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JPH02255321A - ポリエステルフィルムの製造方法 - Google Patents

ポリエステルフィルムの製造方法

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JPH02255321A
JPH02255321A JP1079175A JP7917589A JPH02255321A JP H02255321 A JPH02255321 A JP H02255321A JP 1079175 A JP1079175 A JP 1079175A JP 7917589 A JP7917589 A JP 7917589A JP H02255321 A JPH02255321 A JP H02255321A
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stretching
roll
stretched
temperature
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吉之丞 富高
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裕次郎 福田
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崇利 三木
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ポリエチレンテレフタレートを主成分とする
、実質的に非晶質のフィルムから、厚み均一性に優れる
とともに、平面性、低収縮性にも優れ、かつ傷の少ない
ポリエステルフィルムを製造する方法に関する。
〔従来の技術および発明が解決しようとする課題〕従来
、厚さ２５μｍ以上のポリエステルフィルムを装造する
方法については、単に一段階で、ＩＲヒーターを併用し
て縦延伸を行なう製法が知られている。
しかしながら、かかる方法により得られるポリエステル
フィルムは、その製造過程で傷が入り易く、厚み均一性
、平面性、収縮特性等においても薄いフィルムに比べ劣
り、これらの特性を全て満足するようなフィルムの製造
法が求められていた。
〔課題を解決するための手段］ 本発明者らは、上記課題に鑑み鋭意検討した結果、ある
特定の条件を満足する製造法を採用することにより優れ
た特性を有するフィルムが製造できることを見出し、本
発明を完成するに至った。
すなわち本発明の要旨は、ポリエチレンテレフタレート
を主成分とする、実質的に非晶質で厚さ４００μｍ以上
の未延伸シートを、２．８〜６．０倍で縦方向に延伸し
、次いで３．２倍以上横方向に延伸するポリエステルフ
ィルムの製造方法であって、該未延伸シートが予熱ロー
ル群で加熱され、周速差のある、少なくとも２対の延伸
ロール間で縦延伸される際に、最低速延伸ロール表面温
度Ｔ０とフィルムの該ロールからの離脱点におけるフィ
ルム表面温度Ｔ、との差（Ｔ、−Ｔ、）を１０℃以下と
し、複屈折率△ｎ、が５．ｌＸ１０−’以下となるよう
１段または多段で１．２〜４．０倍延伸し、次いでフィ
ルム温度をガラス転移点以下に冷却することなく、９０
〜１２０℃のフィルム温度で複屈折率△ｎ２が０．０４
２〜０．１００となるよう１段または多段で１．１〜３
．５倍延伸することを特徴とするポリエステルフィルム
の製造方法に存する。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明において使用されるポリエチレンテレフタレート
（以下、ＰＥＴと略す）は、酸成分としてテレフタル酸
残基を８０重量％以上含み、グリコール成分としてエチ
レングリコール残基を８０重挺％以上含むポリエステル
であるが、場合により残りの成分が種類の異なるモノマ
ーとの共重合体あるいはブレンド物であってもよい。ま
