JP2611413B2 - 高強度ポリエステルフィルムの製造方法 - Google Patents
高強度ポリエステルフィルムの製造方法Info
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- stretched
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- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、縦方向（長手方向）の機械的強度が高くか
つ低収縮のポリエチレンテレフタレートフィルムを安定
して製造する方法に関するものである。
つ低収縮のポリエチレンテレフタレートフィルムを安定
して製造する方法に関するものである。
［従来の技術および発明が解決しようとする課題］ 従来、縦方向の機械的強度が高いフィルムを製造する
方法としては、縦−横２軸方向に延伸した二軸延伸フィ
ルムを再度縦延伸する方法が知られている。
方法としては、縦−横２軸方向に延伸した二軸延伸フィ
ルムを再度縦延伸する方法が知られている。
しかし、かかる従来の方法で製造されたフィルムの機
械的強度、すなわち、Ｆ−５値は、通常20kg/mm2程度で
あり、それ以上のＦ−５値を有するフィルムを安定製造
することは困難であった。例えば、特開昭58−118220号
公報において、特定の延伸条件を採用した高強度フィル
ムを製造する方法が提案されているが、本発明者らの追
試によれば、該方法を採用しても極めて破断が多く、商
品化するのはまだ困難な状況であった。
械的強度、すなわち、Ｆ−５値は、通常20kg/mm2程度で
あり、それ以上のＦ−５値を有するフィルムを安定製造
することは困難であった。例えば、特開昭58−118220号
公報において、特定の延伸条件を採用した高強度フィル
ムを製造する方法が提案されているが、本発明者らの追
試によれば、該方法を採用しても極めて破断が多く、商
品化するのはまだ困難な状況であった。
［課題を解決するための手段］ 本発明者らは、上記課題に鑑み、鋭意検討した結果、
新規延伸処法を採用することにより、高強度フィルムを
容易に製造できることを見出し、本発明を完成するに至
った。
新規延伸処法を採用することにより、高強度フィルムを
容易に製造できることを見出し、本発明を完成するに至
った。
すなわち本発明の要旨は、ポリエチレンテレフタレー
トを主成分とする、実質的に非晶状態のフィルムを、フ
ィルムの複屈折率が1.0×10-3〜2.5×10-2となるように
縦方向に1.2〜4.0倍で１段または多段で延伸し、フィル
ム温度をガラス転移点以下に冷却することなく、フィル
ムの複屈折率が3.0×10-2〜8.0×10-2となるように1.1
〜3.5倍で１段または多段で縦延伸し、フィルム温度を
（95−250・Δn1）〜（130−250・Δn1）℃の範囲（但
し、Δn1は縦方向の延伸後、横方向の延伸前におけるフ
ィルムの複屈折率を示す）でΔn1が0.060〜0.150となる
よう縦延伸し、次いで2.5〜4.5倍で横延伸した後、各縦
および横延伸倍率の積が18倍以上となるよう再度縦延伸
することを特徴とする高強度ポリエステルフィルムの製
造方法に存する。
トを主成分とする、実質的に非晶状態のフィルムを、フ
ィルムの複屈折率が1.0×10-3〜2.5×10-2となるように
縦方向に1.2〜4.0倍で１段または多段で延伸し、フィル
ム温度をガラス転移点以下に冷却することなく、フィル
ムの複屈折率が3.0×10-2〜8.0×10-2となるように1.1
〜3.5倍で１段または多段で縦延伸し、フィルム温度を
（95−250・Δn1）〜（130−250・Δn1）℃の範囲（但
し、Δn1は縦方向の延伸後、横方向の延伸前におけるフ
ィルムの複屈折率を示す）でΔn1が0.060〜0.150となる
よう縦延伸し、次いで2.5〜4.5倍で横延伸した後、各縦
および横延伸倍率の積が18倍以上となるよう再度縦延伸
することを特徴とする高強度ポリエステルフィルムの製
