JP6259182B2 - ニッケルリンめっきが施された磁気ディスク基板の一次研磨用研磨液 - Google Patents
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Description
本発明は、アルミナ砥粒を必須成分とせず、かつ磁気ディスク基板の一次研磨にも好ましく適用され得る研磨組成物を提供することを目的とする。
このように第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒とを含む研磨組成物は、例えば、第1シリカ砥粒の平均アスペクト比が1.15以上である態様で好ましく実施され得る。
ここに開示される技術の好ましい一態様に係る研磨組成物は、磁気ディスク基板用(好ましくは一次研磨用)の研磨組成物であって、平均アスペクト比が1.15以上である少なくとも1種類のシリカ砥粒を含有する。このことによって、例えば、当該シリカ砥粒の代わりにより平均アスペクト比が小さいシリカ砥粒(球形のシリカ砥粒等)を用いた研磨組成物に比べて、より高い研磨レートが実現され得る。
上述したシリカ砥粒の好ましい平均一次粒子径は、後述する第1シリカ砥粒の平均一次粒子径にも好ましく適用され得る。また、後述する第2シリカ砥粒の平均一次粒子径にも好ましく適用され得る。
上述したシリカ砥粒の好ましい平均二次粒子径は、後述する第1シリカ砥粒の平均二次粒子径にも好ましく適用され得る。
上記第2シリカ砥粒は、第1シリカ砥粒に比べて平均アスペクト比が小さいことから、例えば研磨パッドを用いた研磨において、より転がり移動しやすい。第2シリカ砥粒が適度に転がり移動することにより、基板に加わる応力が適度に分散され得る。このことが研磨操作の安定性の向上に寄与し得る結果、研磨レートと表面平滑性とが高レベルで両立され得るものと考えられる。なお、表面平滑性のレベルは、例えば、後述する表面粗度や長波長うねり等の特性により評価され得る。
同様の理由により、第1シリカ砥粒の平均短径は、第2シリカ砥粒の平均短径より1nm以上小さいことが好ましく、5nm以上小さいことがより好ましく、10nm以上(例えば25nm以上)小さいことがさらに好ましい。また、第2シリカ砥粒の平均短径から第1シリカ砥粒の平均短径を減じた値は、好ましくは100nm以下であり、より好ましくは80nm以下、さらに好ましくは70nm以下、特に好ましくは60nm以下(例えば50nm以下)である。
第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒とは、その平均二次粒子径が概ね同程度であってもよい。ここに開示される技術は、例えば、第2シリカ砥粒の平均二次粒子径が第1シリカ砥粒の平均二次粒子径の0.8〜1.2倍(より好ましくは0.85〜1.15倍、さらに好ましくは0.9〜1.1倍)である態様で好ましく実施され得る。
上記非シリカ砥粒の含有量は、研磨組成物に含まれる砥粒の全質量のうち、例えば30質量%以下とすることが適当であり、好ましくは20質量%以下、より好ましくは10質量%以下である。
ここに開示される技術は、研磨組成物に含まれる砥粒の全質量のうちシリカ砥粒の割合(2種類以上のシリカ砥粒を含む研磨組成物では、それらの合計割合)が90質量%よりも大きい態様で好ましく実施され得る。上記シリカ砥粒の割合は、より好ましくは95質量%以上、さらに好ましくは98質量%以上、特に好ましくは99質量%以上である。なかでも、研磨組成物に含まれる砥粒の100質量%がシリカ砥粒である研磨組成物が好ましい。
また、ここに開示される研磨組成物の他の好ましい態様として、平均短径が概ね同程度(例えば、平均短径の相違が10%以内、より好ましくは5%以内)でありながら、粒子の形状を表す他の特性値のうち少なくとも一つが10%を超えて異なる、少なくとも2種類のシリカ砥粒を含む態様が挙げられる。そのような態様として、上記2種類のシリカ砥粒の平均アスペクト比が10%を超えて異なる態様、平均一次粒子径が10%(さらには20%)を超えて異なる態様、平均二次粒子径が20%(さらには50%)を超えて異なる態様等が例示される。あるいは、上記少なくとも2種類のシリカ砥粒が、平均短径が概ね同程度でありながら、粒子の表面形状が相違するものであってもよい。
