JPH0733578B2 - アルミナ被覆窒化ケイ素部材 - Google Patents
アルミナ被覆窒化ケイ素部材Info
- Publication number
- JPH0733578B2 JPH0733578B2 JP11314886A JP11314886A JPH0733578B2 JP H0733578 B2 JPH0733578 B2 JP H0733578B2 JP 11314886 A JP11314886 A JP 11314886A JP 11314886 A JP11314886 A JP 11314886A JP H0733578 B2 JPH0733578 B2 JP H0733578B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- alumina
- weight
- sintered body
- layer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、切削工具の切削バイト用材料として有用なア
ルミナ被覆窒化ケイ素部材に関する。
ルミナ被覆窒化ケイ素部材に関する。
〔従来の技術〕 従来から鋳物等の高速切削加工に用いる切削バイトとし
ては、Al2O3−TiC焼結体（以下、黒セラと称する）が一
般に使用されてきたが、靱性に劣る欠点があつた。
ては、Al2O3−TiC焼結体（以下、黒セラと称する）が一
般に使用されてきたが、靱性に劣る欠点があつた。
そこで最近では、セラミツクの中でも特に靱性の高い窒
化ケイ素（Si3N4）焼結体が黒セラに代る切削バイト用
材料として期待されている。しかし、窒化ケイ素焼結体
はビツカース硬度が1500〜1700kg/mm2と黒セラに比較し
て柔らかいので、実際に鋳物の高速切削バイトとして使
用すると耐摩耗性が黒セラよりも劣ることになり、切削
バイトとしての用途は極めて限られたものであつた。
化ケイ素（Si3N4）焼結体が黒セラに代る切削バイト用
材料として期待されている。しかし、窒化ケイ素焼結体
はビツカース硬度が1500〜1700kg/mm2と黒セラに比較し
て柔らかいので、実際に鋳物の高速切削バイトとして使
用すると耐摩耗性が黒セラよりも劣ることになり、切削
バイトとしての用途は極めて限られたものであつた。
この窒化ケイ素焼結体の欠点を補なうために、靱性に富
む窒化ケイ素焼結体を母材とし、この母材表面に耐摩耗
性に優れたアルミナ（Al2O3）の薄膜を被覆したアルミ
ナ被覆窒化ケイ素部材が提案されている（特公昭59-134
75号公報参照）。
む窒化ケイ素焼結体を母材とし、この母材表面に耐摩耗
性に優れたアルミナ（Al2O3）の薄膜を被覆したアルミ
ナ被覆窒化ケイ素部材が提案されている（特公昭59-134
75号公報参照）。
しかし、このアルミナ被覆窒化ケイ素部材においても、
表面のアルミナ層は約1000℃での化学蒸着（CVD）法に
より形成するので、母材である窒化ケイ素焼結体との間
に化学結合が存在せず、アルミナ層の接着強度が充分で
はなかつた。従つて、アルミナ層の膜厚は高々３μｍが
限界で寿命に問題があり、これよりも厚くすると切削加
工の初期でアルミナ層が剥離する大きな欠点があつた。
アルミナ層の母材との接着強度を更に高めるためには、
化学蒸着の処理温度を上昇させればよいと一般に考えら
れるが、1000℃以上の高温で使用できる化学蒸着装置は
複雑で高価な設備となる為、現在では工業的に製造困難
である。
表面のアルミナ層は約1000℃での化学蒸着（CVD）法に
より形成するので、母材である窒化ケイ素焼結体との間
に化学結合が存在せず、アルミナ層の接着強度が充分で
はなかつた。従つて、アルミナ層の膜厚は高々３μｍが
限界で寿命に問題があり、これよりも厚くすると切削加
工の初期でアルミナ層が剥離する大きな欠点があつた。
アルミナ層の母材との接着強度を更に高めるためには、
化学蒸着の処理温度を上昇させればよいと一般に考えら
