JP5187570B2

JP5187570B2 - 硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具

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Publication number: JP5187570B2
Application number: JP2008160053A
Authority: JP
Inventors: 興平冨田; 満康西山; 晃長田; 惠滋中村
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2007-12-28
Filing date: 2008-06-19
Publication date: 2013-04-24
Anticipated expiration: 2028-06-19
Also published as: ES2402166T3; CN101468401B; JP2009172748A; CN101468401A

Description

この発明は、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の切削加工を、高い発熱を伴いかつ切刃に対して高負荷が作用する高速重切削条件で行った場合でも、硬質被覆層がチッピングを発生することなく、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。

従来、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ化合物層からなる下部層およびα型Ａｌ₂Ｏ₃層からなる上部層を蒸着形成した被覆工具において、
上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶粒の構成結晶面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶粒の相互の結晶方位関係を算出し、界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（但し、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合に、
個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が６０〜８０％である構成原子共有格子点分布グラフを示すα型Ａｌ₂Ｏ₃層で上部層を構成した被覆工具が知られ、この被覆工具が、高速断続切削加工ですぐれた耐チッピング性を発揮することが知られている。
また、前記の被覆工具において、その上部層を、Ｚｒを少量含有するα型（Ａｌ，Ｚｒ）₂Ｏ₃層（以下、従来ＡｌＺｒＯ層という）で構成した被覆工具（以下、従来被覆工具という）も知られており、そして、この従来被覆工具も、前記同様、高速断続切削加工ですぐれた耐チッピング性を発揮することが知られている。
特開２００６−１９８７３５号公報特開２００６−２８９５５７号公報

近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工はより高速化する傾向になってきているが、上記の従来被覆工具においては、高速連続切削や高速断続切削に用いた場合、上部層がすぐれた高温強度を備え、耐衝撃性にすぐれるため、チッピング等の発生を防止できるという点ですぐれているものの、硬質被覆層の上部層を構成する前記α型Ａｌ₂Ｏ₃層、前記従来ＡｌＺｒＯ層は、高温強度および表面性状が満足できるものではないため、より高速条件下での重切削加工を行った場合には、チッピングを発生しやすいばかりか、熱塑性変形、偏摩耗をも発生しやすく、これを原因とした耐摩耗性の低下により、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。

そこで、本発明者等は、上述のような観点から、特に、より高速条件での切削加工において、硬質被覆層がチッピング、欠損、剥離等を発生することなく、しかも、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する上部層の構造について研究を行った結果、次のような知見を得た。
（ａ）上記従来被覆工具の従来ＡｌＺｒＯ層からなる上部層は、例えば、通常の化学蒸着装置にて、
第１段階として、
反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ_３：２．３〜４％、
ＺｒＣｌ_４：０．０２〜０．１３％、
ＣＯ_２：１〜５％、
ＨＣｌ：１．５〜３％、
Ｈ₂Ｓ：０．０５〜０．２％、
Ｈ₂：残り、
反応雰囲気温度：７５０〜９００℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、
の条件で、下部層であるＴｉ化合物層の表面に、
組成式：（Ａｌ_１−ＸＺｒ_Ｘ）_２Ｏ_３、（ただし、原子比で、Ｘ：０．００３〜０．０５）を満足する、好ましくは２０〜２００ｎｍ（０．０２〜０．２μｍ）の平均層厚を有するＡｌ−Ｚｒ複合酸化物核（以下、ＡｌＺｒＯ核という）薄膜を形成し、
引き続いて、加熱雰囲気を圧力：３〜１３ｋＰａの水素雰囲気に変え、かつ加熱雰囲気温度を１１００〜１２００℃に昇温した条件で前記ＡｌＺｒＯ核薄膜に加熱処理を施した状態で、
第２段階として、
反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ_３：２．３〜４％、
ＺｒＣｌ_４：０．０２〜０．１３％、
ＣＯ_２：３〜８％、
ＨＣｌ：１．５〜３％、
Ｈ₂Ｓ：０．０５〜０．２％、
Ｈ₂：残り、
反応雰囲気温度：１０２０〜１０５０℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、
の条件で蒸着を行うと、Ａｌ成分との合量に占めるＺｒ成分の含有割合が０．００３〜０．０５（但し、原子比）である組成を有する従来ＡｌＺｒＯ層が形成され、そして、この従来ＡｌＺｒＯ層を電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察すると、図２（ａ）に示されるように、層厚方向に垂直な面内で見た場合、微細な多角形状であり、また、図２（ｂ）に示されるように、層厚方向に平行な面内で見た場合、層表面に角錐状の凹凸が存在し、層厚方向にたて長形状（以下、「凹凸多角形たて長形状」という）を有する結晶粒からなる組織構造を有していること。

