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JP2018168417A - 円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲット - Google Patents

円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲット Download PDF

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JP2018168417A JP2017066107A JP2017066107A JP2018168417A JP 2018168417 A JP2018168417 A JP 2018168417A JP 2017066107 A JP2017066107 A JP 2017066107A JP 2017066107 A JP2017066107 A JP 2017066107A JP 2018168417 A JP2018168417 A JP 2018168417A
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Susumu Okano
晋 岡野
長瀬 敏之
Toshiyuki Nagase
敏之 長瀬
加藤 慎司
Shinji Kato
慎司 加藤
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Mitsubishi Materials Corp
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Abstract

【課題】スパッタリングターゲット材と接合層とバッキングチューブとの接合強度、及び、放熱特性に優れた円筒型スパッタリングターゲットを製造可能な円筒型スパッタリングターゲットの製造方法を提供する。
【解決手段】円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、In又はIn合金からなる接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットの製造方法であって、スパッタリングターゲット材の内周面及びバッキングチューブの外周面にはんだ下地層を形成するはんだ材塗布工程S01と、はんだ材塗布工程S01後にスパッタリングターゲット材及びバッキングチューブを冷却する冷却工程S02と、はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する酸化物除去工程S04と、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとをはんだ接合するはんだ接合工程S05と、を備えている。
【選択図】図4

Description

本発明は、円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に、In又はIn合金からなる接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲットに関するものである。
金属膜や酸化物膜等の薄膜を成膜する手段として、スパッタリングターゲットを用いたスパッタ法が広く用いられている。
上述のスパッタリングターゲットとしては、例えば、スパッタ面が円形または矩形状をなす平板型スパッタリングターゲット、及び、スパッタ面が円筒面である円筒型スパッタリングターゲットが提案されている。
上述の平板型スパッタリングターゲットにおいては、ターゲット材の使用効率が20〜30%程度と低く、効率的に成膜ができなかった。
これに対して、円筒型スパッタリングターゲットは、その外周面(円筒面)がスパッタ面とされており、ターゲットを回転しながらスパッタを実施することから、ターゲット表面の一部に形成される軸線方向に沿った被スパッタ領域は、周方向に移動する。その結果、エロージョン部は周方向に広がる。したがって、平板型スパッタリングターゲットを用いた場合に比べて円筒形状のスパッタリングターゲット材の使用効率が60〜80%と高くなるといった利点を有している。
さらに、円筒型スパッタリングターゲットにおいては、バッキングチューブの内周側から冷却される構成とされており、また、円筒形状のスパッタリングターゲット材は回転しながらスパッタされることから、上記被スパッタ領域の温度上昇が抑制され、スパッタリング時のパワー密度を上げることができるため、成膜のスループットをさらに向上させることが可能となる。
このため、最近では、円筒型スパッタリングターゲットに対するニーズが増加する傾向にある。
そして、上述の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、例えば特許文献1に記載されているように、成膜する薄膜の組成に応じて形成された円筒形状のスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に配置され、前記スパッタリングターゲット材を保持するバッキングチューブとが、接合層を介して接合された構造とされている。なお、大型基板への成膜に対応するため、円筒型ターゲットのターゲット材の軸線方向長さを、例えば0.5m以上と比較的長く設定したものが提案されている。
ここで、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの間に介在する接合層を構成する接合材としては、例えばIn及びIn合金等からなるはんだ材が挙げられる。接合時の作業性や歪を小さくするために、これら接合層を構成する接合材の融点は、例えば300℃以下と比較的低融点の材料が使用されている。
上述の円筒型スパッタリングターゲットにおいてスパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを接合材を用いて接合する際には、スパッタリングターゲット材やバッキングチューブの材質によっては、接合材との濡れ性が悪く、接合層とスパッタリングターゲット材及びバッキングチューブとの接合界面における接合強度が不十分となるおそれがあった。