ここに開示される研磨組成物は、典型的には、砥粒の他に水系溶媒を含有する。ここで水系溶媒とは、水と、水を主成分とする混合溶媒とを包含する概念である。水を主成分とする混合溶媒とは、典型的には、水の含有量が50体積%を超える混合溶媒を指す。水としては、イオン交換水(脱イオン水)、蒸留水、純水等を用いることができる。上記混合溶媒を構成する水以外の溶媒としては、水と均一に混合し得る有機溶剤(低級アルコール等)を用いることができる。通常は、水系溶媒の80体積%以上(より好ましくは90体積%以上、さらに好ましくは95体積%以上)が水である水系溶媒の使用が好ましい。特に好ましい例として、実質的に水からなる水系溶媒(例えば、99.5〜100体積%が水である水系溶媒)が挙げられる。
ここに開示される研磨組成物(典型的にはスラリー状の組成物)は、例えば、その固形分含量(non−volatile content;NV)が5g/L〜500g/Lである形態で好ましく実施され得る。上記NVが10g/L〜350g/Lである形態がより好ましい。
ここに開示される研磨組成物は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、研磨促進剤、キレート剤、pH調整剤、防腐剤等の、磁気ディスク基板用の研磨組成物(典型的には、Ni−P基板の一次研磨に用いられる研磨組成物)に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
ここに開示される研磨組成物は、例えば、基材ディスクの表面にニッケルリンめっき層を有するディスク基板(Ni−P基板)の研磨に好ましく適用され得る。特に、かかるディスク基板の一次研磨用の研磨組成物として好適である。上記基材ディスクは、例えば、アルミニウム合金製、ガラス製、ガラス状カーボン製等であり得る。このような基材ディスクの表面にニッケルリンめっき層以外の金属層または金属化合物層を備えたディスク基板であってもよい。なかでも、アルミニウム合金製の基材ディスク上にニッケルリンめっき層を有するNi−P基板の一次研磨用の研磨組成物として好適である。かかる用途では、ここに開示される技術を適用することが特に有意義である。
ここに開示される研磨組成物は、典型的には該研磨組成物を含む研磨液の形態で被研磨物(磁気ディスク基板)に供給されて、該被研磨物の研磨に用いられる。上記研磨液は、例えば、研磨組成物を希釈して調製されたものであり得る。あるいは、研磨組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。すなわち、ここに開示される技術における研磨組成物の概念には、研磨液と、希釈して研磨液として用いられる濃縮液との双方が包含される。
ここに開示される研磨組成物は、例えば以下の操作を含む態様で、被研磨物(ここでは磁気ディスク基板)の研磨に好適に使用することができる。以下、ここに開示される研磨組成物を用いて被研磨物を研磨する方法の好適な一態様につき説明する。
すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨組成物を含む研磨液(典型的にはスラリー状の研磨液であり、研磨スラリーと称されることもある。)を用意する。上記研磨液を用意することには、研磨組成物に濃度調整(例えば希釈)やpH調整等の操作を加えて研磨液を調製することが含まれ得る。あるいは、研磨組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。
ここに開示される研磨組成物は、被研磨物に供給される前には濃縮された形態(すなわち、研磨液の濃縮液の形態)であってもよい。このように濃縮された形態の研磨組成物は、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から有利である。濃縮倍率は、例えば1.5倍〜50倍程度とすることができる。濃縮液の貯蔵安定性等の観点から、通常は、2倍〜20倍(典型的には2倍〜10倍)程度の濃縮倍率が適当である。
(例1)
砥粒Aと、硝酸鉄(III)9水和物と、脱イオン水とを混合して、表2に示す組成の研磨液(すなわち、砥粒Aおよび硝酸鉄(III)9水和物の濃度がそれぞれ62.0g/Lおよび43g/Lである研磨液)を調製した。
第1シリカ砥粒としての砥粒Aと、第2シリカ砥粒としての砥粒B1と、硝酸鉄(III)9水和物と、脱イオン水とを混合して、表2に示す組成の研磨液を調製した。使用した第1シリカ砥粒(砥粒A)の平均短径は、第2シリカ砥粒(砥粒B1)の平均短径の0.57倍である。また、この研磨液における第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒との含有量の比(第1シリカ砥粒:第2シリカ砥粒)は80:20(質量基準。以下同じ。)である。