れるが、1000℃以上の高温で使用できる化学蒸着装置は
複雑で高価な設備となる為、現在では工業的に製造困難
である。
本発明は、窒化ケイ素焼結体の母材表面にアルミナ層を
高い接着強度で形成した切削バイト用材料として好適
な、アルミナ被覆窒化ケイ素部材を提供することを目的
とする。
高い接着強度で形成した切削バイト用材料として好適
な、アルミナ被覆窒化ケイ素部材を提供することを目的
とする。
本発明のアルミナ被覆窒化ケイ素部材は、窒化ケイ素
（Si3N4）を主成分とし0.1〜30重量％の酸化ジルコニウ
ム（ZrO2）を含有する焼結体母材と、該焼結体母材の表
面を被覆し、0.1〜10重量％のチタン（Ti）、ジルコニ
ウム（Zr）、ハフニウム（Hf）及びケイ素（Si）の少な
くとも一種を含有した膜厚１〜30μｍのアルミナ（Al2O
3）層と、該アルミナ層と上記焼結体母材との間に形成
したケイ素又はチタンの炭化物、窒化物及び炭窒化物の
少なくとも一種からなる膜厚0.1〜10μｍの中間層とを
具えている。
（Si3N4）を主成分とし0.1〜30重量％の酸化ジルコニウ
ム（ZrO2）を含有する焼結体母材と、該焼結体母材の表
面を被覆し、0.1〜10重量％のチタン（Ti）、ジルコニ
ウム（Zr）、ハフニウム（Hf）及びケイ素（Si）の少な
くとも一種を含有した膜厚１〜30μｍのアルミナ（Al2O
3）層と、該アルミナ層と上記焼結体母材との間に形成
したケイ素又はチタンの炭化物、窒化物及び炭窒化物の
少なくとも一種からなる膜厚0.1〜10μｍの中間層とを
具えている。
酸化ジルコニウムを含有する窒化ケイ素焼結体は、酸化
イツトリウム等の焼結助剤を用いて通常の粉末治金法に
より製造することができる。
イツトリウム等の焼結助剤を用いて通常の粉末治金法に
より製造することができる。
アルミナ層の形成は化学蒸着法により、例えばAlCl3とC
O2及びH2に、必要なTiCl4、ZrCl4、HfCl4又はSiCl4を混
合したガスを使用し、約1000℃で気相反応させることに
より形成する。
O2及びH2に、必要なTiCl4、ZrCl4、HfCl4又はSiCl4を混
合したガスを使用し、約1000℃で気相反応させることに
より形成する。
また、中間層としてはSiC、Si3N4、TiC及びTiCN、TiNが
あり、これらの形成も化学蒸着法によつて例えばSiCl4
及び／又はTiCl4と炭化水素又はN2、H2等を含むガスの
約1000℃での気相反応により形成できる。
あり、これらの形成も化学蒸着法によつて例えばSiCl4
及び／又はTiCl4と炭化水素又はN2、H2等を含むガスの
約1000℃での気相反応により形成できる。
本発明においては、チタン及び／又はケイ素の炭化物、
窒化物及び／又は炭窒化物からなる中間層を使用するこ
とによつて、窒化ケイ素焼結体母材に含有される酸化ジ
ルコニウムと中間層の間、及び中間層とアルミナ層中の
チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ケイ素との間に夫
々化学結合が形成され、強固な接着が達成される。
窒化物及び／又は炭窒化物からなる中間層を使用するこ
とによつて、窒化ケイ素焼結体母材に含有される酸化ジ
ルコニウムと中間層の間、及び中間層とアルミナ層中の
チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ケイ素との間に夫
々化学結合が形成され、強固な接着が達成される。
窒化ケイ素焼結体に含有される酸化ジルコニウムの量は
0.1〜30重量％であり、含有量がこの範囲より少ないと
酸化ジルコニウム含有による接着強度の向上が期待でき
ず、含有量がこの範囲を超えると焼結体母材の耐衝撃性
が低下する。
0.1〜30重量％であり、含有量がこの範囲より少ないと
酸化ジルコニウム含有による接着強度の向上が期待でき
ず、含有量がこの範囲を超えると焼結体母材の耐衝撃性
