JP7120111B2 - 円筒型スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、スパッタリング装置に用いられる円筒型スパッタリングターゲットの製造方法に関する。
円筒型スパッタリングターゲットを回転させながらスパッタを行うスパッタリング装置が知られている。この種のスパッタリング装置に用いられる円筒型スパッタリングターゲットは、特許文献１に示されるように、円筒型バッキングチューブの外周面に円筒型のターゲット材の内周面が接合されている。
この接合においては、接合面となる円筒型バッキングチューブの外周面及び円筒型ターゲット材の内周面に接合材と同じまたは類似の下地処理接合材を塗布して下地処理被膜を形成し、その後、ターゲット材に円筒型バッキングチューブを挿入して、両者の間に接合部のための隙間を設けるとともに、ターゲット材と円筒型バッキングチューブとを加熱した状態としておき、その隙間に溶融状態の接合材を供給して隙間を充填する接合方法が知られている。接合材としてはインジウム（Ｉｎ）を用いることが多い。
この接合においては、接合面となる円筒型バッキングチューブの外周面及び円筒型ターゲット材の内周面に接合材と同じまたは類似の下地処理接合材を塗布して下地処理被膜を形成し、その後、ターゲット材に円筒型バッキングチューブを挿入して、両者の間に接合部のための隙間を設けるとともに、ターゲット材と円筒型バッキングチューブとを加熱した状態としておき、その隙間に溶融状態の接合材を供給して隙間を充填する接合方法が知られている。接合材としてはインジウム（Ｉｎ）を用いることが多い。
この場合、ターゲット材及び円筒型バッキングチューブの下地処理接合材の表面は、下地処理後の冷却及び両者の隙間へ接合材を充填するための接合前の再加熱等を経て、表面が酸化し、酸化膜が形成される。
この下地処理接合材の表面の酸化膜の形成により、充填する接合材と下地処理接合材との接触が阻害され、接合不良が生じやすい。接合不良となった円筒型スパッタリングターゲットは、全体を加熱して接合材を溶融させた後、ターゲット材をバッキングチューブから取り外し、再度、接合をやり直す作業が必要となる。一方、スパッタされる基板の大型化に伴ってターゲット材は長尺化しており、生産効率の向上の観点から、スパッタ成膜時のパワー密度を上げる傾向にあり、接合強度の向上も望まれている。
この下地処理接合材の表面の酸化膜の形成により、充填する接合材と下地処理接合材との接触が阻害され、接合不良が生じやすい。接合不良となった円筒型スパッタリングターゲットは、全体を加熱して接合材を溶融させた後、ターゲット材をバッキングチューブから取り外し、再度、接合をやり直す作業が必要となる。一方、スパッタされる基板の大型化に伴ってターゲット材は長尺化しており、生産効率の向上の観点から、スパッタ成膜時のパワー密度を上げる傾向にあり、接合強度の向上も望まれている。
この対策として、例えば特許文献２においては、円筒型ターゲット材と円筒型バッキングチューブとの隙間に溶融状態の接合材を充填した後に、鋼線や鋼板を差し込んでこれらの間に充填された接合材を撹拌し、充填した接合材と下地処理接合材とを一体化することが開示されている。
特許文献３では、円筒型ターゲット材と円筒型バッキングチューブとの空間に接合材である半田材よりも比重が軽い粉体物質を入れておき、次いで、溶融半田を空間に注入して粉体物質を半田材の液面に浮かせた状態で、粉体物質を振動させながら注入することで半田材を物理的に撹拌している。
特許文献４では、円筒型ターゲット材と円筒型バッキングチューブとの隙間に固体の接合材を充填し、この接合材を加熱して溶融することにより、下地処理面と大気中との接触面積を減らし、ターゲット材と円筒型バッキングチューブの下地処理面の酸化膜の発生を抑制している。
特許文献３では、円筒型ターゲット材と円筒型バッキングチューブとの空間に接合材である半田材よりも比重が軽い粉体物質を入れておき、次いで、溶融半田を空間に注入して粉体物質を半田材の液面に浮かせた状態で、粉体物質を振動させながら注入することで半田材を物理的に撹拌している。
特許文献４では、円筒型ターゲット材と円筒型バッキングチューブとの隙間に固体の接合材を充填し、この接合材を加熱して溶融することにより、下地処理面と大気中との接触面積を減らし、ターゲット材と円筒型バッキングチューブの下地処理面の酸化膜の発生を抑制している。
しかしながら、特許文献２の場合には、接合材を撹拌するための作業に手間がかかる。しかも、塗布された接合材の酸化膜を全面に亘って除去するために、ターゲット材とバッキングチューブとの隙間全体を撹拌する必要があり、撹拌が不十分な部分では接合不良が発生する可能性が高い。
特許文献３についても同様であり、粉体物質を振動させるための振動源が別の装置として必要になり、粉体物質の振動による半田材の撹拌が十分でない場合には、接合不良につながることがある。
特許文献４の製造方法においては、接合時前に、固体の接合材の外周面やターゲット材及びバッキングチューブの内外周面に酸化膜が付着していると、接合不良の回避が難しくなる。そのため、ターゲット材をバッキングチューブ内に配置する前に、接合材の表面や、ターゲット材、バッキングチューブの内外周面に形成された酸化膜を除去する必要が生じる。
特許文献３についても同様であり、粉体物質を振動させるための振動源が別の装置として必要になり、粉体物質の振動による半田材の撹拌が十分でない場合には、接合不良につながることがある。
特許文献４の製造方法においては、接合時前に、固体の接合材の外周面やターゲット材及びバッキングチューブの内外周面に酸化膜が付着していると、接合不良の回避が難しくなる。そのため、ターゲット材をバッキングチューブ内に配置する前に、接合材の表面や、ターゲット材、バッキングチューブの内外周面に形成された酸化膜を除去する必要が生じる。
