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JP7614572B2 - 無方向性電磁鋼板とその製造方法並びにモータコアの製造方法 - Google Patents

無方向性電磁鋼板とその製造方法並びにモータコアの製造方法 Download PDF

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JP7614572B2 JP2023506199A JP2023506199A JP7614572B2 JP 7614572 B2 JP7614572 B2 JP 7614572B2 JP 2023506199 A JP2023506199 A JP 2023506199A JP 2023506199 A JP2023506199 A JP 2023506199A JP 7614572 B2 JP7614572 B2 JP 7614572B2
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Description

本発明は、モータの鉄心材料に用いられる磁気特性に優れた無方向性電磁鋼板とその製造方法並びにモータコアの製造方法に関するものである。
主に電気自動車の駆動用モータや、家電機器のモータの鉄心材料として用いられる無方向性電磁鋼板には、エネルギー使用効率向上のために低鉄損が要求され、また、小型化のために高磁束密度が要求されている。これらの磁気特性は、鋼板の板厚や比抵抗によって大きく変わるため、高機能材、例えば高Ｓｉ電磁鋼板では、薄手化やＳｉ、Ａｌ等の比抵抗増大元素の含有量を高める高合金化が進んでいる。しかし、過度な薄手化や合金元素の添加は圧延負荷を増大したり、鋼を脆化したりして、製造性を著しく損ない、製造コストが増大するという問題があった。
かかる状況の中、無方向性電磁鋼板の磁気特性向上のための技術開発が営々となされているが、それらは鋼結晶の集合組織の変更や磁区の制御技術の構築によるものが少なくない。
体心立方構造を有する鉄の結晶は、＜１００＞方向に磁化されたときに、上記用途として有用な磁化挙動を示すことが知られている。無方向性電磁鋼板は、鋼板の面内で任意の方向に磁化して使用することが想定されているため、＜１００＞方向が板面に平行で、かつ、板面内であらゆる方向に分散する結晶集合組織を有するのが理想的であると考えられている。
しかし、従来の無方向性電磁鋼板の製造方法、すなわち、板厚２ｍｍから３ｍｍの熱延鋼板を０．２ｍｍ程度まで冷間圧延し、再結晶焼鈍する方法においては、板面内に磁気特性上好ましくない｛１１１｝面が優先的に形成されるという問題があった。｛１１１｝面は、冷間圧延前の結晶粒の粒界近傍から生成することから、熱延鋼板を焼鈍し、冷延前の結晶粒界の頻度を低減して磁気特性を改善する技術も確立されているが、それでも尚、｛１１１｝面が支配的に形成される。
一方、従来の製造プロセスとは異なり、減圧雰囲気で高温焼鈍を施すことによって、極めて高い磁束密度を得る技術が提案されている。例えば、特許文献１には、低圧雰囲気では、表面エネルギーの低い｛１００｝面方位や｛１１０｝面方位を有する結晶粒が、表面エネルギーの高い他の方位を有する結晶粒を蚕食して成長する機構を利用した技術が開示されている。この手法は、ＳｉやＡｌ等の高合金化に頼らないため、合金原料コストのトレンドに左右されることなく良好な磁気特性を有する無方向性電磁鋼板を生産できるという利点がある。
また、特許文献２には、鋼の高純度化と減圧雰囲気での焼鈍を組み合わせることにより、結晶粒径を数ｍｍとし、かつ、｛１００｝集合組織を優先的に形成する技術が開示されている。
また、鉄損を低減するために、板面内に｛１００｝の面方位をもつ結晶粒は、焼鈍後の再結晶組織として形成されている必要がある。冷間圧延後の未再結晶組織として｛１００｝が形成されても、加工組織が磁気特性を損なうため、有用な組織とはならない。再結晶には、一次再結晶、二次再結晶および三次再結晶があり、それぞれ、歪みエネルギー、粒界エネルギー、表面エネルギーが再結晶発現の駆動力とされている。このうち、二次再結晶によって｛１００｝を形成する技術は、特許文献３に示されている。また、三次再結晶については、実現されているかの検証が十分に為されていないが、特許文献２や、非特許文献１などに示されている。
特開２００１－１３１６４２号公報 特開２０１７－１０６１０１号公報 特開２００８－１０６３６７号公報
George W. Wiener, "Metallurgy of oriented silicon steels"， Journal of Applied Physics, 35.3(1964), p. 856-860.