（ｂ）一方、硬質被覆層の下部層であるＴｉ化合物層上に、通常の化学蒸着装置にて、
まず、第1段階として、
（イ）反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ_３：１〜５％、
ＣＯ₂：２〜６％、
ＨＣｌ：１〜５％、
Ｈ_２Ｓ：０．２５〜０．７５％、
Ｈ₂：残り、
（ロ）反応雰囲気温度；９６０〜１０１０ ℃、
（ハ）反応雰囲気圧力；６〜１０ｋＰａ、
の条件で第1段階の蒸着を行った後、
次に、第2段階として、
（イ）反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ_３：６〜１０％、
ＺｒＣｌ_４：０．６〜１．２％、
ＣＯ₂：４〜８％、
ＨＣｌ：３〜５％、
Ｈ_２Ｓ：０．２５〜０．６％、
Ｈ₂：残り、
（ロ）反応雰囲気温度；９２０〜１０００ ℃、
（ハ）反応雰囲気圧力；６〜１０ｋＰａ、
の条件で蒸着を行って、２〜１５μｍの平均層厚のＺｒを含有するα型の酸化アルミニウム層（以下、「改質ＡｌＺｒＯ層」という）からなる上部層を形成すると、
この条件で形成された改質ＡｌＺｒＯ層は、該層におけるＡｌ成分との合量に占めるＺｒ成分の含有割合が０．００２〜０．０１（但し、原子比）を満足する組成を有すること。

（ｃ）そして、上記改質ＡｌＺｒＯ層を、電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察すると、図１（ａ）に示されるように、層厚方向に垂直な面内で見た場合に、大粒径の平板多角形状であり、また、図１（ｂ）に示されるように、層厚方向に平行な面内で見た場合に、層表面はほぼ平坦であり、層厚方向にたて長形状（以下、「平板多角形たて長形状」という）を有する結晶粒からなる組織構造を有すること。
特に、前記改質ＡｌＺｒＯ層の蒸着形成に際して、より限定した蒸着条件（例えば、第1段階における反応ガス中のＨ_２Ｓを０．５０〜０．７５容量％、反応雰囲気温度を９８０〜１０００℃とし、さらに、第2段階における反応ガス中のＺｒＣｌ_４を０．６〜０．９容量％、Ｈ_２Ｓを０．２５〜０．４容量％、反応雰囲気温度を９６０〜９８０℃とした条件）で蒸着を行うと、図１（ｃ）に示されるように、層厚方向に垂直な面内で見た場合に、大粒径の平坦六角形状であり、かつ、層厚方向に平行な面内で見た場合に、図１（ｂ）に示されるのと同様、層表面はほぼ平坦であり、層厚方向にたて長形状を有する結晶粒が、層厚方向に垂直な面内において全体の３５％以上の面積割合を占める組織構造が形成されるようになること。
そして、該改質ＡｌＺｒＯ層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、
この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（但し、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合に、
図３に示されるように、改質ＡｌＺｒＯ層を構成する平板多角形たて長形状結晶粒の内、面積比率で６０％以上の上記結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上の、Σ３で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面（以下、Σ３対応界面という）で分断されていること。

