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JPH0120213B2 - - Google Patents

Info

Publication number
JPH0120213B2
JPH0120213B2 JP59062432A JP6243284A JPH0120213B2 JP H0120213 B2 JPH0120213 B2 JP H0120213B2 JP 59062432 A JP59062432 A JP 59062432A JP 6243284 A JP6243284 A JP 6243284A JP H0120213 B2 JPH0120213 B2 JP H0120213B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
stripping
organic solvent
cooling zone
crystals
fluoride
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
JP59062432A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS60208429A (ja
Inventor
Kazuhiro Uchino
Toshio Watanabe
Minoru Hoshino
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JFE Steel Corp
Shingijutsu Kaihatsu Jigyodan
Original Assignee
Shingijutsu Kaihatsu Jigyodan
Kawasaki Steel Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shingijutsu Kaihatsu Jigyodan, Kawasaki Steel Corp filed Critical Shingijutsu Kaihatsu Jigyodan
Priority to JP59062432A priority Critical patent/JPS60208429A/ja
Priority to DE8585302030T priority patent/DE3569201D1/de
Priority to EP85302030A priority patent/EP0157562B1/en
Priority to CA000477477A priority patent/CA1255073A/en
Priority to KR1019850002120A priority patent/KR890000166B1/ko
Publication of JPS60208429A publication Critical patent/JPS60208429A/ja
Publication of JPH0120213B2 publication Critical patent/JPH0120213B2/ja
Granted legal-status Critical Current

