JPH0146574B2 - - Google Patents
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- JPH0146574B2 JPH0146574B2 JP55058184A JP5818480A JPH0146574B2 JP H0146574 B2 JPH0146574 B2 JP H0146574B2 JP 55058184 A JP55058184 A JP 55058184A JP 5818480 A JP5818480 A JP 5818480A JP H0146574 B2 JPH0146574 B2 JP H0146574B2
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Description
本発明は永久磁石合金およびその製造方法に関
する。更に詳しくは、すぐれた磁気特性を有す
る、Cu、FeおよびＭ（ＭはNb、Zr、Ta、Hf、
TiおよびＶのうちの少なくとも１種）を添加し
たR2Co17系（Ｒは希土類合金の少なくとも１種）
の永久磁石合金と、その製造方法に関する。 希土類金属とCoとの間に多くの金属間化合物
が存在することは古くから知られていた。そし
て、希土類元素ＲがRCo5系の強磁性化合物を作
ると、きわめて大きな結晶磁気異方性を示すこと
が見出され、きれをきつかけとして、永久磁石材
料としてのRCo5系合金の開発が進められている。
このようなRCo5系合金のうち、特にSmCO5では
30KOeに至る高い IHcをもち、又最大エネルギ
ー積も25MGOeに達し、現在では、RCo5の永久
磁石材料は、すでに工業用材料として定着しつつ
あるといつてよい。 これに対し、次の世代の希土類磁石として登場
してきたのはR2Co14系のものである。この
R2Co17系合金は、Coに対しＲの割合が少なく安
価であり、又飽和磁束密度が高く、高いエネルギ
ー積をもつ。そして、これまでの開発の成果とし
て、R2Co17にCuおよびFeを添加した系におい
て、RCo5系合金と同等の最大エネルギー積
（BH）n＝25MGOeを得ている。しかし、RCo17の
析出硬化に必要なCu添加量としては10wt％以上
を必要とし、残留磁速密度の上限は10KOe程度
である。これに対しBrを増加させるには、Fe添
加量を増加させればよいが、このFe添加量は一
定量以上となると、逆に保磁力を低下させてしま
う。 そこで、このような不都合をなくすため、
R2Co17にCu、FeとともにZr、Nb、Hf、Ti、Ｖ
等を添加した系の提案が本発明者らによるものを
はじめ、種々行われている（特開昭52−115000
号、特開昭53−82619号、特開昭53−56623号、特
開昭53−132222号、等）。このようなR2Co17に
Cu、FeおよびＭ（ＭはNb、Zr、Ta、Hf、Ti、
Ｖ等）を添加した系においては、RCo5系合金を
しのぐ、（BH）n＝30MGOeというきわめて高い
エネルギー積をもつ材料が見出されている。しか
しながら、このようなR2Co17系合金では、高い
エネルギー積にもかかわらず、保磁力 IHcが、６
〜8KCe程度しかない。このため、低パーミアン
スの動作点では使用できず、又材料形状に制限を
受け、R2Co17系合金の適用範囲は非常に狭いも
のであつた。 これに対し、Sm等のＲ量を24〜28wt％から23
％程度にまで下げると、R2（CoCuFeM）17系でも
IHcが20KOe程度にも及ぶ高い値を示すことが
報告されている（Paper NO・XI−２ at the
Forth Internatinal Workshop on Rare Earth
−Cobalt Permanent Magnets and Their
Applications、Hakone、Japan・1979）。しか
し、このような系では、減磁曲線の角形性が低
く、エネルギー積が小さくなつてしまい、実用に
は耐えない。 従つて、R2Co17系合金を、希土類磁石の種々
の応用に対応させるためには、従来得られた高い
エネルギー積を保持したまま、それに更に高い保
磁力を有せしめる必要がある。 本発明は、このような実状に鑑みなされたもの
であつて、Cu、FeおよびＭ（ＭはNb、Zr、Ta、
Hf、Ti、Ｖ等）を含むR2Co17系の特性を改良し
て、従来と遜色のないエネルギー積（BH）nを示
し、しかもRCo5系合金と遜色のない保磁力 IHc
を示すようにすることを主たる目的とする。 本発明者らは、このような目的につき鋭意研究
を行つた。 ところで、R2Co17系合金は、時効によりCo5R
相とCo17R2相とに２相分離して、磁気硬化して
なるといわれている。そして、好ましい磁気特性
を示すような条件下では、R2Co17系合金は、微
細組織として、いわゆるセル構造をもつことが知
られている（Journal of Applied Physics、
Vo146、5259、1975）。この場合、セル構造は、
セルとセル境界とが明確に区別され、電子線回析
の結果、セル内部は17：２構造を持ち、又セル境
界は５：１構造をもつとされている。 一方、R2Co17系合金の保磁力は、このセル構
造のサイズに起因することがわかつている。そし
て、これまでの報告によれば、R2Co17にCuおよ
びFeを添加した系では、時効時間を長くすると
