JP4372653B2 - 棒状導電性錫含有酸化インジウム微粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、透明導電膜を形成するために用いる透明導電膜形成用塗料のフィラーとして最適な棒状導電性錫含有酸化インジウム微粉末の製造方法に関する。
太陽電池やフラットパネルディスプレイ等の透明電極あるいは透明導電膜として広く用いられる導電性錫含有酸化インジウム、なかでも錫ドープ酸化インジウム（以下、ＩＴＯと略記）膜は、通常はスパッタリング法、有機前駆体を用いるゾルゲル法や、微粉末塗布法で成膜されている。
前記成膜法の中で、スパッタリング法は大面積処理には大型装置が必要でコスト的に不利であり、ゾルゲル法は有機物の熱分解のために高温熱処理が必要であるためプラスチックフィルムに適用できない。このため、簡単な装置で低温処理のみで透明導電膜が作製できる微粉末塗布法が注目されている。
微粉末塗布法では、ＩＴＯ微粉末をフィラーとした透明導電性塗料が使用される。この方法で用いられるＩＴＯ微粉末は光の散乱による透明性の低下を防止するために散乱光強度が最も大きくなるミー共鳴が生じる粒子径よりもかなり小さな粒子径、つまり可視光の波長の１／２よりもかなり小さな粒子径である。実際には実用的な透明性を得られるような散乱光強度に低下するためには、可視光の最低波長を３８０ｎｍとすると１００ｎｍ以下の粒子径のものを用いる必要がある。
そして、このような粒子同士が接触することで導電性を維持するため、隣接する粒子同士が接触し易い棒状形状を有するものが望まれる。また、棒状粒子は接触し易いだけでなく重なり合うことで接触面積を大きくすることによっても導電性を向上させることができる。
しかしながら、ＩＴＯ微粉末の棒状粒子としては、特許文献１には「長径が５μｍ以上、アスペクト比５以上のＩＴＯ微粉末」が、特許文献２には「長径が１〜２μｍ、短径が０．１〜０．２μｍで、アスペクト比５〜１０のＩＴＯ微粉末」が、特許文献３には「長径が０．２〜０．９５μｍ、短径が０．０２〜０．１０μｍのＩＴＯ微粉末」が開示されているにすぎない。
これらの粒子径はいずれも長径が２００ｎｍ以上あり、透明性及び導電性の点で、透明導電性塗料のフィラーとしては不適当なものであり、長径がより短く、アスペスト比が大きいＩＴＯ微粉末を工業的規模で廉価に製造することができるが製造方法が強く望まれていた。
特開平７−２３２９２０号公報
特開平１０−１７３２５号公報
特開平６−８０４２２号公報
本発明の目的は、透明導電性塗料のフィラーとして最適である、長径がより短く、アスペスト比が大きい導電性錫含有酸化インジウム微粉末の製造方法を提供することにある。
本発明者は、前記従来の事情に鑑み鋭意検討した結果、錫（Ｓｎ）とインジウム（Ｉｎ）を含有する水溶液に、所定量のヘキサメチレンテトラミンを添加し、析出した析出物を焼成すると、長径が小さく、アスペクト比が大きい棒状導電性錫含有酸化インジウム微粉末が得られることを知見した。
即ち、本発明の請求項１に係る棒状導電性錫含有酸化インジウム微粉末の製造方法は、錫塩及びインジウム塩を水に溶解して、錫（Ｓｎ）とインジウム（Ｉｎ）を合量で０．００１ｍｏｌ／Ｌ〜０．０５ｍｏｌ／Ｌ含有する水溶液を調製し、この水溶液に前記錫（Ｓｎ）とインジウム（Ｉｎ）の合計モル量の２０〜１００倍量に相当する量のヘキサメチレンテトラミンを添加し、析出した析出物を焼成することを特徴としている。
