JP6106301B2 - 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス - Google Patents
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Description
(2)第1の層が、カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂と、可塑剤とを含む
(3)第1の層が、ポリビニルアセタール樹脂と、カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂と、可塑剤とを含む
(3A)第1の層が、ポリビニルアセタール樹脂と、カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂と、可塑剤と、ホウ素原子を有する化合物とを含む
(12)第2の層又は第3の層が、カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂と、可塑剤とを含む
(13)第2の層又は第3の層が、ポリビニルアセタール樹脂と、カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂と、可塑剤とを含む
(12A)第2の層又は第3の層が、カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂と、可塑剤と、ホウ素原子を有する化合物とを含む
(13A)第2の層又は第3の層が、ポリビニルアセタール樹脂と、カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂と、可塑剤と、ホウ素原子を有する化合物とを含む
本発明においては、上記ポリビニルアセタール樹脂は、水酸基を有するエチレン構造単位と、アセタール基を有するエチレン構造単位と、アセチル基を有するエチレン構造単位とを有する。上記ポリビニルアセタール樹脂は、カルボン酸で変性されていない。本明細書では、カルボン酸で変性されていないポリビニルアセタール樹脂を、「ポリビニルアセタール樹脂」と呼ぶ。また、本発明においては、上記カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂は、水酸基を有するエチレン構造単位と、アセタール基を有するエチレン構造単位と、アセチル基を有するエチレン構造単位と、カルボン酸で変性されたエチレン構造単位とを有する。上記カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂は、カルボン酸で変性されている。本明細書では、カルボン酸で変性されているポリビニルアセタール樹脂を、「カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂」と呼ぶ。
上記第1〜第3の層にそれぞれ含まれている上記可塑剤は特に限定されない。上記可塑剤として、従来公知の可塑剤を用いることができる。上記可塑剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記第1の層が上記カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂を含まない場合、上記第1の層はホウ素原子を有する化合物を含む。合わせガラスにおける発泡の発生及び発泡の成長をより一層抑制し、遮音性に優れた合わせガラスを得る観点からは、上記第1の層は、ホウ素原子を有する化合物を含むことが好ましい。上記ホウ素原子を有する化合物は特に限定されないが、メタホウ酸塩、四ホウ酸塩、ホウ酸及びホウ酸エステル等が挙げられる。合わせガラスにおける発泡の発生及び発泡の成長をより一層抑制し、遮音性に優れた合わせガラスを得る観点からは、上記ホウ素原子を有する化合物は、メタホウ酸塩、四ホウ酸塩、ホウ酸塩、ホウ酸又はホウ酸エステルであることが好ましい。
上記第1〜第3の層はそれぞれ、必要に応じて、紫外線吸収剤、酸化防止剤、光安定剤、難燃剤、帯電防止剤、顔料、染料、接着力調整剤、耐湿剤、蛍光増白剤及び赤外線吸収剤等の添加剤を含有していてもよい。
本発明に係る合わせガラス用中間膜の製造方法としては特に限定されないが、上記ポリビニルアセタール樹脂と上記可塑剤とを含む樹脂組成物を用いて、上記第1〜第3の層をそれぞれ形成した後に、例えば、上記第2の層と上記第1の層と上記第3の層とをこの順に積層する方法、並びに該樹脂組成物を、押出機を用いて共押出することにより、上記第2の層と上記第1の層と上記第3の層とをこの順に積層する方法等が挙げられる。中間膜の製造効率が優れることから、上記第2,第3の層に、同一のポリビニルアセタール樹脂が含まれていることが好ましく、同一のカルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂が含まれていることも好ましく、上記第2,第3の層に、同一のポリビニルアセタール樹脂及び同一の可塑剤が含まれていることがより好ましく、同一のカルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂及び同一の可塑剤が含まれていることも好ましく、上記第2,第3の層が同一の樹脂組成物により形成されていることが更に好ましい。
(1)多層中間膜の作製
平均重合度が2310であるポリビニルアルコール樹脂をn−ブチルアルデヒドでブチラール化することにより得られたポリビニルブチラール樹脂(水酸基の含有率23.4モル%、アセチル化度12.2モル%、ブチラール化度64.4モル%)100重量部に、可塑剤であるトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)60重量部及び四ホウ酸ナトリウム0.12重量部を添加し、ミキシングロールで充分に混練し、中間層用樹脂組成物を得た。
