JP6861035B2 - 円筒形スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents

Description

本発明はマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置等に用いられる円筒形スパッタリングターゲットの製造方法に関する。

マグネトロン型カソードスパッタリング装置として、円筒形スパッタリングターゲットを備えたマグネトロンスパッタリング装置がある。このマグネトロンスパッタリング装置は、円筒形スパッタリングターゲット材を支持するバッキングチューブの内側に磁場発生装置を有し、冷却水を流すことによりターゲットを冷却しつつ、ターゲットを回転させながらスパッタを行うものである。

この形態の円筒形スパッタリングターゲットは、平板形マグネトロンスパッタリング装置におけるターゲットの使用効率（２０〜３０％）に比べて格段に高いターゲット使用効率（６０％以上）が得られる。さらに、ターゲットを回転させることで、従来の平板形マグネトロンスパッタリング装置に比べて単位面積当り大きなパワーを投入でき、高い成膜速度が得られることから、今後の普及が見込まれている。

円筒形スパッタリングターゲットの構造は、１個以上のターゲット材がバッキングチューブに接合されている。この接合方法は、カーボンフェルトや同軸状バネによる固定またはエラストマーの充填など、様々である。一般的には、導電性と熱伝導の特性をもつ、金属はんだとも呼ばれる溶融温度の低い金属あるいは金属合金での接合方式が広く利用されている。また、バッキングチューブの機能は、ターゲット材の支持、電力伝達、機械的強度及び冷却水への伝熱などが良好な材質が選ばれている。

これらの部材で構成される円筒形スパッタリングターゲットには、各部材の良好な接合率や接合強度などが求められている。これらが乏しい場合、スパッタリング時に、熱膨張率の異なるターゲット材とバッキングチューブの二つの円筒形状物を組み合わせ、その間隙を接合材で固定していることから、高温となる接合時と冷却時では双方の体積収縮量の違いから内部応力が生じ、接合部の剥離もしくは、ターゲット材のクラック等の不具合が生じやすい。また、接合率や接合強度が不十分な場合には、スパッタリング中のターゲット材の冷却効率が低下し、ターゲット材が割れる恐れがある。

それゆえ、ターゲット材とバッキングチューブを接合する工程においては、金属はんだ材との密着性を改善するため、予めバッキングチューブの外面およびターゲット材の内面に、金属はんだ材と同じ物質を薄く塗布するなどの下地処理が行なわれている。また、接合状態の検査が必須であり、超音波探傷法での観察が一般的になっている。仮に満足な充填もしくは、接合状態が得られない場合は、接合後のターゲット材をバッキングチューブから剥離し、再度、接合する必要がある。

金属はんだを用いる円筒形スパッタリングターゲットの製造方法に関して、例えば特許文献１や特許文献２では、バッキングチューブとターゲット材を同心円上かつ垂直に配置して、生じた隙間に上方向から溶解した金属はんだを充填する方法が記載されている。

また、特許文献３には、溶解した金属はんだを下方向から水頭圧によって充填する方法が記載されており、特許文献４には、半田材の液面上に低比重の粉体物質を浮かせ、振動させながら半田材を注入する方法が記載されている。

特開平０８−０６０３５１号公報 特開２０１１−０８４７９５号公報 特開２０１０−０７０８４２号公報 特開２０１２−１７７１５６号公報

特許文献１乃至特許文献３に係る発明は、一方向からの充填方法となっており、良好な接合性を得るには、他端部まで充填する必要があり、また、溶融されたはんだを流し込む場合には、事前に下地処理されたターゲット材とバッキングチューブを金属はんだの融点以上に加熱する必要がある。このため、特許文献１乃至特許文献３に係る方法では、充填後半部は加熱により下地処理した金属はんだ表面に酸化膜が生じて、接合性の悪化を招きやすい。これは円筒ターゲットの全長が長いほど顕著となる。

また、ターゲット材とバッキングチューブを加熱した際に生じる下地処理面の酸化膜を取り除く方法として、隙間空間へ板状あるいは棒状の治具を挿入し、溶液中を撹拌する方法や特許文献４に記載がある半田材の液面上に低比重の粉体物質を浮かせ、振動させながら半田材を注入する方法もあるが、その作業は円筒ターゲットの長さに依存し効率的ではない。