前記ヘキサメチレンテトラミンを添加した後、前記焼成に先だって、前記水溶液を８０℃以上に加熱することが好ましい。
前記焼成は、３００℃〜８００℃の温度にて行うことが好ましい。
前記焼成は、３００℃〜８００℃の温度にて行うことが好ましい。
本発明によれば、透明性及び導電性に優れた透明導電膜形成用塗料のフィラーとして好適な、長径が５０〜１００ｎｍで、アスペクト比が５以上である棒状導電性錫含有酸化インジウム微粉末を工業的規模で廉価に効率的に製造することができる。
本発明の棒状導電性錫含有酸化インジウム微粉末の製造方法に用いる錫塩およびインジウム塩は水溶性のものであればよく、塩化錫、硝酸錫、酢酸錫、塩化インジウム、硝酸インジウム、酢酸インジウムなどが例として挙げられる。
このような錫塩およびインジウム塩を水に溶解させる。その際の水溶液濃度は錫とインジウムを合わせた濃度で０．００１〜０．０５ｍｏｌ／Ｌにしなくてはならない。
ここで濃度を０．００１〜０．０５ｍｏｌ／Ｌにした理由は、０．００１ｍｏｌ／Ｌ未満では生産性に劣るためであり、０．０５ｍｏｌ／Ｌを越える場合には生成する棒状粒子のアスペクト比が５未満になってしまうからである。
ここで濃度を０．００１〜０．０５ｍｏｌ／Ｌにした理由は、０．００１ｍｏｌ／Ｌ未満では生産性に劣るためであり、０．０５ｍｏｌ／Ｌを越える場合には生成する棒状粒子のアスペクト比が５未満になってしまうからである。
次に、錫塩およびインジウム塩を水に溶解させた水溶液に系内の錫とインジウムを合わせたモル数の２０〜１００倍に相当する量のヘキサメチレンテトラミンを添加する。
このヘキサメチレンテトラミンは、錫とインジウムの沈殿剤として作用するものである。本発明においては、沈殿剤としてヘキサメチレンテトラミンを用いることが重要であり、沈殿材として従来から使用されているアンモニア水、水酸化アルカリ、炭酸アルカリ、炭酸アンモニウム等を用いると、本発明の目的を達成できない。
このヘキサメチレンテトラミンは、錫とインジウムの沈殿剤として作用するものである。本発明においては、沈殿剤としてヘキサメチレンテトラミンを用いることが重要であり、沈殿材として従来から使用されているアンモニア水、水酸化アルカリ、炭酸アルカリ、炭酸アンモニウム等を用いると、本発明の目的を達成できない。
また、本発明において、ヘキサメチレンテトラミンの添加量は上記範囲内であることが重要である。ヘキサメチレンテトラミンの添加量を系内の錫とインジウムを合わせたモル数の２０〜１００倍モル量とした理由は、２０倍モル量未満では生成する棒状粒子のアスペクト比が５未満になってしまうためであり、１００倍モル量を越えて添加しても生成する棒状粒子に変化がみられなくなるからである。
ヘキサメチレンテトラミンを添加すると、ヘキサメチレンテトラミンはアンモニアとホルムアルデヒドに加水分解して水溶液中のｐＨが上がるため、錫及びインジウムの水和物が析出してくる。
ヘキサメチレンテトラミンの加水分解により生成するホルムアルデヒドは、析出した沈殿物の表面に吸着されて結晶成長制御剤として作用するものと考えられる。
