JP6730859B2 - 研磨用組成物および磁気ディスク基板製造方法 - Google Patents
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Description
(平均一次粒子径)
ここに開示される研磨用組成物は、シリカ砥粒を含み、該シリカ砥粒の平均一次粒子径が15nm以上(例えば30nm以上)である。後述する平均ケイ酸イオン溶出量を満たす構成において、上記シリカ砥粒の平均一次粒子径が15nm以上(例えば30nm以上)である研磨用組成物によると、高い研磨レートを好適に発揮することができる。
一態様に係る研磨用組成物において、分散安定性等の観点から、通常は、D1が100μm以下(典型的には50μm以下、好ましくは30μm以下、例えば15μm以下)のシリカ粒子を好適に使用し得る。より高精度な研磨面を得る観点から、D1が10μm以下(より好ましくは5μm以下、さらに好ましくは3μm以下、例えば2μm以下)のシリカ粒子が好ましい。また、研磨レート等の観点から、通常は、D1が5nm以上(好ましくは10nm以上、より好ましくは15nm以上、例えば20nm以上)のシリカ粒子を好適に使用し得る。より高い研磨レートを得る観点から、D1が30nm以上(好ましくは40nm以上、例えば50nm以上)のシリカ粒子を使用してもよい。
ここに開示される研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒は、pH9.5の水に対する平均ケイ酸イオン溶出量が13.5ppm/g以下である。ここでケイ酸イオン溶出量とは、pH9.5の水に対してシリカ粒子1gから溶出するケイ酸イオン(SiO2 −)の重量を指す。ケイ酸イオン溶出量は、水にシリカ粒子を分散させたpH9.5の分散液において、該分散液の水相に含まれるケイ酸イオンの重量を上記シリカ粒子1g当たりに換算した値としても把握され得る。ケイ酸イオン溶出量(以下「SS」と表記することがある。)は、詳しくは、以下のようにして測定される。
測定対象のシリカ粒子の含有量が9.8重量%であり、pH9.5に調整されたシリカ分散液を調製する。pHの調整は、必要に応じて適当量の水酸化カリウムおよび/または硫酸を使用することにより行う。上記シリカ分散液を25℃で24時間以上(例えば24時間〜36時間程度)静置した後、遠心分離して上澄み液を採取する。ICP発光分析により上記上澄み液のSi濃度を測定する。得られたSi濃度を上記シリカ粒子1g当たりのケイ酸イオン(SiO2 −)の重量に換算することにより、上記シリカ粒子のケイ酸イオン溶出量を求める。なお、遠心分離には、ベックマン・コールター社製の高速冷却遠心機、装置名「Avanti HP−301」またはその相当品を使用するとよい。ICP発光分析には、島津製作所製のICP発光分析装置、装置名「ICPS−8100」またはその相当品を使用するとよい。
ここに開示される技術の他の一態様において、研磨用組成物のSSAVEは、例えば1.0ppm/g以上(典型的には1.0〜13.0ppm/g)であり、好ましくは1.5ppm/g以上(典型的には1.5〜12.5ppm/g)、より好ましくは2.0ppm/g以上(典型的には2.0〜12.0ppm/g、例えば2.0〜10.0ppm/g)である。上記SSAVEの範囲は、例えば、ガラス磁気ディスク基板等のガラス材料の研磨(特に仕上げ研磨)に用いられる研磨用組成物に好ましく適用され得る。
ここに開示される研磨用組成物において、該研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒の平均二次粒子径は特に制限されない。ここで、本明細書において平均二次粒子径(以下「D2」と表記することがある。)とは、レーザ回折/散乱法に基づく体積基準の平均粒子径(50%体積平均粒子径)を指す。上記平均粒子径の測定は、例えば、株式会社堀場製作所製のレーザ回折/散乱式粒子径分布測定装置(型式「LA−950」)を用いて行うことができる。
