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JPH01125374A - テトラグリシジルジアミンを基剤とするエポキシ樹脂 - Google Patents

テトラグリシジルジアミンを基剤とするエポキシ樹脂

Info

Publication number
JPH01125374A
JPH01125374A JP9345687A JP9345687A JPH01125374A JP H01125374 A JPH01125374 A JP H01125374A JP 9345687 A JP9345687 A JP 9345687A JP 9345687 A JP9345687 A JP 9345687A JP H01125374 A JPH01125374 A JP H01125374A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
tables
formulas
formula
epoxy resin
coepoxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP9345687A
Other languages
English (en)
Inventor
Hill Newmanevans Richard
リチヤード・ヒル・ニユーマンエバンス
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Union Carbide Corp
Original Assignee
Union Carbide Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Union Carbide Corp filed Critical Union Carbide Corp
Priority to JP9345687A priority Critical patent/JPH01125374A/ja
Publication of JPH01125374A publication Critical patent/JPH01125374A/ja
Pending legal-status Critical Current

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  • Epoxy Compounds (AREA)
  • Reinforced Plastic Materials (AREA)
  • Epoxy Resins (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は新規な3環テトラグリシデート、新規なテトラ
グリシデートから作るエポキシ樹脂糸。エポキシ樹脂系
を用いて作るプレプレグ、エポキシ樹脂或はプレプレグ
を加入させた製品に関する。
発明の背景 従来の技術 ぎリグリシジルト(本明細書中エポキシ化合物とも言う
)は総括的には少なくとも2つのグリシジル基を有し、
各グリシジル基における反応性部分がエポキシ基である
一群の化合物を構成する。
エポキシ樹脂糸用に多くのエポキシ化合物が市販されて
おり、2環構造体、例えば下記の構造を有するN、 N
、 N’ 、 N’−テトラグリシジル−4,4′−メ
チレンジアニリンを含む: この物質は過剰のエビクロロヒドリンをメチレンジアニ
リンと反応させて作る。該物質はニューヨーク、アーズ
リー在チバガイギーコーポレーションからMY−’72
0として市販されており、上記テトラグリシデート約7
0重量%と、残りのオリノールAをエビクロロヒドリン
と反応させて作る。
この反応から作る市販の樹脂は下記の構造:H3 を含有し、及びダウケミカルからのDERl、s 1、
シェルからのEPON■828(登録商標)を含む。
エポキシ基はアミン及びヒドロキシル官能価に対し反応
性であり、これよりかかる官能価を含有する化合物と共
重合させ(すなわち硬化させ)てエポキシ樹脂系を作る
ことができる。通常、ポリアミンが硬化剤として有利で
あるが、ポリヒドロキシ硬化剤もよく知られている。エ
ポキシ化合物は架橋させるように1種又はそれ以上の硬
化剤と反にF、させるこ々ができ、それにより構造用接
着剤2ニジて或は゛電子部品用封入月料としての用途を
見出す。
エポキシ樹脂系は未硬化の或は−熱硬化エポキシ樹脂系
を含浸させた繊維強化相を含むすぐ成形できる材料であ
るプレプレグにしばしば用いられる。プレプレグは組立
てて最終製品(例えば飛行機の翼)にし及び完全に硬化
させて(C段階の)完成品を形成することができる。こ
のようなプレプレグは航空機、宇宙産業において広い用
途を見出す。
エポキシ樹脂系の重要な性質は引張特性及び感湿性であ
る。高引張特性は、例えば構造用接着剤において望まし
い。低感湿性も高温/湿潤条件下で向上した性能に至る
のでまた望ましい。
最も進んだ複合材料はプレプレグから加工されるOMY
−720等のエポキシ化合物及び芳香族アミン硬化剤を
含有する樹脂系は、この材料について要求される性質の
バランスを保持しているので、しばしばプレプレグに用
いられる。現行の技術のエポキシ/炭素繊維復合羽科は
高い圧縮強さ、良好な疲れa牲、硬IL中の低収縮を有
している。
しかし、プレプレグに用いられるほとんどの配合物は脆
いので、これらの耐&I摩性は劣っている。
加えて、エポキシ配合物は水分を吸収し、そのため高温
1%性を低下し、寸法安定性に影春を受ける。
すなわち、現在の技術の現行のエポキシ系と比べてかか
る望ましい物理的及び機械的性質を改良するエポキシ樹
脂系を作るのに用いることのできる新規なエポキシ化合
物は、構造用接着剤、航空機、宇宙産業、その他同様の
技術領域への有用な増加となるものである。
光明 本発明は一態様において下記式の新規なテトラグリシデ
ートを提供する: CH。
(式中、x=o、s、−c−1−CHz−、C=OsC
H。
Y=ハpゲン、C,−C4アルキル; n = 0〜4 )。
本発明の好ましいテトラグリシデートは下記を含む: (I) (V) (Vl) (vII) (■) 発明は、別の態様において、上記(1)式を有するテト
ラグリシデートをポリアミン系硬化剤(本明細書中硬化
剤とも言う)と共重合させて成る新規なエポキシ樹脂糸
を提供する。ポリアミン系硬化剤は、例えばよく知られ
た脂肪族ポリアミン、例えばジエチレントリアミン、ト
リエチレンテトラアミン或はテトラエチレンズンタアミ
ンの内の任意にすることができる。追加の硬化剤はベン
ゼノイド不飽和を含有するもの、例えばm−及びp−フ
ェニレンジアミン、1.6−’)アミノナフタレン、4
゜4′−ジアミノジフェニルメタン(4,4’−メチレ
ンジアニリンとしても知られている)、4.4’−ジア
ミノジフェニルエーテル、スルファニルアミン、3−メ
チル−4−アミノ(ンズアミド、4,4′−ジアミノフ
ェニルスルポン(DDS )、4.4’−uアミノジフ
ェニル、In−フェニレンジアミンの環−アルキル化誘
廓体 Nえはルイジアナツコ・1、バ+−/ルージ在エ
チルコーポレーションからのエサキュ■ ア (ETHACURE■)100等である。別の有用
なポリアミン硬化剤群は米国特許4.521.583号
に開示されているもので、下記式を有する=(式中、a
は2又は3であり、R3は水素、炭素原子1〜8のアル
キル又は炭素原子6〜18のアリールであり、Xは二価
又は三価の有機炭化水素、ヘテローインテラプテイツド
炭化水素、置換炭化水素ラジカル、或は−N−である)
これらの硬化剤は対応する出発原料、例えばニトロ化合
物から、例えば英国特許tIB2,577号に記載され
ている方法に従って還元して作ることができる。特に意
図するものはそれらの化合物〔式中、R,3は水素ri
、C,IC+ −C3(07に#k(:;jrrす、X
は下記からjh、ぶ二価Xは三価のラジカルで々る: 1)  −CCH2)y−C式中、yは2〜12の整数
である)、 −CH2CI(zOCH2CHzOCH2CH2−。
から成る二価の基、或は 2)−N−及び−(CI(z )n−CH−(CH2)
In−式(式中、n及びmは同一であるか或は異なる1
〜4の整数である)の三価の基。
好ましい硬化剤はo)D D S 、 (++)  下
記式を有するそれらのジアミン: 〔式中、2つのアミノ基の各々(j同一の環に結合した
カルボニル基に対しメタ或はバラであり、Yは−(CI
(2) q −(式中、qは2〜12、好ましくは2〜
6、最も好ましくは6の整数である);である〕; (式中tは0〜約5の整数である)、及びである。
ポリアミン硬化剤とエポキシ化合物とを不質的にエポキ
シ基の各モルについてアミン水素を約0.3〜約2..
0、好ましくは約0.4〜17、最も好ましくは約0.
