JPH0688885B2

JPH0688885B2 - 抗菌性粉体を含有する分散体の製造方法

Info

Publication number: JPH0688885B2
Application number: JP62331112A
Authority: JP
Inventors: 達雄山本; 眞志内田; 靖夫栗原; 一郎中山
Original assignee: 品川燃料株式会社
Priority date: 1987-12-26
Filing date: 1987-12-26
Publication date: 1994-11-09
Anticipated expiration: 2009-11-09
Also published as: KR910007311B1; CA1329668C; JPH01172301A; AU613129B2; ATE86069T1; EP0322814A3; AU2741288A; DE3878874D1; EP0322814A2; KR890010067A; DE3878874T2; EP0322814B1; US4906464A; ES2053699T3

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は抗菌性抗体を含有する分散体を製造する方法に
関し、更に詳しくは高分子体等に高い抗菌性を付与する
ことができる分散体の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

抗菌性ゼオライト等を樹脂に混合し、樹脂に抗菌力を付
与することは既に知られている〔特開昭59−133235号、
特公昭61−22977号〕。

本発明者らは、抗菌性ゼオライト等を樹脂に混合するに
際し、混合の条件により樹脂の抗菌力が変動することを
見出し、種々検討した。

その結果、抗菌性ゼオライト及び抗菌性無定形アルミノ
ケイ酸塩等の抗菌性粉体を樹脂等の表面に凝集すること
なく分散させることによって樹脂の抗菌力が高まること
を見い出した。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかるに、前記特開昭59−133235号及び特公昭61−2297
7号には、抗菌性ゼオライトの抗菌性粉体等を樹脂によ
り均一に分散させる方法は開示されていない。

また、ゼオライトを樹脂に練り込むことにより樹脂の安
定性、加工性、離型性を改善する方法が知られている
〔特開昭57−177033号〕。しかし該方法は、ゼオライト
の添加量について規定しているのみで、ゼオライトを分
散性良く練り込む方法については開示されていない。

そこで本発明の目的は、抗菌性ゼオライト及び抗菌性無
定形アルミノケイ酸塩等の抗菌性粉体を樹脂等に、凝集
することなく均一に分散し、高い抗菌力を有する樹脂等
を提供するために用いることができる抗菌性粉体を含有
する分散体の製造方法を提供することにある。

〔問題点を解決するための手段〕本発明は、抗菌性粉体と分散媒とを、該分散媒が液体で
ある温度下、470Torr以下の減圧下で混合することを特
徴とする抗菌性粉体を含有する分散体の製造方法に関す
る。

以下本発明について説明する。

本発明において抗菌性粉体とは、抗菌性を有する物質の
粉体及び抗菌性を有する物質を担体（例えば無機担体及
び有機担体）に担持した粉体等を例示することができ
る。本発明においては、抗菌性粉体として例えば抗菌性
ゼオライト及び抗菌性無定形アルミノケイ酸塩を用いる
ことができる。本発明においては、抗菌性ゼオライトと
して、例えば特開昭59−133235号、同60−1810023号、
同59−37956号及び特願昭61−290144号等に記載の、ゼ
オライト中のイオン交換可能なイオンを抗菌性金属イオ
ン及び／又はアンモニウムイオンで置換したゼオライト
をいずれも制限なく使用できる。又、抗菌性無定形アル
ミノケイ酸塩としては、例えば特開昭61−174111号等に
記載の無定形アルミノケイ酸塩中のイオン交換可能なイ
オンを抗菌性金属イオン及び／又はアンモニウムイオン
で置換した無定形アルミノケイ酸塩を用いることができ
る。

本発明においては、例えばゼオライト中のイオン交換可
能なイオン、例えばナトリウムイオン、カルシウムイオ
ン、カリウムイオン、マグネシウムイオン、鉄イオン等
のその一部又は全部をアンモニウムイオン及び抗菌性金
属イオンで置換した抗菌性ゼオライトを抗菌性粉体とし
て用いることができる。