ともに、セルサイズは阻大化し、セル径が500Å
程度となつたとき、保磁力は最大となり、それ以
上時効時間を長くすると、セル径の増大に伴い、
保磁力が低下するとされている（Journal of
Applied Physics、Vol48、No.３、1350、1977）。 そして、本発明者らの研究によれば、R2Co17
にCu、Feそして前記ＭとしてZrを添加した系に
おいても、やはり、セル径が500Å程度となつた
とき、保磁力のピークが観察されることが判明
し、その旨を報告している（Paper No −１
at the Third Internatinal Workshop on
Rare Earth−Cobalt Magnets and Their
Applications、University of California San
Diego、1978）。 しかし、本発明者のその後の研究によれば、
R2Co17にCuおよびFeに加え、Zrをはじめとする
前記Ｍを添加した系においては、一般に、相隣り
合うセル間の中心距離が500Å程度となつたとき、
一且保磁力のピークが観察されるが、その後セル
径が更に増大し、セル間の中心距離が700Å以上
となると、より一層保磁力が増大し、エネルギー
積が増大し、更には温度特性も良好となることが
見出された。 本発明は、このような知見に基づきなされたも
のである。すなわち、本発明の永久磁石合金は、
重量百分率で、20〜30wt％のＲ（Ｒは希土類金属
の少なくとも１種）と、５〜10wt％のCuと、１
〜35wt％のFeと、0.5〜6wt％のＭ（ＭはNb、Zr、
Ta、Hf、TiおよびＶのうちの少なくとも１種）
と、19〜73.5wt％のCoとを含有し、微細組織と
してセル構造をもち、このセル構造のセル間距離
が700Å以上のものである。 この場合、セル間距離とは、相隣り合うセルに
おいて、セルの中心間の距離をいう。従つて、
Zr等の前記Ｍを添加せず、CuおよびFeを添加し
たR2Co17系では、このようなセル間距離をもつ
ものは、ピーク値以降の保磁力を示すものとし
て、従来知られている。しかし、Cu、Feに加え、
Zr等の前記Ｍを添加したR2Co17系においては、
このようなセル間距離とすると、より高い IHcと
（BH）nとが得られるものであり、このような発
見は、従来の知見からは予測しえない事柄である
といえる。 以下本発明の永久磁石合金について詳細に説明
する。 本発明の永久磁石合金の組成は、それを重量百
分率で表わしたとき、20〜30wt％のＲ（Ｒは前記
に同じ）と、５〜10wt％のCuと、１〜35wt％の
Feと、0.5〜6wt％のＭ（Ｍは前記に同じ）と、19
〜73.5wt％のCoとからなる。この場合、希土類
金属の１種以上からなるＲの具体例としては、
Smの他、これと同等の化学的特性をもつＹ、
La、Ce、Pr、Nd、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、
Er、Tm、Yb、Luを挙げることができ、これら
の１種以上の組合せはいずれも使用可能である。
一方、Ｒの重量百分率は20〜30wt％であるが、
24〜28重量％であると、減磁曲線の角形性が高
く、大きな（BH）nが得られ、より好ましい結果
を得る。又、Ｍは、Nb、Zr、Ta、Hf、Tiまた
はＶであつてもよく、あるいはこれらの２種以上
の組合せであつてもよい。 なお、本発明の永久磁石合金中には、これら必
須成分元素に加え、更にSi、Cr、Mo等の他の添
加元素の１種以上が不純物として、３重量％以下
の範囲で含まれていてもよい。 本発明における永久磁石合金につき、上記のよ
うな成分範囲の限定理由が付されるのは次のよう
な理由による。 まず、希土類金属の１種以上からなるＲが
30wt％を越えると、Brが低下する。又、20wt％
未満とすると、高保磁力が得られない。特に、Ｒ
として、Smを単独または他の希土類金属と併用
して用いる場合、その量が28wt％を越えるとBr
が低下し、24wt％未満では、一定程度の保磁力
は得られるが、減磁曲線の角形性が低下し、
（BH）nが低下して好ましくない。 又、Fe量が1wt％未満となると、Brが低下す
る。Fe量の増加はBrの増大に有効であるが、Fe
量が35wt％を越えると、 IHcが低下してしまう。 これに対しCu量に関しては、10wt％を越える
と、Brが低下する。又5wt％未満となると IHcは
低くなる。 更に、Nb、Zr、Ta、Hf、TiおよびＶの１種
以上からなるＭの含有量が0.5〜6wt％の範囲外と
なると、 IHcおよびエネルギー積が低下してしま
う。 このような組成を有する本発明の永久磁石合金
は、セル構造をもち、セル構造のセル間距離（前
記のとおり、相隣り合うセルにおけるセル中心間
の距離）の平均が700Å以上のものである。この
場合、セル間距離が700Å未満であると、 IHcは
従来におけると同等あるいはそれ以下の値しか示
さない。これに対し、セル間距離が、700Å以上
となつたときには10KOe以上となり、特に1000
Å以上となつたときには、20KOeそのうち最も
好ましい条件下では30KOe以上の高い IHcが得
られる。このため、低パーミアンスの動作点にお
いても使用可能となり、材料形状の制限がきわめ
て少なくなる。一方、セル間距離が、一般に6000