そこで、例えば特許文献1においては、スパッタリングターゲット材の内周面とバッキングチューブの外周面に対して、ヒータを搭載した超音波コテ等で超音波振動を加えながら、溶融状態の接合材(はんだ材)を塗り込むことによって、はんだ下地層を形成し、接合材(はんだ材)との濡れ性を向上させている。
なお、円筒型スパッタリングターゲットにおいては、スパッタリングターゲット材及びバッキングチューブにはんだ下地層を形成した後に一旦冷却し、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを位置合わせして組み立て、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの隙間に溶融したはんだ材を流し込むことで、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを接合することになる。
特開2014−037619号公報
ところで、近年、液晶パネル、太陽電池パネル等においては、さらなる原価低減が求められていることから、スパッタリング時のパワー密度をさらに上げて成膜のスループットをさらに向上させることが求められている。
ここで、上述の円筒型スパッタリングターゲットにおいて、接合層とスパッタリングターゲット材及びバッキングチューブとの接合界面における接合強度が不十分となった場合には、スパッタリングターゲット材の熱をバッキングチューブ側に効率良く伝達することができなくなる。
このため、スパッタリング時のパワー密度をさらに上昇させてスパッタリングして円筒形状のスパッタリングターゲット材の表面温度が上昇した場合に、冷却が不十分となり、In等の低融点金属で構成された接合層が溶け出したり、スパッタリングターゲット材が割れてしまったりするおそれがあった。このため、従来の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、さらなるパワー密度の上昇を実現することができなかった。
さらに、液晶パネル、太陽電池パネル等におけるさらなる原価低減のために、成膜する基板の大型化により、円筒型スパッタリングターゲットの軸線方向長さが長くなっているが、その径方向のサイズは大きく変更されていない。このため、スパッタリング時に発生した熱をバッキングチューブの内周側へ効率的に放散することができず、円筒型スパッタリングターゲットが温度上昇しやすくなっており、やはり、接合層が溶け出したり、スパッタリングターゲット材が割れてしまったりするおそれがあった。
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面における接合強度、及び、放熱特性に優れた円筒型スパッタリングターゲットを製造可能な円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲットを提供することを目的とする。
上記の課題を解決するために、本発明者らが鋭意検討した結果、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面に、酸化物が厚く形成されていた場合に、接合強度が低下し、スパッタリングターゲット材からバッキングチューブへの熱伝達が阻害され、放熱特性も低下することを見出した。
そして、このスパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面に形成される酸化物は、はんだ下地層の表面に生成した酸化物が、接合材(はんだ材)を用いて接合する際に、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面に凝集することで厚く成長するとの知見を得た。
本発明は、上述の知見に基づいてなされたものであって、本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法は、円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に、In又はIn合金からなる接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブを加熱して、前記スパッタリングターゲット材の内周面及び前記バッキングチューブの外周面に、溶融したIn又はIn合金からなるはんだ材を塗布してはんだ下地層を形成するはんだ材塗布工程と、前記はんだ材塗布工程後に前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブを冷却する冷却工程と、前記冷却工程後に、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する酸化物除去工程と、前記酸化物除去工程後に、前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとを、In又はIn合金からなるはんだ材を用いてはんだ接合するはんだ接合工程と、を備えていることを特徴としている。
このような構成とされた本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法によれば、はんだ材塗布工程においてスパッタリングターゲット材の内周面及びバッキングチューブの外周面にはんだ下地層を形成した後、前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブを冷却する冷却工程において、はんだ下地層の表面に酸化物が生成することになる。
そして、本発明においては、前記冷却工程後に、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する酸化物除去工程を備えているので、はんだ下地層の表面に生成した酸化物がスパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面に凝集することを抑制でき、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面の酸化物が厚く形成されることを抑制できる。
これにより、スパッタリングターゲット材と接合層、及び、接合層とバッキングチューブとの接合強度に優れ、かつ、放熱特性に優れた円筒型スパッタリングターゲットを製造することが可能となる。
