JPH0696928A - 希土類焼結磁石及びその製造方法 - Google Patents
希土類焼結磁石及びその製造方法Info
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- JPH0696928A JPH0696928A JP5187070A JP18707093A JPH0696928A JP H0696928 A JPH0696928 A JP H0696928A JP 5187070 A JP5187070 A JP 5187070A JP 18707093 A JP18707093 A JP 18707093A JP H0696928 A JPH0696928 A JP H0696928A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の不可逆減磁を少なく
し、しかも、最大エネルギ積の低下を最小限に止めた希
土類焼結磁石及びその製造方法を提供する。 【構成】 Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間化合物を主成分とする
第１成分粉末（ただし、Ｎｄ：１１．８〜２０．０ａｔ
％、Ｂ：５．９〜２０．０ａｔ％）と、Ｒ（Ｃｕ
1-XＴX）及びＲ（Ｃｕ1-XＴX）2のうちの１種又は２種
を主成分とする第２成分粉末とを混合し、混合物を磁場
中で成形した後、液相焼結を行なう。ここで、ＲはＤｙ
＋Ｔｂを３０％以上含有する希土類元素であり、Ｔは遷
移金属又は亜金属（例えば、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、
Ｇａ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｖ、Ｓｎ、Ｂ、Ｐ、Ｓｉ等）のうち
の１種又は２種以上の混合であり、Ｘは０．３〜０．７
である。 【効果】 主相であるＮｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間化合物の表
面近傍のＮｄの一部がＤｙ、Ｔｂにより置換され、表面
近傍における逆磁区の発生を抑制する。
し、しかも、最大エネルギ積の低下を最小限に止めた希
土類焼結磁石及びその製造方法を提供する。 【構成】 Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間化合物を主成分とする
第１成分粉末（ただし、Ｎｄ：１１．８〜２０．０ａｔ
％、Ｂ：５．９〜２０．０ａｔ％）と、Ｒ（Ｃｕ
1-XＴX）及びＲ（Ｃｕ1-XＴX）2のうちの１種又は２種
を主成分とする第２成分粉末とを混合し、混合物を磁場
中で成形した後、液相焼結を行なう。ここで、ＲはＤｙ
＋Ｔｂを３０％以上含有する希土類元素であり、Ｔは遷
移金属又は亜金属（例えば、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、
Ｇａ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｖ、Ｓｎ、Ｂ、Ｐ、Ｓｉ等）のうち
の１種又は２種以上の混合であり、Ｘは０．３〜０．７
である。 【効果】 主相であるＮｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間化合物の表
面近傍のＮｄの一部がＤｙ、Ｔｂにより置換され、表面
近傍における逆磁区の発生を抑制する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系（Ｒは
希土類元素）希土類磁石に関し、特に、高エネルギ積を
有し、なおかつ耐熱特性にも優れた希土類焼結磁石及び
その製造方法に関する。
希土類元素）希土類磁石に関し、特に、高エネルギ積を
有し、なおかつ耐熱特性にも優れた希土類焼結磁石及び
その製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】エネルギ積の高い永久磁石としては、Ｓ
ｍ−Ｃｏ系磁石、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石等が知られ
ている。このうち、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂで代表されるＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系希土類磁石は、資源的に豊富なＮｄ及びＦｅを
主成分とするため、資源的に乏しいＳｍを使用するＳｍ
−Ｃｏ系磁石よりも低コストであり、また、最大エネル
ギ積もＳｍ−Ｃｏ系磁石の約３０ＭＧＯｅに対して最大
４０ＭＧＯｅという高い値を有することから、モータの
回転子又は固定子として広く用いられている。
ｍ−Ｃｏ系磁石、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石等が知られ
ている。このうち、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂで代表されるＲ−Ｆ
