JPH01125374A - テトラグリシジルジアミンを基剤とするエポキシ樹脂 - Google Patents
テトラグリシジルジアミンを基剤とするエポキシ樹脂Info
- Publication number
- JPH01125374A JPH01125374A JP9345687A JP9345687A JPH01125374A JP H01125374 A JPH01125374 A JP H01125374A JP 9345687 A JP9345687 A JP 9345687A JP 9345687 A JP9345687 A JP 9345687A JP H01125374 A JPH01125374 A JP H01125374A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tables
- formulas
- formula
- epoxy resin
- coepoxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Epoxy Compounds (AREA)
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規な3環テトラグリシデート、新規なテトラ
グリシデートから作るエポキシ樹脂糸。エポキシ樹脂系
を用いて作るプレプレグ、エポキシ樹脂或はプレプレグ
を加入させた製品に関する。
グリシデートから作るエポキシ樹脂糸。エポキシ樹脂系
を用いて作るプレプレグ、エポキシ樹脂或はプレプレグ
を加入させた製品に関する。
発明の背景
従来の技術
ぎリグリシジルト(本明細書中エポキシ化合物とも言う
)は総括的には少なくとも2つのグリシジル基を有し、
各グリシジル基における反応性部分がエポキシ基である
一群の化合物を構成する。
)は総括的には少なくとも2つのグリシジル基を有し、
各グリシジル基における反応性部分がエポキシ基である
一群の化合物を構成する。
エポキシ樹脂糸用に多くのエポキシ化合物が市販されて
おり、2環構造体、例えば下記の構造を有するN、 N
、 N’ 、 N’−テトラグリシジル−4,4′−メ
チレンジアニリンを含む: この物質は過剰のエビクロロヒドリンをメチレンジアニ
リンと反応させて作る。該物質はニューヨーク、アーズ
リー在チバガイギーコーポレーションからMY−’72
0として市販されており、上記テトラグリシデート約7
0重量%と、残りのオリノールAをエビクロロヒドリン
と反応させて作る。
おり、2環構造体、例えば下記の構造を有するN、 N
、 N’ 、 N’−テトラグリシジル−4,4′−メ
チレンジアニリンを含む: この物質は過剰のエビクロロヒドリンをメチレンジアニ
リンと反応させて作る。該物質はニューヨーク、アーズ
リー在チバガイギーコーポレーションからMY−’72
0として市販されており、上記テトラグリシデート約7
0重量%と、残りのオリノールAをエビクロロヒドリン
と反応させて作る。
この反応から作る市販の樹脂は下記の構造:H3
を含有し、及びダウケミカルからのDERl、s 1、
シェルからのEPON■828(登録商標)を含む。
シェルからのEPON■828(登録商標)を含む。
エポキシ基はアミン及びヒドロキシル官能価に対し反応
性であり、これよりかかる官能価を含有する化合物と共
重合させ(すなわち硬化させ)てエポキシ樹脂系を作る
ことができる。通常、ポリアミンが硬化剤として有利で
あるが、ポリヒドロキシ硬化剤もよく知られている。エ
ポキシ化合物は架橋させるように1種又はそれ以上の硬
化剤と反にF、させるこ々ができ、それにより構造用接
着剤2ニジて或は゛電子部品用封入月料としての用途を
見出す。
性であり、これよりかかる官能価を含有する化合物と共
重合させ(すなわち硬化させ)てエポキシ樹脂系を作る
ことができる。通常、ポリアミンが硬化剤として有利で
あるが、ポリヒドロキシ硬化剤もよく知られている。エ
ポキシ化合物は架橋させるように1種又はそれ以上の硬
化剤と反にF、させるこ々ができ、それにより構造用接
着剤2ニジて或は゛電子部品用封入月料としての用途を
見出す。
エポキシ樹脂系は未硬化の或は−熱硬化エポキシ樹脂系
を含浸させた繊維強化相を含むすぐ成形できる材料であ
るプレプレグにしばしば用いられる。プレプレグは組立
てて最終製品(例えば飛行機の翼)にし及び完全に硬化
させて(C段階の)完成品を形成することができる。こ
のようなプレプレグは航空機、宇宙産業において広い用
途を見出す。
を含浸させた繊維強化相を含むすぐ成形できる材料であ
るプレプレグにしばしば用いられる。プレプレグは組立
てて最終製品(例えば飛行機の翼)にし及び完全に硬化
させて(C段階の)完成品を形成することができる。こ
のようなプレプレグは航空機、宇宙産業において広い用
途を見出す。
エポキシ樹脂系の重要な性質は引張特性及び感湿性であ
る。高引張特性は、例えば構造用接着剤において望まし
い。低感湿性も高温/湿潤条件下で向上した性能に至る
のでまた望ましい。
る。高引張特性は、例えば構造用接着剤において望まし
い。低感湿性も高温/湿潤条件下で向上した性能に至る
のでまた望ましい。
最も進んだ複合材料はプレプレグから加工されるOMY
−720等のエポキシ化合物及び芳香族アミン硬化剤を
含有する樹脂系は、この材料について要求される性質の
バランスを保持しているので、しばしばプレプレグに用
いられる。現行の技術のエポキシ/炭素繊維復合羽科は
高い圧縮強さ、良好な疲れa牲、硬IL中の低収縮を有
している。
−720等のエポキシ化合物及び芳香族アミン硬化剤を
含有する樹脂系は、この材料について要求される性質の
バランスを保持しているので、しばしばプレプレグに用
いられる。現行の技術のエポキシ/炭素繊維復合羽科は
高い圧縮強さ、良好な疲れa牲、硬IL中の低収縮を有
している。
しかし、プレプレグに用いられるほとんどの配合物は脆
いので、これらの耐&I摩性は劣っている。
いので、これらの耐&I摩性は劣っている。
加えて、エポキシ配合物は水分を吸収し、そのため高温
1%性を低下し、寸法安定性に影春を受ける。
1%性を低下し、寸法安定性に影春を受ける。
すなわち、現在の技術の現行のエポキシ系と比べてかか
る望ましい物理的及び機械的性質を改良するエポキシ樹
脂系を作るのに用いることのできる新規なエポキシ化合
物は、構造用接着剤、航空機、宇宙産業、その他同様の
技術領域への有用な増加となるものである。
る望ましい物理的及び機械的性質を改良するエポキシ樹
脂系を作るのに用いることのできる新規なエポキシ化合
物は、構造用接着剤、航空機、宇宙産業、その他同様の
技術領域への有用な増加となるものである。
光明
本発明は一態様において下記式の新規なテトラグリシデ
ートを提供する: CH。
ートを提供する: CH。
(式中、x=o、s、−c−1−CHz−、C=OsC
H。
H。
Y=ハpゲン、C,−C4アルキル;
n = 0〜4 )。
本発明の好ましいテトラグリシデートは下記を含む:
(I)
(V)
(Vl)
(vII)
(■)
発明は、別の態様において、上記(1)式を有するテト
ラグリシデートをポリアミン系硬化剤(本明細書中硬化
剤とも言う)と共重合させて成る新規なエポキシ樹脂糸
を提供する。ポリアミン系硬化剤は、例えばよく知られ
た脂肪族ポリアミン、例えばジエチレントリアミン、ト
リエチレンテトラアミン或はテトラエチレンズンタアミ
ンの内の任意にすることができる。追加の硬化剤はベン
ゼノイド不飽和を含有するもの、例えばm−及びp−フ
ェニレンジアミン、1.6−’)アミノナフタレン、4
゜4′−ジアミノジフェニルメタン(4,4’−メチレ
ンジアニリンとしても知られている)、4.4’−ジア
ミノジフェニルエーテル、スルファニルアミン、3−メ
チル−4−アミノ(ンズアミド、4,4′−ジアミノフ
ェニルスルポン(DDS )、4.4’−uアミノジフ
ェニル、In−フェニレンジアミンの環−アルキル化誘
廓体 Nえはルイジアナツコ・1、バ+−/ルージ在エ
チルコーポレーションからのエサキュ■ ア (ETHACURE■)100等である。別の有用
なポリアミン硬化剤群は米国特許4.521.583号
に開示されているもので、下記式を有する=(式中、a
は2又は3であり、R3は水素、炭素原子1〜8のアル
キル又は炭素原子6〜18のアリールであり、Xは二価
又は三価の有機炭化水素、ヘテローインテラプテイツド
炭化水素、置換炭化水素ラジカル、或は−N−である)
。
ラグリシデートをポリアミン系硬化剤(本明細書中硬化
剤とも言う)と共重合させて成る新規なエポキシ樹脂糸
を提供する。ポリアミン系硬化剤は、例えばよく知られ
た脂肪族ポリアミン、例えばジエチレントリアミン、ト
リエチレンテトラアミン或はテトラエチレンズンタアミ
ンの内の任意にすることができる。追加の硬化剤はベン
ゼノイド不飽和を含有するもの、例えばm−及びp−フ
ェニレンジアミン、1.6−’)アミノナフタレン、4
゜4′−ジアミノジフェニルメタン(4,4’−メチレ
ンジアニリンとしても知られている)、4.4’−ジア
ミノジフェニルエーテル、スルファニルアミン、3−メ
チル−4−アミノ(ンズアミド、4,4′−ジアミノフ
ェニルスルポン(DDS )、4.4’−uアミノジフ
ェニル、In−フェニレンジアミンの環−アルキル化誘
廓体 Nえはルイジアナツコ・1、バ+−/ルージ在エ
チルコーポレーションからのエサキュ■ ア (ETHACURE■)100等である。別の有用
なポリアミン硬化剤群は米国特許4.521.583号
に開示されているもので、下記式を有する=(式中、a
は2又は3であり、R3は水素、炭素原子1〜8のアル
キル又は炭素原子6〜18のアリールであり、Xは二価
又は三価の有機炭化水素、ヘテローインテラプテイツド
炭化水素、置換炭化水素ラジカル、或は−N−である)
。
これらの硬化剤は対応する出発原料、例えばニトロ化合
物から、例えば英国特許tIB2,577号に記載され
ている方法に従って還元して作ることができる。特に意
図するものはそれらの化合物〔式中、R,3は水素ri
、C,IC+ −C3(07に#k(:;jrrす、X
は下記からjh、ぶ二価Xは三価のラジカルで々る: 1) −CCH2)y−C式中、yは2〜12の整数
である)、 −CH2CI(zOCH2CHzOCH2CH2−。
物から、例えば英国特許tIB2,577号に記載され
ている方法に従って還元して作ることができる。特に意
図するものはそれらの化合物〔式中、R,3は水素ri
、C,IC+ −C3(07に#k(:;jrrす、X
は下記からjh、ぶ二価Xは三価のラジカルで々る: 1) −CCH2)y−C式中、yは2〜12の整数
である)、 −CH2CI(zOCH2CHzOCH2CH2−。
から成る二価の基、或は
2)−N−及び−(CI(z )n−CH−(CH2)
In−式(式中、n及びmは同一であるか或は異なる1
〜4の整数である)の三価の基。
In−式(式中、n及びmは同一であるか或は異なる1
〜4の整数である)の三価の基。
好ましい硬化剤はo)D D S 、 (++) 下
記式を有するそれらのジアミン: 〔式中、2つのアミノ基の各々(j同一の環に結合した
カルボニル基に対しメタ或はバラであり、Yは−(CI
(2) q −(式中、qは2〜12、好ましくは2〜
6、最も好ましくは6の整数である);である〕; (式中tは0〜約5の整数である)、及びである。
記式を有するそれらのジアミン: 〔式中、2つのアミノ基の各々(j同一の環に結合した
カルボニル基に対しメタ或はバラであり、Yは−(CI
(2) q −(式中、qは2〜12、好ましくは2〜
6、最も好ましくは6の整数である);である〕; (式中tは0〜約5の整数である)、及びである。
ポリアミン硬化剤とエポキシ化合物とを不質的にエポキ
シ基の各モルについてアミン水素を約0.3〜約2..
0、好ましくは約0.4〜17、最も好ましくは約0.
45〜約1.3モル付与する量で混合する。硬化剤及び
エポキシ化合物を含むエポキシ樹脂系を約93°〜20
4℃(200〜400下)の間で約0.5〜約12時間
の範囲の期間加熱して硬化させることができる。
シ基の各モルについてアミン水素を約0.3〜約2..
0、好ましくは約0.4〜17、最も好ましくは約0.
