加え、貯蔵の間
に起こる凝集の問題を避ける。また、予期される共凝集
の問題によって、一方でエラストマーのポリマーおよび
他方で可塑剤油および／または粘着付与樹脂を同時に微
粉砕することは避けられた。これはＵＳ−Ａ−４，３２
５，７７０において説明されており、この中で、ブロッ
クコポリマーと粘着付与樹脂は別々に微粉砕されてから
ドライブレンドされる。したがって、エラストマーのポ
リマーと可塑剤油を含み安定でありかつ貯蔵し得るさら
さらした粉末組成物が利用できれば、処理およびコスト
面から非常に有利である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明はそのような、
エラストマーのポリマーと可塑剤油（可塑剤としての
油）を含む、問題なく貯蔵し得る安定なさらさらした
（自由流動性の）粉末組成物を提供することを目的とす
る。さらに、さらさらした粉末組成物であって、柔軟な
かつ弾性の均一な層の製造に適当に適用し得る組成物を
提供することが本発明の目的である。本発明のさらなる
目的は、安定なさらさらした粉末組成物を製造する方法
であって、簡単に実施することができかつ経済的に魅力
的である方法を提供することである。最後に、さらさら
した粉末から得ることができる均一な層であって、カー
ペットの裏地として適当に適用し得る層を提供すること
が本発明の目的である。

【０００７】

【課題を解決するための手段】したがって、本発明は粒
子サイズ８００μｍ以下のさらさらした粉末組成物であ
って、（ａ） 少なくとも１個のポリ（モノビニル芳香
族炭化水素）ブロックおよび少なくとも１個の水素化ま
たは非水素化ポリ（共役ジエン）ブロックを含み、ブロ
ックコポリマーの全重量を基にして１０〜６０重量％の
範囲、好ましくは１５〜３５重量％の範囲のモノビニル
芳香族炭化水素を含むブロックコポリマー１００重量
部、（ｂ） 可塑剤油５０〜２００、好ましくは１００
〜１５０重量部、（ｃ） ポリ（モノビニル芳香族炭化
水素）ブロック相溶性樹脂５０〜２００、好ましくは７
０〜１１０重量部、および（ｄ） 組成物の全重量を基
にして０．１〜１０重量％、好ましくは１〜５重量％の
粉付け剤を含む組成物に関する。

【０００８】本明細書中を通して使用する「さらさらし
た粉末組成物」という表現は、粒子が少なくとも上で定
義した成分（ａ）〜（ｄ）を含む組成物から成りかつ粒
子が別の粒子と接着しない粉末を意味する。

【０００９】粉末粒子のサイズは粒子の直径によって表
現される。一般的には、このサイズはふるいをかけるこ
とによって決定し、サイズは粒子の形には無関係であ
る。粒子サイズは常に８００μｍ以下でなければなら
ず、主として所望の最終用途によって決定される。例え
ば、もしも粉末を薄い、滑らかなコーティングを製造す
るのに使用しようとするならば、粒子のサイズは比較的
小さくなければならない、すなわち、１００〜２５０μ
ｍの範囲でなければならない。一方、この場合は、小さ
な粒子サイズ分布が非常に好ましい。他方、粉末を厚い
層またはコーティングを製造するのに使用しようとする
ならば、そのことによって表面の滑らかさが特別には重
要ではないとき、例えば、カーペットの裏地のようなと
き、粉末粒子は非常に小さい必要はない。一方、粒子サ
イズ分布は特には重要ではない。この場合、粒子サイズ
は適当には２００〜７００μｍの範囲である。一般的に
は、大部分の用途のための粒子サイズは１００〜７００
μｍの間であるのが好ましく、さらにより好ましくは１
５０〜６００μｍの間である。

【００１０】使用されるブロックコポリマーは、原理的
に、少なくとも１個のポリ（モノビニル芳香族炭化水
素）ブロックおよび少なくとも１個の水素化または非水
素化ポリ（共役ジエン）ブロックを含むいかなるブロッ
クコポリマーでも良い。もしも良好な耐熱老化性、耐候
性および耐酸化性を所望の場合は、選択的に水素化され
たブロックコポリマーが好ましい。このことは、例え
ば、加熱による最終製品の再利用が予期されているとき
に望まれ得る。他方、非水素化ブロックコポリマーは上
記の性能をあまり要求されない用途に好まれ得る。