ここで、本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法においては、前記酸化物除去工程では、前記はんだ下地層を形成した前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブを、還元性雰囲気下で加熱処理することにより、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する構成としてもよい。
この場合、還元性雰囲気下で加熱処理することで、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を還元して除去することができる。また、はんだ下地層の内部、はんだ下地層のスパッタリングターゲット材側の界面、はんだ下地層のバッキングチューブ側の界面等に存在する酸化物も還元処理によって除去することが可能となる。
また、本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法においては、前記酸化物除去工程では、薬液を用いて前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する構成としてもよい。
この場合、薬液を用いてはんだ下地層の表面をエッチング処理することにより、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を化学的に除去することができる。
さらに、本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法においては、前記酸化物除去工程では、機械加工により前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する構成としてもよい。
この場合、切削加工や研削加工等の機械加工により、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を物理的に除去することができる。
本発明の円筒型スパッタリングターゲットは、円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に、In又はIn合金からなる接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットであって、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層との接合界面、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合界面において、酸化物の最大厚さが300nm以下とされていることを特徴としている。
このような構成とされた本発明の円筒型スパッタリングターゲットによれば、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層との接合界面、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合界面において、酸化物の最大厚さが300nm以下に抑制されているので、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合強度を向上させることができる。
また、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層、及び、前記バッキングチューブと前記接合層が確実に接合されているので、スパッタ成膜時において前記スパッタリングターゲット材で発生した熱を、バッキングチューブ側へと効率良く伝達することができ、放熱特性に優れている。
よって、スパッタ成膜時において、スパッタリングターゲット材の割れや接合層の溶け出しの発生を抑制することができ、安定してスパッタ成膜を行うことができる。
ここで、本発明の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層との接合界面、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合界面において、厚さ150nm以上の酸化物の長さが1000nm以下とされていることが好ましい。
この場合、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層との接合界面、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合界面において、厚さ150nm以上の酸化物の長さが1000nm以下に抑えられているので、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合強度を向上させることができるとともに、放熱特性に優れている。
さらに、本発明の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層と前記バッキングチューブとを積層方向に引張試験した際の強度が4MPa以上であることが好ましい。
この場合、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層、及び、前記バッキングチューブと前記接合層とは強固に接合されており、放熱特性に優れている。
以上のように、本発明によれば、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面における接合強度、及び、放熱特性に優れた円筒型スパッタリングターゲットを製造可能な円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲットを提供することが可能となる。