発明者らは、板面内に｛１００｝の面方位を優先的に形成する無方向性電磁鋼板の製造方法について、従来技術の追試も含めて検討を重ねた。
その結果、上記特許文献１に開示の技術では、減圧雰囲気での焼鈍によって、磁束密度Ｂ５０や鉄損Ｗ１５／１００等、商用周波数域での磁気特性は優れているが、鉄損Ｗ１０／４００などの高周波域での鉄損は予期した以上に低減されないことがわかった。この原因を調査するため、得られた鋼板組織を観察した結果、結晶粒径のばらつきが非常に大きく、例えば、圧延方向の粒径で最小数ｍｍから最大４０ｍｍの超粗大結晶粒まで混在し、平均結晶粒径が２０ｍｍ以上にまで粗大化していた。高周波域での鉄損は、磁区構造の影響を強く受けることから、上記鉄損の上昇は、結晶粒の粗大化により、磁区サイズが大きくなったためであると考えられる。
また、特許文献２に開示の技術は、高周波域での鉄損低減に好ましいとされる結晶粒径が１ｍｍ以下と比較すると、依然として得られる鋼板の結晶粒が大きく、さらなる改善の余地があることがわかった。
また、特許文献３に開示の二次再結晶発現方法は、長時間のバッチ焼鈍が必要であり、高い生産性が得られない他、再結晶組織も粗大化しやすいため、高周波用途には適さないことがわかった。
さらに、非特許文献１や特許文献２に開示されている三次再結晶を活用する方法は、表面エネルギーを効果的に利用するために、高純度な鋼素材が必要であるほか、鋼板表面を清浄化するため焼鈍時に減圧雰囲気とすることが必要になる等、高度な生産技術が必要となる。また、三次再結晶を活用する方法は、焼鈍時間も数十分以上に長時間化する必要があり、生産性の上で問題がある。
そこで、本発明は従来技術が抱える上記の問題点に鑑み、低周波域のみならず高周波域でも低鉄損の無方向性電磁鋼板を提供し、その有利な製造方法を提案するとともに、上記鋼板を用いたモータコアの製造方法を提案することを目的とする。
発明者らは、上記課題の解決に向けて鋭意検討を重ねた。その結果、冷間圧延に２回冷延法を採用し、１回目の冷間圧延は高圧下率とし、かつ圧延温度を適切に制御し、最終焼鈍後の鋼板の集合組織を適正化することにより、低周波域のみならず高周波域でも低鉄損の無方向性電磁鋼板が得られることを知見し、本発明を開発した。
上記知見に基づく本発明は以下のように構成される。
［１］質量％で、Ｃ：０．００５０％以下、Ｓｉ：１．０～４．５％、Ｍｎ：２．００％以下、Ｐ：０．１０％以下、Ｓ：０．００４０％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、板厚が０．２０ｍｍ以下で、結晶集合組織を表現する、０≦φ１≦９０°、φ２＝４５°、０≦Φ≦９０°のオイラー空間内に示された板厚中心層の方位分布関数ＯＤＦにおいて、最大の強度がΦ＝０°内にあり、φ１＝４５°、φ２＝４５°、Φ＝０°である方位の強度が４．０以上の無方向性電磁鋼板である。
［２］上記の［１］において圧延方向の平均結晶粒径が０．２０ｍｍ以下であることが好ましい。
［３］上記の［１］または［２］において、前記成分組成に加えてさらに、質量％で、
Ａｌ：０．０００１～２．０％、Ｎ：０．００３％以下、Ｃａ：０．０００５～０．０１０％、Ｃｒ：０．００１～０．０５％、Ｃｕ：０．００１～０．５％、Ｓｂ：０．００１～０．０５％、Ｓｎ：０．００１～０．０５％、及びＢ：０．０００１～０．００５％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有することができる。
［４］上記の［１］から［３］のいずれかにおいて、Ｓｉを１．０～７．５％の範囲で含有することができる。
［５］上記の［１］から［４］のいずれかにおいて、前記成分組成に加えてさらに、質量％で、Ｚｎ、Ｃｏ、Ｍｏ、ＮｉおよびＷから選ばれる１種または２種以上を合計で０．００１～０．１ｍａｓｓ％の範囲で含有することができる。
[６] 上記の［１］から［５］のいずれかにおいて、前記成分組成に加えてさらに、質量％で、Ｏ、Ｍｇ、ＲＥＭ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｔａ、Ｇｅ、Ｐｂ、ＡｓおよびＧａから選ばれる１種または２種以上を合計で０．００１～０．０５ｍａｓｓ％の範囲で含有することができる。
［７］質量％で、Ｃ：０．００５０％以下、Ｓｉ：１．０～４．５％、Ｍｎ：２．００％以下、Ｐ：０．１０％以下、Ｓ：０．００４０％以下を含有し、さらに、任意選択的に、
Ａｌ：０．０００１～２．０％、Ｎ：０．００３％以下、Ｃａ：０．０００５～０．０１０％、Ｃｒ：０．００１～０．０５％、Ｃｕ：０．００１～０．５％、Ｓｂ：０．００１～０．０５％、Ｓｎ：０．００１～０．０５％、及びＢ：０．０００１～０．００５％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼素材を熱間圧延し、中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延をした後、最終焼鈍を施す無方向性電磁鋼板の製造方法であって、１回目の冷間圧延の圧下率を９２％以上とし、２回目の冷間圧延の圧下率を３０％以上８０％以下とする無方向性電磁鋼板の製造方法である。
［８］上記の［７］において、前記熱間圧延から前記１回目の冷間圧延の間に、熱延板焼鈍を施すことができる。