Å程度より大となつたときには、特に角形性が悪
くなり、不都合が生じるので、セル間距離は一般
に6000Å以下とすることが好ましい。 なお、セル間距離については以上のとおりであ
るが、十分高い保磁力を得るためには、セル境界
巾としては、概ね50Å〜100Å程度以上であるこ
とが好ましい。 このようなセル構造を有するか否かは、透過型
電子顕微鏡により容易に検証することができる。 なお、本発明の永久磁石合金は、一般に
10KOe以上の高い保磁力 IHcを示し、又エネル
ギー積が高く、又温度特性も良好である。 このよう本発明の永久磁石合金は、一般に以下
のよう製造される。 まず、前記したような所定の組成となるよう
に、各原料元素を調合し、次いでこの混合物を溶
解して鋳造する。次に、この母合金インゴツト
を、粗粉砕し、更にジエツトミル等を用い微粉砕
する。 この粉末を例えば５〜10KOe程度の磁場中で
プレス成型し、次いで成型体に対し、概ね1100〜
1250℃、好ましくは1150〜1230℃の温度にて焼結
する。 この後、1100〜1230℃、好ましくは1130〜1120
℃にて、0.5〜３時間程度溶体化処理を施す。 なお、これら溶解、焼結、溶体化等は、種々の
雰囲気中で行うことができるが、不活性、真空、
非酸化性、還元性等の雰囲気下で行うことが好ま
しい。 しかる後、時効を施す。時効は一般に、不活性
雰囲気下ないし真空中で行うことが好ましい。 この場合、時効は所定温度に所定時間保持して
行う初段時効と、その後の多段時効ないし連続冷
却とからなる。 初段時効は、一般に、700〜950℃にて、２時間
を越える時間内保持することによつて行う。通
常、この保持時間は2.5〜500時間程度とすればよ
い。 このような初段時効の後に施す多段時効として
は、少なくとも600℃に降下するまで、より好ま
しくは400℃程度にまで降下するまで、例えば100
〜200℃ごとに0.5〜20時間程度づつ保持するよう
にして行うことが好ましい。又、連続冷却を行う
ときは、少なくとも600℃に降下するまで、より
好ましくは400℃程度に降下するまで、0.2〜５
℃／minの冷却速度で冷却することが好ましい。 なお、本発明の製造方法においては、このよう
な初段時効の後、多段時効ないし連続時効を行う
ものであり、これにより700Å以上のセル間距離
をもち、しかもきわめて高い（BH）nと IHcを示
し、温度特性の良好な永久磁石合金が得られるも
のである。これに対し、700〜950℃にて等温時効
を行うこと、あるいは700〜950℃にて２時間以下
初段時効を行つた後、多段時効ないし連続冷却を
行うことは、従来R2Co17系合金の時効として広
く行われているところのものであるが、このよう
な時効によるときには、本発明におけるように、
700Å以上のセル間距離をもち、（BH）nと IHcと
が高い値を示し、温度特性の良好な合金を得るこ
とはできない。 このようにして、磁気硬化した、本発明の永久
磁石合金が得られることになるが、本発明の永久
磁石合金は、前記した組成をもち、しかも700Å
以上のセル間距離を有する結果、対応する組成に
おいて従来得られていた IHcをはるかに凌駕する
保磁力を示し、又減磁曲線の角形性も高く、きわ
めて高い（BH）nを示す。この結果、低パーミア
ンスの動作点での使用が可能となり、形状に関す
る制限もきわめて少ない。更に、不可逆変化も小
さく、良好な温度特性を示す。 以下、本発明を実施例により更に詳細に説明す
る。 実施例 １ Sm25.5wt％、Cu8wt％、Fe15wt％、Zr3wt％
および残部Coからなる合金となるように、各原
料を調合し、この混合物をアルゴン中で高周波誘
導加熱により溶解し、次いで鉄皿に鋳造してイン
ゴツトを得た。 このインゴツトを母合金として、粗粉砕後ジエ
ツトミルにて微粉砕し、5μmの平均粒径の紛末を
得た。この粉末を10KOeの磁場中でプレス成型
し、成型体を得た。 このようにして得た成型体を、アルゴン中に
て、1200℃程度にて1.5時間焼結し、次いで1200
℃程度にて溶体化処理を施した。 この後、アルゴン中にて、850℃にて、下記第
１表に示される時間加熱保持して初段時効を行
い、しかる後多段時効を行つた。この場合、多段
時効は、700℃にて１時間、600℃にて１時間、
500℃にて２時間、400℃にて12時間それぞれ保持
することによつて行つた。 このようにして磁気硬化せしめた５種の永久磁
石合金につき、透過型電子顕微鏡により、その平
均セル間距離（セル中心間の距離）を測定したと
ころ、下記第１表に示される値を得た。 又、各永久磁石合金につき、保磁力 IHcおよび
最大エネルギー積（BH）nを測定したところ、下
記第１表に併記される結果を得た。 更に各永久磁石合金につき、不可逆変化を測定
した。不可逆変化はパーミアンス１にて、室温か
ら200℃にまで加熱後、再び室温にもどし、その
際磁化の変化（％）を測定した。結果を第１表に
併記する。
する。更に詳しくは、すぐれた磁気特性を有す
る、Cu、FeおよびＭ（ＭはNb、Zr、Ta、Hf、
TiおよびＶのうちの少なくとも１種）を添加し
たR2Co17系（Ｒは希土類合金の少なくとも１種）
の永久磁石合金と、その製造方法に関する。 希土類金属とCoとの間に多くの金属間化合物
が存在することは古くから知られていた。そし