本発明の一実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの概略説明図である。(a)が軸線O方向に直交する断面図、(b)が軸線Oに沿った断面図である。 スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、バッキングチューブと接合層の接合界面の拡大説明図である。 スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの接合強度を測定する引張試験片の採取方法を示す説明図である。 本発明の一実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの製造方法を示すフロー図である。 本発明の他の実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの製造方法を示すフロー図である。 本発明例2におけるスパッタリングターゲット材と接合層との接合界面の観察結果を示す写真である。 比較例1におけるスパッタリングターゲット材と接合層との接合界面の観察結果を示す写真である。
以下に、本発明の実施形態である円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲットについて、添付した図面を参照して説明する。
本実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット10は、図1に示すように、軸線Oに沿って延在する円筒形状をなすスパッタリングターゲット材11と、このスパッタリングターゲット材11の内周側に挿入された円筒形状のバッキングチューブ12とを備えている。
そして、円筒形状のスパッタリングターゲット材11とバッキングチューブ12は、接合層13を介して接合されている。
スパッタリングターゲット材11は、成膜する薄膜の組成に応じた組成とされ、各種金属及び酸化物等で構成されており、例えばケイ素(Si)、チタン(Ti)、ニオブ(Nb)等で構成されている。
また、この円筒形状のスパッタリングターゲット材11のサイズは、例えば外径DTが0.15m≦DT≦0.17mの範囲内、内径dTが0.12m≦dT≦0.14mの範囲内、軸線O方向長さLTが0.5m≦LT≦3mの範囲内とされている。
バッキングチューブ12は、円筒形状のスパッタリングターゲット材11を保持して機械的強度を確保するために設けられたものであり、さらには円筒形状のスパッタリングターゲット材11への電力供給、及び、円筒形状のスパッタリングターゲット材11の冷却といった機能を有するものである。
このため、バッキングチューブ12としては、機械的強度、電気伝導性及び熱伝導性に優れていることが求められており、例えばSUS304等のステンレス鋼、チタン等で構成されている。
ここで、このバッキングチューブ12のサイズは、例えば外径DBが0.12m≦DB≦0.14mの範囲内、内径dBが0.11m≦dB≦0.13mの範囲内、軸線O方向長さLBが0.5m≦LB≦3mの範囲内とされている。
円筒形状のスパッタリングターゲット材11とバッキングチューブ12との間に介在する接合層13は、接合材を用いて円筒形状のスパッタリングターゲット材11とバッキングチューブ12とを接合した際に形成されるものである。
接合層13を構成する接合材は、In又はIn合金からなるはんだ材で構成されている。なお、接合層13の厚さtは、0.0005m≦t≦0.004mの範囲内とされている。
そして、本実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット10においては、図2に示すように、スパッタリングターゲット材11と接合層13の接合界面、及び、バッキングチューブ12と接合層13の接合界面において観察される酸化物15の最大厚さが300nm以下とされている。
さらに、本実施形態においては、スパッタリングターゲット材11と接合層13の接合界面、及び、バッキングチューブ12と接合層13の接合界面において観察される厚さ150nm以上の酸化物15の長さ(接合界面に沿った長さ)が1000nm以下とされている。
また、本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット10においては、円筒型スパッタリングターゲット10の半径方向、即ち積層方向に沿って円柱状に切り出した引張試験片を用いて、スパッタリングターゲット材11と接合層13とバッキングチューブ12とを積層方向に引張試験した際の強度が4MPa以上とされている。
本実施形態では、図3(a)に示すように、円筒型スパッタリングターゲット10の側面から円柱状のサンプルを切り出した。そして、図3(b)に示すように、サンプルの端面(外周面及び内周面)を切り落として平坦面とするとともに、サンプルの外周面を旋盤加工によって切削して測定試料を作製し、この測定試料を用いて引張強度を測定した。これを、スパッタリングターゲット材11と接合層13、及び、接合層13とバッキングチューブ12との接合強度とした。
以下に、本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット10の製造方法について、図4を用いて説明する。
(はんだ下地層形成工程S01)
まず、スパッタリングターゲット材11の内周面及びバッキングチューブ12の外周面に、溶融したIn又はIn合金からなるはんだ材を塗布して、それぞれはんだ下地層を形成する。
このはんだ下地層形成工程S01においては、スパッタリングターゲット材11及びバッキングチューブ12を加熱しておき、ヒータを搭載した超音波コテ等で超音波振動を加えながら溶融したIn又はIn合金からなるはんだ材を塗布することにより、はんだ下地層を形成する。なお、このはんだ下地層形成工程S01における加熱温度は170℃以上250℃以下の範囲内とされている。ここで、このはんだ下地層形成工程S01においては、特開2014−037619号公報に記載された方法で、はんだ下地層を形成することが好ましい。
(冷却工程S02)
次に、はんだ下地層を形成した状態で、スパッタリングターゲット材11及びバッキングチューブ12を組み立てるために、一旦、室温にまで冷却する。
この冷却工程S02において、スパッタリングターゲット材11の内周面及びバッキングチューブ12の外周面に形成されたはんだ下地層の表面に、In酸化物が生成することになる。
(組み立て工程S03)
