JP4900085B2

JP4900085B2 - 希土類磁石の製造方法

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Publication number: JP4900085B2
Application number: JP2007172776A
Authority: JP
Inventors: 誠中根; 信岩崎
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2007-06-29
Filing date: 2007-06-29
Publication date: 2012-03-21
Anticipated expiration: 2027-06-29
Also published as: JP2009010305A

Description

本発明は、希土類磁石の製造方法に関する。

Ｒ−Ｔ−Ｂ（Ｒは希土類元素、Ｔは鉄等を含む金属元素）系の組成を有する希土類磁石は、優れた磁気特性を有する磁石であり、その磁気特性の更なる向上を目指して多くの検討がなされている。磁石の磁気特性を表す指標としては、一般に、残留磁束密度（Ｂｒ）及び保磁力（ＨｃＪ）が用いられ、これらの積（最大エネルギー積）が大きいほど優れた磁気特性を有する磁石であると言うことができる。

希土類磁石においては、希土類元素の一部にＤｙやＴｂのような重希土類元素を用いることで、ＨｃＪを向上させ得ることが知られている。ところが、これらの重金属元素を含む組成は、例えばＮｄを含む組成に比べるとＢｒが小さいため、過度に含有するとかえって磁石の最大エネルギー積が低下してしまうことがあった。

そこで、例えば、下記特許文献１には、希土類磁石の主相を構成するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金に、Ｄｙ、Ｔｂ等の合金を添加してなる焼結体である希土類磁石が記載されている。このような希土類磁石は、粒界近傍のＤｙやＴｂ等の濃度が高く、中心部にはＤｙやＴｂ等が殆ど存在しないような不均一状態を有するため、少ない重希土類元素の添加量で高いＨｃＪを有するようになることが示されている。

また、下記特許文献２には、通常の希土類磁石の組成を有する合金と、重希土類元素を含む希土類ホウ素化合物との焼結体からなる希土類磁石が記載されている。このような希土類磁石によれば、ＨｃＪを増大させ、なおかつＢｒの低下を小さく抑えることが可能となることが示されている。
特開昭６２−２０６８０２号公報特開昭６３−２７２００６号公報

近年では、希土類磁石の用途は多岐にわたっており、従来に比して高い磁気特性が求められる場合が増えてきている。そのような状況下、Ｂｒの低下を更に抑制しながらＨｃＪを高めることで、一層高い最大エネルギー積を有する希土類磁石を得るための方法が模索されている。

そこで、本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、Ｂｒを良好に維持しながらＨｃＪを向上させることができる希土類磁石の製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明の希土類磁石の製造方法は、複数の原料化合物から構成される原料粉末を成形して成形体を得る成形工程と、成形体を焼成する焼成工程とを有しており、原料化合物として、第１の原料化合物：Ｒ^１−Ｔ−Ｂ化合物及びＲ^１Ｒ^２−Ｔ−Ｂ化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物（但し、Ｒ^１はＹを含む軽希土類元素、Ｒ^２は重希土類元素、Ｔは希土類元素を除く金属元素であって少なくともＦｅを含む元素である。）、第２の原料化合物：Ｒ^１−Ｔ化合物、Ｒ^１Ｒ^２−Ｔ化合物及びＲ^２−Ｔ化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物、並びに、第３の原料化合物：Ｒ ^２ −Ｂ化合物又はＲ ^２ −Ａｌ化合物であり、第１及び第２の原料化合物よりも融点が高い化合物を用いたことを特徴とする。

上記本発明の希土類磁石の製造方法においては、原料粉末が、第１、第２及び第３の原料化合物という３種の原料化合物から構成されている。このような原料粉末を用いた場合、焼成工程において、第１の原料化合物から主として主相粒子、第２の原料化合物から主として粒界相が形成される。この際、第３の原料化合物は、第１及び第２の原料化合物よりも高融点であり、これらよりも遅れて反応を開始するため、主相粒子の内部は形成しないで、その外殻部分を主に形成すると考えられる。その結果、得られる希土類磁石は、主相粒子の外殻部分（シェル）の重希土類元素の含有割合が高く、中心部（コア）には重希土類元素を殆ど含有しない、いわゆるコアシェル構造を明瞭に有するものとなり得る。