45〜約1.3モル付与する量で混合する。硬化剤及び
エポキシ化合物を含むエポキシ樹脂系を約93°〜20
4℃(200〜400下)の間で約0.5〜約12時間
の範囲の期間加熱して硬化させることができる。
本発明は別の態様において本初m素中に記載する新規な
エポキシ樹脂を含むプレプレグを提供する。プレプレグ
は構造用繊維を含有する。本発明において有用な構造用
繊維は炭素、グラファイト、ガラス、炭°化ケイ素、ポ
リ(ベンゾチアゾール)、ポリ(ベンズイミダゾール)
、ポリ(ベンズオキサゾール)、アルミナ、チタニア、
ホウ素、芳香族ポリアミド系繊維を含む。これらの繊維
はり1張強さが100.000psi (7oookり
/crn2 )より大きく、引張モジュラスが200万
psi (14万に2/crrI2)より大きく、分解
温度が200℃より高いことを特徴とする。繊維は連続
トウ(各々500〜400. OOOのフィラメント)
、織布、ウィスカー、チョツプドファイバー或はランダ
ムマットの形で用いることができる。好ましい繊維は炭
素及びグラファイト繊維、芳香族ポリアミド系繊維、例
えばケブラー(Kevlar ) 49 繊維(プラウ
エア州、ウイルミントン在イー、アイ6デユポンデネマ
ーインコーポレーテイツドから得られる)、炭化ケイ素
繊維である。
エポキシ樹脂を含むプレプレグを提供する。プレプレグ
は構造用繊維を含有する。本発明において有用な構造用
繊維は炭素、グラファイト、ガラス、炭°化ケイ素、ポ
リ(ベンゾチアゾール)、ポリ(ベンズイミダゾール)
、ポリ(ベンズオキサゾール)、アルミナ、チタニア、
ホウ素、芳香族ポリアミド系繊維を含む。これらの繊維
はり1張強さが100.000psi (7oookり
/crn2 )より大きく、引張モジュラスが200万
psi (14万に2/crrI2)より大きく、分解
温度が200℃より高いことを特徴とする。繊維は連続
トウ(各々500〜400. OOOのフィラメント)
、織布、ウィスカー、チョツプドファイバー或はランダ
ムマットの形で用いることができる。好ましい繊維は炭
素及びグラファイト繊維、芳香族ポリアミド系繊維、例
えばケブラー(Kevlar ) 49 繊維(プラウ
エア州、ウイルミントン在イー、アイ6デユポンデネマ
ーインコーポレーテイツドから得られる)、炭化ケイ素
繊維である。
本発明におけるエポキシ樹脂は標準の方法、例えば米国
特許2.951,822号に記載されている方法、また
ダプリュ、ティー、ホラジス(W、T。
特許2.951,822号に記載されている方法、また
ダプリュ、ティー、ホラジス(W、T。
)todgeg )等による論文rs AMP IEク
オータリー」、1985.10月、21−25頁の方法
によって作られる。
オータリー」、1985.10月、21−25頁の方法
によって作られる。
同米国特許及び論文を本初m素中に援用する。方法は芳
香族ジアミンを4〜20モル過剰のエビクロロヒドリン
と高温、通常50〜100℃において反応させることを
要する。これに続いて中間体クロ資ヒドリンアミンを水
性塩基で脱塩酸する。
香族ジアミンを4〜20モル過剰のエビクロロヒドリン
と高温、通常50〜100℃において反応させることを
要する。これに続いて中間体クロ資ヒドリンアミンを水
性塩基で脱塩酸する。
次いで、水不混和性溶媒で希釈し、水で洗浄し、適当な
乾燥剤で乾燥し、濃縮して樹脂状生成物を得ることによ
って生成物を単離する。このようにして得たエポキシド
は通常滴定によシ理論量の70〜90%のエポキシ基を
含有することが実測される。これは、オリゴマー状残分
の生成及び/又はジアミンモノマーとエビクロロヒドリ
ンとの不完全な反応による。例えば、キルクーオスマー
、エンサイクロペディアオプケミカルテクノロジー、第
3版、9巻、277頁はMY−720(通常用いられる
商用グリシジルアミノのエポキシ当量(EEW)を11
7−133として挙げている。理論上のEEWは105
である。物質は更に液体クロマトグラフィー、赤外分光
学、核磁気共鳴によって特性を決定される。
乾燥剤で乾燥し、濃縮して樹脂状生成物を得ることによ
って生成物を単離する。このようにして得たエポキシド
は通常滴定によシ理論量の70〜90%のエポキシ基を
含有することが実測される。これは、オリゴマー状残分
の生成及び/又はジアミンモノマーとエビクロロヒドリ
ンとの不完全な反応による。例えば、キルクーオスマー
、エンサイクロペディアオプケミカルテクノロジー、第
3版、9巻、277頁はMY−720(通常用いられる
商用グリシジルアミノのエポキシ当量(EEW)を11
7−133として挙げている。理論上のEEWは105
である。物質は更に液体クロマトグラフィー、赤外分光
学、核磁気共鳴によって特性を決定される。
本発明のテトラグリシデートを生成するのに用いるジア
ミンは文献に開示されている1つ又はそれ以上の方法で
調製することができる。例えば、ジアミンを調製する1
つの一般的外手順はアルファ、アルファ1ジヒドロキシ
−パラ−ジイソプロビルベンゼンとアニリンとを酸性ア
ルミナ触媒の存在において反応させ、混合物を160°
〜220°Cに加熱してアルファ、アルファ1−ビス(
4−アミノフェニル)−パラーシイツブUピルベンゼン
とすることを含む。方法の詳細は1972年9月14日
に公表された西独国特許公開DE2.111,194号
にエッチ、ジエー、バイシュ(H,J、 Buysch
) 等により報告されている。置換アミノアリール
化合物及び誘導体を製造する同様の方法が、また、アラ
イドケミカルコーポレーションによる1965年1月2
0日のオランダ特許出願第4408.539号に開示さ
れている。
ミンは文献に開示されている1つ又はそれ以上の方法で
調製することができる。例えば、ジアミンを調製する1
つの一般的外手順はアルファ、アルファ1ジヒドロキシ
−パラ−ジイソプロビルベンゼンとアニリンとを酸性ア
ルミナ触媒の存在において反応させ、混合物を160°
〜220°Cに加熱してアルファ、アルファ1−ビス(
4−アミノフェニル)−パラーシイツブUピルベンゼン
とすることを含む。方法の詳細は1972年9月14日
に公表された西独国特許公開DE2.111,194号
にエッチ、ジエー、バイシュ(H,J、 Buysch
) 等により報告されている。置換アミノアリール
化合物及び誘導体を製造する同様の方法が、また、アラ
イドケミカルコーポレーションによる1965年1月2
0日のオランダ特許出願第4408.539号に開示さ
れている。
ジアミン出発原料の製造用にも採用することができる別
の一般的な方法は、ファーベンファプリケンバイヤー、
ニー、ジー、に譲渡された米国特許&206,152号
に開示されている通りにジイソプロペニルベンゼンとア
ニリンヒドロクロリドとを窒素雰囲気下温度180′〜
200℃におい発してジアミン金製造するそれ以上の方
法は1968年1月23日にアライド−ケミカルコーポ
レーションに発行された米国特許へ365,347号に
開示されている。
の一般的な方法は、ファーベンファプリケンバイヤー、
ニー、ジー、に譲渡された米国特許&206,152号
に開示されている通りにジイソプロペニルベンゼンとア
ニリンヒドロクロリドとを窒素雰囲気下温度180′〜
200℃におい発してジアミン金製造するそれ以上の方
法は1968年1月23日にアライド−ケミカルコーポ
レーションに発行された米国特許へ365,347号に
開示されている。
ジアミン硬化剤の内のいくつかは市販さnておシ、例え
ばアルファ、アルファ1−ビス(4−アミノフェニル)
−メタ−ジイソプロピルベンゼン、アルファ、アルファ
1−ビス(4−アミノフェニル)−バラ−ジイソプロピ
ルベンゼンはニューヨーク10017、ニューヨーク、
パークアベニュー200に事務所を持つ三井石油化学工
業株式会社から得ることができる。更に、ジアミン硬化
剤1.3−ビス(4−アミノフェニル)ベンゼン及び1
3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼンは日本のワ
カヤマセイカから入手することができる。その他の芳香
族ジアミンの製法は1980年9月16日にジュー。ピ
ー、ペレグリニ、ジュニア(J、 P、 Pelleg
rin+、 Jr、 ) に発行された米国特許4.
222.962号に記載されている。
ばアルファ、アルファ1−ビス(4−アミノフェニル)
−メタ−ジイソプロピルベンゼン、アルファ、アルファ
1−ビス(4−アミノフェニル)−バラ−ジイソプロピ
ルベンゼンはニューヨーク10017、ニューヨーク、
パークアベニュー200に事務所を持つ三井石油化学工
業株式会社から得ることができる。更に、ジアミン硬化
剤1.3−ビス(4−アミノフェニル)ベンゼン及び1
3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼンは日本のワ
カヤマセイカから入手することができる。その他の芳香
族ジアミンの製法は1980年9月16日にジュー。ピ
ー、ペレグリニ、ジュニア(J、 P、 Pelleg
rin+、 Jr、 ) に発行された米国特許4.
222.962号に記載されている。
エポキシ樹脂糸、すなわちニゲキシ樹脂士硬化剤はエポ
キシ樹脂を加熱及び攪拌して60〜120℃にし及び硬
化剤を加えて作る。硬化剤が固体ならば、微細粉末とし
て加えるのが 好ましい。所望ならば不活性な希釈剤、例えばN。
キシ樹脂を加熱及び攪拌して60〜120℃にし及び硬
化剤を加えて作る。硬化剤が固体ならば、微細粉末とし
て加えるのが 好ましい。所望ならば不活性な希釈剤、例えばN。
N−ジメチルホルムアミド又はN−メチルピロリドンを
使用してもよい。エポキシと硬化剤との反応は、混合物
を加熱するにつれて起きる。プレプレグの場合、所望の
物理的性質(すなわち、粘度及び粘着性)を有する樹脂
系を得るために、混合物をB−段階或は一部反応させる
(すなわち、代表的にはエポキシ基の5〜15%を反応
させる)。
使用してもよい。エポキシと硬化剤との反応は、混合物
を加熱するにつれて起きる。プレプレグの場合、所望の
物理的性質(すなわち、粘度及び粘着性)を有する樹脂
系を得るために、混合物をB−段階或は一部反応させる
(すなわち、代表的にはエポキシ基の5〜15%を反応
させる)。
本発明に従かうプレプレグはフィラメント又は繊維を硬
化性エポキシ樹脂マトリックスの中に埋封し、或は織又
は不織ウェブ、ロービング、トウ等に硬化性エポキシ樹
脂マトリックスを塗布して終局的に処理し及び硬化させ
て固体複合材料にする。フィラメント、繊維或は繊維材
料、エポキシ化合物、硬化剤の特定の選定は、所定の要
求或は適用に合うように適合させることができる一連の
硬化性複合材料を与えることができる。
化性エポキシ樹脂マトリックスの中に埋封し、或は織又
は不織ウェブ、ロービング、トウ等に硬化性エポキシ樹
脂マトリックスを塗布して終局的に処理し及び硬化させ
て固体複合材料にする。フィラメント、繊維或は繊維材
料、エポキシ化合物、硬化剤の特定の選定は、所定の要
求或は適用に合うように適合させることができる一連の
硬化性複合材料を与えることができる。
樹脂をホットメルトとして繊維強化材に適用するのが好
ましい。初めに、B段階のエポキシ樹脂系を簡便に是い
シートの差動剥離紙、すなわち剥/i只 離削、例えば当分野においてよく知られているシリコー
ン配合物のいくつかの内の任意のものを塗布しておいた
紙に塗布することができる。プレプレグ成形機において
、@離祇に塗布した樹脂を繊維のウェブに移す。これは
、ウェブをコーテッド剥離紙の層の間にサンドインチし
及びその材料を一組の加熱ローラーに通過させて行なう
。生成したプレプレグを次いで冷却し及びスプールに巻
取る。繊維強化剤に塗布する樹脂の合計量は朱硬化の複
合材料の重量を基準にして好ましくは約20〜約50重
量%の樹脂固形分である。所望ならば、プレプレグをこ
の時点で任意の簡便な低温物質(例えばドライアイス)
に暴露してO”F(−18℃)又はそれ以下に冷却して
輸送或は貯蔵することができる。
ましい。初めに、B段階のエポキシ樹脂系を簡便に是い
シートの差動剥離紙、すなわち剥/i只 離削、例えば当分野においてよく知られているシリコー
ン配合物のいくつかの内の任意のものを塗布しておいた
紙に塗布することができる。プレプレグ成形機において
、@離祇に塗布した樹脂を繊維のウェブに移す。これは
、ウェブをコーテッド剥離紙の層の間にサンドインチし
及びその材料を一組の加熱ローラーに通過させて行なう
。生成したプレプレグを次いで冷却し及びスプールに巻
取る。繊維強化剤に塗布する樹脂の合計量は朱硬化の複
合材料の重量を基準にして好ましくは約20〜約50重
量%の樹脂固形分である。所望ならば、プレプレグをこ
の時点で任意の簡便な低温物質(例えばドライアイス)
に暴露してO”F(−18℃)又はそれ以下に冷却して
輸送或は貯蔵することができる。
次いで、プレプレグをほぼ室温に再度暖めて構造用部品
、例えば航漫機の翼或は胴体部品を作るのに用いること
ができる。プレプレグはまたその他の有用な製品、例え
ばゴルフシャフト、テニスラケット、音楽器機、衛生部
品、ロケットモーター等を作るのに使用することもでき
