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JPH039321A - 液晶性高分子の配向方法 - Google Patents

液晶性高分子の配向方法

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Publication number
JPH039321A
JPH039321A JP1143595A JP14359589A JPH039321A JP H039321 A JPH039321 A JP H039321A JP 1143595 A JP1143595 A JP 1143595A JP 14359589 A JP14359589 A JP 14359589A JP H039321 A JPH039321 A JP H039321A
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JP
Japan
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liquid crystalline
film
polymer
liquid
liquid crystal
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JP1143595A
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English (en)
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JP2662814B2 (ja
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Yasuyuki Takiguchi
康之 滝口
Shigeki Iida
飯田　重樹
Takehiro Toyooka
武裕 豊岡
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Ricoh Co Ltd
Eneos Corp
Original Assignee
Ricoh Co Ltd
Nippon Oil Corp
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Publication date
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First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=15342380&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JPH039321(A) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Ricoh Co Ltd, Nippon Oil Corp filed Critical Ricoh Co Ltd
Priority to JP1143595A priority Critical patent/JP2662814B2/ja
Priority to US07/532,682 priority patent/US5147682A/en
Priority to DE69029683T priority patent/DE69029683T3/de
Priority to EP90306112A priority patent/EP0402103B2/en
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は液晶性高分子の配向方法に関し、詳しくは、光
の制御機能を有し、光エレクトロニクス等の分野で好適
に用いられる高度に配向された液晶性高分子の製造方法
に関する。
〔従来技術〕
液晶材料をデバイスとして利用するためには、一般には