したがって、本発明の製造方法により得られた希土類磁石は、重希土類元素の含有割合が大きいシェル部において高いＨｃＪを有するとともに、重希土類元素を殆ど含有しないコア部によってＢｒが良好に維持されたものとなり得る。また、重希土類元素を、シェル部に選択的に含有させることでＨｃＪを向上させ得ることから、希少な重希土類元素の使用量を少なくすることができ、また希土類磁石の製造コストを低減することも可能となる。

上記本発明の希土類磁石の製造方法においては、第３の原料化合物が、Ｒ^２を含むホウ素化合物であると好ましい。第３の原料化合物としてこのようなホウ素化合物を用いることで、よりＢｒの低下を抑制しつつＨｃＪを向上することができ、また、上述したコアシェル構造を更に良好に形成できるようになる。

さらに、本発明の希土類磁石の製造方法は、成形工程の前に、複数の原料化合物をそれぞれ粉砕して混合することにより原料粉末を得る粉砕工程を有しており、この粉砕工程から焼成工程までの工程を、酸素濃度が１００ｐｐｍ以下である雰囲気下で行うと更に好ましい。このように酸素濃度が低い環境で粉砕〜焼成工程を行うことにより、Ｒ^１やＲ^２の酸化を抑制して更にコアシェル構造を良好に形成することが可能となる。その結果、高Ｂｒ及び高ＨｃＪを有する希土類磁石が一層得られ易くなる。

本発明によれば、Ｂｒを良好に維持しながらＨｃＪを向上させることができる希土類磁石の製造方法を提供することが可能となる。

以下、本発明の好適な実施形態について説明する。

好適な実施形態に係る希土類磁石の製造方法においては、まず、第１、第２及び第３の原料化合物を準備する。第１の原料化合物は、Ｒ^１−Ｔ−Ｂ化合物及びＲ^１Ｒ^２−Ｔ−Ｂ化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物であり、第２の原料化合物は、Ｒ^１−Ｔ化合物、Ｒ^１Ｒ^２−Ｔ化合物及びＲ^２−Ｔ化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物であり、第３の原料化合物は、Ｒ^２を含み、第１及び第２の原料化合物よりも融点が高い化合物である。

ここで、上述した各原料化合物におけるＲ^１は、Ｙを含む軽希土類元素であり、具体的には、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ及びＥｕからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素が挙げられる。また、Ｒ^２は、重希土類元素であり、具体的には、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ及びＬｕからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素が挙げられる。さらに、Ｔは、希土類元素を除く金属元素であり、少なくともＦｅを含む。Ｔとしては、Ｆｅのほか、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｉ等が挙げられる。なお、第１〜第３の原料化合物に含まれているＲ^１、Ｒ^２及びＴ等は、それぞれ同じであってもよく異なっていてもよい。

第１の原料化合物である、Ｒ^１−Ｔ−Ｂ化合物又はＲ^１Ｒ^２−Ｔ−Ｂ化合物としては、具体的には、それぞれＲ^１ _２Ｔ_１４Ｂ又は（Ｒ^１Ｒ^２）_２Ｔ_１４Ｂで表される組成を有する化合物が挙げられる。この第１の原料化合物におけるＲ^１としては、Ｎｄが好ましい。また、Ｒ^２としてはＤｙ又はＴｂが好ましく、原料コストを低減する観点からはＤｙがより好ましい。さらに、Ｔとしては、Ｆｅに加えてＣｏを含むと、希土類磁石のキュリー温度が向上するほか、耐食性も向上する傾向にある。また、Ｔとしては、Ｆｅ、Ｃｏに加えて、Ａｌ及び／又はＣｕを含むと、優れたＨｃＪ、耐食性及び温度特性が得られる傾向にあるため、より好ましい。