45〜約1.3モル付与する量で混合する。硬化剤及び
エポキシ化合物を含むエポキシ樹脂系を約93°〜20
4℃(200〜400下)の間で約0.5〜約12時間
の範囲の期間加熱して硬化させることができる。
本発明は別の態様において本初m素中に記載する新規な
エポキシ樹脂を含むプレプレグを提供する。プレプレグ
は構造用繊維を含有する。本発明において有用な構造用
繊維は炭素、グラファイト、ガラス、炭°化ケイ素、ポ
リ(ベンゾチアゾール)、ポリ(ベンズイミダゾール)
、ポリ(ベンズオキサゾール)、アルミナ、チタニア、
ホウ素、芳香族ポリアミド系繊維を含む。これらの繊維
はり1張強さが100.000psi (7oookり
/crn2 )より大きく、引張モジュラスが200万
psi (14万に2/crrI2)より大きく、分解
温度が200℃より高いことを特徴とする。繊維は連続
トウ(各々500〜400. OOOのフィラメント)
、織布、ウィスカー、チョツプドファイバー或はランダ
ムマットの形で用いることができる。好ましい繊維は炭
素及びグラファイト繊維、芳香族ポリアミド系繊維、例
えばケブラー(Kevlar ) 49 繊維(プラウ
エア州、ウイルミントン在イー、アイ6デユポンデネマ
ーインコーポレーテイツドから得られる)、炭化ケイ素
繊維である。
本発明におけるエポキシ樹脂は標準の方法、例えば米国
特許2.951,822号に記載されている方法、また
ダプリュ、ティー、ホラジス(W、T。
)todgeg )等による論文rs AMP IEク
オータリー」、1985.10月、21−25頁の方法
によって作られる。
同米国特許及び論文を本初m素中に援用する。方法は芳
香族ジアミンを4〜20モル過剰のエビクロロヒドリン
と高温、通常50〜100℃において反応させることを
要する。これに続いて中間体クロ資ヒドリンアミンを水
性塩基で脱塩酸する。
次いで、水不混和性溶媒で希釈し、水で洗浄し、適当な
乾燥剤で乾燥し、濃縮して樹脂状生成物を得ることによ
って生成物を単離する。このようにして得たエポキシド
は通常滴定によシ理論量の70〜90%のエポキシ基を
含有することが実測される。これは、オリゴマー状残分
の生成及び/又はジアミンモノマーとエビクロロヒドリ
ンとの不完全な反応による。例えば、キルクーオスマー
、エンサイクロペディアオプケミカルテクノロジー、第
3版、9巻、277頁はMY−720(通常用いられる
商用グリシジルアミノのエポキシ当量(EEW)を11
7−133として挙げている。理論上のEEWは105
である。物質は更に液体クロマトグラフィー、赤外分光
学、核磁気共鳴によって特性を決定される。
本発明のテトラグリシデートを生成するのに用いるジア
ミンは文献に開示されている1つ又はそれ以上の方法で
調製することができる。例えば、ジアミンを調製する1
つの一般的外手順はアルファ、アルファ1ジヒドロキシ
−パラ−ジイソプロビルベンゼンとアニリンとを酸性ア
ルミナ触媒の存在において反応させ、混合物を160°
〜220°Cに加熱してアルファ、アルファ1−ビス(
4−アミノフェニル)−パラーシイツブUピルベンゼン
とすることを含む。方法の詳細は1972年9月14日
に公表された西独国特許公開DE2.111,194号
にエッチ、ジエー、バイシュ(H,J、 Buysch
 )  等により報告されている。置換アミノアリール
化合物及び誘導体を製造する同様の方法が、また、アラ
イドケミカルコーポレーションによる1965年1月2
0日のオランダ特許出願第4408.539号に開示さ
れている。
ジアミン出発原料の製造用にも採用することができる別
の一般的な方法は、ファーベンファプリケンバイヤー、
ニー、ジー、に譲渡された米国特許&206,152号
に開示されている通りにジイソプロペニルベンゼンとア
ニリンヒドロクロリドとを窒素雰囲気下温度180′〜
200℃におい発してジアミン金製造するそれ以上の方
法は1968年1月23日にアライド−ケミカルコーポ
レーションに発行された米国特許へ365,347号に
開示されている。
ジアミン硬化剤の内のいくつかは市販さnておシ、例え
ばアルファ、アルファ1−ビス(4−アミノフェニル)
−メタ−ジイソプロピルベンゼン、アルファ、アルファ
1−ビス(4−アミノフェニル)−バラ−ジイソプロピ
ルベンゼンはニューヨーク10017、ニューヨーク、
パークアベニュー200に事務所を持つ三井石油化学工
業株式会社から得ることができる。更に、ジアミン硬化
剤1.3−ビス(4−アミノフェニル)ベンゼン及び1
3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼンは日本のワ
カヤマセイカから入手することができる。その他の芳香
族ジアミンの製法は1980年9月16日にジュー。ピ
ー、ペレグリニ、ジュニア(J、 P、 Pelleg
rin+、 Jr、 )  に発行された米国特許4.
222.962号に記載されている。
エポキシ樹脂糸、すなわちニゲキシ樹脂士硬化剤はエポ
キシ樹脂を加熱及び攪拌して60〜120℃にし及び硬
化剤を加えて作る。硬化剤が固体ならば、微細粉末とし
て加えるのが 好ましい。所望ならば不活性な希釈剤、例えばN。
N−ジメチルホルムアミド又はN−メチルピロリドンを
使用してもよい。エポキシと硬化剤との反応は、混合物
を加熱するにつれて起きる。プレプレグの場合、所望の
物理的性質(すなわち、粘度及び粘着性)を有する樹脂
系を得るために、混合物をB−段階或は一部反応させる
(すなわち、代表的にはエポキシ基の5〜15%を反応
させる)。
本発明に従かうプレプレグはフィラメント又は繊維を硬
化性エポキシ樹脂マトリックスの中に埋封し、或は織又
は不織ウェブ、ロービング、トウ等に硬化性エポキシ樹
脂マトリックスを塗布して終局的に処理し及び硬化させ
て固体複合材料にする。フィラメント、繊維或は繊維材
料、エポキシ化合物、硬化剤の特定の選定は、所定の要
求或は適用に合うように適合させることができる一連の
硬化性複合材料を与えることができる。
樹脂をホットメルトとして繊維強化材に適用するのが好
ましい。初めに、B段階のエポキシ樹脂系を簡便に是い
シートの差動剥離紙、すなわち剥/i只 離削、例えば当分野においてよく知られているシリコー
ン配合物のいくつかの内の任意のものを塗布しておいた
紙に塗布することができる。プレプレグ成形機において
、@離祇に塗布した樹脂を繊維のウェブに移す。これは
、ウェブをコーテッド剥離紙の層の間にサンドインチし
及びその材料を一組の加熱ローラーに通過させて行なう
。生成したプレプレグを次いで冷却し及びスプールに巻
取る。繊維強化剤に塗布する樹脂の合計量は朱硬化の複
合材料の重量を基準にして好ましくは約20〜約50重
量%の樹脂固形分である。所望ならば、プレプレグをこ
の時点で任意の簡便な低温物質(例えばドライアイス)
に暴露してO”F(−18℃)又はそれ以下に冷却して
輸送或は貯蔵することができる。
次いで、プレプレグをほぼ室温に再度暖めて構造用部品
、例えば航漫機の翼或は胴体部品を作るのに用いること
ができる。プレプレグはまたその他の有用な製品、例え
ばゴルフシャフト、テニスラケット、音楽器機、衛生部
品、ロケットモーター等を作るのに使用することもでき
る。プレプレグから有用な製品を作るために、プレプレ
グを切断してス) IJッゾにし、次いで(例えば金型
面の上に)置いて所望の形状を作ることができる。造形
し、積層した複合材料を次いでオーブン、オートクレー
ブ或は加熱加圧成形用余堀において圧力はぼ大気〜約5
00 psi (55kg7cm2)及び温度約100
°〜約300℃で十分に硬化させる。硬化時間は、正確
なエポキシ配合、湿度、圧力により約α2〜約8時間の
範囲になり、最適な時間、圧力及び温度は予試験によっ
て容易に確かめられる。
この最終の硬化は本質的に複合材料をC−段階にする。
このことは架橋が全体的になり及び複合材料が実質的に
不融性である最終の重合段階に樹脂が実質的に達したこ
とを意味する。
エポキシ樹脂系を一般に用いるため或は特にプレプレグ