ここでゼオライトとしては、天然ゼオライト及び合成ゼ
オライトのいずれも用いることができる。ゼオライト
は、一般に三次元骨格構造を有するアルミノシリケート
であり、一般式として XM2 /nO・Al₂O₃・YSiO₂・ZH₂Oで表示される。ここでＭ
はイオン交換可能なイオンを表わし通常は１又は２価の
金属のイオンである。ｎは（金属）イオンの原子価であ
る。ＸおよびＹはそれぞれの金属酸化物、シリカ係数、
Ｚは結晶水の数を表示している。ゼオライトの具体例と
しては例えばＡ−型ゼオライト、Ｘ−型ゼオライト、Ｙ
−型ゼオライト、Ｔ−型ゼオライト、高シリカゼオライ
ト、ソーダライト、モルデナイト、アナルサイム、クリ
ノプチロライト、チャバサイト、エリオナイト等を挙げ
ることができる。ただしこれらに限定されるものではな
い。これら例示ゼオライトのイオン交換容量は、Ａ−型
ゼオライト7meq/g、Ｘ−型ゼオライト6.4meq/g、Ｙ−型
ゼオライト5meq/g、Ｔ−型ゼオライト3.4meq/g、ソーダ
ライト11.5meq/g、モルデナイト2.6meq/g、アナルサイ
ム5meq/g、クリノプチロライト2.6meq/g、チャバサイト
5meq/g、エリオナイト3.8meq/gであり、いずれもアンモ
ニウムイオン及び銀イオンでイオン交換するに充分の容
量を有している。抗菌性金属イオンの例としては、銀、
銅、亜鉛、水銀、錫、鉛、ビスマス、カドミウム、クロ
ム又はタリウムのイオン、好ましくは銀、銅、又は亜鉛
のイオンが挙げることができる。

抗菌性の点から、上記抗菌性金属イオンは、ゼオライト
中に0.1〜15％含有されていることが適当である。銀イ
オン0.1〜15％及び銅イオン又は亜鉛イオン0.1〜８％含
有する抗菌性ゼオライトがより好ましい。一方アンモニ
ウムイオンは、ゼオライト中に20％まで含有させること
ができるが、ゼオライト中のアンモニウムイオンの含有
量は0.5〜５％と、好ましくは0.5〜２％とすることが、
該ゼオライトの変色を有効に防止するという観点から適
当である。尚、本明細書において、％とは110℃乾燥基
準の重量％をいう。

以下抗菌性ゼオライトの製造方法について説明する。

本発明に用いる抗菌性ゼオライトは、予め調製したアン
モニウムイオン及び銀イオン、銅イオン、亜鉛イオン等
の抗菌性金属イオンを含有する混合水溶液にゼオライト
を接触させて、ゼオライト中のイオン交換可能なイオン
と上記イオンとを置換させる。接触は、10〜70℃、好ま
しくは40〜60℃で３〜24時間、好ましくは10〜24時間バ
ッチ式又は連続式（例えばカラム法）によって行うこと
ができる。尚上記混合水溶液のpHは３〜10、好ましくは
５〜７に調整することが適当である。該調整により、銀
の酸化物等のゼオライト表面又は細孔内への析出を防止
できるので好ましい。又、混合水溶液中の各イオンは、
通常いずれも塩として供給される。例えばアンモニウム
イオンは、硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、酢酸
アンモニウム、過塩素酸アンモニウム、チオ硫酸アンモ
ニウム、リン酸アンモニウム等、銀イオンは、硝酸銀、
硫酸銀、過塩素酸銀、酢酸銀、ジアンミン銀硝酸鉛、ジ
アンミン銀硫酸鉛等、銅イオンは硝酸銅（II）、過塩素
産銅、酢酸銅、テトラシアノ銅酸カリウム、硫酸銅等、
亜鉛イオンは硝酸亜鉛（II）、硫酸亜鉛、過塩素酸亜
鉛、チオシアン酸亜鉛、酢酸亜鉛等、水銀イオンは、過
塩素産水銀、硝酸水銀、酢酸水銀等、錫イオンは、硫酸
錫等、鉛イオンは、硫酸鉛、硝酸鉛等、ビスマスイオン
は、塩化ビスマス、ヨウ化ビスマス等、カドミウムイオ
ンは、過塩素酸カドミウム、硫酸カドミウム、硝酸カド
ミウム、酢酸カドミウム等、クロムイオンは、過塩素酸
クロム、硫酸クロム、硫酸アンモニウムクロム、酢酸ク
ロム等、タリウムイオンは、過塩素酸タリウム、硫酸タ
リウム、硝酸タリウム、酢酸タリウム等を用いることが
できる。