また、第２の原料化合物であるＲ^１−Ｔ化合物、Ｒ^１Ｒ^２−Ｔ化合物又はＲ^２−Ｔ化合物としては、それぞれ、Ｒ^１ _２Ｔ_１７、（Ｒ^１Ｒ^２）_２Ｔ_１７、Ｒ^２ _２Ｔ_１７、Ｒ^２ _１Ｔ_３等で表される組成を有する化合物が挙げられる。これらの第２の原料化合物におけるＲ^１としては、Ｎｄが好ましく、Ｒ^２としては、Ｄｙ又はＴｂが好ましく、Ｄｙがより好ましい。また、Ｔとしては、必須元素であるＦｅに加えてＡｌ及び／又はＣｕを含むとより好ましい。

さらに、第３の原料化合物であるＲ^２を含み、第１及び第２の原料化合物よりも融点が高い化合物としては、Ｒ^２とＢ又はＡｌとを組み合わせた化合物、すなわち、Ｒ^２−Ｂ化合物又はＲ^２−Ａｌ化合物が挙げられ、具体的には、Ｒ^２Ｂ_２又はＲ^２Ｂ_４或いはＲ^２ _２Ａｌ又はＲ^２Ａｌで表される組成を有する化合物が好適である。第３の原料化合物におけるＲ^２としては、Ｄｙ又はＴｂが好ましく、Ｄｙがより好ましい。この第３の原料化合物は、第１及び第２の原料化合物のうちの融点の高い方の化合物と比べて、更に１０℃以上融点が高いと好ましく、３０℃以上融点が高いとより好ましい。

各原料化合物は、例えば、これらの構成金属の原料（金属単体や合金等）を用いてストリップキャスト法等を行うことで、所望とする組成を有する塊状の各原料化合物（原料合金）を製造することにより得ることができる。原料としては、例えば、希土類金属又は希土類合金、純鉄、フェロボロン、或いはこれらの合金等が挙げられる。

希土類磁石の製造においては、次いで、上記で準備した各原料化合物をそれぞれ粒子状となるように粉砕し、これらを混合して原料粉末を得る（粉砕工程）。原料化合物の粉砕は、粗粉砕工程及び微粉砕工程の２段階の工程で行うことが好ましい。粗粉砕工程は、例えば、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用い、不活性ガス雰囲気中で行うことができる。また、得られる希土類磁石中の酸素濃度を低減して良好な磁気特性を得る観点からは、原料化合物に水素を吸蔵させ、体積膨張によるクラック発生を利用して粉砕する水素吸蔵粉砕を行うことが好ましい。粗粉砕工程においては、各原料化合物の粒径が数百μｍ程度となるまで粉砕を行う。

次に、微粉砕工程において、粗粉砕工程で得られた粉砕物を、更に平均粒径が３〜５μｍとなるまで微粉砕する。微粉砕は、例えば、ジェットミルを用いて行うことができる。

その後、得られた各原料化合物の粉末を、例えば窒素雰囲気中で混合することにより原料粉末を得る。第１〜第３の原料混合物の粉末の混合比率は、所望とする希土類磁石の組成が得られるように調整する。

続いて、上述した原料粉末を成形して成形体を得る（成形工程）。成形は、例えば、原料粉末を電磁石中に配置された金型内に充填した後、電磁石により磁場を印加して原料粉末の結晶軸を配向させながら、原料粉末を加圧することにより行なうことができる。この磁場中の成形は、例えば、１２．０〜１７．０ｋＯｅの磁場中、０．７ｔ／ｃｍ^２〜１．５ｔ／ｃｍ^２程度の圧力で行うことができる。

次に、得られた成形体を、真空又は不活性ガス雰囲気中で焼成して、焼結体を得る（焼成工程）。焼成は、組成、粉砕方法、粒度等の条件に応じて適宜設定することが好ましいが、例えば、１０００〜１１００℃で１〜５時間行なえばよい。なお、後述するようなコアシェル構造を良好に形成する観点からは、例えば、焼成時間等の焼成条件を適宜変化させてもよい。