として用いるために作る場合、改質熱可塑性ポリマー、
ポリマーブレンド或はエラストマーを用いて樹脂の粘度
を調節し及び加工性、機械的性質、特にタフネス、損傷
許容度を望ましい程に高めることができる。広く有用な
樹脂群は例えば米国特許4,175,175号、同4,
108.837号に開示され及び次に例示する通りのポ
リ(アリールエーテル)を含む:ユニオンカーバイドコ
ーポレーションから登録商標UDEL■で市販されてい
る熱可塑性ポリ(アリールエーテルスルホン)、例えば
ゼネラルエレクトリックから登録商標ULTEM■で市
販されているポリエーテルイミド、(ユニオンカーバイ
ドコーポレーションから登録商標UCAR■で市販され
ているタイプの)フェノキシ樹脂、ポリウレタン、ブタ
ジェン/スチレン/アクリロニトリルターポリマー、ナ
イロン、ブタジェン/アクリロニトリル液状ゴム、例え
ばビー、エフ、グツドリッチからのHYCAR@CTB
N等。熱可塑性樹脂の使用量は通常エポキシ樹脂系の重
量を基準にして約1〜約30重量%の範囲になるが、い
くつかの用途ではこの範囲より或は下の量が望ましいか
もしれない。好ましい熱可塑性樹脂はポリ(アリールエ
ーテルスルホン)、ポリエーテルイミド、フェノキシ樹
脂、ブタジェン/アクリロニトリル液状ゴムを含む。通
常、熱可塑性樹脂をエポキシ化合物に加え及びその上に
混合した後にポリアミン硬化剤を加える。改質剤Cゴし
ばしばエポキシ化合物と混和性であるが、また樹脂を一
担熱硬化させたら最終硬化エポキシ樹脂内にしばしば分
散体として吸蔵される。
コエボキシドをエポキシ樹脂系に用いることもできる。
コエボキシ化合物(或は樹脂)は、使用する場合、(硬
化或は未硬化の)テトラグリシデートの使用量を基準に
して約40重量%まで、好ましくは約30重量%までの
量で存在することができる。
不発明において使用することかできるコエポキシド化合
物は、次式: を有するエポキシ基を1個又はそれ以上含有する。
エポキシ基は末端エポキシ基或は内部のエポキシ基にす
ることができる。エポキシドは2つの一数的タイブであ
る:ポリグリシジル化合物又はジエン又はポリエンのエ
ポキシ化から誘導される生成物。ポリグリシジル化合物
IJ多官能1′1・1;の活性水素含有化合物を塩基性
の条件下で過剰のエバハロヒドリンと反応させて誘導さ
れる撥数の1.2−エポキシド基を含有する。活性水素
化合物が多価アルフール又はフェノールである場合、生
成するエポキシド組成物はグリシジルエーテル基を含有
する。
ポリグリシジル化合物の好適な基は、2.2−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)フロノξン、またビスフェノー
ルAとしても知られているものとの綜合反応を経て作ら
れ、かつ艶のような構造を有する。
(X) (式中、nは約θ〜約15の値を有する)。
これらのエポキシドはビスフェノール−Axdキシ樹脂
で、シェルケミカル社からrEpon 828 J、r
EponloolJ、及びrEpon 1009Jの商
品名で、かつタワケミカル社からrDER33iJ、r
DER332」、及び「DER534」の商品名で市販
されている。最も好適なビスフェノール人エポキシ樹脂
はnの値が0〜100間のものである。
4.41−ジヒドロキシジフェニルメタン、4.4’−
ジヒドロキシジフェニルスルホン、4.4’ −ビフェ
ノール、4.4’ −ジヒドロキシジフェニルスルフィ
ド、フェノールフタレイン、レソルシ/−ル、4.2′
−ヒフエノール又はトリス(4−ヒドロキシフエニ/L
/)メタン等のポリグリシジルエーテルであるポリエポ
キシドが本発明において有用である。加えて、EPON
10!+1(シェルケミカル社からの1.1.2.2−
テトラキス(ヒドロキシフェニル)エタンのテトラグリ
シジル誘導体及びApogen 101、(シエーファ
ーケミカル社からのメチロール化ビスフェノールA樹脂
)もまた使用することができる。ハロゲン化ポリグリシ
ジル化合物、例えばり、E、R,542(ダウケミカル
社からの臭素化ビスフェノールAエポキシ樹脂)もまた
有用である。その他の適当な工、5キシ樹脂はポリオー
ル、例えばズンタエリトリトール、グリセリン、ブタン
ジオール又はトリメチロールプロノξンとエピハロヒド
リンから作られるポリエポキシドを包含する。
XI(式中n=[1,1〜8)等のフェノ−/L’−ホ
ルムアルデヒドノボラック及び■(式中n=01〜8)
等のタレゾール−ホルムアルデヒドノボラックのポリグ
リシジル誘導体も使用することができる。
■’R=CH3 前者はダウケミカル社からり、 E、 N、 431、
D、E、N。
438、D、E、N、485として市販されている。後
者は、例えばECN1235、ECN1273及びEC
N1299にューヨーク、アーズリー1チパーガイギー
社から得られる)として入手できる。ビスフェノールA
及びホルムアルデヒドから作るエボ゛キシ化ノボラック
、例えば5U−S(ケンタッキ゛−、ルイビル、セラニ
ーズボリマースズシアルテイーズ社から得られる)も適
している。
フェノール及びアルコール以外のその他の多官能価の活
性水素化合物を用いて本発明において有用なポリグリシ
ジル付加物を作ることができる。
該化合物はアミン、アミノアルコール、ポリカルボン酸
を包含する。
アミンから誘導される付加物はN、N−ジクリシジルア
ニリン、N、N−ジグリシジルトルイジン、N、 N、
 N’、 N’−テトラグリシジルキシリレンジアミン
(すなわち、XI[) 、N、 N、 N′、 ul−
テトラグリシジルビス(メチルアミノ)シクロヘキサン
(すなわち、XIV) 、N、 N、 N’ 、 N’
−テトラグリシジル−4,4′ −メチレンジアニリン
(すなわち、XV)、N、N、N’、N’−テト>クリ
シ)k−13’ −ジアミノジフェニルスルホン、N、
 N’−ジメチル−N、N’−ジグリシジル−4,4′
 −ジアミノジフェニルメクンを包含する。この型の市
販樹脂はGlyanine135及びGlyamine
 125 (カリホルニア、サンフランシスコ、F、1
.C9社から得られる)、Araldite MY −
720(チバガイギー社から得られる)、PAG−X及
びPGA−C(イリノイ、シカゴ、ザシャーウイン(S
herwin )−ライリアミス社から得られる>’5
r:包含する。
Tactix  71788.71794及び7179
5エポキシ樹脂(M工、ミツドランド在ダウケミカルコ
ーポレーションから得られる)等の変性エポキシも適し
ている。
アミノアルコールから誘導される適当なポリグリシジル
付加物は、AraLdite 0500又はArald
ite0510(チバガイギー社から得られる)として
入手し得るO、N、N−)リグリシジル−4−アミ/フ
ェノール及びO,N、 N−)リグリシジル−3−アミ
ノフェノ−v (F、 1. C,社からGlyami
ne 115として入手し得る)を包含する。
カルボン酸のグリシジルエステルもまた本発明において
使用するのに適している。かかるグリシジルエステルは
、例えばジグリシジルフタレート、ジクリシジルテレフ
タレート、ジクリシジルイソフタレート、ジグリシジル
アジは一トを包含する。
またポリエポキシド、例えば、トリグリシジルシアヌレ
ート及びインシアヌレート、N、N−ジグリシジルオキ
サミド、ヒグントインのN、N’−ジグリシジル誘導体
、例えばrXB 279.3」(チバガイギー社から得
られる)、脂環式ジカルボン酸のジグリシジルエステル
、ポリチオールのポリグリシジルチオエーテルも使用す
ることができる。
その他のエポキシ含有物質は、グリシドールのアクリル
酸エステル、例えばグリシジルアクリレート、グリシジ
ルメタクリレートと1つ以上の共重合可能なビニル化合
物との共重合体である。かかる共重合体の例は1:1ス
チレン−グリシジルメタクリレート、1:1メチルメタ
クリレート−グリシジルアクリレート、62.5:24
:13.5メチルメタクリレート:エチルアクリレート
:グリシジルメタクリレートである。
エポキシ官能価を含有するシリコーン樹脂、例えば2.