【００１１】ブロックコポリマーは線状、ラジアルまた
は星型構造を有し得る。しかしながらブロックコポリマ
ーの１つの好ましいタイプは２個のポリ（モノビニル芳
香族炭化水素）末端ブロックおよび１個のポリ（共役ジ
エン）中間ブロックを含む線状ブロックコポリマーであ
る。ブロックコポリマーの別の好ましいタイプは一般式

【００１２】

【化１】（ＡＢ）_n （Ｂ）_m Ｘ ［式中、Ａはポリ（モノビニル芳香族炭化水素）ブロッ
クであり、Ｂはポリ（共役ジエン）ブロックであり、Ｘ
はカップリング剤残基でありそして、ｎおよびｍは０〜
３０の整数である］のラジアルブロックコポリマーであ
る。主要モノマーに加えて、ポリブロックＡおよびＢは
少量の、すなわち、２０重量％までの、しかしながら好
ましくは１０重量％より少ない、１種以上の他のモノマ
ーであって、前記主要モノマーと共重合可能なモノマー
を含んでも良い。ブロックコポリマーの他の適当なタイ
プは、ホモポリマーブロックおよびテーパーポリマーブ
ロックすなわち、モノビニル芳香族炭化水素および共役
ジエンを含むポリマーブロックであって、これらのモノ
マーのうちの１つの含量が１つの方向で次第に増加する
ポリマーブロックである。また、異なったブロックコポ
リマーの混合物、例えば、ＡおよびＢが上記定義の通り
であるＡＢ／ＡＢＡブロックコポリマー混合物も使用し
得る。ブロックコポリマーの全てのタイプに対して、ポ
リ（モノビニル芳香族炭化水素）ブロックがポリスチレ
ンブロックであり、そして、ポリ（共役ジエン）ブロッ
クがポリブタジエンまたはポリイソプレンブロックであ
るのが好ましい。

【００１３】ブロックコポリマーの見掛けの分子量、す
なわち、ポリスチレン校正標準を使用してゲル透過クロ
マトグラフィーで決定した分子量は、広範囲、適当には
２５，０００〜１，０００，０００の範囲、好ましくは
５０，０００〜５００，０００の範囲で変わって良い。
分枝または星型ブロックコポリマーの場合には、見掛け
の分子量は、１，０００，０００を超えても良い。

【００１４】一般的に、ブロックコポリマーはいかなる
良く知られた重合方法、例えば、ＵＳ−Ａ−３，３２
２，８５６、ＵＳ−Ａ−３，２３１，６３５、ＵＳ−Ａ
−４，０７７，８９３、ＵＳ−Ａ−４，２１９，６２７
およびＵＳ−Ａ−４，３９１，９４９に開示された方法
を用いて製造し得る。

【００１５】本発明の粉末組成物中で使用し得る市販の
ブロックコポリマーの例には、ＣＡＲＩＦＬＥＸ ＴＲ
−１１０１、ＣＡＲＩＦＬＥＸ ＴＲ−１１０２、ＣＡ
ＲＩＦＬＥＸ ＴＲ−４２７１（いずれも線状スチレン
−ブタジエン−スチレンブロックコポリマー）およびＣ
ＡＲＩＦＬＥＸ ＴＲ−１１０７（線状スチレン−イソ
プレン−スチレンブロックコポリマー）が含まれる。Ｃ
ＡＲＩＦＬＥＸは商標である。適当なスチレンイソプレ
ン多枝ブロックコポリマーの例にはＫＲＡＴＯＮ Ｄ−
１３２０Ｘ（ＫＲＡＴＯＮは商標である）がある。市販
の選択的に水素化されたブロックコポリマーの例にはＫ
ＲＡＴＯＮ Ｇ １６５０、１６５１および１６５２
（全て線状スチレン−エチレン／ブチレン−スチレンブ
ロックコポリマー）がある。