る。プレプレグから有用な製品を作るために、プレプレ
グを切断してス) IJッゾにし、次いで(例えば金型
面の上に)置いて所望の形状を作ることができる。造形
し、積層した複合材料を次いでオーブン、オートクレー
ブ或は加熱加圧成形用余堀において圧力はぼ大気〜約5
00 psi (55kg7cm2)及び温度約100
°〜約300℃で十分に硬化させる。硬化時間は、正確
なエポキシ配合、湿度、圧力により約α2〜約8時間の
範囲になり、最適な時間、圧力及び温度は予試験によっ
て容易に確かめられる。
、例えば航漫機の翼或は胴体部品を作るのに用いること
ができる。プレプレグはまたその他の有用な製品、例え
ばゴルフシャフト、テニスラケット、音楽器機、衛生部
品、ロケットモーター等を作るのに使用することもでき
る。プレプレグから有用な製品を作るために、プレプレ
グを切断してス) IJッゾにし、次いで(例えば金型
面の上に)置いて所望の形状を作ることができる。造形
し、積層した複合材料を次いでオーブン、オートクレー
ブ或は加熱加圧成形用余堀において圧力はぼ大気〜約5
00 psi (55kg7cm2)及び温度約100
°〜約300℃で十分に硬化させる。硬化時間は、正確
なエポキシ配合、湿度、圧力により約α2〜約8時間の
範囲になり、最適な時間、圧力及び温度は予試験によっ
て容易に確かめられる。
この最終の硬化は本質的に複合材料をC−段階にする。
このことは架橋が全体的になり及び複合材料が実質的に
不融性である最終の重合段階に樹脂が実質的に達したこ
とを意味する。
不融性である最終の重合段階に樹脂が実質的に達したこ
とを意味する。
エポキシ樹脂系を一般に用いるため或は特にプレプレグ
として用いるために作る場合、改質熱可塑性ポリマー、
ポリマーブレンド或はエラストマーを用いて樹脂の粘度
を調節し及び加工性、機械的性質、特にタフネス、損傷
許容度を望ましい程に高めることができる。広く有用な
樹脂群は例えば米国特許4,175,175号、同4,
108.837号に開示され及び次に例示する通りのポ
リ(アリールエーテル)を含む:ユニオンカーバイドコ
ーポレーションから登録商標UDEL■で市販されてい
る熱可塑性ポリ(アリールエーテルスルホン)、例えば
ゼネラルエレクトリックから登録商標ULTEM■で市
販されているポリエーテルイミド、(ユニオンカーバイ
ドコーポレーションから登録商標UCAR■で市販され
ているタイプの)フェノキシ樹脂、ポリウレタン、ブタ
ジェン/スチレン/アクリロニトリルターポリマー、ナ
イロン、ブタジェン/アクリロニトリル液状ゴム、例え
ばビー、エフ、グツドリッチからのHYCAR@CTB
N等。熱可塑性樹脂の使用量は通常エポキシ樹脂系の重
量を基準にして約1〜約30重量%の範囲になるが、い
くつかの用途ではこの範囲より或は下の量が望ましいか
もしれない。好ましい熱可塑性樹脂はポリ(アリールエ
ーテルスルホン)、ポリエーテルイミド、フェノキシ樹
脂、ブタジェン/アクリロニトリル液状ゴムを含む。通
常、熱可塑性樹脂をエポキシ化合物に加え及びその上に
混合した後にポリアミン硬化剤を加える。改質剤Cゴし
ばしばエポキシ化合物と混和性であるが、また樹脂を一
担熱硬化させたら最終硬化エポキシ樹脂内にしばしば分
散体として吸蔵される。
として用いるために作る場合、改質熱可塑性ポリマー、
ポリマーブレンド或はエラストマーを用いて樹脂の粘度
を調節し及び加工性、機械的性質、特にタフネス、損傷
許容度を望ましい程に高めることができる。広く有用な
樹脂群は例えば米国特許4,175,175号、同4,
108.837号に開示され及び次に例示する通りのポ
リ(アリールエーテル)を含む:ユニオンカーバイドコ
ーポレーションから登録商標UDEL■で市販されてい
る熱可塑性ポリ(アリールエーテルスルホン)、例えば
ゼネラルエレクトリックから登録商標ULTEM■で市
販されているポリエーテルイミド、(ユニオンカーバイ
ドコーポレーションから登録商標UCAR■で市販され
ているタイプの)フェノキシ樹脂、ポリウレタン、ブタ
ジェン/スチレン/アクリロニトリルターポリマー、ナ
イロン、ブタジェン/アクリロニトリル液状ゴム、例え
ばビー、エフ、グツドリッチからのHYCAR@CTB
N等。熱可塑性樹脂の使用量は通常エポキシ樹脂系の重
量を基準にして約1〜約30重量%の範囲になるが、い
くつかの用途ではこの範囲より或は下の量が望ましいか
もしれない。好ましい熱可塑性樹脂はポリ(アリールエ
ーテルスルホン)、ポリエーテルイミド、フェノキシ樹
脂、ブタジェン/アクリロニトリル液状ゴムを含む。通
常、熱可塑性樹脂をエポキシ化合物に加え及びその上に
混合した後にポリアミン硬化剤を加える。改質剤Cゴし
ばしばエポキシ化合物と混和性であるが、また樹脂を一
担熱硬化させたら最終硬化エポキシ樹脂内にしばしば分
散体として吸蔵される。
コエボキシドをエポキシ樹脂系に用いることもできる。
コエボキシ化合物(或は樹脂)は、使用する場合、(硬
化或は未硬化の)テトラグリシデートの使用量を基準に
して約40重量%まで、好ましくは約30重量%までの
量で存在することができる。
化或は未硬化の)テトラグリシデートの使用量を基準に
して約40重量%まで、好ましくは約30重量%までの
量で存在することができる。
不発明において使用することかできるコエポキシド化合
物は、次式: を有するエポキシ基を1個又はそれ以上含有する。
物は、次式: を有するエポキシ基を1個又はそれ以上含有する。
エポキシ基は末端エポキシ基或は内部のエポキシ基にす
ることができる。エポキシドは2つの一数的タイブであ
る:ポリグリシジル化合物又はジエン又はポリエンのエ
ポキシ化から誘導される生成物。ポリグリシジル化合物
IJ多官能1′1・1;の活性水素含有化合物を塩基性
の条件下で過剰のエバハロヒドリンと反応させて誘導さ
れる撥数の1.2−エポキシド基を含有する。活性水素
化合物が多価アルフール又はフェノールである場合、生
成するエポキシド組成物はグリシジルエーテル基を含有
する。
ることができる。エポキシドは2つの一数的タイブであ
る:ポリグリシジル化合物又はジエン又はポリエンのエ
ポキシ化から誘導される生成物。ポリグリシジル化合物
IJ多官能1′1・1;の活性水素含有化合物を塩基性
の条件下で過剰のエバハロヒドリンと反応させて誘導さ
れる撥数の1.2−エポキシド基を含有する。活性水素
化合物が多価アルフール又はフェノールである場合、生
成するエポキシド組成物はグリシジルエーテル基を含有
する。
ポリグリシジル化合物の好適な基は、2.2−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)フロノξン、またビスフェノー
ルAとしても知られているものとの綜合反応を経て作ら
れ、かつ艶のような構造を有する。
−ヒドロキシフェニル)フロノξン、またビスフェノー
ルAとしても知られているものとの綜合反応を経て作ら
れ、かつ艶のような構造を有する。
(X)
(式中、nは約θ〜約15の値を有する)。
これらのエポキシドはビスフェノール−Axdキシ樹脂
で、シェルケミカル社からrEpon 828 J、r
EponloolJ、及びrEpon 1009Jの商
品名で、かつタワケミカル社からrDER33iJ、r
DER332」、及び「DER534」の商品名で市販
されている。最も好適なビスフェノール人エポキシ樹脂
はnの値が0〜100間のものである。
で、シェルケミカル社からrEpon 828 J、r
EponloolJ、及びrEpon 1009Jの商
品名で、かつタワケミカル社からrDER33iJ、r
DER332」、及び「DER534」の商品名で市販
されている。最も好適なビスフェノール人エポキシ樹脂
はnの値が0〜100間のものである。
4.41−ジヒドロキシジフェニルメタン、4.4’−
ジヒドロキシジフェニルスルホン、4.4’ −ビフェ
ノール、4.4’ −ジヒドロキシジフェニルスルフィ
ド、フェノールフタレイン、レソルシ/−ル、4.2′
−ヒフエノール又はトリス(4−ヒドロキシフエニ/L
/)メタン等のポリグリシジルエーテルであるポリエポ
キシドが本発明において有用である。加えて、EPON
10!+1(シェルケミカル社からの1.1.2.2−
テトラキス(ヒドロキシフェニル)エタンのテトラグリ
シジル誘導体及びApogen 101、(シエーファ
ーケミカル社からのメチロール化ビスフェノールA樹脂
)もまた使用することができる。ハロゲン化ポリグリシ
ジル化合物、例えばり、E、R,542(ダウケミカル
社からの臭素化ビスフェノールAエポキシ樹脂)もまた
有用である。その他の適当な工、5キシ樹脂はポリオー
ル、例えばズンタエリトリトール、グリセリン、ブタン
ジオール又はトリメチロールプロノξンとエピハロヒド
リンから作られるポリエポキシドを包含する。
ジヒドロキシジフェニルスルホン、4.4’ −ビフェ
ノール、4.4’ −ジヒドロキシジフェニルスルフィ
ド、フェノールフタレイン、レソルシ/−ル、4.2′
−ヒフエノール又はトリス(4−ヒドロキシフエニ/L
/)メタン等のポリグリシジルエーテルであるポリエポ
キシドが本発明において有用である。加えて、EPON
10!+1(シェルケミカル社からの1.1.2.2−
テトラキス(ヒドロキシフェニル)エタンのテトラグリ
シジル誘導体及びApogen 101、(シエーファ
ーケミカル社からのメチロール化ビスフェノールA樹脂
)もまた使用することができる。ハロゲン化ポリグリシ
ジル化合物、例えばり、E、R,542(ダウケミカル
社からの臭素化ビスフェノールAエポキシ樹脂)もまた
有用である。その他の適当な工、5キシ樹脂はポリオー
ル、例えばズンタエリトリトール、グリセリン、ブタン
ジオール又はトリメチロールプロノξンとエピハロヒド
リンから作られるポリエポキシドを包含する。
XI(式中n=[1,1〜8)等のフェノ−/L’−ホ
ルムアルデヒドノボラック及び■(式中n=01〜8)
等のタレゾール−ホルムアルデヒドノボラックのポリグ
リシジル誘導体も使用することができる。
ルムアルデヒドノボラック及び■(式中n=01〜8)
等のタレゾール−ホルムアルデヒドノボラックのポリグ
リシジル誘導体も使用することができる。
■’R=CH3
前者はダウケミカル社からり、 E、 N、 431、
D、E、N。
D、E、N。
438、D、E、N、485として市販されている。後
者は、例えばECN1235、ECN1273及びEC
N1299にューヨーク、アーズリー1チパーガイギー
社から得られる)として入手できる。ビスフェノールA
及びホルムアルデヒドから作るエボ゛キシ化ノボラック
、例えば5U−S(ケンタッキ゛−、ルイビル、セラニ
ーズボリマースズシアルテイーズ社から得られる)も適
している。
者は、例えばECN1235、ECN1273及びEC
N1299にューヨーク、アーズリー1チパーガイギー
社から得られる)として入手できる。ビスフェノールA
及びホルムアルデヒドから作るエボ゛キシ化ノボラック
、例えば5U−S(ケンタッキ゛−、ルイビル、セラニ
ーズボリマースズシアルテイーズ社から得られる)も適
している。
フェノール及びアルコール以外のその他の多官能価の活
性水素化合物を用いて本発明において有用なポリグリシ
ジル付加物を作ることができる。
性水素化合物を用いて本発明において有用なポリグリシ
ジル付加物を作ることができる。
該化合物はアミン、アミノアルコール、ポリカルボン酸
を包含する。
を包含する。
アミンから誘導される付加物はN、N−ジクリシジルア
ニリン、N、N−ジグリシジルトルイジン、N、 N、
N’、 N’−テトラグリシジルキシリレンジアミン
(すなわち、XI[) 、N、 N、 N′、 ul−
テトラグリシジルビス(メチルアミノ)シクロヘキサン
(すなわち、XIV) 、N、 N、 N’ 、 N’
−テトラグリシジル−4,4′ −メチレンジアニリン
(すなわち、XV)、N、N、N’、N’−テト>クリ
シ)k−13’ −ジアミノジフェニルスルホン、N、
N’−ジメチル−N、N’−ジグリシジル−4,4′
−ジアミノジフェニルメクンを包含する。この型の市
販樹脂はGlyanine135及びGlyamine
125 (カリホルニア、サンフランシスコ、F、1
.C9社から得られる)、Araldite MY −
720(チバガイギー社から得られる)、PAG−X及
びPGA−C(イリノイ、シカゴ、ザシャーウイン(S
herwin )−ライリアミス社から得られる>’5
r:包含する。
ニリン、N、N−ジグリシジルトルイジン、N、 N、
N’、 N’−テトラグリシジルキシリレンジアミン
(すなわち、XI[) 、N、 N、 N′、 ul−
テトラグリシジルビス(メチルアミノ)シクロヘキサン
(すなわち、XIV) 、N、 N、 N’ 、 N’
−テトラグリシジル−4,4′ −メチレンジアニリン
(すなわち、XV)、N、N、N’、N’−テト>クリ
シ)k−13’ −ジアミノジフェニルスルホン、N、
N’−ジメチル−N、N’−ジグリシジル−4,4′
−ジアミノジフェニルメクンを包含する。この型の市
販樹脂はGlyanine135及びGlyamine
125 (カリホルニア、サンフランシスコ、F、1
