JP5341597B2 - 窒化ケイ素フィルターの製造方法及び窒化ケイ素フィルター - Google Patents
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窒化ケイ素から成るフィルターは、耐熱性、耐食性及び耐熱衝撃性に優れ、さらに柱状結晶を多孔体の隔壁の気孔部の内壁表面に形成させて表面積を大きくし、流路内を漂う超微粒子を効率よく捕集する高性能セラミックフィルターを製造することが可能である。
従来、上記窒化ケイ素から成るフィルターの製造方法としては、材料中に、ケイ素を含む原料を主成分とすると共に、アルミナ(Al2O3)やイットリア(Y2O3)や鉄或いは鉄の化合物を含み、窒素中で窒化反応のための第1段焼成を行った後、その第1段焼成よりも高温で焼結反応のための第2段焼成を行うことが提案されていた(例えば、特許文献1参照)。
ケイ素を含む原料を主成分とする粒径5〜500μmの物と共に、焼結助剤と造孔剤とを含む材料を、所定の配合によって混合及び成形を行った後、その成形物を窒素中において反応焼結を行う。
つまり、前記材料中にジルコニウムを含む原料を混入させて、窒素中で窒化反応のための第1段焼成を1000℃〜1450℃で6時間以上行った後、その第1段焼成より高温で焼結反応のための第2段焼成を1700℃〜1800℃未満で3〜12時間行って窒化ケイ素フィルターを得る。
尚、第2段焼成は、望ましくは1700〜1750℃で、より望ましくは、1725〜1750℃が良く、強度、圧損の低いフィルターができる。
前記焼結助剤として、マグネシアスピネル(MgAl2O4)、イットリア(Y2O3)、アルミナ(Al2O3)、マグネシア(MgO)の内の少なくとも1種からなるものを添加しても良い。
2.混合粉末をプレス型で加圧成形して成形体を得た。
3.成形体を、大気中の約500℃で脱脂処理した。
4.脱脂した成形体を、第1段焼成として窒素中で1000℃〜1450℃になるまで100℃/h〜200℃/hで昇温後、6時間以上保持して金属ケイ素の窒化反応を行わせた。
5.続いて第2段焼成として、1700℃〜1800℃未満になるまで100℃/h〜200℃/hで昇温後、3〜12時間保持して焼結処理を行って焼成品を得た。
尚、上記焼成品の組成割合は、質量%で、Si58.50%、N39.16%、Zr0.88%、その他1.46%となった。
前記造孔剤としては、ポリエチレン、ポリスチレン、フェノール樹脂、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)、ポリビニルアルコール(PVA),又はポリビニルブチラール、デンプン等の少なくとも一種の有機物質が使用される。
つまり、組成割合としては、質量%で、Si56.52%、N37.83%、Zr3.39%、その他2.26%となる。
結果として組成割合は、質量%で、Si59.06%、N39.53%、Zr0.18%、その他1.24%となる。
結果として組成割合は、質量%で、Si58.50%、N39.16%、Zr0.88%、その他1.46%となる。
結果として組成割合は、質量%で、Si56.52%、N37.83%、Zr0.85%、その他4.80%となる。
結果として組成割合は、質量%で、Si59.20%、N39.62%、Zr0.89%、その他0.30%となる。
焼成材料として、ケイ素を含む原料として粒径5〜400μmの金属ケイ素と、窒化ケイ素に対して、マグネシアスピネル(MgAl2O4)、造孔剤を添加し、それ以外の処理は、実施例1と同様にした。
結果として組成割合は、質量%で、Si67.38%、N31.27%、Zr0.00%、その他1.35%となる。
焼成材料として、ケイ素を含む原料として粒径0〜400μmの金属ケイ素と、窒化ケイ素に対して、ジルコニア(ZrO2)、マグネシアスピネル(MgAl2O4)、造孔剤を添加し、それ以外の処理は、実施例1と同様にした。