本発明は、このような事情に鑑み、酸化膜の影響を抑制して接合不良の発生を防止し、歩留まりを向上させることを目的としている。
本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法は、円筒型ターゲット材の内周面と該円筒型ターゲット材の内側に挿入した円筒型バッキングチューブの外周面との隙間を接合材で充填して接合する円筒型スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記円筒型ターゲット材の内周面と前記円筒側バッキングチューブの外周面との少なくとも何れか一方の部材に下地処理接合材を塗布して０．１ｍｍ以上０．８ｍｍ以下の第１下地処理層を形成する下地処理工程と、下地処理工程の後、前記円筒型ターゲット材内に前記円筒型バッキングチューブを挿入し、該円筒型ターゲット材と前記円筒型バッキングチューブとの隙間に溶融状態の充填用接合材を充填する接合工程とを有し、前記下地処理工程では、前記第１下地処理層の少なくとも表面に傷を付けておき、前記接合工程では、前記第１下地処理層の少なくとも表面が半溶融状態となるまで加熱した後、前記充填用接合材を充填する。
下地処理工程で形成される第１下地処理層は、下地処理接合材塗布後の冷却中及び接合工程に際しての再加熱中に表面が酸化され、酸化膜を形成する場合がある。これに対して、第１下地処理層を厚く形成しておいたので、接合工程時に第１下地処理層の表面を少なくとも半溶融状態とすることにより、その表面が垂れ下がった状態となる。このとき、予め第１下地処理層表面に傷を付けておいたことにより、表面に酸化膜が形成されていたとしても、表面部分が垂れ下がる際に、傷の部分で酸化膜が破壊されながら垂れ下がって分断される。この表面が垂れ下がった状態で溶融状態の充填用接合材を充填することにより、酸化膜が分断された第１下地処理層の表面部分に溶融状態の充填用接合材が入り込みながら、これらが混合する。また、酸化膜の一部は充填用接合材の充填により、隙間から押し流される。隙間内に酸化膜の一部が残留したとしても、分断されているので、下地処理接合材と新たな充填用接合材とが一体化し、強固な接合層を形成することができる。
なお、第１下地処理層は全周にわたって垂れ下がり状態となるので、酸化膜を全周にわたって分断させることができる。
なお、第１下地処理層は全周にわたって垂れ下がり状態となるので、酸化膜を全周にわたって分断させることができる。
この場合、第１下地処理層の厚さが０．１ｍｍ未満では、半溶融状態となっても垂れ下がりにくいため、酸化膜が破壊されにくい。第１下地処理層が厚さ０．８ｍｍを超えると、下地処理工程に時間がかかるとともに、自重により垂れ下がったときに、肉厚が大きくなり過ぎて、円筒型ターゲット材に円筒型バッキングチューブを挿入することができなくなるおそれがある。
円筒型スパッタリングターゲットの製造方法の一つの実施態様として、前記下地処理工程では、前記第１下地処理層が形成された前記一方の部材とは反対側の他方の部材に、前記第１下地処理層よりも薄肉の第２下地処理層を形成しておき、前記第１下地処理層が形成された前記一方の部材に、前記隙間内に径方向に突出して配置可能な掻き取り板を周方向に沿って設けておき、前記接合工程において、前記掻き取り板により前記第２下地処理層の表面に形成された酸化膜の少なくとも一部を掻き取りながら前記円筒型ターゲット材内に前記円筒型バッキングチューブを挿入するとよい。
この製造方法では、厚肉の第１下地処理層とは別に、薄肉の第２下地処理層に対して掻き取り板によって酸化膜の少なくとも一部を除去するようにしているので、新たに充填される接合材と第１下地処理層及び第２下地処理接合材とをより強固に接合できる。しかも、円筒型ターゲット材に円筒型バッキングチューブを挿入する操作によって酸化膜の一部を除去できるので、作業が容易である。
本発明によれば、酸化膜の影響を抑制して接合不良の発生を防止し、歩留まりを向上させることができる。
以下、本発明に係る円筒型スパッタリングターゲットの製造方法の実施形態を図面を参照しながら説明する。
まず、第１実施形態について説明する。
円筒型スパッタリングターゲット１は、例えば図１に示すように、円筒型ターゲット材（以下、ターゲット材と称す）２内に円筒型バッキングチューブ（以下、バッキングチューブと称す）３が挿入され、これらターゲット材２の内周面と円筒型バッキングチューブ３の外周面との間が接合部４を介して接合される。この場合、ターゲット材２とバッキングチューブ３とは、中心軸が一致した状態で配置される。
まず、第１実施形態について説明する。
円筒型スパッタリングターゲット１は、例えば図１に示すように、円筒型ターゲット材（以下、ターゲット材と称す）２内に円筒型バッキングチューブ（以下、バッキングチューブと称す）３が挿入され、これらターゲット材２の内周面と円筒型バッキングチューブ３の外周面との間が接合部４を介して接合される。この場合、ターゲット材２とバッキングチューブ３とは、中心軸が一致した状態で配置される。
ターゲット材２は長尺状であることから、一般に長さ方向に分割された複数の分割ターゲット材２ａを接続することで構成される。