4.6.8゜1O−A−ンタキス[3−(2,3−エボ
キシゾロボキシ)プロピル] −2,4,6,s、10
−ズンタメチルシクロはンタシロキサン及び1,3〜ビ
ス−(3−ヒドロキシプロピ/I/)テトラメチルジシ
ロキサンのジグリシジルエーテルを用いることもできる
M2群のエポキシ樹脂はジエン又はポリエンをエポキシ
化することによって作る。この型の樹脂はビス(z3−
エポキシシクロはメチル)エーテル、■、 (XVIとエチレングリコールとのフボリマーは米国 
・特許1398.102号に記載されている)、5(6
)ジグリシジル−2−(12−エポキシエチル)ビシク
ロ(2,21)へブタン、X■、ジシクロはンタジエン
ジエボキシドを包含する。これらのエポキシドの商業例
はビニルシクロヘキセンジオキシド、例えハrERL−
4206J (ユニオンカーバイド社から得られる)、
14−エポキシシクロヘキシルメチル−3,4−エポキ
シシクロヘキサンカルボキシレート、例えばrERL−
4221J (ユニオンカーバイド社から得られる)、
3.4−エポキシ−6−メチルシクロヘキシルメチル3
.4−エポキシ−6−メチルシクロヘキサンカルボキシ
レート、例えばrERL−4201J (ユニオンカー
バイド社から得られる)、ビス(3,4−エポキシ−6
−メチルシクロヘキシルメチル)アジハート、例えばr
ERL−4289J (ユニオンカーバイド社から得ら
れる)、ジはンテンジオキシド、例えば(ERL−42
69」(ユニオンカーバイド社から得られる)、2− 
(3,4−エポキシシクロへキシル−5,5−スピロ−
44−エポキシ)シクロヘキサンメタジオキサン、例え
ばrERL−4214J (ユニオンカーバイド社から
得られる)、エポキシ化ポリ−ブタジェン□、例えばr
Qxiro、n  2001J (FMC社から得られ
を)を包含する。
その他の適当な脂環式エポキシドは米国特許2、750
.395号、同2.890.194号、同3.318.
822号に記載されているエポキシド(本明細書中に援
用する)及び以下を包含する:その他の適当なエポキシ
ドは以下を包含する:(式中、nは1〜4であり、mは
(5−n )であり、RはH1ハロゲン又41C+〜C
4アルキルである)。
t−ブチルフェニルグリシジルエーテル等のエポキシド
基1つを含有する反応性希釈剤を使用することもできる
。反応性希釈剤はエポキシド成分を25重量%まで含有
することができる。
好ましいフエボキシ樹脂はX式(式中、nはO〜5であ
る)のビスフェノール人エポキシ樹脂、刈及びX1式(
式中、nは0〜3である)のエポキシ化ノボラック樹脂
、N、 N、 N’、 N’−テトラグリシジルキシリ
レンジアミン、ジグリシジルフタレートである。
エポキシ樹脂系はその上に硬化速度を増すために促進剤
を含有することができる。本発明において用いることが
できる促進剤は次を含む:ルユイス酸:アミン複合体、
例えばBF3・モノエチルアミン、BF3・ヒバリジン
、BF3・2−メチルイミダゾール:アミン類、例えば
イミダゾール及びその誘導体、例えば4−エチル−2−
メチルイミダゾール、1−メチルイミダゾール、2−メ
チルイミダゾール;N、N−ジメチルベンジルアミン:
t−アミンの[X、例えばp−)ルエンスルホン酸:イ
ミタソール複合体、トリフルオロメタンスルホン酸の塩
、例えばFC−520(3Mカンlξニーから得られる
)、オルガノホスホニウムハライド、ジシアンジアミド
、tl−ジメチル−3=フエニル尿素、ファイグ(Ft
ke )ケミカルカンパニーからのFikure62U
 ) 、1.1−ジメチル−3−フヒニル尿素の塩素化
誘導体(デュポンからのモニュロン(monuron 
)及びジウロン(diuron ) )。
硬化促進剤を用いる場合、その量はエポキシ樹脂系(す
なわち、エポキシ士硬化剤)の重量の0.02〜10%
にするのがよい。
エポキシ樹脂系は、構造用繊維、熱可塑性ポリマー、硬
化促進剤に加えて更に粒状充填材、例えばタルク、マイ
カ、炭酸カルシウム、アルミニウム3水和物、ガラスマ
イクロバルーン、フェノール性サーモスフイア、顔料、
染料、カーボンブラックを含有することもでき、る。プ
レプレグにおいて、組成物中の構造用線維の重量の半分
までを充填剤で置換してもよい。チキソトロープ剤、例
文はヒユームドシリカを使用しても、よい。
本発明のエポキシ樹脂系(すなわち、エポキシ+硬化剤
)におけるエポキシ樹脂の割合は約95〜約30重量%
、好ましくは約80〜約35重量%になることができ、
硬化剤の割合は約5〜約70重量%、好ましくは約15
〜約60重量%になることができる。
プレプレグ及び複合材料(エポキシ+硬化剤及び構造用
繊維)におけるエポキシ樹脂系の重量%は、プレプレグ
或は複合材料の重量を基準にして約20〜80重量%、
好ましくは約25〜約60重量%になることができる。
構造用繊維は全組成物の80〜20重世%、好ましくは
75〜40重量%を構成する。
発明を更に下記の例によって開示し及び説明するが、下
記の例は制限と考えるべきでない。
例1 本例はビスアニリン(Bisanilile)P(BA
P)からのビスアニリンPテトラグリシデート(BAP
  TG)の合成について機械的攪拌器、添加漏斗、サ
ーモ−ウォッチ(Thcrm −0−watch )温
度調節器に接続した温度計を装備した5tの三ツロ丸底
フラスコに、BAP(1,2kp)と、エビクロロヒド
リン(30゜kt)と、エタノール(1,61)と、水
2−DO−とを入れた。混合物を窒素のガスシール下に
置き及び穏やかに攪拌しながら還流にまで加熱した。反
応混合物は初めスラリーであつ井が還流温度に近づくに
つれて急速に均質になった。混合物が4時間還流した後
に、温度を60゛Cに下げ及び50%の水酸化す) I
Jウム水溶液 12に1を、温度を60℃に保つような
速度で加えた。添加が完了した時に温度を60℃におい
て1時間保ち、次いで加熱を中止した。混合物が室温に
なった時にフラスコから液体をデカントして分液漏斗に
入れた。
後に残った多量の塩化す) +Jウムを塩化メチレン(
2X 100trt)で洗浄し、これらの洗液を分液漏
斗に加えた。水(200m/’)を分液漏斗に加え及び
層を分離した。有機相を水(2X1.、Z   )及び
ブライン(1× 11  )で洗浄し、乾燥し(N a
ll S 04 ) 、2濾過し、f液を回転蒸発器(
80°Cで50 mmHgX次いで80′Cで0.1 
mmHg )で濃縮した。淡かつ色の粘稠液1.9 k
t(93%)を得た。物理的データ:エポキシ当fir
 = 1601! /当量。
例2 本例はビス−1,4−(4−アミノフェノキシ)ベンゼ
ン(TPE−Q)からのビス−1,4−(4−アミノフ
ェノキシ)ベンゼンテトラグリシデート(TPE−QT
G)の調製について説明する。
例1の手順に従がい、TpE−Q200g、エビクロロ
ヒドリン4651/、エタノール200−1水301n
lがEEW=17017当量を有する粘稠液310.9
(70%)を生じた。
例3 本例ハ1.3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン
(TPE−R)からの1.3−ビス(4−アミノフェノ
キシ)ベンゼンテトラグリシデート(TPE−RTG)
の調製について説明する。
例1の手順に従がい、TPE−RlOkIP、エビクロ
ロヒドリンl Okg 、エタノール0.61.水10
0−がEEW=174&/当量の粘稠なコハク免液14
ヰ(82%)を与えた。
下記の例はトリメチレングリコールジ−p−7ミノベン
ゾエート(DADE)で硬化させる新規テトラグリシデ
ートの未強化注型品の調製について説明する。
ガラス転移温度をデュポン982熱分析計でDMA走査
の損失モジュラスビークの最大として求めた。2.0″
X Q、 5 ” X ’/11(5,I CIrLX
 t 3cm×α3 cIrL)のクーポンを水中に7
11℃において2週間浸漬して置いて感水性を求めた。
浸漬後のクーポンの重量増加パーセントを求めた。
例4 サーモ−ウォッチ温度調節器に接続した温度計及び機械
的攪拌器を装備した三ツ口の500−丸底フラスコで例
1のエポキシ40J’1iOO℃に加熱した。DADE
24.0.9f、加えた。温度が100℃に戻った後、
更に15〜45分してジアミンが全て溶解した。真空(
50mmHg)k約5分間かけ、攪拌を中止し、真空を
更に5分間かけた。90℃のオーブンで暖めておいた金
型(寸法8 ” Xl 0 ” X’/6” (20c
mX25cIILXα3伍)に次いで樹脂を注入した。
注型を次の通りにして硬化させたニア5℃(4時間)−
→4時間−→120℃(2時間)−−→2時間−−→1
79”C(2時間)。
例5 例4の手順に従がい、T P E −Q T G 4.
