JP2018168417A - 円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲット - Google Patents
円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲット Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、In又はIn合金からなる接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットの製造方法であって、スパッタリングターゲット材の内周面及びバッキングチューブの外周面にはんだ下地層を形成するはんだ材塗布工程S01と、はんだ材塗布工程S01後にスパッタリングターゲット材及びバッキングチューブを冷却する冷却工程S02と、はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する酸化物除去工程S04と、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとをはんだ接合するはんだ接合工程S05と、を備えている。
【選択図】図4
Description
上述のスパッタリングターゲットとしては、例えば、スパッタ面が円形または矩形状をなす平板型スパッタリングターゲット、及び、スパッタ面が円筒面である円筒型スパッタリングターゲットが提案されている。
これに対して、円筒型スパッタリングターゲットは、その外周面(円筒面)がスパッタ面とされており、ターゲットを回転しながらスパッタを実施することから、ターゲット表面の一部に形成される軸線方向に沿った被スパッタ領域は、周方向に移動する。その結果、エロージョン部は周方向に広がる。したがって、平板型スパッタリングターゲットを用いた場合に比べて円筒形状のスパッタリングターゲット材の使用効率が60〜80%と高くなるといった利点を有している。
このため、最近では、円筒型スパッタリングターゲットに対するニーズが増加する傾向にある。
そこで、例えば特許文献1においては、スパッタリングターゲット材の内周面とバッキングチューブの外周面に対して、ヒータを搭載した超音波コテ等で超音波振動を加えながら、溶融状態の接合材(はんだ材)を塗り込むことによって、はんだ下地層を形成し、接合材(はんだ材)との濡れ性を向上させている。
ここで、上述の円筒型スパッタリングターゲットにおいて、接合層とスパッタリングターゲット材及びバッキングチューブとの接合界面における接合強度が不十分となった場合には、スパッタリングターゲット材の熱をバッキングチューブ側に効率良く伝達することができなくなる。
そして、このスパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面に形成される酸化物は、はんだ下地層の表面に生成した酸化物が、接合材(はんだ材)を用いて接合する際に、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面に凝集することで厚く成長するとの知見を得た。
そして、本発明においては、前記冷却工程後に、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する酸化物除去工程を備えているので、はんだ下地層の表面に生成した酸化物がスパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面に凝集することを抑制でき、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面の酸化物が厚く形成されることを抑制できる。
これにより、スパッタリングターゲット材と接合層、及び、接合層とバッキングチューブとの接合強度に優れ、かつ、放熱特性に優れた円筒型スパッタリングターゲットを製造することが可能となる。
この場合、還元性雰囲気下で加熱処理することで、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を還元して除去することができる。また、はんだ下地層の内部、はんだ下地層のスパッタリングターゲット材側の界面、はんだ下地層のバッキングチューブ側の界面等に存在する酸化物も還元処理によって除去することが可能となる。
この場合、薬液を用いてはんだ下地層の表面をエッチング処理することにより、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を化学的に除去することができる。
この場合、切削加工や研削加工等の機械加工により、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を物理的に除去することができる。
また、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層、及び、前記バッキングチューブと前記接合層が確実に接合されているので、スパッタ成膜時において前記スパッタリングターゲット材で発生した熱を、バッキングチューブ側へと効率良く伝達することができ、放熱特性に優れている。
よって、スパッタ成膜時において、スパッタリングターゲット材の割れや接合層の溶け出しの発生を抑制することができ、安定してスパッタ成膜を行うことができる。
この場合、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層との接合界面、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合界面において、厚さ150nm以上の酸化物の長さが1000nm以下に抑えられているので、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合強度を向上させることができるとともに、放熱特性に優れている。
この場合、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層、及び、前記バッキングチューブと前記接合層とは強固に接合されており、放熱特性に優れている。
そして、円筒形状のスパッタリングターゲット材11とバッキングチューブ12は、接合層13を介して接合されている。
また、この円筒形状のスパッタリングターゲット材11のサイズは、例えば外径DTが0.15m≦DT≦0.17mの範囲内、内径dTが0.12m≦dT≦0.14mの範囲内、軸線O方向長さLTが0.5m≦LT≦3mの範囲内とされている。