（ｄ）上記（ｂ）の第１段階および第２段階の化学蒸着条件（以下、本発明条件という）で蒸着形成された改質ＡｌＺｒＯ層からなる上部層は、その表面の結晶面が、該層の層厚方向に垂直な面内における結晶面（例えば、（０００１））と同配向を有するため、（層厚方向に平行な面内で見た場合、）層表面はほぼ平坦な平板状に形成され、その表面性状の故にすぐれた耐チッピング性を示し、さらに、平板多角形たて長形状の結晶粒内部のΣ３対応界面の存在によって結晶粒内強度が高められるため、従来被覆工具の従来ＡｌＺｒＯ層に比して、一段とすぐれた高温硬さ、高温強度、表面性状を具備し、その結果として、本発明の改質ＡｌＺｒＯ層は、高い発熱を伴うとともに切刃部に高負荷が作用する高速重切削加工においても、チッピング、欠損、剥離等を発生することもなく、すぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮すること。

この発明は、上記の知見に基づいてなされたものであって、
「（１）炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、２〜１５μｍの平均層厚を有し、かつ、α型の結晶構造を有しＺｒを含有する酸化アルミニウム層、
上記（ａ）、（ｂ）からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
上記上部層を、電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で平板多角形状、また、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状を有する結晶粒からなる組織構造を有し、さらに、
該上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、
この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（但し、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合に、
上記上部層を構成する結晶粒の内、面積比率で６０％以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上の、Σ３で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面により分断されていることを特徴とする表面被覆切削工具（被覆工具）。
（２）前記上部層（ｂ）を電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で平坦六角形状、また、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状を有する結晶粒が、層厚方向に垂直な面内において全体の３５％以上の面積割合を占める前記（１）に記載の表面被覆切削工具（被覆工具）。」
に特徴を有するものである。

以下に、この発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について、より詳細に説明する。
（ａ）下部層（Ｔｉ化合物層）
Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層は、硬質被覆層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与するほか、工具基体と改質ＡｌＺｒＯ層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する接合強度を向上させる作用を有するが、その平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その平均層厚が２０μｍを越えると、特に高熱発生を伴う高速切削では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その平均層厚を３〜２０μｍと定めた。

（ｂ）上部層（改質ＡｌＺｒＯ層）
下部層の上に化学蒸着された改質ＡｌＺｒＯ層からなる上部層は、その構成成分であるＡｌ成分が、層の高温硬さおよび耐熱性を向上させ、また、層中に微量（Ａｌとの合量に占める割合で、Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）が０．００２〜０．０１（但し、原子比））含有されたＺｒ成分が、改質ＡｌＺｒＯ層の結晶粒界強度を向上させ、高温強度の向上に寄与するが、Ｚｒ成分の含有割合が０．００２未満では、上記作用を期待することはできず、一方、Ｚｒ成分の含有割合が０．０１を超えた場合には、層中にＺｒＯ_２粒子が析出することによって粒界強度が低下するため、Ａｌ成分との合量に占めるＺｒ成分の含有割合（Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）の比の値）は０．００２〜０．０１（但し、原子比）であることが望ましい。

そして、上記改質ＡｌＺｒＯ層は、蒸着時の反応ガス組成、反応雰囲気温度および反応雰囲気圧力の各化学蒸着条件を、例えば、以下のとおり調整することによって蒸着形成することができる。
即ち、まず、
（イ）反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ_３：１〜５％、
ＣＯ₂：２〜６％、
ＨＣｌ：１〜５％、
Ｈ_２Ｓ：０．２５〜０．７５％、
Ｈ₂：残り、
（ロ）反応雰囲気温度；９６０〜１０１０ ℃、
（ハ）反応雰囲気圧力；６〜１０ｋＰａ、
の条件で第1段階の蒸着を約１時間行った後、
次に、
（イ）反応ガス組成（容量％）：
ＡｌＣｌ_３：６〜１０％、
ＺｒＣｌ_４：０．６〜１．２％、
ＣＯ₂：４〜８％、
ＨＣｌ：３〜５％、
Ｈ_２Ｓ：０．２５〜０．６％、
Ｈ₂：残り、
（ロ）反応雰囲気温度；９２０〜１０００ ℃、
（ハ）反応雰囲気圧力；６〜１０ｋＰａ、
の条件で第2段階の蒸着を行うことによって、２〜１５μｍの平均層厚の蒸着層を成膜すると、Ｚｒ／（Ａｌ＋Ｚｒ）の比の値が原子比で０．００２〜０．０１である改質ＡｌＺｒＯ層を形成することができる。