砥粒Aおよび砥粒B1の濃度を表2に示すように変更した点以外は例2と同様にして、表2に示す組成の研磨液を調製した。この研磨液における第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒との含有量の比は60:40である。
砥粒Aおよび砥粒B1の濃度を表2に示すように変更した点以外は例2と同様にして、表2に示す組成の研磨液を調製した。この研磨液における第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒との含有量の比は40:60である。
砥粒Aおよび砥粒B1の濃度を表2に示すように変更した点以外は例2と同様にして、表2に示す組成の研磨液を調製した。この研磨液における第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒との含有量の比は20:80である。
砥粒Aに代えて砥粒B1を使用した他は例1と同様にして、表2に示す組成の研磨液を調製した。
第1シリカ砥粒としての砥粒Aと、第2シリカ砥粒としての砥粒B2と、硝酸鉄(III)9水和物と、脱イオン水とを混合して、表2に示す組成の研磨液を調製した。使用した第1シリカ砥粒(砥粒A)の平均短径は、第2シリカ砥粒(砥粒B2)の平均短径の0.97倍である。また、この研磨液における第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒との含有量の比は90:10である。
砥粒Aおよび砥粒B2の濃度を表2に示すように変更した点以外は例7と同様にして、表2に示す組成の研磨液を調製した。この研磨液における第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒との含有量の比は80:20である。
砥粒Aおよび砥粒B2の濃度を表2に示すように変更した点以外は例7と同様にして、表2に示す組成の研磨液を調製した。この研磨液における第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒との含有量の比は60:40である。
砥粒Aに代えて砥粒B2を使用した他は例1と同様にして、表2に示す組成の研磨液を調製した。
砥粒A、硝酸、31質量%過酸化水素水および脱イオン水を混合して、表3に示す組成の研磨液(すなわち、砥粒A、硝酸および31質量%過酸化水素水の濃度がそれぞれ62.0g/L、10g/Lおよび20g/Lである研磨液)を調製した。
硝酸の濃度を20g/Lに変更した他は例11と同様にして、表3に示す組成の研磨液を調製した。
硝酸をメタンスルホン酸に変更した他は例11と同様にして、表3に示す組成の研磨液を調製した。
第1シリカ砥粒としての砥粒A、第2シリカ砥粒としての砥粒B1、硝酸、31質量%過酸化水素水および脱イオン水を混合して、表3に示す組成の研磨液を調製した。使用した第1シリカ砥粒(砥粒A)の平均短径は、第2シリカ砥粒(砥粒B1)の平均短径の0.57倍である。この研磨液における第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒との含有量の比は80:20である。
硝酸の濃度を20g/Lに変更した他は例14と同様にして、表3に示す組成の研磨液を調製した。
硝酸をメタンスルホン酸に変更した他は例14と同様にして、表3に示す組成の研磨液を調製した。
砥粒Aおよび砥粒B1の濃度を表3に示すように変更した点以外は例14と同様にして、表3に示す組成の研磨液を調製した。この研磨液における第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒との含有量の比は60:40である。
硝酸の濃度を20g/Lに変更した他は例17と同様にして、表3に示す組成の研磨液を調製した。
硝酸をメタンスルホン酸に変更した他は例17と同様にして、表3に示す組成の研磨液を調製した。
アルミナ砥粒(平均粒子径約0.3μmのαアルミナとフュームドアルミナの混合物)とシリカ砥粒(平均一次粒子径77nm)とを約60:40の質量比で含むハイブリッドタイプの研磨組成物を用いて、アルミナ砥粒とシリカ砥粒との合計濃度が29.0g/Lであり、クエン酸および31質量%過酸化水素水をそれぞれ18g/Lおよび38g/Lの濃度で含む研磨液を調製した。