ターゲット材２及びバッキングチューブ３の材質や寸法は特に限定されないが、例えば、ターゲット材２は、銅、銀等の金属、Ａｌ，Ｚｎの酸化物焼結体であるＡＺＯ等のセラミックスなどからなる内径１２０ｍｍ～１４０ｍｍの筒状部材を用いることができ、バッキングチューブ３は、チタン、ステンレス鋼、または銅あるいは銅合金からなる外径１１９ｍｍ～１３９ｍｍ、長さ０．５ｍ～４ｍの筒状部材を用いることができる。この場合、ターゲット材２は、長さ３０ｃｍ程度の短尺の分割ターゲット材２ａを複数連結した状態で円筒型バッキングチューブ３の外周に配置される。ターゲット材２内にバッキングチューブ３を挿入した状態で、ターゲット材２の内周面とバッキングチューブ３の外周面との間には半径方向に０．５ｍｍ～１ｍｍの隙間が形成され、この隙間には、隙間保持のための図示しない棒状スペーサ（図示略）が挿入されていてもよく、この場合、この棒状スペーサとともにターゲット材２及びバッキングチューブ３とが接合部４により一体化される。
接合部４は、例えばインジウム含有量が６０質量％以上のインジウム合金（例えばＩｎ－Ｓｎ合金、Ｉｎ－Ｂｉ合金、Ｉｎ－Ｚｎ合金）又は純インジウム、錫含有量が６０質量％以上の錫合金又は純錫等が用いられる。接合部４は、ターゲット材２、バッキングチューブ３に塗布される下地処理接合材と、これらの隙間に充填される充填用接合材とからなり、これらが一体化して固化することにより設けられる。
＜円筒型スパッタリングターゲットの製造方法＞
この円筒型スパッタリングターゲット１を製造する場合、円筒型バッキングチューブ１の外周面とターゲット材２の内周面とを接合面とし、これら接合面間に設けた接合材で接合する。
図２に示すように、ターゲット材２及びバッキングチューブ３の加熱工程、ターゲット材２及びバッキングチューブ３に下地処理接合材を塗布する下地処理工程、塗布した下地処理接合材を冷却して固化する下地処理接合材冷却工程、固化した下地処理接合材を再加熱する再加熱工程、充填用接合材をターゲット材２とバッキングチューブ３との隙間に充填する接合材充填工程（接合工程）、充填された接合材を冷却して固化する接合材冷却工程を有している。以下、工程順に説明する。
この円筒型スパッタリングターゲット１を製造する場合、円筒型バッキングチューブ１の外周面とターゲット材２の内周面とを接合面とし、これら接合面間に設けた接合材で接合する。
図２に示すように、ターゲット材２及びバッキングチューブ３の加熱工程、ターゲット材２及びバッキングチューブ３に下地処理接合材を塗布する下地処理工程、塗布した下地処理接合材を冷却して固化する下地処理接合材冷却工程、固化した下地処理接合材を再加熱する再加熱工程、充填用接合材をターゲット材２とバッキングチューブ３との隙間に充填する接合材充填工程（接合工程）、充填された接合材を冷却して固化する接合材冷却工程を有している。以下、工程順に説明する。
（加熱工程）
ターゲット材２及びバッキングチューブ３を加熱し、これらの接合面となるターゲット材２の内周面及びバッキングチューブ３の外周面を下地処理接合材の融点（又は液相線温度）以上の温度に加熱する。
ターゲット材２及びバッキングチューブ３を加熱し、これらの接合面となるターゲット材２の内周面及びバッキングチューブ３の外周面を下地処理接合材の融点（又は液相線温度）以上の温度に加熱する。
（下地処理工程）
加熱工程において、加熱状態とした各分割ターゲット材２ａの内周面及びバッキングチューブ３の外周面に、それぞれ溶融状態の下地処理接合材を塗布して下地処理層４１ａ，４１ｂをそれぞれ形成する。この場合、ヒータを搭載した超音波はんだコテ（図示略）で超音波振動を加えながら下地処理接合材を塗り込むことにより、分割ターゲット材２ａの内周面及びバッキングチューブ３の外周面における汚れや酸化膜の除去などが促進され、これらの表面に下地処理接合材をなじませることができる。
下地処理工程は、大気中で実施してもよいが、アルゴン、窒素等の不活性雰囲気にて実施すると、下地処理接合材によって形成される下地処理層４１ａ，４１ｂの表面の酸化を抑制することができるので、そのような雰囲気で実施することが望ましい。
加熱工程において、加熱状態とした各分割ターゲット材２ａの内周面及びバッキングチューブ３の外周面に、それぞれ溶融状態の下地処理接合材を塗布して下地処理層４１ａ，４１ｂをそれぞれ形成する。この場合、ヒータを搭載した超音波はんだコテ（図示略）で超音波振動を加えながら下地処理接合材を塗り込むことにより、分割ターゲット材２ａの内周面及びバッキングチューブ３の外周面における汚れや酸化膜の除去などが促進され、これらの表面に下地処理接合材をなじませることができる。
下地処理工程は、大気中で実施してもよいが、アルゴン、窒素等の不活性雰囲気にて実施すると、下地処理接合材によって形成される下地処理層４１ａ，４１ｂの表面の酸化を抑制することができるので、そのような雰囲気で実施することが望ましい。
（下地処理接合材冷却工程）
下地処理接合材冷却工程は、下地処理工程後に適宜の冷却手段により行う。これにより、下地処理接合材が固化し、図３及び図４に示すように、各分割ターゲット材２ａの内周面及びバッキングチューブ３の外周面に下地処理層４１ａ，４１ｂが形成された状態になる。この下地処理層４１ａ，４１ｂの表面には酸化膜４２が形成される。
この場合、下地処理層４１ａ，４１ｂは０．１ｍｍ以上０．８ｍｍ以下の厚さとなるように形成される。下地処理層４１ａ，４１ｂの厚さが０．１ｍｍ未満では、後述する再加熱工程で半溶融状態となっても垂れ下がりにくいため、酸化膜４２が破壊されにくい。下地処理層４１ａ，４１ｂを厚さ０．８ｍｍを超えると、下地処理工程に時間がかかるとともに、自重により垂れ下がったときに、下端部の厚さが大きくなり過ぎて、ターゲット材２にバッキングチューブ３を挿入することができなくなるおそれがある。