前記水溶液は、ヘキサメチレンテトラミンを添加した後に加熱すると、反応速度を高め、前記析出物を効率よく得ることができる。
加熱温度は効果的な反応速度を得るために８０℃以上が好ましい。加熱時間は１２〜２４時間程度が好ましい。
ヘキサメチレンテトラミンの加水分解により生成するホルムアルデヒドは、析出した沈殿物の表面に吸着されて結晶成長制御剤として作用するものと考えられる。
前記水溶液は、ヘキサメチレンテトラミンを添加した後に加熱すると、反応速度を高め、前記析出物を効率よく得ることができる。
加熱温度は効果的な反応速度を得るために８０℃以上が好ましい。加熱時間は１２〜２４時間程度が好ましい。
以上のような条件で生成した錫及びインジウムの水和物（析出物）を、必要に応じて副生物を除去、乾燥した後、焼成することにより、長径が５０〜１００ｎｍでアスペクト比が５以上の導電性錫含有酸化インジウムの棒状粒子からなる微粉末を得ることができる。
焼成温度は、低すぎれば水和物から酸化物への転換が不充分となり、高すぎれば長径またはアスペクト比が上記範囲を下回るおそれがあるため、３００〜８００℃、好ましくは４００〜６００℃が好適である。
焼成する際の雰囲気は、焼成温度で酸化反応が起る雰囲気であれば特に制限はなく、通常、大気下で焼成する。
また、焼成に引き続き、必要に応じてＮ２、Ａｒ等の不活性ガス雰囲気下あるいはＨ２、ＮＨ３等の還元雰囲気下にて更に熱処理することが、導電性が更に向上するので好ましい。
焼成温度は、低すぎれば水和物から酸化物への転換が不充分となり、高すぎれば長径またはアスペクト比が上記範囲を下回るおそれがあるため、３００〜８００℃、好ましくは４００〜６００℃が好適である。
焼成する際の雰囲気は、焼成温度で酸化反応が起る雰囲気であれば特に制限はなく、通常、大気下で焼成する。
また、焼成に引き続き、必要に応じてＮ２、Ａｒ等の不活性ガス雰囲気下あるいはＨ２、ＮＨ３等の還元雰囲気下にて更に熱処理することが、導電性が更に向上するので好ましい。
前記微粉末は、長径が小さすぎれば粒子同士の接触面積が小さくなるため導電性が低下しやすく、長径が大きすぎれば透明性が低下しやすい。また、アスペクト比が小さすぎれば粒子同士の接触面積が小さくなるため導電性が低下しやすい。
上記製造方法により得られた微粉末は、長径が５０〜１００ｎｍでアスペクト比が５以上であるので、導電性および透明性がいずれも良好となる。
上記製造方法により得られた微粉末は、長径が５０〜１００ｎｍでアスペクト比が５以上であるので、導電性および透明性がいずれも良好となる。
以下、実施例と比較例を掲げ、本発明を更に詳細に説明する。
「実施例１」
塩化第２錫（ＳｎＣｌ４・５Ｈ２Ｏ）０．７７ｇ及び塩化インジウム（ＩｎＣｌ３・４Ｈ２Ｏ）５．８６ｇを純水に溶解した溶液に純水を加えて１Ｌにした後に９３ｇのヘキサメチレンテトラミンを添加して均一な水溶液（Ｉｎ＋Ｓｎ：０．０２ｍｏｌ／Ｌ、ヘキサメチレンテトラミン：３０倍モル量）とした。
この水溶液を加熱して沸騰させると、ヘキサメチレンテトラミンが分解して生成するアンモニアにより溶液のｐＨが上昇してインジウムと錫の水和物が析出した。この析出物を洗浄乾燥後、大気雰囲気下４００℃にて３時間焼成し、微粉末を得た。
この微粉末は、Ｘ線回析（ＸＲＤ）の結果、ＩＴＯの微粉末であることが判明した。また、図１の透過型電子顕微鏡写真が示すように長径６０ｎｍでアスペクト比が６の棒状粒子を多数有していた。
