JPS60208429A - 金属剥離用晶析装置 - Google Patents
金属剥離用晶析装置Info
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- JPS60208429A JPS60208429A JP59062432A JP6243284A JPS60208429A JP S60208429 A JPS60208429 A JP S60208429A JP 59062432 A JP59062432 A JP 59062432A JP 6243284 A JP6243284 A JP 6243284A JP S60208429 A JPS60208429 A JP S60208429A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、金属イオンを抽出含有する石機溶媒と弗化物
系１．ｌｌ Ｉｌｌ液とを混合接触させて、金属弗化物
または金属錯体結晶を析出させ、かつ剥離後の４４機溶
媒とｉｌｌ ＩＩ液とを分離する装置に関するものであ
る。
系１．ｌｌ Ｉｌｌ液とを混合接触させて、金属弗化物
または金属錯体結晶を析出させ、かつ剥離後の４４機溶
媒とｉｌｌ ＩＩ液とを分離する装置に関するものであ
る。
近年、市純度の金属や金１−酸化物を得る方法として汗
１−Ｊされている溶奴抽出法は、精！ＩＪ Ｔｉ程か筒
中でかつエネルギー消費も少ない方法としてｌｉｔ仙１
されている。また、抽出の対象となる金ｔｒｉもにｇ。
１−Ｊされている溶奴抽出法は、精！ＩＪ Ｔｉ程か筒
中でかつエネルギー消費も少ない方法としてｌｉｔ仙１
されている。また、抽出の対象となる金ｔｒｉもにｇ。
Ｔｉ、 Ｃｒ、 Ｍｎ、 Ｆｅ、 Ｇｏ、 Ｎｉ、 Ｃ
ｕ、 Ｚｎ、 （：ｄ、 Ｎｂ、 Ｚｔ。
ｕ、 Ｚｎ、 （：ｄ、 Ｎｂ、 Ｚｔ。
Ｔδ、 Ｎｏ、 Ｗ、 Ｉｎなど多くに及んでいる。
ｆｄ奴抽出法で従来問題であったこれらの金属イオンの
剥ｊｌＩ（逆抽出）方法については、弗化物系側＃液（
ＨＦ、 ＮＨ４）ＨＦ２ 、 ＮＨ４Ｆの１種または２
Ｊ１１！以上を含有する水溶液）を用いることで解決か
つさく特開昭５７−４２５４５、特開昭５７−７３１３
８、特開昭５７−７３１４１、特開昭５７−Ｂ３９４３
り公報参照）、それに用いる晶析装ごも提案されている
。特開昭５８−８１４０２号公報に７１りされているも
のは逆円錐型の晶析装置であって、クリスタルオスロー
型（分級流動層型）を改良して結晶生成条件をより安疋
化させたものであり、逆円錐型とすることにより製品結
晶の粒度がきわめて均一性にすぐれたものを与える。
剥ｊｌＩ（逆抽出）方法については、弗化物系側＃液（
ＨＦ、 ＮＨ４）ＨＦ２ 、 ＮＨ４Ｆの１種または２
Ｊ１１！以上を含有する水溶液）を用いることで解決か
つさく特開昭５７−４２５４５、特開昭５７−７３１３
８、特開昭５７−７３１４１、特開昭５７−Ｂ３９４３
り公報参照）、それに用いる晶析装ごも提案されている
。特開昭５８−８１４０２号公報に７１りされているも
のは逆円錐型の晶析装置であって、クリスタルオスロー
型（分級流動層型）を改良して結晶生成条件をより安疋
化させたものであり、逆円錐型とすることにより製品結
晶の粒度がきわめて均一性にすぐれたものを与える。
しかるに、■−記品析装置については、従来、実験室規
模の実施例しかなく、本発明者らにおいて、第１図にン
Ｊ＜すような五−晶生産能力４５トン７月の１業的規模
の装置で実施したところ、実施例１に小すような析出結
晶の器壁への付着や装置下部における１１［植・固化あ
るいは結晶スラリーへの４１機溶媒の取り込みなど、装
置の連続運転に支障を来たすような現象が発生した。
模の実施例しかなく、本発明者らにおいて、第１図にン
Ｊ＜すような五−晶生産能力４５トン７月の１業的規模
の装置で実施したところ、実施例１に小すような析出結
晶の器壁への付着や装置下部における１１［植・固化あ
るいは結晶スラリーへの４１機溶媒の取り込みなど、装
置の連続運転に支障を来たすような現象が発生した。
本発りｊの目的は、かかる逆円錐型晶析装置の構造に起
因する欠点を解消し、従来装置の優れた分級１４性を生
かしつつ連続、Ｍ転を容易ならしめる金属剥離用晶析装
置を提供することにある。
因する欠点を解消し、従来装置の優れた分級１４性を生
かしつつ連続、Ｍ転を容易ならしめる金属剥離用晶析装