結果として組成割合は、質量%で、Si58.50%、N39.16%、Zr0.88%、その他1.46%となる。
焼成材料として、ケイ素を含む原料として粒径5〜400μmの金属ケイ素と、窒化ケイ素に対して、ジルコニア(ZrO2)、マグネシアスピネル(MgAl2O4)、造孔剤を添加し、それ以外の処理は、実施例1と同様にした。
結果として組成割合は、質量%で、Si58.50%、N39.16%、Zr0.88%、その他1.46%となる。
焼成材料として、ケイ素を含む原料として粒径5〜400μmの金属ケイ素と、窒化ケイ素に対して、ジルコニア(ZrO2)、マグネシアスピネル(MgAl2O4)、造孔剤を添加し、それ以外の処理は、実施例1と同様にした。
結果として組成割合は、質量%で、Si58.50%、N39.16%、Zr0.88%、その他1.46%となる。
圧力損失は、図1に示すように、外径25mm×全長75mm 200CPSI、12milのハニカム状試験片1を作成し、その試験片をフィルターFとして通気路2に配置して、空気を30L/minながし、ハニカム前後の差圧(kPa)を圧力計3で測定する。
強度は、図2に示すように、7セル×7セル×12mmの試験片1に、それらの通気孔に沿った方向から圧力Pを加えて圧縮強度(MPa)を測定する。
以下に他の実施の形態を説明する。
〈2〉 前記ジルコニアは、焼結助剤が安定化の役割を示すが、一般に知られる安定化ジルコニアや部分安定化ジルコニア、窒化ジルコニウムも使用できる。尚、ジルコニアに代えて窒化ジルコニウムも使用できるが、ジルコニアの方が、反応焼結時に高速で窒化が進むので良い。
2 通気路
F フィルター
Claims (3)
- ケイ素を含む原料を主成分とすると共に、造孔剤を含む材料を、所定の配合によって混合及び成形を行った後、その成形物を窒素中において反応焼結を行う窒化ケイ素フィルターの製造方法であって、
前記ケイ素を含む原料は、5μ未満の粒径を有する金属ケイ素を含まず、且つ100μm〜500μmの粒径を有する金属ケイ素を含む、5μm〜500μmの粒径を有する金属ケイ素を含む原料であり、
焼結後のフィルター内のジルコニウムが、質量%で0.1%〜4.0%となるように前記材料中にジルコニウムを含む原料を混入させ、さらに焼結助剤として、マグネシアスピネル(MgAl2O4)、イットリア(Y2O3)、アルミナ(Al2O3)、マグネシア(MgO)の内の少なくとも1種を混入させ、窒素中で窒化反応のための第1段焼成を1000℃〜1450℃で6時間以上行った後、焼結反応のための第2段焼成を1700℃〜1750℃で3〜12時間行う窒化ケイ素フィルターの製造方法。 - 第1段焼成及び第2段焼成を、100℃/h〜200℃/hで昇温して行う請求項1に記載の窒化ケイ素フィルターの製造方法。
- 質量%で、窒化ケイ素を90.0〜99.6%、ジルコニウムを0.1〜4.0%、ジルコニウムを含む原料に由来する元素のうちのジルコニウム以外の元素、焼結助剤に由来する元素、及びその他の不可避的に含まれる元素の総量を0.3〜6.0%からなる組成で、気孔率が体積%で52.3%〜68.5%である、窒化ケイ素フィルターであって、
該窒化ケイ素フィルターを外径25mm×全長75mm、200CPSI、12milのハニカム形状として通気したときの圧力損失が200kPa以下であり、前記ハニカム形状の窒化ケイ素フィルターを7セル×7セル×12mmとして通気孔に沿った方向から圧力を加えて測定したときの圧縮強度が15MPa以上である内部に窒化ケイ素の柱状結晶を形成した窒化ケイ素フィルター。
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