そこで、本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、接合材に金属はんだを用いる円筒形スパッタリングターゲットのうち、バッキングチューブとターゲット材の接着強度、接合率が高く、バッキングチューブとターゲット材を接合する工程において、効率的で歩留りの高い円筒形スパッタリングターゲットの製造方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、円筒形スパッタリングターゲットの製造方法について鋭意検討を重ね、固体状の接合材をターゲット材とバッキングチューブの隙間に充填し、その後、外部より融点以上に加熱し、冷却固化することで、良好な接合状態が得られることにより、効率的で歩留りの高い、円筒形スパッタリングターゲットの製造となるとの知見を得た。

すなわち、本発明の一態様は、円筒形のターゲット材を円筒形のバッキングチューブの外周面に接合層を介して接合する円筒形スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記ターゲット材の内周面及び前記バッキングチューブの外周面のそれぞれに接合材を塗布する塗布工程と、前記ターゲット材の内周面側に有する中空部に前記バッキングチューブを同軸に配置する配置工程と、前記ターゲット材の内周面と前記バッキングチューブの外周面との間の隙間に固体の接合材を充填する充填工程と、前記固体の接合材を融点以上に加熱し、その後冷却することで、前記ターゲット材と前記バッキングチューブを接合する接合工程とを有し、前記配置工程において、前記ターゲット材の上端に該ターゲット材の内径と等しい円筒状治具を配置する。

このように、固体状の接合材をターゲット材とバッキングチューブの隙間に充填し、加熱して溶融することにより、下地処理面と大気中との接触面積が減り、ターゲット材とバッキングチューブの下地処理面の酸化膜の発生を抑制することができる。また、その後、冷却固化することで、良好な接合状態が得られることにより、効率的で歩留りの高い、円筒形スパッタリングターゲットを製造することができる。

このとき、本発明の一態様では、固体の接合材は、その直径が隙間の幅以下である球状の金属はんだとすることができる。

固体の接合材を球状の金属はんだとすることでターゲット材とバッキングチューブとの隙間に接合材を充填しやすくなる。

また、このとき、本発明の一態様では、直径の異なる２種類以上の球状の金属はんだを用いてもよい。

直径の異なる２種類以上の球状の金属はんだを用いることで、充填時の金属はんだ間の空隙を減少させ高い充填率を得ることができる。

さらに、このとき、本発明の一態様では、少なくとも、直径が隙間の幅の１５％以上２５％以下の球状の金属はんだと、直径が隙間の幅の７５％以上８５％以下の球状の金属はんだを用いてもよい。

大きなサイズの球状の金属はんだと小さなサイズの球状の金属はんだを併用することにより、効率よく、高い充填率で金属はんだを隙間に充填することができる。

また、本発明の一態様では、配置工程において、ターゲット材の上端に該ターゲット材の内径と等しい円筒状治具を配置してもよい。

充填した接合材を溶融した際の体積減少を考慮し、また、接合材を隙間に充填しやすくする点からも、ターゲット材の上端に円筒状治具を配置することが好ましい。

また、本発明の一態様では、接合材の材質は、インジウム、またはこれを主成分とする合金としてもよい。

インジウム、またはこれを主成分とする合金は熱伝導性に優れているため接合材として好ましい。

本発明によれば、バッキングチューブとターゲット材の接着強度、接合率を高くすることができ、バッキングチューブとターゲット材を接合する工程において、効率的で歩留りの高い円筒形スパッタリングターゲットの製造方法とすることができる。

本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットを中心軸を含む面で切断した概略断面図である。 本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法におけるプロセスの概略を示す工程図である。 本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法において、充填工程で固体の接合材を充填した状態を示す概略断面図である。 本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法において、接合工程で固体の接合材を加熱により溶融した後冷却し、ターゲット材とバッキングチューブを接合した状態を示す概略断面図である。

以下、本発明に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法について図面を参照しながら以下の順序で説明する。なお、本発明は以下の例に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、任意に変更可能である。
１．円筒形スパッタリングターゲットの概要
２．円筒形スパッタリングターゲットの製造方法
２−１．塗布工程
２−２．配置工程
２−３．充填工程
２−４．接合工程