ゼオライト中のアンモニウムイオン等の含有量は前記混
合水溶液中の各イオン（塩）濃度を調節することによっ
て、適宜制御することができる。例えば抗菌性ゼオライ
トがアンモニウムイオン及び銀イオンを含有する場合、
前記混合水溶液中のアンモニウムイオン濃度を0.2M/
〜2.5M/銀イオン濃度を0.002M/〜0.15M/とするこ
とによって、適宜、アンモニウムイオン含有量0.5〜５
％、銀イオン含有量0.1〜５％の抗菌性ゼオライトを得
ることができる。又、抗菌性ゼオライトがさらに銅イオ
ン、亜鉛イオンを含有する場合、前記混合水溶液中の銅
イオン濃度は0.1M/〜0.85M/、亜鉛イオン濃度は0.1
5M/〜1.2M/とすることによって、適宜銅イオン含有
量0.1〜８％、亜鉛イオン含有量0.1〜８％の抗菌性ゼオ
ライトを得ることができる。

前記の如き混合水溶液以外に各イオンを単独で含有する
水溶液を用い、各水溶液とゼオライトとを逐次接触させ
ることによって、イオン交換することもできる。各水溶
液中の各イオンの濃度は、前記混合水溶液中の各イオン
濃度に準じて定めることができる。

イオン交換が終了したゼオライトは、充分に水洗した
後、乾燥する。乾燥は、常圧で105℃〜115℃、又は減圧
（１〜30Torr）下70℃〜90℃で行うことが好ましい。

尚、錫、ビスマスなど適当な水溶性塩類のないイオンや
有機イオンのイオン交換は、アルコールやアセトンなど
の有機溶媒溶液を用いて難溶性の塩基性塩が析出しない
ように反応させることができる。

本発明においては、無定形アルミノケイ酸塩中のイオン
交換可能なイオンの一部または全部を抗菌性金属イオン
で置換した抗菌性無定形アルミノケイ酸塩（以下AASと
いう）を抗菌性粉体として用いることができる。ここで
原料として用いるAAS（無定形アルミノケイ酸塩）は、
特に制限なく、従来から知られているものをそのまま用
いることができる。AASは一般に組成式xM₂O・Al₂O₃・yS
iO₂・zH₂Oで表示され、ここでＭは一般にアルカリ金属
元素（例えばナトリウム、カリウム等）である。また
ｘ、ｙ、ｚはそれぞれ金属酸化物、シリカ、結晶水のモ
ル比率を示している。AASはゼオライトと称されている
結晶性アルミノ珪酸塩と異なり、Ｘ線回折分析でも回折
パターンが現れない非晶質の物質であり、その合成工程
にて数10Aの極く微細なゼオライト結晶が生成し、その
表面にSiO₂・Al₂O₃・M₂Oなどが複雑に組合された非晶質
物質が付着した構造と考えられている。AASの製造は一
般にはアルミニウム塩溶液、ケイ素化合物溶液およびア
ルカリ金属塩溶液を所定の濃度で60℃以下の低温度域で
反応させ、結晶化が進行する前に水洗して製造される。
製造法としては例えば特公昭52−58099号、特開昭55−1
62418号などに記載された方法がある。

上記方法により得られるAASはアルカリ金属酸化物が10
％以上含まれている。該AASは、抗菌性AASの製造用にそ
のまま用いることもできるがM₂O含有率を10％以下、好
ましくは８％以下とすることが、樹脂等に添加した際の
樹脂等の経時的変色を有効に防止するという観点から特
に好ましい。ただし、この範囲に限定されるものではな
い。

さらに上記AASは、抗菌性金属イオンでイオン交換され
ている。抗菌性金属イオンの例としては、銀、銅、亜
鉛、水銀、錫、鉛、ビスマス、カドミウム、クロム又は
タリウムのイオン、好ましくは銀、銅、又は亜鉛のイオ
ンが挙げることができる。

抗菌性金属のうち銀の添加量は0.1〜50％、好ましくは
0.5〜５％とすることが優れた抗菌力を示すという観点
から適当である。またさらに銅、亜鉛、水銀、錫、鉛、
ビスマス、カドミウム、クロム及びタリウムのいずれか
１つあるいは２つ以上の金属を0.1〜10％含有すること
が好ましい。