ここに開示される技術において、シリカ砥粒を構成するシリカ粒子は、シリカを主成分とする各種のシリカ粒子であり得る。ここで、シリカを主成分とするシリカ粒子とは、該粒子の90重量%以上(通常は95重量%以上、典型的には98重量%以上)がシリカである粒子をいう。使用し得るシリカ粒子の例としては、特に限定されないが、沈降シリカ、ケイ酸ソーダ法シリカ、アルコキシド法シリカ、フュームドシリカ、乾燥シリカ、爆発法シリカ等が挙げられる。使用し得るシリカ粒子の例として、さらに、上記の各種シリカ粒子(すなわち、沈降シリカ、ケイ酸ソーダ法シリカ、アルコキシド法シリカ、フュームドシリカ、乾燥シリカ、爆発法シリカ等)を原材料として得られたシリカ粒子が挙げられる。そのようなシリカ粒子の例には、上記原材料のシリカ粒子(以下「原料シリカ」ともいう。)に、例えば加温、乾燥、焼成等の熱処理、オートクレーブ処理等の加圧処理、解砕や粉砕(破砕)等の機械的処理、表面改質(例えば、官能基の導入、金属修飾等の化学的修飾)等から選択される1または2以上の処理を適用して得られたシリカ粒子が含まれ得る。原料シリカに熱処理を施して得られたシリカ粒子(以下「熱処理シリカ」ともいう。)の例として、乾燥されたシリカ粒子、焼成されたシリカ粒子等が挙げられる。ここで、乾燥されたシリカ粒子とは、典型的には、300℃以上500℃未満の環境下に一定時間以上(例えば15分以上、典型的には30分以上)保持する処理を経て得られたシリカ粒子をいう。また、焼成されたシリカ粒子(以下「焼成シリカ」ともいう。)とは、詳細は後述するが、典型的には、500℃以上の環境下に一定時間以上(例えば15分以上、典型的には30分以上)保持する処理(以下「焼成」ともいう。)を経て得られたシリカ粒子をいう。処理効率等の観点から、シリカ粒子から水等の液体を除去した状態で熱処理を行うことが好ましい。例えば、上記乾燥または焼成に先立って、シリカ粒子から液体を除去するために300℃未満(例えば60℃以上300℃未満、典型的には110℃以上300℃未満)の温度で加温する処理を行ってもよい。また、原料シリカに官能基を導入する処理は、例えば、シリカ粒子表面のシラノール基にスルホン酸等の有機酸を結合させる有機酸修飾処理であり得る。原料シリカを金属修飾する処理は、例えば、シリカ粒子表面のシラノール基にAlイオンやTiイオン等の金属イオンを結合させる処理であり得る。ここに開示される技術におけるシリカ砥粒は、このようなシリカ粒子の1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて含むものであり得る。
なお、コロイダルシリカのなかでもケイ酸ソーダ法コロイダルシリカは、入手容易性や経済性等の観点から有利である一方、他の製造方法によるコロイダルシリカ(例えば、アルコキシド法コロイダルシリカ)に比べてSSが多くなる傾向にある。したがって、ケイ酸ソーダ法コロイダルシリカを使用する場合には、熱処理シリカと組み合わせることが特に有意義である。
(水)
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には、上述のような砥粒の他に、該砥粒を分散させる水を含有する。水としては、イオン交換水(脱イオン水)、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。
ここに開示される研磨用組成物は、研磨促進剤として酸を含む態様で好ましくされ得る。好適に使用され得る酸の例としては、無機酸や有機酸(例えば、炭素原子数が1〜18程度、典型的には1〜10程度の有機カルボン酸、有機ホスホン酸、有機スルホン酸、アミノ酸等)が挙げられるが、これらに限定されない。酸は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
また、例えばガラス材料の研磨に用いられる研磨用組成物において、クエン酸、コハク酸、イタコン酸、酢酸、スルホコハク酸、グリコール酸等の酸を好ましく採用し得る。
塩の具体例としては、リン酸三カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム等のアルカリ金属リン酸塩およびアルカリ金属リン酸水素塩;上記で例示した有機酸のアルカリ金属塩;その他、グルタミン酸二酢酸のアルカリ金属塩、ジエチレントリアミン五酢酸のアルカリ金属塩、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸のアルカリ金属塩、トリエチレンテトラミン六酢酸のアルカリ金属塩;等が挙げられる。これらのアルカリ金属塩におけるアルカリ金属は、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム等であり得る。