なお、長径およびアスペクト比は、次のように測定した。図１に示す透過型電子顕微鏡写真から２０個の粒子を無作為に抽出し、粒子の最も長い部分の長さの平均値を長径とし、この最長方向に垂直な方向の長さが最も大きい部分の長さの平均値を短径とし、これらに基づいてアスペクト比を算出した。
「実施例１」
塩化第２錫（ＳｎＣｌ４・５Ｈ２Ｏ）０．７７ｇ及び塩化インジウム（ＩｎＣｌ３・４Ｈ２Ｏ）５．８６ｇを純水に溶解した溶液に純水を加えて１Ｌにした後に９３ｇのヘキサメチレンテトラミンを添加して均一な水溶液（Ｉｎ＋Ｓｎ：０．０２ｍｏｌ／Ｌ、ヘキサメチレンテトラミン：３０倍モル量）とした。
この水溶液を加熱して沸騰させると、ヘキサメチレンテトラミンが分解して生成するアンモニアにより溶液のｐＨが上昇してインジウムと錫の水和物が析出した。この析出物を洗浄乾燥後、大気雰囲気下４００℃にて３時間焼成し、微粉末を得た。
この微粉末は、Ｘ線回析（ＸＲＤ）の結果、ＩＴＯの微粉末であることが判明した。また、図１の透過型電子顕微鏡写真が示すように長径６０ｎｍでアスペクト比が６の棒状粒子を多数有していた。
なお、長径およびアスペクト比は、次のように測定した。図１に示す透過型電子顕微鏡写真から２０個の粒子を無作為に抽出し、粒子の最も長い部分の長さの平均値を長径とし、この最長方向に垂直な方向の長さが最も大きい部分の長さの平均値を短径とし、これらに基づいてアスペクト比を算出した。
「実施例２」
塩化第２錫（ＳｎＣｌ４・５Ｈ２Ｏ）０．３８ｇ及び塩化インジウム（ＩｎＣｌ３・４Ｈ２Ｏ）２．９３ｇを純水に溶解した溶液に純水を加えて１Ｌにした後に９３ｇのヘキサメチレンテトラミンを添加して均一な水溶液（Ｉｎ＋Ｓｎ：０．０１ｍｏｌ／Ｌ、ヘキサメチレンテトラミン：６０倍モル量）とした。
この水溶液を加熱して沸騰させると、ヘキサメチレンテトラミンが分解して生成するアンモニアにより溶液のｐＨが上昇してインジウムと錫の水和物が析出した。この析出物を洗浄乾燥後、大気雰囲気下４００℃にて３時間焼成しさらに窒素中６００℃にて１０時間焼成して、微粉末を得た。
この微粉末は、Ｘ線回析（ＸＲＤ）の結果、ＩＴＯの微粉末であることが判明した。また、図２の透過型電子顕微鏡写真が示すように長径７０ｎｍでアスペクト比が６の棒状粒子を多数有していた。
長径およびアスペクト比の測定法は実施例１と同様である。
塩化第２錫（ＳｎＣｌ４・５Ｈ２Ｏ）０．３８ｇ及び塩化インジウム（ＩｎＣｌ３・４Ｈ２Ｏ）２．９３ｇを純水に溶解した溶液に純水を加えて１Ｌにした後に９３ｇのヘキサメチレンテトラミンを添加して均一な水溶液（Ｉｎ＋Ｓｎ：０．０１ｍｏｌ／Ｌ、ヘキサメチレンテトラミン：６０倍モル量）とした。
この水溶液を加熱して沸騰させると、ヘキサメチレンテトラミンが分解して生成するアンモニアにより溶液のｐＨが上昇してインジウムと錫の水和物が析出した。この析出物を洗浄乾燥後、大気雰囲気下４００℃にて３時間焼成しさらに窒素中６００℃にて１０時間焼成して、微粉末を得た。
この微粉末は、Ｘ線回析（ＸＲＤ）の結果、ＩＴＯの微粉末であることが判明した。また、図２の透過型電子顕微鏡写真が示すように長径７０ｎｍでアスペクト比が６の棒状粒子を多数有していた。
長径およびアスペクト比の測定法は実施例１と同様である。