、液晶を一定の配列に並べてやる（配向）必要があるが
、この分子配向は、電場、磁場、せん断力あるいは界面
などの外場の影響により変化する。そして、この配向変
化に由来する光制御機能を利用して、各種オプトエレク
トロニクス用途への応用展開がなされている。
液晶には高分子のものと低分子のものとに大別されるが
、前者（高分子液晶）の場合、液晶の配向状態を固定化
することによって、これらの機能を固定化した状態で用
いられるところに大きな特徴があり、後者の低分子液晶
とは異なった領域での応用が図られている０例えば、低
分子液晶用配向膜（特開昭６１−４２６１８号公報に記
載）、非線形光学素子（特開昭６２−２０１４１９号公
報に記載）、円偏光フィルター及びノツチフィルター（
特開昭６０−１９１２０３号公報に記載）、光メモリ−
（特開昭６２−６６９９０号公報に記載）、液晶表示用
色補償板などへの応用があげられ、これらを実施するに
は、所望の分子配向を高度に制御する必要がある。その
具体例としては、前記の液晶表示素子用色補償板−より
詳しくは、スーパーツィステッドネマティック（ＳＴＮ
）型液晶表示素子用色補償板−はＳＴＮ型液晶表示素子
（、、特有の複屈折効墨（：よ、ろ色３汐を解消葬るた
め！、：ＳＴＮ型液晶表示素ｆ〜の触晶セ刀／と偏光板
との閤し：：１１人さｆＩｌ、−Ｃ用いられ、セル多１
・通過することＬ７よっで洩長により異：％ｙ　＜ｓ哲
看１１卒、方位角浸持・〕た怜Ｒ偏光どなった光も：用
度−４ちｔＶ角の＋−うった直線偏光に戻すＪ〜うに作
Ｊηする。：どが必要“である、このような機ｆｉｔ、
は液晶性高分子を水平にかつ、−・定の方向番゛−高い
秩序Ｊドと畠い均一性を持っ”〔配白さ１ｉζ、ことに
よっｔ初めに−発ｑｌ、ｑ　−１ｊ−にとができ？鬼も
のて゛あＺ）。
ど二ろて゛、低分→′液晶の配向；失態をｆｆ１ｌ　Ｉ
ｉ′ｉｌｌ膜も用い（、、臼Ｉ御する方法は確立されて
おり、ライステン１゛＋を・′ティック（ＩＮ）あるい
は！；　７　Ｎ計１品ディスブ１ノイの基本技鉢ｆｔ、
パ艶−コ王いる。７高分子液晶の配向状Ｗｉｔを制御す
るＹｄ、は、ある限ら九た領域内゛〔・は、ネマヲ−う
・り、スメクブ′ツク又はコレステリックのいずオしの
夕、イヅ゛Ｃあっても、低分子液晶以十のメ・−・ダ〜
パラメ・−・ターをもっτ配向膜る枝体（例えば、すり
応力のような外力を与える方法；電場やｍ場の外力を、
む、スるｊ」法など）が知ξ゛３汎Ｃ゛いりものの１．
これｒ・の方法Ｌ５よ−）たのＣは大面積の配向制御か
、・１、用能゛（♂１．ったり、水）（１−配向は行な
えたム：しでも面内の−＠配向（、■、制御’ｒＪきな
い等の不都合を二何し丁いる。　ｊｌｌｉら、高分子液
晶の配向を乱度ｊ、ニー制御し、かり、−ｆ　Ｊｔ、在
向定化″づる枝体は確立しくいるとはいい難いのが実情
である、 （発明が解決Ｌｌよ］と”・する煕（！〕本発明ば基板
１．コ吋１−１てモ行でし力ｑ、）ドメインづ）割もな
く、基板に平行な面内１′−様な方向に配向した液晶性
高分子簿１１体の製造り法の提供を目的とするものであ
る。
（課題を解決オるプ、２りの−ｆ′！９′〕本発明の液
晶’ｉｉ、　Ｋ　’ｉ’ｉ−？　（Ｄ　ｆｌＮｉ４　＋
ｉ’ｉｉ　、’、Ｉ）”ＩＪ、＆ｔ　、　ラＬ′：、／
　６’処理を施したプラス−Ｔノ′、ノぶ椋のそのラビ
ング処理而にジー・モｌ＝　Ｄビソパノｆ１を一品（１
，を一７ゴー４“高分子化合物の被膜（高分子化合物の
塗布被膜）を密着させた後、この液晶性高分子が液晶相
を呈する温度下・熱処理を行な）４、”二と（て特徴と
している。
ちなみ番゛二、本発明名らｌｉ高分子液晶の配向をε１
度に制御できるニア・段Ｌ１．゛戸）′（、多くの研究
、検討に行なっできたが、あ＜：′１種の液晶性高分子
の被膜は、ラビング処理が施されたプラスチックのその
ラビング処理部に付着さゼ熱処理させることでラビング
方向にそ・って水平に配向しうろことを確めた。
本発明方法は、これによりなされたものであるが、いア
ミだ、何故ぞうした手段によって液晶性高分子の配向膜