【００１６】鉱油、ナフテン系およびパラフィン系石油
の両方または低分子量ポリブチレンポリマーを可塑剤油
として使用し得る。適当な可塑剤の例にはＳＨＥＬＬＦ
ＬＥＸ ３７１および４５１、ＣＡＴＥＮＥＸ ９５６
およびＴＵＦＦＬＯ ６２０４（ナフテン系石油）、Ｔ
ＵＦＦＬＯ ６０５６（パラフィン系石油）およびポリ
ブチレン ＨＹＶＩＳ ２００、ＮＡＰＶＩＳ ３０、
ＮＡＰＶＩＳ Ｄ−１０およびＥＺＬ ６７５がある。
ＳＨＥＬＬＦＬＥＸ、ＣＡＴＥＮＥＸ、ＴＵＦＦＬＯ、
ＨＹＶＩＳおよびＮＡＰＶＩＳは商標である。また、非
常に役立つのは、例えばＥＴＨＹＬＦＬＯ（ＥＴＨＹＬ
ＦＬＯは商標である）のようなポリ−α−オレフィンベ
ースの製品および、例えばＲＥＧＡＬＲＥＺ １０１８
（ＲＥＧＡＬＲＥＺは商標である）、ＯＮＤＩＮＡ ６
８（ＯＮＤＩＮＡは商標である）およびＶ−ＯＩＬ ７
０４７（Ｖ−ＯＩＬは商標である）のような他の市販の
可塑剤である。可塑剤は好ましくは５０〜２００ｐｈｒ
の量で、より好ましくは１００〜１５０ｐｈｒの量で使
用する。略号「ｐｈｒ」はゴム、すなわちブロックコポ
リマー１００重量部に対する重量部を表す。

【００１７】可塑剤油は、熱に暴露して粉末粒子を溶融
した後に、滑らかな表面を有する均一な層を得る粉末を
得るのに欠くことができない。

【００１８】ポリ（モノビニル芳香族炭化水素）相溶性
樹脂（一般に末端ブロック相溶性樹脂と呼ぶ）としては
この目的に適応し得ることが知られているいかなる樹脂
でも使用し得る。特に適当な末端ブロック相溶性樹脂に
は低分子量樹脂、広範にα−メチルスチレンから誘導さ
れた樹脂が含まれる。そのような（市販の）樹脂の例に
はＫＲＩＳＴＡＬＥＸ ３１１５（かつてはＫＲＩＳＴ
ＡＬＥＸ Ｆ−１２０、ＫＲＩＳＴＡＬＥＸは商標であ
る）がある。他の例にはクマロン・インデン樹脂、フェ
ノールアルデヒド樹脂および芳香族樹脂一般または透明
なまたは強化ＰＳ（ＴＰＳ ４７６ ＢＡＳＦ製）が含
まれる。末端ブロック相溶性樹脂は５０〜２００ｐｈｒ
の量、好ましくは７０〜１２０ｐｈｒの量で使用する。

【００１９】粉付け剤は非常に細かい粉末、すなわち、
平均粒子サイズ１ｎｍ〜１００μｍ、好ましくは５ｎｍ
〜１０μｍの間の粉末である。大体において、いかなる
このような細かい粉末も使用し得るが、しかしながら、
好ましくはシリカまたは炭酸カルシウム粉末を使用す
る。市販のシリカ粉末の例には、ＡＥＲＯＳＩＬ Ｒ９
７２（平均粒子サイズ約１６ｎｍ）、ＡＥＲＯＳＩＬ
２００（平均粒子サイズ約１２ｎｍ）、ＳＩＰＥＲＮＡ
Ｔ、ＤＵＲＯＳＩＬ、ＤＵＲＥＸおよびＵＬＴＲＡＳＩ
Ｌがある。ＤＵＲＣＡＬ ５（平均粒子サイズ６μｍ）
およびＭＩＬＬＩＣＡＲＢ（平均粒子サイズ３μｍ）は
市販の炭酸カルシウム粉末の例である。ＡＥＲＯＳＩ
Ｌ、ＳＩＰＥＲＮＡＴ、ＤＵＲＯＳＩＬ、ＤＵＲＥＸ、
ＵＬＴＲＡＳＩＬ、ＤＵＲＣＡＬおよびＭＩＬＬＩＣＡ
ＲＢは商標である。粉付け剤は、組成物の全重量を基に
して０．１〜１０重量％、好ましくは１〜５重量％使用
する。