造方法に存する。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明において使用されるポリエチレンテレフタレー
ト（以下、PETと略す）は、酸成分としてテレフタル酸
残基を80重量％以上含み、グリコール成分としてエチレ
ングリコール残基を80重量％以上含むポリエステルであ
るが、場合により残りの成分が種類の異なるモノマーと
の共重合体あるいはブレンド物であってもよい。また、
使用するポリマー中には、重合段階でリン酸、亜リン酸
およびそれらのエステルならびに無機粒子（シリカ、カ
オリン、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、二酸化チ
タンなど）が含まれていてもよいし、重合後ポリマーに
無機粒子などがブレンドされていてもよい。
ト（以下、PETと略す）は、酸成分としてテレフタル酸
残基を80重量％以上含み、グリコール成分としてエチレ
ングリコール残基を80重量％以上含むポリエステルであ
るが、場合により残りの成分が種類の異なるモノマーと
の共重合体あるいはブレンド物であってもよい。また、
使用するポリマー中には、重合段階でリン酸、亜リン酸
およびそれらのエステルならびに無機粒子（シリカ、カ
オリン、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、二酸化チ
タンなど）が含まれていてもよいし、重合後ポリマーに
無機粒子などがブレンドされていてもよい。
次にフィルムの製造方法を説明する。まず上記のPET
ポリマーを十分乾燥後、例えば280〜290℃の温度範囲に
コントロールした押出機、フィルターおよび口金を通じ
てシート状に溶融成型し、回転する冷却ドラム上にキャ
ストして急冷固化したフィルムを得る。この急冷固化し
たフィルムは実質的に非晶状態（以下Ａフィルムと称す
る）である。このＡフィルムは共押出により積層された
フィルムでもよい。
ポリマーを十分乾燥後、例えば280〜290℃の温度範囲に
コントロールした押出機、フィルターおよび口金を通じ
てシート状に溶融成型し、回転する冷却ドラム上にキャ
ストして急冷固化したフィルムを得る。この急冷固化し
たフィルムは実質的に非晶状態（以下Ａフィルムと称す
る）である。このＡフィルムは共押出により積層された
フィルムでもよい。
次にＡフィルムを通常100℃以上に十分予熱後、複屈
折率Δｎが1.0〜10-3〜2.5×10-2となるような延伸倍率
で第１延伸を行なう（以下、このフィルムをＢ−１フィ
ルムと称する）。Δｎが上記範囲内に入る第１延伸倍率
は、予熱温度にもよるが、1.2〜4.0倍の範囲であり、予
備試験により容易に決定できる。Ｂ−１フィルムのΔｎ
が、1.0×10-3未満では、後の工程を最適化しても、厚
み均一性に劣る上、縦延伸倍率の向上が望めない。ま
た、2.5×10-2を越えると、後の工程の結晶化の進行お
が著しく、横延伸時の破れが多発して、安定製造条件が
得られないので好ましくない。Ｂ−１フィルムのΔｎ
は、好ましくは1.0×10-3〜1.0×10-2の範囲である。
折率Δｎが1.0〜10-3〜2.5×10-2となるような延伸倍率
で第１延伸を行なう（以下、このフィルムをＢ−１フィ
ルムと称する）。Δｎが上記範囲内に入る第１延伸倍率
は、予熱温度にもよるが、1.2〜4.0倍の範囲であり、予
備試験により容易に決定できる。Ｂ−１フィルムのΔｎ
が、1.0×10-3未満では、後の工程を最適化しても、厚
み均一性に劣る上、縦延伸倍率の向上が望めない。ま
た、2.5×10-2を越えると、後の工程の結晶化の進行お
が著しく、横延伸時の破れが多発して、安定製造条件が
得られないので好ましくない。Ｂ−１フィルムのΔｎ
は、好ましくは1.0×10-3〜1.0×10-2の範囲である。
第１延伸の延伸段数は、１段でもよいが、もちろん２
段以上の多段延伸でもよい。第１延伸を何段で行なうか
は、目的とする第１延伸倍率にもよるが、通常は１〜４
段、好ましくは１〜３段である。第１延伸の各延伸開始