て、希土類元素ＲがRCo5系の強磁性化合物を作
ると、きわめて大きな結晶磁気異方性を示すこと
が見出され、きれをきつかけとして、永久磁石材
料としてのRCo5系合金の開発が進められている。
このようなRCo5系合金のうち、特にSmCO5では
30KOeに至る高い IHcをもち、又最大エネルギ
ー積も25MGOeに達し、現在では、RCo5の永久
磁石材料は、すでに工業用材料として定着しつつ
あるといつてよい。 これに対し、次の世代の希土類磁石として登場
してきたのはR2Co14系のものである。この
R2Co17系合金は、Coに対しＲの割合が少なく安
価であり、又飽和磁束密度が高く、高いエネルギ
ー積をもつ。そして、これまでの開発の成果とし
て、R2Co17にCuおよびFeを添加した系におい
て、RCo5系合金と同等の最大エネルギー積
（BH）n＝25MGOeを得ている。しかし、RCo17の
析出硬化に必要なCu添加量としては10wt％以上
を必要とし、残留磁速密度の上限は10KOe程度
である。これに対しBrを増加させるには、Fe添
加量を増加させればよいが、このFe添加量は一
定量以上となると、逆に保磁力を低下させてしま
う。 そこで、このような不都合をなくすため、
R2Co17にCu、FeとともにZr、Nb、Hf、Ti、Ｖ
等を添加した系の提案が本発明者らによるものを
はじめ、種々行われている（特開昭52−115000
号、特開昭53−82619号、特開昭53−56623号、特
開昭53−132222号、等）。このようなR2Co17に
Cu、FeおよびＭ（ＭはNb、Zr、Ta、Hf、Ti、
Ｖ等）を添加した系においては、RCo5系合金を
しのぐ、（BH）n＝30MGOeというきわめて高い
エネルギー積をもつ材料が見出されている。しか
しながら、このようなR2Co17系合金では、高い
エネルギー積にもかかわらず、保磁力 IHcが、６
〜8KCe程度しかない。このため、低パーミアン
スの動作点では使用できず、又材料形状に制限を
受け、R2Co17系合金の適用範囲は非常に狭いも
のであつた。 これに対し、Sm等のＲ量を24〜28wt％から23
％程度にまで下げると、R2（CoCuFeM）17系でも
IHcが20KOe程度にも及ぶ高い値を示すことが
報告されている（Paper NO・XI−２ at the
Forth Internatinal Workshop on Rare Earth
−Cobalt Permanent Magnets and Their
Applications、Hakone、Japan・1979）。しか
し、このような系では、減磁曲線の角形性が低
く、エネルギー積が小さくなつてしまい、実用に
は耐えない。 従つて、R2Co17系合金を、希土類磁石の種々
の応用に対応させるためには、従来得られた高い
エネルギー積を保持したまま、それに更に高い保
磁力を有せしめる必要がある。 本発明は、このような実状に鑑みなされたもの
であつて、Cu、FeおよびＭ（ＭはNb、Zr、Ta、
Hf、Ti、Ｖ等）を含むR2Co17系の特性を改良し
て、従来と遜色のないエネルギー積（BH）nを示
し、しかもRCo5系合金と遜色のない保磁力 IHc
を示すようにすることを主たる目的とする。 本発明者らは、このような目的につき鋭意研究
を行つた。 ところで、R2Co17系合金は、時効によりCo5R
相とCo17R2相とに２相分離して、磁気硬化して
なるといわれている。そして、好ましい磁気特性
を示すような条件下では、R2Co17系合金は、微
細組織として、いわゆるセル構造をもつことが知
られている（Journal of Applied Physics、
Vo146、5259、1975）。この場合、セル構造は、
セルとセル境界とが明確に区別され、電子線回析
の結果、セル内部は17：２構造を持ち、又セル境
界は５：１構造をもつとされている。 一方、R2Co17系合金の保磁力は、このセル構
造のサイズに起因することがわかつている。そし
て、これまでの報告によれば、R2Co17にCuおよ
びFeを添加した系では、時効時間を長くすると
ともに、セルサイズは阻大化し、セル径が500Å
程度となつたとき、保磁力は最大となり、それ以
上時効時間を長くすると、セル径の増大に伴い、
保磁力が低下するとされている（Journal of
Applied Physics、Vol48、No.３、1350、1977）。 そして、本発明者らの研究によれば、R2Co17
にCu、Feそして前記ＭとしてZrを添加した系に
おいても、やはり、セル径が500Å程度となつた
とき、保磁力のピークが観察されることが判明
し、その旨を報告している（Paper No −１
at the Third Internatinal Workshop on
Rare Earth−Cobalt Magnets and Their
Applications、University of California San
Diego、1978）。 しかし、本発明者のその後の研究によれば、
R2Co17にCuおよびFeに加え、Zrをはじめとする
前記Ｍを添加した系においては、一般に、相隣り
合うセル間の中心距離が500Å程度となつたとき、
一且保磁力のピークが観察されるが、その後セル
径が更に増大し、セル間の中心距離が700Å以上
となると、より一層保磁力が増大し、エネルギー