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Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、金属イオンを抽出含有する有機溶媒
と弗化物系剥離液とを混合接触させて、金属弗化
物または金属錯体結晶を析出させ、かつ剥離後の
有機溶媒と剥離液とを分離する装置に関するもの
である。
近年、高純度の金属や金属酸化物を得る方法と
して注目されている溶媒抽出法は、精製工程が簡
単でかつエネルギー消費も少ない方法として評価
されている。また、抽出の対象となる金属も
Mg、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、
Cd、Nb、Zr、Ta、Mo、W、Inなど多くに及ん
でいる。
溶媒抽出法で従来問題であつたこれらの金属イ
オンの剥離(逆抽出)方法については、弗化物系
剥離液(HF、NH4HF2、NH4Fの1種または2
種以上を含有する水溶液)を用いることで解決が
つき(特開昭57−42545、特開昭57−73138、特開
昭57−73141、特開昭57−85943号公報参照)、そ
れに用いる晶析装置も提案されている。特開昭58
−81402号公報に示されているものは逆円錐型の
晶析装置であつて、クリスタルオスロー型(分級
流動層型)を改良して結晶生成条件をより安定化
させたものであり、逆円錐型とすることにより製
品結晶の粒度がきわめて均一性にすぐれたものを
与える。
しかるに、上記晶析装置については、従来、実
験室規模の実施例しかなく、本発明者らにおい
て、第1図に示すような結晶生産能力45トン/月
の工業的規模の装置で実施したところ、実施例1
に示すような析出結晶の器壁への付着や装置下部
における堆積・固化あるいは結晶スラリーへの有
機溶媒の取り込みなど、装置の連続運転に支障を
来たすような現象が発生した。
本発明の目的は、かかる逆円錐型晶析装置の構
造に起因する欠点を解消し、従来装置の優れた分
級特性を生かしつつ連続運転を容易ならしめる金
属剥離用晶析装置を提供することにある。
本発明は、金属イオンを抽出含有する有機溶媒
と加温された弗化物系剥離液とを混合接触させて
金属イオンを弗化物または弗化物錯体として剥離
(逆抽出)させるための逆円錐形晶析装置におい
て、前記逆円錐形装置本体下部に設けられ、外部
の熱交換器と接続された冷却ゾーンと、この冷却
ゾーン中に設けられ、その最下部に剥離液に旋回
流を起させるため、ほぼ接線方向に配向された少
なくとも1個の吹き出しノズルを有する強制循環
ゾーンとを備えることを特徴とする金属剥離用晶
析装置を提供するものである。
本発明の詳細を図面に基づき詳細に説明する
が、本発明はこれに限定されるものではない。第
1図が従来装置の一例を示すのに対し、第2図お
よび第3図は本発明の装置例を示す。
金属イオンを抽出含有する有機溶媒2は温度調
節器3を経て、NH4HF2等から成る弗化物系剥
離液4は加熱器5を経て、それぞれ混合槽6に導
入され、ここで撹拌装置7により混合されて有機
相2中の金属イオンは弗化物または弗化金属アン
モニウム塩として水相4中に剥離される。有機溶
媒および剥離液を温度調節するのは次の理由によ
る。
金属イオンの剥離により比重の増大した水相4
は、下降管8中を有機溶媒を分離し、かつ溶解度
の比較的小さい弗化物または弗化金属アンモニウ
ム塩の結晶を析出しつつ下降する。本発明におい
ては、下降管8の下端は従来の第1図に示すよう
に本体1の下端付近まで延長せず、後述する冷却
ゾーン10の上限にあたる冷却剥離液排出口11
の位置より上部にあつて、下降する剥離液および
結晶に附随する有機溶媒の分離をよくするように
配慮されている。
有機溶媒は混合槽6から溢流して静置区域12
に分離され、溢流せき13を経て有機溶媒排出口
14より排出される。下降管8を下降した剥離液
および結晶は冷却ゾーン10に導かれる。冷却ゾ
ーン10は冷却剥離液排出口11および導入口1
5を通じてポンプ16および熱交換器17と接続
されており、混合槽6で加温状態にあつた剥離液
を冷却することにより結晶の成長が促進されると
ともに、一部結晶の分級も行われる。
さらに、冷却ゾーン10の内部には強制循環ゾ
ーン18が設けられている。強制循環ゾーンは循
環剥離液排出口19、ポンプ20、循環液吹き出
しノズル21と接続されており、第3図の例に示
すような同一平面内に1か所以上(図面では2ケ
所)配置された吹き出しノズル21からの流れに
より旋回流を起すことにより、結晶スラリーに流
動性を与えつつ剥離液の温度と濃度・組成を均一
に保ち、よつて結晶の器壁への付着や冷却ゾーン
10の下部における堆積固化を防止することがで
きる。さて、剥離液4は下降管8を下降した後、
最終的には結晶分離ゾーン22を上昇し、溢流せ
き23を経て剥離液排出口24より装置外に排出
される。また、結晶は結晶排出管25からスラリ
ーとして適宜排出され、固液分離にかけられる。
なお、吹き出しノズル21は旋回流を形成させる
ことができればよく、好ましくは接線方向に配向
され、1個以上あれば良い。
以上説明したように、従来装置で下降管の短い
型を採用し、新たに冷却ゾーン内に強制循環ゾー
ンを設けることにより、析出結晶の器壁への付着
や装置下部における堆積・固化を防止し、結晶ス
ラリーへの有機溶媒の取り込みを抑制することが
でき、装置の連続運転を容易に遂行することがで
きる。
以下に、本発明の実施例につき具体的に説明す
る。
実施例 1 30V/V%D2EHPA(ジ―2―エチルヘキシル
燐酸)と70V/V%n―パラフインから成る有機
溶媒でFe3+イオンを17.6g/抽出含有するもの
(21℃)を、2m3/時の割合で、第1図に示す従
来装置の混合槽6に導入した。剥離液として
NH4HF2の125g/溶液(46℃)を3.5m3/時の
割合で混合槽6に導入し、(NH43FeF6結晶を析
出させた。この従来型装置では下半部全域にわた
つて結晶の器壁や下降管8への付着が見られ、ま