［９］上記の［７］又は［８］において、前記冷間圧延時において、前記１回目の冷間圧延の圧延温度を１５０～３００℃、前記２回目の冷間圧延の圧延温度を５０～１５０℃とすることができる。
［１０］上記の［７］から［９］のいずれかにおいて、前記冷間圧延後に浸珪処理を施し、Ｓｉを全板厚平均で最大７．５％まで含有させることができる。
［１１］上記の［７］から［９］のいずれかに記載の方法で製造した無方向性電磁鋼板からロータコアとステータコアからなるモータコアを作製した後、ステータコアに歪取焼鈍を施すモータコアの製造方法である。
本発明によれば、高度な生産設備を必要とせずに、磁束密度が高く、低周波域のみならず、高周波域でも低鉄損の無方向性電磁鋼板を製造することができるので、小型かつ高効率のモータの製造に好適であり、産業上有用である。
発明者らは、熱間圧延、冷間圧延及び焼鈍を含む無方向性電磁鋼板の製造工程のうち、冷間圧延に着目し、以下の検討を行った。具体的には、冷間圧延は、従来から数多くの検討がなされ、製造条件が適正化されてきているが、発明者らは、検討されたことのない新たな条件で無方向性電磁鋼板の製造を試み、磁気特性への影響を調査した。
質量％で、Ｃ：０．００１％、Ｓｉ：３．０％、Ｍｎ：０．４％、Ｐ：０．０２％、Ｓ：０．００１８％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する厚み１００ｍｍの鋼塊を準備した。次いで、本上記鋼塊を１０２０℃に加熱した後、仕上げ温度８００℃で熱間圧延して板厚５ｍｍの熱延板に仕上げた後、９５０℃で３０秒の熱延板焼鈍を施した。続いて、上記熱延板焼鈍後の鋼板を冷間圧延して１．８ｍｍ、０．５ｍｍ、０．２ｍｍ、０．１ｍｍ及び０．０８ｍｍの板厚の冷延板とし、この冷延板から、幅３０ｍｍ×長さ２８０ｍｍの試験片を切り出した。試験片は、長さ方向を圧延方向とするものを２枚、圧延方向から９０°の方向とするものを２枚、計４枚を採取した。その後、上記試験片にＡｒ雰囲気中で、８００℃で１５秒の焼鈍を施した後、エプスタイン試験にて圧延方向と圧延直角方向の磁束密度Ｂ５０の平均値を求めた。
さらに、磁気測定後の試験片を使って、板厚中心層の集合組織についてＸ線回折法を用いて測定した。具体的には、｛２００｝、｛１１０｝及び｛２１１｝の不完全極点図を実験的に求め、ＡＤＣ法によって不完全極点図から方位分布関数（ＯＤＦ）を計算し、ＢＣＣ鉄の代表的な集合組織が良く出現する０≦φ１≦９０°、φ２＝４５°、０≦Φ≦９０°の領域について、ＯＤＦを詳細に調査した。なお、上記領域で、Φ＝０°の領域は、磁気特性に有利な、圧延面に平行に｛１００｝面が現出した結晶方位の存在頻度に対応し、さらにφ１＝４５°は、Ｃｕｂｅ方位と呼ばれる｛１００｝＜００１＞に対応する。また、Φ＝５５°の領域は、磁気特性に不利な、圧延面に平行に｛１１１｝面が現出した結晶方位に対応する。
上記測定の結果を表１に示す。中間厚（上記１回目の冷間圧延後の板厚）０．１０ｍｍまでは、冷延圧下率が増加するにつれて、磁束密度は低下した。これは、磁気特性に悪影響をおよぼす｛１１１｝が増えたためと考えられる。しかし、冷延圧下率をさらに高めて仕上厚を０．０８ｍｍまで薄くすると、条件５は条件４に比べてΦ＝５５°内の最大ＯＤＦが低下していることから、｛１１１｝の強度が減少し、磁気特性が向上することが確認された。ここで、「Φ＝５５°内の最大ＯＤＦ」とは、φ２＝４５°断面におけるΦ＝５５°の最大強度を意味する。
続いて、表１に示した各冷延焼鈍板をスタート材として、さらに２回目の冷間圧延と焼鈍を行った場合、どのような磁気特性が得られるかについての検討を行った。なお、２回目の冷延後の焼鈍条件は、Ａｒ雰囲気中で、８２０℃×３０秒とした。表２に、２回目の圧延条件と磁気特性の評価結果を示す。表１の条件３～６（１回目の冷延圧下率が９２％以上）の冷延焼鈍板を母材（スタート材）とし、表２の条件９～１１、１４（２回目の冷延圧下率５０、６３％）において、２回目の冷間圧延と焼鈍を施した鋼板は、ＯＤＦが最大値となるΦが０°となり、磁束密度の向上に好ましいＣｕｂｅ方位が４．０以上の高い頻度で生成していることが明らかとなった。
従来、仕上厚を十分に薄くすることができる９０％超の強圧下圧延の適用は、１回の冷間圧延で製品厚に仕上げる１回冷延法に限られる傾向にあった。また、２回の冷間圧延で製品厚に仕上げる２回冷延法は、磁気特性上好ましくない方位の形成を抑制するため、１回目の冷延圧下率を低く設定することが当然のこととされていた。
しかし、上記実験結果では、１回目の冷間圧延で強圧下し、２回目の冷間圧延で軽圧下の圧延をして製品厚に仕上げる新たなプロセスを採用することで、従来に無い磁気特性、特に高周波域での鉄損低減に有利な集合組織が得られることを知見した。
Figure 0007614572000001
Figure 0007614572000002
次に、本発明の無方向性電磁鋼板の製造に用いられる鋼素材の化学成分について、以降で説明する鋼成分の「％」は質量％を意味する。
Ｃ：０．００５０％以下
製品板中に含まれるＣの含有量が高いと、磁気時効を起こし、磁気特性が劣化することから、鋼素材中に含まれるＣは０．００５０％以下に制限する。好ましくは、０．００３０％以下である。
Ｓｉ：１．０～４．５％
