JP5506771B2 - 析出強化型耐熱合金の長時間クリープ強度推定方法及び余寿命推定方法並びに余寿命評価装置 - Google Patents

Description

本発明は、析出強化型耐熱合金の長時間クリープ強度推定方法及び余寿命推定方法並びに余寿命評価装置に関する。

γ’相（Ni₃Al）により析出強化されたNi基超合金（以下、「析出強化型Ni基超合金」とも呼ぶ。）は、高温強度が高く、ガスタービンの高温部に用いられている。このため、Ni基超合金は、近年では、石炭を燃料とした蒸気タービンプラントへの適用も検討されている。蒸気温度を高めることによって効率向上を図ることができるためである。

析出強化型Ni基超合金を用いたタービン等の長期信頼性を確保するためには、析出強化型Ni基超合金の長時間クリープ強度をより正確に把握することが極めて重要である。また、実機で使用した部品の余寿命を評価するためにも、長時間クリープ強度をより正確に把握する必要がある。

特許文献１には、高温での析出物の粗大化がクリープ損傷と同じ機構で律速されることを利用して、(a)各種温度、各種応力のクリープ試験で得た測定値等を基に、クリープひずみεの時間的変化に関する各定数を算出し、(b)組織の析出物粒径、使用時間から析出物粒径の成長速度を求め、クリープ損傷率φを推定し、(c)ひずみε又は損傷率φが使用限界に達する時間の短い方を寿命とするガスタービン高温部品寿命推定方法が開示されている。

特許文献２には、構造部材の温度・応力等から時効軟化およびクリープ軟化履歴を推定する工程と、硬さ実測値から使用温度・使用応力を最適値に補正する工程と、補正された使用温度・応力等にもとづき将来の時効軟化およびクリープ軟化特性を予測する工程とを有し、クリープ余寿命を推定して部品の使用可否を判定する方法が開示されている。

特許文献３には、有機高分子材料からなる成形部品の脆性クリープ破壊の余寿命を予測するに当たり、予め経過時間とミクロボイド量の関係を求めておくことで、余寿命を予測する方法が開示されている。

特開平１０−１２３１２３号公報 特開平０７−１２８３２８号公報 特開２００９−１２８３３１号公報

Ni基合金の析出強化相であるγ’相は、実機環境に長時間曝されると粗大化することが知られている。γ’相の粒子径や粒子間距離が変化すると、クリープ速度も変化するため、短時間の試験から長時間のクリープ破断強度を評価するのは困難であり、その精度向上が大きな課題である。

本発明の目的は、クリープ破断強度の予測精度及び実機使用後の余寿命の評価精度を向上し、かつ、高温部品の長時間の信頼性を確保することにある。

本発明は、限られた時間におけるクリープ破断試験及び析出物粗大化試験を行い、その結果である破断応力及びクリープ破断時間を用いて所定の関係式からクリープ変形速度の応力指数及び定数を決定し、その関係式を用いて析出強化型耐熱合金の長時間のクリープ強度を高精度で推定することを特徴とする。

本発明によれば、クリープ破断強度の予測精度及び実機使用後の余寿命の評価精度を向上することができ、高温部品の長時間の信頼性を確保することができる。

供試材のクリープ試験結果の例を示すグラフである。 パラメータCMPと破断応力との関係を示すグラフである。 温度をパラメータとしてクリープ破断時間に対するクリープ強度（クリープ応力）を予測した結果を示すグラフである。 析出物の初期平均粒径をパラメータとしてクリープ破断時間に対するクリープ強度（クリープ応力）を予測した結果を示すグラフである。 温度をパラメータとしてγ’相の面積率に対する十万時間クリープ破断強度を予測した結果を示すグラフである。 高温部材の長時間クリープ強度推定方法を示すフローチャートである。 高温部材の余寿命評価方法を示すフローチャートである。 動翼の破断寿命を推定する部位を示す模式図である。