点は、駆動された非粘着ロールと非粘着ニップロールで
構成されることが好ましく、第１延伸の間でフィルムは
ガラス転移温度以下にならないようにすることが好まし
い。
段以上の多段延伸でもよい。第１延伸を何段で行なうか
は、目的とする第１延伸倍率にもよるが、通常は１〜４
段、好ましくは１〜３段である。第１延伸の各延伸開始
点は、駆動された非粘着ロールと非粘着ニップロールで
構成されることが好ましく、第１延伸の間でフィルムは
ガラス転移温度以下にならないようにすることが好まし
い。
以上のようにして得られた、Ｂ−１フィルムをガラス
転移点温度以下に冷却することなく、複屈折率が、3.0
×10-2〜8.0×10-2となるように延伸倍率を1.1〜3.5の
範囲で調節し、１段又は多段で第２延伸する（以下、こ
のフィルムをＢ−２フィルムと称する）。このとき、フ
ィルムの温度は通常、100〜130℃の範囲である。
転移点温度以下に冷却することなく、複屈折率が、3.0
×10-2〜8.0×10-2となるように延伸倍率を1.1〜3.5の
範囲で調節し、１段又は多段で第２延伸する（以下、こ
のフィルムをＢ−２フィルムと称する）。このとき、フ
ィルムの温度は通常、100〜130℃の範囲である。
フィルムの温度が100℃未満では、延伸フィルムの厚
み斑が改良されない。一方、130℃を超えると、フィル
ムの結晶化が進行して、フィルム表面が粗面化したり、
横延伸性が悪化するため不適当である。また、Ｂ−２フ
ィルムの複屈折率が3.0×10-2未満では、延伸フィルム
の厚さ斑が良化しないため不適当であり、Ｂ−２フィル
ムの複屈折率が8.0×10-2を超える場合には、Ｂ−２フ
ィルムの結晶化が進行し過ぎるため、かえって厚み均一
性の改良効果が弱く、かつ横延伸性が悪化するので好ま
しくない。好ましくは、3.0×10-2〜6.0×10-2、更に好
ましくは、4.0×10-2〜5.5×10-2の範囲である。かくし
て得られたフィルムの平均屈折率（）は1.570〜1.600
の範囲であることが好ましい。1.570未満では、次の工
程で縦延伸しても厚さの均一性が得られず好ましくな
い。一方、1.600を超えると、横延伸性が極端に悪化す
るため好ましくない。
み斑が改良されない。一方、130℃を超えると、フィル
ムの結晶化が進行して、フィルム表面が粗面化したり、
横延伸性が悪化するため不適当である。また、Ｂ−２フ
ィルムの複屈折率が3.0×10-2未満では、延伸フィルム
の厚さ斑が良化しないため不適当であり、Ｂ−２フィル
ムの複屈折率が8.0×10-2を超える場合には、Ｂ−２フ
ィルムの結晶化が進行し過ぎるため、かえって厚み均一
性の改良効果が弱く、かつ横延伸性が悪化するので好ま
しくない。好ましくは、3.0×10-2〜6.0×10-2、更に好
ましくは、4.0×10-2〜5.5×10-2の範囲である。かくし
て得られたフィルムの平均屈折率（）は1.570〜1.600
の範囲であることが好ましい。1.570未満では、次の工
程で縦延伸しても厚さの均一性が得られず好ましくな
い。一方、1.600を超えると、横延伸性が極端に悪化す
るため好ましくない。
かくして得られたＢ−２フィルムは、次にフィルム温
度を（95−250・Δn1）〜（130−250・Δn1）℃の範
囲、好ましくは（105−250・Δn1）〜（120−250・Δ
n1）℃の範囲（ここでΔn1とはフィルムの縦方向の延伸
後、横方向の延伸前における複屈折率を示す）とし、Δ
n1が0.060〜0.150となる倍率で縦方向に第３延伸する
（以下、このフィルムをＢ−３フィルムと称する）。
度を（95−250・Δn1）〜（130−250・Δn1）℃の範
囲、好ましくは（105−250・Δn1）〜（120−250・Δ
n1）℃の範囲（ここでΔn1とはフィルムの縦方向の延伸
後、横方向の延伸前における複屈折率を示す）とし、Δ
n1が0.060〜0.150となる倍率で縦方向に第３延伸する
（以下、このフィルムをＢ−３フィルムと称する）。