た、使用するポリマー中には、重合段階でリン酸、亜リ
ン酸およびそれらのエステルならびに無機粒子（シリカ
、カオリン、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、二酸
化チタンなど）が含まれていてもよいし、重合後ポリマ
ーに無機粒子などがブレンドされていてもよい。
次に本発明の厚番手ポリエステルフィルムの製造方法を
説明する。
まず、前述したポリエステルポリマーを十分乾燥後、例
えば２８０〜２９０℃にコントロールされた押出機、フ
ィルターおよび口金を通してシート状に熔融成形し、回
転ドラム上にキャスティングし、急冷固化したシートを
得る。この際静電密着法により密着させることが好まし
い。この象、冷固化したシートは、実質的に非晶状態（
以下Ａシートと称す）である。本発明においてＡシート
の厚さは４００μｍ以上である。本発明の効果がより期
待できるＡシートの厚さは、５００μｍ以上、さらには
８００μｍ以上、特には１２００μｍ以上である。
Ａシートは予熱ロール群で充分加熱された後、周速差の
ある延伸ロール間で縦延伸される。この時、最低速延伸
ロール表面温度Ｔ０とフィルムの該ロールからの離脱点
におけるフィルム表面温度Ｔ１との差（Ｔｏ　　’ｒ”
＋）を１０℃以下、好ましくは５℃以下、更に好ましく
はＯ″ＣＣ以下るよう予熱温度およびＴ１を調整する。
かかる差がｌＯｏＣを超えると厚さ斑が悪化する。縦延
伸倍率λ１．は、倍率λ、で延伸後の複屈折率△ｎｌが
５゜ｌＸｌ０−”以下となるよう、１．２〜４６０倍の
範囲から適宜選択される。延伸温度Ｔ、１は通常８５〜
１２０℃の範囲であるが、１段で延伸する場合は前記Ｔ
１と同一であり、多段とする場合は倍率を加重とした加
重平均で表される。例えば８５℃（ロールからのフィル
ム離脱点におけるフィルム温度）で１．５倍延伸し、次
いで９０℃（ロールからのフィルムの離脱点におけるフ
ィルム温度）で１．２倍延伸したときのＴＩ’は次式か
ら８７．２℃と求められる。
本発明において、好ましくは△ｎ、が（７５０、６２５
　　・Ｔ＋’　）ｘ　１ｏ−’〜（１２５−０，８７５
・Ｔ＋’　）ｘ　１Ｏ−ｆｆとなるように延伸する。
△ｎ、が（７５−０，６２５−Ｔ、’　）ＸＩ　Ｏ−３
未満では、横延伸時に厚さ斑が悪化する。また△ｎ。
が（１２５−０，８７５・Ｔｌ’　）Ｘ　１０−’を超
えると横延伸時に破断が頻発する。
得られたフィルムは、フィルム温度をガラス転移点以下
に冷却することなく、９０〜１２０℃のフィルム温度（
低速延伸ロールからの離脱点における温度）で縦延伸後
の複屈折率△ｎ２が０．０４２〜Ｏ，］　００となるよ
う１段または多段で１．１〜３．５倍延伸する。フィル
ム温度は９５〜１１０’Ｃが好ましく、複屈折率△ｎ２
は、０．０５０〜０．０７０が好ましい範囲である。フ
ィルム温度が９゜℃未満で延伸したフィルムまたは、複
屈折率△ｎ２が１００ＸＩＯ−’を超えるフィルムでは
、二軸延伸後の縦方向の収縮率が相対的に高く不適当で
ある。
一方、フィルム温度が１２０℃を超える温度で延伸した
フィルムは、結晶化が進み過ぎて、横延伸時破断が多発
したり、フィルム表面が粗面化するため不適当である。
一方、複屈折率△ｎ２が４０Ｘ１０−”未満のフィルム
では、厚さ斑の良好なフィルムが得られない。
さらにフィルムの厚さ斑を改良するためには縦延伸を冷
却過程で行なうことが好ましい。冷却過程で行なうこと
により、特に厚いフィルムにおいて厚さ斑を矯正するこ
とができる。
以上、縦方向の各延伸倍率の積（総合縦延伸倍率）は２
．８〜６．０倍であり、好ましくは３．０〜５゜０倍の
範囲である。
また、縦延伸終了時のフィルムの平均屈折率ｉは１．５
７０〜１．６００の範囲となるよう条件を適宜選択する
ことが好ましい。五が１．５７０未満では厚さの均一性
が劣り、五カ月、６００を超えると横延伸性が極端に悪
化し好ましくない。
本発明の方法で用いるロールの材質に関しては、予熱ロ
ール群の少なくとも最後尾をシリコンゴム被覆ロール及