本発明は、析出強化型耐熱合金、特に析出強化型Ni基合金の長時間クリープ強度推定方法及び余寿命評価方法並びに余寿命評価装置に関する。

γ’相の粗大化現象とクリープひずみεとの相関関係については、従来、下記式（１）〜（４）が示されている。

γ’相平均粒径と時間との関係を表す下記式（１）については、一般に知られている。

d³−d₀ ³＝kt …（１）
式中、粗大化速度定数kについては、下記式（２）により算出する。

k＝(C₁/T) exp(−Q/RT) …（２）
ここで、tは、経過時間であり、dは、時間tが経過した後（時間t経過後）におけるγ’相の析出物の平均粒径であり、d₀は、初期状態（t＝0）におけるγ’相の析出物の平均粒径であり、C₁は、定数であり、Qは、析出物粗大化の活性化エネルギーであり、Rは、気体定数であり、Tは、絶対温度である。

定常クリープ速度は、一般に、従来のクリープひずみ速度の評価式である下記式（３）で表される。

dε/dt＝C₂σⁿ exp(−Q_C/RT) …（３）
ここで、C₂は、定数であり、Q_Cは、クリープの活性化エネルギーであり、σは、破断応力であり、nは、クリープ変形速度の応力指数である。

今野らは、γ’相の粗大化現象とクリープひずみεとの相関関係について考察し、Ansellの式が成り立つと仮定して、下記式（４）を導出した。

ε＝C₃ ((π/F)^0.5−2)² (d⁴−d₀ ⁴)σⁿ exp(ΔQ/RT) …（４）
ここで、C₃は、定数であり、ΔQは、クリープの活性化エネルギーと粗大化の活性化エネルギーとの差であり、Fは、初期状態におけるγ’相の析出物面積率である。

さらに、破断の際のクリープひずみが一定であって、ΔQがゼロであるという仮定を用いることにより、上記式（４）から下記式（５）で表される関係が得られる。

lnσ＝−(1/n) ln CMP ＋C₄ …（５）
この式において、CMPは、下記式（６）により算出されるパラメータであり、Constant Microstructure Parameterを略したものである。

CMP＝((π/F)^0.5−2)² (d_r ⁴−d₀ ⁴) …（６）
この式において、時間t_r経過後におけるγ’相の析出物の平均粒径d_rは、下記式（７）により算出される。

d_r＝(kt_r＋d₀ ³)^1/3 …（７）
すなわち、時間t_rで破断するクリープ応力（クリープ破断応力）σは、γ’相の面積率F、析出物の初期平均粒径d₀及びγ’相の粗大化速度kの関数となる。上記式（５）〜（７）を用いることにより、γ’相の粗大化による強度劣化を考慮した長時間のクリープ強度予測が可能となる。

以下、本発明の実施形態に係る析出強化型耐熱合金の長時間クリープ強度推定方法及び余寿命推定方法並びに余寿命評価装置について説明する。

前記長時間クリープ強度推定方法は、限られた時間におけるクリープ破断試験を行い、その結果である破断応力σ及びクリープ破断時間t_rを用いて上記式（５）〜（７）から上記式（５）におけるクリープ変形速度の応力指数n及び定数C₄を決定し、上記式（５）〜（７）を用いて長時間のクリープ強度を算出することを特徴とする。

ここで、CMPは、Fは、初期状態におけるγ’相の析出物の面積率であり、d₀は、初期状態における前記析出物の平均粒径であり、d_rは、時間t_r経過後における前記析出物の平均粒径である。また、粗大化速度定数kは、上記式（２）を用いて算出する。