＜１．円筒形スパッタリングターゲットの概要＞
まず、本発明に係る円筒形スパッタリングターゲットの概要を説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットを中心軸を含む面で切断した概略断面図である。図１に示すように、本発明に係る円筒形スパッタリングターゲット１０は、ターゲット材１１がバッキングチューブ１２の外周部に設置されたものであり、ターゲット材１１とバッキングチューブ１２とが接合層１３を介して接合されている。より詳細には、円筒形スパッタリングターゲット１０は、ターゲット材１１の中空部にバッキングチューブ１２を同軸に配置し、これらの中心軸が一致した状態で接合されたものである。

円筒形スパッタリングターゲット１０のサイズは、材質や需要者の要望等に応じて適宜調整することができ、特に限定されるものではない。例えば、外径が１００ｍｍ〜２００ｍｍ、内径が８０ｍｍ〜１８０ｍｍ、全長が５０ｍｍ〜２００ｍｍの円筒形セラミックス焼結体をターゲット材１１として用いた場合には、そのターゲット材１１を単独で用いる場合、分割して用いる場合、或いは複数で用いる場合等があり、その状況により円筒形スパッタリングターゲット１０のサイズが適宜決定される。

円筒形のターゲット材１１として使用可能な円筒形セラミックス焼結体は、用途に応じて材料を適宜選択することができ、特に限定されることはない。例えば、インジウム（Ｉｎ）、スズ（Ｓｎ）、亜鉛（Ｚｎ）、アルミニウム（Ａｌ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）、及びチタン（Ｔｉ）から選択される少なくとも１種を主成分とする酸化物等から構成される円筒形セラミックス焼結体を使用することができる。

例えば、後述する接合材１３と馴染みやすい酸化インジウムを主成分とする円筒形セラミックス焼結体、具体的には、スズを含有する酸化インジウム（ＩＴＯ）、セリウム（Ｃｅ）を含有する酸化インジウム（ＩＣＯ）、ガリウム（Ｇａ）を含有する酸化インジウム（ＩＧＯ）、ガリウム及び亜鉛を含有する酸化インジウム（ＩＧＺＯ）等から構成される円筒形セラミックス焼結体が、ターゲット材１１として好適に利用される。なお、ターゲット材１１は、上記セラミック焼結体だけでなく、例えばニオブ等、メタルターゲット材でもよい。メタルターゲット材は、加工が容易なため全長の長いターゲット材１１を得やすい。

円筒形のバッキングチューブ１２の材質は、円筒形スパッタリングターゲット１０の使用時に、接合材１３が劣化及び溶融しない十分な冷却効率を確保できる熱伝導性があり、スパッタリング時に、放電可能な電気伝導性や、円筒形スパッタリングターゲット１０の支持が可能な強度等を備えているものであればよい。例えば、オーステナイト系ステンレス、チタン又はチタン合金、銅又は銅合金である。特にＳＵＳ３０４又はチタン合金のものを使用することが一般的である。

バッキングチューブ１２の全長は、円筒形スパッタリングターゲット１０のサイズに応じて適宜調整することが可能である。内径は、スパッタリング装置に応じて適宜調整することが可能であり、これらは特に限定されるものではない。また、バッキングチューブ１２の外径は、下地層の厚さと共に、バッキングチューブ１２とターゲット材１１との線膨張率の差を考慮して設定することが好ましい。

接合材１３は、ターゲット材１１とバッキングチューブ１２とのクリアランスに充填し、融点以上に加熱して溶融させた後、ターゲット材１１とバッキングチューブ１２を放冷することにより、ターゲット材１１とバッキングチューブ１２を接合する。接合材１３は、上述のバッキングチューブ１２と同様にして、熱伝導性等の特性を持たせる必要があり、例えば、インジウム及びインジウム合金、スズ及びスズ合金等が用いられる。好ましくは、インジウム及びインジウム合金が使用される。

インジウムを主成分とする接合材１３を用いる場合には、インジウムを５０質量％以上、好ましくは７０質量％〜１００質量％、より好ましくは８０質量％〜１００質量％含有するものを使用することが好ましい。特に、インジウムを８０質量％以上、好ましくは９０質量％〜１００質量％含有する低融点接合材を、接合材として用いるとよい。このような低融点接合材であれば、原子又は分子間の結合が弱いため軟らかく、冷却固化後の硬度が適切な範囲にあるため、作業性に優れている。