ここに開示される研磨用組成物には、必要に応じて酸化剤を含有させることができる。酸化剤の例としては、過酸化物、硝酸またはその塩、過ヨウ素酸またはその塩、ペルオキソ酸またはその塩、過マンガン酸またはその塩、クロム酸またはその塩、酸素酸またはその塩、金属塩類、硫酸類等が挙げられるが、これらに限定されない。酸化剤は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。酸化剤の具体例としては、過酸化水素、過酸化ナトリウム、過酸化バリウム、硝酸、硝酸鉄、硝酸アルミニウム、硝酸アンモニウム、ペルオキソ一硫酸、ペルオキソ一硫酸アンモニウム、ペルオキソ一硫酸金属塩、ペルオキソ二硫酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸金属塩、ペルオキソリン酸、ペルオキソ硫酸、ペルオキソホウ酸ナトリウム、過ギ酸、過酢酸、過安息香酸、過フタル酸、次亜臭素酸、次亜ヨウ素酸、塩素酸、臭素酸、ヨウ素酸、過ヨウ素酸、過塩素酸、次亜塩素酸、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カルシウム、過マンガン酸カリウム、クロム酸金属塩、重クロム酸金属塩、塩化鉄、硫酸鉄、クエン酸鉄、硫酸アンモニウム鉄等が挙げられる。好ましい酸化剤として、過酸化水素、硝酸鉄、過ヨウ素酸、ペルオキソ一硫酸、ペルオキソ二硫酸および硝酸が例示される。少なくとも過酸化水素を含むことが好ましく、過酸化水素からなることがより好ましい。このような酸化剤は、典型的には前述の酸と合わせて用いられることにより、研磨促進剤として効果的に作用し得る。例えば、金属材料(例えばNi−P基板)の研磨に用いられる研磨用組成物において、このような酸化剤を好ましく使用し得る。
研磨用組成物には、必要に応じて塩基性化合物を含有させることができる。ここで塩基性化合物とは、研磨用組成物に添加されることによって該組成物のpHを上昇させる機能を有する化合物を指す。塩基性化合物の例としては、アルカリ金属水酸化物、炭酸塩や炭酸水素塩、第四級アンモニウムまたはその塩、アンモニア、アミン、リン酸塩やリン酸水素塩、有機酸塩等が挙げられる。塩基性化合物は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
炭酸塩や炭酸水素塩の具体例としては、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム等が挙げられる。
第四級アンモニウムまたはその塩の具体例としては、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム等の水酸化第四級アンモニウム;このような水酸化第四級アンモニウムのアルカリ金属塩(例えばナトリウム塩、カリウム塩);等が挙げられる。
アミンの具体例としては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、モノエタノールアミン、N−(β−アミノエチル)エタノールアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、1−(2−アミノエチル)ピペラジン、N−メチルピペラジン、グアニジン、イミダゾールやトリアゾール等のアゾール類、等が挙げられる。
リン酸塩やリン酸水素塩の具体例としては、リン酸三カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム等のアルカリ金属塩が挙げられる。
有機酸塩の具体例としては、クエン酸カリウム、シュウ酸カリウム、酒石酸カリウム、酒石酸カリウムナトリウム、酒石酸アンモニウム等が挙げられる。
また、例えばガラス材料の研磨に用いられる研磨用組成物において、第四級アンモニウムまたはその塩、アミン等が好適に用いられ得る。
ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、界面活性剤、水溶性高分子、分散剤、キレート剤、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物(例えば、Ni−P基板やガラス基板等のような磁気ディスク基板用の研磨用組成物)に使用され得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
アニオン性界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル、アルキル硫酸エステル、ポリオキシエチレンアルキル硫酸、アルキル硫酸、アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンスルホコハク酸、アルキルスルホコハク酸、アルキルナフタレンスルホン酸、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸、ポリアクリル酸、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム、およびこれらの塩等が挙げられる。