「実施例３」
塩化第２錫（ＳｎＣｌ４・５Ｈ２Ｏ）０．７７ｇ及び塩化インジウム（ＩｎＣｌ３・４Ｈ２Ｏ）５．８６ｇを純水に溶解した溶液に純水を加えて１Ｌにした後に３１０ｇのヘキサメチレンテトラミンを添加して均一な水溶液（Ｉｎ＋Ｓｎ：０．０２ｍｏｌ／Ｌ、ヘキサメチレンテトラミン：１００倍モル量）とした。
この水溶液を加熱して沸騰させると、ヘキサメチレンテトラミンが分解して生成するアンモニアにより溶液のｐＨが上昇してインジウムと錫の水和物が析出した。この析出物を洗浄乾燥後、大気雰囲気下４００℃にて３時間焼成し、微粉末を得た。
この微粉末は、Ｘ線回析（ＸＲＤ）の結果、ＩＴＯの微粉末であることが判明した。また、図３の透過型電子顕微鏡写真が示すように長径６０ｎｍでアスペクト比が５．５の棒状粒子を多数有していた。
長径およびアスペクト比の測定法は実施例１と同様である。
塩化第２錫（ＳｎＣｌ４・５Ｈ２Ｏ）０．７７ｇ及び塩化インジウム（ＩｎＣｌ３・４Ｈ２Ｏ）５．８６ｇを純水に溶解した溶液に純水を加えて１Ｌにした後に３１０ｇのヘキサメチレンテトラミンを添加して均一な水溶液（Ｉｎ＋Ｓｎ：０．０２ｍｏｌ／Ｌ、ヘキサメチレンテトラミン：１００倍モル量）とした。
この水溶液を加熱して沸騰させると、ヘキサメチレンテトラミンが分解して生成するアンモニアにより溶液のｐＨが上昇してインジウムと錫の水和物が析出した。この析出物を洗浄乾燥後、大気雰囲気下４００℃にて３時間焼成し、微粉末を得た。
この微粉末は、Ｘ線回析（ＸＲＤ）の結果、ＩＴＯの微粉末であることが判明した。また、図３の透過型電子顕微鏡写真が示すように長径６０ｎｍでアスペクト比が５．５の棒状粒子を多数有していた。
長径およびアスペクト比の測定法は実施例１と同様である。
「比較例１」
塩化第２錫（ＳｎＣｌ４・５Ｈ２Ｏ）３．８ｇ及び塩化インジウム（ＩｎＣｌ３・４Ｈ２Ｏ）２９．３ｇを純水に溶解した溶液に純水を加えて１Ｌにした後に４６６ｇのヘキサメチレンテトラミンを添加して均一な水溶液（Ｉｎ＋Ｓｎ：０．１ｍｏｌ／Ｌ、ヘキサメチレンテトラミン：３０倍モル量）とした。
この水溶液を加熱して沸騰させると、ヘキサメチレンテトラミンが分解して生成するアンモニアにより溶液のｐＨが上昇してインジウムと錫の水和物が析出した。この析出物を洗浄乾燥後４００℃にて３時間焼成し、微粉末を得た。
この微粉末は、Ｘ線回析（ＸＲＤ）の結果、ＩＴＯの微粉末であることが判明した。また、この微粉末は図４の透過型電子顕微鏡写真が示すように長径６０ｎｍであったがアスペクト比が５未満の粒子しかなかった。
長径およびアスペクト比の測定法は実施例１と同様である。
塩化第２錫（ＳｎＣｌ４・５Ｈ２Ｏ）３．８ｇ及び塩化インジウム（ＩｎＣｌ３・４Ｈ２Ｏ）２９．３ｇを純水に溶解した溶液に純水を加えて１Ｌにした後に４６６ｇのヘキサメチレンテトラミンを添加して均一な水溶液（Ｉｎ＋Ｓｎ：０．１ｍｏｌ／Ｌ、ヘキサメチレンテトラミン：３０倍モル量）とした。
この水溶液を加熱して沸騰させると、ヘキサメチレンテトラミンが分解して生成するアンモニアにより溶液のｐＨが上昇してインジウムと錫の水和物が析出した。この析出物を洗浄乾燥後４００℃にて３時間焼成し、微粉末を得た。
この微粉末は、Ｘ線回析（ＸＲＤ）の結果、ＩＴＯの微粉末であることが判明した。また、この微粉末は図４の透過型電子顕微鏡写真が示すように長径６０ｎｍであったがアスペクト比が５未満の粒子しかなかった。