ｅ−Ｂ系希土類磁石は、資源的に豊富なＮｄ及びＦｅを
主成分とするため、資源的に乏しいＳｍを使用するＳｍ
−Ｃｏ系磁石よりも低コストであり、また、最大エネル
ギ積もＳｍ−Ｃｏ系磁石の約３０ＭＧＯｅに対して最大
４０ＭＧＯｅという高い値を有することから、モータの
回転子又は固定子として広く用いられている。
【０００３】近年の自動車は各種自動化装置のアクチュ
エータとして多数のモータを使用しているが、自動車の
各部で用いられるモータは１８０℃以上の高温環境に置
かれることを想定しなければならない。通常、磁石材料
はこのような高温において保磁力及び残留磁束密度が常
温よりも低下するのみならず、更に、一旦高温の履歴を
受けると常温に戻されても保磁力及び残留磁束密度が元
に戻らないという現象（不可逆減磁）を生じる。従っ
て、自動車用等の高温履歴を受ける磁石材料では、不可
逆減磁が小さいことが採用の必要条件となる。通常、許
容される不可逆減磁の値（高温に加熱する前の磁束に対
する、高温に加熱した後の磁束の減少分の比）は３％以
下と考えられている。
エータとして多数のモータを使用しているが、自動車の
各部で用いられるモータは１８０℃以上の高温環境に置
かれることを想定しなければならない。通常、磁石材料
はこのような高温において保磁力及び残留磁束密度が常
温よりも低下するのみならず、更に、一旦高温の履歴を
受けると常温に戻されても保磁力及び残留磁束密度が元
に戻らないという現象（不可逆減磁）を生じる。従っ
て、自動車用等の高温履歴を受ける磁石材料では、不可
逆減磁が小さいことが採用の必要条件となる。通常、許
容される不可逆減磁の値（高温に加熱する前の磁束に対
する、高温に加熱した後の磁束の減少分の比）は３％以
下と考えられている。
【０００４】不可逆減磁の値を小さくするためには高温
における保磁力を高くすることが有効であるが、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石材料の場合には、（１）Ｎｄの一部をＤ
ｙ（ディスプロシウム）又はＴｂ（テルビウム）で置換
する、（２）Ａｌ，Ｇａ，Ｍｏ，Ｖ等を添加する、等の
方法が高温における保磁力を増加し、不可逆減磁を少な
くするのに有効であることが知られている。
における保磁力を高くすることが有効であるが、Ｎｄ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石材料の場合には、（１）Ｎｄの一部をＤ
ｙ（ディスプロシウム）又はＴｂ（テルビウム）で置換
する、（２）Ａｌ，Ｇａ，Ｍｏ，Ｖ等を添加する、等の
方法が高温における保磁力を増加し、不可逆減磁を少な
くするのに有効であることが知られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、Ｎｄ−Ｆｅ−
Ｂ系磁石材料の不可逆減磁を少なくするためのこれらの
方策は、いずれも最大エネルギ積を低下させるという問
題を有している。磁石をモータに使用する場合、最大エ
ネルギ積の低下はトルク減少等の性能の低下に直接結び
つく。また、ＤｙやＴｂは希少資源であるため、その添
加はコストの上昇を招くという問題もある。
Ｂ系磁石材料の不可逆減磁を少なくするためのこれらの
方策は、いずれも最大エネルギ積を低下させるという問
題を有している。磁石をモータに使用する場合、最大エ
ネルギ積の低下はトルク減少等の性能の低下に直接結び
つく。また、ＤｙやＴｂは希少資源であるため、その添
加はコストの上昇を招くという問題もある。
【０００６】また、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石では、特に
結晶粒の表面近傍の希土類元素の種類及びその含有量に
より磁気特性（特に固有保磁力）が強く影響され、ひい
ては耐熱特性（不可逆減磁）が大きく影響されるため、
表面部における組成制御が重要である。表面近傍の希土
類組成を制御する方法として、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末
とＲの酸化物粉末との混合物を焼結する方法が提案され
ている（特開昭６１−２５３８０５号公報）。しかし酸
化物を添加した場合、磁石中の酸素量が増加し、磁気特
性、特に残留磁束密度が低下してしまうため、十分な最
大エネルギ積を得ることができない。また、Ｒ−Ｆｅ−
Ｂ系合金粉末と希土類水素化物又は希土類金属の粉末の
混合物を焼結する方法も提案されている（特開平４−１
２０２３８号公報）が、希土類水素化物及び希土類金属
粉末は融点が高いため、焼結の際の液相化が困難であ
り、焼結性が損われるという欠点がある。
結晶粒の表面近傍の希土類元素の種類及びその含有量に
より磁気特性（特に固有保磁力）が強く影響され、ひい
ては耐熱特性（不可逆減磁）が大きく影響されるため、
表面部における組成制御が重要である。表面近傍の希土
類組成を制御する方法として、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末
とＲの酸化物粉末との混合物を焼結する方法が提案され