また、ターゲット材２の内周面とバッキングチューブ３の外周面との両方の下地処理層４１ａ，４１ｂの厚さの和は０．２ｍｍ以上０．９ｍｍ以下に設定するとよい。これらの厚さの和が０．２ｍｍ未満では、いずれかの下地処理層の厚さが０．１ｍｍ未満となり、０．９ｍｍを超えると、ターゲット材２にバッキングチューブ３を挿入することができなくなるおそれがある。ターゲット材２の内周面とバッキングチューブ３の外周面との隙間は０．５ｍｍ以上１．０ｍｍ以下であり、この隙間に対して、下地処理層４１ａ，４１ｂの厚さの和は０．２以上０．９以下の比率とするとよい。例えば、隙間１．０ｍｍの場合は下地処理層の厚さの和が０．２ｍｍ以上０．９ｍｍが好ましく、隙間０．５ｍｍの場合は下地処理層の厚さの和が０．１０ｍｍ以上０．４５ｍｍ以下が好ましい。すなわち、（下地処理層の厚さの和）／（隙間）＝０．２～０．９であることが好ましい。
下地処理接合材冷却工程は、下地処理工程後に適宜の冷却手段により行う。これにより、下地処理接合材が固化し、図３及び図４に示すように、各分割ターゲット材２ａの内周面及びバッキングチューブ３の外周面に下地処理層４１ａ，４１ｂが形成された状態になる。この下地処理層４１ａ，４１ｂの表面には酸化膜４２が形成される。
この場合、下地処理層４１ａ，４１ｂは０．１ｍｍ以上０．８ｍｍ以下の厚さとなるように形成される。下地処理層４１ａ，４１ｂの厚さが０．１ｍｍ未満では、後述する再加熱工程で半溶融状態となっても垂れ下がりにくいため、酸化膜４２が破壊されにくい。下地処理層４１ａ，４１ｂを厚さ０．８ｍｍを超えると、下地処理工程に時間がかかるとともに、自重により垂れ下がったときに、下端部の厚さが大きくなり過ぎて、ターゲット材２にバッキングチューブ３を挿入することができなくなるおそれがある。
また、ターゲット材２の内周面とバッキングチューブ３の外周面との両方の下地処理層４１ａ，４１ｂの厚さの和は０．２ｍｍ以上０．９ｍｍ以下に設定するとよい。これらの厚さの和が０．２ｍｍ未満では、いずれかの下地処理層の厚さが０．１ｍｍ未満となり、０．９ｍｍを超えると、ターゲット材２にバッキングチューブ３を挿入することができなくなるおそれがある。ターゲット材２の内周面とバッキングチューブ３の外周面との隙間は０．５ｍｍ以上１．０ｍｍ以下であり、この隙間に対して、下地処理層４１ａ，４１ｂの厚さの和は０．２以上０．９以下の比率とするとよい。例えば、隙間１．０ｍｍの場合は下地処理層の厚さの和が０．２ｍｍ以上０．９ｍｍが好ましく、隙間０．５ｍｍの場合は下地処理層の厚さの和が０．１０ｍｍ以上０．４５ｍｍ以下が好ましい。すなわち、（下地処理層の厚さの和）／（隙間）＝０．２～０．９であることが好ましい。
また、この下地処理層４１ａ，４１ｂが冷却固化された後に、表面の酸化膜４２をカッター等によって削り取って除去しておく。この酸化膜４２を削り取る作業により、下地処理層４１ａ，４１ｂの表面には傷が付いた状態となる。あるいは、酸化膜４２を除去することなく少なくとも表面にカッター等により傷を付けておいてもよい。この傷は、この下地処理層４１ａ，４１ｂに形成される酸化膜４２の厚さ以上の深さとなるようにし、酸化膜４２の下の接合材にまで達するとよい。
（再加熱工程）
図５に示す載置台１１に、下地処理層４１ａを形成した分割ターゲット材２ａを垂直に連結した状態に載置する。載置台１１の表面には、ターゲット材２の内径とほぼ同じ内径の凹部１２が設けられ、この凹部１２を囲むようにターゲット材２を配置する。一方、バッキングチューブ３の下端部を栓６で塞ぎ、バッキングチューブ３内への接合材の浸入を防ぐようにしておく。
凹部１２には充填用接合材４０を溶融状態で充填する。この充填用接合材４０としては、下地処理接合材と同じ材料を用いるようにし、本例では純インジウム又はインジウム合金を充填している。
図５に示す載置台１１に、下地処理層４１ａを形成した分割ターゲット材２ａを垂直に連結した状態に載置する。載置台１１の表面には、ターゲット材２の内径とほぼ同じ内径の凹部１２が設けられ、この凹部１２を囲むようにターゲット材２を配置する。一方、バッキングチューブ３の下端部を栓６で塞ぎ、バッキングチューブ３内への接合材の浸入を防ぐようにしておく。
凹部１２には充填用接合材４０を溶融状態で充填する。この充填用接合材４０としては、下地処理接合材と同じ材料を用いるようにし、本例では純インジウム又はインジウム合金を充填している。
この場合、上下に連結される分割ターゲット材２ａの間には、環状スペーサ５を介在させる。環状スペーサ５は、分割ターゲット材２ａの長さ方向の寸法誤差や端面の表面粗さを吸収し、これら分割ターゲット材２ａを同軸上に配置できる機能と、分割ターゲット材２ａの間に生じる隙間を塞ぐパッキンの機能とを有しており、分割ターゲット材２ａ同士を長さ方向（高さ方向）に正確に接続できる。
この環状スペーサ５としては、弾性を有する樹脂材料などにより形成され、本実施形態ではＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）により形成される。
なお、ターゲット材２とバッキングチューブ３とを接合した後には環状スペーサ５は取り外されるため、取り出しやすいように、環状スペーサ５の外径はターゲット材２の外径よりも大きく設定される。
この環状スペーサ５としては、弾性を有する樹脂材料などにより形成され、本実施形態ではＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）により形成される。
なお、ターゲット材２とバッキングチューブ３とを接合した後には環状スペーサ５は取り外されるため、取り出しやすいように、環状スペーサ５の外径はターゲット材２の外径よりも大きく設定される。
また、ターゲット材２の上端に、ターゲット材２とバッキングチューブ３との隙間からあふれ出た充填用接合材４０を受けるための受け皿７を設けておく。
そして、図５に示すように、ターゲット材２の内部にバッキングチューブ３を全体長さの８割程度挿入した状態で同軸上に配置する。この図５に示す状態では、酸化膜４２は除去されたものとしているが、下地処理層４１ａ，４１ｂの表面に残存している場合もある。