かかるΔn1が0.060未満では、横延伸時、破断が多発
する。一方、Δn1が1.150を超えると再度縦延伸時、破
断し易くなり、製品採取が困難となる。また、第３延伸
の延伸温度が前記温度範囲外では、厚さ斑が悪化し、好
ましくない。
する。一方、Δn1が1.150を超えると再度縦延伸時、破
断し易くなり、製品採取が困難となる。また、第３延伸
の延伸温度が前記温度範囲外では、厚さ斑が悪化し、好
ましくない。
以上の条件で縦延伸されたＢ−３フィルムを横方向に
2.5〜4.5倍延伸することにより二軸延伸フィルム（以
下、このフィルムをＣフィルムと称する）が得られる。
横延伸時の温度は、通常、90〜150℃の範囲であり、好
ましくは100〜130℃の範囲である。
2.5〜4.5倍延伸することにより二軸延伸フィルム（以
下、このフィルムをＣフィルムと称する）が得られる。
横延伸時の温度は、通常、90〜150℃の範囲であり、好
ましくは100〜130℃の範囲である。
得られたＣフィルムに必要に応じ110〜220℃で熱処理
を施し、各縦および横延伸倍率の積が18倍以上となるよ
う再度縦延伸して本発明の高強度ポリエステルフィルム
を得ることができる。本発明における再縦延伸は、110
〜200℃のフィルム温度で、1.05〜2.0倍延伸することが
好ましい。延伸倍率が1.05未満では、高強度フィルムが
得られず、2.0倍を超えると、フィルムの破断が頻発し
好ましくない。得られたフィルムは130〜250℃で熱処理
してもよいが、必要に応じ、熱処理前に再横延伸を行な
ってもよい。
を施し、各縦および横延伸倍率の積が18倍以上となるよ
う再度縦延伸して本発明の高強度ポリエステルフィルム
を得ることができる。本発明における再縦延伸は、110
〜200℃のフィルム温度で、1.05〜2.0倍延伸することが
好ましい。延伸倍率が1.05未満では、高強度フィルムが
得られず、2.0倍を超えると、フィルムの破断が頻発し
好ましくない。得られたフィルムは130〜250℃で熱処理
してもよいが、必要に応じ、熱処理前に再横延伸を行な
ってもよい。
かくして得られる高強度フィルムの、生産性は高く、
厚み均一性、寸法安定性、易滑性、透明性等フィルム物
性にも優れ、現在知られている各種フィルム用途に適用
可能である。つまり磁気テープ用途等の磁気記録媒体用
ベースフィルム、コンデンサー用途等の電気絶縁体用ベ
ースフィルムばかりでなく、包装用フィルムとしても好
適である。
厚み均一性、寸法安定性、易滑性、透明性等フィルム物
性にも優れ、現在知られている各種フィルム用途に適用
可能である。つまり磁気テープ用途等の磁気記録媒体用
ベースフィルム、コンデンサー用途等の電気絶縁体用ベ
ースフィルムばかりでなく、包装用フィルムとしても好
適である。
本発明の方法は、特に好ましくは、0.5μｍ〜50μｍ
の厚さのフィルムの製造に適用される。また、必要に応
じ本方法の工程内で各種表面処理を施して、フィルム特
性を改良することも好ましい。
の厚さのフィルムの製造に適用される。また、必要に応
じ本方法の工程内で各種表面処理を施して、フィルム特
性を改良することも好ましい。
［実施例］ 以下、実施例にて、本発明を更に具体的に説明する
が、本発明は、その要旨を超えない限り以下の実施例に
限定されるものではない。
が、本発明は、その要旨を超えない限り以下の実施例に
限定されるものではない。
なお、フィルムの特性評価方法は次の通りである。
（１）F5値 （株）インテスコ製、引張試験機インテスコモデル20
01型を用いて、温度23℃、湿度50％RHに調節された室内
においてフィルムの縦方向に切り出した長さ50mm、幅15
mmの試料フィルムを長手方向に50mm/minの速度で引張
り、５％伸張時の強度をF5値とした。
01型を用いて、温度23℃、湿度50％RHに調節された室内
においてフィルムの縦方向に切り出した長さ50mm、幅15
mmの試料フィルムを長手方向に50mm/minの速度で引張
り、５％伸張時の強度をF5値とした。
（２）熱収縮率（％） 無張力状態で100℃雰囲気中30分間、熱処理しその前