得られた多層中間膜を縦30cm×横30cmの大きさに切断した。次に、透明なフロートガラス(縦30cm×横30cm×厚さ2.5mm)2枚の間に、多層中間膜を挟み込み、積層体を得た。この積層体をゴムバック内に入れ、2.6kPaの真空度で20分間脱気した後、脱気したままオーブン内に移し、更に90℃で30分間保持して真空プレスし、積層体を予備圧着した。オートクレーブ中で135℃及び圧力1.2MPaの条件で、予備圧着された積層体を20分間圧着し、耐貫通性試験に用いる合わせガラスを得た。
多層中間膜を縦30cm×横2.5cmの大きさに切断し、透明なフロートガラス(縦30cm×横2.5cm×厚さ2.5mm)を用いたこと以外は耐貫通性試験に用いる合わせガラスと同様の方法で、遮音性測定に用いる合わせガラスを得た。
(試験法Aの発泡試験に用いる合わせガラス)
得られた多層中間膜を縦30cm×横15cmの大きさに切断し、温度23℃の環境下にて、10時間保管した。なお、得られた多層中間膜の両面にはエンボスが形成されており、そのエンボスの十点平均粗さは30μmであった。切断された多層中間膜において、多層中間膜の端部から縦方向にそれぞれ内側に向かって8cmの位置と、多層中間膜の端部から横方向にそれぞれ内側に向かって5cmの位置との交点4箇所に、直径6mmの貫通孔を形成し、貫通孔を有する多層中間膜を得た。
多層中間膜に貫通孔を形成しなかったこと以外は試験法Aの発泡試験に用いる合わせガラスと同様にして、試験法Bの発泡試験に用いる合わせガラスを得た。
試験法Aの発泡試験に用いる合わせガラスと同様にして、試験法Cの発泡試験に用いる合わせガラスを得た。
第1〜第3の層の組成及び、第1の層に用いるポリビニルアセタール樹脂又はカルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂を得るために用いるポリビニルアルコール樹脂又はカルボン酸変性ポリビニルアルコール樹脂の平均重合度を下記の表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、中間膜及び合わせガラスを作製した。
界面活性剤Aであるポリエチレングリコールアルキルエーテル(三洋化成工業社製「サンノニックSS−70」)10重量部と、ホウ素原子を有する化合物であるメタホウ酸リチウム0.0125重量部とを混合した混合液に、可塑剤であるトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)50重量部を添加し、充分に混合し、可塑剤分散液を作製した。平均重合度が2300であるポリビニルアルコール樹脂をn−ブチルアルデヒドでブチラール化することにより得られたポリビニルブチラール樹脂(水酸基の含有率23モル%、アセチル化度12.5モル%、ブチラール化度64.5モル%)100重量部に、可塑剤分散液全量を添加し、ミキシングロールで充分に混練し、中間層用樹脂組成物を得た。
可塑剤分散液の組成、第1〜第3の層の組成、並びに、第1〜第3の層に用いるポリビニルアセタール樹脂を得るために用いるポリビニルアルコール樹脂の平均重合度、ブチラール化度、アセチル化度及び水酸基の含有率を下記の表2〜7に示すように変更したこと以外は実施例5と同様にして、中間膜及び合わせガラスを作製した。
(1)遮音性
合わせガラスをダンピング試験用の振動発生機(振研社製「加振機G21−005D」)により加振し、そこから得られた振動特性を機械インピーダンス測定装置(リオン社製「XG−81」)にて増幅し、振動スペクトルをFFTスペクトラムアナライザー(横河ヒューレッドパッカード社製「FFTアナライザー HP3582A」)により解析した。
発泡試験に用いる合わせガラスを、各多層中間膜について5枚作製し、50℃のオーブン内に100時間放置した。放置後の合わせガラスにおいて、発泡の有無及び発泡の大きさを平面視にて目視で観察した(試験法A)。さらに、発泡試験に用いる合わせガラスを、各多層中間膜について5枚作製し、50℃のオーブン内に30日間放置した。放置後の合わせガラスにおいて、発泡の有無及び発泡の大きさを平面視にて目視で観察した(試験法B)。観察結果から、発泡の状態を下記の判定基準で判定した。
5枚の合わせガラスに発生した発泡を、楕円で近似し、その楕円面積を発泡面積とした。5枚の合わせガラスにて観察された楕円面積の平均値を求め、合わせガラスの面積(30cm×15cm)に対する楕円面積の平均値(発泡面積)の割合(百分率)を求めた。
○:楕円面積の平均値(発泡面積)の割合が5%未満であった
△:楕円面積の平均値(発泡面積)の割合が5%以上、10%未満であった
×:楕円面積の平均値(発泡面積)の割合が10%以上であった
発泡試験に用いる合わせガラスを、各多層中間膜について5枚作製し、60℃のオーブン内に50時間放置した。放置後の合わせガラスにおいて、発泡の有無及び発泡の大きさを平面視にて目視で観察した(試験法C)。観察結果から、発泡の状態を下記の判定基準で判定した。
5枚の合わせガラスに発生した発泡を、楕円で近似し、その楕円面積を発泡面積とした。5枚の合わせガラスにて観察された楕円面積の平均値を求め、合わせガラスの面積(30cm×15cm)に対する楕円面積の平均値(発泡面積)の割合(百分率)を求めた。
○:楕円面積の平均値(発泡面積)の割合が3%未満であった
△:楕円面積の平均値(発泡面積)の割合が3%以上、5%未満であった
×:楕円面積の平均値(発泡面積)の割合が5%以上であった
耐貫通性試験に用いる合わせガラス(縦30cm×横30cm)を、表面温度が23℃となるように調整した。次いで、JIS R3212に準拠して、4mの高さから、6枚の合わせガラスに対してそれぞれ、質量2260g及び直径82mmの剛球を、合わせガラスの中心部分に落下させた。6枚の合わせガラス全てについて、剛球が衝突した後5秒以内に剛球が貫通しなかった場合を合格とした。剛球が衝突した後5秒以内に剛球が貫通しなかった合わせガラスが3枚以下であった場合は不合格とした。4枚の場合には、新しく6枚の合わせガラスの耐貫通性を評価した。5枚の場合には、新しく1枚の合わせガラスを追加試験し、剛球が衝突した後5秒以内に剛球が貫通しなかった場合を合格とした。同様の方法で、5m及び6mの高さから、6枚の合わせガラスに対してそれぞれ、質量2260g及び直径82mmの剛球を、合わせガラスの中心部分に落下させ、合わせガラスの耐貫通性を評価した。