75 、!9及びDADE45.9が空隙の無い透明な
注型品を生じた。
例6 例4の手順に従がい、TPE−RTC,10011及び
DADE5611が空隙の無い透明な注型品を生じた。
対照A 本例は比較するもので、商標表示MY−720を有し及
び下記式: の化合物を主成分として有するエポキシ樹脂からの未強
化の注型品の調製について説明する。
機械的攪拌器、サーモ−ウォッチ温度調節器を取り付け
た温度計、ガスアダプターを装備した三つ口丸底7ラス
コにMYニア2oを100り入れた。エポキシを緩めて
110”Cにし、その時にDADE、IsIりを加えた
。加熱を続けてDAD Eを完全に溶解した。真空(5
0mmHg )をかけ、5分した後に攪拌を停止し、加
熱マントルを取り除き、真空をもう5分続けた。樹脂を
ioo’cオープンで予熱した8“xio”×μ”(2
0の×25傭X cL3cpn )の金型に注入した。
表■は例介吸び対照Aの注型品についての物理的データ
を記載する。
) I ペ 光ロフ 栗   −〇  子   υ 0 発明に従かう組成物が対照Aに比べて優れた引張強さ、
引張モジュラス、耐水性を有することは明らかである。
型品の調製について説明する。
櫂形攪拌器、サーモ−ウォッチ温度調節器に接続した温
度計を装備した三ツロ丸底フラスコにおいて例1の工ぎ
キシ75.9及びMY−72075,9を100”Cに
加熱した。DDS  35flを攪拌しながらゆっくり
加えた。混合物を100℃において90分間加熱した後
にジアミンが溶解した。次いで、樹脂全ガス抜きし及び
金型(s II x表  ■ 来会化の注型品の性質 例  7b 組成 BAPTG 75g MY−y720 759 DDS    33# 引張特性8 引張強さ(ksi)     6.5 伸び(%)1.1 Jl、  ASTM   D−638 b、NH/mボキシド化学量論0.5 / 1.0本例
は無方向性エポキシ/グラファイトプレプレグの調製に
ついて説明する。
BAPTG(EEW二176)1219.9  とジア
ミ。
DADF、  5109とを100°Cにおいておよそ
90分間ブレンドして例4と同様の熱硬化性組成物を作
った。この時点において、1゜5ミル(0,038■)
のフィルムを注型し及び測定してプレプレグに適当な粘
着性を有していた。それを幅135インチ(34,3c
m )の剥離紙(イリノイ州ドー/で−トコーテツドゾ
ロダクンデイクソンから得られるタイプ2−6O−8F
−157及び168A)に塗布量110り/曜2で塗布
した。
78、)−ウの炭素繊維のリボンを形成し及び該リボン
をプレプレグ成形機において2枚のエポキシ−コーテッ
ド剥離紙の間に接触させて幅12インチ(30on )
の無方向性プレプレグテープを作った。プレプレグ形成
機において、繊維とコーテッド剥離紙とのサンドイッチ
が一連の加熱ロールの上を通過して樹脂を溶融して繊維
に入れた。完成テープは繊維を約64重量%含有してい
た。テープの厚さは約(1,00フインチ(0,I Q
 cm ) テあった。繊維は引張強さ5.5X105
psi(:!1.9X10’にノ/(7)2)及び引張
モジュラス35 X 10’ psi (2,5X 1
0’ ”27cm2)を有ずろポリ、アクリロニトリル
を2ノー剤とした厳維であった。
対照B 本例は比較するもので、一方向性エボキシ/グラファイ
トゾレプレグの調製について説明する。
MY−72012279−とDADB7759とをブレ
ンドして対照A、Th同様の熱硬化性組成物を作った。
樹脂を100℃において100分間加熱して進めた。混
合物が70℃に冷却した後に、混合物を幅1五5インチ
(54,s cm )の剥離紙(イリノイ州、ドーバー
トフーテッドプロダクッディクソンから得られるタイプ
2−6O−8F−157及び168A)K塗布量104
9/情2で塗布した。
78トウの炭素繊維のリボンを形成し及びプレプレグ成
形機において該リボンを2枚のエポキシ−コーテッド剥
離紙の間に接触させて幅12インチ(30cPn)の無
方向性プレプレグテープを作った。プレプレグ成形機に
おいて、繊維とコーテッド剥離紙とのサイドインチが一
連の加熱ロールの上を通過して樹脂を溶融して繊維の中
に入れた。
完成テープは繊維を約70重量%含有していた。
テープの厚さは約000フインチ(o1s則)であった
。役維は引張強さ5.5 X 105psi (3,9
X10”9/cm2)及び引張モジュラス35X106
psi(2,5X 106に97cm2)を有するポリ
アクリロニトリルを基剤とする繊維であった。
例9 本例は例8のプレプレグから作る硬化させた一方向性ラ
ミネートについて説明する。
ラミネートをオートクレーブ中355下(179℃)に
おいて2時間硬化させた。オートクレーブの圧力は90
 psi (6,3kg10n2)であった。7枚のプ
レプレグを用いて試験片を作った。改良ASTM−D6
95手順を用いて圧縮性を測定した。
一方向性グラファイト/エポキシタブを加えてサンプル
端がつぶれるのを防いだ。ゲージ長およびα188イン
チ(4,78a−m)を用いたoFM−3o。
接着フィルム(メリーランド州、ハーバドグレース在ア
メリカンシアナミドカンパニーから得られる)を用いて
圧縮サンプル上の最終タブを接着し、177°Cにおい
て1時間硬化させた。例6の一方向性ラミネートの縦方
向圧縮強さを表1に示す。
表  I a 試験片を水中160″F(71℃)において2過間
浸漬して置いた後に試験した。
多くの用途について、少なくとも150 ksiの縦方
向圧縮強さが要求される。表■中の結果は本発明の組成
物が高温/湿潤条件下でさえ優れた圧縮強さを保持する
ことを示す。
例10及び対照C 本例は本発明の組成物及び対照で加工した準等方性(q
uasiisotropic )  ラミネートに衝撃
を与えた後の圧縮強さを立証する。使用した試験は組成
物の損傷許容度を測定する。後者はマトリックス樹脂の
選定に依存する。試験片は6X4×約α2インチ(i 
5X10X約0.5 on )の寸法を有するものであ
った。直径5/8インチ(1,6cm)の球形圧子を有
するガードナー型インパクトテスター(メリーランド州
、ベセスダ在ガードナーラボラタリーズ)を用いてパネ
ルの中央に衝撃を与えた。衝撃は繊維の平面に対し垂直
であった。衝撃を与える際に、ラミネートは合板バック
アップを有するアルミニウムプレートにおける3インチ
(7,6cm )×5インチ(13cm)の切欠きの上
に単に支持した。衝撃を与えたパネルを、緑を平面外の
座屈わら強いて抑えるスチールフィックスチャーにおい
て残留圧縮強さKついて試験した。結果を表■に掲げる
表 ■ a 硬化スケジュール:355下(179℃)において
2時tlL 、t −)クレープ圧力90 pst (
6,3kg/am” )。
レイアップ: (+45/90/−4510)3fib
 対照BのMY−720/DADEプレプレグから作っ
た。
本発明の組成物で作ったラミネートの残留圧縮強さが対
照よりも相当に高いことは明らかである。
このように、本発1(I」の繊維強化した複合材料は向
上した耐衝fA性を有する。
以上、本発明の具体的実施態様をほんのいくつか詳細に
説明したにすぎないが、当業者であれば本発明の新規な
教示内容及び利点から実質的に逸脱しないで具体的実施
態様において多くの変更が可能であることを容易に認め
よう。よって、かかる変更は全て特許請求の範囲に規定
する通りの本発明の範囲内に含まれるつもりである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、下記式のテトラグリシデート: ▲数式、化学式、表等があります▼( I ) (式中、X=O、S、▲数式、化学式、表等があります
    ▼、−CH_2−、C=O;Y=ハロゲン、C_1−C
    _4アルキル;n=0〜4) 2、(a)下記式のテトラグリシデート: ▲数式、化学式、表等があります▼( I ) (式中、X=O、S、▲数式、化学式、表等があります
    ▼、−CH_2−、C=O;Y=ハロゲン、C_1−C
    _4アルキル;n=0〜4)と、 (b)ポリアミン硬化剤 とを含むエポキシ樹脂系。 3、前記ポリアミンを脂肪族ポリアミン及びベンゼノイ
    ド不飽和を含有するポリアミンから成る群より選ぶ特許
    請求の範囲第2項記載のエポキシ樹脂系。 4、前記脂肪族ポリアミンをジエチレントリアミン、ト
    リエチレンテトラアミン、テトラエチレンペンタアミン
    から成る群より選ぶ特許請求の範囲第3項記載のエポキ
    シ樹脂系。 5、ベンゼノイド不飽和を含有する前記ポリアミンをm
    −フェニレンジアミン、p−フェニレンジアミン、1,
    6−ジアミノナフタレン、4,4′−ジアミノジフェニ
    ルメタン、4,4′−ジアミノジフェニルエーテル、ス
    ルファニルアミド、3−メチル−4−アミノベンズアミ
    ド、4,4′−ジアミノジフェニルスルホン、4,4′
    −ジアミノジフェニル、m−フェニレンジアミンのアル
    キル化誘導体から成る群より選ぶ特許請求の範囲第3項