さらに抗菌性AASは、上記抗菌性金属に加えてアンモニ
ウムイオンをイオン交換により含有させることもでき
る。アンモニウムイオンは、AAS中に15％まで含有させ
ることができるが、AAS中のアンモニウムイオンの含有
量は0.5〜５％と、好ましくは0.5〜２％とすることが、
該AASの変色を有効に防止するという観点から適当であ
る。

上記抗菌性AASは例えば以下の（１）及び（２）の方法
により製造することができる。

（１） M₂O（Ｍはアルカリ金属である）含有率が好ま
しくは10％以下の無定形アルミノケイ酸塩と抗菌性金属
イオンとを接触させて、無定形アルミノケイ酸塩中のイ
オン交換可能なイオンと抗菌性金属イオンとを交換する
ことにより抗菌性AASを製造することができる。

（２）無定形アルミノケイ酸塩スラリーのpHを好まし
くは６以下に調整し、次いで該スラリー中の無定形アル
ミノケイ酸塩と抗菌性金属イオンとを接触させて、無定
形アルミノケイ酸塩中のイオン交換可能なイオンと抗菌
性イオンとを交換することにより抗菌性AASを製造する
ことができる。

（１）の方法において無定形アルミノケイ酸塩（AAS）としてM₂O含有率が好ましくは、10％以下のもの
を用いる。通常の方法で得られるASSは10％を超えるM₂O
を含有する。そこで前記方法により得られたAASを例え
ば水に懸濁させ、次いで得られたスラリーを攪拌しなが
ら酸水溶液を滴下することによりASS中のアルカリ金属
及び／又はアルカリ土類金属を中和することによりM₂O
含有率を10％以下に調整することができる。酸水溶液と
して0.1N以下の濃度の希酸水溶液を用い、攪拌条件及び
反応規模によっても異なるが滴下速度100ml/30分以下で
行うことが好ましい。さらに中和は、スラリーのpHが３
〜６、好ましくは４〜５の範囲にすることが好ましい。
又、中和に使用できる酸としては硝酸、硫酸、過塩素
酸、リン酸、塩酸などの無機酸又はギ酸、酢酸、シュウ
酸、クエン酸などの有機酸等を挙げることができる。

中和して得られたM₂O含有率10％以下のAASは懸濁し、水
洗し、スラリーとしてそのまま（１）の方法に用いるこ
ともできるし、あるいは乾燥してM₂O含有率10％以下のA
ASとしてもよい。

（１）の方法において好ましくは、M₂O含有率10％以下
のAASのスラリーと抗菌性金属イオン含有水溶液とを混
合して銀イオン、銅イオン、亜鉛イオン等の抗菌性金属
イオンを含有する混合水溶液にAASを接触させて、AAS中
のイオン交換可能なイオンと上記イオンとを置換させ
る。接触は、５〜70℃、好ましくは40〜60℃で１〜24時
間、好ましくは10〜24時間バッチ式又は連続式（例えば
カラム法）によって行うことができる。

混合水溶液中の各イオンは、通常いずれも塩として供給
される。用いられる塩は前記抗菌性ゼオライトの製造の
際に用いることができる塩と同様のものを用いることが
できる。

AAS中のアンモニウムイオン等の含有量は前記混合水溶
液中の各イオン（塩）濃度を調節することによって、適
宜制御することができる。例えば抗菌性AASが銀イオン
を含有する場合、前記混合水溶液中の銀イオン濃度を0.
01M/〜0.30M/とすることによって、適宜銀イオン含
有量0.5〜６％の抗菌性AASを得ることができる。又、抗
菌性AASがさらに銅イオン、亜鉛イオンを含有する場
合、前記混合水溶液中の銅イオン濃度は0.05M/〜0.4M
/、亜鉛イオン濃度は0.05M/〜0.4M/とすることに
よって、適宜銅イオン含有量１〜８％、亜鉛イオン含有
量１〜８％の抗菌性AASを得ることができる。

前記の如き混合水溶液以外に各イオンを単独で含有する
水溶液を用い、各水溶液とAASとを逐次接触することに
よって、イオン交換することもできる。各水溶液中の各
イオンの濃度は、前記混合水溶液中の各イオン濃度に準
じて定めることができる。

イオン交換が終了したAASは、充分に水洗した後、乾燥
する。乾燥は、常圧で105℃〜115℃、又は減圧（１〜30
Torr）下70℃〜90℃で行うことが好ましい。