Ｓｉは、比抵抗増大元素であり、渦電流損を低減するのに有効であるため、１．０％以上添加する。一方、過度に添加すると鋼を脆化し、製造性（圧延性）を損なうため、４．５％以下とする。好ましくは、２．０％以上４．０％以下である。
ただし、最終冷延後にＣＶＤ法やＰＶＤ法などの公知の方法を利用し、浸珪処理によりＳｉを鋼中に含有させる場合には、鋼素材中に含まれるＳｉ含有量は上記範囲より低くてもよく、浸珪処理後に１．０～７．５％の範囲であればよい。上限を７．５％とするのは、Ｓｉ含有により鋼が脆化しても、板割れが生じやすい圧延工程が後工程に無いためである。しかし、過度にＳｉが鋼中に含有されると、磁束密度が低下することから、好ましい上限は、７．０％である。
Ｍｎ：２．００％以下
Ｍｎは、比抵抗増大元素であるが、過度に添加すると原料コストが増大するため２．００％以下に制限する。なお、ＭｎＳ析出による鉄損への悪影響を低減する観点からは、Ｍｎを０．５％以下とするのが好ましい。
Ｐ：０．１０％以下
Ｐは、鋼板を高強度化し、打ち抜き性を改善する効果がある一方、鋼板を脆化するため、上限を０．１０％とする。好ましくは、０．０５％以下である。
Ｓ：０．００４０％以下
Ｓは、ＭｎＳを形成して磁気特性に悪影響を及ぼすことから０．００４０％以下とする。好ましくは、０．００３０％以下である。
本発明の無方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材は、上記成分に加えてさらに、以下の成分を含有してもよい。
Ａｌ：０．０００１～２．０％
Ａｌは、比抵抗増大元素であり、低鉄損化に有効な元素である。一方、過度に含有させると磁束密度が低下するため、上限は２．０％とするのが好ましい。より好ましくは、１．５％以下である。
Ｎ：０．００３％以下
Ｎは、Ａｌ、Ｓｉと窒化物を形成し、磁気特性を劣化させるため、０．００３％以下とするのが好ましい。より好ましくは、０．００２％以下である。さらに好ましくは、０．０００９％以下である。
Ｃａ：０．０００５～０．０１０％
Ｃａは、適切な熱処理を施すことによってＳを固定し、磁気特性に不利な微細Ｓ析出物の形成を抑制することから、０．０００５％から０．０１０％の範囲で添加してもよい。
Ｃｒ：０．００１～０．０５％
Ｃｒは、比抵抗を増大し、鉄損低減に有利であることから、０．００１％から０．０５％の範囲で添加してもよい。ただし、過度の添加は磁束密度が低下する。
Ｃｕ：０．００１～０．５％
Ｃｕは、適切な熱処理を施すことによってＳを固定し、磁気特性に不利な微細Ｓ析出物の形成を抑制することから、０．００１％から０．５％の範囲で添加してもよい。
Ｓｂ：０．００１～０．０５％
Ｓｂは、Ｓｎと同様に焼鈍時に鋼板表面に偏析して、窒素が鋼板内部へ侵入するのを抑制し、磁気特性の劣化の原因となる窒化物の形成を抑制することから０．００１％以上含有させてもよい。ただし、過度に添加すると、原料コストが増大するため、０．０５％以下とするのが好ましい。より好ましくは、０．０１％以下である。
Ｓｎ：０．００１～０．０５％
Ｓｎは、焼鈍中に鋼板の表面に偏析して、窒素が鋼板内部へ侵入するのを抑制し、磁気特性の劣化の原因となる窒化物の形成を抑制することから０．００１％以上含有させてもよい。ただし、過度に添加すると、原料コストが増大するため、０．０５％以下とするのが好ましい。より好ましくは、０．０１％以下である。
Ｂ：０．０００１～０．００５％
Ｂは、適切な熱処理を施すことによって窒化物を形成し、磁気特性に不利な微細窒化物の形成を抑制することから、０．０００１％以上０．００５％以下で添加してもよい。
Ｚｎ、Ｃｏ、Ｍｏ、ＮｉおよびＷから選ばれる１種または２種以上の合計：０．００１～０．１％
Ｚｎ：０．００１～０．１％
Ｚｎは、仕上焼鈍時の窒化を抑制する効果があるため、Ｚｎを添加する場合０．００１％以上とする。一方、０．１％を超えて添加すると、硫化物を形成して鉄損を増加させるため、０．１％以下に制限する。好ましくは０．００２％以上０．０５％以下である。
Ｃｏ：０．００１～０．１％
Ｃｏは、鋼の結晶方位を改善する効果があるため、Ｃｏを添加する場合、０．００１％以上とする。一方、０．１％を超えて添加すると、効果が飽和し、かつ添加コストも増大するため、０．１％以下に制限する。好ましくは０．００２％以上０．０５％以下である。
Ｍｏ、Ｗ：０．００１～０．１％
Ｍｏ、Ｗは、いずれも本実施形態の無方向性電磁鋼板の表面欠陥（ヘゲ）を抑制するのに有効な元素である。本実施形態の無方向性電磁鋼板は、高合金鋼で表面が酸化され易いため、表面割れに起因するヘゲの発生率が高いが、高温強度を高める元素であるＭｏ、Ｗを微量添加することで、上記割れを抑制することができる。上記効果は、Ｍｏ、Ｗの合計含有量が０．００１％を下回ると十分ではなく、一方、０．１％を超えて添加しても、上記効果が飽和し、合金コストが上昇するだけである。よって、Ｍｏ、Ｗを添加する場合はＭｏとＷの合計含有量は０．００１％以上０．１％以下とする。好ましくはＭｏとＷの合計含有量は０．００５０％以上０．０５０％以下の範囲である。なお、Ｍｏ又はＷを単独で含有する場合は、上記と同様な理由で、Ｍｏ又はＷの含有量は０．００１％以上０．１％以下である。
Ｎｉ：０．００１～０．１％
Ｎｉは、比抵抗を増大し、鉄損低減に有利であることから、Ｎｉを添加する場合、Ｎｉ含有量は０．００１％以上０．１％以下とする。ただし、過度の添加は磁束密度が低下する。