本実施形態の希土類磁石の製造方法において、上述した粉砕工程〜焼成工程までの一連の工程は、酸素濃度が好ましくは１００ｐｐｍ以下、より好ましくは５０ｐｐｍ以下、更に好ましくは３０ｐｐｍ以下である雰囲気下で行うことが好ましい。このような雰囲気としては、酸素濃度が１００ｐｐｍ以下である真空又は不活性ガス雰囲気が挙げられる。こうすることで、得られる希土類磁石に不可避的に含まれる酸素の含有量を大幅に低減することが可能となり、希土類磁石に含まれるＲ^１やＲ^２の酸化が抑制され、ＨｃＪに寄与するＲリッチ相の量を増加させることができる。また、後述するようなコアシェル構造が一層良好に形成されるようになる。

焼成工程後には、得られた焼結体に対し、必要に応じて時効処理を施す。時効処理は、焼結体に対する熱処理であり、希土類磁石のＨｃＪを更に向上させることができる。時効処理は、例えば、２段階に分けて行うことができ、この場合、８００℃近傍、及び６００℃近傍の２つの温度条件で時効処理を行うと好ましい。かかる条件で時効処理を行うと、特に優れたＨｃＪが得られる傾向にある。一方、時効処理を１段階で行う場合は、６００℃近傍の温度とすることが好ましい。

そして、このような時効処理後、必要に応じて焼結体を所望の形状に加工等することによって、希土類磁石を得ることができる。

上述した本実施形態の製造方法によれば、例えば、以下に示すような構造を有する希土類磁石が得られる。図１は、好適な実施形態の製造方法により得られた希土類磁石の断面構成を拡大して示す模式図である。図１に示すように、本実施形態の希土類磁石１は、主相粒子２及び粒界相４から構成される。主相粒子２は、当該粒子２の中心部分を構成するコア部１２と、このコア部１２を覆うように主相粒子２の外殻部分を形成するシェル部１４とから構成されている。

主相粒子２は、Ｒ^１ _２Ｔ_１４Ｂ、Ｒ^２ _２Ｔ_１４Ｂ及び（Ｒ^１Ｒ^２）_２Ｔ_１４Ｂで表される組成が組み合わされた、正方晶系の結晶構造を有する相である。この主相粒子２は、主にＲ^２の含有割合が異なるコア部１２及びシェル部１４を有している。すなわち、シェル部１４は、コア部１２に比してＲ^２の含有割合が高くなっている。

一方、粒界相４は、主に希土類磁石１を構成している主相粒子２間に介在する相であり、主相粒子２とは異なる組成を有する相である。このような粒界相４は、例えば、主相粒子２よりも希土類元素Ｒ（Ｒ^１及びＲ^２）の含有割合が大きいＲリッチ相や、Ｂの含有割合が大きいＢリッチ相等を含む（図示せず）。

このような構成を有する希土類磁石１は、例えば、各構成元素の含有割合が以下に示すような割合で含まれるものである。

すなわち、まず、Ｒ^１とＲ^２とを組み合わせた希土類元素Ｒの含有割合は、２５〜３５質量％であると好ましく、２８〜３３質量％であるとより好ましく、２９〜３２質量％であると更に好ましい。Ｒの含有割合が２５質量％未満であると、主相であるＲ_２Ｔ_１４Ｂ相が形成され難くなって、軟磁性を有するα−Ｆｅ相が形成され易くなり、その結果ＨｃＪが低下する場合がある。一方、３５質量％を超えると、Ｒ_２Ｔ_１４Ｂ相の体積比率が低くなり、Ｂｒが低下するおそれがある。また、Ｒと酸素とが反応することで酸素の含有割合が過度に増加し、これに伴ってＨｃＪに寄与するＲリッチ相が減少することによりＨｃＪも低下する場合がある。

また、Ｂ（ホウ素）の含有割合は０．５〜４．５質量％であると好ましい。Ｂの含有割合が０．５質量％未満であると、ＨｃＪが低下するおそれがあり、４．５質量％を超えると、Ｂｒが不十分となる傾向にある。これらの観点から、Ｂの含有割合は、０．５〜１．５質量％であると好ましく、０．８〜１．２質量％であるとより好ましい。