.C9社から得られる)、Araldite MY −
720(チバガイギー社から得られる)、PAG−X及
びPGA−C(イリノイ、シカゴ、ザシャーウイン(S
herwin )−ライリアミス社から得られる>’5
r:包含する。
Tactix 71788.71794及び7179
5エポキシ樹脂(M工、ミツドランド在ダウケミカルコ
ーポレーションから得られる)等の変性エポキシも適し
ている。
5エポキシ樹脂(M工、ミツドランド在ダウケミカルコ
ーポレーションから得られる)等の変性エポキシも適し
ている。
アミノアルコールから誘導される適当なポリグリシジル
付加物は、AraLdite 0500又はArald
ite0510(チバガイギー社から得られる)として
入手し得るO、N、N−)リグリシジル−4−アミ/フ
ェノール及びO,N、 N−)リグリシジル−3−アミ
ノフェノ−v (F、 1. C,社からGlyami
ne 115として入手し得る)を包含する。
付加物は、AraLdite 0500又はArald
ite0510(チバガイギー社から得られる)として
入手し得るO、N、N−)リグリシジル−4−アミ/フ
ェノール及びO,N、 N−)リグリシジル−3−アミ
ノフェノ−v (F、 1. C,社からGlyami
ne 115として入手し得る)を包含する。
カルボン酸のグリシジルエステルもまた本発明において
使用するのに適している。かかるグリシジルエステルは
、例えばジグリシジルフタレート、ジクリシジルテレフ
タレート、ジクリシジルイソフタレート、ジグリシジル
アジは一トを包含する。
使用するのに適している。かかるグリシジルエステルは
、例えばジグリシジルフタレート、ジクリシジルテレフ
タレート、ジクリシジルイソフタレート、ジグリシジル
アジは一トを包含する。
またポリエポキシド、例えば、トリグリシジルシアヌレ
ート及びインシアヌレート、N、N−ジグリシジルオキ
サミド、ヒグントインのN、N’−ジグリシジル誘導体
、例えばrXB 279.3」(チバガイギー社から得
られる)、脂環式ジカルボン酸のジグリシジルエステル
、ポリチオールのポリグリシジルチオエーテルも使用す
ることができる。
ート及びインシアヌレート、N、N−ジグリシジルオキ
サミド、ヒグントインのN、N’−ジグリシジル誘導体
、例えばrXB 279.3」(チバガイギー社から得
られる)、脂環式ジカルボン酸のジグリシジルエステル
、ポリチオールのポリグリシジルチオエーテルも使用す
ることができる。
その他のエポキシ含有物質は、グリシドールのアクリル
酸エステル、例えばグリシジルアクリレート、グリシジ
ルメタクリレートと1つ以上の共重合可能なビニル化合
物との共重合体である。かかる共重合体の例は1:1ス
チレン−グリシジルメタクリレート、1:1メチルメタ
クリレート−グリシジルアクリレート、62.5:24
:13.5メチルメタクリレート:エチルアクリレート
:グリシジルメタクリレートである。
酸エステル、例えばグリシジルアクリレート、グリシジ
ルメタクリレートと1つ以上の共重合可能なビニル化合
物との共重合体である。かかる共重合体の例は1:1ス
チレン−グリシジルメタクリレート、1:1メチルメタ
クリレート−グリシジルアクリレート、62.5:24
:13.5メチルメタクリレート:エチルアクリレート
:グリシジルメタクリレートである。
エポキシ官能価を含有するシリコーン樹脂、例えば2.
4.6.8゜1O−A−ンタキス[3−(2,3−エボ
キシゾロボキシ)プロピル] −2,4,6,s、10
−ズンタメチルシクロはンタシロキサン及び1,3〜ビ
ス−(3−ヒドロキシプロピ/I/)テトラメチルジシ
ロキサンのジグリシジルエーテルを用いることもできる
。
4.6.8゜1O−A−ンタキス[3−(2,3−エボ
キシゾロボキシ)プロピル] −2,4,6,s、10
−ズンタメチルシクロはンタシロキサン及び1,3〜ビ
ス−(3−ヒドロキシプロピ/I/)テトラメチルジシ
ロキサンのジグリシジルエーテルを用いることもできる
。
M2群のエポキシ樹脂はジエン又はポリエンをエポキシ
化することによって作る。この型の樹脂はビス(z3−
エポキシシクロはメチル)エーテル、■、 (XVIとエチレングリコールとのフボリマーは米国
・特許1398.102号に記載されている)、5(6
)ジグリシジル−2−(12−エポキシエチル)ビシク
ロ(2,21)へブタン、X■、ジシクロはンタジエン
ジエボキシドを包含する。これらのエポキシドの商業例
はビニルシクロヘキセンジオキシド、例えハrERL−
4206J (ユニオンカーバイド社から得られる)、
14−エポキシシクロヘキシルメチル−3,4−エポキ
シシクロヘキサンカルボキシレート、例えばrERL−
4221J (ユニオンカーバイド社から得られる)、
3.4−エポキシ−6−メチルシクロヘキシルメチル3
.4−エポキシ−6−メチルシクロヘキサンカルボキシ
レート、例えばrERL−4201J (ユニオンカー
バイド社から得られる)、ビス(3,4−エポキシ−6
−メチルシクロヘキシルメチル)アジハート、例えばr
ERL−4289J (ユニオンカーバイド社から得ら
れる)、ジはンテンジオキシド、例えば(ERL−42
69」(ユニオンカーバイド社から得られる)、2−
(3,4−エポキシシクロへキシル−5,5−スピロ−
44−エポキシ)シクロヘキサンメタジオキサン、例え
ばrERL−4214J (ユニオンカーバイド社から
得られる)、エポキシ化ポリ−ブタジェン□、例えばr
Qxiro、n 2001J (FMC社から得られ
を)を包含する。
化することによって作る。この型の樹脂はビス(z3−
エポキシシクロはメチル)エーテル、■、 (XVIとエチレングリコールとのフボリマーは米国
・特許1398.102号に記載されている)、5(6
)ジグリシジル−2−(12−エポキシエチル)ビシク
ロ(2,21)へブタン、X■、ジシクロはンタジエン
ジエボキシドを包含する。これらのエポキシドの商業例
はビニルシクロヘキセンジオキシド、例えハrERL−
4206J (ユニオンカーバイド社から得られる)、
14−エポキシシクロヘキシルメチル−3,4−エポキ
シシクロヘキサンカルボキシレート、例えばrERL−
4221J (ユニオンカーバイド社から得られる)、
3.4−エポキシ−6−メチルシクロヘキシルメチル3
.4−エポキシ−6−メチルシクロヘキサンカルボキシ
レート、例えばrERL−4201J (ユニオンカー
バイド社から得られる)、ビス(3,4−エポキシ−6
−メチルシクロヘキシルメチル)アジハート、例えばr
ERL−4289J (ユニオンカーバイド社から得ら
れる)、ジはンテンジオキシド、例えば(ERL−42
69」(ユニオンカーバイド社から得られる)、2−
(3,4−エポキシシクロへキシル−5,5−スピロ−
44−エポキシ)シクロヘキサンメタジオキサン、例え
ばrERL−4214J (ユニオンカーバイド社から
得られる)、エポキシ化ポリ−ブタジェン□、例えばr
Qxiro、n 2001J (FMC社から得られ
を)を包含する。
その他の適当な脂環式エポキシドは米国特許2、750
.395号、同2.890.194号、同3.318.
822号に記載されているエポキシド(本明細書中に援
用する)及び以下を包含する:その他の適当なエポキシ
ドは以下を包含する:(式中、nは1〜4であり、mは
(5−n )であり、RはH1ハロゲン又41C+〜C
4アルキルである)。
.395号、同2.890.194号、同3.318.
822号に記載されているエポキシド(本明細書中に援
用する)及び以下を包含する:その他の適当なエポキシ
ドは以下を包含する:(式中、nは1〜4であり、mは
(5−n )であり、RはH1ハロゲン又41C+〜C
4アルキルである)。
t−ブチルフェニルグリシジルエーテル等のエポキシド
基1つを含有する反応性希釈剤を使用することもできる
。反応性希釈剤はエポキシド成分を25重量%まで含有
することができる。
基1つを含有する反応性希釈剤を使用することもできる
。反応性希釈剤はエポキシド成分を25重量%まで含有
することができる。
好ましいフエボキシ樹脂はX式(式中、nはO〜5であ
る)のビスフェノール人エポキシ樹脂、刈及びX1式(
式中、nは0〜3である)のエポキシ化ノボラック樹脂
、N、 N、 N’、 N’−テトラグリシジルキシリ
レンジアミン、ジグリシジルフタレートである。
る)のビスフェノール人エポキシ樹脂、刈及びX1式(
式中、nは0〜3である)のエポキシ化ノボラック樹脂
、N、 N、 N’、 N’−テトラグリシジルキシリ
レンジアミン、ジグリシジルフタレートである。
エポキシ樹脂系はその上に硬化速度を増すために促進剤
を含有することができる。本発明において用いることが
できる促進剤は次を含む:ルユイス酸:アミン複合体、
例えばBF3・モノエチルアミン、BF3・ヒバリジン
、BF3・2−メチルイミダゾール:アミン類、例えば
イミダゾール及びその誘導体、例えば4−エチル−2−
メチルイミダゾール、1−メチルイミダゾール、2−メ
チルイミダゾール;N、N−ジメチルベンジルアミン:
t−アミンの[X、例えばp−)ルエンスルホン酸:イ
ミタソール複合体、トリフルオロメタンスルホン酸の塩
、例えばFC−520(3Mカンlξニーから得られる
)、オルガノホスホニウムハライド、ジシアンジアミド
、tl−ジメチル−3=フエニル尿素、ファイグ(Ft
ke )ケミカルカンパニーからのFikure62U
) 、1.1−ジメチル−3−フヒニル尿素の塩素化
誘導体(デュポンからのモニュロン(monuron
)及びジウロン(diuron ) )。
を含有することができる。本発明において用いることが
できる促進剤は次を含む:ルユイス酸:アミン複合体、
例えばBF3・モノエチルアミン、BF3・ヒバリジン
、BF3・2−メチルイミダゾール:アミン類、例えば
イミダゾール及びその誘導体、例えば4−エチル−2−
メチルイミダゾール、1−メチルイミダゾール、2−メ
チルイミダゾール;N、N−ジメチルベンジルアミン:
t−アミンの[X、例えばp−)ルエンスルホン酸:イ
ミタソール複合体、トリフルオロメタンスルホン酸の塩
、例えばFC−520(3Mカンlξニーから得られる
)、オルガノホスホニウムハライド、ジシアンジアミド
、tl−ジメチル−3=フエニル尿素、ファイグ(Ft
ke )ケミカルカンパニーからのFikure62U
) 、1.1−ジメチル−3−フヒニル尿素の塩素化
誘導体(デュポンからのモニュロン(monuron
)及びジウロン(diuron ) )。
硬化促進剤を用いる場合、その量はエポキシ樹脂系(す
なわち、エポキシ士硬化剤)の重量の0.02〜10%
にするのがよい。
なわち、エポキシ士硬化剤)の重量の0.02〜10%
にするのがよい。
エポキシ樹脂系は、構造用繊維、熱可塑性ポリマー、硬
化促進剤に加えて更に粒状充填材、例えばタルク、マイ
カ、炭酸カルシウム、アルミニウム3水和物、ガラスマ
イクロバルーン、フェノール性サーモスフイア、顔料、
染料、カーボンブラックを含有することもでき、る。プ
レプレグにおいて、組成物中の構造用線維の重量の半分
までを充填剤で置換してもよい。チキソトロープ剤、例
文はヒユームドシリカを使用しても、よい。
化促進剤に加えて更に粒状充填材、例えばタルク、マイ
カ、炭酸カルシウム、アルミニウム3水和物、ガラスマ
イクロバルーン、フェノール性サーモスフイア、顔料、
染料、カーボンブラックを含有することもでき、る。プ
レプレグにおいて、組成物中の構造用線維の重量の半分
までを充填剤で置換してもよい。チキソトロープ剤、例
文はヒユームドシリカを使用しても、よい。
本発明のエポキシ樹脂系(すなわち、エポキシ+硬化剤
)におけるエポキシ樹脂の割合は約95〜約30重量%
、好ましくは約80〜約35重量%になることができ、
硬化剤の割合は約5〜約70重量%、好ましくは約15
〜約60重量%になることができる。
)におけるエポキシ樹脂の割合は約95〜約30重量%
、好ましくは約80〜約35重量%になることができ、
硬化剤の割合は約5〜約70重量%、好ましくは約15
〜約60重量%になることができる。
プレプレグ及び複合材料(エポキシ+硬化剤及び構造用
繊維)におけるエポキシ樹脂系の重量%は、プレプレグ
或は複合材料の重量を基準にして約20〜80重量%、
好ましくは約25〜約60重量%になることができる。
繊維)におけるエポキシ樹脂系の重量%は、プレプレグ
或は複合材料の重量を基準にして約20〜80重量%、
好ましくは約25〜約60重量%になることができる。
構造用繊維は全組成物の80〜20重世%、好ましくは
75〜40重量%を構成する。
75〜40重量%を構成する。
発明を更に下記の例によって開示し及び説明するが、下
記の例は制限と考えるべきでない。
記の例は制限と考えるべきでない。
例1
本例はビスアニリン(Bisanilile)P(BA
P)からのビスアニリンPテトラグリシデート(BAP
TG)の合成について機械的攪拌器、添加漏斗、サ
ーモ−ウォッチ(Thcrm −0−watch )温
度調節器に接続した温度計を装備した5tの三ツロ丸底
フラスコに、BAP(1,2kp)と、エビクロロヒド
リン(30゜kt)と、エタノール(1,61)と、水