ている（特開昭６１−２５３８０５号公報）。しかし酸
化物を添加した場合、磁石中の酸素量が増加し、磁気特
性、特に残留磁束密度が低下してしまうため、十分な最
大エネルギ積を得ることができない。また、Ｒ−Ｆｅ−
Ｂ系合金粉末と希土類水素化物又は希土類金属の粉末の
混合物を焼結する方法も提案されている（特開平４−１
２０２３８号公報）が、希土類水素化物及び希土類金属
粉末は融点が高いため、焼結の際の液相化が困難であ
り、焼結性が損われるという欠点がある。
【０００７】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の不可逆減
磁を少なくし、しかも、最大エネルギ積の低下を最小限
に止めた希土類焼結磁石を提供し、更に、高温履歴によ
る不可逆減磁を小さくするために、従来の方策の欠点で
ある酸素量の増加をもたらすことなく、磁石全体にわた
って結晶粒表面近傍の組成を制御することのできる希土
類焼結磁石の製造方法を提供することにある。
成されたものであり、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の不可逆減
磁を少なくし、しかも、最大エネルギ積の低下を最小限
に止めた希土類焼結磁石を提供し、更に、高温履歴によ
る不可逆減磁を小さくするために、従来の方策の欠点で
ある酸素量の増加をもたらすことなく、磁石全体にわた
って結晶粒表面近傍の組成を制御することのできる希土
類焼結磁石の製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係る希土類焼結磁石は、Ｎｄ2Ｆｅ
14Ｂ金属間化合物相のコアと、該相のＮｄの一部がＤｙ
及び／又はＴｂで置換された相の外殻とを有する結晶粒
から成ることを特徴とする。
に成された本発明に係る希土類焼結磁石は、Ｎｄ2Ｆｅ
14Ｂ金属間化合物相のコアと、該相のＮｄの一部がＤｙ
及び／又はＴｂで置換された相の外殻とを有する結晶粒
から成ることを特徴とする。
【０００９】このような希土類焼結磁石を得るには、ま
ず、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間化合物を主成分とする第１成
分粉末と、Ｒ（Ｃｕ1-XＴX）及びＲ（Ｃｕ1-XＴX）2の
うちの１種又は２種を主成分とする第２成分粉末とを混
合した後、混合物を磁場中で成形し、液相焼結を行な
う。ここで、ＲはＤｙ＋Ｔｂを３０％以上含有する希土
類元素（Ｄｙ、Ｔｂ以外には例えば、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｃｅ
等）であり、Ｔは遷移金属又は亜金属（例えば、Ｆｅ、
Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｇａ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｖ、Ｓｎ、Ｂ、
Ｐ、Ｓｉ等）のうちの１種又は２種以上の混合であり、
Ｘは０．３〜０．７である。
ず、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間化合物を主成分とする第１成
分粉末と、Ｒ（Ｃｕ1-XＴX）及びＲ（Ｃｕ1-XＴX）2の
うちの１種又は２種を主成分とする第２成分粉末とを混
合した後、混合物を磁場中で成形し、液相焼結を行な
う。ここで、ＲはＤｙ＋Ｔｂを３０％以上含有する希土
類元素（Ｄｙ、Ｔｂ以外には例えば、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｃｅ
等）であり、Ｔは遷移金属又は亜金属（例えば、Ｆｅ、
Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｇａ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｖ、Ｓｎ、Ｂ、
Ｐ、Ｓｉ等）のうちの１種又は２種以上の混合であり、
Ｘは０．３〜０．７である。
【００１０】Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間化合物を主成分とす
る第１成分粉末は、その原子組成比がＮｄ：１１．８〜
２０．０ａｔ％、Ｂ：５．９〜２０．０ａｔ％（残部Ｆ
ｅ）であることが好ましく、更には、Ｎｄ：１１．８〜
１３．０ａｔ％、Ｂ：５．９〜７．５ａｔ％（残部Ｆ
ｅ）であることが好ましい。また、このＮｄ2Ｆｅ14Ｂ
金属間化合物のＮｄは、その原子数比で１０％以下の部
分においてＰｒ，Ｃｅ及びＤｙ等の他の希土類元素の１
種又は２種以上で置換されていてもよいし、それに加
え、又はそれに代わり、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間化合物の
Ｆｅの（原子数比）１０％以下の部分がＣｏで置換され
ていてもよい。
る第１成分粉末は、その原子組成比がＮｄ：１１．８〜
２０．０ａｔ％、Ｂ：５．９〜２０．０ａｔ％（残部Ｆ
ｅ）であることが好ましく、更には、Ｎｄ：１１．８〜
１３．０ａｔ％、Ｂ：５．９〜７．５ａｔ％（残部Ｆ