このため、バッキングチューブ12としては、機械的強度、電気伝導性及び熱伝導性に優れていることが求められており、例えばSUS304等のステンレス鋼、チタン等で構成されている。
ここで、このバッキングチューブ12のサイズは、例えば外径DBが0.12m≦DB≦0.14mの範囲内、内径dBが0.11m≦dB≦0.13mの範囲内、軸線O方向長さLBが0.5m≦LB≦3mの範囲内とされている。
接合層13を構成する接合材は、In又はIn合金からなるはんだ材で構成されている。なお、接合層13の厚さtは、0.0005m≦t≦0.004mの範囲内とされている。
さらに、本実施形態においては、スパッタリングターゲット材11と接合層13の接合界面、及び、バッキングチューブ12と接合層13の接合界面において観察される厚さ150nm以上の酸化物15の長さ(接合界面に沿った長さ)が1000nm以下とされている。
本実施形態では、図3(a)に示すように、円筒型スパッタリングターゲット10の側面から円柱状のサンプルを切り出した。そして、図3(b)に示すように、サンプルの端面(外周面及び内周面)を切り落として平坦面とするとともに、サンプルの外周面を旋盤加工によって切削して測定試料を作製し、この測定試料を用いて引張強度を測定した。これを、スパッタリングターゲット材11と接合層13、及び、接合層13とバッキングチューブ12との接合強度とした。
まず、スパッタリングターゲット材11の内周面及びバッキングチューブ12の外周面に、溶融したIn又はIn合金からなるはんだ材を塗布して、それぞれはんだ下地層を形成する。
このはんだ下地層形成工程S01においては、スパッタリングターゲット材11及びバッキングチューブ12を加熱しておき、ヒータを搭載した超音波コテ等で超音波振動を加えながら溶融したIn又はIn合金からなるはんだ材を塗布することにより、はんだ下地層を形成する。なお、このはんだ下地層形成工程S01における加熱温度は170℃以上250℃以下の範囲内とされている。ここで、このはんだ下地層形成工程S01においては、特開2014−037619号公報に記載された方法で、はんだ下地層を形成することが好ましい。
次に、はんだ下地層を形成した状態で、スパッタリングターゲット材11及びバッキングチューブ12を組み立てるために、一旦、室温にまで冷却する。
この冷却工程S02において、スパッタリングターゲット材11の内周面及びバッキングチューブ12の外周面に形成されたはんだ下地層の表面に、In酸化物が生成することになる。
次に、はんだ下地層を形成したスパッタリングターゲット材11とバッキングチューブ12とを位置合わせして組み立てる。このとき、スペーサ等を用いて、スパッタリングターゲット材11の内周面とバッキングチューブ12の外周面との間に所定の寸法の隙間を形成しておく。なお、この組み立て工程S03においては、特開2014−037619号公報に記載された方法で、スパッタリングターゲット材11とバッキングチューブ12とを組み立てることが好ましい。
次に、スパッタリングターゲット材11の内周面及びバッキングチューブ12の外周面に形成されたはんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する。
本実施形態においては、はんだ下地層を形成したスパッタリングターゲット材11とバッキングチューブ12とを組み立てた状態で、還元性雰囲気下で加熱処理することにより、はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する構成とされている。
また、酸化物除去工程S04における加熱条件は、スパッタリングターゲット材11、バッキングチューブ12、接合層13の材質に応じて適宜設定することが好ましい。本実施形態では、加熱温度が200℃以上350℃以下の範囲内とされ、この加熱温度での保持時間が60分以上240分以下の範囲内とされている。
次に、酸化物除去工程S04の後、組み立てたスパッタリングターゲット材11の内周面とバッキングチューブ12の外周面との隙間に、溶融したはんだ材を流し込み、スパッタリングターゲット材11とバッキングチューブ12とをはんだ接合する。
このはんだ接合工程S05においては、酸化物除去工程S04に続けて、還元性雰囲気あるいはN2ガスやArガスなどの不活性ガス雰囲気で実施することが好ましい。また、このはんだ接合工程S05における加熱条件は、接合層13の材質に応じて適宜設定することが好ましい。本実施形態では、加熱温度が170℃以上250℃以下の範囲内とされ、この加熱温度での保持時間が10分以上120分以下の範囲内とされている。
なお、このはんだ接合程S05においては、特開2014−037619号公報に記載された方法で、スパッタリングターゲット材11とバッキングチューブ12との隙間にはんだ材を流し込むことが好ましい。
よって、スパッタリングターゲット材11と接合層13、及び、接合層13とバッキングチューブ12との接合強度に優れ、かつ、放熱特性に優れた円筒型スパッタリングターゲット10を製造することが可能となる。
よって、スパッタ成膜時において、スパッタリングターゲット材11の割れや接合層13の溶け出しの発生を抑制することができ、安定してスパッタ成膜を行うことができる。
本実施形態では、図1に示す円筒型スパッタリングターゲットを例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、この円筒形状のスパッタリングターゲット材の内周側に接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットであればよい。
薬液を用いてはんだ下地層の表面の酸化物を化学的に除去してもよいし、切削加工等の機械加工によってはんだ下地層の表面の酸化物を物理的に除去してもよい。なお、これらの構成の酸化物除去工程を実施する場合には、図5に示すように、酸化物除去工程S13の後に、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを位置合わせして組み立てる組み立て工程S14を実施することが好ましい。
なお、スパッタリングターゲット材のサイズは、外径DTを0.162m、内径dTを0.135m、軸線方向長さLTを0.60mとした。
また、バッキングチューブのサイズは、外径DBを0.135m、内径dBを0.133m、軸線方向長さLBを0.62mとした。
はんだ下地層を形成したスパッタリングターゲット材及びバッキングチューブを室温まで冷却した後、本発明例では、表1に示す手段により、はんだ下地層の表面の酸化物を除去する酸化物除去工程を実施した。比較例では、酸化物除去工程を実施しなかった。