一方（２）の方法は、常法により得られたAASのスラリ
ーのpHを６以下、好ましくは３〜６、より好ましくは４
〜５に調整して、AAS中のM₂O含有率を10％以下とするこ
とができる。該pHの調整は前記（１）の方法において例
示した方法を同様に用いることができる。

次いでpHを調整したスラリーと抗菌性金属イオン含有溶
液とを混合して、該スラリー中のAASをイオン交換する
ことができる。イオン交換法等は（１）の方法と同様の
方法をそのまま使用することができる。

尚、本発明に用いる抗菌性粉体は、水分含有量を0.5〜2
0％、好ましくは１〜10％とすることが、良好な分散性
を得るという観点から好ましい。更に抗菌性粉体の粒子
径には特に制限はないが、より少量の粉体で分散体に高
い抗菌力を付与するという観点からは、粒子径は比較的
小さいことが好ましい。粉体の粒子径は、例えば0.04〜
20μｍ、好ましくは0.1〜10μｍであることができる。

本発明においては、前記抗菌性粉体と分散媒とを一定条
件下で混合する。

本発明において用いられる分散媒の例としては塗料等の
分野で顔料やフィラー等をゴム・プラスチック等の高分
子体に練り込む際に使われるビヒクル、熱可塑性樹脂、
樹脂エマルジョン等を挙げることができ、該分散媒は、
常温又は分解しない程度の温度の加熱下で液体であるも
のである。分散体としては、例えば、ポリスチレン樹
脂、ポリウレタン樹脂、塩化ビニル樹脂、ナイロン樹
脂、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニリデン、ポリオール類
〔エステル系ポリオール、エーテル系ポリオール〕、ポ
リビニルアルコール、アルコール類〔エチレングリコー
ル、グリセリン及びその誘導体エチレングリコールジメ
チルエーテル、グリセロールジグリシジルエーテル〕、
高級アルコール類〔ラウリルアルコール、オレイルアル
コール、イリステアリルアルコール〕、高級脂肪酸類
〔ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリ
ン酸、オレイン酸、ベヘニン酸〕を挙げることができ
る。さらに、樹脂エマルジョンとして、水や炭化水素系
化合物の分散媒に、例えばポリ酢酸ビニル、ポリアクリ
ル酸エステル、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂等の樹脂を
分散（乳化）したものや合成ゴムラテックス等を挙げる
ことができる。

さらに本発明においては、既成の塗料〔例えば、油性塗
料、ラッカー、ワニス、アルキル樹脂系、アミノアルキ
ド樹脂系、ビニール樹脂系、アクリル樹脂系、エポキシ
樹脂系、ウレタン樹脂系、水系、塩化ゴム系、フェノー
ル系等の各種塗料〕を分散媒として用い、抗菌性塗料を
提供することもできる。

本発明においては、前記抗菌性粉体及び分散媒を、該分
散媒が液体である温度下、470Torr、好ましくは400Tor
r、更に好ましくは250Torr以下の減圧下で混合する。こ
のような条件下で混合することにより抗菌性粉体を均一
に分散でき、得られた分散体は高い抗菌力を示す。さら
に本発明においては、抗菌性粉体と分散媒との混合物の
粘度（℃）が2,000〜200,000cp、好ましくは5,000〜10
0,000cPであることが、均一な分散体を比較的短時間に
得るという観点から好ましい。

本発明の製造方法においては、種々の混合機を用いるこ
とができ、例えばずり分散力の高いバンバリミキサー、
２本ロールミル及びニーダー等やずり分散力の弱い３本
ロールミル、コロイドミル、ミキサー、サンドミル及び
ボールミル等も使用することが可能である。

このうち本発明においてはボールミル、ミキサー、ロー
ルミル、ニーダー等が減圧操作がしやすいという点から
特に好ましい。

本発明の製造方法により得られる抗菌性粉体を含有する
分散体は、種々の分野で利用することが出来る。繊維分
野では布地への直接塗布や樹脂コーティングを始め、紡
糸時においてノズル直前にこれを注入し、抗菌性繊維を
製造することが可能である。さらに、熱可塑性樹脂を分
散媒として用いた糸では、得られた分散体から、抗菌性
を有するフィルム、成型体等の成型物を形成することが
できる。