ｅ）であることが好ましい。また、このＮｄ2Ｆｅ14Ｂ
金属間化合物のＮｄは、その原子数比で１０％以下の部
分においてＰｒ，Ｃｅ及びＤｙ等の他の希土類元素の１
種又は２種以上で置換されていてもよいし、それに加
え、又はそれに代わり、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間化合物の
Ｆｅの（原子数比）１０％以下の部分がＣｏで置換され
ていてもよい。
【００１１】
【作用】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石等の核生成型と呼ば
れる磁石においては、ある方向に磁化された磁石の内部
に逆磁区（逆磁場により他の部分とは逆の方向に磁化さ
れた磁区）が発生（磁化反転）すると、以降は逆磁区領
域が地滑り的に急激に拡大してゆくため、逆磁区の発生
により保磁力が決定される。従って、保磁力を大きくす
るためには、最初の逆磁区の発生（磁化反転）をできる
限り阻止することが重要である。
れる磁石においては、ある方向に磁化された磁石の内部
に逆磁区（逆磁場により他の部分とは逆の方向に磁化さ
れた磁区）が発生（磁化反転）すると、以降は逆磁区領
域が地滑り的に急激に拡大してゆくため、逆磁区の発生
により保磁力が決定される。従って、保磁力を大きくす
るためには、最初の逆磁区の発生（磁化反転）をできる
限り阻止することが重要である。
【００１２】本発明が対象とするＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土
類焼結磁石のような焼結体磁石では、逆磁区は主相であ
る結晶粒の表面近傍において最も発生しやすい。従っ
て、本発明ではＮｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間化合物の結晶粒の
表面部分（外殻）において、Ｎｄの一部をＤｙ及び／又
はＴｂで置換した相を生成し、磁化反転を生じにくくす
る。なお、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間化合物の保磁力を高め
る（磁化反転を阻止する）という効果の点において、Ｄ
ｙとＴｂはいずれも有効な元素である。一方、Ｄｙ、Ｔ
ｂ置換領域は外殻部分のみであり、結晶粒全体としては
（すなわち、焼結磁石全体としては）、コアのＮｄ2Ｆ
ｅ14Ｂ金属間化合物相が高い体積割合を占め、高い飽和
磁束密度が保持されるため、結果的に高いエネルギ積が
維持される。なお、コアのＮｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間化合物
相では、Ｎｄの１０％以下の部分においてＰｒ，Ｃｅ及
びＤｙ等の他の希土類元素の１種又は２種以上で置換さ
れていても、また、Ｆｅの１０％以下の部分がＣｏで置
換されていても、上記高エネルギ積特性は純粋なＮｄ2
Ｆｅ14Ｂ金属間化合物と大差ない。また、各結晶粒の表
面近傍の置換相部分では、Ｄｙ、Ｔｂ以外にも、Ｐｒ、
Ｃｅ等の希土類元素により置換してもよい。
類焼結磁石のような焼結体磁石では、逆磁区は主相であ
る結晶粒の表面近傍において最も発生しやすい。従っ
て、本発明ではＮｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間化合物の結晶粒の
表面部分（外殻）において、Ｎｄの一部をＤｙ及び／又
はＴｂで置換した相を生成し、磁化反転を生じにくくす
る。なお、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間化合物の保磁力を高め
る（磁化反転を阻止する）という効果の点において、Ｄ
ｙとＴｂはいずれも有効な元素である。一方、Ｄｙ、Ｔ
ｂ置換領域は外殻部分のみであり、結晶粒全体としては
（すなわち、焼結磁石全体としては）、コアのＮｄ2Ｆ
ｅ14Ｂ金属間化合物相が高い体積割合を占め、高い飽和
磁束密度が保持されるため、結果的に高いエネルギ積が
維持される。なお、コアのＮｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間化合物
相では、Ｎｄの１０％以下の部分においてＰｒ，Ｃｅ及
びＤｙ等の他の希土類元素の１種又は２種以上で置換さ
れていても、また、Ｆｅの１０％以下の部分がＣｏで置
換されていても、上記高エネルギ積特性は純粋なＮｄ2
Ｆｅ14Ｂ金属間化合物と大差ない。また、各結晶粒の表
面近傍の置換相部分では、Ｄｙ、Ｔｂ以外にも、Ｐｒ、
Ｃｅ等の希土類元素により置換してもよい。
【００１３】各結晶粒の表面近傍におけるＮｄの一部の
Ｄｙ、Ｔｂによる置換は、液相焼結と同時に行なうのが
最も適当である。すなわち、液相中にＤｙ、Ｔｂを含ま
せておき、コアであるＮｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間化合物相の
結晶粒成長及び液相中のＤｙ、Ｔｂの該成長領域への拡
散侵入により、表面近傍においてのみ置換を行なう。
Ｄｙ、Ｔｂによる置換は、液相焼結と同時に行なうのが
最も適当である。すなわち、液相中にＤｙ、Ｔｂを含ま