＜２．円筒形スパッタリングターゲットの製造方法＞
次に、本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法について説明する。図２は、本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法におけるプロセスの概略を示す工程図である。本発明の一実施形態は、円筒形のターゲット材を円筒形のバッキングチューブの外周面に接合層を介して接合する円筒形スパッタリングターゲットの製造方法であって、ターゲット材の内周面及びバッキングチューブの外周面のそれぞれに接合材を塗布する塗布工程Ｓ１と、ターゲット材の内周面側に有する中空部にバッキングチューブを同軸に配置する配置工程Ｓ２と、ターゲット材の内周面とバッキングチューブの外周面との間の隙間に固体の接合材を充填する充填工程Ｓ３と、固体の接合材を融点以上に加熱し、その後冷却することで、ターゲット材とバッキングチューブを接合する接合工程Ｓ４とを有する。

このように、固体状の接合材をターゲット材とバッキングチューブの隙間に充填し、加熱して溶融することにより、下地処理面と大気中との接触面積が減り、ターゲット材とバッキングチューブの下地処理面の酸化膜の発生を抑制することができる。本発明は、これにより良好な接合状態が得られ、効率的で歩留りの高い、円筒形スパッタリングターゲットを製造することができるという知見に基づき完成したものである。以下、本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法における各工程について詳細に説明する。

（２−１．塗布工程）
塗布工程Ｓ１は、ターゲット材の内周面及びバッキングチューブの外周面のそれぞれに接合材を塗布する工程である。

［ターゲット材及びバッキングチューブの用意］
まず、ターゲット材１１及びバッキングチューブ１２を用意する。ターゲット材１１としては、上述した円筒形セラミックス焼結体を用意する。焼結体は、１個でも良いし複数個でもよい。バッキングチューブ１２についても、上述のとおりであり、例えば、円筒形のＳＵＳ３０４又はチタン合金のバッキングチューブを用意する。

［金属はんだの塗布］
次に、ターゲット材１１及びバッキングチューブ１２の接合面に金属はんだを塗布する。ターゲット材１１は、バッキングチューブ１２と接合する内周面に、バッキングチューブ１２は、外周面に塗布する。接合面以外の不必要な部分への金属はんだ付着を防止するために、耐熱性テープをターゲット材１１とバッキングチューブ１２へ貼り付けてマスキングしてもよい。

金属はんだの塗布は、めっき処理による方法や超音波はんだ装置等を用いる方法等がある。接合材との濡れ性が良く、作業が容易なことより超音波はんだ装置を使用する方法が好ましい。超音波はんだ装置で金属はんだを塗布する方法では、効率的に行うために、コテ先やバッキングチューブを接合材の融点以上の温度に設定することで接合材の流動性が増し、引き伸ばしながらの塗布が可能となる。また、コテ先をバッキングチューブ１２の外周やターゲット材１１の内周に密接する形状にすることで、均一な処理面が得られる。この時の金属はんだの厚みは、１０〜３０μｍとすることが好ましい。

（２−２．配置工程）
配置工程Ｓ２は、ターゲット材１１の内周面側に有する中空部にバッキングチューブ１２を同軸に配置する工程である。図３は、本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法において、後述する充填工程で固体の接合材を充填した状態を示す概略断面図であり、図３を基にターゲット材及びバッキングチューブの配置について説明する。

［配置］
バッキングチューブ２２は架台等に一方の端を固定して設置する。例えば、バッキングチューブ２２外径と同径の穴が開いた耐熱樹脂プレート２４に固定してもよい。このバッキングチューブ２２に軸方向の端部を耐熱Ｏリング２５等によって封止し、その後、バッキングチューブ２２にターゲット材２１の中空部に同軸に配置するとともに、この封止側が下方となるように、ターゲット材２１とバッキングチューブ２２を直立させる。

バッキングチューブ２２を、ターゲット材２１の中空部に同軸に、即ち、これらの中心軸が一致した状態で配置し、両者を接合することが重要となる。両者の中心軸がずれた状態で接合すると、得られる円筒形スパッタリングターゲット１０の外径の中心と内径の中心がずれてしまう。その結果、スパッタリング時の熱負荷により、円筒形スパッタリングターゲット１０が不均一に膨張し、ターゲット材２１に割れや剥離が生じるおそれがある。