Ｏ、Ｍｇ、ＲＥＭ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｔａ、Ｇｅ、Ｐｂ、ＡｓおよびＧａから選ばれる１種または２種以上の合計：０．００１～０．０５％
Ｏ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｔａ、Ｐｂ、Ａｓ：０．００１～０．０５％
Ｏ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｔａ、Ｐｂ、およびＡｓは、磁気特性劣化の原因となる炭窒化物、硫化物、酸化物を形成するため、添加する場合、それぞれの含有量は０．００１％以上０．０５％以下とする。
Ｍｇ、ＲＥＭ：０．００１～０．０５％
ＭｇおよびＲＥＭは、安定な硫化物を形成し、粒成長性を改善する効果がある。上記効果を得るためには、ＭｇおよびＲＥＭは合計で０．００１％以上とする。しかし、０．０５％を超えて添加しても、上記効果は飽和する。よって、ＭｇおよびＲＥＭを添加する場合は、合計で０．００１％以上０．０５％以下とする。なお、Ｍｇ又はＲＥＭを単独で含有する場合は、上記と同様な理由で、Ｍｇ又はＲＥＭの含有量は０．００１％以上０．０５％以下である。
Ｇｅ、Ｇａ：０．００１～０．０５％
ＧｅおよびＧａは、集合組織を改善する効果がある。上記効果は、Ｇｅ、Ｇａの合計含有量が０．００１％を下回ると十分ではなく、一方、０．０５％を超えても、上記効果が飽和し、合金コストが上昇するだけである。よって、ＧｅおよびＧａを添加する場合、合計含有量は０．００１％以上０．０５％以下とする。好ましくは、合計含有量は０．００５％以上０．０５％以下である。なお、Ｇｅ又はＧａを単独で含有する場合は、上記と同様な理由で、Ｇｅ又はＧａの含有量は０．００１％以上０．０５％以下である。
ただし、Ｚｒは、磁気特性劣化の原因となる炭窒化物、硫化物を形成するため、それぞれ０．００１％未満の添加であることが好ましい。
次に、本発明の無方向性の電磁鋼板について説明する。
＜結晶方位＞
本発明の無方向性電磁鋼板は、その結晶方位が｛１００｝の面方位を優先的に有することを特徴とする。ここで、上記｛１００｝の面方位を優先的に有するとは、０≦φ１≦９０°、φ２＝４５°、０≦Φ≦９０°のオイラー空間内に示された方位分布関数（ＯＤＦ：Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ Ｆｕｎｃｔｉｏｎ）において、最大の強度がΦ＝０°内にあることと定義する。このＯＤＦは、板厚中心層を現出した後、ＥＢＳＤ法やＸ線回折法によって解析することで得られる。ＥＢＳＤ法の場合には、少なくとも５０００個以上の十分な数の結晶粒を解析に含んだ上でＯＤＦを計算する。Ｘ線回折法の場合には、初めに｛１１０｝、｛２００｝、｛２１１｝の３面の不完全極点図を測定し、これらをもとに、ＡＤＣ法や球面調和関数を使った方法によってＯＤＦを計算する。ＯＤＦは、φ１、φ２、Φの３つの角度（Ｂｕｎｇｅ法）で表されるオイラー空間上に求める。すなわち、ＯＤＦからオイラー角（φ１、Φ、φ２）の方位を持つ結晶の存在量を知ることができる。
上記のＢｕｎｇｅ法では、本来、φ１：０～３６０°、φ２：０～３６０°、Φ：０～１８０°の空間でＯＤＦを定義するが、本発明の無方向性電磁鋼板の結晶粒は、対称性の高い立方晶であることから、φ１、φ２、Φとも０～９０°で方位空間を表現することができる。
また、本発明の無方向性電磁鋼板の結晶方位は、｛１００｝の面方位のうち、Ｃｕｂｅ方位と称される｛１００｝＜００１＞が特に高頻度で生成することが特徴である。すなわちＣｕｂｅ方位に対応するφ１＝４５°、Φ＝０°、φ２＝４５°におけるＯＤＦ強度が高いことが特徴であり、具体的には４．０以上であることが必要である。好ましいＣｕｂｅ方位のＯＤＦ強度は、５．０以上である。
また、上記オイラー角（φ１、Φ、φ２）の方位を持つ結晶の存在量を示す集合組織は、オイラー角（φ１、Φ、φ２）を直角座標にとった三次元空間における密度として表示されるが、通常、φ２が一定である断面（φ１－Φ断面）を用いて二次元的に表示されることが多い。そこで、本発明のφ２＝４５°におけるφ１－Φの集合組織図（結晶方位密度分布）を考える。ここで、ＯＤＦ強度とは、オイラー角（φ１、Φ、φ２）の方位を持つ結晶の存在量、すなわち結晶方位密度をいう。
最大の強度がΦ＝０°内とは、φ２＝４５°におけるφ１－Φの集合組織図において、Φ＝０°で最大のＯＤＦ強度を有する場合をいう。また、φ１＝４５°、φ２＝４５°、Φ＝０°におけるＯＤＦ強度が４以上とは、φ２＝４５°におけるφ１－Φの集合組織図において、φ１＝４５°、Φ＝０°における方位の強度が４．０以上であることをいう。
＜圧延方向の平均結晶粒径＞
本発明の結晶粒径は、板厚中心層を現出し、研磨・エッチングした試料表面からＥＢＳＤ法や光学顕微鏡観察により、例えば線分法（ＪＩＳ Ｇ０５５１）で算出する。結晶粒径は、磁区構造に影響を及ぼし、粗大であると高周波鉄損が増大するため、小さい方が好ましい。１次再結晶粒の平均結晶粒径は一般的に０．５ｍｍ以下であるが、本発明では０．２０ｍｍ以下であることが好ましい。
次に、本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