せておき、コアであるＮｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間化合物相の
結晶粒成長及び液相中のＤｙ、Ｔｂの該成長領域への拡
散侵入により、表面近傍においてのみ置換を行なう。
【００１４】しかし、ＤｙやＴｂだけでは粉末化が難し
く（粉砕が難しい）、また融点も比較的高いため、その
ままでは液相中への拡散が困難である。そこで、本発明
に係る希土類焼結磁石の製造方法では、それらの粉末化
を容易にし、かつ、融点を下げるためにＣｕを加え、更
に、このＣｕの一部を遷移金属又は亜金属で置換するこ
とにより、磁気特性を向上させている。Ｃｕの使用は、
粉末化の際の耐酸化性を向上させるねらいもある。これ
により、粉末化及び液相焼結が容易となり、また、磁気
特性も向上する。このように粉末化が容易となることに
より、主相であるＮｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間化合物の粉末と
の分散性が良好となり、本発明の上記効果が安定して得
られるようになる。また、Ｒ（Ｃｕ1-XＴX）、Ｒ（Ｃｕ
1-XＴX）2の使用により低温又は／及び短時間の液相焼
結が可能となるため、結晶粒の外殻（置換相）の厚さを
薄く制御することができるようになり、Ｄｙ、Ｔｂ投入
量を増加することなく置換相におけるＤｙ、Ｔｂの濃度
を高めることができる。また、Ｄｙ、Ｔｂが液相中に存
在するため、これらが磁石全体に均一にゆきわたり、均
質な磁石を製造することができる。
く（粉砕が難しい）、また融点も比較的高いため、その
ままでは液相中への拡散が困難である。そこで、本発明
に係る希土類焼結磁石の製造方法では、それらの粉末化
を容易にし、かつ、融点を下げるためにＣｕを加え、更
に、このＣｕの一部を遷移金属又は亜金属で置換するこ
とにより、磁気特性を向上させている。Ｃｕの使用は、
粉末化の際の耐酸化性を向上させるねらいもある。これ
により、粉末化及び液相焼結が容易となり、また、磁気
特性も向上する。このように粉末化が容易となることに
より、主相であるＮｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間化合物の粉末と
の分散性が良好となり、本発明の上記効果が安定して得
られるようになる。また、Ｒ（Ｃｕ1-XＴX）、Ｒ（Ｃｕ
1-XＴX）2の使用により低温又は／及び短時間の液相焼
結が可能となるため、結晶粒の外殻（置換相）の厚さを
薄く制御することができるようになり、Ｄｙ、Ｔｂ投入
量を増加することなく置換相におけるＤｙ、Ｔｂの濃度
を高めることができる。また、Ｄｙ、Ｔｂが液相中に存
在するため、これらが磁石全体に均一にゆきわたり、均
質な磁石を製造することができる。
【００１５】なお、第２成分粉末におけるＤｙ＋Ｔｂの
含有量を３０％以上としたのは、それ以下では焼結後の
外殻相におけるＤｙ及び／又はＴｂの置換量が不十分と
なり、上記のような磁化反転阻止の作用が不十分となる
からである。また、Ｔ（遷移金属又は亜金属）の原子組
成比Ｘを０．３〜０．７に限定したのは次のような理由
からである。まず、下限を０．３としたのは、それ以下
では焼結後にＣｕが遊離し、有害な非磁性部分を形成す
るおそれがあるためである。また、上限を０．７とした
のは、これ以上ではＲ（Ｃｕ1-XＴX）及びＲ（Ｃｕ1-X
ＴX）2の均一な相を形成することができず、粉末化のた
めの粉砕性が悪化する。そのため、微粉化に長時間を要
するようになり、酸素含有量が増加して焼結材の保磁力
低下をもたらすためである。
含有量を３０％以上としたのは、それ以下では焼結後の
外殻相におけるＤｙ及び／又はＴｂの置換量が不十分と
なり、上記のような磁化反転阻止の作用が不十分となる
からである。また、Ｔ（遷移金属又は亜金属）の原子組
成比Ｘを０．３〜０．７に限定したのは次のような理由
からである。まず、下限を０．３としたのは、それ以下
では焼結後にＣｕが遊離し、有害な非磁性部分を形成す
るおそれがあるためである。また、上限を０．７とした
のは、これ以上ではＲ（Ｃｕ1-XＴX）及びＲ（Ｃｕ1-X
ＴX）2の均一な相を形成することができず、粉末化のた
めの粉砕性が悪化する。そのため、微粉化に長時間を要
するようになり、酸素含有量が増加して焼結材の保磁力
低下をもたらすためである。
【００１６】第１成分（主相）粉末と第２成分粉末との
混合割合は、全体に対する第２成分粉末の重量比が５〜
２５％となるようにすることが好ましい。これ以下では
Ｄｙ、Ｔｂの置換量が不十分となり、焼結性向上の効果
も少ない。また、これ以上の混合割合ではコア相の体積
比が過小となり、十分な磁気特性（特に最大エネルギ
積）を得ることが困難となる。なお、更に推奨される範
囲は５〜１６％である。
混合割合は、全体に対する第２成分粉末の重量比が５〜
２５％となるようにすることが好ましい。これ以下では
Ｄｙ、Ｔｂの置換量が不十分となり、焼結性向上の効果
も少ない。また、これ以上の混合割合ではコア相の体積
比が過小となり、十分な磁気特性（特に最大エネルギ
積）を得ることが困難となる。なお、更に推奨される範