置を提供することにある。
水量’！ＩＩは、金属イオンを抽出含有する４１機溶媒
と加温された弗化物系剥離液とを混合接触させて金属イ
オンを弗化物または弗化物錯体として剥離（ｉ！！！
抽出）させるための逆円錐形晶析装置において、則記逆
円錐形装置本体丁部に設けられ、外部の熱交換器と接続
された冷却シーンと、この冷却シーン中に設けられ、そ
の最下部に剥離液に旋回流を起させるため、はぼ接線方
向に配向された少なくとも１個の吹５出しノズルを有す
る強制循環シーンとを備えることを特徴とする金属剥離
用晶析装置を提供するものである。
と加温された弗化物系剥離液とを混合接触させて金属イ
オンを弗化物または弗化物錯体として剥離（ｉ！！！
抽出）させるための逆円錐形晶析装置において、則記逆
円錐形装置本体丁部に設けられ、外部の熱交換器と接続
された冷却シーンと、この冷却シーン中に設けられ、そ
の最下部に剥離液に旋回流を起させるため、はぼ接線方
向に配向された少なくとも１個の吹５出しノズルを有す
る強制循環シーンとを備えることを特徴とする金属剥離
用晶析装置を提供するものである。
本発明の詳細を図面に基づき詳細に説りｊするが、本発
明はこれに限定されるものではない、第１図が従来装置
の一例を示すのに対し、第２図およびｖＪ３図は本発明
の装置例を示す。
明はこれに限定されるものではない、第１図が従来装置
の一例を示すのに対し、第２図およびｖＪ３図は本発明
の装置例を示す。
金属イオンを抽出含有する有機溶媒２は湿度調節器３を
経て、 ＮＨ４ＨＦ２等から成る弗化物系剥離液４は加
熱器５を経て、それぞれ混合槽６に導入され、ここで撹
拌装２１７により混合されて有機相２中の金属イオンは
弗化物または弗化金属アンモニウム塩として水相４中に
剥離される。有機溶媒および剥離液を温度調節するのは
次の理由による。
経て、 ＮＨ４ＨＦ２等から成る弗化物系剥離液４は加
熱器５を経て、それぞれ混合槽６に導入され、ここで撹
拌装２１７により混合されて有機相２中の金属イオンは
弗化物または弗化金属アンモニウム塩として水相４中に
剥離される。有機溶媒および剥離液を温度調節するのは
次の理由による。
金属イオンの剥離により比重の増大した水相４は、下降
管８中を有機溶媒を分離し、かつ溶解度の比較的小さい
弗化物または弗化金属アンモニウム塩の結晶を析出しつ
つ下降する０本発１月においては、下降管８の下端は従
来の第１図に示すように本体ｌのド端付近まで延長せす
、後述する冷却シーン１０の」二限にあたる冷却剥離液
排出「１１１の位置より１一部にあって、ド降する剥離
液および結晶に附随する有機溶媒の分離をよくするよう
に配置されている。
管８中を有機溶媒を分離し、かつ溶解度の比較的小さい
弗化物または弗化金属アンモニウム塩の結晶を析出しつ
つ下降する０本発１月においては、下降管８の下端は従
来の第１図に示すように本体ｌのド端付近まで延長せす
、後述する冷却シーン１０の」二限にあたる冷却剥離液
排出「１１１の位置より１一部にあって、ド降する剥離
液および結晶に附随する有機溶媒の分離をよくするよう
に配置されている。
（４機溶媒は混合槽６から溢流して０１１区域１２に／
））＃され、溢流せき１３を経て有機溶媒排出口１４よ
り’＋１ ｉｌｌされる。下ｖ４管８を下降した剥離液
および結晶はｎ却ゾーン１０に導かれる。冷却シーン１
０は冷却剥離液排出口１１および導入口１５を通してポ
ンプ１６および熱交換器１７と接続されており、混合槽
６で加温状態にあった剥離液を冷却することにより結晶
の成投が促進されるとともに、部結晶の分級も１■われ
る。
））＃され、溢流せき１３を経て有機溶媒排出口１４よ
り’＋１ ｉｌｌされる。下ｖ４管８を下降した剥離液
および結晶はｎ却ゾーン１０に導かれる。冷却シーン１
０は冷却剥離液排出口１１および導入口１５を通してポ
ンプ１６および熱交換器１７と接続されており、混合槽
６で加温状態にあった剥離液を冷却することにより結晶
の成投が促進されるとともに、部結晶の分級も１■われ
る。
さらに、冷却シーンｌＯの内部には強制循環シーン１８
が設けられている０強制循環シーンは循ＩＯ剥＃液措出
１−］ １９ 、ポンプ２０、循環液吹き出しノズル２
１と接続されており、第３図の例に・ｌくすような同−
中面内にｌか＋５１以」−（図面では２ケ１９＋ ）配
置された吹き出しノズル２１からの流れにより旋回流を
起すことにより、結晶スラリーに流動性をグーえつつ剥