アニオン性界面活性剤の他の具体例としては、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、アントラセンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、ベンゼンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のポリアルキルアリールスルホン酸系化合物;メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のメラミンホルマリン樹脂スルホン酸系化合物;リグニンスルホン酸、変成リグニンスルホン酸等のリグニンスルホン酸系化合物;アミノアリールスルホン酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物等の芳香族アミノスルホン酸系化合物;その他、ポリイソプレンスルホン酸、ポリビニルスルホン酸、ポリアリルスルホン酸、ポリイソアミレンスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸;およびこれらの塩等が挙げられる。塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩が好ましい。
ノニオン性界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、アルキルアルカノールアミド等が挙げられる。
カチオン性界面活性剤の具体例としては、アルキルトリメチルアンモニウム塩、アルキルジメチルアンモニウム塩、アルキルベンジルジメチルアンモニウム塩、アルキルアミン塩等が挙げられる。
両性界面活性剤の具体例としては、アルキルベタイン、アルキルアミンオキシド等が挙げられる。
ここに開示される技術の適用対象は特に限定されない。ここに開示される技術は、シリカ砥粒を含む研磨用組成物により研磨可能な種々の研磨対象物の研磨や、上記研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨することを含む研磨物の製造に適用することができる。研磨対象物の材質は、シリコン、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン、ステンレス鋼等の金属もしくは半金属またはこれらの合金、およびそれらの材料を使用した半導体配線に使用される薄膜;石英ガラス、アルミノシリケートガラス、ガラス状カーボン等のガラス状物質;アルミナ、シリカ、サファイア、窒化ケイ素、窒化タンタル、炭化チタン等のセラミック材料;炭化ケイ素、窒化ガリウム、ヒ化ガリウム等の化合物半導体基板材料;ポリカーボネート系樹脂、アクリル系樹脂、アリル系樹脂、ウレタン系樹脂、エピチオ系樹脂、ポリイミド樹脂等の樹脂材料;等であり得るが、これらに限定されない。また、これらのうち複数の材質により構成された研磨対象物であってもよい。研磨対象物の形状は特に制限されない。ここに開示される技術は、例えば、板状や多面体状等の、平面を有する研磨対象物の研磨に好ましく適用され得る。
ここに開示される研磨用組成物は、例えば、Schmitt Measurement System Inc.社製レーザースキャン式表面粗さ計「TMS−3000WRC」により測定される表面粗さ(算術平均粗さ(Ra))が20Å〜300Å程度の磁気ディスク基板を研磨(典型的には一次研磨)して、該磁気ディスク基板を10Å以下の表面粗さ(算術平均粗さ(Ra))に調整する用途に好適である。かかる用途では、ここに開示される技術を適用することが特に有意義である。
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には該研磨用組成物を含む研磨液の形態で研磨対象物(例えば磁気ディスク基板)に供給されて、該研磨対象物の研磨に用いられる。上記研磨液は、例えば、研磨用組成物を希釈(典型的には、水により希釈)して調製されたものであり得る。あるいは、研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。すなわち、ここに開示される技術における研磨用組成物の概念には、研磨対象物に供給されて該研磨対象物の研磨に用いられる研磨液(ワーキングスラリー)と、希釈して研磨液として用いられる濃縮液との双方が包含される。このような濃縮液の形態の研磨用組成物は、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から有利である。濃縮倍率は、例えば1.5倍〜50倍程度とすることができる。濃縮液の貯蔵安定性等の観点から、通常は、2倍〜20倍(典型的には2倍〜10倍)程度の濃縮倍率が適当である。