上記式（２）において、C₁及びQの値は、複数の温度Tにおける析出物粗大化試験の結果を用いて決定する。

前記長時間クリープ強度推定方法においては、応力指数nは、クリープ変形試験から算出し、d₀及びd_rは、試験材の組織観察から決定することが望ましい。

前記余寿命推定方法は、前記長時間クリープ強度推定方法を用いたものであって、使用前の部品のレプリカ調査から得られる初期状態におけるγ’相の析出物の平均粒径と、使用後の部品のレプリカ調査から得られるγ’相の析出物の面積率と、有限要素法解析により算出した設計応力及び設計温度とを用いて前記部品の各部位における破断寿命を推定し、破断寿命と運転時間との差から余寿命を推定する。

前記余寿命評価装置は、限られた時間におけるクリープ破断試験を行うクリープ破断試験部と、部品のレプリカ調査を行う組織観察部と、破断寿命及び余寿命を推定する計算部とを備え、前記計算部は、前記クリープ破断試験の結果である破断応力σ及びクリープ破断時間t_rを用いて上記式（５）〜（７）から上記式（５）におけるクリープ変形速度の応力指数n及び定数C₄を決定し、上記式（５）〜（７）を用いて長時間のクリープ強度を算出し、使用前の前記部品のレプリカ調査から得られる初期状態におけるγ’相の析出物の平均粒径と、使用後の前記部品のレプリカ調査から得られるγ’相の析出物の面積率と、有限要素法解析により算出した設計応力及び設計温度とを用いて前記部品の各部位における前記破断寿命を推定し、前記破断寿命と運転時間との差から前記余寿命を推定する。

ここで、CMPは、Fは、初期状態におけるγ’相の析出物の面積率であり、d₀は、初期状態における前記析出物の平均粒径であり、d_rは、時間t_r経過後における前記析出物の平均粒径である。また、粗大化速度定数kは、上記式（２）を用いて算出する。

以下、本発明に係る実施例について図面を参照しながら詳細に説明する。ただし、本発明は、ここで取り上げた実施例に限定されるものではない。

表１に示す化学成分のNi基合金について、真空溶解およびエレクトロスラグ再溶解法により、約2トンの鋼塊を作製し、熱間鍛造により約1トンのビレットを作製した。

このビレットを更に熱間加工することにより、直径300mmの丸棒材を作製した。丸棒材には、1160℃で溶体化を施した後、850℃にて8時間、750℃にて16時間の時効処理を施し、この丸棒材より、平行部6mmのつばつきクリープ試験片を採取し、試験を実施した。

図１は、クリープ試験結果の一例を示すグラフである。横軸に時間、縦軸にひずみをとっている。試験における温度条件は、650℃、675℃及び700℃であり、応力はすべて48MPaとした。

本図において、クリープ試験開始直後からクリープ速度が加速する傾向が見られる。これは、γ’相が粗大化したことによるものである。図中の破線は、650℃の場合について従来のひずみ推定方法によって算出した値を示したものであり、直線となっている。

これらのクリープ試験の結果の微分値dε/dtから、上記式（３）を用いて応力指数nを決定した。

また、上記の丸棒材について複数の温度条件でγ’相の析出物粗大化試験を行い、その結果から、上記式（２）におけるC₁及びQの値を決定した。

図２は、クリープ破断応力とCMPとの関係を示すグラフである。

本図に示すCMPは、上記の粗大化試験の結果を上記式（６）及び（７）に代入することにより算出した。

このグラフについて最小自乗法を用いて上記式（５）に当てはめることにより、応力指数n及び定数C₄を決定した。

図３は、クリープ破断時間とクリープ破断応力との関係である。温度条件は、650℃、675℃及び700℃である。

本図においては、実測値をプロットするとともに、上記式（５）〜（７）を用いて推定した曲線を併せて示してある。また、図中の破線は、700℃の場合について従来の推定方法によって算出した値を示したものであり、直線となっている。

図中の曲線（クリープ破断曲線）は、上に凸の曲線になっており、実際の傾向をよく再現している。また、これらの曲線は、温度依存性についても推定可能な程度に再現している。

図４は、初期平均粒径を変えた場合について上記式（５）〜（７）を用いて推定したクリープ破断時間とクリープ破断応力（クリープ応力）との関係を示したグラフである。温度条件は700℃であり、初期平均粒径d₀は0.01μm、0.07μm及び0.2μmである。