製鋼工程において上記に説明した本発明に適合する成分組成に調整したスラブは、熱間圧延に先立って１２００℃以下の温度に加熱するのが好ましい。１２００℃より高いと、熱延後の工程でＭｎＳやＡｌＮの微細分散が生じて、粒成長を抑制する原因となる。より好ましくは、１１５０℃以下である。
上記温度に加熱したスラブは、その後、熱間圧延を行う。この際、仕上圧延温度は、７００～９００℃、巻き取り温度は、６００℃以下とするのが好ましい。仕上温度が７００℃を下回ると、熱延時の圧延負荷が大きくなり、一方、９００℃を超えると熱延時の鋼板形状を制御することが難しくなり好ましくない。また、巻取温度が６００℃を超えて過度に高くなると、微細なＡｌＮが分散して析出し、熱延板焼鈍時や仕上焼鈍時における粒成長を阻害するおそれがあり好ましくない。
また、本発明は、２回の冷間圧延を必須とし、かつ、１回目の冷間圧延の圧下率を高くする必要があることから、熱間圧延の仕上げ板厚を厚くする点がポイントである。好ましい仕上げ板厚は、３．８ｍｍ以上である。薄い場合には、続く冷延工程で所望の強圧下ができなくなるからである。なお、上限に制約は無いが、過度に大きくなると溶接性等、製造性に支障をきたすことから、６ｍｍとするのが好ましい。
上記熱間圧延後の鋼板は、その後、冷間圧延を行うが、その前に熱延板焼鈍を実施してもよい。熱延板焼鈍を実施することで、実施しない場合より、磁気特性上は良好な値を示すが、製造コストが増大するというデメリットもある。
また、後述するように１回目の冷間圧延は高圧下率とする必要があるが、圧下率が９５％以上に高くなる場合には、圧延負荷を軽減するため、熱延板焼鈍を行って軟質化しておくことが好ましい。熱延板焼鈍の雰囲気は、窒素雰囲気でもよいが、水素雰囲気あるいはＡｒ雰囲気で行うことが好ましい。窒素雰囲気で焼鈍を行うと、地鉄中に窒素が侵入し、磁気特性劣化の原因となる窒化珪素が析出するためである。熱延板焼鈍の均熱温度は、７５０℃以上であることが好ましく、上限は１２００℃とするのが好ましい。
続いて、熱間圧延後あるいは熱延板焼鈍後の熱延板は、塩酸酸洗などの方法でスケール除去した後、２回冷延法にて冷延板とする。上記２回冷延法とは、２回の冷間圧延の間に中間焼鈍工程を挟む冷間圧延方法のことをいう。
ここで、本発明においては、上記１回目の冷間圧延の圧下率は９２％以上とする必要がある。９２％未満では、後述する最終焼鈍後で｛１００｝の方位粒が十分に形成されない。なお、圧下率の上限については、特に制約は無いが、過度な圧延負荷となるのを避けるため、９８％とするのが好ましい。
また、１回目の冷間圧延における鋼板の圧延温度は、１５０℃以上３００℃以下とすることが好ましい。１５０℃以上とすることで、強圧下の冷間圧延時に鋼板に変形帯が形成される。続く中間焼鈍後、この変形帯から｛１００｝の方位粒がより多く形成される。一方、３００℃超えでの圧延は過度な圧延負荷となるため、３００℃以下とすることが好ましい。
１回目の冷間圧延に続く中間焼鈍は、６００℃以上の温度で均熱し、圧延組織を再結晶させることが好ましい。より好ましくは９００℃以上である。上限は１２００℃とするのが好ましい。中間焼鈍の雰囲気は、熱延板焼鈍と同様に、水素雰囲気あるいはＡｒ雰囲気とすることが好ましい。
上記中間焼鈍に続く２回目の冷間圧延の圧下率は、３０％以上８０％以下とする必要がある。３０％未満であると、再結晶の駆動力である歪みが十分に蓄積されず、焼鈍中に歪み誘起粒成長によって結晶粒が過度に粗大化し、高周波鉄損を増大してしまう。好ましくは４０％以上である。一方、８０％を超えると、粒界近傍から優先的に再結晶する磁気特性に不利な｛１１１｝方位粒が増大する。好ましくは６５％以下である。
また、２回目の冷間圧延における鋼板の圧延温度は、５０℃以上１５０℃以下とすることが好ましい。５０℃以上とすることで、鋼板におけるＣの拡散を容易にし、冷間圧延中に転位をＣにより固着することで、鋼帯における変形帯の発達を促し、仕上焼鈍後、この変形帯から｛１００｝の方位粒がより多く形成される。一方、１５０℃超えでの圧延は上記効果が飽和するとともに、かつ過度な圧延負荷となるため、１５０℃以下とすることが好ましい。
冷間圧延の最終板厚、すなわち２回目の冷間圧延後の板厚は０．２０ｍｍ以下とするのが好ましい。板厚が厚くなると高周波鉄損が増大するため、薄い方が良い。より好ましくは０．１０ｍｍ以下である。一方、過度に薄くなると、冷延負荷が増大したり、生産性が低下したりするだけでなく、鋼板のハンドリング性が損なわれ、折れ曲がり等の変形を生じ易くなり、磁気特性が劣化するので、下限は０．０５ｍｍとするのが好ましい。
最終板厚まで冷間圧延した鋼板は、最終焼鈍し、絶縁被膜を塗布・焼き付けて形成する。最終焼鈍の均熱温度は、圧延組織を再結晶させて、０．２０ｍｍ以下の圧延方向の平均結晶粒径を得るためには、７００℃以上とするのが好ましい。なお、最終焼鈍の上限温度は、１２００℃とするのが好ましい。１２００℃を超えると、設備上コストアップするからである。また、最終焼鈍の雰囲気は、水素雰囲気やＡｒ雰囲気等の還元性雰囲気、あるいは、１０ｋＰａ以下の減圧雰囲気とするのが好ましい。
ただし、鉄心を組立てた後に７００℃以上で歪取り焼鈍を施して再結晶させるのであれば、２回目の冷間圧延後の最終焼鈍は７００℃未満として、未再結晶組織を残して高強度化を図り、ロータコアとステータコアを製造した後、ステータコアに、後述する歪取焼鈍を施して完全に再結晶させて低鉄損化を図ってもよい。このように最終焼鈍で未際結晶組織を残し、後述する歪取焼鈍で完全に再結晶させる場合、本発明の結晶集合組織の規定は、歪取焼鈍後の鋼板に対して適用する。