2−DO−とを入れた。混合物を窒素のガスシール下に
置き及び穏やかに攪拌しながら還流にまで加熱した。反
応混合物は初めスラリーであつ井が還流温度に近づくに
つれて急速に均質になった。混合物が4時間還流した後
に、温度を60゛Cに下げ及び50%の水酸化す) I
Jウム水溶液 12に1を、温度を60℃に保つような
速度で加えた。添加が完了した時に温度を60℃におい
て1時間保ち、次いで加熱を中止した。混合物が室温に
なった時にフラスコから液体をデカントして分液漏斗に
入れた。
P)からのビスアニリンPテトラグリシデート(BAP
TG)の合成について機械的攪拌器、添加漏斗、サ
ーモ−ウォッチ(Thcrm −0−watch )温
度調節器に接続した温度計を装備した5tの三ツロ丸底
フラスコに、BAP(1,2kp)と、エビクロロヒド
リン(30゜kt)と、エタノール(1,61)と、水
2−DO−とを入れた。混合物を窒素のガスシール下に
置き及び穏やかに攪拌しながら還流にまで加熱した。反
応混合物は初めスラリーであつ井が還流温度に近づくに
つれて急速に均質になった。混合物が4時間還流した後
に、温度を60゛Cに下げ及び50%の水酸化す) I
Jウム水溶液 12に1を、温度を60℃に保つような
速度で加えた。添加が完了した時に温度を60℃におい
て1時間保ち、次いで加熱を中止した。混合物が室温に
なった時にフラスコから液体をデカントして分液漏斗に
入れた。
後に残った多量の塩化す) +Jウムを塩化メチレン(
2X 100trt)で洗浄し、これらの洗液を分液漏
斗に加えた。水(200m/’)を分液漏斗に加え及び
層を分離した。有機相を水(2X1.、Z )及び
ブライン(1× 11 )で洗浄し、乾燥し(N a
ll S 04 ) 、2濾過し、f液を回転蒸発器(
80°Cで50 mmHgX次いで80′Cで0.1
mmHg )で濃縮した。淡かつ色の粘稠液1.9 k
t(93%)を得た。物理的データ:エポキシ当fir
= 1601! /当量。
2X 100trt)で洗浄し、これらの洗液を分液漏
斗に加えた。水(200m/’)を分液漏斗に加え及び
層を分離した。有機相を水(2X1.、Z )及び
ブライン(1× 11 )で洗浄し、乾燥し(N a
ll S 04 ) 、2濾過し、f液を回転蒸発器(
80°Cで50 mmHgX次いで80′Cで0.1
mmHg )で濃縮した。淡かつ色の粘稠液1.9 k
t(93%)を得た。物理的データ:エポキシ当fir
= 1601! /当量。
例2
本例はビス−1,4−(4−アミノフェノキシ)ベンゼ
ン(TPE−Q)からのビス−1,4−(4−アミノフ
ェノキシ)ベンゼンテトラグリシデート(TPE−QT
G)の調製について説明する。
ン(TPE−Q)からのビス−1,4−(4−アミノフ
ェノキシ)ベンゼンテトラグリシデート(TPE−QT
G)の調製について説明する。
例1の手順に従がい、TpE−Q200g、エビクロロ
ヒドリン4651/、エタノール200−1水301n
lがEEW=17017当量を有する粘稠液310.9
(70%)を生じた。
ヒドリン4651/、エタノール200−1水301n
lがEEW=17017当量を有する粘稠液310.9
(70%)を生じた。
例3
本例ハ1.3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン
(TPE−R)からの1.3−ビス(4−アミノフェノ
キシ)ベンゼンテトラグリシデート(TPE−RTG)
の調製について説明する。
(TPE−R)からの1.3−ビス(4−アミノフェノ
キシ)ベンゼンテトラグリシデート(TPE−RTG)
の調製について説明する。
例1の手順に従がい、TPE−RlOkIP、エビクロ
ロヒドリンl Okg 、エタノール0.61.水10
0−がEEW=174&/当量の粘稠なコハク免液14
ヰ(82%)を与えた。
ロヒドリンl Okg 、エタノール0.61.水10
0−がEEW=174&/当量の粘稠なコハク免液14
ヰ(82%)を与えた。
下記の例はトリメチレングリコールジ−p−7ミノベン
ゾエート(DADE)で硬化させる新規テトラグリシデ
ートの未強化注型品の調製について説明する。
ゾエート(DADE)で硬化させる新規テトラグリシデ
ートの未強化注型品の調製について説明する。
ガラス転移温度をデュポン982熱分析計でDMA走査
の損失モジュラスビークの最大として求めた。2.0″
X Q、 5 ” X ’/11(5,I CIrLX
t 3cm×α3 cIrL)のクーポンを水中に7
11℃において2週間浸漬して置いて感水性を求めた。
の損失モジュラスビークの最大として求めた。2.0″
X Q、 5 ” X ’/11(5,I CIrLX
t 3cm×α3 cIrL)のクーポンを水中に7
11℃において2週間浸漬して置いて感水性を求めた。
浸漬後のクーポンの重量増加パーセントを求めた。
例4
サーモ−ウォッチ温度調節器に接続した温度計及び機械
的攪拌器を装備した三ツ口の500−丸底フラスコで例
1のエポキシ40J’1iOO℃に加熱した。DADE
24.0.9f、加えた。温度が100℃に戻った後、
更に15〜45分してジアミンが全て溶解した。真空(
50mmHg)k約5分間かけ、攪拌を中止し、真空を
更に5分間かけた。90℃のオーブンで暖めておいた金
型(寸法8 ” Xl 0 ” X’/6” (20c
mX25cIILXα3伍)に次いで樹脂を注入した。
的攪拌器を装備した三ツ口の500−丸底フラスコで例
1のエポキシ40J’1iOO℃に加熱した。DADE
24.0.9f、加えた。温度が100℃に戻った後、
更に15〜45分してジアミンが全て溶解した。真空(
50mmHg)k約5分間かけ、攪拌を中止し、真空を
更に5分間かけた。90℃のオーブンで暖めておいた金
型(寸法8 ” Xl 0 ” X’/6” (20c
mX25cIILXα3伍)に次いで樹脂を注入した。
注型を次の通りにして硬化させたニア5℃(4時間)−
→4時間−→120℃(2時間)−−→2時間−−→1
79”C(2時間)。
→4時間−→120℃(2時間)−−→2時間−−→1
79”C(2時間)。
例5
例4の手順に従がい、T P E −Q T G 4.
75 、!9及びDADE45.9が空隙の無い透明な
注型品を生じた。
75 、!9及びDADE45.9が空隙の無い透明な
注型品を生じた。
例6
例4の手順に従がい、TPE−RTC,10011及び
DADE5611が空隙の無い透明な注型品を生じた。
DADE5611が空隙の無い透明な注型品を生じた。
対照A
本例は比較するもので、商標表示MY−720を有し及
び下記式: の化合物を主成分として有するエポキシ樹脂からの未強
化の注型品の調製について説明する。
び下記式: の化合物を主成分として有するエポキシ樹脂からの未強
化の注型品の調製について説明する。
機械的攪拌器、サーモ−ウォッチ温度調節器を取り付け
た温度計、ガスアダプターを装備した三つ口丸底7ラス
コにMYニア2oを100り入れた。エポキシを緩めて
110”Cにし、その時にDADE、IsIりを加えた
。加熱を続けてDAD Eを完全に溶解した。真空(5
0mmHg )をかけ、5分した後に攪拌を停止し、加
熱マントルを取り除き、真空をもう5分続けた。樹脂を
ioo’cオープンで予熱した8“xio”×μ”(2
0の×25傭X cL3cpn )の金型に注入した。
た温度計、ガスアダプターを装備した三つ口丸底7ラス
コにMYニア2oを100り入れた。エポキシを緩めて
110”Cにし、その時にDADE、IsIりを加えた
。加熱を続けてDAD Eを完全に溶解した。真空(5
0mmHg )をかけ、5分した後に攪拌を停止し、加
熱マントルを取り除き、真空をもう5分続けた。樹脂を
ioo’cオープンで予熱した8“xio”×μ”(2
0の×25傭X cL3cpn )の金型に注入した。
表■は例介吸び対照Aの注型品についての物理的データ
を記載する。
を記載する。
) I ペ
光ロフ
栗 −〇 子 υ 0
発明に従かう組成物が対照Aに比べて優れた引張強さ、
引張モジュラス、耐水性を有することは明らかである。
引張モジュラス、耐水性を有することは明らかである。
型品の調製について説明する。
櫂形攪拌器、サーモ−ウォッチ温度調節器に接続した温
度計を装備した三ツロ丸底フラスコにおいて例1の工ぎ
キシ75.9及びMY−72075,9を100”Cに
加熱した。DDS 35flを攪拌しながらゆっくり
加えた。混合物を100℃において90分間加熱した後
にジアミンが溶解した。次いで、樹脂全ガス抜きし及び
金型(s II x表 ■ 来会化の注型品の性質 例 7b 組成 BAPTG 75g MY−y720 759 DDS 33# 引張特性8 引張強さ(ksi) 6.5 伸び(%)1.1 Jl、 ASTM D−638 b、NH/mボキシド化学量論0.5 / 1.0本例
は無方向性エポキシ/グラファイトプレプレグの調製に
ついて説明する。
度計を装備した三ツロ丸底フラスコにおいて例1の工ぎ
キシ75.9及びMY−72075,9を100”Cに
加熱した。DDS 35flを攪拌しながらゆっくり
加えた。混合物を100℃において90分間加熱した後
にジアミンが溶解した。次いで、樹脂全ガス抜きし及び
金型(s II x表 ■ 来会化の注型品の性質 例 7b 組成 BAPTG 75g MY−y720 759 DDS 33# 引張特性8 引張強さ(ksi) 6.5 伸び(%)1.1 Jl、 ASTM D−638 b、NH/mボキシド化学量論0.5 / 1.0本例
は無方向性エポキシ/グラファイトプレプレグの調製に
ついて説明する。
BAPTG(EEW二176)1219.9 とジア
ミ。
ミ。
DADF、 5109とを100°Cにおいておよそ
90分間ブレンドして例4と同様の熱硬化性組成物を作
った。この時点において、1゜5ミル(0,038■)
のフィルムを注型し及び測定してプレプレグに適当な粘
着性を有していた。それを幅135インチ(34,3c
m )の剥離紙(イリノイ州ドー/で−トコーテツドゾ
ロダクンデイクソンから得られるタイプ2−6O−8F
−157及び168A)に塗布量110り/曜2で塗布
した。
90分間ブレンドして例4と同様の熱硬化性組成物を作
った。この時点において、1゜5ミル(0,038■)
のフィルムを注型し及び測定してプレプレグに適当な粘
着性を有していた。それを幅135インチ(34,3c
m )の剥離紙(イリノイ州ドー/で−トコーテツドゾ
ロダクンデイクソンから得られるタイプ2−6O−8F
−157及び168A)に塗布量110り/曜2で塗布
した。
78、)−ウの炭素繊維のリボンを形成し及び該リボン
をプレプレグ成形機において2枚のエポキシ−コーテッ
ド剥離紙の間に接触させて幅12インチ(30on )
の無方向性プレプレグテープを作った。プレプレグ形成
機において、繊維とコーテッド剥離紙とのサンドイッチ
が一連の加熱ロールの上を通過して樹脂を溶融して繊維
に入れた。完成テープは繊維を約64重量%含有してい
た。テープの厚さは約(1,00フインチ(0,I Q
cm ) テあった。繊維は引張強さ5.5X105
psi(:!1.9X10’にノ/(7)2)及び引張
モジュラス35 X 10’ psi (2,5X 1
0’ ”27cm2)を有ずろポリ、アクリロニトリル
を2ノー剤とした厳維であった。
をプレプレグ成形機において2枚のエポキシ−コーテッ
ド剥離紙の間に接触させて幅12インチ(30on )
の無方向性プレプレグテープを作った。プレプレグ形成
機において、繊維とコーテッド剥離紙とのサンドイッチ
が一連の加熱ロールの上を通過して樹脂を溶融して繊維
に入れた。完成テープは繊維を約64重量%含有してい
た。テープの厚さは約(1,00フインチ(0,I Q
cm ) テあった。繊維は引張強さ5.5X105
psi(:!1.9X10’にノ/(7)2)及び引張
モジュラス35 X 10’ psi (2,5X 1
0’ ”27cm2)を有ずろポリ、アクリロニトリル
を2ノー剤とした厳維であった。
対照B
本例は比較するもので、一方向性エボキシ/グラファイ
トゾレプレグの調製について説明する。
トゾレプレグの調製について説明する。
MY−72012279−とDADB7759とをブレ
ンドして対照A、Th同様の熱硬化性組成物を作った。
ンドして対照A、Th同様の熱硬化性組成物を作った。
樹脂を100℃において100分間加熱して進めた。混
合物が70℃に冷却した後に、混合物を幅1五5インチ
(54,s cm )の剥離紙(イリノイ州、ドーバー
トフーテッドプロダクッディクソンから得られるタイプ
2−6O−8F−157及び168A)K塗布量104
9/情2で塗布した。
合物が70℃に冷却した後に、混合物を幅1五5インチ
(54,s cm )の剥離紙(イリノイ州、ドーバー
トフーテッドプロダクッディクソンから得られるタイプ
2−6O−8F−157及び168A)K塗布量104
9/情2で塗布した。
78トウの炭素繊維のリボンを形成し及びプレプレグ成
形機において該リボンを2枚のエポキシ−コーテッド剥
離紙の間に接触させて幅12インチ(30cPn)の無
方向性プレプレグテープを作った。プレプレグ成形機に