本図に示す曲線は、粒径依存性についても推定可能であることを示している。

図５は、析出物の面積率を変えた場合について、γ’相の面積率Fと10万時間クリープ破断強度の推定値との関係を示すグラフである。温度条件は、700℃、750℃及び800℃である。

本図に示す曲線は、10万時間クリープ破断強度の温度依存性についても推定可能であることを示している。

以上より、本実施例の方法を用いれば、平均粒径や析出物面積率が変わった場合でも、クリープ破断時間の推定をすることが可能である。

図６は、ガスタービンの動翼材料について行った長時間クリープ強度推定方法の手順をまとめて示したものである。

本図に示すように、まず、材料特性評価工程として、γ’相の粗大化パラメータ評価及びクリープ変形パラメータ評価を行う。すなわち、クリープ試験の結果を用いて微分値dε/dtから応力指数nを決定し、γ’相の粗大化試験の結果を用いてQ及びCMPを算出する。

そして、損傷評価マスターカーブ作成工程として、σとCMPとの関係を求め、この関係からクリープ強度を推定する。

上記の手順においては、使用前の動翼材料（新品）についてレプリカ調査を行い、初期状態におけるγ’相の析出物の平均粒径d₀（γ’相の析出物初期平均粒径）及び初期状態におけるγ’相の析出物面積率F（体積率）を測定する。また、有限要素法による解析を行い、各部位が曝される温度（設計温度）及び応力（設計応力）を計算する。

さらに、実機使用後（56000ｈ運転後）の動翼材料についてレプリカ調査を行い、使用後（56000ｈ運転後）のγ’相の面積率を測定する。この測定結果と上記の手順により推定したクリープ強度とを比較することにより、当該推定方法の精度を確認することができる。

以上の手順により、図３に示すようなマスターカーブを得ることができる。

図７は、ガスタービンの動翼材料について行った余寿命評価方法の手順をまとめて示したものである。

本図に示すように、まず、材料特性評価工程として、γ’相の粗大化パラメータ評価及びクリープ変形パラメータ評価を行う。すなわち、クリープ試験の結果を用いて微分値dε/dtから応力指数nを決定し、γ’相の粗大化試験の結果を用いてQ及びCMPを算出する。

そして、損傷評価マスターカーブ作成工程として、σとCMPとの関係を求め、この関係からクリープ強度を推定する。

上記の手順においては、使用前の動翼材料（新品）についてレプリカ調査を行い、γ’相の初期平均粒径及び面積率（体積率）を測定する。また、有限要素法解析を行い、各部位が曝される温度及び応力を計算する。

さらに、実機使用後（56000ｈ運転後）の動翼材料についてレプリカ調査を行い、使用後（56000ｈ運転後）のγ’相の面積率を測定する。

図８は、破断寿命の推定を行った動翼の部位を示したものである。

本図に示す動翼１００は、実機使用するとともに、有限要素法解析の対象とした。そして、動翼１００の先端部１、中央部２及び付け根部３に着目して破断寿命の推定を行った。

実施例１のマスターカーブにより、各部位の破断寿命を推定し、運転時間との差から余寿命を推定した。

表２は、これらの評価結果を示したものである。

本表において、初期粒径及び面積率は、試験材の組織観察から算出したものである。また、作用応力（設計応力）は、有限要素法解析により算出したものである。温度は、有限要素法による解析により算出した設計値（設計温度）であるが、実測値を用いてもよい。運転時間は、実測値である。寿命及び残余寿命は、推定値である。

本表から、先端部１においては、作用応力が強く、残余寿命が短くなっていること、中央部２においては、作用応力が弱く、残余寿命が長くなっていること、及び、付け根部３においては、先端部１と中央部２との間の値であることがわかる。

１：先端部、２：中央部、３：付け根部、１００：動翼。

Claims (4)