本実施形態の希土類磁石１は、Ｔで表される元素として少なくともＦｅ（鉄）を含むが、Ｆｅの含有割合は、上述した必須の構成元素のほか、後述する任意の添加元素を除く残部となる。また、希土類磁石１においては、Ｔの一部がＣｏ（コバルト）であってもよい。Ｃｏを含むことで、希土類磁石１のキュリー温度が向上したり耐食性が向上したりする傾向にある。Ｃｏの含有割合は４質量％以下（０質量％を含まず）であると好ましく、０．１〜２．０質量％であるとより好ましく、０．３〜１．０質量％であると更に好ましい。

さらに、希土類磁石１は、Ａｌ（アルミニウム）及び／又はＣｕ（銅）を合計で０．２〜０．６質量％含むと好ましい。この範囲でＡｌ又はＣｕを含むことにより、希土類磁石１のＨｃＪ、耐食性及び温度特性を良好にすることができる。また、希土類磁石１は、Ｚｒ（ジルコニウム）を好ましくは０．０３〜０．２５質量％、より好ましくは０．０５〜０．２質量％、更に好ましくは０．１〜０．１５質量％含有してもよい。Ｚｒは、希土類磁石１の製造過程での結晶粒の異常成長を抑制することができ、得られる焼結体（希土類磁石１）の組織を均一且つ微細にして磁気特性の向上に寄与する。

さらにまた、希土類磁石１は、大気中の酸素等に由来するＯ（酸素）が含まれることがあるが、希土類磁石１の酸素量は、２０００ｐｐｍ以下であると好ましく、１５００ｐｐｍ以下であるとより好ましく、１０００ｐｐｍ以下であると更に好ましい。このように酸素量が少ないと、非磁性成分である酸化物相の析出が抑制され、より優れた磁気特性を得ることが可能となる。

なお、本実施形態の希土類磁石１は、上述した各構成元素のほか、例えば製造過程等で不可避的に含まれるＭｎ、Ｃａ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ｃｌ、Ｓ、Ｆ等の不可避不純物が、例えば、０．００１〜０．５質量％程度含まれる場合もある。

以上、好適な実施形態について説明したが、本発明の希土類磁石の製造方法及びかかる製造方法により得られる希土類磁石は、必ずしも上述した実施形態に限定されず、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。

例えば、上述した実施形態の製造方法では、原料化合物として第１〜第３の原料化合物のみを用いたが、これに限定されず、例えば添加元素等を含有させるための他の原料化合物を更に用いてもよい。また、好適な実施形態により得られる希土類磁石１において、主相粒子２は、図１に示すようなコア部１２及びシェル部１４を有していたが、これらは便宜上、明確に区別して説明を行なったものであり、実際にはこのように明確に境界を区別できるものでなくてもよい。

以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［希土類磁石の作製］

（実施例１〜２、及び、比較例１〜３）
まず、第１〜第３の原料化合物として、下記表１に示す合金ａ１〜ａ６、合金ｂ及び合金ｃ１〜ｃ２をそれぞれ準備した。これらは、各合金の原料金属を準備し、これらを用いて、合金ａ及び合金ｂはストリップキャスト法、合金ｃはアーク溶解による鋳造を行なうことにより製造した。なお、表中、「Ｂａｌ．」は、他の構成元素の含有割合を除いた残部であることを意味する。

次に、上記で得られた各原料化合物をそれぞれ粉砕した後、混合する粉砕工程を行った。この工程では、まず、各原料化合物に水素を吸蔵させた後、Ａｒ雰囲気で６００℃、１時間の脱水素を行う水素粉砕処理を行った。続いて、水素粉砕後の粉末に、粉砕助剤としてオレイン酸アミドを０．１５ｗｔ％添加し、ナウターミキサーを用いて５〜３０分間混合した後、ジェットミルを用いて微粉砕を行い、平均粒径が３μｍである粉末とした。

そして、各原料化合物から得られた微粉を、表２に示す原料化合物の組み合わせ及び配合割合となるように混合して、実施例１〜２及び比較例１〜３の希土類磁石に対応する原料粉末をそれぞれ調製した。表中の数値の単位は、いずれも重量％である。なお、本実施例では、この粉砕工程から、焼成工程までの各工程を、１００ｐｐｍ未満の酸素濃度の雰囲気下で行なった。