積が増大し、更には温度特性も良好となることが
見出された。 本発明は、このような知見に基づきなされたも
のである。すなわち、本発明の永久磁石合金は、
重量百分率で、20〜30wt％のＲ（Ｒは希土類金属
の少なくとも１種）と、５〜10wt％のCuと、１
〜35wt％のFeと、0.5〜6wt％のＭ（ＭはNb、Zr、
Ta、Hf、TiおよびＶのうちの少なくとも１種）
と、19〜73.5wt％のCoとを含有し、微細組織と
してセル構造をもち、このセル構造のセル間距離
が700Å以上のものである。 この場合、セル間距離とは、相隣り合うセルに
おいて、セルの中心間の距離をいう。従つて、
Zr等の前記Ｍを添加せず、CuおよびFeを添加し
たR2Co17系では、このようなセル間距離をもつ
ものは、ピーク値以降の保磁力を示すものとし
て、従来知られている。しかし、Cu、Feに加え、
Zr等の前記Ｍを添加したR2Co17系においては、
このようなセル間距離とすると、より高い IHcと
（BH）nとが得られるものであり、このような発
見は、従来の知見からは予測しえない事柄である
といえる。 以下本発明の永久磁石合金について詳細に説明
する。 本発明の永久磁石合金の組成は、それを重量百
分率で表わしたとき、20〜30wt％のＲ（Ｒは前記
に同じ）と、５〜10wt％のCuと、１〜35wt％の
Feと、0.5〜6wt％のＭ（Ｍは前記に同じ）と、19
〜73.5wt％のCoとからなる。この場合、希土類
金属の１種以上からなるＲの具体例としては、
Smの他、これと同等の化学的特性をもつＹ、
La、Ce、Pr、Nd、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、
Er、Tm、Yb、Luを挙げることができ、これら
の１種以上の組合せはいずれも使用可能である。
一方、Ｒの重量百分率は20〜30wt％であるが、
24〜28重量％であると、減磁曲線の角形性が高
く、大きな（BH）nが得られ、より好ましい結果
を得る。又、Ｍは、Nb、Zr、Ta、Hf、Tiまた
はＶであつてもよく、あるいはこれらの２種以上
の組合せであつてもよい。 なお、本発明の永久磁石合金中には、これら必
須成分元素に加え、更にSi、Cr、Mo等の他の添
加元素の１種以上が不純物として、３重量％以下
の範囲で含まれていてもよい。 本発明における永久磁石合金につき、上記のよ
うな成分範囲の限定理由が付されるのは次のよう
な理由による。 まず、希土類金属の１種以上からなるＲが
30wt％を越えると、Brが低下する。又、20wt％
未満とすると、高保磁力が得られない。特に、Ｒ
として、Smを単独または他の希土類金属と併用
して用いる場合、その量が28wt％を越えるとBr
が低下し、24wt％未満では、一定程度の保磁力
は得られるが、減磁曲線の角形性が低下し、
（BH）nが低下して好ましくない。 又、Fe量が1wt％未満となると、Brが低下す
る。Fe量の増加はBrの増大に有効であるが、Fe
量が35wt％を越えると、 IHcが低下してしまう。 これに対しCu量に関しては、10wt％を越える
と、Brが低下する。又5wt％未満となると IHcは
低くなる。 更に、Nb、Zr、Ta、Hf、TiおよびＶの１種
以上からなるＭの含有量が0.5〜6wt％の範囲外と
なると、 IHcおよびエネルギー積が低下してしま
う。 このような組成を有する本発明の永久磁石合金
は、セル構造をもち、セル構造のセル間距離（前
記のとおり、相隣り合うセルにおけるセル中心間
の距離）の平均が700Å以上のものである。この
場合、セル間距離が700Å未満であると、 IHcは
従来におけると同等あるいはそれ以下の値しか示
さない。これに対し、セル間距離が、700Å以上
となつたときには10KOe以上となり、特に1000
Å以上となつたときには、20KOeそのうち最も
好ましい条件下では30KOe以上の高い IHcが得
られる。このため、低パーミアンスの動作点にお
いても使用可能となり、材料形状の制限がきわめ
て少なくなる。一方、セル間距離が、一般に6000
Å程度より大となつたときには、特に角形性が悪
くなり、不都合が生じるので、セル間距離は一般
に6000Å以下とすることが好ましい。 なお、セル間距離については以上のとおりであ
るが、十分高い保磁力を得るためには、セル境界
巾としては、概ね50Å〜100Å程度以上であるこ
とが好ましい。 このようなセル構造を有するか否かは、透過型
電子顕微鏡により容易に検証することができる。 なお、本発明の永久磁石合金は、一般に
10KOe以上の高い保磁力 IHcを示し、又エネル
ギー積が高く、又温度特性も良好である。 このよう本発明の永久磁石合金は、一般に以下
のよう製造される。 まず、前記したような所定の組成となるよう
に、各原料元素を調合し、次いでこの混合物を溶
解して鋳造する。次に、この母合金インゴツト
を、粗粉砕し、更にジエツトミル等を用い微粉砕
する。 この粉末を例えば５〜10KOe程度の磁場中で
プレス成型し、次いで成型体に対し、概ね1100〜
1250℃、好ましくは1150〜1230℃の温度にて焼結
する。 この後、1100〜1230℃、好ましくは1130〜1120
℃にて、0.5〜３時間程度溶体化処理を施す。 なお、これら溶解、焼結、溶体化等は、種々の
雰囲気中で行うことができるが、不活性、真空、