以下本発明を実施例により更に詳しく説明する。

実施例１（熱可塑性樹脂プレートの抗菌力テスト） 0.11Ag₂O・0.75（NH₄）₂O・0.6Na₂O・Al₂O₃・4.5SiO₂の
組成を有する抗菌性Ｙ型ゼオライト（水分量5.3％）1.4
kgをジャケット付双腕ニーダー（内容積10L）に入れ、
さらにポリスチレン樹脂（大日本インキ製ディックスチ
レンGH−6300）4.1kgを加えた。次に50rpmの速度で200
℃で30分間予備混合した。この際該スラリーの粘度は12
900cPであった。ニーダーを密封し、ロータリー式真空
ポンプにて所定圧力に減圧し、200℃で60分間剪断力を
かけて50rpmで混練した。得られた分散体を射出成型機
にてプレート（寸法:73×44×2mm）を作成した。得られ
たプレートに大腸菌数（10⁵コ/ml）15ml降り掛け、37℃
で24時間培養した。菌液を生理食塩水にて洗い流し、こ
の液について存在する大腸菌数を測定した。結果を表１
及び第１図に示す。

第１図の結果から、本発明の製造方法において、減圧度
を470Torr以下とすることによって、常圧下での混合に
比べて大腸菌個数が著しく減少することがわかる。さら
に、減圧度を好ましくは400Torr以下、更に好ましくは2
50Torr以下とすることによって大腸菌個数をさらに減少
させることができる。

実施例２（抗菌性ゼオライトスラリーの調製方法） 0.11Ag₂O・0.75（NH₄）₂O・0.6Na₂O・Al₂O₃・4.5SiO₂の
組成を有する抗菌性Ｙ型ゼオライト（水分量5.3％）1.4
kgをジャケット付双腕ニーダー（内容積10L）に入れ、
さらに塗料用ポリオール（大日本ポリウレタン・ニッポ
ラン1004）2.6kgを加えた。次に50rpmの速度で30分間予
備混合した。予備混合して得られた分散体の粘度は5670
0cPであった。ニーダーを密封し、ロータリー式真空ポ
ンプにて所定圧力に減圧し、60分間剪断力をかけて50rp
mで混練した。混練して得られた分散体サンプルは粒ゲ
ージ（ヨシミツ精機製・０−10μｍ、０−25μｍタイ
プ）を用いて分散性を測定した。測定はJIS Ｋ 5400
に準拠した方法にて行なった。その結果を表２に示す。

以上の結果から、減圧下で混合することにより分散性の
良い分散体を製造できることがわかる。

実施例３（抗菌性無定形アルミノケイ酸塩スラリーの調
製方法） 0.30Ag₂O・0.51（NH₄）₂O・0.1Na₂O・Al₂O₃・2.3SiO₂の
組成を有する抗菌性無定形アルミノケイ酸塩（水分量2.
0％；平均粒子径0.3μｍ）10kgをボールミル（三井三池
化工機製MQ1アトライタ；内容積100L）に入れ、さらに
塗料用ポリオール（日本ポリウレタン・ニッポラン100
4）18.6kgを加え真空ポンプを用いて所定圧力に減圧
し、86℃にて200rpmで２時間混合した。得られた分散体
の粘度は26800cPであった。混練して得られた分散体サ
ンプンルは粒ゲージ（ヨシミツ精機製・０−10μｍ、０
−25μｍタイプ）を用いて分散性を実施例２と同様に測
定した。その結果を表３に示す。

実施例４（スラリーの粘度と分散性の関係）各種の粘度を有する塗料用ポリオールを用いて実施例２
と同様の試験を行なった。各ポリオールの室温での35％
抗菌性ゼオライト混合物の粘度と粒ゲージ（Ｎ＝10）５
μｍ以下となった最高ゲージ圧値を測定した。粘度は東
京計器製のＢ型粘度計にて測定した。結果を表４に示
す。

以上の結果から混練の際のスラリー粘度は2000−200000
cPであることが好ましいことがわかる。

実施例５（抗菌力テスト）実施例２、３及び４にて混練したスラリー組成物20gを
ポリエチレン樹脂（三菱化成製L320）1kgに加えＴダイ
フィルム成型機を用いて240℃で膜厚10μｍのポリエチ
レンのフィルムを作成した。該フィルムに大腸菌液（10
⁵コ/ml）15ml降り掛け、37℃で24時間培養した。菌液を
生理食塩水にて洗い流し、この液について存在する大腸
菌数を測定した。結果を表５に示す。