が得られるかについての詳細な解明はなさ第１、ていな
い。
以下に７本発明の方法をさらに詳細に説明するど、本発
明方法はりＥ′ング処理を施したプラスチックフィルム
（基板）のそのラビング処理１１１に液晶性高分子膜を
塗布等の方法で形成後　との液晶性高分子が液晶相を呈
゛４−る氾度帥、１１１Ｉｔ、：保持し配向をｊ、啼結
させるよう番、ユしでいる。
ここで用いらオｌるラビング処理′ｈｔ施されるプラス
チツタフィルムの代表例どしでは、ポリエチレ、ノテレ
ノタレート・、ボリアリレート、ポリエチレンサンタＩ
ノート、ポリブチ１ノンテレフタレート。
ポリエーテルエーテルゲｉ−・ン、ポリスチレン、ポリ
カーボネ−１−、ポリスチレン、ポリ塩化ビニリデン５
ポリイミド、ポリアミトイくド、ボリコ、・−戸ルイミ
ドなどがあげられる。プラスチックフィルムの厚さは特
に限定されないが、生産性の観点から、５／ａ以上好ま
しくは２０／ｓ以」−のものである。
なおに・うした延伸プラスチックフィルムは液晶性高分
子を配向させる温度において十分な機械的強度をもつ必
要があり、ｊた、必要に応じてこオｌらプラスチックフ
ィルム、ｌｊ、他のフィルムと積層されていでもかまわ
ない。
また、このブフスチックノイルムは、その液晶と接する
倒に、特定の６向性をもってラビング処理１施されてい
る。このプラスチックフィルムのラビング処理は、プラ
スチックフィルム表面を直接、新、ポリニスアル、ｊ−
１’　ａンなどの植毛布又は布、あるいは、ウレタン、
ナ・イロンなどのスポンジで−ｈ向に擦ン”・Ｊ、・）
に覆ればよい。ラビング時の荷重は１−２００１に／　
ｃｙ７＝りＩＪミしくは２０−１５０ｇ／ｃｄが適当で
ある。
一力、ここで用いられる液晶性高分子は、ザー・モトロ
ビック性杏丞゛４−ｂのであればよく、これの被膜をラ
ビング処理されたプラスチック基板上に塗布・形成する
には、液晶性高分子が流動性を持つガラス転移点以上の
温度で直接塗布する方法、または、液晶性高分子を溶媒
に溶解させ溶液として塗布する方法があるが、膜厚の均
一性の点で後者が特に有利である。
液晶性高分子溶液ｍｓ用の溶媒どしては、用いる液晶性
高分子の種類１重合度などによっても異な、るが、クロ
ロホルム２ジクロロエタン、テトラクロロエタン、トリ
クロロエチレン、テトラクロロエチレン、オルソジクロ
ロベンゼンなどのハロゲン化炭化水素；これらハロゲン
化炭化水素とフェノール、０−クロロフェノール、クレ
ゾールなどフェノール系溶媒との混合溶媒；ジメチルホ
ルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキ
トなどの非プロ（・ン性極性溶媒；テトラヒドラフラン
、ジオキサン等のエーテル系溶媒など適宜選択される。
なお、溶媒は液晶性高分子を溶解させることは勿論であ
るが、プラスチックフィルムを溶解させないものを選ぶ
ことが必要である。
液晶性高分子溶液の濃度は、塗布方法、液晶性高分子の
粘性などにより異なるが、５〜５０重量２の範囲で使用
され、好ましくは１０〜３０重量％の範囲で使用される
。塗布方法としては、スピンコード法。
ロールコート法、グラビアコート法、ディッピング法な
どが採用できる。塗布後、溶媒を乾燥により除去し、所
定温度で所定時間熱処理して、モノドメインな液晶配向
を完成させる。
本発明方法を行なう際には、液晶性高分子被膜の片面の
みを延伸高分子フィルムと接触させて。
配向させる方法が採られるのが望ましい０両語にラビン
グ処理を施しそのプラスチック基板の両面に液晶性高分
子被膜を接触させたり、他の配向処理を施した基板と前
記プラスチック基板とに接触させたりすることも考えら
れるが、そうする高分子液晶特有の高粘性のため５分子
の十分な配列（配向）が行なわれにくい。
液晶性高分子を配列させるときの温度は、液晶性高分子
のガラス転移点以上の温度である。ラビング処理された
プラスチック基板の界面効果による配向を助ける意味で
ポリマーの粘性は低い方が良く、従がって、温度は高い