囲は５〜１６％である。
【００１７】なお、両粉末の平均粒径は、通常、０．１
〜５０μｍ程度とすることが好ましい。平均粒径がこれ
よりも小さくなると、表面積が増大し過ぎて酸化が問題
となり、また、成形時の型の摩耗や配向性の点でも不利
となる。逆にこの範囲よりも大きくなると、第１粉末の
場合は保磁力の低下が問題となる。第２粉末の場合は、
焼結の際の分散が不十分となり、組織の均質性が阻害さ
れる恐れがでてくる。なお、更に推奨される平均粒径範
囲は０．５〜１０μｍである。
〜５０μｍ程度とすることが好ましい。平均粒径がこれ
よりも小さくなると、表面積が増大し過ぎて酸化が問題
となり、また、成形時の型の摩耗や配向性の点でも不利
となる。逆にこの範囲よりも大きくなると、第１粉末の
場合は保磁力の低下が問題となる。第２粉末の場合は、
焼結の際の分散が不十分となり、組織の均質性が阻害さ
れる恐れがでてくる。なお、更に推奨される平均粒径範
囲は０．５〜１０μｍである。
【００１８】混合した粉末は、真空（又は不活性ガス）
中にて、温度９００〜１２００℃程度、圧力０．５〜５
ｔ／ｃｍ2程度で０．１〜１０時間掛けて液相焼結を行
なう。この焼結成形は、５ｋＯｅ以上の磁場中で行な
う。これにより、焼結体は印加磁場の方向に大きな磁化
を有する永久磁石となる。その後、好ましくは真空中又
は不活性ガス雰囲気下で、４５０〜９００℃×１〜５時
間、熱処理を行なう。
中にて、温度９００〜１２００℃程度、圧力０．５〜５
ｔ／ｃｍ2程度で０．１〜１０時間掛けて液相焼結を行
なう。この焼結成形は、５ｋＯｅ以上の磁場中で行な
う。これにより、焼結体は印加磁場の方向に大きな磁化
を有する永久磁石となる。その後、好ましくは真空中又
は不活性ガス雰囲気下で、４５０〜９００℃×１〜５時
間、熱処理を行なう。
【００１９】
【実施例】本発明の効果を明らかにするために、表１に
示すように、本発明の方法に従って作成した供試材（発
明材）１２種（Ｎｏ．１〜１２）と、本発明が規定する
条件のいずれかを満たさない方法で作成した供試材（比
較材）６種（Ｎｏ．１３〜１８）とを準備して、その磁
気特性を調査した。各供試材はいずれも、第１成分粉末
と第２成分粉末とを混合し（比較材の場合は、１成分の
みの場合もある）、液相焼結を行なうことにより作成し
たものである。各成分粉末の原子組成比及び各成分粉末
の混合比（第２成分粉末のｗｔ％）を表１に示す。な
お、両粉末は共に、インゴットをジョークラッシャー、
ディスクミルにより粒径１０〜１００μｍとなるまで粗
粉砕を行なった後、ボールミルにより微粉砕を行ない
（ジェットミルを用いてもよい）、平均粒径３μｍ程度
の粉末としたものである。両粉末の混合は粗粉末の段階
で行なってもよいし、微粉末まで粉砕した状態で行なっ
てもよい。
示すように、本発明の方法に従って作成した供試材（発
明材）１２種（Ｎｏ．１〜１２）と、本発明が規定する
条件のいずれかを満たさない方法で作成した供試材（比
較材）６種（Ｎｏ．１３〜１８）とを準備して、その磁
気特性を調査した。各供試材はいずれも、第１成分粉末
と第２成分粉末とを混合し（比較材の場合は、１成分の
みの場合もある）、液相焼結を行なうことにより作成し
たものである。各成分粉末の原子組成比及び各成分粉末
の混合比（第２成分粉末のｗｔ％）を表１に示す。な
お、両粉末は共に、インゴットをジョークラッシャー、
ディスクミルにより粒径１０〜１００μｍとなるまで粗
粉砕を行なった後、ボールミルにより微粉砕を行ない
（ジェットミルを用いてもよい）、平均粒径３μｍ程度
の粉末としたものである。両粉末の混合は粗粉末の段階
で行なってもよいし、微粉末まで粉砕した状態で行なっ
てもよい。
【００２０】
【００２１】各供試材は、表１に記載の第１及び第２成
分粉末を混合した後、１０ｋＯｅの磁界中にて１．５ｔ
／ｃｍ2の圧力にてプレス成形し、真空中にて、温度１
１００℃で１時間かけて焼結を行なった。その後、真空
中で４５０〜９００℃×１時間の熱処理を施した。この
熱処理温度は、第２成分粉末の組成に応じて磁気特性の
最も優れた温度を設定したものである。
分粉末を混合した後、１０ｋＯｅの磁界中にて１．５ｔ
／ｃｍ2の圧力にてプレス成形し、真空中にて、温度１
１００℃で１時間かけて焼結を行なった。その後、真空
中で４５０〜９００℃×１時間の熱処理を施した。この
熱処理温度は、第２成分粉末の組成に応じて磁気特性の
最も優れた温度を設定したものである。
【００２２】各供試材の残留磁束密度Ｂｒ、保磁力ｉＨ
ｃ、最大エネルギ積(ＢＨ)max及び耐熱温度を測定した
結果を表２に示す。ここで、耐熱温度としては、Ｐｃ＝
−０．５の形状を有する焼結体磁石において不可逆減磁
が３％となる温度を採用した。表２から明らかなよう
に、本発明材はいずれも３０ＭＧＯｅ以上の最大エネル
ギ積と１８０℃以上の耐熱性の双方を満たしている。こ
れに対し、比較材は最大エネルギ積、耐熱性共に低い
か、又はどちらか片方が高くても一方が低くなり、高エ
ネルギ積と高耐熱性とが両立しない。
ｃ、最大エネルギ積(ＢＨ)max及び耐熱温度を測定した
結果を表２に示す。ここで、耐熱温度としては、Ｐｃ＝