以上の結果より粒ゲージ測定値と抗菌力（大腸菌数）と
の間には良い相関があることがわかりこの結果から実施
例２〜４の粒ゲージ測定値の測定結果を抗菌力に置き換
えて評価できることがわかる。

実施例６（抗菌性スラリー塗布布地の抗菌力テスト）実施例２、３及び４で調製した抗菌性ゼオライトスラリ
ーを重量パーセントで0.5％各種の布地に塗布した。
（サンプルの寸法:50×50mm）。得られたサンプルにて
大腸菌液（10⁵コ/ml）を1ml降り掛け、37℃で24時間培
養した。菌液を生理食塩水にて洗い流し、この液につい
て存在する大腸菌数を測定した。結果を表６に示す。

以上の結果から綿などの天然繊維やレーヨンなどの合成
繊維の布地に、本発明の製造方法で製造した抗菌性粉体
を含有する分散体を直接コーティングすることで優れた
抗菌性を有する布地が作成できることがわかる。

〔発明の効果〕

本発明の抗菌性粉体を含有する分散体の製造方法は、抗
菌性ゼオライト等の抗菌性粉体を分散することができ、
得られた分散体から高い抗菌性を有する樹脂等を提供す
ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、大腸菌数とゲージ圧との関係を示す図であ
る。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】抗菌性粉体と分散媒とを、該分散媒が液体
である温度下、470Torr以下の減圧下で混合することを
特徴とする抗菌性粉体を含有する分散体の製造方法。
【請求項２】混合を400Torr以下で行う特許請求の範囲
第（１）項記載の製造方法。
【請求項３】混合を250Torr以下で行う特許請求の範囲
第（１）項記載の製造方法。
【請求項４】抗菌性粉体が抗菌性ゼオライト又は抗菌性
無定形アルミノケイ酸塩である特許請求の範囲第（１）
項記載の製造方法。
【請求項５】抗菌性ゼオライトが、ゼオライト中のイオ
ン交換可能なイオンの一部又は全部を抗菌性金属イオン
で置換したものである特許請求の範囲第（４）項記載の
製造方法。
【請求項６】抗菌性ゼオライトが、ゼオライト中のイオ
ン交換可能なイオンの一部又は全部をアンモニウムイオ
ン及び抗菌性金属イオンで置換したものである特許請求
の範囲第（４）項記載の製造方法。
【請求項７】抗菌性無定形アルミノケイ酸塩が、無定形
アルミノケイ酸塩中のイオン交換可能なイオンの一部又
は全部を抗菌性金属イオンで置換したものである特許請
求の範囲第（４）項記載の製造方法。
【請求項８】抗菌性無定形アルミノケイ酸塩が、無定形
アルミノケイ酸塩中のイオン交換可能なイオンの一部又
は全部をアンモニウムイオン及び抗菌性金属イオンで置
換したものである特許請求の範囲第（１）項記載の製造
方法。
【請求項９】抗菌性金属イオンが銀、銅、亜鉛、水銀、
錫、鉛、ビスマス、カドミウム、クロム及びタリウムか
らなる群から選ばれる少なくとも１種の金属のイオンで
ある特許請求の範囲第（５）項〜第（８）項のいずれか
１項に記載の製造方法。
【請求項１０】抗菌性金属イオンが銀、銅、又は亜鉛の
イオンである特許請求の範囲第（９）項記載の製造方
法。
【請求項１１】分散媒が熱可塑性樹脂である特許請求の
範囲第（１）項記載の製造方法。
【請求項１２】熱可塑性樹脂がポリスチレン樹脂、ポリ
ウレタン樹脂、塩化ビニル樹脂、ナイロン樹脂、アクリ
ル樹脂及びポリ塩化ビニリデンからなる群から選ばれる
少なくとも１種のポリマーである特許請求の範囲第
（１）項記載の製造方法。
【請求項１３】分散媒が、ポリオール類、アルコール
類、高級アルコール類及び高級脂肪酸類からなる群から
選ばれる少なくとも１種の化合物である特許請求の範囲
第（１）項記載の製造方法。
【請求項１４】分散媒が樹脂エマルジョンである特許請
求の範囲第（１）項記載の製造方法。