方が好ましいが、あまり高いとコストの増大と作業性の
悪化を招き好ましくない、また、液晶性高分子の種類に
よっては、ネマティック相より高温部に等六相を有する
が、この温度域で熱処理しても均一な配向の得られない
ことが多い、このように、熱処理温度は、液晶性高分子
のガラス転移点以上であることが必要であるとともに、
等六相への転移点以下であることが好ましく、−船釣に
は、５０℃〜３００℃の範囲が好ましい。液晶性高分子
の相との関連では、この処理温度において、液晶性高分
子はネマチイック相またはコレステリック相であること
が好ましく、スメクティック相では高い粘性のため均一
な配向は得られにくい。
ラビング処理が施されたプラスチック基板上で液晶状態
において十分な配向を得るための必要な時間は、ポリマ
ーの組成、分子量によって異なり一概にはいえないが、
１０秒から２時間の範囲が好ましい、１０秒より短い場
合は配向が不十分となる。
本発明方法で対象とされる液晶性高分子はサーモトロピ
ック性を示すものであるが、具体的には、ポリエステル
、ポリエステルアミド、ポリカーボネート、ポリエーテ
ルなど主鎖に液晶性残基を有する主鎖型液晶性高分子 １１−Ｘ”＋Ａ’−Ｘ”） Ｘ”、Ｘ”　：　−ＣＯＯ−、−ＣＯＮＨ−、−０ＣＯ
−、−０−等−Ｐｈ−Ｐｈ−ＣＯＯ−Ｐｈ−、−ｐｔｔ
−に−ｐｈ−等Ａ″：　−［、ｍ　、−（Ｇ１．ＣＨ２
吃、セ２Ｃ）１２０％　。
ｑも （但し、ｐｈはフェニレン基。
０〜１８の整数を表わす。） 及び、下記４１ｉｌＩ造式 Ｍ”ニーＰｉ哩１ｒＲ、七−Ｐｌｒ−Ｐｈ−Ｒ、−ｙＰ
ｔｉ−ω橿［ｔ−１千−員う刈上＋−Ｒ（但し、Ｒはア
ルキル基１、アルコキシ基、ハロゲン原子、ニトロ基又
はシアノ基であり、ｎは０〜１８の整数を表わす。） を有するビニル系高分子、ポリシロキサン等が代表例と
してあげられる。
、二の液晶状態で配向した液晶性高分子膜は、ガラス転
移点以下の温度に冷却することにより、配向状態を固定
化することができる。
冷却速度は特に制限されず、加熱雰囲気からガラス転移
点以下の雰囲気に移すだけで良い。
液晶性高分子の膜厚は、１００戸以下の範囲が好ましく
、特に５０ｐｍ以下であることがより好ましい。
１１００ｐ以上であると、均一な配向を得るのが困難と
なる。
本発明になる液晶性高分子薄膜付基板を室温付近で用い
、かつ、液晶性高分子の最大の特徴である配向固定化−
すなわち液晶状態の配向状態をガラス転移点以下に冷却
することにより固定化する−を行なって用いる場合、液
晶性高分子のガラス転移点は、３０℃以上であることが
好ましく、特に５０℃以上であることが好ましい。ガラ
ス転移点が３０℃より低い場合には、室温付近で使用す
ると、固定化された液晶構造が変化する場合があり、好
ましくない。
本発明方法においては、用途によっては、前記液晶性高
分子に光学活性基を導入したり、光学活性基をもつ液晶
性高分子６低分子液晶又は非妓品性物質などを添加し２
で、コレステリック相を呈するようにすることもできる
。このような用途としては、円偏光フィルター、ノツチ
フィルター、コレステリック相の選択反射製利用した光
メモリーＳＴＮ型液晶表示素子用色補償板などがある。
この場合、基板（ラビング処理を施したプラスチック板
）のラビング処理面に接する液晶性高分子の分子は、そ
の基板に旅さ′１１７たラビング方向に平行に配向し、
また、厚み方向に液晶性高分子のピッチに対応したねじ
れ構造をどるようになる。
以」−のように１７．て得られた配向した液晶性高分子
膜は、そのまま用いられてもよいし、保護のために透明
プラスチックの保護層が設けられてもよい。また、偏光
板などの他の光学素子と組み合わせた形で使用されても
かまわないい 〔実施例〕 次に実施例を示すが、本発明方法は、これら限定されな
いのはい・）マでもないことである。
実施例１ 厚さ約１００隅の東１．・社製−軸延伸ポリエステルフ
ィルム（商品名ニルミラー＋１２０）の片面を絽植毛布
を用い１００ｇ／ｄの荷重で１５ｅ勲／ｓｅｅの速さで