実施例及び比較例の合わせガラス用中間膜の第1の層に含まれる各ポリビニルアセタール樹脂(第1の層に用いるポリビニルアセタール樹脂)100重量部と、可塑剤としてトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)60重量部とを充分に混練し、混練物を得た。得られた混練物をプレス成型機でプレス成型して、平均厚さが0.35mmの樹脂膜Aを得た。得られた樹脂膜Aを25℃及び相対湿度30%の条件で2時間放置した。2時間放置した後に、TAINSTRUMENTS社製のARES−G2を用いて、粘弾性を測定した。治具として、直径8mmのパラレルプレートを用いた。3℃/分の降温速度で100℃から−10℃まで温度を低下させる条件、及び周波数1Hz及び歪1%の条件で測定を行った。得られた測定結果において、損失正接のピーク温度をガラス転移温度Tg(℃)とした。また、得られた測定結果とガラス転移温度Tgとから、(Tg+30)℃での弾性率G’(Tg+30)の値と、(Tg+80)℃での弾性率G’(Tg+80)の値と、(Tg+170)℃での弾性率G’(Tg+170)の値とを読み取った。また、比(G’(Tg+80)/G’(Tg+30))と比(G’(Tg+170)/G’(Tg+30))とを求めた。なお、実施例5〜20及び比較例5,6については、比(G’(Tg+170)/G’(Tg+30))のみを算出した。
実施例及び比較例の合わせガラス用中間膜を恒温恒湿室(湿度30%(±3%)、温度23℃)に1ヶ月間保管した。1ヶ月間保管した後すぐに、表面層と中間層と表面層とを剥離することにより、中間層を取り出した。2枚のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムの間に配置された型枠(縦2cm×横2cm×厚み0.76mm)内に、剥離された中間層1gを置き、温度150℃、プレス圧0kg/cm2で10分間予熱した後、80kg/cm2で15分間プレス成型した。予め20℃に設定したハンドプレス機に、プレス成型された中間層を配置し、10MPaで10分間プレスすることにより冷却した。次いで、2枚のPETフィルムの間に配置された型枠から、1枚のPETフィルムを剥離し、恒温恒湿室(湿度30%(±3%)、温度23℃)で24時間保管した後、TAINSTRUMENTS社製のARES−G2を用いて、粘弾性を測定した。治具として、直径8mmのパラレルプレートを用いた。3℃/分の降温速度で100℃から−10℃まで温度を低下させる条件、及び周波数1Hz及び歪1%の条件で測定を行った。得られた測定結果において、損失正接のピーク温度をガラス転移温度Tg(℃)とした。また、得られた測定結果とガラス転移温度Tgとから、(Tg+30)℃での弾性率G’(Tg+30)の値と、(Tg+80)℃での弾性率G’(Tg+80)の値と、(Tg+170)℃での弾性率G’(Tg+170)の値とを読み取った。また、比(G’(Tg+80)/G’(Tg+30))と比(G’(Tg+170)/G’(Tg+30))とを求めた。なお、実施例5〜20及び比較例5,6については、比(G’(Tg+170)/G’(Tg+30))のみを算出した。
2…第1の層
2a…一方の面
2b…他方の面
3…第2の層
3a…外側の表面
4…第3の層
4a…外側の表面
11…合わせガラス
12…第1の合わせガラス構成部材
13…第2の合わせガラス構成部材
Claims (14)
- 第1の層と、該第1の層の一方の面に積層された第2の層とを備え、
前記第1の層が、ポリビニルアセタール樹脂を含むか、カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂を含むか、又は、該ポリビニルアセタール樹脂と該カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂との双方を含み、かつ前記第1の層が、可塑剤を含み、
前記第2の層が、ポリビニルアセタール樹脂を含むか、カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂を含むか、又は、該ポリビニルアセタール樹脂と該カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂との双方を含み、かつ前記第2の層が、可塑剤を含み、
前記第1の層が前記カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂を含まない場合は、前記第1の層はホウ素原子を有する化合物として、メタホウ酸リチウム、四ホウ酸ナトリウム、四ホウ酸カリウム、ホウ酸及びホウ酸エステルからなる群より選択された少なくとも1種を含む、合わせガラス用中間膜。 - 前記第1の層はホウ素原子を有する化合物として、メタホウ酸リチウム、四ホウ酸ナトリウム、四ホウ酸カリウム、ホウ酸及びホウ酸エステルからなる群より選択された少なくとも1種を含む、請求項1に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1の層は、前記カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂を含むか、又は、前記ポリビニルアセタール樹脂と前記カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂との双方を含む、請求項1又は2に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂のアセチル化度もしくは前記カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂のアセチル化度が8モル%以上であるか、又は、前記第1