そして、この図５に示す状態に組み立てた後に、ターゲット材２及びバッキングチューブ３をターゲット材２の周囲に配置したヒータ（図示略）により加熱する。例えば、２００℃で１時間～２時間加熱することにより、下地処理層４１ａ，４１ｂを溶融又は少なくとも半溶融状態とする。このときの再加熱により、下地処理層４１ａ，４１ｂの表面が酸化し、酸化膜４２が形成される。前述したように、下地処理層４１ａ，４１ｂは厚さが大きく形成されているとともに、表面に傷が付けられているので、図６に示すように溶融時に自重で垂れ下がって下端部に流れ落ちることにより、酸化膜４２が破壊される。
そして、図５に示すように、ターゲット材２の内部にバッキングチューブ３を全体長さの８割程度挿入した状態で同軸上に配置する。この図５に示す状態では、酸化膜４２は除去されたものとしているが、下地処理層４１ａ，４１ｂの表面に残存している場合もある。
そして、この図５に示す状態に組み立てた後に、ターゲット材２及びバッキングチューブ３をターゲット材２の周囲に配置したヒータ（図示略）により加熱する。例えば、２００℃で１時間～２時間加熱することにより、下地処理層４１ａ，４１ｂを溶融又は少なくとも半溶融状態とする。このときの再加熱により、下地処理層４１ａ，４１ｂの表面が酸化し、酸化膜４２が形成される。前述したように、下地処理層４１ａ，４１ｂは厚さが大きく形成されているとともに、表面に傷が付けられているので、図６に示すように溶融時に自重で垂れ下がって下端部に流れ落ちることにより、酸化膜４２が破壊される。
（接合材充填工程（接合工程））
図６に矢印で示すように、バッキングチューブ３の下端側を載置台１１の凹部１２に挿入すると、図７に示すように、溶融状態の充填用接合材４０が凹部１３から押し出されるようにターゲット材２の内周面とバッキングチューブ３の外周面との隙間を上昇し、ターゲット材２の内周面とバッキングチューブ３の外周面との間に充填用接合材４０が充填される。
このとき、下地処理層４１ａ，４１ｂ表面の酸化膜４２が分断されているので、隙間内を上昇してくる充填用接合材４０により押し上げられて、受け皿７内に排出される。また、酸化膜４２の一部が充填用接合材４０内に残ったとしても、充填用接合材４０に分散しながら一体になって隙間内に充填される。
図６に矢印で示すように、バッキングチューブ３の下端側を載置台１１の凹部１２に挿入すると、図７に示すように、溶融状態の充填用接合材４０が凹部１３から押し出されるようにターゲット材２の内周面とバッキングチューブ３の外周面との隙間を上昇し、ターゲット材２の内周面とバッキングチューブ３の外周面との間に充填用接合材４０が充填される。
このとき、下地処理層４１ａ，４１ｂ表面の酸化膜４２が分断されているので、隙間内を上昇してくる充填用接合材４０により押し上げられて、受け皿７内に排出される。また、酸化膜４２の一部が充填用接合材４０内に残ったとしても、充填用接合材４０に分散しながら一体になって隙間内に充填される。
なお、載置台１１の凹部１２の容積は、バッキングチューブ３の下端が底面付近まで挿入されたときに、バッキングチューブ３の外周面とターゲット材２の内周面との間に形成される隙間の容積以上あればよく、隙間内を上昇した充填用接合材４０がターゲット材２の上端側に若干オーバーフローする程度がよい。
この場合、充填用接合材４０がターゲット材２の上端の受け皿７にあふれてきた状態でターゲット材２とバッキングチューブ３との間に充填用接合材４０が隙間なく充填されたことが確認できる。
この場合、充填用接合材４０がターゲット材２の上端の受け皿７にあふれてきた状態でターゲット材２とバッキングチューブ３との間に充填用接合材４０が隙間なく充填されたことが確認できる。
このようにしてバッキングチューブ３の下端が凹部１２の底面付近まで挿入することにより、ターゲット材２とバッキングチューブ３との隙間に充填用接合材４０が隙間なく充填される。
なお、必ずしも限定されるものではないが、前述の再加熱工程、接合材充填工程（少なくとも充填完了までの間）は、不活性雰囲気にて実施するとよく、接合材の酸化を抑制し、さらなる接合強度の向上が可能となる。
なお、必ずしも限定されるものではないが、前述の再加熱工程、接合材充填工程（少なくとも充填完了までの間）は、不活性雰囲気にて実施するとよく、接合材の酸化を抑制し、さらなる接合強度の向上が可能となる。
（接合材冷却工程）
ターゲット材２とバッキングチューブ３との隙間に充填用接合材４０を充填した後、これを冷却して固化させることで、これらターゲット材２とバッキングチューブ３とが接合部４により一体化する。
その後、環状スペーサ５や受け皿７、はみ出した接合材等を除去し、清掃することにより円筒型スパッタリングターゲット１が得られる。
ターゲット材２とバッキングチューブ３との隙間に充填用接合材４０を充填した後、これを冷却して固化させることで、これらターゲット材２とバッキングチューブ３とが接合部４により一体化する。
その後、環状スペーサ５や受け皿７、はみ出した接合材等を除去し、清掃することにより円筒型スパッタリングターゲット１が得られる。
以上説明した方法により、下地処理層４１ａ，４１ｂを厚肉に形成して、表面に傷を付けておき、これを再加熱時に半溶融状態とすることにより、自重で垂れ下がる下地処理層４１ａ，４１ｂの表面で酸化膜４２を破壊して分断させ、その後、バッキングチューブ３とターゲット材２との隙間に充填用接合材４０を充填する。このため、充填用接合材４０と下地処理接合材４１ａ，４１ｂとの一体化が酸化膜４２により阻害されることがなく、これらの接合強度を向上しつつ一体化でき、優れた品質の円筒型スパッタリングターゲット１を製造できる。