び／又はテフロン樹脂被覆ロールとすることが好ましい
。未延伸フィルムを予熱するに際し、フィルム表面温度
８０℃まではハードクロムメツキロールを用い、フィル
ム表面温度９０℃まではセラミックロールを用い、９０
℃を超える部分は上記ゴムまたは樹脂ロールとすること
が好ましい。
また、延伸ロールとしては、セラミックロールを使用す
ることが好ましい。本発明のように２５μｍ以上のフィ
ルムを製造する場合、延伸応力が大きいため、予熱ロー
ルで用いられる上記ゴムまたは樹脂ロールでは、耐摩耗
性が劣るためである。
ロールによるフィルムのスリ傷をさらに減少させるため
には、セラミックロールの表面粗度Ｒ□工を１μｍ以下
、好ましくは０．８μｍ以下とする。
また、フィルムをロールに巻き付けずにニップして延伸
することにより、フィルムとロールの接触面積を小さく
することができ、傷を防止することができる。
以上の条件で縦延伸されたフィルムは横方向に３．２倍
以上、好ましくは３．５倍以上延伸することニヨって２
軸配向フイルムが得られる。この時の横延伸温度は９５
゛Ｃ〜１４０℃が好ましい。かくして得られた２軸延伸
フイルムをそのまま１３０゛Ｃ〜２５０℃で熱処理して
もよいが、要求物性に及して、熱固定時、巾方向に弛緩
したり、熱処理後、縦方向及び／又は横方向に弛緩する
ことも好ましい。
また、本発明のポリエステルフィルムの各種用途に応じ
た接着性、剥離性、帯電防止性、滑り性などの表面特性
を付与するため、塗布延伸法（インラインコーティング
法）により、本発明のポリエステルフィルムの片面又は
両面に塗布層を形成することも好ましい。
〔実施例〕
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本
発明は、その要旨を変えない限り、これらの実施例にの
み限定されるものではない。
なお、フィルムの特性の測定方法は以下の通りである。
（１）　　熱収縮率 短冊状フィルムサンプルを無張力状態で１２０゛Ｃの雰
囲気中３０分間または２２０℃の雰囲気中３０分間熱処
理し、その前後のサンプルの長さを測定し、次式により
熱収縮率を求めた。
熱収縮率（％）− （２）厚さ斑 安置電気社製連続フィルム厚さ測定器（電子マイクロメ
ーター使用）により、二軸延伸フィルムの縦方向に沿っ
て測定し、１．５ｍ長さについて次式より算出した。
×１００％ （３）フィルム温度 バーンズの温度計を用い測定した。
（４）複屈折率 アツベ屈折計により測定した。
実施例１，２．３ （ボリュステルチソプの製造法） ジメチルテレツクレート１００部、エチレングリコール
７０部、及び酢酸カルシウム−水塩０．０７部を反応器
にとり、加熱昇温すると共にメタノールを留去させ、エ
ステル交換反応を行ない、反応開始後約４時間半を要し
て２３０℃に達せしめ、実質的にエステル交換反応を終
了した。
次にリン酸０．０４部及び三酸化アンチモン０．０３５
部を添加し、常法に従って重合した。即ち反応温度を徐
々に昇温し、最終的に２８０℃とし、一方、圧力は徐々
に減じ最終的にＱ、５　ｍｍ１１ｇとした。
４時間後反応を終了し、常法に従いチップ化してポリエ
ステル（Ａ）を得た。
一方ポリエステル（Ａ）の製造においてエステル交換終
了後、平均粒径１．２μｍの無定形シリカ０．１３部を
添加する以外は、ポリエステル（Ａ）の製造と同様にし
て無定形シリカ含有ポリエステル（Ｂ）を得た。
また、ポリエステル（Ｂ）において、゛無定形シリカの
粒径を３０μｍ、添加量を０．０５部とじて無定形シリ
カ含有ポリエステル（Ｃ）を得た。
（製膜法） 上記のポリエステル（Ａ）とポリエステル（Ｂ）とポリ
エステル（Ｃ）を６０：１５：２５にブレンドした後、
常法により１８０℃４時間、空気乾燥し、２８５℃で溶
融押出し、キャスティングドラム上に冷却固化後、無定
形シートを得た。その際、常法の静電密着法を用いてフ
ィルムをドラム上に密着させた。この時の未延伸フィル
ムの厚さを最季冬厚さが１００μｍとなるよう調整した
。