の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂もしくは前記カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂のアセチル化度が8モル%未満であり、かつアセタール化度が68モル%以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂、又は、前記カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂のアセチル化度が8モル%以上である、請求項4に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂、又は、前記カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂のアセチル化度が8モル%未満であり、かつアセタール化度が68モル%以上である、請求項4に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1の層に含まれている前記ポリビニルアセタール樹脂、又は、前記カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂の分子量分布比(重量平均分子量Mw/数平均分子量Mn)が6.5以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1の層に含まれている前記ポリビニルアセタール樹脂、又は、前記カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂の分子量分布比(重量平均分子量Mw/数平均分子量Mn)が2.5〜3.2である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する前記可塑剤の含有量、前記第1の層中の前記カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する前記可塑剤の含有量、又は、前記第1の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂と前記カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂との合計100重量部に対する前記可塑剤の含有量が、50重量部以上である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する前記可塑剤の含有量、前記第1の層中の前記カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する前記可塑剤の含有量、又は、前記第1の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂と前記カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂との合計100重量部に対する前記可塑剤の含有量が、55重量部以上である、請求項9に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂、又は、前記カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂の水酸基の含有率が、30モル%以下である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第1の層の他方の面に積層された第3の層をさらに備え、
前記第3の層が、ポリビニルアセタール樹脂を含むか、カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂を含むか、又は、該ポリビニルアセタール樹脂と該カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂との双方を含み、かつ前記第3の層が、可塑剤を含む、請求項1〜11のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。 - 前記第1の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する前記可塑剤の含有量、前記第1の層中の前記カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する前記可塑剤の含有量、又は、前記第1の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂と前記カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂との合計100重量部に対する前記可塑剤の含有量が、前記第2,第3の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する前記可塑剤の各含有量、前記第2,第3の層中の前記カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する前記可塑剤の各含有量、又は、前記第2,第3の層中の前記ポリビニルアセタール樹脂と前記カルボン酸変性ポリビニルアセタール樹脂との合計100重量部に対する前記可塑剤の各含有量よりも多い、請求項12に記載の合わせガラス用中間膜。
- 第1,第2の合わせガラス構成部材と、
前記第1,第2の合わせガラス構成部材の間に挟み込まれた中間膜とを備え、
前記中間膜が、請求項1〜13のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜である、合わせガラス。
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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