また、被膜の形成は、最終焼鈍と別途に行ってもよいが、本発明では、絶縁被膜を形成する工程も、最終焼鈍工程に含まれるものとする。
また、本発明では、上記の最終焼鈍工程において、ＣＶＤ法やＰＶＤ法等公知の方法を利用して浸珪処理してＳｉを鋼中に含有させてもよい。
モータコアは、通常、ロータコアとステータコアとで構成される。上記ロータコアに用いられる電磁鋼板は、高速回転による遠心力に耐えるため高強度であることが望ましい。一方、上記ステータコアに用いられる電磁鋼板は、モータの小型化・高出力化を達成するため、高磁束密度・低鉄損であることが望ましい。そこで、本発明においては、上記に説明した本発明の製造方法により得られた無方向性電磁鋼板を鉄心形状に加工したロータコア材とステータコア材を採取し、ロータコアは上記ロータコア材を積層して作製し、ステータコアは上記ステータコア材を積層した後、歪取り焼鈍を施すことにより作製する。上記方法により製造されたロータコアとステータコアをモータコアに組み込んだモータは、高トルクかつ高効率の優れた特性を有するものとなる。
ここで、上記歪取焼鈍は、７００℃以上の温度で行うことが好ましい。７００℃未満では、仕上焼鈍後の鋼板に未再結晶組織が残存していた場合、完全に再結晶させることが難しくなることの他に、打ち抜き加工時の歪が除去されないからである。また、この歪取焼鈍の雰囲気は、非酸化性の雰囲気とするのが好ましい。
表３―１と表３－２に示す化学成分組成を有する鋼を、低圧雰囲気で溶解し、鋳造して鋼塊とした後、切削加工してスラブを作製した。
Figure 0007614572000003
Figure 0007614572000004
上記スラブを１１００℃に加熱し、熱間圧延して表４―１～４－３に示す板厚の熱延板とした。熱間圧延の仕上げ温度は１０００℃～９００℃とし、巻き取り温度は６００～５５０℃とした。次いで、上記熱延板に表４―１～４－３に示した条件で、熱延板焼鈍を施した後、中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延し、最終焼鈍して無方向性電磁鋼板とした。なお、一部の鋼板では、最終焼鈍として、ＣＶＤ法で浸珪処理を施し、拡散焼鈍を行った。この際、熱延板焼鈍は窒素雰囲気にて行い、その他の焼鈍は全てＡｒ雰囲気で行った。
次いで、上記最終焼鈍後の鋼板について、以下に説明する条件で、磁気特性、平均結晶粒径及び集合組織を測定した。
磁気特性は、最終焼鈍後の各鋼板から長さ２８０ｍｍ×幅３０ｍｍの試験片を、長さ方向が、圧延方向のものと、圧延直交方向のものをそれぞれ各２枚切り出して４枚１セットを採取し、エプスタイン試験で磁束密度Ｂ５０と鉄損Ｗ１０／４００を測定し、それらの平均値を求めた。なお、一部の鋼板については、最終焼鈍板から、外径１００ｍｍφ、内径６０ｍｍφのリングを打抜き、厚さが１０ｍｍになるまでアクリル系接着剤で接着して積層し、リングコアを作製し、８００℃×１０ｍｉｎの歪取焼鈍を施した後、磁気特性を測定した。
集合組織及び平均結晶粒径は、最終焼鈍後の各鋼板から試験片を切り出し、化学研磨して板厚中心層を現出し、上記中心層面について、集合組織はＸ線を用いて、また、平均結晶粒径は顕微鏡の組織から線分法にて測定した。
Figure 0007614572000005
Figure 0007614572000006
Figure 0007614572000007
上記測定結果を、表５―１～５－３に示した。なお、磁気特性は、鋼成分（特に、Ｓｉ，Ｍｎ）や板厚によって大きく変化するため、これらを考慮した下記式で定義される基準値と比較することで磁気特性を評価した。
Ｂ５０基準値＝１．７８－（Ｓｉ×０．０４＋Ｍｎ×０．１５）
Ｗ１０/４００基準値＝１７．６×ｔ＋７．３
ここで、上記式中のＳｉ，Ｍｎはそれぞれの成分の含有量（ｍａｓｓ％）、ｔは鋼板板厚（ｍｍ）である。
上記表５―１～５－３から、以下のことが言える。
２回冷延法を採用し、１回目の冷延圧下率を９２％以上とした発明例（Ｎｏ．４～５１）は、１回目の冷延圧下率が７２．２～９０．６％の比較例（Ｎｏ．１～３）と比べ、良好な高周波鉄損が得られた。これは、ＯＤＦ解析値より、発明例（Ｎｏ．４～５１）ではＣｕｂｅ方位が発達し、比較例（Ｎｏ．１～３）では、Ｃｕｂｅ方位よりも磁気特性上不利な｛１１１｝方位が発達したためと考えられる。
また、平均結晶粒径が０．２０ｍｍ以下の発明例（Ｎｏ．４、５、８、９、１０、１３～５１）の高周波鉄損Ｗ１０／４００は６．８～８．５Ｗ／ｋｇであるのに対して、平均結晶粒径が０．２３ｍｍの発明例（Ｎｏ．７）の高周波鉄損Ｗ１０／４００は９．１Ｗ／ｋｇであることから、平均結晶粒径を０．２０ｍｍ以下とすることにより高周波鉄損がさらに改善されることがわかる。
Figure 0007614572000008
Figure 0007614572000009
Figure 0007614572000010
本発明によれば、磁束密度が高く高周波鉄損も低い無方向性電磁鋼板が製造可能であり、小型かつ高速回転モータが要求される電気機器等へ本無方向性電磁鋼板を適用できる可能性がある。

Claims (9)

  1. 質量％で、