そして、上記改質ＡｌＺｒＯ層について、電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察すると、図１（ａ）に示されるように、層厚方向に垂直な面内で見た場合に、結晶粒径の大きい平板多角形状であり、また、図１（ｂ）に示されるように、層厚方向に平行な面内で見た場合に、層表面はほぼ平坦であって、しかも、層厚方向にたて長形状を有する結晶粒（平板多角形たて長形状結晶粒）からなる組織構造が形成され、改質ＡｌＺｒＯ層のこの層表面の平坦性により、表面に凹凸が存在する従来ＡｌＺｒＯ層に比して、耐チッピング性が一段と向上する。
特に、前記改質ＡｌＺｒＯ層の蒸着において、より限定した条件（例えば、第1段階における反応ガス中のＨ_２Ｓを０．５０〜０．７５容量％、反応雰囲気温度を９８０〜１０００℃とし、さらに、第2段階における反応ガス中のＺｒＣｌ_４を０．６〜０．９容量％、Ｈ_２Ｓを０．２５〜０．４容量％、反応雰囲気温度を９６０〜９８０℃とした条件）で蒸着を行うと、図１（ｃ）に示されるように、層厚方向に垂直な面内で見た場合に、大粒径の平坦六角形状であり、かつ、層厚方向に平行な面内で見た場合に、図１（ｂ）に示されるのと同様、層表面はほぼ平坦であり、層厚方向にたて長形状を有する結晶粒が、層厚方向に垂直な面内において全体の３５％以上の面積割合を占める組織構造が形成される。
なお、従来ＡｌＺｒＯ層では、その表面の結晶面が、該層の層厚方向に垂直な面内における結晶面（例えば、（０００１））と異なった配向（例えば、（１−１０２）を有するため、（層厚方向に平行な面内で見た場合、）図２（ｂ）に示されるように、層表面に角錐状の凹凸が存在し、これが故に、耐チッピング性の劣るものとなっている。
さらに、改質ＡｌＺｒＯ層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、
この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（但し、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表すと、
図３に示すように、改質ＡｌＺｒＯ層を構成する上記平板多角形（平坦六角形を含む）たて長形状結晶粒の内、面積比率で６０％以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上の、Σ３対応界面で分断されていることがわかる。
そして、改質ＡｌＺｒＯ層の平板多角形（平坦六角形を含む）たて長形状結晶粒の内部に、上記のΣ３対応界面が存在することによって、結晶粒内強度の向上が図られ、その結果として、高速重切削加工時に改質ＡｌＺｒＯ層中にクラックが発生することが抑えられ、また、仮にクラックが発生したとしても、クラックの成長・伝播が妨げられ、耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性の向上が図られる。

したがって、平板多角形（平坦六角形を含む）たて長形状結晶粒の内部にΣ３対応界面が存在し、表面平坦な表面性状を備えた改質ＡｌＺｒＯ層からなる本発明の上部層は、各種鋼や鋳鉄等の高い発熱を伴い切刃部に対して高負荷が作用する高速重切削加工においても、チッピング、欠損、剥離等を発生することなく、すぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮する。
ただ、改質ＡｌＺｒＯ層からなる上部層の層厚が２μｍ未満では、上記上部層のすぐれた特性を十分に発揮することができず、一方、上部層の層厚が１５μｍを超えると偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生しやすくなり、また、チッピングも発生しやすくなることから、上部層の平均層厚を２〜１５μｍと定めた。