おいて、繊維とコーテッド剥離紙とのサイドインチが一
連の加熱ロールの上を通過して樹脂を溶融して繊維の中
に入れた。
形機において該リボンを2枚のエポキシ−コーテッド剥
離紙の間に接触させて幅12インチ(30cPn)の無
方向性プレプレグテープを作った。プレプレグ成形機に
おいて、繊維とコーテッド剥離紙とのサイドインチが一
連の加熱ロールの上を通過して樹脂を溶融して繊維の中
に入れた。
完成テープは繊維を約70重量%含有していた。
テープの厚さは約000フインチ(o1s則)であった
。役維は引張強さ5.5 X 105psi (3,9
X10”9/cm2)及び引張モジュラス35X106
psi(2,5X 106に97cm2)を有するポリ
アクリロニトリルを基剤とする繊維であった。
。役維は引張強さ5.5 X 105psi (3,9
X10”9/cm2)及び引張モジュラス35X106
psi(2,5X 106に97cm2)を有するポリ
アクリロニトリルを基剤とする繊維であった。
例9
本例は例8のプレプレグから作る硬化させた一方向性ラ
ミネートについて説明する。
ミネートについて説明する。
ラミネートをオートクレーブ中355下(179℃)に
おいて2時間硬化させた。オートクレーブの圧力は90
psi (6,3kg10n2)であった。7枚のプ
レプレグを用いて試験片を作った。改良ASTM−D6
95手順を用いて圧縮性を測定した。
おいて2時間硬化させた。オートクレーブの圧力は90
psi (6,3kg10n2)であった。7枚のプ
レプレグを用いて試験片を作った。改良ASTM−D6
95手順を用いて圧縮性を測定した。
一方向性グラファイト/エポキシタブを加えてサンプル
端がつぶれるのを防いだ。ゲージ長およびα188イン
チ(4,78a−m)を用いたoFM−3o。
端がつぶれるのを防いだ。ゲージ長およびα188イン
チ(4,78a−m)を用いたoFM−3o。
接着フィルム(メリーランド州、ハーバドグレース在ア
メリカンシアナミドカンパニーから得られる)を用いて
圧縮サンプル上の最終タブを接着し、177°Cにおい
て1時間硬化させた。例6の一方向性ラミネートの縦方
向圧縮強さを表1に示す。
メリカンシアナミドカンパニーから得られる)を用いて
圧縮サンプル上の最終タブを接着し、177°Cにおい
て1時間硬化させた。例6の一方向性ラミネートの縦方
向圧縮強さを表1に示す。
表 I
a 試験片を水中160″F(71℃)において2過間
浸漬して置いた後に試験した。
浸漬して置いた後に試験した。
多くの用途について、少なくとも150 ksiの縦方
向圧縮強さが要求される。表■中の結果は本発明の組成
物が高温/湿潤条件下でさえ優れた圧縮強さを保持する
ことを示す。
向圧縮強さが要求される。表■中の結果は本発明の組成
物が高温/湿潤条件下でさえ優れた圧縮強さを保持する
ことを示す。
例10及び対照C
本例は本発明の組成物及び対照で加工した準等方性(q
uasiisotropic ) ラミネートに衝撃
を与えた後の圧縮強さを立証する。使用した試験は組成
物の損傷許容度を測定する。後者はマトリックス樹脂の
選定に依存する。試験片は6X4×約α2インチ(i
5X10X約0.5 on )の寸法を有するものであ
った。直径5/8インチ(1,6cm)の球形圧子を有
するガードナー型インパクトテスター(メリーランド州
、ベセスダ在ガードナーラボラタリーズ)を用いてパネ
ルの中央に衝撃を与えた。衝撃は繊維の平面に対し垂直
であった。衝撃を与える際に、ラミネートは合板バック
アップを有するアルミニウムプレートにおける3インチ
(7,6cm )×5インチ(13cm)の切欠きの上
に単に支持した。衝撃を与えたパネルを、緑を平面外の
座屈わら強いて抑えるスチールフィックスチャーにおい
て残留圧縮強さKついて試験した。結果を表■に掲げる
。
uasiisotropic ) ラミネートに衝撃
を与えた後の圧縮強さを立証する。使用した試験は組成
物の損傷許容度を測定する。後者はマトリックス樹脂の
選定に依存する。試験片は6X4×約α2インチ(i
5X10X約0.5 on )の寸法を有するものであ
った。直径5/8インチ(1,6cm)の球形圧子を有
するガードナー型インパクトテスター(メリーランド州
、ベセスダ在ガードナーラボラタリーズ)を用いてパネ
ルの中央に衝撃を与えた。衝撃は繊維の平面に対し垂直
であった。衝撃を与える際に、ラミネートは合板バック
アップを有するアルミニウムプレートにおける3インチ
(7,6cm )×5インチ(13cm)の切欠きの上
に単に支持した。衝撃を与えたパネルを、緑を平面外の
座屈わら強いて抑えるスチールフィックスチャーにおい
て残留圧縮強さKついて試験した。結果を表■に掲げる
。
表 ■
a 硬化スケジュール:355下(179℃)において
2時tlL 、t −)クレープ圧力90 pst (
6,3kg/am” )。
2時tlL 、t −)クレープ圧力90 pst (
6,3kg/am” )。
レイアップ: (+45/90/−4510)3fib
対照BのMY−720/DADEプレプレグから作っ
た。
対照BのMY−720/DADEプレプレグから作っ
た。
本発明の組成物で作ったラミネートの残留圧縮強さが対
照よりも相当に高いことは明らかである。
照よりも相当に高いことは明らかである。
このように、本発1(I」の繊維強化した複合材料は向
上した耐衝fA性を有する。
上した耐衝fA性を有する。
以上、本発明の具体的実施態様をほんのいくつか詳細に
説明したにすぎないが、当業者であれば本発明の新規な
教示内容及び利点から実質的に逸脱しないで具体的実施
態様において多くの変更が可能であることを容易に認め
よう。よって、かかる変更は全て特許請求の範囲に規定
する通りの本発明の範囲内に含まれるつもりである。
説明したにすぎないが、当業者であれば本発明の新規な
教示内容及び利点から実質的に逸脱しないで具体的実施
態様において多くの変更が可能であることを容易に認め
よう。よって、かかる変更は全て特許請求の範囲に規定
する通りの本発明の範囲内に含まれるつもりである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、下記式のテトラグリシデート: ▲数式、化学式、表等があります▼( I ) (式中、X=O、S、▲数式、化学式、表等があります
▼、−CH_2−、C=O;Y=ハロゲン、C_1−C
_4アルキル;n=0〜4) 2、(a)下記式のテトラグリシデート: ▲数式、化学式、表等があります▼( I ) (式中、X=O、S、▲数式、化学式、表等があります
▼、−CH_2−、C=O;Y=ハロゲン、C_1−C
_4アルキル;n=0〜4)と、 (b)ポリアミン硬化剤 とを含むエポキシ樹脂系。 3、前記ポリアミンを脂肪族ポリアミン及びベンゼノイ
ド不飽和を含有するポリアミンから成る群より選ぶ特許
請求の範囲第2項記載のエポキシ樹脂系。 4、前記脂肪族ポリアミンをジエチレントリアミン、ト
リエチレンテトラアミン、テトラエチレンペンタアミン
から成る群より選ぶ特許請求の範囲第3項記載のエポキ
シ樹脂系。 5、ベンゼノイド不飽和を含有する前記ポリアミンをm
−フェニレンジアミン、p−フェニレンジアミン、1,
6−ジアミノナフタレン、4,4′−ジアミノジフェニ
ルメタン、4,4′−ジアミノジフェニルエーテル、ス
ルファニルアミド、3−メチル−4−アミノベンズアミ
ド、4,4′−ジアミノジフェニルスルホン、4,4′
−ジアミノジフェニル、m−フェニレンジアミンのアル
キル化誘導体から成る群より選ぶ特許請求の範囲第3項
記載のエポキシ樹脂系。 6、前記ポリアミンが下記式: ▲数式、化学式、表等があります▼(IX) (式中、aは2又は3であり、R3は水素、炭素原子1
〜8のアルキル又は炭素原子6〜18のアリールであり
、Xは二価又は三価の有機炭化水素、ヘテロ−インテラ
プテイッド炭化水素、置換炭化水素ラジカル、或は▲数
式、化学式、表等があります▼である) を有する特許請求の範囲第2項記載のエポキシ樹脂系。 7、R3が水素、炭素原子1〜3のアルキル、或はフェ
ニルであり、Xがi)−(CH_2)_y−(式中、y
は2〜12の整数である)、 ▲数式、化学式、表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼ からなる二価の基、或はii)▲数式、化学式、表等が
あります▼及び−(CH_2)_n▲数式、化学式、表
等があります▼式(式中、n及びmは同一であるか又は
異なる1〜4の整数である)の三価の基から選ぶ二価又
は三価のラジカルである特許請求の範囲第6項記載のエ
ポキシ樹脂系。 8、前記ポリアミンを(i)4,4′−ジアミノジフェ
ニルスルホン、(ii)下記式を有するジアミン:▲数
式、化学式、表等があります▼ 〔式中、2つのアミノ基の各々は同一の環に結合したカ
ルボニル基に対しメタ或はパラであり、Yは−(CH_
2)_q−(式中、qは2〜12の整数である)、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼ である〕; (iii)▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、tは0〜約5の整数である)、 (iv)▲数式、化学式、表等があります▼ から成る群より選ぶ特許請求の範囲第2項記載のエポキ
シ樹脂系。 9、qが約2〜約6である特許請求の範囲第8項記載の
エポキシ樹脂系。 10、qが3である特許請求の範囲第9項記載のエポキ
シ樹脂系。 11、前記ポリアミン系硬化剤を前記テトラグリシデー
トとエポキシ基の各モルについてアミン水素約0.3〜
約2.0モルを与える量で混合する特許請求の範囲第2
項記載のエポキシ樹脂系。 12、前記量がエポキシ基の各モルについてアミン水素
約0.4〜約1.7モルを与える特許請求の範囲第11
項記載のエポキシ樹脂系。 13、前記量がエポキシ基の各モルについてアミン水素
約0.45〜約1.3モルを与える特許請求の範囲第1
2項記載のエポキシ樹脂系。 14、更にコエポキシドを含む特許請求の範囲第2項記
載のエポキシ樹脂系。 15、前記コエポキシドがテトラグリシデートの合計量
を基にして約40重量%までの量で存在する特許請求の
範囲第14項記載のエポキシ樹脂系。 16、前記コエポキシドがテトラグリシデートの合計量
を基にして約30重量%までの量で存在する特許請求の
範囲第15項記載のエポキシ樹脂糸。 17、前記エポキシドが下記の構造: ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、nは約0〜約15の値を有する) を有する特許請求の範囲第14項記載のエポキシ樹脂系
。 18、nが約0〜約10の値を有する特許請求の範囲第
17項記載のエポキシ樹脂系。 19、前記コエポキシドがポリグリシジルエーテルであ
るポリエポキシドである特許請求の範囲第14項記載の
エポキシ樹脂系。 20、前記コエポキシドが4,4′−ジヒドロキシジフ
ェニルメタン、4,4′−ジヒドロキシスルホン、4,
4′−ビフェノール、4,4′−ジヒドロキシジフェニ
ルスルフィド、フェノールフタレイン、レソルシノール
、4,2′−ビフェノール、トリス(4−ヒドロキシフ
ェニル)メタンのポリグリシジルエーテルから成る群よ
り選ぶポリエポキシドである特許請求の範囲第19項記
載のエポキシ樹脂系。 21、前記コエポキシドがフェノール−ホルムアルデヒ
ドノボラック又はクレゾール−ホルムアルデヒドノボラ
ックのポリグリシジル誘導体である特許請求の範囲第1
4項記載のエポキシ樹脂系。 22、前記フェノール−ホルムアルデヒドノボラックが
X I 構造を有し及び前記クレゾール−ホルムアルデヒ
ドノボラックがXII構造を有する: ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、n=0.1〜8) 特許請求の範囲第21項記載のエポキシ樹脂系。 23、前記コエポキシドがアミン、アミノアルコール又
はポリカルボン酸のポリグリシジル付加体である特許請
求の範囲第14項記載のエポキシ樹脂系。 24、アミンの前記ポリグリシジル付加体をN,N−ジ
グリシジルアニリン、N,N−ジグリシジルトルイジン
、N,N,N′,N′−テトラグリシジルキシリレンジ
アミン、N,N,N′,N′−テトラグリシジル−ビス
(メチルアミノ)シクロヘキサン、N,N,N′,N′
−テトラグリシジル−4,4′−メチレンジアニリン、
N,N,N′,N′−テトラグリシジル−3,3′−ジ
アミノジフェニルスルホン、N,N′−ジメチル−N,
N′−ジグリシジル−4、4′−ジアミノジフェニルメ
タンから成る群より選ぶ特許請求の範囲第23項記載の
エポキシ樹脂系。 25、アミノアルコールの前記ポリグリシジル付加体が
O,N,N−トリグリシジル−3−アミノフェノール又
はO,N,N−トリグリシジル−4−アミノフェノール
である特許請求の範囲第23項記載のエポキシ樹脂系。 26、ポリカルボン酸の前記ポリグリシジル付加体がグ
リシジルエステルである特許請求の範囲第23項記載の
エポキシ樹脂系。 27、前記グリシジルエステルをジグリシジルフタレー
ト、ジグリシジルテレフタレート、ジグリシジルイソフ