が低下する。
アルミナ層に含まれるチタン、ジルコニウム、ハフニウ
ムまたはケイ素は酸化物の形で存在するのが好ましく、
その含有量が0.1重量％未満ではこれらの添加による接
着強度向上の効果がなく、10重量％含有を超えるとアル
ミナ層自体の硬度が不足するために切削工具として満足
すべき耐摩耗性が得られない。又、アルミナ層が上記添
加物を含有したとしても、その膜厚が１μｍ未満では充
分な接着強度が得られず、30μｍを超えるとアルミナ層
が切削中に剥離しやすくなる。
ムまたはケイ素は酸化物の形で存在するのが好ましく、
その含有量が0.1重量％未満ではこれらの添加による接
着強度向上の効果がなく、10重量％含有を超えるとアル
ミナ層自体の硬度が不足するために切削工具として満足
すべき耐摩耗性が得られない。又、アルミナ層が上記添
加物を含有したとしても、その膜厚が１μｍ未満では充
分な接着強度が得られず、30μｍを超えるとアルミナ層
が切削中に剥離しやすくなる。
アルミナ層と焼結体母材との間に形成したケイ素または
チタンの炭化物、窒化物及び炭窒化物の少なくとも一種
からなる中間層は、膜厚が0.1μｍ未満では中間層によ
る接着強度の向上効果がみられず、逆に10μｍを超える
と切削中に被覆層全体が剥離しやすくなる。
チタンの炭化物、窒化物及び炭窒化物の少なくとも一種
からなる中間層は、膜厚が0.1μｍ未満では中間層によ
る接着強度の向上効果がみられず、逆に10μｍを超える
と切削中に被覆層全体が剥離しやすくなる。
実施例１ Si3N485重量％、Y2O3５重量％及びZrO210重量％からな
る切削バイトの形状に加工した窒化ケイ素焼結体（型番
SNGN120408）1050個を準備した。
る切削バイトの形状に加工した窒化ケイ素焼結体（型番
SNGN120408）1050個を準備した。
この焼結体のうち600個を順次通常の化学蒸着装置内に
保持して1000℃に加熱しながら、５容量％のTiCl4、５
容量％のN2及び残部のH2からなるガスを供給し、各焼結
体母材の表面に膜厚約0.5μｍのTiN中間層を形成した。
保持して1000℃に加熱しながら、５容量％のTiCl4、５
容量％のN2及び残部のH2からなるガスを供給し、各焼結
体母材の表面に膜厚約0.5μｍのTiN中間層を形成した。
次に、このTiN中間層を形成した焼結体母材を150個づつ
４グループに分け、化学蒸着装置内に順次保持して1000
℃に加熱し、各グループ毎に３容量％のAlCl3、１容量
％のCO2、0.5容量％の（ａ）TiCl4、（ｂ）ZrCl4、
（ｃ）HfCl4、（ｄ）SiCl4及び残部のH2からなる４種の
ガスを20torrで10時間供給して、TiN中間層上に夫々約
５μｍのアルミナ層を形成した４種類のサンプルを得
た。
４グループに分け、化学蒸着装置内に順次保持して1000
℃に加熱し、各グループ毎に３容量％のAlCl3、１容量
％のCO2、0.5容量％の（ａ）TiCl4、（ｂ）ZrCl4、
（ｃ）HfCl4、（ｄ）SiCl4及び残部のH2からなる４種の
ガスを20torrで10時間供給して、TiN中間層上に夫々約
５μｍのアルミナ層を形成した４種類のサンプルを得
た。
各アルミナ層をオージエ分光法で分析したところ、平均
して（ａ）Ti2.3重量％、（ｂ）Zr 1.6重量％、（ｃ）H
f 2.0重量％及び（ｄ）Si 0.8重量％を夫々含有してい
た。
して（ａ）Ti2.3重量％、（ｂ）Zr 1.6重量％、（ｃ）H
f 2.0重量％及び（ｄ）Si 0.8重量％を夫々含有してい
た。
上記の焼結体母材の残り450個を150個づつ３グループに
分け、比較例として（ｅ）中間層を形成せずに同様の条
件（但し、TiCl4、ZrCl4、HfCl4、SiCl4を添加せず）で
アルミナ層約５μｍを形成したもの、（ｆ）同様にアル
ミナ層約１μｍを形成したもの、及び（ｇ）中間層及び
アルミナ層を未被覆のものとした。
分け、比較例として（ｅ）中間層を形成せずに同様の条