しかも、ターゲット材２及びバッキングチューブ３に厚肉の下地処理層４１ａ，４１ｂを形成して、その表面に傷を付けておくという簡単な操作で酸化膜４２の影響を抑制することができ、ターゲット材２とバッキングチューブ３とを強固に接合することができる。
しかも、ターゲット材２及びバッキングチューブ３に厚肉の下地処理層４１ａ，４１ｂを形成して、その表面に傷を付けておくという簡単な操作で酸化膜４２の影響を抑制することができ、ターゲット材２とバッキングチューブ３とを強固に接合することができる。
図８～図１０は、本発明の第２実施形態の製造方法を示している。なお、この実施形態以降において、前記実施形態と同一部分は同一符号によって表し、その説明を省略する。以下、図１１の実施形態においても同様とする。
この第２実施形態では、ターゲット材２の間に設けられている環状スペーサ５１の内周部をターゲット材２の内周面より径方向内方に突出させておき、接合材充填工程時のバッキングチューブ３をターゲット材２に挿入する際に、バッキングチューブ３の下地処理層４１ｂの酸化膜４２を環状スペーサ５１によって掻き取るようにしたものである。
すなわち、ターゲット材２に設けられている環状スペーサ５１の内周部が分割ターゲット材２ａの径方向内方に突出し、その内径がバッキングチューブ３の外径とほぼ同じ内径（一致した径か、わずかに小径又はわずかに大径）に形成されている。
また、図９に示すように、掻き取り板（環状スペーサ）５１には、穴５５及び切り込み部５６が設けられている。これら穴５６及び切り込み部５７は、接合工程において、溶融した充填用接合材が穴５５及び切り込み部５６を通過して流通できるようになっている。なお、穴５５及び切り込み部５６は、図９に示された形状以外の任意の形状や形成位置及び数により設けるようにしてもよいし、溶融した充填用接合材が通過できるのであれば、穴５５又は切り込み部５６のいずれか一方のみが形成されるものであってもよい。
この第２実施形態では、ターゲット材２の間に設けられている環状スペーサ５１の内周部をターゲット材２の内周面より径方向内方に突出させておき、接合材充填工程時のバッキングチューブ３をターゲット材２に挿入する際に、バッキングチューブ３の下地処理層４１ｂの酸化膜４２を環状スペーサ５１によって掻き取るようにしたものである。
すなわち、ターゲット材２に設けられている環状スペーサ５１の内周部が分割ターゲット材２ａの径方向内方に突出し、その内径がバッキングチューブ３の外径とほぼ同じ内径（一致した径か、わずかに小径又はわずかに大径）に形成されている。
また、図９に示すように、掻き取り板（環状スペーサ）５１には、穴５５及び切り込み部５６が設けられている。これら穴５６及び切り込み部５７は、接合工程において、溶融した充填用接合材が穴５５及び切り込み部５６を通過して流通できるようになっている。なお、穴５５及び切り込み部５６は、図９に示された形状以外の任意の形状や形成位置及び数により設けるようにしてもよいし、溶融した充填用接合材が通過できるのであれば、穴５５又は切り込み部５６のいずれか一方のみが形成されるものであってもよい。
この第２実施形態の場合は、ターゲット材２の内周面の下地処理層４１ａは第１実施形態と同様に厚肉に形成するが、バッキングチューブ３の下地処理層４１ｂはターゲット材２の下地処理層４１ａより薄く形成しておく。この厚肉の下地処理層４１ａを第１下地処理層、薄肉の下地処理層４１ｂを第２下地処理層とする。したがって、第１実施形態の場合は、両下地処理層４１ａ，４１ｂとも第１下地処理層である。
また、それぞれの下地処理層４１ａ，４１ｂを下地処理接合材冷却工程の後に、表面の酸化膜４２を除去するか、少なくとも下地処理層４１ａ，４１ｂに達する傷を付けておく。
また、それぞれの下地処理層４１ａ，４１ｂを下地処理接合材冷却工程の後に、表面の酸化膜４２を除去するか、少なくとも下地処理層４１ａ，４１ｂに達する傷を付けておく。
そして、接合工程において、図８に示すようにターゲット材２の上端部にバッキングチューブ３の下端部を挿入した状態でこれらを再加熱する。この再加熱により、両下地処理層４１ａ，４１ｂに酸化膜４２が形成され、ターゲット材２の下地処理層４１ａ（第１下地処理層）は厚肉であるため垂れ下がった状態となる。バッキングチューブ３の下地処理層４１ｂ（第２下地処理層）にも酸化膜４２は形成されるが、下地処理層４１ｂが薄肉であるため垂れ下がることはない。
そして、この加熱状態でターゲット材２にバッキングチューブ３を挿入していくと、ターゲット材２に設けられている掻き取り板５１は、その内径がバッキングチューブ３の外径とほぼ同じに形成されているので、バッキングチューブ３が挿入される際に、掻き取り板５１の内周部でバッキングチューブ３の外周面上が擦られ、この外周面上の酸化膜４２が掻き取られる。掻き取られた酸化膜４２は、膜としては破壊された状態となり、隙間内を上昇してくる充填用接合材４０により押し上げられて、受け皿７内に排出される。また、酸化膜４２の一部が充填用接合材４０内に残ったとしても、充填用接合材４０に分散しながら一体になって隙間内に充填される。
一方、掻き取り板５１により酸化膜４２が除去された後のバッキングチューブ３の外周面には、酸化膜４２のない下地処理層４１ｂが薄く残り、この下地処理層４１ｂに充填用接合材４０が均一になじんで一体化する。
ターゲット材２内周面の下地処理層４１ａ（第１下地処理層）においては、厚肉であるため、第１実施形態と同様に垂れ下がった状態となり、酸化膜４２も破壊される。