また、後述するように、本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法においては、固体の接合材２３を充填するため、充填後の加熱により接合材２３を溶解させると、充填時の接合材間の空隙等により接合材が占める体積が減少する。したがって、ターゲット材２１上端部には、体積減少分を考慮して接合材２３を多めに充填できるようにターゲット材２１の内径と同等の円筒状治具２６を載せ、バッキングチューブ２２上端には外径が同等の円筒状治具（以下、バッキングチューブ２２上に配置する円筒状治具をダミーチューブ２７と称する）を載せ、例えば、耐熱テープで固定することが好ましい。

なお、バッキングチューブ２２がターゲット材２１に対して十分な長さを有する場合には、ターゲット材２１の上端のみに円筒状治具２６を配置してもよい。また、円筒状治具２６の上方部２６１は球状の金属はんだ２３を充填しやすくするために、上方に向かって広がる形状としてもよい。円筒状治具２６及びダミーチューブ２７の材質は繰り返し使用するためステンレス製が好ましい。

（２−３．充填工程）
充填工程Ｓ３は、ターゲット材２１の内周面とバッキングチューブ２２の外周面との間の隙間に固体の接合材を充填する工程である。

［充填］
充填工程Ｓ３では、配置工程Ｓ２により生じたバッキングチューブ２２とターゲット材２１との間の隙間に、例えば上述した円筒状治具２６を介して、上方向から固体の接合材２３を充填する。固体の接合材２３は特に限定されるものではないが、製造の容易さや高い充填率を得る点から、球状の金属はんだを用いることが好ましい。球状の金属はんだの製造方法は特に限定しない。油中造粒法や均一液滴噴霧法、直径の小さいものは、遠心噴霧法などで製作したものでもよい。

ターゲット材２１とバッキングチューブ２２の配置により生じる隙間空間への球状の金属はんだ２３は、充填率が高いほど、球状の金属はんだ２３とターゲット材２１またはバッキングチューブ２２の下地処理面との接地面積が増加する。そのため、始めから溶融した金属はんだを充填する場合に比べて、加熱時、下地処理面に生じる酸化皮膜が相対的に減少し、下地処理面と金属はんだとの界面強度が向上する。

球状の金属はんだ２３は、その直径がターゲット材２１とバッキングチューブ２２の隙間の幅以下である必要がある。また、球状の金属はんだ２３は、製造および入手の容易さからφ０．２ｍｍ以上のものが好適に用いられる。ただし、球状の金属はんだ２３はこれに限定されず、例えば、直径（平均粒径）が微小（例えばμｍオーダー）の粉末状の金属はんだを用いてもよい。

球状の金属はんだ２３は、１種類でも良いし、直径の異なる２種類以上を充填してもよい。高い充填率を得るには、数種類の直径の球状の金属はんだ２３Ａ、２３Ｂを併用することが重要であり、好ましくは隙間長に対して、直径が１５〜２５％の小粒径の球状の金属はんだ２３Ｂと直径が７５〜８５％の大粒径の球状の金属はんだ２３Ａを使用することが好ましい。また、充填方法は、はじめに大きめのサイズの球状の金属はんだ２３Ａを充填し、小型振動機などの機械的振動源で振動を加え、更に充填したのち、小さいサイズの球状の金属はんだ２３Ｂを充填する方法が高い充填率が得られる。振動を加えて効率的に充填する方法として、例えば、小型振動機などの機械的振動源をターゲット材２１の外周面に接触させ、ターゲット材長手方向に動かし、振動を加えることが好ましい。

充填直後は、球状の金属はんだ２３のため、空間が生じているが、ターゲット材２１外部から加熱し、溶解時には、充填時の高さよりも下がるため、充填高さは、溶解時、ターゲット材２１の上端になる様に調整する。また、それにあわせ、ターゲット材２１の上に設置する円筒状治具２６及びダミーチューブ２７の上面の位置は、充填直後の高さより高く設定する。

（２−４．接合工程）
接合工程Ｓ４は、充填工程Ｓ３で充填した接合材２３を融点以上に加熱し、その後冷却することで、ターゲット材２１とバッキングチューブ２２を接合する工程である。図４は、本発明の一実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法において、接合工程で固体の接合材を加熱により溶融した後冷却し、ターゲット材とバッキングチューブを接合した状態を示す概略断面図である。