    記載のエポキシ樹脂系。 6、前記ポリアミンが下記式: ▲数式、化学式、表等があります▼(IX) (式中、aは2又は3であり、R3は水素、炭素原子1
    〜8のアルキル又は炭素原子6〜18のアリールであり
    、Xは二価又は三価の有機炭化水素、ヘテロ−インテラ
    プテイッド炭化水素、置換炭化水素ラジカル、或は▲数
    式、化学式、表等があります▼である) を有する特許請求の範囲第2項記載のエポキシ樹脂系。 7、R3が水素、炭素原子1〜3のアルキル、或はフェ
    ニルであり、Xがi)−(CH_2)_y−(式中、y
    は2〜12の整数である)、 ▲数式、化学式、表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
    表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
    表等があります▼ からなる二価の基、或はii)▲数式、化学式、表等が
    あります▼及び−(CH_2)_n▲数式、化学式、表
    等があります▼式(式中、n及びmは同一であるか又は
    異なる1〜4の整数である)の三価の基から選ぶ二価又
    は三価のラジカルである特許請求の範囲第6項記載のエ
    ポキシ樹脂系。 8、前記ポリアミンを(i)4,4′−ジアミノジフェ
    ニルスルホン、(ii)下記式を有するジアミン:▲数
    式、化学式、表等があります▼ 〔式中、2つのアミノ基の各々は同一の環に結合したカ
    ルボニル基に対しメタ或はパラであり、Yは−(CH_
    2)_q−(式中、qは2〜12の整数である)、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
    表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
    表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
    表等があります▼ である〕; (iii)▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、tは0〜約5の整数である)、 (iv)▲数式、化学式、表等があります▼ から成る群より選ぶ特許請求の範囲第2項記載のエポキ
    シ樹脂系。 9、qが約2〜約6である特許請求の範囲第8項記載の
    エポキシ樹脂系。 10、qが3である特許請求の範囲第9項記載のエポキ
    シ樹脂系。 11、前記ポリアミン系硬化剤を前記テトラグリシデー
    トとエポキシ基の各モルについてアミン水素約0.3〜
    約2.0モルを与える量で混合する特許請求の範囲第2
    項記載のエポキシ樹脂系。 12、前記量がエポキシ基の各モルについてアミン水素
    約0.4〜約1.7モルを与える特許請求の範囲第11
    項記載のエポキシ樹脂系。 13、前記量がエポキシ基の各モルについてアミン水素
    約0.45〜約1.3モルを与える特許請求の範囲第1
    2項記載のエポキシ樹脂系。 14、更にコエポキシドを含む特許請求の範囲第2項記
    載のエポキシ樹脂系。 15、前記コエポキシドがテトラグリシデートの合計量
    を基にして約40重量%までの量で存在する特許請求の
    範囲第14項記載のエポキシ樹脂系。 16、前記コエポキシドがテトラグリシデートの合計量
    を基にして約30重量%までの量で存在する特許請求の
    範囲第15項記載のエポキシ樹脂糸。 17、前記エポキシドが下記の構造: ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、nは約0〜約15の値を有する) を有する特許請求の範囲第14項記載のエポキシ樹脂系
    。 18、nが約0〜約10の値を有する特許請求の範囲第
    17項記載のエポキシ樹脂系。 19、前記コエポキシドがポリグリシジルエーテルであ
    るポリエポキシドである特許請求の範囲第14項記載の
    エポキシ樹脂系。 20、前記コエポキシドが4,4′−ジヒドロキシジフ
    ェニルメタン、4,4′−ジヒドロキシスルホン、4,
    4′−ビフェノール、4,4′−ジヒドロキシジフェニ
    ルスルフィド、フェノールフタレイン、レソルシノール
    、4,2′−ビフェノール、トリス(4−ヒドロキシフ
    ェニル)メタンのポリグリシジルエーテルから成る群よ
    り選ぶポリエポキシドである特許請求の範囲第19項記
    載のエポキシ樹脂系。 21、前記コエポキシドがフェノール−ホルムアルデヒ
    ドノボラック又はクレゾール−ホルムアルデヒドノボラ
    ックのポリグリシジル誘導体である特許請求の範囲第1
    4項記載のエポキシ樹脂系。 22、前記フェノール−ホルムアルデヒドノボラックが
    X I 構造を有し及び前記クレゾール−ホルムアルデヒ
    ドノボラックがXII構造を有する: ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、n=0.1〜8) 特許請求の範囲第21項記載のエポキシ樹脂系。 23、前記コエポキシドがアミン、アミノアルコール又
    はポリカルボン酸のポリグリシジル付加体である特許請
    求の範囲第14項記載のエポキシ樹脂系。 24、アミンの前記ポリグリシジル付加体をN,N−ジ
    グリシジルアニリン、N,N−ジグリシジルトルイジン
    、N,N,N′,N′−テトラグリシジルキシリレンジ
    アミン、N,N,N′,N′−テトラグリシジル−ビス
    (メチルアミノ)シクロヘキサン、N,N,N′,N′
    −テトラグリシジル−4,4′−メチレンジアニリン、
    N,N,N′,N′−テトラグリシジル−3,3′−ジ
    アミノジフェニルスルホン、N,N′−ジメチル−N,
    N′−ジグリシジル−4、4′−ジアミノジフェニルメ
    タンから成る群より選ぶ特許請求の範囲第23項記載の
    エポキシ樹脂系。 25、アミノアルコールの前記ポリグリシジル付加体が
    O,N,N−トリグリシジル−3−アミノフェノール又
    はO,N,N−トリグリシジル−4−アミノフェノール
    である特許請求の範囲第23項記載のエポキシ樹脂系。 26、ポリカルボン酸の前記ポリグリシジル付加体がグ
    リシジルエステルである特許請求の範囲第23項記載の
    エポキシ樹脂系。 27、前記グリシジルエステルをジグリシジルフタレー
    ト、ジグリシジルテレフタレート、ジグリシジルイソフ
    タレート、ジグリシジルアジペートから成る群より選ぶ
    特許請求の範囲第23項記載のエポキシ樹脂系。 28、前記コエポキシドをトリグリシジルシアヌレート
    及びイソシアヌレート、N,N−ジグリシジルオキサミ
    ド、ヒダントインのN,N′−ジグリシジル誘導体、脂
    環式ジカルボン酸のジグリシジルエステル、ポリチオー
    ルのポリグリシジルチオエーテルから成る群より選ぶ特
    許請求の範囲第14項記載のエポキシ樹脂系。 29、前記コエポキシドがグリシドールのアクリル酸エ
    ステルと1種又はそれ以上の共重合性ビニル化合物との
    コポリマーである特許請求の範囲第14項記載のエポキ
    シ樹脂系。 30、前記コエポキシドがエポキシ官能価を有するシリ
    コーン樹脂である特許請求の範囲第14項記載のエポキ
    シ樹脂系。 31、前記コエポキシドがジエン又はポリエンをエポキ
    シ化して作るエポキシ樹脂である特許請求の範囲第14
    項記載のエポキシ樹脂系。 32、前記コエポキシドが脂環式である特許請求の範囲
    第14項記載のエポキシ樹脂系。 33、更に熱可塑性ポリマー、ポリマーブレンド或はエ
    ラストマーを含む特許請求の範囲第2項記載のエポキシ
    樹脂系。 34、下記式のテトラグリシデート: ▲数式、化学式、表等があります▼( I ) (式中、X=O、S、▲数式、化学式、表等があります
    ▼、−CH_2−、C=O;Y=ハロゲン、C_1−C
    _4アルキル;n=0〜4) を含むエポキシ樹脂系と、 ポリアミン系硬化剤と、 繊維強化材 とを含むプレプレグ。 35、前記ポリアミンを脂肪族ポリアミン及びベンゼノ
    イド不飽和を含有するポリアミンから成る群より選ぶ特
    許請求の範囲第34項記載のプレプレグ。 36、前記脂肪族ポリアミンをジエチレントリアミン、
    トリエチレンテトラアミン、テトラエチレンペンタアミ
    ンから成る群より選ぶ特許請求の範囲第35項記載のプ
    レプレグ。 37、ベンゼノイド不飽和を含有する前記ポリアミンを
    m−フェニレンジアミン、p−フェニレンジアミン、1
    ,6−ジアミノナフタレン、4,4′−ジアミノジフェ
    ニルメタン、4,4′−ジアミノジフェニルエーテル、