離液の温度と濃度中組成を均一に保ち、よって結晶の器
壁への付着や冷却シーン１０の下部における堆積固化を
防止することができる。さて、剥離液４は下降管８を下
降した後、最終的には結晶分離シーン２２をｈ ）／シ
、溢流せき２３を経て剥離液排出口２４より装置外に排
出される。また、結晶は結晶排出管２５からスラリーと
して適宜排出され、固液分離にかけられる。なお、吹き
出しノズル２１は旋回流を形成させることができればよ
く、好ましくは接線方向に配向され、１ （ｉ以上あれ
ば良い。
が設けられている０強制循環シーンは循ＩＯ剥＃液措出
１−］ １９ 、ポンプ２０、循環液吹き出しノズル２
１と接続されており、第３図の例に・ｌくすような同−
中面内にｌか＋５１以」−（図面では２ケ１９＋ ）配
置された吹き出しノズル２１からの流れにより旋回流を
起すことにより、結晶スラリーに流動性をグーえつつ剥
離液の温度と濃度中組成を均一に保ち、よって結晶の器
壁への付着や冷却シーン１０の下部における堆積固化を
防止することができる。さて、剥離液４は下降管８を下
降した後、最終的には結晶分離シーン２２をｈ ）／シ
、溢流せき２３を経て剥離液排出口２４より装置外に排
出される。また、結晶は結晶排出管２５からスラリーと
して適宜排出され、固液分離にかけられる。なお、吹き
出しノズル２１は旋回流を形成させることができればよ
く、好ましくは接線方向に配向され、１ （ｉ以上あれ
ば良い。
以上説明したように、従来装置で下降管の短い型を採用
し、新たに冷却シーン内に強制循環シーンを設けること
により、析出結晶の器壁への付着や装置下部における堆
積・固化を防止し、結晶スラリーへの有機溶媒の取り込
みを抑制することができ、装置の連続運転を容易に遂行
することができる。
し、新たに冷却シーン内に強制循環シーンを設けること
により、析出結晶の器壁への付着や装置下部における堆
積・固化を防止し、結晶スラリーへの有機溶媒の取り込
みを抑制することができ、装置の連続運転を容易に遂行
することができる。
以下に、本発明の実施例につき具体的に説ＩＪ１すじ、
（施例ＩＪ ３０ マ／マ％Ｄ２ＥＨＰＡ （シー２−エチルヘキ：
ルｔ６Ｍ） ドア ０ ！ハ％ｎ−パラフィンから成る
４＋ 機１’（’ｌ媒でＦｅＪ＋イオンを！７．６ｇ／
Ｑ抽出含有するもの（２１”Ｃ）を、２ｍ°／時の、１
１合で、第１図に示す一一米装置のｄシ合槽６に４人し
た。剥Ｉ１ｇ液としてＮＨ４ＨＦ２（７） １２５ｇ／
Ｑ溶液（４６℃）を３．５ｍ’７１１°１の１１．１合
で程合槽６に・９人し、（ＮＨ４） ３ ＦｅＦ ｓ結
晶を析出させた。この従来型装置ではドｒ”部全域にわ
たって結晶の器１ｖやド降管８へのＩｈが見られ、まＩ
；装置ト部においては結晶の堆積・間化を生し、四転開
始役３ ＩＩ １−１にして四転続？ｆか困難となった
。またト降箔８のト端か装置底部にまで延ひているため
、そこから４１機溶媒の液滴が」二昇し、その 部は冷
却剥離液排出１−１１１より吸引されて結晶スラリーに
取り込まれる結果となった。
（施例ＩＪ ３０ マ／マ％Ｄ２ＥＨＰＡ （シー２−エチルヘキ：
ルｔ６Ｍ） ドア ０ ！ハ％ｎ−パラフィンから成る
４＋ 機１’（’ｌ媒でＦｅＪ＋イオンを！７．６ｇ／
Ｑ抽出含有するもの（２１”Ｃ）を、２ｍ°／時の、１
１合で、第１図に示す一一米装置のｄシ合槽６に４人し
た。剥Ｉ１ｇ液としてＮＨ４ＨＦ２（７） １２５ｇ／
Ｑ溶液（４６℃）を３．５ｍ’７１１°１の１１．１合
で程合槽６に・９人し、（ＮＨ４） ３ ＦｅＦ ｓ結
晶を析出させた。この従来型装置ではドｒ”部全域にわ
たって結晶の器１ｖやド降管８へのＩｈが見られ、まＩ
；装置ト部においては結晶の堆積・間化を生し、四転開
始役３ ＩＩ １−１にして四転続？ｆか困難となった
。またト降箔８のト端か装置底部にまで延ひているため
、そこから４１機溶媒の液滴が」二昇し、その 部は冷
却剥離液排出１−１１１より吸引されて結晶スラリーに
取り込まれる結果となった。
分析の綻、果、結晶のＰ含４４＊は２〜３％であった。
（゛実施例２〕
実施例１と同じ組成の有機溶媒でＦｅ３＋イオンを１８
．７ｇ／父抽出含有するもの（２３℃）を、２ｍ’／時
の割合で、第２図に示す未発＋４！１の装４に導入し、
１２５ｇ／又ＮＨ４ＨＦ２剥離液（４５℃）を３５ｍ’
／時の割合で導入し、（ＮＨ４） ３ ＦｅＦ ａ結晶