【００２０】上記の成分に加えて、本発明のさらさらし
た粉末組成物は５００ｐｈｒまで、好ましくは５０〜３
００ｐｈｒ、より好ましくは１００〜２５０ｐｈｒの充
填剤をさらに含んでもよい。充填剤としては、当業界で
知られているいかなる充填剤を使用しても良い。しかし
ながら、適当な充填剤には炭酸カルシウム、ケイ酸アル
ミニウム、クレー、タルク、シリカ等が含まれる。ま
た、非常に役立つのは、例えば、加硫ゴム粉末、再生ポ
リウレタンまたは再生カーペットのような粉砕再生ポリ
マー性廃棄物（ｒｅｇｒｏｕｎｄ ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ
ｗａｓｔｅ）である。炭酸カルシウム、酸化アルミニ
ウム（アルミナ）、水酸化マグネシウム、硫酸バリウム
およびシリカが、充填剤として特に役立つ。これらの中
で、炭酸カルシウムおよびシリカが最も好ましい。

【００２１】本発明のさらさらした粉末組成物は発泡剤
も含んで良い。粉末組成物をカーペットの裏地として適
用しようとするならば最終のさらさらした粉末組成物中
に発泡剤が存在するのが望ましいかもしれない。もしも
カーペットの裏地が、カーペット産業における通常のも
のよりも柔軟でありかつ弾性を有さなければならないな
らば、発泡したまたはブローしたカーペット裏地が使用
される。このような発泡したまたはブローしたカーペッ
ト裏地を実現するためには、カーペットの裏地組成物中
に発泡剤が存在しなければならない。通常は、発泡剤は
ある温度より高温で分解し、例えば窒素のようなガスを
放出し、このことにより反応塊の容積の増加が起こる。
発泡剤が分解し始める温度は活性化温度と呼ばれる。通
常知られている発泡剤は例えばアゾジカルボンアミドベ
ースの化合物およびジフェニルオキシド−４，４′−ジ
スルホヒドラジドである。後者は、ＧＥＮＩＴＲＯＮ
ＯＢという商品名（ＧＥＮＩＴＲＯＮは商標である）で
市販されており、一方、アゾジカルボンアミドベースの
化合物はＧＥＮＩＴＲＯＮ ＥＰＥ、ＥＰＡおよびＥＰ
Ｂとして市販されている。少しでも存在するならば、発
泡剤はさらさらした粉末組成物中に、組成物の全重量を
基にして３重量％までの量、好ましくは０．２〜３重量
％、より好ましくは０．５〜２．５重量％の量で存在し
得る。

【００２２】上記の成分に加えて、酸化防止剤、ＵＶ安
定剤、滑り剤、難燃剤等のような通常の配合成分も存在
し得る。このような配合剤はただ少量、すなわち、組成
物の全重量を基にして２重量％まで存在するのみであ
る。この点に関して、上で列記したいくつかの無機充填
剤はまた、難燃化性能も有し得、それゆえに、２重量％
より多い量存在しても良いことに注意されたい。

【００２３】本発明はさらに上記のさらさらした粉末組
成物の製造方法に関し、前記方法は（ａ） 粉付け剤お
よび存在するならば発泡剤を除いて、さらさらした粉末
組成物中に存在する全ての成分をメルトブレンドし、次
いで冷却し、（ｂ） ステップ（ａ）で得た組成物を造
粒またはペレット化し、（ｃ） ステップ（ｂ）で得た
顆粒またはペレットを極低温で微粉砕し（ｍｉｌｌｉｎ
ｇ）、そして、（ｄ） 粉付け剤および任意に発泡剤を
ステップ（ｃ）で得られた粉末とドライブレンドするス
テップを含む。

【００２４】現在まで、モノビニル芳香族−共役ジエン
ブロックコポリマーおよび、可塑剤油および粘着付与樹
脂のようなブロックコポリマーを軟化させる成分を含む
組成物を極低温で微粉砕することは不可能であると考え
られていた。油の存在により、粉末粒子は不安定となり
かつ別の粒子と接着しやすくなり、これによって、安定
なさらさらした粉末であって、長時間貯蔵し得る粉末を
得るのは非常に難しくなると一般に考えられていた。驚
くべきことには、ブロックコポリマーおよび油の両方を
含む組成物の安定でさらさらした粉末を得ることが可能
であることが判明した。このような安定な粉末を得るた
めに、極低温微粉砕の後に粉付け剤を加えることが肝心
である。いかなる特定の理論にも拘束されるものではな
いが、非常に微細な粉付け剤粒子は極低温微粉砕で得ら
れた粉末粒子の表面に付着し、これらの粉末粒子が別の
粒子と接着するのを防ぐものと考えられる。