なお、硬質被覆層の上部層が従来ＡｌＺｒＯ層からなる従来被覆工具について、電界放出型走査電子顕微鏡、電子後方散乱回折像装置を用い、上部層の結晶粒の組織構造および構成原子共有格子点形態を調べたところ、結晶粒の組織構造については、図２（ａ）、（ｂ）に示されるような角錐状の凹凸を有し、多角形たて長形状の結晶粒からなる組織構造を有しているため、改質ＡｌＺｒＯ層に比して、耐摩耗性は不十分であった。
また、結晶粒の構成原子共有格子点形態については、従来ＡｌＺｒＯ層を構成する凹凸多角形たて長形状結晶粒の内部にΣ３対応界面が存在する結晶粒の面積比率は、４０％以下と少なく、結晶粒内強度の向上は図られていなかった。
したがって、硬質被覆層の上部層が従来ＡｌＺｒＯ層で構成された従来被覆工具は、高い発熱を伴うとともに切刃部に高負荷が作用する高速重切削加工において、チッピング、欠損、剥離等の発生を防止することはできず、さらに、耐摩耗性も満足できるものではなかった。

上記のとおり、この発明の被覆工具は、上部層を構成する改質ＡｌＺｒＯ層について、表面平坦性を備えた平板多角形（平坦六角形を含む）たて長形状の結晶粒からなる組織構造とし、さらに、上記結晶粒の内部にΣ３対応界面を形成し、結晶粒内強度を強化したことにより、凹凸多角形たて長形状の結晶粒からなり、結晶粒内にΣ３対応界面の少ない従来ＡｌＺｒＯ層を上部層とする従来被覆工具に比して、従来ＡｌＺｒＯ層のもつ高温硬さ、耐熱性に加えて、一段とすぐれた高温強度と一段とすぐれた耐摩耗性を兼備し、その結果、各種の鋼や鋳鉄などを、高い発熱を伴うとともに切刃部に対して高負荷が作用する高速重切削条件下で切削加工した場合にも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性とすぐれた耐摩耗性を発揮し、使用寿命の一層の延命化が可能となる。

つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。

原料粉末として、いずれも２〜４μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ₃Ｃ₂粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８ＭＡに規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｅをそれぞれ製造した。

また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ₂Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８ＭＡのチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｅを形成した。

ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｅおよび工具基体ａ〜ｅのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、まず、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表６に示される組み合わせおよび目標層厚でＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成した。
次に、表４に示される蒸着条件により、同じく表６に示される目標層厚の改質ＡｌＺｒＯ層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより本発明被覆工具１〜１５をそれぞれ製造した。

また、比較の目的で、本発明被覆工具１〜１５と同条件で下部層を蒸着形成した後、硬質被覆層の上部層として、表５に示される条件で、表７に示される組み合わせおよび目標層厚で従来ＡｌＺｒＯ層を形成することにより従来被覆工具１〜１５をそれぞれ製造した。

ついで、上記の本発明被覆工具１〜１５および従来被覆工具１〜１５の硬質被覆層の上部層を構成する改質ＡｌＺｒＯ層および従来ＡｌＺｒＯ層について、電界放出型走査電子顕微鏡、電子後方散乱回折像装置を用いて、結晶粒組織構造および構成原子共有格子点形態を調査した。
すなわち、まず、上記の本発明被覆工具１〜１５の改質ＡｌＺｒＯ層および従来被覆工具１〜１５の従来ＡｌＺｒＯ層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて観察したところ、本発明被覆工具では、図１（ａ）、（ｂ）で代表的に示される平板多角形（平坦六角形を含む）状かつたて長形状の大きな粒径の結晶粒組織構造が観察された（なお、図１（ａ）は、層厚方向に垂直な面内で見た本発明被覆工具１〜１０の組織構造模式図、また、図１（ｃ）は、層厚方向に垂直な面内で見た本発明被覆工具１１〜１５の、平坦六角形状かつたて長形状の大きな粒径の結晶粒組織構造模式図）。
一方、従来被覆工具では、図２（ａ）、（ｂ）で代表的に示されるように、多角形状かつたて長形状の結晶粒組織が観察されたが、各結晶粒の粒径は本発明のものに比して小さく、かつ、図２（ｂ）からも明らかなように、層表面には角錐状の凹凸が形成されていた（なお、図２（ａ）、（ｂ）は、従来被覆工具１〜１５の組織構造模式図）。