延伸軸と４５゛の角度をなす方向に５回ラビング処理を
行なった。
このラビング面に下記式 で表わされるネマティック相を有する液晶性高分子（ラ
セミ体）の２０重景％テトラクロロエタン溶液を入ビン
コート法により塗布し、７０℃で乾燥して、膜厚的４ｐ
の被膜を形成した。この試料を１３０℃で３０分熱処理
髪行なった。
この試料は、全面（１０■ｘｌＯｅｍ）にわたって透明
均一で、ディスクリネーション等配向欠陥はみられなか
った、また、同様に作製した２Ｑ！１Ｘ２Ｇ１１の微少
試料片をメトラー社製ホットステージＦＰ８２を用い、
１３０℃に保ったままクロスニコル下の偏光顕微鏡観察
を行なったところ、基板のラビング方向と偏光板透過軸
または吸収軸が一致したところで液晶性高分子のレター
デージ１ンである約６声に対応する青色の干渉色が観察
され、前記液晶高分子がラビング方向と平行に配向して
いることが確認された。
また、この得られた試料を室温にまで冷却したところ、
液晶相とほぼ同等の配向が固定されていることが同じく
偏光顕微鏡観察から確認された。
実施例２ 厚さ約２５．の延伸ポリエーテルエーテルケトンフィル
ム（三井東圧社製ＴＡＬＰＡ　２０００）を基板として
用いたほかは、実施例１と同様に、液晶性高分子被膜を
形成した。得られた液晶性高分子は、実施例１と同様に
、すぐれた配向性を示した。
実施例３ 実施例１の液晶性高分子に、同じ構造で光学活性な液晶
性高分子を５重量対添加した液晶性高分子の２０重量％
テトラクロロエタン溶液を用いたほかは、実施例１と同
様にして配向した液晶性高分子を作製した。
このものは、液晶状態で透明、均一で無欠陥であり、偏
光解析の結果、基板上では、基板のラビング方向に平行
に配向し、厚み方向に約１５０°ねじれたコレステリッ
クプラナ−構造をとっていることが確認された。また、
この得られた液晶性高分子を室温に冷却しても上記構造
はほぼ維持されているのが認められた。
実施例４ 液晶性高分子として下記式 で表わされるネマティック相を有する液晶性高分子を用
い、これを１．１，２．２−テトラクロロエタンに溶解
して１５重量メ溶液を調製した。
実施例２と同様にラビング処理したポリエーテルエーテ
ルケトンフィルムを基板として、この上に上記溶液をス
ピンコード法で塗布したのち７０℃で乾燥した。
続いて、この試料を空気恒温槽中で１９０℃で５分間熱
処理した。この試料は透明、均一で、ディスクリネージ
ｉン等配向欠陥はまったくみられなかった・ 試料を室温に冷却し配向固定化を行なったところ、膜厚
は約１．１μｓであり完全透明で平滑なフィルムであっ
た。このフィルムをクロスニコルにした偏光顕微鏡で観
察したところ、基板のラビング方向と偏光板の透過軸が
一致したところで、膜厚約１．１戸に対応するほぼ無色
の明視野がｗｔ察され、欠陥はまったく観察されなかっ
た。
〔発明の効果〕
本発明によれば、ラビング処理されたプラスチック基板
と液晶性高分子溶液の塗工膜との積層体を加熱し冷却す
るだけで、液晶性高分子の水平でかつ方向性の制御され
た被膜が得られるため、製造手段が簡単で生産性の高い
ものである。また、得られた配向した液晶性高分子膜は
、均一・透明で、モノドメインの極めてすぐれた光学的
性質を持ったものであり、更には、コレステリック液晶
性高分子を用いることによりねじれ構造を付与すること
も可能である。このような特性を活せば、液晶表示素子
用補償板、光学フィルター、メモリー媒体、非線形光学
素子の分野できわめて工業的価値の高いものとなる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）ラビング処理を施したプラスチック基板のそのラ
    ビング処理面に、サーモトロピック液晶性を示す高分子
    化合物の溶液を塗布し乾燥させた後、この液晶性高分子
    が液晶相を呈する温度で熱処理を行なうことを特徴とす
    る液晶性高分子の配向方法。
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