そして、この加熱状態でターゲット材２にバッキングチューブ３を挿入していくと、ターゲット材２に設けられている掻き取り板５１は、その内径がバッキングチューブ３の外径とほぼ同じに形成されているので、バッキングチューブ３が挿入される際に、掻き取り板５１の内周部でバッキングチューブ３の外周面上が擦られ、この外周面上の酸化膜４２が掻き取られる。掻き取られた酸化膜４２は、膜としては破壊された状態となり、隙間内を上昇してくる充填用接合材４０により押し上げられて、受け皿７内に排出される。また、酸化膜４２の一部が充填用接合材４０内に残ったとしても、充填用接合材４０に分散しながら一体になって隙間内に充填される。
一方、掻き取り板５１により酸化膜４２が除去された後のバッキングチューブ３の外周面には、酸化膜４２のない下地処理層４１ｂが薄く残り、この下地処理層４１ｂに充填用接合材４０が均一になじんで一体化する。
ターゲット材２内周面の下地処理層４１ａ（第１下地処理層）においては、厚肉であるため、第１実施形態と同様に垂れ下がった状態となり、酸化膜４２も破壊される。
なお、図８等に示す例では、ターゲット材２を３個の分割ターゲット材２ａからなる構成とし、各分割ターゲット材２ａの間の各環状スペーサ５１を掻き取り板として機能させるように内周部を分割ターゲット材２ａから突出させたが、掻き取り板としては、いずれか１個の環状スペーサにその機能を持たせるようにして、他の環状スペーサ５は、第１実施形態のものと同様、内周縁を分割ターゲット材２ａと同じ内径に形成してもよいし、すべての環状スペーサの内周部を分割ターゲット材２ａから径方向内方に突出させて掻き取り板として機能させるようにしてもよい。
なお、接合後に環状スペーサ５１を除去することで、図１０に示すように、環状スペーサ５１を設けていた部分は接合部４の厚さが薄くなる。
また、ターゲット材２の上端の受け皿７の内周部を環状スペーサ５１と同様に径方向内方に突出させて、その内周部を掻き取り板として利用してもよい。この場合、掻き取り板としての環状スペーサ５１と併用してもよい。
なお、接合後に環状スペーサ５１を除去することで、図１０に示すように、環状スペーサ５１を設けていた部分は接合部４の厚さが薄くなる。
また、ターゲット材２の上端の受け皿７の内周部を環状スペーサ５１と同様に径方向内方に突出させて、その内周部を掻き取り板として利用してもよい。この場合、掻き取り板としての環状スペーサ５１と併用してもよい。
図１１は、本発明の第３実施形態の製造方法の製造途中の状態を示している。
前述した第２実施形態では、バッキングチューブ３の下地処理層４１ｂの酸化膜を掻き取るようにしたが、この第３実施形態では、ターゲット材２の下地処理層４１ａの酸化膜４２を除去するようにしている。すなわち、掻き取り板８をバッキングチューブ３の下端に設けておき、ターゲット材２にバッキングチューブ３を挿入する際に、掻き取り板８の外周部でターゲット材２の内周面上の下地処理層４１ａの酸化膜４２を掻き取るようにしたものである。ターゲット材２の下地処理層４１ａは薄肉に形成され、バッキングチューブ３の下地処理層４１ｂは厚肉に形成される。つまり、この実施形態では、ターゲット材２の下地処理層４１ａが第２下地処理層であり、バッキングチューブ３の下地処理層４１ｂが第１下地処理層である。
この場合、前述した栓６に掻き取り板８を固定すればよい。この掻き取り板８は、外径がターゲット材２の内径とほぼ同じ（一致した径か、わずかに小径又はわずかに大径）に形成される。
前述した第２実施形態では、バッキングチューブ３の下地処理層４１ｂの酸化膜を掻き取るようにしたが、この第３実施形態では、ターゲット材２の下地処理層４１ａの酸化膜４２を除去するようにしている。すなわち、掻き取り板８をバッキングチューブ３の下端に設けておき、ターゲット材２にバッキングチューブ３を挿入する際に、掻き取り板８の外周部でターゲット材２の内周面上の下地処理層４１ａの酸化膜４２を掻き取るようにしたものである。ターゲット材２の下地処理層４１ａは薄肉に形成され、バッキングチューブ３の下地処理層４１ｂは厚肉に形成される。つまり、この実施形態では、ターゲット材２の下地処理層４１ａが第２下地処理層であり、バッキングチューブ３の下地処理層４１ｂが第１下地処理層である。
この場合、前述した栓６に掻き取り板８を固定すればよい。この掻き取り板８は、外径がターゲット材２の内径とほぼ同じ（一致した径か、わずかに小径又はわずかに大径）に形成される。
掻き取り板８によりターゲット材２の内周面から掻き取られた酸化膜４２は、凹部１２に流れ込み、この凹部１２に充填されている充填用接合材４０に混入するが、膜としては破壊されているので、再び膜状に形成されることはない。
バッキングチューブ３の下地処理層４１ｂに形成された酸化膜４２は、下地処理層４１ｂが厚肉に形成されていたため、再加熱により垂れ下がって破壊される。
バッキングチューブ３の下地処理層４１ｂに形成された酸化膜４２は、下地処理層４１ｂが厚肉に形成されていたため、再加熱により垂れ下がって破壊される。
なお、前述の実施形態では、ターゲット材２とバッキングチューブ３との両方に下地処理接合材を塗布したが、いずれかの表面が充填用接合材４０と濡れやすい状態であれば、その表面については下地処理接合材の塗布を省略してもよい。言い換えれば、接合工程時において、下地処理接合材は、ターゲット材２とバッキングチューブ３との少なくとも何れか一方に塗布して下地処理層１１を形成するようにしてもよい。
本発明の効果を確認するため、実験を行った。ターゲット材及びバッキングチューブに表１の材種のものを用い、それぞれ下地処理接合層を表１の厚さで形成した。なお実施例６のターゲット種であるＳＩＺとは、Ｓｉ、Ｉｎ、Ｚｒの酸化物焼結体であり、実施例７のＡＺＯは、Ａｌ、Ｚｎの酸化物焼結体であり、実施例８のＣｕＧａはＣｕ、Ｇａの合金であり、実施例９のＣｕＮｉとはＣｕ、Ｎｉの合金であり、実施例１０のＣｕＣｕＯとはＣｕ、ＣｕＯの焼結体である。ターゲット材とバッキングチューブとの隙間は１．０ｍｍとした。