た装置下部においては結晶の堆積・固化を生じ、
運転開始後3日目にして運転続行が困難となつ
た。また下降管8の下端が装置底部にまで延びて
いるため、そこから有機溶媒の液滴が上昇し、そ
の一部は冷却剥離液排出口11より吸引されて結
晶スラリーに取り込まれる結果となつた。分析の
結果、結晶のP含有率は2〜3%であつた。
実施例 2 実施例1と同じ組成の有機溶媒でFe3+イオン
を18.7g/抽出含有するもの(23℃)を、2
m3/時の割合で、第2図に示す本発明の装置に導
入し、125g/NH4HF2剥離液(45℃)を3.5
m3/時の割合で導入し、(NH43FeF6結晶を析出
させた。この本発明の装置では、運転開始後24日
間経過しても結晶の器壁への付着や装置下部への
堆積・固化がほとんど見られなかつた。また下降
管8の下端が冷却ゾーン10の上限よりも上にあ
るため、結晶スラリーへの有機溶媒の取り込みが
少なく、分析の結果、結晶のP含有率は0.31〜
0.60%であつた。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来装置の一例の線図的断面図、第2
図は本発明の金属剥離用晶析装置の線図的断面
図、第3図は第2図の―線での断面図であ
る。 符号の説明 1……晶析装置本体、2……金属
抽出有機溶媒、3……有機溶媒温度調節器、4…
…剥離液(水相)、5……剥離液加熱器、6……
混合槽、7……撹拌装置、8……下降管、9……
結晶成長ゾーン、10……剥離液冷却ゾーン、1
1……冷却剥離液排出口、12……有機溶媒静置
区域、13……有機溶媒溢流せき、14……有機
溶媒排出口、15……冷却剥離液導入口、16…
…冷却剥離液ポンプ、17……剥離液熱交換器、
18……剥離液強制循環ゾーン、19……循環剥
離液排出口、20……循環剥離液ポンプ、21…
…剥離液吹き出しノズル、22……結晶分離ゾー
ン、23……剥離液溢流せき、24……剥離液排
出口、25……結晶排出管。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 金属イオンを抽出含有する有機溶媒と加温さ
    れた弗化物系剥離液とを混合接触させて金属イオ
    ンを弗化物または弗化物錯体として剥離(逆抽
    出)させるための逆円錐形晶析装置において、前
    記逆円錐形装置本体下部に設けられ、外部の熱交
    換器と接続された冷却ゾーンと、この冷却ゾーン
    中に設けられ、その最下部に剥離液に旋回流を起
    させるため、ほぼ接線方向に配向された少なくと
    も1個の吹き出しノズルを有する強制循環ゾーン
    とを備えることを特徴とする金属剥離用晶析装
    置。
JP59062432A 1984-03-30 1984-03-30 金属剥離用晶析装置 Granted JPS60208429A (ja)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59062432A JPS60208429A (ja) 1984-03-30 1984-03-30 金属剥離用晶析装置
DE8585302030T DE3569201D1 (en) 1984-03-30 1985-03-25 Crystallization apparatus for metal stripping
EP85302030A EP0157562B1 (en) 1984-03-30 1985-03-25 Crystallization apparatus for metal stripping
CA000477477A CA1255073A (en) 1984-03-30 1985-03-26 Crystallization apparatus for metal stripping
KR1019850002120A KR890000166B1 (ko) 1984-03-30 1985-03-29 금속 스트립핑을 위한 결정 석출장치

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59062432A JPS60208429A (ja) 1984-03-30 1984-03-30 金属剥離用晶析装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS60208429A JPS60208429A (ja) 1985-10-21
JPH0120213B2 true JPH0120213B2 (ja) 1989-04-14

Family

ID=13200010

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JP59062432A Granted JPS60208429A (ja) 1984-03-30 1984-03-30 金属剥離用晶析装置

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JP4568391B2 (ja) * 1999-08-23 2010-10-27 株式会社西原環境テクノロジー 流動床式晶析反応装置
WO2004067139A1 (ja) * 2003-01-31 2004-08-12 Ebara Corporation 晶析法による液中イオンの除去方法及び装置
WO2013096122A1 (en) * 2011-12-22 2013-06-27 Dow Global Technologies Llc Process and apparatus for forced circulation evaporative crystallization with large deposit inventory

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JPS60208429A (ja) 1985-10-21

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