後のサンプルの長さを測定することにより次式にて計算
した。
後のサンプルの長さを測定することにより次式にて計算
した。
（３）厚さ斑F5（％） 安立電気社製連続フィルム厚さ測定器（電子マイクロ
メーター使用）により、二軸延伸フィルムの縦方向に沿
って測定し、（5m長さについて）次式より算出した。
メーター使用）により、二軸延伸フィルムの縦方向に沿
って測定し、（5m長さについて）次式より算出した。
（４）複屈折率Δｎ、平均屈折率ｎ アタゴ光学社製アッベ式屈折計を用い、フィルム面内
の屈折率の最大値ｎγ、それに直角の方向の屈折率
ｎβ、及びフィルムの厚さ方向の屈折率ｎαを測定し、
次式より複屈折率及び平均屈折率を求めた。
の屈折率の最大値ｎγ、それに直角の方向の屈折率
ｎβ、及びフィルムの厚さ方向の屈折率ｎαを測定し、
次式より複屈折率及び平均屈折率を求めた。
実施例１ ポリエチレンテレフタレートチップ（固有粘度0.60、
平均粒径0.02μｍのAl2O30.3重量％と平均粒径0.7μｍ
の炭酸カルシウム0.3重量％とを重合時添加したもの）
を180℃で５時間乾燥後、285℃でＴダイからシート状に
て押出し、45℃に保たれた回転ドラム上で冷却固化して
幅350mmの未延伸非晶質フィルムを得た。その際、公知
の静電密着法を用いた。得られた非晶質フィルムを多段
のニップロール周速差を利用して、まず縦方向に第１段
目としてフィルム温度112℃で1.6倍延伸後、連続して縦
方向に第２段目としてフィルム温度110℃で3.1倍延伸し
た。
平均粒径0.02μｍのAl2O30.3重量％と平均粒径0.7μｍ
の炭酸カルシウム0.3重量％とを重合時添加したもの）
を180℃で５時間乾燥後、285℃でＴダイからシート状に
て押出し、45℃に保たれた回転ドラム上で冷却固化して
幅350mmの未延伸非晶質フィルムを得た。その際、公知
の静電密着法を用いた。得られた非晶質フィルムを多段
のニップロール周速差を利用して、まず縦方向に第１段
目としてフィルム温度112℃で1.6倍延伸後、連続して縦
方向に第２段目としてフィルム温度110℃で3.1倍延伸し
た。
なお、第１段目の延伸後のフィルムの複屈折率は3.0
×10-3であり、第２段目の延伸後のフィルムの複屈折率
は5.2×10-2であった。かくして得られたフィルムをガ
ラス転移温度以下に冷却することなく、フィルム温度78
℃とし、1.53倍で第３段目の縦延伸を行なった。得られ
た縦延伸フィルムの複屈折率は0.120であった。
×10-3であり、第２段目の延伸後のフィルムの複屈折率
は5.2×10-2であった。かくして得られたフィルムをガ
ラス転移温度以下に冷却することなく、フィルム温度78
℃とし、1.53倍で第３段目の縦延伸を行なった。得られ
た縦延伸フィルムの複屈折率は0.120であった。
次にテンター内で102℃で横方向に3.8倍延伸し、130
℃で熱固定した後、さらに125℃で1.2倍、縦延伸し、20
0℃で緊張熱固定を施し、８μｍのフィルムを得た。
℃で熱固定した後、さらに125℃で1.2倍、縦延伸し、20
0℃で緊張熱固定を施し、８μｍのフィルムを得た。
実施例２ 実施例１において、再縦延伸倍率を1.5倍とする他
は、実施例１と同様にして８μｍのフィルムを得た。
は、実施例１と同様にして８μｍのフィルムを得た。
実施例３ 実施例１において再縦延伸倍率を1.7倍とする他は実
施例１と同様にして８μｍのフィルムを得た。
施例１と同様にして８μｍのフィルムを得た。
実施例４ 実施例１の再縦延伸後のフィルムを180℃で再度1.14
倍横延伸し、200℃で緊張熱固定を施し７μｍのフィル
ムを得た。
倍横延伸し、200℃で緊張熱固定を施し７μｍのフィル
ムを得た。
以上、得られたフィルムの特性をまとめて表−１に示
す。
す。
［発明の効果］ 本発明によれば、厚み均一性および寸法安定性に優れ
た高強度ポリエステルを容易に製造でき、また、その高
速製造も可能であり、本発明の工業的価値は高い。
た高強度ポリエステルを容易に製造でき、また、その高