【００２５】ステップ（ｂ）で得られた顆粒またはペレ
ットの極低温微粉砕は例えば、液体窒素をしばしば冷却
媒体として使用する、通常の極低温微粉砕技術で行い得
る。より大きい粒子に関しては、前記顆粒またはペレッ
トはまた、液体二酸化炭素またはフレオンを冷却媒体と
して使用して極低温微粉砕してもよい。

【００２６】本発明のさらさらした粉末は滑らかな表面
を有する均一な層を形成するために使用し得る。このよ
うな層を得るために、乾いたさらさらした粉末を第１に
適当な下地の上に層として位置させねばならない。熱に
暴露することによって、粉末粒子は溶融し、均一な層が
形成する。もしも発泡層が所望の場合は発泡剤が必要で
ある。上述の通り、発泡剤はその活性化温度より高温で
分解する。粉末組成物を構成する成分は最初にメルトブ
レンドされ、すなわち成分の融解温度よりも高い温度で
ブレンドされるので、発泡剤は極低温微粉砕の後になっ
て初めて粉末の形態で加えられかつ、極低温微粉砕でえ
られた粉末と単にドライブレンドされる。そうでない
と、発泡剤はメルトブレンドステップの間に分解してし
まうであろう。このように、もしも発泡剤が最終粉末中
に存在し、この粉末が十分に高い温度まで加熱されるな
らば、粉末粒子の溶融および発泡が同時に起こり、発泡
層が形成されるであろう。この場合層の密度は実際に発
泡剤を使用しなかったものより低いであろう。発泡剤が
粉末組成物中に存在すると、０．５ｇ／ｃｍ³ くらいに
低い密度を有する均一な層が得られる。これはブロック
コポリマーのエラストマーと油とを含む組成物にとって
極めて低い。したがって、本発明はまた、上記のさらさ
らした粉末を溶融させて得ることができる均一な層も包
含する。好ましくは、さらさらした粉末組成物の溶融は
組成物の層を加熱することによって実現される。加熱の
好ましい方法は、未溶融粉末組成物を赤外線に当てる。
しかしながら、他の加熱方法、例えば炎の吹付けまたは
熱い物体を粉末に接触させ、粉末粒子の溶融を前記物体
の表面で確立することもまた適用し得る。流動床および
スラッシ成形技術は後者の加熱方法中で非常に役立つ。

【００２７】そのカーペット裏地がさらさらした粉末組
成物から導かれる均一な層からなるカーペットおよび、
コンベヤーベルトまたはビンの蓋材のような溶融したさ
らさらした粉末組成物の層を含む他の成型された物品も
また本発明の１部を形成すると理解されたい。

【００２８】以下の実施例によって発明をさらに説明す
る。

【００２９】

【実施例】実施例１ ＫＲＡＴＯＮ Ｇ−１６５２ １００重量部（ｐｂｗ） 油（ＰＲＩＭＯＬ ３５２） １４０ｐｂｗ ＫＲＩＳＴＡＬＥＸ ３１１５ １００ｐｂｗ 炭酸カルシウム充填剤（ＤＵＲＣＡＬ ５） ２００ｐ
ｂｗ 酸化防止剤（ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０） １ｐｂｗお
よび、 滑り剤（ＫＥＭＡＭＩＤＥ Ｅ） １ｐｂｗ から成る組成物を製造するために、成分をドライブレン
ドし、次いで得られたブレンドを温度設定１４０〜１９
０℃の二軸スクリュー押出機中で押出した。組成物を冷
却し、次いで造粒した。ＤＵＲＣＡＬ、ＩＲＧＡＮＯＸ
およびＫＥＭＡＭＩＤＥは商標である。

【００３０】造粒された組成物をその後、ＡＬＰＩＮＥ
１６０ ＵＰＺ Ｆｉｎｅ Ｉｍｐａｃｔ Ｍｉｌｌ
中で極低温微粉砕した。顆粒を最初にそれらを液体窒素
浴中に入れることにより脆化し、その後−９５℃に冷却
した微粉砕機を通過させた。このことによって、９８．
２重量％が５００μｍより小さい粒子サイズを有しかつ
８８．７重量％が３１５μｍより小さい粒子サイズを有
する粉末が得られた（ＡＬＰＩＮＥ Ａｉｒ Ｊｅｔ
Ｓｉｅｖｅ ２００ ＬＳで決定した）。粉末を加熱せ
ずにＲＥＴＳＣＨ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｄｒｉｅｒで６０
分間乾燥させた後に、微細な粉末が得られた。