未延伸フィルムを、まず６０〜７５℃に加熱された、径
１５０φの３本のハードクロムロールで予熱し、更に同
径で８０〜９０゛Ｃに加熱された５本のセラミンクロー
ルで予熱し、次いで同径で９１〜１１０℃に加熱された
７本のＰＦＡのテフロンロールで予熱した。予熱フィル
ムを８５℃に加熱したセラミックロールの延伸ロールに
導き、１０５℃で１．５倍、１００℃で２．０倍延伸し
た。
得られたフィルムの複屈折率△ｎ＋　は０．０３０であ
った。
次いで得られたフィルムをＴｇ以下に冷却することなく
、更に９７℃で１．３倍（実施例１）、１゜４倍（実施
例２）、１．５倍（実施例３）縦延伸を行ない、縦延伸
後の複屈折率△ｎ２が０．０４８（実施例１）、０．０
５５（実施例２）、０．０６７（実施例３）のフィルム
を各々得た。得られた縦延伸フィルムを１１０℃で３．
５倍横延伸し、２４２℃で熱固定して１００μｍのフィ
ルムを各々得た。
得られたフィルムの物性・評価結果を表１に示す。
比較例 実施例と同じ原料を用いて未延伸フィルムを作成し、該
未延伸フィルムを、６０〜７０゛Ｃに加熱された３本の
ハードクロムロールで予熱した後、８０〜９５℃に加熱
された２本のセラミックロールで予熱した後、９３℃の
セラミックロールで延伸を行なった。この時、ロール表
面温度Ｔ０は９３℃であり、フィルム温度Ｔ、は８２℃
であった。
次いで縦延伸後の△ｎ２を０．０５０．０．０．７０と
なるようにして２軸延伸したところ、横しまを伴うフィ
ルムとなり、厚さ均一性の劣ったフィルムであった。
一方、延伸温度を上げるべく予熱温度及び延伸ロール温
度を上げたところ、フィルムがロールと粘着し、フィル
ムに粘着ムラが生じてこの場合も製品とならなかった。
一方、縦延伸後の△ｎ２を０．１０５として２軸延伸フ
イルムを製造したところ、平面性、厚さ斑共に良好なフ
ィルムが得られたが、収縮特性の極めて劣ったものであ
った。
〔発明の効果〕
本発明の製造方法によれば、厚み均一性、平面性、低収
縮性の優れたスリ傷の少ないフィルムを容易に製造する
ことができる０本方法は各種用途のフィルムに適用可能
であるが、特にタッチパネル用、メンブレンスイッチ用
フィルムの製造方法として好適であり、その工業的価値
は高い。
出　　　願　　　人

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）ポリエチレンテレフタレートを主成分とする、実
    質的に非晶質で厚さ４００μｍ以上の未延伸シートを、
    ２．８〜６．０倍で縦方向に延伸し、次いで３．２倍以
    上横方向に延伸するポリエステルフィルムの製造方法で
    あって、該未延伸シートが予熱ロール群で加熱され、周
    速差のある、少なくとも２対の延伸ロール間で縦延伸さ
    れる際に、最低速延伸ロール表面温度Ｔ＿０とフィルム
    の該ロールからの離脱点におけるフィルム表面温度Ｔ＿
    １との差（Ｔ＿０−Ｔ＿１）を１０℃以下とし、複屈折
    率△ｎ＿１が５．１×１０＾−＾２以下となるよう１段
    または多段で１．２〜４．０倍延伸し、次いでフィルム
    温度をガラス転移点以下に冷却することなく、９０〜１
    ２０℃のフィルム温度で複屈折率△ｎ＿２が０．０４２
    〜０．１００となるよう１段または多段で１．１〜３．
    ５倍延伸することを特徴とするポリエステルフィルムの
    製造方法。
  2. （２）予熱ロール群のうち少なくとも最後尾のロールが
    シリコンゴム被覆ロール及び／又はテフロン樹脂被覆ロ
    ールであることを特徴とする請求項１記載の方法。
  3. （３）延伸ロールがセラミックロールであることを特徴
    とする請求項１または２に記載の方法。
  4. （４）縦延伸を冷却過程で行なうことを特徴とする請求
    項１ないし３のいずれにか記載の方法。
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