件（但し、TiCl4、ZrCl4、HfCl4、SiCl4を添加せず）で
アルミナ層約５μｍを形成したもの、（ｆ）同様にアル
ミナ層約１μｍを形成したもの、及び（ｇ）中間層及び
アルミナ層を未被覆のものとした。
各サンプル（ａ）〜（ｇ）の切削バイトについて、下記
の条件で切削テストを行なつた。
の条件で切削テストを行なつた。
被削材 :FC25（鋳物） 切削速度 :600m/min 送 り:0.36mm/rev 切り込み:2.0mm ホルダー:FN11R-44A 切削剤：水溶性 下記第１表に切削テストでのフランク摩耗量（mm/切削
時間min）の平均値を使用した切削バイトの構成と共に
要約して示した。
時間min）の平均値を使用した切削バイトの構成と共に
要約して示した。
本発明のサンプルはアルミナ層の膜厚が５μｍと厚いに
もかかわらず、剥離がなく耐摩耗性も優れていた。サン
プル（ｅ）は切削開始後３分14秒でアルミナ層と中間層
が一部で剥離した。
もかかわらず、剥離がなく耐摩耗性も優れていた。サン
プル（ｅ）は切削開始後３分14秒でアルミナ層と中間層
が一部で剥離した。
実施例２ Al2O310重量％、Y2O30.5重量％、ZrO2０〜40重量％及び
残部Si3N4からなる切削バイトの形状に加工した窒化ケ
イ素焼結体に、実施例１と同様にして、数種の膜厚の炭
窒化チタンTiCN中間層を夫々形成し、その上に2.3重量
％のTiを含む膜厚約１μｍのアルミナ層を形成した。各
サンプルについて、実施例１と同様に切削テストを実施
し、フランク摩耗量（mm/切削時間min）の平均値を第２
表にZrO2含有量及びTiCN中間層の膜厚と共に示した。
残部Si3N4からなる切削バイトの形状に加工した窒化ケ
イ素焼結体に、実施例１と同様にして、数種の膜厚の炭
窒化チタンTiCN中間層を夫々形成し、その上に2.3重量
％のTiを含む膜厚約１μｍのアルミナ層を形成した。各
サンプルについて、実施例１と同様に切削テストを実施
し、フランク摩耗量（mm/切削時間min）の平均値を第２
表にZrO2含有量及びTiCN中間層の膜厚と共に示した。
本発明外のサンプルである（ｈ）、（ｋ）、（ｏ）は被
覆層の剥離などの欠損が発生しやすかつたり、耐摩耗性
が不充分であつた。
覆層の剥離などの欠損が発生しやすかつたり、耐摩耗性
が不充分であつた。
実施例３ Al2O3３重量％、Y2O3４重量％、ZrO2４重量％及び残部S
i3N4からなる窒化ケイ素焼結体を、SNGN120408に加工し
て、膜厚が0.1μｍ、0.2μｍ、0.5μｍ、５μｍ、15μ
ｍの炭窒化チタンTiCNを、1000℃で５容量％TiCl4、５
容量％CH4、30容量％N2、残H2の混合ガス中、40torrで
各0.5〜３時間保持して被覆して形成し、その表面に更
に1000℃で５容量％AlCl3、１容量％TiCl4、５容量％CO
2、残H2の混合ガスを40torrで３時間保持して、約１μ
ｍのAl2O3層を形成した。このAl2O3層をオージエ分析し
たところ0.5重量％のTiが含有されていた。
i3N4からなる窒化ケイ素焼結体を、SNGN120408に加工し
て、膜厚が0.1μｍ、0.2μｍ、0.5μｍ、５μｍ、15μ
ｍの炭窒化チタンTiCNを、1000℃で５容量％TiCl4、５
容量％CH4、30容量％N2、残H2の混合ガス中、40torrで
各0.5〜３時間保持して被覆して形成し、その表面に更
に1000℃で５容量％AlCl3、１容量％TiCl4、５容量％CO
2、残H2の混合ガスを40torrで３時間保持して、約１μ
ｍのAl2O3層を形成した。このAl2O3層をオージエ分析し
たところ0.5重量％のTiが含有されていた。
各サンプルについて実施例１と同様の切削テストを行な
つた。
つた。
その結果を第３表に示す。
〔発明の効果〕 本発明によれば、高靱性の窒化ケイ素焼結体の母材表面
に耐摩耗性に富むアルミナ層を高い接着強度でしかも厚