ここに開示される研磨用組成物のpHは特に制限されない。研磨用組成物のpHは、例えば、pH12.0以下(典型的にはpH0.5〜12.0)とすることができ、pH10.0以下(典型的にはpH0.5〜10.0)としてもよい。研磨液において上記pHが実現されるように、必要に応じて有機酸、無機酸、塩基性化合物等のpH調整剤を含有させることができる。
ここに開示される研磨用組成物は、例えば以下の操作を含む態様で、研磨対象物(例えば磁気ディスク基板)の研磨に好適に使用することができる。研磨に供される研磨対象物は、あらかじめラッピング(粗研磨)、グラインディング、めっき等の工程を経て得られた研磨対象物であり得る。以下、ここに開示される研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する方法の好適な一態様につき説明する。
すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を含む研磨液(ワーキングスラリー)を用意する。上記研磨液を用意することには、研磨用組成物に濃度調整(例えば希釈)やpH調整等の操作を加えて研磨液を調製することが含まれ得る。あるいは、研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。
ここに開示される研磨用組成物は、研磨対象物の予備研磨工程(例えば一次研磨工程)に好ましく使用され得る。この明細書によると、上述したいずれかの研磨用組成物(予備研磨用組成物)を用いて予備研磨を行う工程を含む、研磨物の製造方法が提供される。この研磨物製造方法は、上記予備研磨工程の後に仕上げ研磨工程を含み得る。仕上げ研磨工程に使用する研磨用組成物(仕上げ研磨用組成物)は特に限定されない。例えば、砥粒としてコロイダルシリカを含む仕上げ研磨用組成物を好ましく採用し得る。したがって、この明細書により開示される事項には、D1AVEが30nm以上かつSSAVEが13.5ppm/g以下のシリカ砥粒を含む研磨用組成物で研磨対象物を研磨する工程(1)と、コロイダルシリカを含む仕上げ研磨用組成物を用いて上記研磨対象物を研磨する工程(2)とをこの順に含む、研磨物の製造方法が含まれる。かかる製造方法によると、面精度の高い研磨物を効率よく製造することができる。上記研磨物の製造方法は、磁気ディスク基板(例えば、ニッケルリンめっき層を有する磁気ディスク基板や、ガラス磁気ディスク基板等)その他の研磨物の製造に好ましく適用され得る。
仕上げ研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒のD1AVEは、例えば70nm以下(典型的には5nm以上70nm未満)とすることができ、65nm以下(典型的には5nm〜65nm、例えば10nm〜50nm)とすることが好ましい。好ましい一態様において、仕上げ研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒のD1AVEは、例えば40nm未満(典型的には5nm以上40nm未満)とすることができ、35nm以下(典型的には5nm〜35nm、例えば10nm以上30nm未満)とすることが好ましい。
ここに開示される技術の他の一態様において、仕上げ研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒のSSAVEは、例えば1.0ppm/g以上(典型的には1.0〜30.0ppm/g)であってよく、通常は1.0ppm/gより大(典型的には1.0ppm/gを超えて30.0ppm/g以下)が適当であり、1.5ppm/g以上(典型的には1.5〜20.0ppm/g)が好ましく、2.0ppm/g以上(典型的には2.0〜15.0ppm/g、例えば2.0〜13.0ppm/g)がより好ましい。上記のSSAVEは、例えば、ガラス磁気ディスク基板等のガラス材料の仕上研磨用組成物に好ましく適用され得る。
好ましい一態様において、仕上げ研磨用組成物のpHは、pH5.0以下(典型的にはpH1.0〜5.0)、より好ましくはpH4.0以下(例えばpH1.0〜4.0)であり得、例えばpH3.0以下(典型的にはpH1.0〜3.0、好ましくはpH1.0〜2.0、より好ましくはpH1.0〜1.8)とすることができる。上記pHは、例えば、Ni−P基板の仕上げ研磨用組成物に好ましく適用され得る。