［接合］
接合工程Ｓ４では、球状の金属はんだ２３をバッキングチューブ３２とターゲット材３１の隙間に充填後、加熱して球状の金属はんだ２３を溶解させて接合する。加熱は、ターゲット材３１の外周面を加熱する。加熱の方法は特に限定しないが、バンドヒータ等を用いると取り付け、取外しが簡易である。加熱温度は、接合材３３の融点より高い温度に設定する。

加熱により、バッキングチューブ３２とターゲット材３１の隙間に充填された球状の金属はんだ２３が溶解し、バッキングチューブ３２の外周及びターゲット材３１の内周の下地処理面と同時に接合される。これに対して、特許文献１や２のように、加熱後、上方から溶液のはんだを流し込む場合、下側から接合されるため、特に上方部は加熱により下地処理面に酸化被膜が発生しやすく接合性を低下させてしまう。本発明に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法では、加熱と同時に接合されるため、これを防止することができる。また、本発明に係る円筒形スパッタリングターゲットの製造方法では、固体の接合材２３を充填させた後に溶解させるため、上方から溶液のはんだを流し込む場合と比較して気泡の混入も防止することができる。

［冷却］
その後、バンドヒータの加熱を止め、そのまま冷却する。最終的に冷却固化させ、円筒状治具３６及びダミーチューブ３７を取外し、マスキング用途でターゲット材３１表面に張り付けた耐熱テープを剥がし、円筒形スパッタリングターゲットを得る。なお、円筒状治具３６の内周面及びダミーチューブ３７の外周面には、接合材の濡れ性を向上させるための金属はんだの塗布を行わないことにより、円筒状治具３６及びダミーチューブ３７と接合材３３との密着力は弱く容易に取外しができる。

以下、本発明について、実施例および比較例により、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、以下の実施例に何ら限定されるものではない。

なお、以下の実施例および比較例において、超音波探傷装置でのターゲット材とバッキングチューブの接合率は、超音波探傷装置（株式会社ＫＪＴＤ製、ＳＤＳ−ＷＩＮ）を用いて、実施例１〜６、比較例１〜３の円筒形スパッタリングターゲットを試料として評価を行った。接合率は、接合面積に対する接合不良箇所面積の割合で求められる。ターゲット材と接合層との接合強度の評価は、円筒形スパッタリングターゲットの代替として、９０ｍｍ×１５０ｍｍの平板状の材料で、隙間空間を形成、同条件で接合し、これを試験片として引張試験装置（株式会社島津製作所製、オートグラフ）を用いて、接合強度を測定することにより評価した。

（比較例１）
比較例１では、外径１５３ｍｍ、内径１３５ｍｍ、全長１６５ｍｍのＩＴＯ製の円筒形セラミックス焼結体を２個準備した。全ての円筒形セラミックス焼結体について、接合面となる内周面以外の部分に余分な接合材が付着することを防止するため、ポリイミドテープでマスキングを行った。その後、接合面となる内周面を黒田テクノ株式会社製サンボンダＵＳＭ-５２８（超音波打撃端子・形状５０×１０ｍｍ、ターゲット材に接する面は、ターゲット材内面の曲率半径と同一に加工したものを使用した）を使用し、はんだ材にインジウムを用いて、ターゲット材を得た。

バッキングチューブは、ステンレス製、長さ３７０ｍｍ、外径１３３ｍｍ、内径１２５ｍｍを１本準備した。接合面となる外周面を上記と同様に下地処理を行った。バッキングチューブとターゲット材は、中空部に対して同軸になるようリング状プレート（ＰＥＥＫ製）を用いて垂直に配置し、下端部をリング状ゴム（シリコーン製）によって封止し、各ターゲット材の隙間にはリング状のゴム（シリコーン製）を挿入した。ターゲット材の上端部には、ロート状治具（アルミ製）を設置した。

次に、ターゲット材外周部を加熱と同時に、ロート状治具へ金属はんだを充填し、円筒状治具外周部を加熱した。金属はんだには、冷間圧延板（厚み５ｍｍ）のインジウムを用いた。これによって、金属はんだは溶解され、バッキングチューブとターゲット材の配置によって生じた隙間空間へ流れ込み、充填したことを確認し、冷却固化させ、円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを得た。