く形成することができるので、切削バイト用材料として
好適なアルミナ被覆窒化ケイ素部材を提供することが可
能となつた。
に耐摩耗性に富むアルミナ層を高い接着強度でしかも厚
く形成することができるので、切削バイト用材料として
好適なアルミナ被覆窒化ケイ素部材を提供することが可
能となつた。
Claims (1)
- 【請求項１】窒化ケイ素を主成分とし0.1〜30重量％の
酸化ジルコニウムを含有する焼結体母材と、該焼結体母
材の表面を被覆し、0.1〜10重量％のチタン、ジルコニ
ウム、ハフニウム及びケイ素の少なくとも一種を含有し
た膜厚１〜30μｍのアルミナ層と、該アルミナ層と前記
焼結体母材との間に形成したケイ素又はチタンの炭化
物、窒化物及び炭窒化物の少なくとも一種からなる膜厚
0.1〜10μｍの中間層とを具えたアルミナ被覆窒化ケイ
素部材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11314886A JPH0733578B2 (ja) | 1986-05-16 | 1986-05-16 | アルミナ被覆窒化ケイ素部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11314886A JPH0733578B2 (ja) | 1986-05-16 | 1986-05-16 | アルミナ被覆窒化ケイ素部材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62270775A JPS62270775A (ja) | 1987-11-25 |
| JPH0733578B2 true JPH0733578B2 (ja) | 1995-04-12 |
Family
ID=14604781
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11314886A Expired - Lifetime JPH0733578B2 (ja) | 1986-05-16 | 1986-05-16 | アルミナ被覆窒化ケイ素部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0733578B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1328580C (en) * | 1987-01-20 | 1994-04-19 | Gte Valenite Corporation | Composite coatings |
| JP4645983B2 (ja) * | 2005-04-12 | 2011-03-09 | 三菱マテリアル株式会社 | 硬質被覆層が高速断続切削加工ですぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具 |
| JP5187570B2 (ja) * | 2007-12-28 | 2013-04-24 | 三菱マテリアル株式会社 | 硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具 |
| EP2143819A1 (de) * | 2008-07-11 | 2010-01-13 | Siemens Aktiengesellschaft | Beschichtungsverfahren und Korrosionsschutzbeschichtung für Turbinen-Komponenten |
-
1986
- 1986-05-16 JP JP11314886A patent/JPH0733578B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62270775A (ja) | 1987-11-25 |
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