つぎに、上記の本発明被覆工具１〜１５の改質ＡｌＺｒＯ層および従来被覆工具１〜１５の従来ＡｌＺｒＯ層について、それぞれの層を構成する結晶粒の内部にΣ３対応界面が存在する結晶粒の面積割合を測定した。
まず、上記の本発明被覆工具１〜１５の改質ＡｌＺｒＯ層について、その表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記表面研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、それぞれの前記表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記結晶粒の各結晶格子面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（但し、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合に、改質ＡｌＺｒＯ層の測定範囲内に存在する全結晶粒のうちで、結晶粒の内部に、少なくとも一つ以上のΣ３対応界面が存在する結晶粒の面積比率を求め、その値を表６に示した。
次に、従来被覆工具１〜１５の従来ＡｌＺｒＯ層についても、本発明被覆工具の場合と同様な方法により、従来ＡｌＺｒＯ層の測定範囲内に存在する全結晶粒のうちで、結晶粒の内部に、少なくとも一つ以上のΣ３対応界面が存在する結晶粒の面積比率を求め、その値を表７に示した。

表６、７に示される通り、本発明被覆工具の改質ＡｌＺｒＯ層において、Σ３対応界面が存在する結晶粒の面積比率は、６０％以上であるのに対して、従来被覆工具の従来ＡｌＺｒＯ層において、Σ３対応界面が存在する結晶粒の面積比率は、４０％以下であって、結晶粒の内部にΣ３対応界面が存在する率は非常に小さいことがわかる。

さらに、本発明被覆工具１〜１５および従来被覆工具１〜１５の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
また、本発明被覆工具１１〜１５の改質ＡｌＺｒＯ層については、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて、層厚方向に垂直な面内に存在する、大粒径の平坦六角形状の結晶粒の面積割合を求め、この値を表６に示した。
なお、本発明で言う「大粒径の平坦六角形状」の結晶粒とは、「電界放出型走査電子顕微鏡により観察される層厚方向に垂直な面内に存在する粒子の直径を計測し、１０粒子の平均値が３〜８μｍであり、頂点の角度が１００〜１４０°である頂角を６個有する多角形状である。」
と定義する。

つぎに、上記の本発明被覆工具１〜１５および従来被覆工具１〜１５の各種の被覆工具について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
[切削条件Ａ]
被削材：ＪＩＳ・Ｓ４５Ｃの丸棒、
切削速度：４５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．５ｍｍ、
送り：０．７ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：８分、
の条件での炭素鋼の乾式高速高送り切削試験（通常の切削速度および送り量は、それぞれ、２５０ｍ／ｍｉｎ、０．３ｍｍ／ｒｅｖ）、
[切削条件Ｂ]
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の丸棒、
切削速度：３２０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．２ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件でのクロムモリブデン合金鋼の乾式高速高切込み切削試験（通常の切削速度および切込み量は、それぞれ、２５０ｍ／ｍｉｎ、１．５ｍｍ）、
[切削条件Ｃ]
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ３００の丸棒、
切削速度：５４５ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：５．６ｍｍ、
送り：０．６ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件での鋳鉄の湿式高速高切込み切削試験（通常の切削速度および切込み量は、それぞれ、３５０ｍ／ｍｉｎ、２．５ｍｍ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表８に示した。