非酸化性、還元性等の雰囲気下で行うことが好ま
しい。 しかる後、時効を施す。時効は一般に、不活性
雰囲気下ないし真空中で行うことが好ましい。 この場合、時効は所定温度に所定時間保持して
行う初段時効と、その後の多段時効ないし連続冷
却とからなる。 初段時効は、一般に、700〜950℃にて、２時間
を越える時間内保持することによつて行う。通
常、この保持時間は2.5〜500時間程度とすればよ
い。 このような初段時効の後に施す多段時効として
は、少なくとも600℃に降下するまで、より好ま
しくは400℃程度にまで降下するまで、例えば100
〜200℃ごとに0.5〜20時間程度づつ保持するよう
にして行うことが好ましい。又、連続冷却を行う
ときは、少なくとも600℃に降下するまで、より
好ましくは400℃程度に降下するまで、0.2〜５
℃／minの冷却速度で冷却することが好ましい。 なお、本発明の製造方法においては、このよう
な初段時効の後、多段時効ないし連続時効を行う
ものであり、これにより700Å以上のセル間距離
をもち、しかもきわめて高い（BH）nと IHcを示
し、温度特性の良好な永久磁石合金が得られるも
のである。これに対し、700〜950℃にて等温時効
を行うこと、あるいは700〜950℃にて２時間以下
初段時効を行つた後、多段時効ないし連続冷却を
行うことは、従来R2Co17系合金の時効として広
く行われているところのものであるが、このよう
な時効によるときには、本発明におけるように、
700Å以上のセル間距離をもち、（BH）nと IHcと
が高い値を示し、温度特性の良好な合金を得るこ
とはできない。 このようにして、磁気硬化した、本発明の永久
磁石合金が得られることになるが、本発明の永久
磁石合金は、前記した組成をもち、しかも700Å
以上のセル間距離を有する結果、対応する組成に
おいて従来得られていた IHcをはるかに凌駕する
保磁力を示し、又減磁曲線の角形性も高く、きわ
めて高い（BH）nを示す。この結果、低パーミア
ンスの動作点での使用が可能となり、形状に関す
る制限もきわめて少ない。更に、不可逆変化も小
さく、良好な温度特性を示す。 以下、本発明を実施例により更に詳細に説明す
る。 実施例 １ Sm25.5wt％、Cu8wt％、Fe15wt％、Zr3wt％
および残部Coからなる合金となるように、各原
料を調合し、この混合物をアルゴン中で高周波誘
導加熱により溶解し、次いで鉄皿に鋳造してイン
ゴツトを得た。 このインゴツトを母合金として、粗粉砕後ジエ
ツトミルにて微粉砕し、5μmの平均粒径の紛末を
得た。この粉末を10KOeの磁場中でプレス成型
し、成型体を得た。 このようにして得た成型体を、アルゴン中に
て、1200℃程度にて1.5時間焼結し、次いで1200
℃程度にて溶体化処理を施した。 この後、アルゴン中にて、850℃にて、下記第
１表に示される時間加熱保持して初段時効を行
い、しかる後多段時効を行つた。この場合、多段
時効は、700℃にて１時間、600℃にて１時間、
500℃にて２時間、400℃にて12時間それぞれ保持
することによつて行つた。 このようにして磁気硬化せしめた５種の永久磁
石合金につき、透過型電子顕微鏡により、その平
均セル間距離（セル中心間の距離）を測定したと
ころ、下記第１表に示される値を得た。 又、各永久磁石合金につき、保磁力 IHcおよび
最大エネルギー積（BH）nを測定したところ、下
記第１表に併記される結果を得た。 更に各永久磁石合金につき、不可逆変化を測定
した。不可逆変化はパーミアンス１にて、室温か
ら200℃にまで加熱後、再び室温にもどし、その
際磁化の変化（％）を測定した。結果を第１表に
併記する。
【表】
第１表の結果から、本発明に従いセル間距離が
700Å以上となつたとき、 IHc、（BH）n、不可逆
変化（温度特性）とも格段と向上することがわか
る。 実施例 ２ 下記第２表に示される10種の組成の合金となる
ように、各原料を調合し、この混合物をアルゴン
中で高周波誘導加熱により溶解し、次いで鉄皿に
鋳造して10種のインゴツトを得た。 これをそれぞれ母合金とし、粗粉砕後ジエツト
ミルを用い微粉砕を行い、平均粒径5μmの粉末を
得た。この粉末を10KOeの磁場中でプレス成型
し、成型体を得た。 この各成型体を、アルゴン中にて、1150〜1230
℃の温度にて１〜２時間焼結し、次いで1130〜
1200℃にて、溶体化処理を施した。 次いで、アルゴン中にて、850℃にて、５時間
初段時効を行い、更に、実施例Ｉと同一の温度プ
ロフイールにて、400℃まで多段時効を行つた。 このようにして磁気硬化せしめた10種の永久磁
石合金につき、実施例１と同様に、セル間距離 I
Hcおよび（BH）nを測定した。結果を第２表に示
す。
700Å以上となつたとき、 IHc、（BH）n、不可逆
変化（温度特性）とも格段と向上することがわか
る。 実施例 ２ 下記第２表に示される10種の組成の合金となる
ように、各原料を調合し、この混合物をアルゴン
中で高周波誘導加熱により溶解し、次いで鉄皿に
鋳造して10種のインゴツトを得た。 これをそれぞれ母合金とし、粗粉砕後ジエツト
ミルを用い微粉砕を行い、平均粒径5μmの粉末を
得た。この粉末を10KOeの磁場中でプレス成型
し、成型体を得た。 この各成型体を、アルゴン中にて、1150〜1230
℃の温度にて１〜２時間焼結し、次いで1130〜