    スルファニルアミド、3−メチル−4−アミノベンズア
    ミド、4,4′−ジアミノジフェニルスルホン、4,4
    ′−ジアミノジフェニル、m−フェニレンジアミンの環
    アルキル化誘導体がら成る群より選ぶ特許請求の範囲第
    35項記載のプレプレグ。 38、前記ポリアミンが下記式: ▲数式、化学式、表等があります▼(IX) (式中、aは2又は3であり、R^3は水素、炭素原子
    1〜8のアルキル又は炭素原子6〜18のアリールであ
    り、Xは二価又は三価の有機炭化水素、ヘテロ−インテ
    ラプティッド炭化水素、置換炭化水素ラジカル、或は▲
    数式、化学式、表等があります▼である) を有する特許請求の範囲第34項記載のプレプレグ。 39、R^3が水素、炭素原子1〜3のアルキル、或は
    フェニルであり、Xがi)−(CH_2)_y−(式中
    、yは2〜12の整数である)、 ▲数式、化学式、表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
    表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
    表等があります▼ から成る二価の基、或はii)▲数式、化学式、表等が
    あります▼及び−(CH_2)_n▲数式、化学式、表
    等があります▼式(式中、n及びmは同一である か又は異なる1〜4の整数である)の三価の基から選ぶ
    二価又は三価のラジカルである特許請求の範囲第38項
    記載のプレプレグ。 40、前記ポリアミンを(i)4,4′−ジアミノジフ
    ェニルスルホン、(ii)下記式を有するジアミン:▲
    数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、2つのアミノ基の各々は同一の環に結合したカ
    ルボニル基に対しメタ或はパラであり、Yは−(CH_
    2)_q−(式中、qは2〜12の整数である)、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
    表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
    表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼或は▲数式、化学式
    、表等があります▼ である〕; (iii)▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、tは0〜約5の整数である)、 (iv)▲数式、化学式、表等があります▼ から成る群より選ぶ特許請求の範囲第34項記載のプレ
    プレグ。 41、qが約2〜約6である特許請求の範囲第40項記
    載のプレプレグ。 42、qが3である特許請求の範囲第41項記載のプレ
    プレグ。 43、前記ポリアミン硬化剤を前記テトラグリシデート
    とエポキシ基の各モルについてアミン水素約0.3〜約
    2.0モルを与える量で混合する特許請求の範囲第34
    項記載のプレプレグ。 44、前記量がエポキシ基の各モルについてアミン水素
    約0.4〜約1.7モルを与える特許請求の範囲第43
    項記載のプレプレグ。 45、前記量がエポキシ基の各モルについてアミン水素
    約0.45〜約1.3モルを与える特許請求の範囲第4
    4項記載のプレプレグ。 46、前記繊維強化材がガラス、炭素、グラファイト、
    炭化ケイ素、ホウ素、アルミナ、チタニア、ポリ(ベン
    ゾチアゾール)、ポリ(ベンズイミダゾール)、ポリ(
    ベンズオキサゾール)、芳香族ポリアミド系繊維から成
    る群より選ぶ材料である特許請求の範囲第34項記載の
    プレプレグ。 47、前記繊維強化材が連続トウ、織布、ホイスカー、
    チョップトファイバー或はランダムマットの形である特
    許請求の範囲第34項記載のプレプレグ。 48、前記エポキシ樹脂系が更にコエポキシドを含む特
    許請求の範囲第34項記載のプレプレグ。 49、前記コエポキシドがテトラグリシデートの合計量
    を基にして約40重量%までの量で存在する特許請求の
    範囲第64項記載のプレプレグ。 50、前記コエポキシドがテトラグリシデートの合計量
    を基にして約30重量%までの量で存在する特許請求の
    範囲第49項記載のプレプレグ。 51、前記エポキシドが下記の構造: ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、nは約0〜約15の値を有する) を有する特許請求の範囲第48項記載のプレプレグ。 52、nが約0〜約10の値を有する特許請求の範囲第
    51項記載のプレプレグ。 53、前記コエポキシドがポリグリシジルエーテルであ
    るポリエポキシドである特許請求の範囲第48項記載の
    プレプレグ。 54、前記コエポキシドが4,4′−ジヒドロキシジフ
    ェニルメタン、4,4′−ジヒドロキシスルホン、4,
    4′−ビフェノール、4,4′−ジヒドロキシジフェニ
    ルスルフィド、フェノールフタレイン、レソルシノール
    、4,2′−ビフェノール、トリス(4−ヒドロキシフ
    ェニル)メタンのポリグリシジルエーテルから成る群よ
    り選ぶポリエポキシドである特許請求の範囲第53項記
    載のプレプレグ。 55、前記コエポキシドがフェノール−ホルムアルデヒ
    ドノボラック又はクレゾール−ホルムアルデヒドノボラ
    ックのポリグリシジル誘導体である特許請求の範囲第4
    8項記載のプレプレグ。 56、前記フェノール−ホルムアルデヒドノボラックが
    X I 構造を有し及び前記クレゾール−ホルムアルデヒ
    ドノボラックがXII構造を有する: ▲数式、化学式、表等があります▼ X I =H XII=CH_3 (式中、n=0.1〜8) 特許請求の範囲第55項記載のプレプレグ。 57、前記コエポキシドがアミン、アミノアルコール又
    はポリカルボン酸のポリグリシジル付加体である特許請
    求の範囲第64項記載のプレプレグ。 58、アミンの前記ポリグリシジル付加体をN,N−ジ
    グリシジルアニリン、N,N−ジグリシジルトルイジン
    、N,N,N′,N′−テトラグリシジルキシリレンジ
    アミン、N,N,N′,N′−テトラグリシジル−ビス
    (メチルアミノ)シクロヘキサン、N,N,N′,N′
    −テトラグリシジル−4,4′−メチレンジアニリン、
    N,N,N′,N′−テトラグリシジル−3,3′−ジ
    アミノジフェニルスルホン、N,N′−ジメチル−N,
    N′−ジグリシジル−4,4′−ジアミノジフェニルメ
    タンから成る群より選ぶ特許請求の範囲第57項記載の
    プレプレグ。 59、アミノアルコールの前記ポリグリシジル付加体が
    O,N,N−トリグリシジル−3−アミノフェノール又
    はO,N,N−トリグリシジル−4−アミノフェノール
    である特許請求の範囲第57項記載のプレプレグ。 60、ポリカルボン酸の前記ポリグリシジル付加体がグ
    リシジルエステルである特許請求の範囲第57項記載の
    プレプレグ。 61、前記グリシジルエステルをジグリシジルフタレー
    ト、ジグリシジルテレフタレート、ジグリシジルイソフ
    タレート、ジグリシジルアジペートから成る群より選ぶ
    特許請求の範囲第60項記載のプレプレグ。 62、前記コエポキシドをトリグリシジルシアヌレート
    及びイソシアヌレート、N,N−ジグリシジルオキサミ
    ド、ヒダントインのN,N′−ジグリシジル誘導体、脂
    環式ジカルボン酸のジグリシジルエステル、ポリチオー
    ルのポリグリシジルチオエーテルから成る群より選ぶ特
    許請求の範囲第48項記載のプレプレグ。 63、前記コエポキシドがグリシドールのアクリル酸エ
    ステルと1種又はそれ以上の共重合性ビニル化合物との
    コポリマーである特許請求の範囲第48項記載のプレプ
    レグ。 64、前記コエポキシドがエポキシ官能価を有するシリ
    コーン樹脂である特許請求の範囲第48項記載のプレプ
    レグ。 65、前記コエポキシドがジエン又はポリエンをエポキ
    シ化して作るエポキシ樹脂である特許請求の範囲第48
    項記載のプレプレグ。 66、前記コエポキシドが脂環式である特許請求の範囲
    第48項記載のプレプレグ。 67、更に熱可塑性ポリマー、ポリマーブレンド或はエ
    ラストマーを含む特許請求の範囲第34項記載のプレプ
    レグ。 68、下記式のテトラグリシデート: ▲数式、化学式、表等があります▼( I ) (式中、X=O、S、▲数式、化学式、表等があります
    ▼、−CH_2−、C=O;Y=ハロゲン、C_1−C