次に、はんだ下地層を形成したスパッタリングターゲット材11とバッキングチューブ12とを位置合わせして組み立てる。このとき、スペーサ等を用いて、スパッタリングターゲット材11の内周面とバッキングチューブ12の外周面との間に所定の寸法の隙間を形成しておく。なお、この組み立て工程S03においては、特開2014−037619号公報に記載された方法で、スパッタリングターゲット材11とバッキングチューブ12とを組み立てることが好ましい。
(酸化物除去工程S04)
次に、スパッタリングターゲット材11の内周面及びバッキングチューブ12の外周面に形成されたはんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する。
本実施形態においては、はんだ下地層を形成したスパッタリングターゲット材11とバッキングチューブ12とを組み立てた状態で、還元性雰囲気下で加熱処理することにより、はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する構成とされている。
この酸化物除去工程S04においては、還元性雰囲気として、例えば水素ガス雰囲気、COガス雰囲気、NH3分解ガス雰囲気、あるいは、これらの混合ガス雰囲気等を適用することができる。本実施形態では、水素ガス雰囲気とした。
また、酸化物除去工程S04における加熱条件は、スパッタリングターゲット材11、バッキングチューブ12、接合層13の材質に応じて適宜設定することが好ましい。本実施形態では、加熱温度が200℃以上350℃以下の範囲内とされ、この加熱温度での保持時間が60分以上240分以下の範囲内とされている。
(はんだ接合工程S05)
次に、酸化物除去工程S04の後、組み立てたスパッタリングターゲット材11の内周面とバッキングチューブ12の外周面との隙間に、溶融したはんだ材を流し込み、スパッタリングターゲット材11とバッキングチューブ12とをはんだ接合する。
このはんだ接合工程S05においては、酸化物除去工程S04に続けて、還元性雰囲気あるいはN2ガスやArガスなどの不活性ガス雰囲気で実施することが好ましい。また、このはんだ接合工程S05における加熱条件は、接合層13の材質に応じて適宜設定することが好ましい。本実施形態では、加熱温度が170℃以上250℃以下の範囲内とされ、この加熱温度での保持時間が10分以上120分以下の範囲内とされている。
なお、このはんだ接合程S05においては、特開2014−037619号公報に記載された方法で、スパッタリングターゲット材11とバッキングチューブ12との隙間にはんだ材を流し込むことが好ましい。
以上のような構成とされた本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット10の製造方法によれば、冷却工程S02において、はんだ下地層の表面にIn酸化物が生成することになるが、冷却工程S02の後に、はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する酸化物除去工程S04を備えているので、はんだ下地層の表面に生成した酸化物が、スパッタリングターゲット材11と接合層13の接合界面、及び、接合層13とバッキングチューブ12との接合界面に凝集することを抑制でき、スパッタリングターゲット材11と接合層13の接合界面、及び、接合層13とバッキングチューブ12との接合界面に形成される酸化物15の厚さを薄くすることができる。
よって、スパッタリングターゲット材11と接合層13、及び、接合層13とバッキングチューブ12との接合強度に優れ、かつ、放熱特性に優れた円筒型スパッタリングターゲット10を製造することが可能となる。
また、本実施形態においては、酸化物除去工程S04では、はんだ下地層を形成したスパッタリングターゲット材11及びバッキングチューブ12を、還元性雰囲気下で加熱処理することにより、はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する構成としているので、はんだ下地層の表面に生成した酸化物を還元して除去することができる。また、はんだ下地層の内部、はんだ下地層のスパッタリングターゲット材11側の界面、はんだ下地層のバッキングチューブ12側の界面等に存在する酸化物も還元処理によって除去することが可能となる。
さらに、本実施形態においては、酸化物除去工程S04の前に、スパッタリングターゲット材11とバッキングチューブ12と組み立てる組み立て工程S03を有し、酸化物除去工程S04の後に、続けて、はんだ接合工程S05を実施しているので、はんだ接合工程05において再加熱する必要がなく、効率良く円筒型スパッタリングターゲット10を製造することができる。
本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット10によれば、スパッタリングターゲット材11と接合層13との接合界面、及び、バッキングチューブ12と接合層13との接合界面において、酸化物15の最大厚さが300nm以下に抑制されているので、スパッタリングターゲット材11と接合層13、及び、バッキングチューブ12と接合層13との接合強度を向上させることができる。
また、スパッタリングターゲット材11と接合層13、及び、バッキングチューブ12と接合層13が確実に接合されているので、スパッタ成膜時において、スパッタリングターゲット材11で発生した熱を、バッキングチューブ12側へと効率良く伝達することができ、放熱特性に優れている。
よって、スパッタ成膜時において、スパッタリングターゲット材11の割れや接合層13の溶け出しの発生を抑制することができ、安定してスパッタ成膜を行うことができる。
さらに、本実施形態においては、スパッタリングターゲット材11と接合層13との接合界面、及び、バッキングチューブ12と接合層13との接合界面において、厚さ150nm以上の酸化物15の長さが1000nm以下に抑えられているので、スパッタリングターゲット材11と接合層13、及び、バッキングチューブ12と接合層13との接合強度を向上させることができるとともに、放熱特性に優れている。
また、本実施形態においては、スパッタリングターゲット材11と接合層13とバッキングチューブ12とを積層方向に引張試験した際の強度が4MPa以上とされているので、スパッタリングターゲット材11と接合層13、及び、バッキングチューブ12と接合層13とが強固に接合されており、放熱特性に優れている。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