各例に係る研磨液を用いて、下記の条件で、被研磨基板の研磨を行った。被研磨基板としては、表面に無電解ニッケルリンめっき層を備えたハードディスク用アルミニウム基板を使用した。上記被研磨基板(以下「Ni−P基板」ともいう。)の直径は3.5インチ(約95mm)、厚さは1.75mmであり、表面粗さRa(Schmitt Measurement System Inc.社製レーザースキャン式表面粗さ計「TMS−3000WRC」により測定したニッケルリンめっき層の算術平均粗さ)は130Åであった。
研磨装置:スピードファム社製の両面研磨機、型式「DSM 9B−5P−IV」
研磨パッド:FILWEL社製のポリウレタンパッド、商品名「CR200」
研磨荷重:120g/cm2
上定盤回転数:12rpm
下定盤回転数:32rpm
研磨液の供給レート:100mL/分
研磨量:各基板の両面の合計で約2μmの厚さ
表2、表3の「研磨レート」の欄には、各研磨液を用いて上記Ni−P基板を研磨したときの研磨レートを示した。研磨レートは、次の計算式に基づいて求めた。
研磨レート[μm/min]=研磨による基板の質量減少量[g]/(基板の面積[cm2]×ニッケルリンめっきの密度[g/cm3]×研磨時間[min])×104
表2、表3の「表面粗度」の欄には、Schmitt Measurement System Inc.社製のレーザースキャン式表面粗さ計「TMS−3000WRC」で測定した算術平均粗さ(Ra)の値[Å]を記載した。
表2、表3の「端部形状」の欄には、研磨後のNi−P基板の外周部におけるロールオフ(Roll−Off)の値を記載した。ロールオフの測定には、PhaseShift社(米国)製の「MicroXAM」を用いた。ここでいうロールオフとは、次のように定義されるものである。すなわち、Ni−P基板の外周縁から中心に向かって0.30mmの距離にある基板表面上の点をA、基板の外周縁から中心に向かって3.80mmの距離にある基板表面上の点をBとしたときの、点A,B間の基板表面の断面曲線と直線ABとの間の最大距離がロールオフである。
表2、表3の「長波長うねり」の欄には、PhaseShift社(米国)製の「Optiflat II」を使用して、研磨後のNi−P基板の中心から半径20mm〜44mmの範囲についてカットオフ値2.5mmの条件で測定した算術平均うねり(Wa)の値[Å]を記載した。
表2、表3の「研磨機電流値」の欄には、各研磨液を用いて上記Ni−P基板を研磨したときに、研磨装置内のインバーターからモーターの駆動電流値データ[A]を抽出し、研磨荷重が120g/cm2のときのデータを平均した値を記載した。
表2、表3の「アルミナ残留」の欄には、研磨後のNi−P基板をSEM(5万倍)で観察してアルミナの存在を示す白点の個数をカウントし、1視野内(約4.5μm2)に存在する白点の個数に応じて以下の3段階でアルミナ残留の程度を評価した結果を記載した。
○:1視野内の白点数が5個未満(アルミナの残留がない、または極少量である)
△:1視野内の白点数が5個以上500未満(アルミナの残留が若干認められる)
×:1視野内の白点数が500個以上(アルミナの残留が明らかに認められる)
なお、例2,3,8,9の研磨レートは同程度であった。すなわち、第1シリカ砥粒と第2シリカ砥粒との平均短径の関係を適切に設定することにより、研磨レートの低下を抑えつつ、研磨の安定性を向上させる効果(ひいては、より低い表面粗度)が得られた。
Claims (7)
- 少なくとも1種類のシリカ砥粒と水系溶媒とを含む研磨液であって、前記シリカ砥粒の平均アスペクト比が1.15以上3.00以下であり、前記研磨液のpHが4以下である、ニッケルリンめっきが施された磁気ディスク基板の一次研磨用研磨液。
- 第1シリカ砥粒としての前記シリカ砥粒と、
前記第1シリカ砥粒より平均アスペクト比が小さい第2シリカ砥粒と、
を含有する、請求項1に記載の研磨液。 - 前記第1シリカ砥粒の平均短径が前記第2シリカ砥粒の平均短径より小さい、請求項2に記載の研磨液。
- 前記第1シリカ砥粒および前記第2シリカ砥粒の含有量の比(第1シリカ砥粒:第2シリカ砥粒)が質量基準で95:5〜5:95の範囲である、請求項2または3に記載の研磨液。
- 前記第1シリカ砥粒の平均短径が15nm以上500nm未満である、請求項2から4のいずれか一項に記載の研磨液。
- 前記研磨液がアルミナ砥粒を実質的に含有しない、請求項1から5のいずれか一項に記載の研磨液。
- 前記研磨液が研磨促進剤を含む、請求項1から6のいずれか一項に記載の研磨液。
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