を析出させた。この本発明の装ｊｆｆｔでは、運転開始
後２４１１間経過しても結晶の′ＪＡ壁への伯看や装置
ト部への堆積・同化がほとんど見られなかった。またト
降箔８のト端が冷却ンーン１０の上限よりも七にあるた
め、結晶スラリーへの有機溶媒の取り込みが少なく、分
析の結果、結晶のＰ含有−Ｖは０゜３１−０．８０％で
あった。
．７ｇ／父抽出含有するもの（２３℃）を、２ｍ’／時
の割合で、第２図に示す未発＋４！１の装４に導入し、
１２５ｇ／又ＮＨ４ＨＦ２剥離液（４５℃）を３５ｍ’
／時の割合で導入し、（ＮＨ４） ３ ＦｅＦ ａ結晶
を析出させた。この本発明の装ｊｆｆｔでは、運転開始
後２４１１間経過しても結晶の′ＪＡ壁への伯看や装置
ト部への堆積・同化がほとんど見られなかった。またト
降箔８のト端が冷却ンーン１０の上限よりも七にあるた
め、結晶スラリーへの有機溶媒の取り込みが少なく、分
析の結果、結晶のＰ含有−Ｖは０゜３１−０．８０％で
あった。
第１図は従来装置の一例の線図的断面図、第２図は本発
明の金属剥離用晶析装置の線図的断面図、！Ｊ１３図は
第２図の１ｌｌ−［線での断面図である。 符号の説明 ｌ・・・晶析装置本体、２・・・金属抽出有機溶媒、３
・・・有機溶媒温度調節器、４・・・剥離液（水相）、
５・・・ｖ１１４液加熱器、６・・・混合槽、７・・・
攪拌装置、８・・・ト降箔、９・・・Ｌ’＋晶成長ソー
シー１０・・・剥瑚液玲却シーン、１１・・・冷却２Ｉ
Ｉ離液朗出【１．１２・・・イｊ機溶奴静置ｌメ域、１
３・・・４１機溶媒溢流せき、１４・・・イＪｙＪ溶奴
ｊＪＩ ＩＩ目Ｊ、１５・・・冷却剥離液導入「１．１
６・・・玲ノｉｌｌ ！ｌ’ｌ Ｉ液ポンプ、１７・・
・ｉｌ＋濱液熱液熱交換器８・・・’ＡＩｌ離液強制循
環ンーン、１９・・・循環剥離液排出τ１．２０・・・
循環剥＃液ポンプ、２１・・・剥離液吹き出しノズル、
２２・・・綻、品分敲シーン、２３・・・剥離Ｊｆｌｉ
ｊＡ’ＭＬせ３．２４−Ｍ１１１ｍ液（）ｌ出Ｌ１．２
５・ｉ、〜晶ｋＡ出清 １〜 訂出肩１人 川崎製鉄株式会社 川鉄化学株式会社 新技術開発事業団 株式会社西村渡辺抽出研究所 代理人 ノ１゛理士 渡 辺 望 稔 第１図 第２図 第３図
明の金属剥離用晶析装置の線図的断面図、！Ｊ１３図は
第２図の１ｌｌ−［線での断面図である。 符号の説明 ｌ・・・晶析装置本体、２・・・金属抽出有機溶媒、３
・・・有機溶媒温度調節器、４・・・剥離液（水相）、
５・・・ｖ１１４液加熱器、６・・・混合槽、７・・・
攪拌装置、８・・・ト降箔、９・・・Ｌ’＋晶成長ソー
シー１０・・・剥瑚液玲却シーン、１１・・・冷却２Ｉ
Ｉ離液朗出【１．１２・・・イｊ機溶奴静置ｌメ域、１
３・・・４１機溶媒溢流せき、１４・・・イＪｙＪ溶奴
ｊＪＩ ＩＩ目Ｊ、１５・・・冷却剥離液導入「１．１
６・・・玲ノｉｌｌ ！ｌ’ｌ Ｉ液ポンプ、１７・・
・ｉｌ＋濱液熱液熱交換器８・・・’ＡＩｌ離液強制循
環ンーン、１９・・・循環剥離液排出τ１．２０・・・
循環剥＃液ポンプ、２１・・・剥離液吹き出しノズル、
２２・・・綻、品分敲シーン、２３・・・剥離Ｊｆｌｉ
ｊＡ’ＭＬせ３．２４−Ｍ１１１ｍ液（）ｌ出Ｌ１．２
５・ｉ、〜晶ｋＡ出清 １〜 訂出肩１人 川崎製鉄株式会社 川鉄化学株式会社 新技術開発事業団 株式会社西村渡辺抽出研究所 代理人 ノ１゛理士 渡 辺 望 稔 第１図 第２図 第３図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｉ’ｉ：Ｗ（オンを抽出含有するイｊ機溶′奴と加温さ
ｔまた弗化物系刊離液とを混合接触させて金属イオ９／
を弗化物または弗化物錯体として剥＃（逆抽出）さける
だめの逆円１１【形晶祈装置において、＋１１１記逆円
錐形装置本体ト部に１没けられ、外部の熱交換器と接続
された冷却ジーンと、この冷却シーツ中に、ｊしけられ
その最ド部シこ剥＃液に旋回流を起させるため１ は
ｊよ接線方向に配向された少なくとも１個の吹き出しノ
ズルをイｊする強制循環シーンと？扉１１えることを特
徴とする金属剥離用晶析装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59062432A JPS60208429A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 金属剥離用晶析装置 |