速製造も可能であり、本発明の工業的価値は高い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三木 崇利 滋賀県長浜市三ツ矢町５番８号 ダイア ホイル株式会社商品研究所内 (56)参考文献 特開 平２−175130（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−130125（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−178143（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−167531（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−47235（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−176743（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】ポリエチレンテレフタレートを主成分とす
る、実質的に非晶状態のフィルムを、フィルムの複屈折
率が1.0×10-3〜2.5×10-2となるように縦方向に1.2〜
4.0倍で１段または多段で延伸し、フィルム温度をガラ
ス転移点以下に冷却することなく、フィルムの複屈折率
が3.0×10-2〜8.0×10-2となるように1.1〜3.5倍で１段
または多段で縦延伸し、フィルム温度を（95−250・Δn
1）〜（130−250・Δn1）℃の範囲（但し、Δn1は縦方
向の延伸後、横方向の延伸前におけるフィルムの複屈折
率を示す）でΔn1が0.060〜0.150となるよう縦延伸し、
次いで2.5〜4.5倍で横延伸した後、各縦および横延伸倍
率の積が18倍以上となるよう再度縦延伸することを特徴
とする高強度ポリエステルフィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1932289A JP2611413B2 (ja) | 1989-01-27 | 1989-01-27 | 高強度ポリエステルフィルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1932289A JP2611413B2 (ja) | 1989-01-27 | 1989-01-27 | 高強度ポリエステルフィルムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02198824A JPH02198824A (ja) | 1990-08-07 |
| JP2611413B2 true JP2611413B2 (ja) | 1997-05-21 |
Family
ID=11996171
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1932289A Expired - Lifetime JP2611413B2 (ja) | 1989-01-27 | 1989-01-27 | 高強度ポリエステルフィルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2611413B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2734833B2 (ja) * | 1991-10-03 | 1998-04-02 | 株式会社村田製作所 | 積層電子部品の製造方法 |
-
1989
- 1989-01-27 JP JP1932289A patent/JP2611413B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02198824A (ja) | 1990-08-07 |
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