好ましい他の一態様において、仕上げ研磨用組成物のpHは、例えば、pH12.0以下(典型的にはpH8.5〜12.0)とすることができ、pH8.5〜11.0とすることがより好ましく、pH8.5〜10.5としてもよい。あるいは、研磨用組成物のpHは、例えば、pH5.0以下(例えばpH1.5〜5.0)、より好ましくはpH4.5以下(典型的にはpH2.0〜4.5)とすることができる。より平滑性の高い表面を得るために、仕上げ研磨用組成物のpHとしてpH2.5を超える範囲(典型的にはpHが2.5より大きく4.3以下の範囲、例えばpHが2.5より大きく以上3.8以下の範囲)を好ましく採用することができる。上記pHは、例えば、ガラス磁気ディスク基板等のガラス材料の仕上げ研磨用組成物に好ましく適用され得る。
ここに開示される研磨用組成物は、また、研磨対象物の仕上げ研磨工程(例えば最終研磨工程)にも好ましく使用され得る。この明細書によると、上述したいずれかの研磨用組成物を用いて仕上げ研磨を行う工程を含む、研磨物の製造方法が提供される。この研磨物製造方法は、ガラス材料(例えば、ガラス磁気ディスク基板、フォトマスク用ガラス基板等のガラス基板)その他の研磨物の製造に好ましく適用され得る。
測定対象のシリカ粒子の含有量が9.8重量%であり、pH9.5に調整されたシリカ分散液を調製した。上記pHの調整は、必要に応じて水酸化カリウムを使用することにより行った。上記シリカ粒子の含有量(濃度)はイオン交換水の使用量により調整した。測定対象のシリカ粒子がコロイダルシリカである場合は、そのコロイド溶液の濃度およびpHを必要に応じて調整することにより上記シリカ分散液を調製した。
得られたシリカ分散液を25℃で24時間静置した後、高速冷却遠心機(ベックマン・コールター社製、装置名「Avanti HP−301」、ロータ名「JA−30.50」)を使用して、温度25℃、回転数20000rpmで20分間遠心分離し、上澄み液を採取した。この上澄み液(必要に応じて、Si濃度が75ppm以下となるように調製した希釈液)を測定サンプルとし、ICP発光分析装置(島津製作所製、装置名「ICPS−8100」)を用いてSi濃度を測定した。測定にあたっては、0ppm、25ppm、50ppmおよび75ppmのSi標準試料を用意し、これらのSi標準試料を用いて検量線を引くことにより、上記測定サンプルのSi濃度を求めた。得られたSi濃度から、シリカ粒子1gあたりのケイ酸イオン溶出量を算出した。
<研磨用組成物の調製>
(実施例1)
原料シリカ(D1が146nmの沈降シリカ)を、空気雰囲気中、950℃〜1050℃で熱処理(焼成)した。得られた焼成物をボールミルに投入し、直径3mmのボールを用いて、D2が約300nmとなるまで解砕した。このようにして、原料シリカ(沈降シリカ)を焼成および解砕してなるシリカ粒子(焼成シリカ)FS1を調製した。
シリカ粒子FS1、シリカ粒子CS1(D1が約34nm、D2が約76nmのケイ酸ソーダ法コロイダルシリカ)、硝酸、31%過酸化水素水および脱イオン水を混合して、FS1を31g/L、CS1を30g/L、硝酸を8g/L、過酸化水素水を40g/L含む研磨用組成物を調製した。
シリカ粒子FS1,CS1の含有量を表1に示すように変更した他は実施例1と同様にして、実施例2および比較例1に係る研磨用組成物をそれぞれ調製した。
シリカ粒子CS2(D1が約62.6nm、D2が約90nmのケイ酸ソーダ法コロイダルシリカ)、硝酸、31%過酸化水素水および脱イオン水を混合して、CS2を62g/L、硝酸を8g/L、過酸化水素水を40g/L含む研磨用組成物を調製した。
各例に係る研磨用組成物をそのまま研磨液に使用して、下記の条件で、研磨対象物の研磨を行った。研磨対象物としては、表面に無電解ニッケルリンめっき層を備えたハードディスク用アルミニウム基板を使用した。上記研磨対象物(以下「Ni−P基板」ともいう。)の直径は3.5インチ(外径約95mm、内径約25mmのドーナツ型)、厚さは1.75mmであり、研磨前における表面粗さRa(Schmitt Measurement System Inc.社製レーザースキャン式表面粗さ計「TMS−3000WRC」により測定したニッケルリンめっき層の算術平均粗さ)は130Åであった。
研磨装置:システム精工株式会社製の両面研磨機、型式「9.5B−5P」
研磨パッド:FILWEL社製のポリウレタンパッド、商品名「CR200」
Ni−P基板の投入枚数:15枚((5枚/キャリア)×3キャリア)
研磨液の供給レート:135mL/分
研磨荷重:120g/cm2
上定盤回転数:27rpm
下定盤回転数:36rpm
サンギヤ(太陽ギヤ)回転数:8rpm
研磨量:各基板の両面の合計で約2.2μmの厚さ
各例に係る研磨用組成物を用いて上記研磨条件でNi−P基板を研磨したときの研磨レートを算出した。研磨レートは、次の計算式に基づいて求めた。