本実施形態では、図1に示す円筒型スパッタリングターゲットを例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、この円筒形状のスパッタリングターゲット材の内周側に接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットであればよい。
また、本実施形態では、図4に示すように、組み立て工程S03の後に酸化物除去工程S04を実施するものとして説明したが、これに限定されることはなく、図5に示すように、冷却工程S12に続けて酸化物除去工程S13を実施し、酸化物除去工程S13の後に組み立て工程S14を実施してもよい。すなわち、はんだ下地層を形成したスパッタリングターゲット材11及びバッキングチューブ12を還元雰囲気下で加熱処理することにより、はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去した後、再び冷却し、組み立て工程14に供する。そして、組み立て工程14の後に加熱処理して、はんだ接合工程15にてスパッタリングターゲット11とバッキングチューブ12とをはんだ接合する。はんだ接合工程15における加熱処理の雰囲気は、大気雰囲気、好ましくは不活性ガス雰囲気、例えば窒素ガス雰囲気またはアルゴンガス雰囲気がよい。
また、本実施形態では、酸化物除去工程を、還元性雰囲気で加熱処理することで、はんだ下地層の表面の酸化物を還元して除去する構成として説明したが、これに限定されることはない。
薬液を用いてはんだ下地層の表面の酸化物を化学的に除去してもよいし、切削加工等の機械加工によってはんだ下地層の表面の酸化物を物理的に除去してもよい。なお、これらの構成の酸化物除去工程を実施する場合には、図5に示すように、酸化物除去工程S13の後に、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを位置合わせして組み立てる組み立て工程S14を実施することが好ましい。
以下に、本発明に係る円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲットの作用効果を確認すべく実施した確認試験の結果について説明する。
表1に示すスパッタリングターゲット材、バッキングチューブ、及び、はんだ材を準備した。
なお、スパッタリングターゲット材のサイズは、外径DTを0.162m、内径dTを0.135m、軸線方向長さLTを0.60mとした。
また、バッキングチューブのサイズは、外径DBを0.135m、内径dBを0.133m、軸線方向長さLBを0.62mとした。
スパッタリングターゲット材の内周面及びバッキングチューブの外周面に、超音波コテを用いて溶融した表1に示すはんだ材を塗布し、それぞれはんだ下地層を形成した。このときの加熱温度は180℃とした。
はんだ下地層を形成したスパッタリングターゲット材及びバッキングチューブを室温まで冷却した後、本発明例では、表1に示す手段により、はんだ下地層の表面の酸化物を除去する酸化物除去工程を実施した。比較例では、酸化物除去工程を実施しなかった。
表1の「還元処理」においては、H2雰囲気下において200℃で180分保持する加熱処理を行い、酸化物を還元して除去した。
表1の「薬液」においては、ギ酸を浸み込ませた不織布ではんだ下地層の表面をふき取り、その後、アセトンで洗浄することにより、酸化物を化学的に除去した。
表1の「機械加工」においては、はんだ下地層の表面を金属製のスクレーパーを用いて削り、酸化物を物理的に除去した。
そして、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを位置合わせして組み立て、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの隙間に、表1に示すはんだ材を流し込み、特開2014−37619に記載の方法でスパッタリングターゲット材とバッキングチューブとをはんだ接合し、円筒型スパッタリングターゲットを製造した。
得られた円筒型スパッタリングターゲットについて、以下の項目について評価した。
(酸化物)
スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブの接合界面を観察し、EPMAの元素マッピングにより、酸化物を特定し、酸化物の最大厚さ、及び、厚さ150nm以上の酸化物の最大長さを計測した。評価結果を表1に示す。また、本発明例2におけるスパッタリングターゲット材と接合層との接合界面の観察結果を図6に、比較例1におけるスパッタリングターゲット材と接合層との接合界面の観察結果を図7に示す。
(接合強度)
図3(a)に示すように、ワイヤーカットを用いて、得られた円筒型スパッタリングターゲットの側面から円柱状のサンプルを切り出した。このサンプルの端面(外周面及び内周面)は図3(b)に示すように切り落として平坦面とするとともに、サンプルの外周面を機械加工することによりφ20mmの引張試験片を得た。この引張試験片を、引張試験機INSTORON5984(インストロンジャパン社製)に取り付けて引張強度を測定した。なお、最大荷重150kN、変位速度を0.1mm/minとした。測定された引張強度を接合強度として表1に示す。
(スパッタ試験)
表2に示す条件でスパッタ成膜を8時間実施し、接合層の溶け出しを評価した。
円筒形状のスパッタリングターゲット材の全端面に接している接合層の溶け出しがないものを「◎」、円筒形状のスパッタリングターゲット材の全端面において、軸線方向に1mm未満の接合層の溶け出しが2か所以下であったものを「○」、円筒形状のスパッタリングターゲット材の全端面において、軸線方向に1mm未満の接合層の溶け出しが3ケ所以上或いは1mm以上の接合層の溶け出しが確認されたものを「×」、スパッタリングターゲット材のズレが確認されたものを「××」と評価した。評価結果を表2に示す。
酸化物除去工程を実施しなかった比較例1〜6においては、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブの接合界面における酸化物の最大厚さがいずれも厚くなっており、厚さ150nm以上の酸化物の最大長さも長くなった。また、図7に示すように、比較例1においては、スパッタリングターゲット材11と接合層13との接合界面に酸化物15が厚く形成されていることが確認される。