最後に、このＩＴＯ円筒形スパッタリングターゲットについて、接合率と接着強度を測定した。結果を表１に示す。

（比較例２）
比較例２では、外径１５３ｍｍ、内径１３５ｍｍ、全長３３０ｍｍのニオブ製の円筒形ターゲット材を１個準備した。比較例１と同じサイズのステンレス製バッキングチューブを用い、比較例１と同じ方法で下地処理を行った。また、同様にターゲット材、バッキングチューブ、リング状耐熱樹脂プレート、リング状ゴム、ロート状治具、金属はんだを配置した。なお、ターゲット材が１個のためターゲット材の隙間のリング状のゴム（シリコーン製）は使用しなかった。比較例１と同様の条件、方法でニオブ円筒形スパッタリングターゲットを得て評価を行った。結果を表１に示す。

（比較例３）
比較例３では、外径１５３ｍｍ、内径１３６ｍｍ、全長１６５ｍｍのＩＴＯ製の円筒形セラミックス焼結体を２個準備した。また、バッキングチューブは、比較例１と同じものを準備し、比較例１と同じ方法で下地処理を行った。そして、比較例１と同様にターゲット材、バッキングチューブ、リング状耐熱樹脂プレート、リング状ゴム、ロート状治具、金属はんだを配置し、比較例１と同様の条件、方法でＩＴＯ円筒形スパッタリングターゲットを得て評価を行った。結果を表１に示す。

（実施例１）
実施例１では、比較例１と同じサイズのＩＴＯ製のターゲット材とステンレス製バッキングチューブを用い、同じ方法で下地処理を行った。

実施例１では、バッキングチューブとターゲット材は、中空部に対して同軸になるよう垂直に配置し、下端部をリング状耐熱樹脂プレートとリング状ゴムによって封止し、各ターゲット材の隙間にはリング状のゴムを挿入した。バッキングチューブ上端部には、バッキングチューブと同じ内外径、長さ１６５ｍｍのダミーチューブ、ターゲット材上端部には、ターゲット材と同じ内外径、長さ１６５ｍｍの円筒状治具を載せ、耐熱テープで固定し、ダミー部とした。球状の金属はんだには、φ０．２ｍｍとφ０．８ｍｍのインジウムを用いた。

はじめに、φ０．８ｍｍの球状の金属はんだをバッキングチューブとターゲット材の配置によって生じた隙間空間へ充填し、手持式振動機（大東電機工業株式会社製 スライヴ ＭＤ―７３００）でターゲット材外周を均等に振動させ、続いてφ０．２ｍｍの球状の金属はんだを同じ方法で充填した。充填高さは、円筒状治具の上端部より５ｍｍ程度低い位置まで充填した。

次いでターゲット外周部を加熱し、充填した球状の金属はんだが全て溶解したことを確認し、冷却固化させ、円筒状治具らを取外し、不要な接合層を除去し、円筒形ＩＴＯスパッタリングターゲットを得た。最後に、このＩＴＯ円筒形スパッタリングターゲットについて、接合率と接着強度を測定した。結果を表１に示す。

（実施例２）
実施例２では、比較例２と同じサイズ、材質のターゲット材とバッキングチューブを準備し、同じ方法で下地処理を行った。また、実施例１と同様にターゲット材、バッキングチューブ、リング状耐熱樹脂プレート、リング状ゴム、円筒状治具らを配置した。なお、ターゲット材が１個のためターゲット材の隙間のリング状のゴム（シリコーン製）は使用しなかった。実施例１と同様の方法でニオブ円筒形スパッタリングターゲットを作製し、評価を行った。結果を表１に示す。

（実施例３）
実施例３では、比較例３と同じサイズ、材質のターゲット材とバッキングチューブを準備し、同じ方法で下地処理を行った。また、実施例１と同様にターゲット材、バッキングチューブ、リング状耐熱樹脂プレート、リング状ゴム、円筒状治具らを配置した。以下、実施例１と同様の方法でＩＴＯ円筒形スパッタリングターゲットを作製し、評価を行った。この時の球状の金属はんだには、φ０．３ｍｍとφ１．２ｍｍのインジウムを用いた。結果を表１に示す。

（実施例４）
実施例４では、実施例１と同じサイズ、材質のターゲット材とバッキングチューブを準備し、同じ方法で下地処理を行った。また、実施例１と同様にターゲット材、バッキングチューブ、リング状耐熱樹脂プレート、リング状ゴム、円筒状治具らを配置した。この時の球状の金属はんだは、φ０．２ｍｍの１種類のみを使用した。以下、実施例１と同様の条件、方法で、ＩＴＯ円筒形スパッタリングターゲットを得て評価を行った。結果を表１に示す。