研磨レート[μm/min]=研磨による基板の重量減少量[g]/(基板の面積[cm2]×ニッケルリンめっきの密度[g/cm3]×研磨時間[min])×104
得られた値を、比較例2の研磨レートに対する倍率に換算して、表1の「研磨レート」の欄に示した。
PhaseShift社(米国)製の「Optiflat II」を使用して、研磨後のNi−P基板の中心から半径20mm〜44mmの範囲についてカットオフ値5mmの条件で測定した算術平均うねり(Wa)の値を測定した。得られた測定値を、比較例2のWaに対する倍率に換算して、表1の「うねり」の欄に示した。
<研磨用組成物の調製>
(実施例3,4)
シリカ粒子FS1、シリカ粒子CS1、クエン酸および脱イオン水を混合して、表2に示す量のFS1およびCS1を含み、クエン酸でpH3に調製された研磨用組成物を調製した。
シリカ粒子CS1、クエン酸および脱イオン水を混合して、表2に示す量のCS1を含み、クエン酸でpH3に調製された研磨用組成物を調製した。
各例に係る研磨用組成物をそのまま研磨液に使用して、下記の条件で、研磨対象物としての直径65mm(約2.5インチ)の磁気ディスク用アルミノシリケートガラス基板(以下「ガラス基板」ともいう。)を以下の条件で研磨した。
研磨装置:スピードファム社製の両面研磨装置、型式「9B−5P」
研磨パッド:FILWEL社製のスウェードパッド
ガラス基板の投入枚数:10枚((2枚/キャリア)×5キャリア)
研磨液の供給レート:150mL/分
研磨荷重:130g/cm2
上定盤回転数:13.3rpm
下定盤回転数:40rpm
研磨量:各基板の両面の合計で約3〜4μmの厚さ
各例に係る研磨用組成物を用いて上記研磨条件でガラス基板を研磨したときの研磨レートを算出した。研磨レートは、次の計算式に基づいて求めた。
研磨レート[μm/min]=研磨による基板の重量減少量[g]/(基板の面積[cm2]×ガラスの密度[g/cm3]×研磨時間[min])×104
得られた値を、比較例3の研磨レートに対する倍率に換算して、表2の「研磨レート」の欄に示した。
Zygo社(米国)製の非接触表面形状測定機「NewView5032」を使用して、レンズ倍率2.5倍、ズーム倍率0.5倍の条件で、1450μm以上の波長について、研磨後のガラス基板の中心から径方向外側に25mmの位置に対し、90°間隔で4箇所を測定し、それらの平均値をうねり値として求めた。得られた測定値を、比較例3のうねり値に対する相対値(倍率)に換算して、表2の「うねり」の欄に示した。
Claims (11)
- 研磨パッドと研磨対象物との間に供給されて該研磨対象物を研磨するために用いられる研磨用組成物であって、
シリカ砥粒を含有し、
前記シリカ砥粒は、平均一次粒子径が15nm以上であり、かつpH9.5の水に対する平均ケイ酸イオン溶出量が13.5ppm/g以下である、研磨用組成物。 - 前記シリカ砥粒の平均一次粒子径が30nm以上である、請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記シリカ砥粒は、熱処理されたシリカ粒子を含む、請求項1または2に記載の研磨用組成物。
- pHが5以下である、請求項1から3のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 仕上げ研磨工程の前工程で用いられる、請求項1から4のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 磁気ディスク基板の研磨に用いられる、請求項1から5のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 磁気ディスク基板を製造する方法であって、
請求項1から6のいずれか一項に記載の研磨用組成物を研磨パッドと磁気ディスク基板との間に供給して該磁気ディスク基板を研磨する工程(1)を包含する、磁気ディスク基板製造方法。 - 前記工程(1)の後に、コロイダルシリカを含む仕上げ研磨用組成物を用いて前記磁気ディスク基板を研磨する工程(2)をさらに含む、請求項7に記載の磁気ディスク基板製造方法。
- 前記磁気ディスク基板は、基材ディスクの表面にニッケルリンめっき層を有する磁気ディスク基板である、請求項7または8に記載の磁気ディスク基板製造方法。
- 前記磁気ディスク基板は、ガラス磁気ディスク基板である、請求項7または8に記載の磁気ディスク基板製造方法。
- 請求項1から6のいずれか一項に記載の研磨用組成物を研磨パッドと磁気ディスク基板との間に供給して該磁気ディスク基板を研磨する、磁気ディスク基板研磨方法。
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