はんだ接合時に、はんだ下地層の表面に生成した酸化物が、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブの接合界面に凝集して、酸化物が厚く形成されたと推測される。
また、これらの比較例1〜6においては、接合強度が2MPa以下と低くなっており、接合強度が不十分であった。また、スパッタ試験後において、接合層の溶け出しが生じており、特に比較例5では、スパッタリングターゲット材の位置ズレも発生した。放熱特性が不十分であったためと推測される。
これに対して、はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去した本発明例1〜18においては、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブの接合界面における酸化物の最大厚さがいずれも300nm以下であり、厚さ150nm以上の酸化物の最大長さも1000nm以下に抑えられていた。また、図6に示すように、本発明例2においては、スパッタリングターゲット材11と接合層13との接合界面に形成される酸化物15が薄くなっていることが確認される。
そして、これらの本発明例1〜18においては、接合強度がいずれも4MPa以上と高くなっており、接合強度が高くなった。また、スパッタ試験後において、接合層の大きな溶け出しがなく、放熱特性に優れていた。
以上のことから、本発明例によれば、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面における接合強度、及び、放熱特性に優れた円筒型スパッタリングターゲットを製造可能な円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲットを提供できることが確認された。
10 円筒型スパッタリングターゲット
11 スパッタリングターゲット材
12 バッキングチューブ
13 接合層
15 酸化物

Claims (7)

  1. 円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に、In又はIn合金からなる接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットの製造方法であって、
    前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブを加熱して、前記スパッタリングターゲット材の内周面及び前記バッキングチューブの外周面に、溶融したIn又はIn合金からなるはんだ材を塗布してはんだ下地層を形成するはんだ材塗布工程と、
    前記はんだ材塗布工程後に前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブを冷却する冷却工程と、
    前記冷却工程後に、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する酸化物除去工程と、
    前記酸化物除去工程後に、前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとを、In又はIn合金からなるはんだ材を用いてはんだ接合するはんだ接合工程と、
    を備えていることを備えていることを特徴とする円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。
  2. 前記酸化物除去工程では、前記はんだ下地層を形成した前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブを、還元性雰囲気下で加熱処理することにより、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去することを特徴とする請求項1に記載の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。
  3. 前記酸化物除去工程では、薬液を用いて前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去することを特徴とする請求項1に記載の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。
  4. 前記酸化物除去工程では、機械加工により前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去することを特徴とする請求項1に記載の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。
  5. 円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に、In又はIn合金からなる接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットであって、
    前記スパッタリングターゲット材と前記接合層との接合界面、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合界面において、酸化物の最大厚さが300nm以下とされていることを特徴とする円筒型スパッタリングターゲット。
  6. 前記スパッタリングターゲット材と前記接合層との接合界面、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合界面において、厚さ150nm以上の酸化物の長さが1000nm以下とされていることを特徴とする請求項5に記載の円筒型スパッタリングターゲット。
  7. 前記スパッタリングターゲット材と前記接合層と前記バッキングチューブとを積層方向に引張試験した際の強度が4MPa以上であることを特徴とする請求項5又は請求項6に記載の円筒型スパッタリングターゲット。
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