−０．５の形状を有する焼結体磁石において不可逆減磁
が３％となる温度を採用した。表２から明らかなよう
に、本発明材はいずれも３０ＭＧＯｅ以上の最大エネル
ギ積と１８０℃以上の耐熱性の双方を満たしている。こ
れに対し、比較材は最大エネルギ積、耐熱性共に低い
か、又はどちらか片方が高くても一方が低くなり、高エ
ネルギ積と高耐熱性とが両立しない。
【００２３】比較材No.１６、１７、１８はそれぞれ発
明材No.１、６、１１と同組成になるようにインゴット
を溶解し、作製したものである。これらを比較すると、
本発明が特に保磁力を向上させる効果を有することがわ
かる。
明材No.１、６、１１と同組成になるようにインゴット
を溶解し、作製したものである。これらを比較すると、
本発明が特に保磁力を向上させる効果を有することがわ
かる。
【００２４】
【００２５】
【発明の効果】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の焼結磁石において保
磁力低下の主原因となるのは、各結晶粒の表面近傍にお
ける逆磁区の発生である。本発明に係るＮｄ2Ｆｅ14Ｂ
金属間化合物を主体とする焼結磁石では、逆磁区の発生
サイトである結晶粒の表面近傍（外殻）において、Ｎｄ
の一部を保磁力を高める効果を有するＤｙ、Ｔｂで置換
しているため、高温においても高い保磁力を有するよう
になる。このため、不可逆減磁が低く抑えられ、高温履
歴を受ける特に自動車登載用磁石として適したものとな
る。また、Ｄｙ、Ｔｂの置換相は結晶粒の表面近傍（外
殻）に限られ、内部（コア）においては飽和磁化の高い
Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂが主体となっているため、エネルギ積の
低下は最小限に抑えられ、しかも、資源的に希有なＤ
ｙ、Ｔｂを使用することによるコスト上昇も最小限に抑
えられる。
磁力低下の主原因となるのは、各結晶粒の表面近傍にお
ける逆磁区の発生である。本発明に係るＮｄ2Ｆｅ14Ｂ
金属間化合物を主体とする焼結磁石では、逆磁区の発生
サイトである結晶粒の表面近傍（外殻）において、Ｎｄ
の一部を保磁力を高める効果を有するＤｙ、Ｔｂで置換
しているため、高温においても高い保磁力を有するよう
になる。このため、不可逆減磁が低く抑えられ、高温履
歴を受ける特に自動車登載用磁石として適したものとな
る。また、Ｄｙ、Ｔｂの置換相は結晶粒の表面近傍（外
殻）に限られ、内部（コア）においては飽和磁化の高い
Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂが主体となっているため、エネルギ積の
低下は最小限に抑えられ、しかも、資源的に希有なＤ
ｙ、Ｔｂを使用することによるコスト上昇も最小限に抑
えられる。
【００２６】次に、通常、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石で
は、結晶粒径が大きくなると保磁力が下がるため、保磁
力を高くするためにはできるだけ粉砕粒径を小さくする
必要がある。しかし、粉砕粒径を小さくすると、上述の
通り、酸化や型摩耗等の問題が生じる。しかし、本発明
に係る磁石では、結晶粒径が多少大きくなっても、それ
により結晶粒全体に対するＤｙ、Ｔｂ置換領域（外殻）
の体積が相対的に減少し、（同量のＤｙ、Ｔｂを用いた
場合には）置換領域におけるＤｙ、Ｔｂ濃度が高くなる
ため、保磁力が増加する。従って、結晶粒径の大きさを
あまり厳しく管理する必要がないという利点もある。
は、結晶粒径が大きくなると保磁力が下がるため、保磁
力を高くするためにはできるだけ粉砕粒径を小さくする
必要がある。しかし、粉砕粒径を小さくすると、上述の
通り、酸化や型摩耗等の問題が生じる。しかし、本発明
に係る磁石では、結晶粒径が多少大きくなっても、それ
により結晶粒全体に対するＤｙ、Ｔｂ置換領域（外殻）
の体積が相対的に減少し、（同量のＤｙ、Ｔｂを用いた
場合には）置換領域におけるＤｙ、Ｔｂ濃度が高くなる
ため、保磁力が増加する。従って、結晶粒径の大きさを
あまり厳しく管理する必要がないという利点もある。
Claims (6)
- 【請求項１】 Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間化合物相のコア
と、該相のＮｄの一部がＤｙ及び／又はＴｂで置換され
た相の外殻とを有する結晶粒から成ることを特徴とする
希土類焼結磁石。 - 【請求項２】 Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間化合物を主成分と
する第１成分粉末と、Ｒ（Ｃｕ1-XＴX）及びＲ（Ｃｕ
1-XＴX）2のうちの１種又は２種を主成分とする第２成
分粉末とを混合した後、混合物を磁場中で成形し、液相
焼結することにより形成される、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間
化合物相のコアと、該相のＮｄの一部がＤｙ及び／又は
Ｔｂで置換された相の外殻とを有する結晶粒から成る希