1200℃にて、溶体化処理を施した。 次いで、アルゴン中にて、850℃にて、５時間
初段時効を行い、更に、実施例Ｉと同一の温度プ
ロフイールにて、400℃まで多段時効を行つた。 このようにして磁気硬化せしめた10種の永久磁
石合金につき、実施例１と同様に、セル間距離 I
Hcおよび（BH）nを測定した。結果を第２表に示
す。
【表】
第２表の結果から、本発明に属する永久磁石合
金No.６〜15は、700Å以上のセル間距離を有する
結果、 IHcがきわめて高い値となり、しかもその
値は従来のRCo5系合金のそれと遜色がなく、加
えて、きてめて高い（BH）n値を示すことがわか
る。 なお、これら永久磁石合金につき、実施例１と
同様に不可逆変化（％）を測定したところ、いず
れも２％以下の値を示し、良好な温度特性を示す
ことが確認された。 実施例 ３ Sm25.5wt％、Cu6wt％、Fe12wt％、Zr2.5wt
％および残部Coからなる組成の合金に対し、実
施例２と同様にして、鋳造、粉砕、成型、焼結お
よび溶体化処理を行つた。 次いで、アルゴン中にて、850℃で５時間初段
時効後、１℃／minの冷却速度で、下記第３表に
示される温度にまで冷却し、このようにして磁気
硬化せしめた各永久磁石合金についての、 IHcを
測定した。結果を第３表に併記する。
金No.６〜15は、700Å以上のセル間距離を有する
結果、 IHcがきわめて高い値となり、しかもその
値は従来のRCo5系合金のそれと遜色がなく、加
えて、きてめて高い（BH）n値を示すことがわか
る。 なお、これら永久磁石合金につき、実施例１と
同様に不可逆変化（％）を測定したところ、いず
れも２％以下の値を示し、良好な温度特性を示す
ことが確認された。 実施例 ３ Sm25.5wt％、Cu6wt％、Fe12wt％、Zr2.5wt
％および残部Coからなる組成の合金に対し、実
施例２と同様にして、鋳造、粉砕、成型、焼結お
よび溶体化処理を行つた。 次いで、アルゴン中にて、850℃で５時間初段
時効後、１℃／minの冷却速度で、下記第３表に
示される温度にまで冷却し、このようにして磁気
硬化せしめた各永久磁石合金についての、 IHcを
測定した。結果を第３表に併記する。
【表】
第３表の結果から、好ましい IHcを得るには、
初段時効の後、概ね600℃程度まで、多段時効な
いし連続冷却を行う必要があることがわかる。 なお、これら試料No.18〜21の平均セル間距離
は、1500Å程度であつた。 実施例 ４ Sm25.5wt％、Cu8wt％、Fe14wt％、Zr3wt％
および残部Feからなる合金につき、実施例２と
同様にして、鋳造、粉砕、成型、焼結および溶体
化処理を行い、アルゴン中で、850℃にて25時間
時効後、実施例１と全く同様に400℃まで多段時
効を行つた。 得られた永久磁石合金No.22の平均セル間距離は
1700Åであり、 IHc＝27KOe、（BH）n＝
27.2MGOeを得た。
初段時効の後、概ね600℃程度まで、多段時効な
いし連続冷却を行う必要があることがわかる。 なお、これら試料No.18〜21の平均セル間距離
は、1500Å程度であつた。 実施例 ４ Sm25.5wt％、Cu8wt％、Fe14wt％、Zr3wt％
および残部Feからなる合金につき、実施例２と
同様にして、鋳造、粉砕、成型、焼結および溶体
化処理を行い、アルゴン中で、850℃にて25時間
時効後、実施例１と全く同様に400℃まで多段時
効を行つた。 得られた永久磁石合金No.22の平均セル間距離は
1700Åであり、 IHc＝27KOe、（BH）n＝
27.2MGOeを得た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 重量百分率で、20〜30wt％のＲ（Ｒは希土類
金属の少なくとも１種）と、５〜10wt％のCuと、
１〜35wt％のFeと、0.5〜6wt％のＭ（ＭはNb、
Zr、Ta、Hf、TiおよびＶのうちの少なくとも１
種）と、19〜73.5wt％のCoとを含有し、しかも
微細組織としてセル構造をもつ永久磁石合金にお
いて、セル構造のセル間距離が700Å以上である
ことを特徴とする永久磁石合金。 ２ 重量百分率で、20〜30wt％のＲ（Ｒは希土類
金属の少なくとも１種）と、５〜10wt％のCuと、
１〜35wt％のFeと、0.5〜6wt％のＭ（ＭはNb、
Zr、Ta、Hf、TiおよびＶのうちの少なくとも１
種）と、19〜73.5wt％のCoとを含有する合金を、
焼結し、溶体化した後、700〜950℃にて２時間を
こえる時間保持し、次いで600℃以下まで多段時
効するか、あるいは連続冷却することを特徴とす
る重量百分率で、20〜30wt％のＲ（Ｒは上記に同
じ）と、５〜10wt％のCuと、１〜35wt％のFe
と、0.5〜6wt％のＭ（Ｍは上記に同じ）と、19〜
73.5wt％のCoとを含有し、微細組織として、セ
ル間距離が700Å以上であるセル構造をもつ永久