タレート、ジグリシジルアジペートから成る群より選ぶ
特許請求の範囲第23項記載のエポキシ樹脂系。 28、前記コエポキシドをトリグリシジルシアヌレート
及びイソシアヌレート、N,N−ジグリシジルオキサミ
ド、ヒダントインのN,N′−ジグリシジル誘導体、脂
環式ジカルボン酸のジグリシジルエステル、ポリチオー
ルのポリグリシジルチオエーテルから成る群より選ぶ特
許請求の範囲第14項記載のエポキシ樹脂系。 29、前記コエポキシドがグリシドールのアクリル酸エ
ステルと1種又はそれ以上の共重合性ビニル化合物との
コポリマーである特許請求の範囲第14項記載のエポキ
シ樹脂系。 30、前記コエポキシドがエポキシ官能価を有するシリ
コーン樹脂である特許請求の範囲第14項記載のエポキ
シ樹脂系。 31、前記コエポキシドがジエン又はポリエンをエポキ
シ化して作るエポキシ樹脂である特許請求の範囲第14
項記載のエポキシ樹脂系。 32、前記コエポキシドが脂環式である特許請求の範囲
第14項記載のエポキシ樹脂系。 33、更に熱可塑性ポリマー、ポリマーブレンド或はエ
ラストマーを含む特許請求の範囲第2項記載のエポキシ
樹脂系。 34、下記式のテトラグリシデート: ▲数式、化学式、表等があります▼( I ) (式中、X=O、S、▲数式、化学式、表等があります
▼、−CH_2−、C=O;Y=ハロゲン、C_1−C
_4アルキル;n=0〜4) を含むエポキシ樹脂系と、 ポリアミン系硬化剤と、 繊維強化材 とを含むプレプレグ。 35、前記ポリアミンを脂肪族ポリアミン及びベンゼノ
イド不飽和を含有するポリアミンから成る群より選ぶ特
許請求の範囲第34項記載のプレプレグ。 36、前記脂肪族ポリアミンをジエチレントリアミン、
トリエチレンテトラアミン、テトラエチレンペンタアミ
ンから成る群より選ぶ特許請求の範囲第35項記載のプ
レプレグ。 37、ベンゼノイド不飽和を含有する前記ポリアミンを
m−フェニレンジアミン、p−フェニレンジアミン、1
,6−ジアミノナフタレン、4,4′−ジアミノジフェ
ニルメタン、4,4′−ジアミノジフェニルエーテル、
スルファニルアミド、3−メチル−4−アミノベンズア
ミド、4,4′−ジアミノジフェニルスルホン、4,4
′−ジアミノジフェニル、m−フェニレンジアミンの環
アルキル化誘導体がら成る群より選ぶ特許請求の範囲第
35項記載のプレプレグ。 38、前記ポリアミンが下記式: ▲数式、化学式、表等があります▼(IX) (式中、aは2又は3であり、R^3は水素、炭素原子
1〜8のアルキル又は炭素原子6〜18のアリールであ
り、Xは二価又は三価の有機炭化水素、ヘテロ−インテ
ラプティッド炭化水素、置換炭化水素ラジカル、或は▲
数式、化学式、表等があります▼である) を有する特許請求の範囲第34項記載のプレプレグ。 39、R^3が水素、炭素原子1〜3のアルキル、或は
フェニルであり、Xがi)−(CH_2)_y−(式中
、yは2〜12の整数である)、 ▲数式、化学式、表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼ から成る二価の基、或はii)▲数式、化学式、表等が
あります▼及び−(CH_2)_n▲数式、化学式、表
等があります▼式(式中、n及びmは同一である か又は異なる1〜4の整数である)の三価の基から選ぶ
二価又は三価のラジカルである特許請求の範囲第38項
記載のプレプレグ。 40、前記ポリアミンを(i)4,4′−ジアミノジフ
ェニルスルホン、(ii)下記式を有するジアミン:▲
数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、2つのアミノ基の各々は同一の環に結合したカ
ルボニル基に対しメタ或はパラであり、Yは−(CH_
2)_q−(式中、qは2〜12の整数である)、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼或は▲数式、化学式
、表等があります▼ である〕; (iii)▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、tは0〜約5の整数である)、 (iv)▲数式、化学式、表等があります▼ から成る群より選ぶ特許請求の範囲第34項記載のプレ
プレグ。 41、qが約2〜約6である特許請求の範囲第40項記
載のプレプレグ。 42、qが3である特許請求の範囲第41項記載のプレ
プレグ。 43、前記ポリアミン硬化剤を前記テトラグリシデート
とエポキシ基の各モルについてアミン水素約0.3〜約
2.0モルを与える量で混合する特許請求の範囲第34
項記載のプレプレグ。 44、前記量がエポキシ基の各モルについてアミン水素
約0.4〜約1.7モルを与える特許請求の範囲第43
項記載のプレプレグ。 45、前記量がエポキシ基の各モルについてアミン水素
約0.45〜約1.3モルを与える特許請求の範囲第4
4項記載のプレプレグ。 46、前記繊維強化材がガラス、炭素、グラファイト、
炭化ケイ素、ホウ素、アルミナ、チタニア、ポリ(ベン
ゾチアゾール)、ポリ(ベンズイミダゾール)、ポリ(
ベンズオキサゾール)、芳香族ポリアミド系繊維から成
る群より選ぶ材料である特許請求の範囲第34項記載の
プレプレグ。 47、前記繊維強化材が連続トウ、織布、ホイスカー、
チョップトファイバー或はランダムマットの形である特
許請求の範囲第34項記載のプレプレグ。 48、前記エポキシ樹脂系が更にコエポキシドを含む特
許請求の範囲第34項記載のプレプレグ。 49、前記コエポキシドがテトラグリシデートの合計量
を基にして約40重量%までの量で存在する特許請求の
範囲第64項記載のプレプレグ。 50、前記コエポキシドがテトラグリシデートの合計量
を基にして約30重量%までの量で存在する特許請求の
範囲第49項記載のプレプレグ。 51、前記エポキシドが下記の構造: ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、nは約0〜約15の値を有する) を有する特許請求の範囲第48項記載のプレプレグ。 52、nが約0〜約10の値を有する特許請求の範囲第
51項記載のプレプレグ。 53、前記コエポキシドがポリグリシジルエーテルであ
るポリエポキシドである特許請求の範囲第48項記載の
プレプレグ。 54、前記コエポキシドが4,4′−ジヒドロキシジフ
ェニルメタン、4,4′−ジヒドロキシスルホン、4,
4′−ビフェノール、4,4′−ジヒドロキシジフェニ
ルスルフィド、フェノールフタレイン、レソルシノール
、4,2′−ビフェノール、トリス(4−ヒドロキシフ
ェニル)メタンのポリグリシジルエーテルから成る群よ
り選ぶポリエポキシドである特許請求の範囲第53項記
載のプレプレグ。 55、前記コエポキシドがフェノール−ホルムアルデヒ
ドノボラック又はクレゾール−ホルムアルデヒドノボラ
ックのポリグリシジル誘導体である特許請求の範囲第4
8項記載のプレプレグ。 56、前記フェノール−ホルムアルデヒドノボラックが
X I 構造を有し及び前記クレゾール−ホルムアルデヒ
ドノボラックがXII構造を有する: ▲数式、化学式、表等があります▼ X I =H XII=CH_3 (式中、n=0.1〜8) 特許請求の範囲第55項記載のプレプレグ。 57、前記コエポキシドがアミン、アミノアルコール又
はポリカルボン酸のポリグリシジル付加体である特許請
求の範囲第64項記載のプレプレグ。 58、アミンの前記ポリグリシジル付加体をN,N−ジ
グリシジルアニリン、N,N−ジグリシジルトルイジン
、N,N,N′,N′−テトラグリシジルキシリレンジ
アミン、N,N,N′,N′−テトラグリシジル−ビス
(メチルアミノ)シクロヘキサン、N,N,N′,N′
−テトラグリシジル−4,4′−メチレンジアニリン、
N,N,N′,N′−テトラグリシジル−3,3′−ジ
アミノジフェニルスルホン、N,N′−ジメチル−N,
N′−ジグリシジル−4,4′−ジアミノジフェニルメ
タンから成る群より選ぶ特許請求の範囲第57項記載の
プレプレグ。 59、アミノアルコールの前記ポリグリシジル付加体が
O,N,N−トリグリシジル−3−アミノフェノール又
はO,N,N−トリグリシジル−4−アミノフェノール
である特許請求の範囲第57項記載のプレプレグ。 60、ポリカルボン酸の前記ポリグリシジル付加体がグ
リシジルエステルである特許請求の範囲第57項記載の
プレプレグ。 61、前記グリシジルエステルをジグリシジルフタレー
ト、ジグリシジルテレフタレート、ジグリシジルイソフ
タレート、ジグリシジルアジペートから成る群より選ぶ
特許請求の範囲第60項記載のプレプレグ。 62、前記コエポキシドをトリグリシジルシアヌレート
及びイソシアヌレート、N,N−ジグリシジルオキサミ
ド、ヒダントインのN,N′−ジグリシジル誘導体、脂
環式ジカルボン酸のジグリシジルエステル、ポリチオー
ルのポリグリシジルチオエーテルから成る群より選ぶ特
許請求の範囲第48項記載のプレプレグ。 63、前記コエポキシドがグリシドールのアクリル酸エ
ステルと1種又はそれ以上の共重合性ビニル化合物との
コポリマーである特許請求の範囲第48項記載のプレプ
レグ。 64、前記コエポキシドがエポキシ官能価を有するシリ
コーン樹脂である特許請求の範囲第48項記載のプレプ
レグ。 65、前記コエポキシドがジエン又はポリエンをエポキ
シ化して作るエポキシ樹脂である特許請求の範囲第48
項記載のプレプレグ。 66、前記コエポキシドが脂環式である特許請求の範囲
第48項記載のプレプレグ。 67、更に熱可塑性ポリマー、ポリマーブレンド或はエ
ラストマーを含む特許請求の範囲第34項記載のプレプ
レグ。 68、下記式のテトラグリシデート: ▲数式、化学式、表等があります▼( I ) (式中、X=O、S、▲数式、化学式、表等があります
▼、−CH_2−、C=O;Y=ハロゲン、C_1−C
_4アルキル; n=0〜4) を含むエポキシ樹脂系と、 ポリアミン系硬化材と、 繊維強化材 とから成るプレプレグを含む製品。 69、前記繊維強化材がガラス、炭素、グラファイト、
炭化ケイ素、ホウ素、アルミナ、チタニア、ポリ(ベン
ゾチアゾール)、ポリ(ベンズイミダゾール)、ポリ(
ベンズオキサゾール)、芳香族ポリアミド系繊維から成
る群より選ぶ材料である特許請求の範囲第68項記載の
製品。 70、前記繊維強化材が連続トウ、織布、ホイスカー、
チョップトファイバー或はランダムマットの形である特
許請求の範囲第68項記載の製品。 71、前記ポリアミンを脂肪族ポリアミン及びベンゼノ
イド不飽和を含有するポリアミンから成る群より選ぶ特
許請求の範囲第68項記載の製品。 72、前記脂肪族ポリアミンをジエチレントリアミン、
トリエチレンテトラアミン、テトラエチレンペンタアミ
ンから成る群より選ぶ特許請求の範囲第71項記載の製
品。 73、ベンゼノイド不飽和を含有する前記ポリアミンを
m−フェニレンジアミン、p−フェニレンジアミン、ジ
アミノナフタレン、4,4′−ジアミノジフェニルメタ
ン、4,4′−ジアミノジフェニルエーテル、4,4′
−ジアミノジフェニルスルホン、3,3′−ジアミノジ
フェニルスルホンから成る群より選ぶ特許請求の範囲第
71項記載の製品。 74、前記ポリアミンが下記式: ▲数式、化学式、表等があります▼(IX) (式中、aは2又は3であり、R^3は水素、炭素原子
1〜8のアルキル又は炭素原子6〜18のアリールであ
り、Xは二価又は三価の有機炭化水素、ヘテロ−インテ
ラプティッド炭化水素、置換炭化水素ラジカル、或は▲
数式、化学式、表等があります▼である) を有する特許請求の範囲第68項記載の製品。 75、R^3が水素、炭素原子1〜3のアルキル、或は
フェニルであり、Xがi)−(CH_2)_y−(式中
、yは2〜12の整数である)、 ▲数式、化学式、表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼ から成る二価の基、或はii)▲数式、化学式、表等が
あります▼及び−(CH_2)_n▲数式、化学式、表
等があります▼式(式中、n及びmは同一であ るか又は異なる1〜4の整数である)の三価の基から選
ぶ二価又は三価のラジカルである特許請求の範囲第74
項記載の製品。 76、前記ポリアミンを(i)4,4′−ジアミノジフ
ェニルスルホン、(ii)下記式を有するジアミン:▲
数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、2つのアミノ基の各々は同一の環に結合したカ
ルボニル基に対しメタ或はパラであり、Yは−(CH_
2)_q−(式中、qは2〜12の整数である)、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼ である〕; (iii)▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、tは0〜約5の整数である)、 (iv)▲数式、化学式、表等があります▼ から成る群より選ぶ特許請求の範囲第68項記載の製品
。 77、qが約2〜約6である特許請求の範囲第76項記
載の製品。 78、qが3である特許請求の範囲第77項記載の製品