土類焼結磁石。ここで、ＲはＤｙ＋Ｔｂを３０％以上含
有する希土類元素であり、Ｔは遷移金属又は亜金属のう
ちの１種又は２種以上の混合であり、Ｘは０．３〜０．
７である。 - 【請求項３】 Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間化合物を主成分と
する第１成分粉末の組成が、Ｎｄ：１１．８〜２０．０
ａｔ％、Ｂ：５．９〜２０．０ａｔ％、残部Ｆｅである
請求項２記載の希土類焼結磁石。 - 【請求項４】 Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間化合物のＮｄの１
０％以下が他の希土類元素の１種又は２種以上で置換さ
れており、及び／又は、Ｆｅの１０％以下がＣｏで置換
されている請求項２又は３記載の希土類焼結磁石。 - 【請求項５】 Ｒ（Ｃｕ1-XＴX）及びＲ（Ｃｕ1-XＴX）
2のうちの１種又は２種を主成分とする第２成分粉末の
第１、第２成分粉末の和に対する重量比が５〜２５％で
ある請求項２〜４のいずれかに記載の希土類焼結磁石。 - 【請求項６】 Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間化合物を主成分と
する第１成分粉末と、Ｒ（Ｃｕ1-XＴX）及びＲ（Ｃｕ
1-XＴX）2のうちの１種又は２種を主成分とする第２成
分粉末とを混合した後、混合物を磁場中で成形し、液相
焼結することにより、Ｎｄ2Ｆｅ14Ｂ金属間化合物相の
コアと、該相のＮｄの一部がＤｙ及び／又はＴｂで置換
された相の外殻とを有する結晶粒から成る希土類焼結磁
石を製造する方法。ここで、ＲはＤｙ＋Ｔｂを３０％以
上含有する希土類元素であり、Ｔは遷移金属又は亜金属
のうちの１種又は２種以上の混合であり、Ｘは０．３〜
０．７である。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5187070A JPH0696928A (ja) | 1992-06-30 | 1993-06-29 | 希土類焼結磁石及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4-197642 | 1992-06-30 | ||
| JP19764292 | 1992-06-30 | ||
| JP5187070A JPH0696928A (ja) | 1992-06-30 | 1993-06-29 | 希土類焼結磁石及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0696928A true JPH0696928A (ja) | 1994-04-08 |
Family
ID=26504127
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5187070A Pending JPH0696928A (ja) | 1992-06-30 | 1993-06-29 | 希土類焼結磁石及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0696928A (ja) |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6319336B1 (en) | 1998-07-29 | 2001-11-20 | Dowa Mining Co., Ltd. | Permanent magnet alloy having improved heat resistance and process for production thereof |
| WO2003001541A1 (fr) * | 2001-06-22 | 2003-01-03 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Aimant des terres rares et procede de production dudit aimant |
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| EP1462531A2 (en) * | 2003-03-27 | 2004-09-29 | TDK Corporation | R-T-B system rare earth permanent magnet |
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| JPWO2006112403A1 (ja) * | 2005-04-15 | 2008-12-11 | 日立金属株式会社 | 希土類焼結磁石とその製造方法 |
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-
1993
- 1993-06-29 JP JP5187070A patent/JPH0696928A/ja active Pending
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