1. 限られた時間におけるクリープ破断試験を行い、その結果である破断応力σ及びクリープ破断時間t_rを用いて下記式（５）〜（７）から下記式（５）におけるクリープ変形速度の応力指数n及び定数C₄を決定し、下記式（５）〜（７）を用いて長時間のクリープ強度を算出することを特徴とする析出強化型耐熱合金の長時間クリープ強度推定方法。
   lnσ＝−(1/n) ln CMP ＋C₄ …（５）
   CMP＝((π/F)^0.5−2)² (d_r ⁴−d₀ ⁴) …（６）
   d_r＝(kt_r＋d₀ ³)^1/3 …（７）
   （ここで、CMPは、Fは、初期状態におけるγ’相の析出物の面積率であり、d₀は、初期状態における前記析出物の平均粒径であり、d_rは、時間t_r経過後における前記析出物の平均粒径である。また、粗大化速度定数kは、下記式（２）を用いて算出する。
   k＝(C₁/T) exp(−Q/RT) …（２）
   上記式（２）においてC₁は、定数であり、Qは、析出物粗大化の活性化エネルギーであり、Rは、気体定数であり、Tは、絶対温度である。ここで、C₁及びQの値は、複数の温度Tにおける析出物粗大化試験の結果を用いて決定する。）
2. 前記応力指数nは、クリープ変形試験から算出し、d₀及びd_rは、試験材の組織観察から決定することを特徴とする請求項１記載の析出強化型耐熱合金の長時間クリープ強度推定方法。
3. 請求項１又は２に記載の析出強化型耐熱合金の長時間クリープ強度推定方法を用いた余寿命推定方法であって、使用前の部品のレプリカ調査から得られる初期状態におけるγ’相の析出物の平均粒径と、使用後の部品のレプリカ調査から得られるγ’相の析出物の面積率と、有限要素法解析により算出した設計応力及び設計温度とを用いて前記部品の各部位における破断寿命を推定し、前記破断寿命と運転時間との差から余寿命を推定することを特徴とする析出強化型耐熱合金の余寿命推定方法。
4. 限られた時間におけるクリープ破断試験を行うクリープ破断試験部と、部品のレプリカ調査を行う組織観察部と、破断寿命及び余寿命を推定する計算部とを備え、前記計算部は、前記クリープ破断試験の結果である破断応力σ及びクリープ破断時間t_rを用いて下記式（５）〜（７）から下記式（５）におけるクリープ変形速度の応力指数n及び定数C₄を決定し、下記式（５）〜（７）を用いて長時間のクリープ強度を算出し、使用前の前記部品のレプリカ調査から得られる初期状態におけるγ’相の析出物の平均粒径と、使用後の前記部品のレプリカ調査から得られるγ’相の析出物の面積率と、有限要素法解析により算出した設計応力及び設計温度とを用いて前記部品の各部位における前記破断寿命を推定し、前記破断寿命と運転時間との差から前記余寿命を推定することを特徴とする析出強化型耐熱合金の余寿命評価装置。
   lnσ＝−(1/n) ln CMP ＋C₄ …（５）
   CMP＝((π/F)^0.5−2)² (d_r ⁴−d₀ ⁴) …（６）
   d_r＝(kt_r＋d₀ ³)^1/3 …（７）
   （ここで、CMPは、Fは、初期状態におけるγ’相の析出物の面積率であり、d₀は、初期状態における前記析出物の平均粒径であり、d_rは、時間t_r経過後における前記析出物の平均粒径である。また、粗大化速度定数kは、下記式（２）を用いて算出する。
   k＝(C₁/T) exp(−Q/RT) …（２）
   上記式（２）において、C₁は、定数であり、Qは、析出物粗大化の活性化エネルギーであり、Rは、気体定数であり、Tは、絶対温度である。ここで、C₁及びQの値は、複数の温度Tにおける析出物粗大化試験の結果を用いて決定する。）

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