【００３１】１１ｐｂｗ（約２重量％）の粉付け剤を次
いで加え、粉末と混ぜた。得られたさらさらした粉末は
安定であり粉末粒子の融着は８週間の貯蔵の後でさえも
示さなかった。

【００３２】さらさらした粉末をシート状に成型し、真
空下１８０℃で１０分間オーブン中で加熱し、滑らかな
表面を有する凝集シートを形成した。

【００３３】機械的特性を測定するためにＤｕｍｐｂｅ
ｌｌをこれらのシートから切り出した。引張強さおよび
破断点伸びをＡＳＴＭ Ｄ ４１２に従って決定した。
クロスヘッド速度は５００ｍｍ／ｍｉｎ．であった。

【００３４】結果は以下の通りであった。

【００３５】 引張強さ ： １．８ ＭＰａ 破断点伸び ： ２４０％ １００％モジュラス ： １．２ ＭＰａ ショアーＡ硬度（０ｓ） ： ５３．５ ショアーＡ硬度（２３ｓ） ： ４９．５実施例２ ＫＲＡＴＯＮ Ｇ−１６５２ １００重量部（ｐｂｗ） パラフィン系石油（ＣＡＴＥＮＥＸ ９５６） １４０
ｐｂｗ ＫＲＩＳＴＡＬＥＸ ３１１５ １００ｐｂｗ 炭酸カルシウム充填剤 ２００ｐｂｗ 粉付け剤（ＡＥＲＯＳＩＬ ２００） １１ｐｂｗ 酸化防止剤（ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０） １ｐｂｗお
よび、 滑り剤（ＫＥＭＡＭＩＤＥ Ｅ） １ｐｂｗ からなるさらさらした粉末組成物を実施例１に記載した
方法と同じ方法で製造した。

【００３６】さらさらした粉末は安定であり、粉末粒子
の融着は８週間貯蔵した後でさえも示されなかった。

【００３７】乾燥粉末をタフテッドポリプロピレンカー
ペットの裏側に４００ｇ／ｍ² の層状に適用し、ほぼ４
５秒間赤外線加熱によって処理した。冷却後、滑らかな
表面を有する柔軟な裏地が得られた。その裏地はまた良
いタフト固定を示した。

【００３８】実施例３ ＣＡＲＩＦＬＥＸ ＴＲ−１１０２ １００ｐｂｗ パラフィン系石油（ＣＡＴＥＮＥＸ ９５６） １４０
ｐｂｗ ＫＲＩＳＴＡＬＥＸ ３１１５ １００ｐｂｗ 炭酸カルシウム充填剤 ２００ｐｂｗ 粉付け剤（ＡＥＲＯＳＩＬ ２００） １１ｐｂｗ 酸化防止剤（ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０） １ｐｂｗお
よび、 滑り剤（ＫＥＭＡＭＩＤＥ Ｅ） １ｐｂｗ からなるさらさらした粉末組成物を、粉付け剤と一緒に
１１ｐｂｗの発泡剤（ＧＥＮＩＴＲＯＮ ＥＰＥ）を加
えたことを除いて、実施例１に記載した方法と同じ方法
で製造した。

【００３９】さらさらした粉末は安定であり、粉末粒子
の融着は８週間貯蔵した後でさえも示されなかった。

【００４０】乾燥粉末を１２００ｇ／ｍ² の層に成型
し、１９０〜２００℃に５分間オーブンで加熱した。よ
く溶融し、発泡した０．５ｇ／ｃｍ³ の密度を有するミ
セルシートが得られた。