。 79、前記エポキシ樹脂が更に熱可塑性ポリマー、ポリ
マーブレンド或はエラストマーを含む特許請求の範囲第
68項記載の製品。 80、前記ポリアミン系硬化剤を前記テトラグリシデー
トとエポキシ基の各モルについてアミン水素約0.3〜
約2.0モルを与える量で混合する特許請求の範囲第6
8項記載の製品。 81、前記エポキシ樹脂系が更にコエポキシドを含む特
許請求の範囲第68項記載の製品。 82、前記コエポキシドがテトラグリシデートの合計量
を基にして約40重量%までの量で存在する特許請求の
範囲第81項記載の製品。 83、前記コエポキシドがテトラグリシデートの合計量
を基にして約30重量%までの量で存在する特許請求の
範囲第82項記載の製品。 84、前記エポキシドが下記の構造: ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、nは約0〜約15の値を有する) を有する特許請求の範囲第81項記載の製品。 85、nが約0〜約10の値を有する特許請求の範囲第
84項記載の製品。 86、前記コエポキシドがポリグリシジルエーテルであ
るポリエポキシドである特許請求の範囲第84項記載の
製品。 87、前記コエポキシドが4,4′−ジヒドロキシジフ
ェニルメタン、4,4′−ジヒドロキシスルホン、4,
4′−ビフェノール、4,4′−ジヒドロキシジフェニ
ルスルフィド、フェノールフタレイン、レソルシノール
、4,2′−ビフェノール、トリ(4−ヒドロキシフェ
ニル)メタンのポリグリシジルエーテルから成る群より
選ぶポリエポキシドである特許請求の範囲第81項記載
の製品。 88、前記コエポキシドがフェノール−ホルムアルデヒ
ドノボラック又はクレゾール−ホルムアルデヒドノボラ
ックのポリグリシジル誘導体である特許請求の範囲第8
1項記載の製品。 89、前記フェノール−ホルムアルデヒドノボラックが
X I 構造を有し及び前記クレゾール−ホルムアルデヒ
ドノボラックがXII構造を有する: ▲数式、化学式、表等があります▼ X I R=H XII=CH_3 (式中、n=0.1〜8) 特許請求の範囲第88項記載の製品。 90、前記コエポキシドがアミン、アミノアルコール又
はポリカルボン酸のポリグリシジル付加体である特許請
求の範囲第81項記載の製品。 91、アミンの前記ポリグリシジル付加体をN,N−ジ
グリシジルアニリン、N,N−ジグリシジルトルイジン
、N,N,N′,N′−テトラグリシジルキシリレンジ
アミン、N,N,N′,N′−テトラグリシジル−ビス
(メチルアミノ)シクロヘキサン、N,N,N′,N′
−テトラグリシジル−4,4′−ジアミノジフェニルメ
タン、N,N,N′,N′−テトラグリシジル−3,3
′−ジアミノジフェニルスルホン、N,N′−ジメチル
−N,N′−ジグリシジル−4、4′−ジアミノジフェ
ニルメタンから成る群より選ぶ特許請求の範囲第90項
記載の製品。 92、アミノアルコールの前記ポリグリシジル付加体が
O,N,N−トリグリシジル−3−アミノフェノール又
はO,N,N−トリグリシジル−4−アミノフェノール
である特許請求の範囲第91項記載の製品。 93、ポリカルボン酸の前記ポリグリシジル付加体がグ
リシジルエステルである特許請求の範囲第91項記載の
製品。 94、前記グリシジルエステルをジグリシジルフタレー
ト、ジグリシジルテレフタレート、ジグリシジルイソフ
タレート、ジグリシジルアジペートから成る群より選ぶ
特許請求の範囲第93項記載の製品。 95、前記コエポキシドをトリグリシジルシアヌレート
及びイソシアヌレート、N,N−ジグリシジルオキサミ
ド、ヒダントインのN,N′−ジグリシジル誘導体、脂
環式ジカルボン酸のジグリシジルエステル、ポリチオー
ルのポリグリシジルチオエーテルから成る群より選ぶ特
許請求の範囲第81項記載の製品。 96、前記コエポキシドがグリシドールのアクリル酸エ
ステルと1種又はそれ以上の共重合性ビニル化合物との
コポリマーである特許請求の範囲第81項記載の製品。 97、前記コエポキシドがエポキシ官能価を有するシリ
コーン樹脂である特許請求の範囲第81項記載の製品。 98、前記コエポキシドがジエン又はポリエンをエポキ
シ化して作るエポキシ樹脂である特許請求の範囲第81
項記載の製品。 99、前記コエポキシドが脂環式である特許請求の範囲
第81項記載の製品。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9345687A JPH01125374A (ja) | 1987-04-17 | 1987-04-17 | テトラグリシジルジアミンを基剤とするエポキシ樹脂 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9345687A JPH01125374A (ja) | 1987-04-17 | 1987-04-17 | テトラグリシジルジアミンを基剤とするエポキシ樹脂 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01125374A true JPH01125374A (ja) | 1989-05-17 |
Family
ID=14082829
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9345687A Pending JPH01125374A (ja) | 1987-04-17 | 1987-04-17 | テトラグリシジルジアミンを基剤とするエポキシ樹脂 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01125374A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04332722A (ja) * | 1991-05-07 | 1992-11-19 | Toagosei Chem Ind Co Ltd | エポキシ樹脂組成物 |
WO2010047244A1 (ja) * | 2008-10-20 | 2010-04-29 | 東レ・ファインケミカル株式会社 | エポキシ化合物およびその製造方法 |
JP2019527753A (ja) * | 2016-07-25 | 2019-10-03 | ザ・ボーイング・カンパニーThe Boeing Company | エポキシ樹脂 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6197276A (ja) * | 1984-10-18 | 1986-05-15 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | 新規エポキシ樹脂およびその製造法 |
JPS62114981A (ja) * | 1985-11-15 | 1987-05-26 | Toray Ind Inc | 新規エポキシ樹脂 |
-
1987
- 1987-04-17 JP JP9345687A patent/JPH01125374A/ja active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6197276A (ja) * | 1984-10-18 | 1986-05-15 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | 新規エポキシ樹脂およびその製造法 |
JPS62114981A (ja) * | 1985-11-15 | 1987-05-26 | Toray Ind Inc | 新規エポキシ樹脂 |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04332722A (ja) * | 1991-05-07 | 1992-11-19 | Toagosei Chem Ind Co Ltd | エポキシ樹脂組成物 |
WO2010047244A1 (ja) * | 2008-10-20 | 2010-04-29 | 東レ・ファインケミカル株式会社 | エポキシ化合物およびその製造方法 |
JP4775804B2 (ja) * | 2008-10-20 | 2011-09-21 | 東レ・ファインケミカル株式会社 | エポキシ化合物およびその製造方法 |
US8415490B2 (en) | 2008-10-20 | 2013-04-09 | Toray Fine Chemicals Co., Ltd. | Epoxy compound and manufacturing method thereof |
JP2019527753A (ja) * | 2016-07-25 | 2019-10-03 | ザ・ボーイング・カンパニーThe Boeing Company | エポキシ樹脂 |
JP2020183529A (ja) * | 2016-07-25 | 2020-11-12 | ザ・ボーイング・カンパニーThe Boeing Company | エポキシ樹脂 |
JP2021119221A (ja) * | 2016-07-25 | 2021-08-12 | ザ・ボーイング・カンパニーThe Boeing Company | エポキシ樹脂 |
US11718707B2 (en) | 2016-07-25 | 2023-08-08 | The Boeing Company | Epoxy resin |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4645803A (en) | Curable epoxy resin compositions | |
EP0127198B1 (en) | Preimpregnated reinforcements and high strength composites therefrom | |
EP0217657B1 (en) | Low-viscosity epoxy resin, resin composition containing it, and fibre-reinforced composite material containing cured product of the composition | |
US4593056A (en) | Epoxy/aromatic amine resin systems containing aromatic trihydroxy compounds as cure accelerators | |
US4680341A (en) | Epoxy resins based on tetraglycidyl diamines | |
EP0487164A2 (en) | Thermosetting resin composition and a composite material comprising the cured product of the resin composition as its matrix | |
US4891408A (en) | Epoxy resins based on tetraglycidyl diamines | |
US4760106A (en) | Impact resistant matrix resins for advanced composites | |
JPS59215315A (ja) | 高度複合材料用耐衝撃性母材樹脂 | |
JPS6015420A (ja) | オリゴマ−性ジアミン硬化剤を含有するエポキシ組成物 | |
EP0133281A2 (en) | Curable fibre reinforced epoxy resin composition | |
US4794148A (en) | Fiber-reinforced composite material | |
US4721799A (en) | Epoxy resins based on tetraglycidyl diamines | |
JPH0519567B2 (ja) | ||
US4814414A (en) | Epoxy resins based on tetraglycidyl diamines | |
JPH01125374A (ja) | テトラグリシジルジアミンを基剤とするエポキシ樹脂 | |
JPS62183340A (ja) | 繊維強化複合材料 | |
JPS6261217B2 (ja) | ||
JPH0319256B2 (ja) | ||
EP4196462A1 (en) | Urea derivatives and their use as curatives and curative accelerators for resin systems | |
US4558078A (en) | Curable epoxy resin compositions | |
JPH0627176B2 (ja) | 低粘度ポリグリシジル誘導体の製造法 | |
JPH0437857B2 (ja) | ||
JPH01217032A (ja) | エポキシ樹脂組成物 | |
JPS62146928A (ja) | 複合材料用中間材 |