下地処理接合材としてはＩｎはんだ材を用いた。下地処理に際しては、表面温度が２４０℃～２６０℃に達するまで温風にて加熱し、大気雰囲気中で超音波はんだコテを用いながら下地処理接合材を塗布し、表面が均一に濡れたところで、溶融した接合材を滴下し、ターゲット材及びバッキングチューブを回転しながら厚塗りし、常温まで冷却した。
下地処理層の厚さは、下地処理層を形成する前後でターゲット材とバッキングチューブの厚さを任意の８点でそれぞれ測定して、８点の平均値を算出し、（下地処理層形成後の厚さの平均値－下地処理層形成前の厚さの平均値）により下地処理層の厚さを求めた。
接合後、超音波探傷検査装置により接合面積率を計測した。接合面積率は、ターゲット材とバッキングチューブとの接合面の総面積に対して、接合不良個所を除いた接合済面積の比率である。接合面積率が９０％以上で合格とできる。
下地処理接合材としてはＩｎはんだ材を用いた。下地処理に際しては、表面温度が２４０℃～２６０℃に達するまで温風にて加熱し、大気雰囲気中で超音波はんだコテを用いながら下地処理接合材を塗布し、表面が均一に濡れたところで、溶融した接合材を滴下し、ターゲット材及びバッキングチューブを回転しながら厚塗りし、常温まで冷却した。
下地処理層の厚さは、下地処理層を形成する前後でターゲット材とバッキングチューブの厚さを任意の８点でそれぞれ測定して、８点の平均値を算出し、（下地処理層形成後の厚さの平均値－下地処理層形成前の厚さの平均値）により下地処理層の厚さを求めた。
接合後、超音波探傷検査装置により接合面積率を計測した。接合面積率は、ターゲット材とバッキングチューブとの接合面の総面積に対して、接合不良個所を除いた接合済面積の比率である。接合面積率が９０％以上で合格とできる。
また、実施例１～１０、比較例１、２では掻き取り板を設置せず、掻き取りは行わなかった。実施例１１は図１１のように掻き取り板を設置し、ターゲット内周面を掻き取りした。実施例１２は図８のように掻き取り板を設置し、バッキングチューブ外周面を掻き取りした。
これらの結果を表１に示す。表中、ＢＴはバッキングチューブ、ＴＧはターゲット材を示す。
これらの結果を表１に示す。表中、ＢＴはバッキングチューブ、ＴＧはターゲット材を示す。
表１からわかるように、ターゲット材及びバッキングチューブの少なくともいずれか一方の下地処理層の厚さが０．１ｍｍ以上０．８ｍｍ以下の場合、いずれも接合面積率が９０％以上であった。
これに対して、比較例１及び比較例２は、ターゲット材及びバッキングチューブとも下地処理層の厚さが小さいため、接合率が９０％未満であった。
これに対して、比較例１及び比較例２は、ターゲット材及びバッキングチューブとも下地処理層の厚さが小さいため、接合率が９０％未満であった。
１ 円筒型スパッタリングターゲット
２ 円筒型ターゲット材
２ａ 分割ターゲット材
３ 円筒型バッキングチューブ
４ 接合部
４０ 充填用接合材
４１ａ，４１ｂ 下地処理層
４２ 酸化膜
５ 環状スペーサ
５１ 環状スペーサ（掻き取り板）
５５ 穴
５６ 切り込み部
６ 栓
７ 受け皿
８ 掻き取り板
１１ 載置台
１２ 凹部
２ 円筒型ターゲット材
２ａ 分割ターゲット材
３ 円筒型バッキングチューブ
４ 接合部
４０ 充填用接合材
４１ａ，４１ｂ 下地処理層
４２ 酸化膜
５ 環状スペーサ
５１ 環状スペーサ（掻き取り板）
５５ 穴
５６ 切り込み部
６ 栓
７ 受け皿
８ 掻き取り板
１１ 載置台
１２ 凹部
Claims (2)
- 円筒型ターゲット材の内周面と該円筒型ターゲット材の内側に挿入した円筒型バッキングチューブの外周面との隙間を接合材で充填して接合する円筒型スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記円筒型ターゲット材の内周面と前記円筒側バッキングチューブの外周面との少なくとも何れか一方の部材に下地処理接合材を塗布して０．１ｍｍ以上０．８ｍｍ以下の第１下地処理層を形成する下地処理工程と、下地処理工程の後、前記円筒型ターゲット材内に前記円筒型バッキングチューブを挿入し、該円筒型ターゲット材と前記円筒型バッキングチューブとの隙間に溶融状態の充填用接合材を充填する接合工程とを有し、前記下地処理工程では、前記第１下地処理層の少なくとも表面に傷を付けておき、前記接合工程では、前記第１下地処理層の少なくとも表面が半溶融状態となるまで加熱した後、前記充填用接合材を充填することを特徴とする円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記下地処理工程では、前記第１下地処理層が形成された前記一方の部材とは反対側の他方の部材に、前記第１下地処理層よりも薄肉の第２下地処理層を形成しておき、前記第１下地処理層が形成された前記一方の部材に、前記隙間内に径方向に突出して配置可能な掻き取り板を周方向に沿って設けておき、前記接合工程において、前記掻き取り板により前記第２下地処理層の表面に形成された酸化膜の少なくとも一部を掻き取りながら前記円筒型ターゲット材内に前記円筒型バッキングチューブを挿入することを特徴とする請求項１記載の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。
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| JP2019057175A JP7120111B2 (ja) | 2019-03-25 | 2019-03-25 | 円筒型スパッタリングターゲットの製造方法 |
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