【００４１】実施例４ ＣＡＲＩＦＬＥＸ ＴＲ−４２７１ １００ｐｂｗ （ＴＰＳ ４７６）強化ポリスチレン ５ｐｂｗ （ＥＺＬ ６７５）パラフィン系石油 ３０ｐｂｗ 酸化防止剤（ＩＲＧＡＮＯＸ ５６５） ０．１ｐｂｗ ＵＶ安定剤 （ＴＩＮＵＶＩＮ Ｐ） ０．３ｐｂｗ 滑り剤（ＫＥＭＡＭＩＤＥ Ｅ） １ｐｂｗ 粉付け剤（ＡＥＲＯＳＩＬ ２００） １１ｐｂｗ からなるさらさらした粉末組成物を実施例１に記載した
方法と同じ方法で製造した。さらさらした粉末をポリエ
ステル（またはポリアミド）布に塗布し、オーブン中で
１６０℃で５分間加熱し溶融した。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ペーター・ミケルス ベルギー国、ルバン−ラ−ヌーブ、ベー− 1348・ オテイニー、アブニユ・ジヤン・ モネ・１

Claims (14)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粒子サイズ８００μｍ以下のさらさらし
   た粉末組成物であって、（ａ） 少なくとも１個のポリ
   （モノビニル芳香族炭化水素）ブロックおよび少なくと
   も１個の水素化または非水素化ポリ（共役ジエン）ブロ
   ックを含み、ブロックコポリマーの全重量を基にして１
   ０〜６０重量％の範囲のモノビニル芳香族炭化水素を含
   むブロックコポリマー１００重量部、（ｂ） 可塑剤油
   ５０〜２００重量部、（ｃ） ポリ（モノビニル芳香族
   炭化水素）ブロック相溶性樹脂５０〜２００重量部、お
   よび（ｄ） 組成物の全重量を基にして０．１〜１０重
   量％の粉付け剤を含む組成物。
2. 【請求項２】 ブロックコポリマーが２個のポリ（モノ
   ビニル芳香族炭化水素）末端ブロックおよび１個のポリ
   （共役ジエン）中間ブロックからなる線状のブロックコ
   ポリマーであることを特徴とする請求項１のさらさらし
   た粉末組成物。
3. 【請求項３】 可塑剤油が１００〜１５０重量部の量存
   在することを特徴とする請求項１または２のさらさらし
   た粉末組成物。
4. 【請求項４】 ポリ（モノビニル芳香族炭化水素）ブロ
   ック相溶性樹脂が７０〜１２０重量部の量存在すること
   を特徴とする請求項１〜３のいずれか１項のさらさらし
   た粉末組成物。
5. 【請求項５】 粉付け剤が組成物の全重量を基にして１
   〜５重量％の量存在することを特徴とする請求項１〜４
   のいずれか１項のさらさらした粉末組成物。
6. 【請求項６】 粉末組成物が５００重量部までの充填剤
   をさらに含むことを特徴とする請求項１〜５のいずれか
   １項のさらさらした粉末組成物。
7. 【請求項７】 粉末組成物が組成物の全重量を基にして
   ３重量％までの発泡剤をさらに含むことを特徴とする請
   求項１〜６のいずれか１項のさらさらした組成物。
8. 【請求項８】 請求項１〜７のいずれか１項のさらさら
   した粉末組成物の製造方法であって、（ａ） 粉付け剤
   および存在するならば、発泡剤を除いて、さらさらの粉
   末組成物中に存在する全ての成分をメルトブレンドし、
   次いで冷却し、（ｂ） ステップ（ａ）で得た組成物を
   造粒またはペレット化し、（ｃ） ステップ（ｂ）で得
   た顆粒またはペレットを極低温で微粉砕し、そして、
   （ｄ） 粉付け剤および任意に発泡剤をステップ（ｃ）
   で得られた粉末とドライブレンドするステップを含む方
   法。
9. 【請求項９】 請求項１〜７のいずれか１項のさらさら
   した粉末組成物を溶融して得られ得る均一な層。
10. 【請求項１０】 さらさらした粉末組成物の溶融が組成
    物の層を加熱することによって実現される請求項９の均
    一な層。
11. 【請求項１１】 さらさらした粉末組成物の加熱が未溶
    融の粉末組成物を赤外線処理にかけることによって行わ
    れることを特徴とする請求項１０の均一な層。
12. 【請求項１２】 カーペットの裏地が請求項９〜１１の
    いずれか１項の均一な層からなることを特徴とするカー
    ペット。
13. 【請求項１３】 請求項９〜１１のいずれか１項の均一
    な層を含むことを特徴とするコンベヤーベルト。
14. 【請求項１４】 請求項９〜１１のいずれか１項の均一
    な層を含むことを特徴とするビンの蓋材。