それから、各原料粉末について、電磁石中に配置された金型内に充填した後、１５ｋＯｅの磁場を印加しながら１．２ｔ／ｃｍ^２の圧力を加える磁場中成形をそれぞれ行い、成形体を得た。その後、成形体を、真空中で１０３０℃で４時間焼成した後、急冷して焼結体を得た。そして、得られた焼結体に対し、８５０℃で１時間、及び、５４０℃で２時間（ともにＡｒ雰囲気中）の２段階の時効処理を施すことにより、実施例１〜２及び比較例１〜３の希土類磁石をそれぞれ得た。

なお、これらの希土類磁石は、全て、Ｎｄ：２５．３ｗｔ％、Ｄｙ：５ｗｔ％、Ａｌ：０．２ｗｔ％、Ｃｕ：０．０７ｗｔ％、Ｃｏ：０．５ｗｔ％、Ｂ：１．０ｗｔ％、Ｚｒ：０．２ｗｔ％、Ｆｅ：残部の組成となるように原料化合物の混合率を調整して得られたものである。
［特性評価］

得られた実施例１〜２及び比較例１〜３の各希土類磁石について、Ｂ−Ｈトレーサーを用いてＢｒ（残留磁束密度、単位：ｋＧ）及びＨｃＪ（保磁力、単位：ｋＯｅ）をそれぞれ測定した。得られた結果を表３及び図２にまとめて示す。図２は、希土類磁石により得られたＨｃＪに対するＢｒの値をプロットした図である。なお、表３及び図２に示した結果は、各実施例又は比較例の希土類磁石について３つのサンプルを作製して測定を行い、平均して得られた値である。また、図２中に引いた実線は、Ｎｄに対するＤｙの置換量を変化させた場合に得られる磁気特性の変化を示す直線であり、技術的に同様の磁気特性ポテンシャルであることの目安を示している。

表３及び図２より、原料化合物として、第１、第２及び第３の原料化合物を組み合わせた実施例１及び２の希土類磁石は、第１及び第２の原料化合物を組み合わせた比較例１、第１及び第３の原料化合物を組み合わせた比較例２、並びに、２種類の第１の原料化合物と第３の原料化合物を組み合わせた比較例３と比べて、高いＢｒを維持しながら優れたＨｃＪが得られることが確認された。

好適な実施形態の製造方法により得られた希土類磁石の断面構成を拡大して示す模式図である。実施例１〜２及び比較例１〜３の各希土類磁石により得られたＨｃＪに対するＢｒの値をプロットした図である。

符号の説明

１…希土類磁石、２…主相粒子、４…粒界相、１２…コア部、１４…シェル部。

Claims

複数の原料化合物から構成される原料粉末を成形して成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼成する焼成工程と、を有しており、
前記原料化合物として、
第１の原料化合物：Ｒ^１−Ｔ−Ｂ化合物及びＲ^１Ｒ^２−Ｔ−Ｂ化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物（但し、Ｒ^１はＹを含む軽希土類元素、Ｒ^２は重希土類元素、Ｔは希土類元素を除く金属元素であって少なくともＦｅを含む元素である。）、
第２の原料化合物：Ｒ^１−Ｔ化合物、Ｒ^１Ｒ^２−Ｔ化合物及びＲ^２−Ｔ化合物から選ばれる少なくとも１種の化合物、並びに、
第３の原料化合物：Ｒ ^２ −Ｂ化合物又はＲ ^２ −Ａｌ化合物であり、前記第１及び第２の原料化合物よりも融点が高い化合物を用いたこと、
を特徴とする希土類磁石の製造方法。
前記第３の原料化合物が、Ｒ ^２Ｂ _２又はＲ ^２Ｂ _４或いはＲ ^２ _２Ａｌ又はＲ ^２Ａｌで表される組成を有する化合物である、ことを特徴とする請求項１記載の希土類磁石の製造方法。
前記成形工程の前に、複数の前記原料化合物をそれぞれ粉砕して混合することにより前記原料粉末を得る粉砕工程を有しており、
前記粉砕工程から前記焼成工程までの工程を、酸素濃度が１００ｐｐｍ以下である雰囲気下で行う、ことを特徴とする請求項１又は２記載の希土類磁石の製造方法。