（実施例５）
実施例５では、実施例１と同じサイズ、材質のターゲット材とバッキングチューブを準備し、同じ方法で下地処理を行った。また、実施例１と同様にターゲット材、バッキングチューブ、リング状耐熱樹脂プレート、リング状ゴム、円筒状治具らを配置した。この時の球状の金属はんだは、φ０．５ｍｍの１種類のみを使用した。以下、実施例１と同様の条件、方法で、ＩＴＯ円筒形スパッタリングターゲットを得て評価を行った。結果を表１に示す。

（実施例６）
実施例６では、実施例１と同じサイズ、材質のターゲット材とバッキングチューブを準備し、同じ方法で下地処理を行った。また、実施例１と同様にターゲット材、バッキングチューブ、リング状耐熱樹脂プレート、リング状ゴム、円筒状治具らを配置した。この時の球状の金属はんだは、φ０．８ｍｍの１種類のみを使用した。以下、実施例１と同様の条件、方法で、ＩＴＯ円筒形スパッタリングターゲットを得て評価を行った。結果を表１に示す。

表１より、固体の接合材を充填したのち接合した実施例１〜６に係る円筒形スパッタリングターゲットにおいては、接合率が９５％以上で、接合強度が５．５ＭＰａ以上と高い接合率及び接合強度が得られた。特に、大粒径と小粒径の２種類の金属はんだを用いた実施例１〜３に係る円筒形スパッタリングターゲットにおいては、接合率が９９％以上で、接合強度が６．２ＭＰａ以上と最も高い接合率及び接合強度が得られた。これに対して、比較例１〜３のように溶融した金属はんだを充填して接合した場合には、接合率が８５％程度で、接合強度が４．０ＭＰａ未満と十分な接合率と接合強度を得ることができなかった。本発明のように、固体状の接合材をターゲット材とバッキングチューブの隙間に充填し、加熱して溶融することにより、下地処理面と大気中との接触面積が減り、ターゲット材とバッキングチューブの下地処理面の酸化膜の発生を抑制することができ、また、気泡の混入も防止することができるため、良好な接合状態を有する円筒形スパッタリングターゲットとすることができると考えられる。

１０ 円筒形スパッタリングターゲット、１１，２１，３１ ターゲット材、１２，２２，３２ バッキングチューブ、１３，３３ 接合材、２３ 接合材（球状の金属はんだ）、２３Ａ 球状の金属はんだ（大粒径）、２３Ｂ 球状の金属はんだ（小粒径）、２４，３４ 耐熱樹脂プレート、２５，３５ 耐熱Ｏリング、２６，３６ 円筒状治具、２６１，３６１ 円筒状治具の上方部

Claims (5)

1. 円筒形のターゲット材を円筒形のバッキングチューブの外周面に接合層を介して接合する円筒形スパッタリングターゲットの製造方法であって、
   前記ターゲット材の内周面及び前記バッキングチューブの外周面のそれぞれに接合材を塗布する塗布工程と、
   前記ターゲット材の内周面側に有する中空部に前記バッキングチューブを同軸に配置する配置工程と、
   前記ターゲット材の内周面と前記バッキングチューブの外周面との間の隙間に固体の接合材を充填する充填工程と、
   前記固体の接合材を融点以上に加熱し、その後冷却することで、前記ターゲット材と前記バッキングチューブを接合する接合工程とを有し、
   前記配置工程において、前記ターゲット材の上端に該ターゲット材の内径と等しい円筒状治具を配置する円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
2. 前記固体の接合材は、その直径が前記隙間の幅以下である球状の金属はんだである請求項１に記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
3. 直径の異なる２種類以上の前記球状の金属はんだを用いる請求項２に記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
4. 少なくとも、直径が前記隙間の幅の１５％以上２５％以下の前記球状の金属はんだと、直径が前記隙間の幅の７５％以上８５％以下の前記球状の金属はんだを用いる請求項３に記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。
5. 前記接合材の材質は、インジウム、またはこれを主成分とする合金からなる請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の円筒形スパッタリングターゲットの製造方法。

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