    Ｃ：０．００５０％以下、
    Ｓｉ：１．０～７．５％、
    Ｍｎ：２．００％以下、
    Ｐ：０．１０％以下、
    Ｓ：０．００４０％以下を含有し、
    残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、
    板厚が０．０５～０．１０ｍｍで、
    結晶集合組織を表現する、０≦φ１≦９０°、φ２＝４５°、０≦Φ≦９０°のオイラー空間内に示された板厚中心層の方位分布関数ＯＤＦにおいて、最大の強度がΦ＝０°内にあり、φ１＝４５°、φ２＝４５°、Φ＝０°である方位の強度が４．０以上７．４以下である無方向性電磁鋼板。
  2. 圧延方向の平均結晶粒径が０．２０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
  3. 前記成分組成に加えてさらに、質量％で、
    Ａｌ：０．０００１～２．０％、Ｎ：０．００３％以下、Ｃａ：０．０００５～０．０１０％、Ｃｒ：０．００１～０．０５％、Ｃｕ：０．００１～０．５％、Ｓｂ：０．００１～０．０５％、Ｓｎ：０．００１～０．０５％、及びＢ：０．０００１～０．００５％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有することを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
  4. 前記成分組成に加えてさらに、質量％で、
    Ａｌ：０．０００１～２．０％、Ｎ：０．００３％以下、Ｃａ：０．０００５～０．０１０％、Ｃｒ：０．００１～０．０５％、Ｃｕ：０．００１～０．５％、Ｓｂ：０．００１～０．０５％、Ｓｎ：０．００１～０．０５％、及びＢ：０．０００１～０．００５％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有することを特徴とする請求項２に記載の無方向性電磁鋼板。
  5. 前記成分組成に加えてさらに、質量％で、
    Ｚｎ、Ｃｏ、Ｍｏ、ＮｉおよびＷから選ばれる少なくとも１種を合計で０．００１～０．１％、および／またはＯ、Ｍｇ、ＲＥＭ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｔａ、Ｇｅ、Ｐｂ、ＡｓおよびＧａから選ばれる少なくとも１種を合計で０．００１～０．０５％の範囲で含有することを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載の無方向性電磁鋼板。
  6. 質量％で、
    Ｃ：０．００５０％以下、
    Ｓｉ：１．０～４．５％、
    Ｍｎ：２．００％以下、
    Ｐ：０．１０％以下、
    Ｓ：０．００４０％以下を含有し、
    さらに、任意選択的に、
    Ａｌ：０．０００１～２．０％、Ｎ：０．００３％以下、Ｃａ：０．０００５～０．０１０％、Ｃｒ：０．００１～０．０５％、Ｃｕ：０．００１～０．５％、Ｓｂ：０．００１～０．０５％、Ｓｎ：０．００１～０．０５％、及びＢ：０．０００１～０．００５％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有し、
    残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼素材を熱間圧延し、中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延をした後、最終焼鈍を施す無方向性電磁鋼板の製造方法であって、
    前記中間焼鈍において、焼鈍温度は９００℃以上１２００℃以下とし、
    前記冷間圧延時において、
    １回目の冷間圧延の圧下率を９２％以上９６．０％以下とし、２回目の冷間圧延の圧下率を３０％以上８０％以下とし、
    前記１回目の冷間圧延の圧延温度を１５０～３００℃、前記２回目の冷間圧延の圧延温度を５０～１５０℃とし、
    前記２回目の冷間圧延後の板厚を０．０５～０．１０ｍｍとし、
    結晶集合組織を表現する、０≦φ１≦９０°、φ２＝４５°、０≦Φ≦９０°のオイラー空間内に示された板厚中心層の方位分布関数ＯＤＦにおいて、最大の強度がΦ＝０°内にあり、φ１＝４５°、φ２＝４５°、Φ＝０°である方位の強度が４．０以上７．４以下とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
  7. 前記熱間圧延から前記１回目の冷間圧延の間に、熱延板焼鈍を施すことを特徴とする請求項６に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  8. 前記冷間圧延後に浸珪処理を施し、Ｓｉを全板厚平均で最大７．５質量％まで含有させることを特徴とする請求項６に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  9. 請求項６から８のいずれか１項に記載の方法で製造した無方向性電磁鋼板からロータコアとステータコアからなるモータコアを作製した後、ステータコアに歪取焼鈍を施すことを特徴とするモータコアの製造方法。
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