| DE8585302030T DE3569201D1 (en) | 1984-03-30 | 1985-03-25 | Crystallization apparatus for metal stripping |
| EP85302030A EP0157562B1 (en) | 1984-03-30 | 1985-03-25 | Crystallization apparatus for metal stripping |
| CA000477477A CA1255073A (en) | 1984-03-30 | 1985-03-26 | Crystallization apparatus for metal stripping |
| KR1019850002120A KR890000166B1 (ko) | 1984-03-30 | 1985-03-29 | 금속 스트립핑을 위한 결정 석출장치 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59062432A JPS60208429A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 金属剥離用晶析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60208429A true JPS60208429A (ja) | 1985-10-21 |
| JPH0120213B2 JPH0120213B2 (ja) | 1989-04-14 |
Family
ID=13200010
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59062432A Granted JPS60208429A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 金属剥離用晶析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60208429A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001058102A (ja) * | 1999-08-23 | 2001-03-06 | Nishihara Environ Sanit Res Corp | 流動床式晶析反応装置 |
| JPWO2004067139A1 (ja) * | 2003-01-31 | 2006-05-18 | 株式会社荏原製作所 | 晶析法による液中イオンの除去方法及び装置 |
| JP2015507532A (ja) * | 2011-12-22 | 2015-03-12 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | 大量析出物インベントリーを伴う強制循環蒸発晶析のためのプロセスおよび装置 |
-
1984
- 1984-03-30 JP JP59062432A patent/JPS60208429A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001058102A (ja) * | 1999-08-23 | 2001-03-06 | Nishihara Environ Sanit Res Corp | 流動床式晶析反応装置 |
| JPWO2004067139A1 (ja) * | 2003-01-31 | 2006-05-18 | 株式会社荏原製作所 | 晶析法による液中イオンの除去方法及び装置 |
| JP4748584B2 (ja) * | 2003-01-31 | 2011-08-17 | 水ｉｎｇ株式会社 | 晶析法による液中イオンの除去方法及び装置 |
| JP2015507532A (ja) * | 2011-12-22 | 2015-03-12 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | 大量析出物インベントリーを伴う強制循環蒸発晶析のためのプロセスおよび装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0120213B2 (ja) | 1989-04-14 |
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