    _4アルキル; n=0〜4) を含むエポキシ樹脂系と、 ポリアミン系硬化材と、 繊維強化材 とから成るプレプレグを含む製品。 69、前記繊維強化材がガラス、炭素、グラファイト、
    炭化ケイ素、ホウ素、アルミナ、チタニア、ポリ(ベン
    ゾチアゾール)、ポリ(ベンズイミダゾール)、ポリ(
    ベンズオキサゾール)、芳香族ポリアミド系繊維から成
    る群より選ぶ材料である特許請求の範囲第68項記載の
    製品。 70、前記繊維強化材が連続トウ、織布、ホイスカー、
    チョップトファイバー或はランダムマットの形である特
    許請求の範囲第68項記載の製品。 71、前記ポリアミンを脂肪族ポリアミン及びベンゼノ
    イド不飽和を含有するポリアミンから成る群より選ぶ特
    許請求の範囲第68項記載の製品。 72、前記脂肪族ポリアミンをジエチレントリアミン、
    トリエチレンテトラアミン、テトラエチレンペンタアミ
    ンから成る群より選ぶ特許請求の範囲第71項記載の製
    品。 73、ベンゼノイド不飽和を含有する前記ポリアミンを
    m−フェニレンジアミン、p−フェニレンジアミン、ジ
    アミノナフタレン、4,4′−ジアミノジフェニルメタ
    ン、4,4′−ジアミノジフェニルエーテル、4,4′
    −ジアミノジフェニルスルホン、3,3′−ジアミノジ
    フェニルスルホンから成る群より選ぶ特許請求の範囲第
    71項記載の製品。 74、前記ポリアミンが下記式: ▲数式、化学式、表等があります▼(IX) (式中、aは2又は3であり、R^3は水素、炭素原子
    1〜8のアルキル又は炭素原子6〜18のアリールであ
    り、Xは二価又は三価の有機炭化水素、ヘテロ−インテ
    ラプティッド炭化水素、置換炭化水素ラジカル、或は▲
    数式、化学式、表等があります▼である) を有する特許請求の範囲第68項記載の製品。 75、R^3が水素、炭素原子1〜3のアルキル、或は
    フェニルであり、Xがi)−(CH_2)_y−(式中
    、yは2〜12の整数である)、 ▲数式、化学式、表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
    表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
    表等があります▼ から成る二価の基、或はii)▲数式、化学式、表等が
    あります▼及び−(CH_2)_n▲数式、化学式、表
    等があります▼式(式中、n及びmは同一であ るか又は異なる1〜4の整数である)の三価の基から選
    ぶ二価又は三価のラジカルである特許請求の範囲第74
    項記載の製品。 76、前記ポリアミンを(i)4,4′−ジアミノジフ
    ェニルスルホン、(ii)下記式を有するジアミン:▲
    数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、2つのアミノ基の各々は同一の環に結合したカ
    ルボニル基に対しメタ或はパラであり、Yは−(CH_
    2)_q−(式中、qは2〜12の整数である)、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
    表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
    表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
    表等があります▼ である〕; (iii)▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、tは0〜約5の整数である)、 (iv)▲数式、化学式、表等があります▼ から成る群より選ぶ特許請求の範囲第68項記載の製品
    。 77、qが約2〜約6である特許請求の範囲第76項記
    載の製品。 78、qが3である特許請求の範囲第77項記載の製品
    。 79、前記エポキシ樹脂が更に熱可塑性ポリマー、ポリ
    マーブレンド或はエラストマーを含む特許請求の範囲第
    68項記載の製品。 80、前記ポリアミン系硬化剤を前記テトラグリシデー
    トとエポキシ基の各モルについてアミン水素約0.3〜
    約2.0モルを与える量で混合する特許請求の範囲第6
    8項記載の製品。 81、前記エポキシ樹脂系が更にコエポキシドを含む特
    許請求の範囲第68項記載の製品。 82、前記コエポキシドがテトラグリシデートの合計量
    を基にして約40重量%までの量で存在する特許請求の
    範囲第81項記載の製品。 83、前記コエポキシドがテトラグリシデートの合計量
    を基にして約30重量%までの量で存在する特許請求の
    範囲第82項記載の製品。 84、前記エポキシドが下記の構造: ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、nは約0〜約15の値を有する) を有する特許請求の範囲第81項記載の製品。 85、nが約0〜約10の値を有する特許請求の範囲第
    84項記載の製品。 86、前記コエポキシドがポリグリシジルエーテルであ
    るポリエポキシドである特許請求の範囲第84項記載の
    製品。 87、前記コエポキシドが4,4′−ジヒドロキシジフ
    ェニルメタン、4,4′−ジヒドロキシスルホン、4,
    4′−ビフェノール、4,4′−ジヒドロキシジフェニ
    ルスルフィド、フェノールフタレイン、レソルシノール
    、4,2′−ビフェノール、トリ(4−ヒドロキシフェ
    ニル)メタンのポリグリシジルエーテルから成る群より
    選ぶポリエポキシドである特許請求の範囲第81項記載
    の製品。 88、前記コエポキシドがフェノール−ホルムアルデヒ
    ドノボラック又はクレゾール−ホルムアルデヒドノボラ
    ックのポリグリシジル誘導体である特許請求の範囲第8
    1項記載の製品。 89、前記フェノール−ホルムアルデヒドノボラックが
    X I 構造を有し及び前記クレゾール−ホルムアルデヒ
    ドノボラックがXII構造を有する: ▲数式、化学式、表等があります▼ X I R=H XII=CH_3 (式中、n=0.1〜8) 特許請求の範囲第88項記載の製品。 90、前記コエポキシドがアミン、アミノアルコール又
    はポリカルボン酸のポリグリシジル付加体である特許請
    求の範囲第81項記載の製品。 91、アミンの前記ポリグリシジル付加体をN,N−ジ
    グリシジルアニリン、N,N−ジグリシジルトルイジン
    、N,N,N′,N′−テトラグリシジルキシリレンジ
    アミン、N,N,N′,N′−テトラグリシジル−ビス
    (メチルアミノ)シクロヘキサン、N,N,N′,N′
    −テトラグリシジル−4,4′−ジアミノジフェニルメ
    タン、N,N,N′,N′−テトラグリシジル−3,3
    ′−ジアミノジフェニルスルホン、N,N′−ジメチル
    −N,N′−ジグリシジル−4、4′−ジアミノジフェ
    ニルメタンから成る群より選ぶ特許請求の範囲第90項
    記載の製品。 92、アミノアルコールの前記ポリグリシジル付加体が
    O,N,N−トリグリシジル−3−アミノフェノール又
    はO,N,N−トリグリシジル−4−アミノフェノール
    である特許請求の範囲第91項記載の製品。 93、ポリカルボン酸の前記ポリグリシジル付加体がグ
    リシジルエステルである特許請求の範囲第91項記載の
    製品。 94、前記グリシジルエステルをジグリシジルフタレー
    ト、ジグリシジルテレフタレート、ジグリシジルイソフ
    タレート、ジグリシジルアジペートから成る群より選ぶ
    特許請求の範囲第93項記載の製品。 95、前記コエポキシドをトリグリシジルシアヌレート
    及びイソシアヌレート、N,N−ジグリシジルオキサミ
    ド、ヒダントインのN,N′−ジグリシジル誘導体、脂
    環式ジカルボン酸のジグリシジルエステル、ポリチオー
    ルのポリグリシジルチオエーテルから成る群より選ぶ特
    許請求の範囲第81項記載の製品。 96、前記コエポキシドがグリシドールのアクリル酸エ
    ステルと1種又はそれ以上の共重合性ビニル化合物との
    コポリマーである特許請求の範囲第81項記載の製品。 97、前記コエポキシドがエポキシ官能価を有するシリ
    コーン樹脂である特許請求の範囲第81項記載の製品。 98、前記コエポキシドがジエン又はポリエンをエポキ
    シ化して作るエポキシ樹脂である特許請求の範囲第81
    項記載の製品。 99、前記コエポキシドが脂環式である特許請求の範囲
    第81項記載の製品。
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