磁石合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5818480A JPS56156734A (en) | 1980-04-30 | 1980-04-30 | Permanent magnet alloy and its manufacture |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5818480A JPS56156734A (en) | 1980-04-30 | 1980-04-30 | Permanent magnet alloy and its manufacture |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56156734A JPS56156734A (en) | 1981-12-03 |
| JPH0146574B2 true JPH0146574B2 (ja) | 1989-10-09 |
Family
ID=13076921
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5818480A Granted JPS56156734A (en) | 1980-04-30 | 1980-04-30 | Permanent magnet alloy and its manufacture |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56156734A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10375728B2 (en) | 2014-02-14 | 2019-08-06 | Intel IP Corporation | Enhanced channel access mechanism for improving performance in dense wifi environments |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS603105A (ja) * | 1983-06-21 | 1985-01-09 | Toshiba Corp | 永久磁石の製造方法 |
| US4620872A (en) * | 1984-10-18 | 1986-11-04 | Mitsubishi Kinzoku Kabushiki Kaisha | Composite target material and process for producing the same |
| JPS61260610A (ja) * | 1985-05-15 | 1986-11-18 | Seiko Instr & Electronics Ltd | 永久磁石の製造方法 |
| JPS63236301A (ja) * | 1987-03-25 | 1988-10-03 | Mitsubishi Metal Corp | 磁石特性のすぐれたＲ↓２Ｃｏ↓１↓７系焼結磁石 |
| JP2632025B2 (ja) * | 1988-11-08 | 1997-07-16 | 富士電気化学株式会社 | 希土類永久磁石材料 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5127204B2 (ja) * | 1972-09-08 | 1976-08-11 | ||
| JPS5382619A (en) * | 1976-12-28 | 1978-07-21 | Tdk Corp | Permanent magnet material |
| JPS52115000A (en) * | 1976-03-22 | 1977-09-27 | Tdk Corp | Material of permanent magnet |
| JPS52155124A (en) * | 1976-06-18 | 1977-12-23 | Hitachi Metals Ltd | Permanent magnetic alloy |
| JPS53106624A (en) * | 1977-03-02 | 1978-09-16 | Hitachi Metals Ltd | Method of making permant magnet |
| DE3721476C1 (de) * | 1987-06-30 | 1988-12-22 | Asea Brown Boveri | Verfahren zum Regeln der Wirbelschichthoehe in einem Pyrolysereaktor sowie Anordnung zur Durchfuehrung des Verfahrens |
-
1980
- 1980-04-30 JP JP5818480A patent/JPS56156734A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10375728B2 (en) | 2014-02-14 | 2019-08-06 | Intel IP Corporation | Enhanced channel access mechanism for improving performance in dense wifi environments |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56156734A (en) | 1981-12-03 |
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