表６〜８に示される結果から、この発明の被覆工具は、上部層を構成するＺｒを含有する酸化アルミニウム層（改質ＡｌＺｒＯ層）が、平板多角形（平坦六角形）たて長形状の結晶粒の組織構造として構成し、さらに、結晶粒の内部に少なくとも一つ以上のΣ３対応界面が存在する結晶粒の面積比率が高いことにより、従来被覆工具の従来ＡｌＺｒＯ層のもつ高温硬さ、高温強度、耐熱性に加えて、一段とすぐれた表面平坦性と一段とすぐれた高温強度を兼備し、その結果、各種の鋼や鋳鉄などを、高い発熱を伴い切刃部に高負荷が作用する高速重切削条件の切削加工で用いた場合にも、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性と一段とすぐれた耐摩耗性を発揮し、使用寿命の一層の延命化を可能とするものであるのに対して、硬質被覆層の上部層として従来ＡｌＺｒＯ層が蒸着形成された従来被覆工具１〜１５においては、高速重切削条件下では、高温強度が不十分であるとともに摩耗が促進されやすく、その結果、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。

上述のように、この発明の被覆工具は、各種の鋼や鋳鉄などの通常の条件での切削加工は勿論のこと、特に高い発熱を伴うとともに切刃部に対して高負荷が作用する高速重切削加工でも硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性と一段とすぐれた耐摩耗性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

（ａ）は、本発明被覆工具１〜１０の改質ＡｌＺｒＯ層からなる上部層について、層厚方向に垂直な面内での電界放出型走査電子顕微鏡による観察で得られた、平板多角形状の結晶粒組織構造を示す模式図であり、（ｂ）は、同じく、層厚方向に平行な面内での電界放出型走査電子顕微鏡による観察で得られた、層表面がほぼ平坦であり、層厚方向にたて長形状を有する結晶粒組織構造を示す模式図であり、（ｃ）は、本発明被覆工具１１〜１５の改質ＡｌＺｒＯ層からなる上部層について、層厚方向に垂直な面内での電界放出型走査電子顕微鏡による観察で得られた、平坦六角形状の結晶粒組織構造を示す模式図である。（ａ）は、従来被覆工具１〜１５の従来ＡｌＺｒＯ層からなる上部層について、層厚方向に垂直な面内での電界放出型走査電子顕微鏡による観察で得られた、多角形状の結晶粒組織構造を示す模式図であり、（ｂ）は、同じく、層厚方向に平行な面内での電界放出型走査電子顕微鏡による観察で得られた、層表面で角錐状の凹凸を有し、層厚方向にたて長形状を有する結晶粒組織構造を示す模式図である。本発明被覆工具１〜１５の改質ＡｌＺｒＯ層からなる上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡および電子後方散乱回折像装置を用いて測定した、層厚方向に垂直な面における粒界解析図であり、実線は、電界放出型走査電子顕微鏡で観察される平板多角形状の結晶粒界を示し、破線は、電子後方散乱回折像装置により測定されたΣ３対応界面を示す。

Claims

炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層が、３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、２〜１５μｍの平均層厚を有し、かつ、α型の結晶構造を有しＺｒを含有する酸化アルミニウム層、
上記（ａ）、（ｂ）からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
上記上部層を、電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で平板多角形状、また、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状を有する結晶粒からなる組織構造を有し、さらに、
該上部層について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子後方散乱回折像装置を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が前記表面研磨面の法線と交わる角度を測定し、
この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（但し、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした場合、４、８、１４、２４および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合に、
上記上部層を構成する結晶粒の内、面積比率で６０％以上の結晶粒の内部は、少なくとも一つ以上の、Σ３で表される構成原子共有格子点形態からなる結晶格子界面により分断されていることを特徴とする表面被覆切削工具。
前記上部層（ｂ）を電界放出型走査電子顕微鏡で組織観察した場合に、層厚方向に垂直な面内で平坦六角形状、また、層厚方向に平行な面内で層厚方向にたて長形状を有する結晶粒が、層厚方向に垂直な面内において全体の３５％以上の面積割合を占める請求項１に記載の表面被覆切削工具。