表1の「薬液」においては、ギ酸を浸み込ませた不織布ではんだ下地層の表面をふき取り、その後、アセトンで洗浄することにより、酸化物を化学的に除去した。
表1の「機械加工」においては、はんだ下地層の表面を金属製のスクレーパーを用いて削り、酸化物を物理的に除去した。
スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブの接合界面を観察し、EPMAの元素マッピングにより、酸化物を特定し、酸化物の最大厚さ、及び、厚さ150nm以上の酸化物の最大長さを計測した。評価結果を表1に示す。また、本発明例2におけるスパッタリングターゲット材と接合層との接合界面の観察結果を図6に、比較例1におけるスパッタリングターゲット材と接合層との接合界面の観察結果を図7に示す。
図3(a)に示すように、ワイヤーカットを用いて、得られた円筒型スパッタリングターゲットの側面から円柱状のサンプルを切り出した。このサンプルの端面(外周面及び内周面)は図3(b)に示すように切り落として平坦面とするとともに、サンプルの外周面を機械加工することによりφ20mmの引張試験片を得た。この引張試験片を、引張試験機INSTORON5984(インストロンジャパン社製)に取り付けて引張強度を測定した。なお、最大荷重150kN、変位速度を0.1mm/minとした。測定された引張強度を接合強度として表1に示す。
表2に示す条件でスパッタ成膜を8時間実施し、接合層の溶け出しを評価した。
円筒形状のスパッタリングターゲット材の全端面に接している接合層の溶け出しがないものを「◎」、円筒形状のスパッタリングターゲット材の全端面において、軸線方向に1mm未満の接合層の溶け出しが2か所以下であったものを「○」、円筒形状のスパッタリングターゲット材の全端面において、軸線方向に1mm未満の接合層の溶け出しが3ケ所以上或いは1mm以上の接合層の溶け出しが確認されたものを「×」、スパッタリングターゲット材のズレが確認されたものを「××」と評価した。評価結果を表2に示す。
はんだ接合時に、はんだ下地層の表面に生成した酸化物が、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブの接合界面に凝集して、酸化物が厚く形成されたと推測される。
また、これらの比較例1〜6においては、接合強度が2MPa以下と低くなっており、接合強度が不十分であった。また、スパッタ試験後において、接合層の溶け出しが生じており、特に比較例5では、スパッタリングターゲット材の位置ズレも発生した。放熱特性が不十分であったためと推測される。
そして、これらの本発明例1〜18においては、接合強度がいずれも4MPa以上と高くなっており、接合強度が高くなった。また、スパッタ試験後において、接合層の大きな溶け出しがなく、放熱特性に優れていた。
11 スパッタリングターゲット材
12 バッキングチューブ
13 接合層
15 酸化物
Claims (7)
- 円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に、In又はIn合金からなる接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブを加熱して、前記スパッタリングターゲット材の内周面及び前記バッキングチューブの外周面に、溶融したIn又はIn合金からなるはんだ材を塗布してはんだ下地層を形成するはんだ材塗布工程と、
前記はんだ材塗布工程後に前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブを冷却する冷却工程と、
前記冷却工程後に、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する酸化物除去工程と、
前記酸化物除去工程後に、前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとを、In又はIn合金からなるはんだ材を用いてはんだ接合するはんだ接合工程と、
を備えていることを備えていることを特徴とする円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。 - 前記酸化物除去工程では、前記はんだ下地層を形成した前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブを、還元性雰囲気下で加熱処理することにより、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去することを特徴とする請求項1に記載の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記酸化物除去工程では、薬液を用いて前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去することを特徴とする請求項1に記載の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記酸化物除去工程では、機械加工により前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去することを特徴とする請求項1に記載の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。
- 円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に、In又はIn合金からなる接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットであって、
前記スパッタリングターゲット材と前記接合層との接合界面、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合界面において、酸化物の最大厚さが300nm以下とされていることを特徴とする円筒型スパッタリングターゲット。 - 前記スパッタリングターゲット材と前記接合層との接合界面、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合界面において、厚さ150nm以上の酸化物の長さが1000nm以下とされていることを特徴とする請求項5に記載の円筒型スパッタリングターゲット。
- 前記スパッタリングターゲット材と前記接合層と前記バッキングチューブとを積層方向に引張試験した際の強度が4MPa以上であることを特徴とする請求項5又は請求項6に記載の円筒型スパッタリングターゲット。
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