長径およびアスペクト比の測定法は実施例１と同様である。
「比較例２」
塩化第２錫（ＳｎＣｌ４・５Ｈ２Ｏ）０．７７ｇ及び塩化インジウム（ＩｎＣｌ３・４Ｈ２Ｏ）５．８６ｇを純水に溶解した溶液に純水を加えて１Ｌにした後に３１ｇのヘキサメチレンテトラミンを添加して均一な水溶液（Ｉｎ＋Ｓｎ：０．０２ｍｏｌ／Ｌ、ヘキサメチレンテトラミン：１０倍モル量）とした。
この水溶液を加熱して沸騰させると、ヘキサメチレンテトラミンが分解して生成するアンモニアにより溶液のｐＨが上昇してインジウムと錫の水和物が析出した。この析出物を洗浄乾燥後４００℃にて３時間焼成し、微粉末を得た。
この微粉末は、Ｘ線回析（ＸＲＤ）の結果、ＩＴＯの微粉末であることが判明した。また、この微粉末は図５の透過型電子顕微鏡写真が示すように長径４０ｎｍでアスペクト比が５未満であった。
長径およびアスペクト比の測定法は実施例１と同様である。
塩化第２錫（ＳｎＣｌ４・５Ｈ２Ｏ）０．７７ｇ及び塩化インジウム（ＩｎＣｌ３・４Ｈ２Ｏ）５．８６ｇを純水に溶解した溶液に純水を加えて１Ｌにした後に３１ｇのヘキサメチレンテトラミンを添加して均一な水溶液（Ｉｎ＋Ｓｎ：０．０２ｍｏｌ／Ｌ、ヘキサメチレンテトラミン：１０倍モル量）とした。
この水溶液を加熱して沸騰させると、ヘキサメチレンテトラミンが分解して生成するアンモニアにより溶液のｐＨが上昇してインジウムと錫の水和物が析出した。この析出物を洗浄乾燥後４００℃にて３時間焼成し、微粉末を得た。
この微粉末は、Ｘ線回析（ＸＲＤ）の結果、ＩＴＯの微粉末であることが判明した。また、この微粉末は図５の透過型電子顕微鏡写真が示すように長径４０ｎｍでアスペクト比が５未満であった。
長径およびアスペクト比の測定法は実施例１と同様である。
「試験例」
実施例１〜３で得られたＩＴＯ微粉末３０ｇを、テトラメトキシシラン１０．５ｇ、純水５０ｇ及びプロピレングリコールプロピレングリコール１７５ｇに混合し、６０分間振とうして塗料を調製した。
この塗料を用いてガラス板上に厚みが０．５μｍの膜を成膜したところ、透明性（可視光透過率が９６％〜９９％程度）と導電性（表面抵抗率が１２ｋΩ／□〜５０ｋΩ／□程度）に優れた透明導電膜を形成することができた。
実施例１〜３で得られたＩＴＯ微粉末３０ｇを、テトラメトキシシラン１０．５ｇ、純水５０ｇ及びプロピレングリコールプロピレングリコール１７５ｇに混合し、６０分間振とうして塗料を調製した。
この塗料を用いてガラス板上に厚みが０．５μｍの膜を成膜したところ、透明性（可視光透過率が９６％〜９９％程度）と導電性（表面抵抗率が１２ｋΩ／□〜５０ｋΩ／□程度）に優れた透明導電膜を形成することができた。
Claims (3)
- 錫塩及びインジウム塩を水に溶解して、錫（Ｓｎ）とインジウム（Ｉｎ）を合量で０．００１ｍｏｌ／Ｌ〜０．０５ｍｏｌ／Ｌ含有する水溶液を調製し、この水溶液に前記錫（Ｓｎ）とインジウム（Ｉｎ）の合計モル量の２０〜１００倍量に相当する量のヘキサメチレンテトラミンを添加し、析出した析出物を焼成することを特徴とする棒状導電性錫含有酸化インジウム微粉末の製造方法。
- 前記ヘキサメチレンテトラミンを添加した後、前記焼成に先だって、前記水溶液を８０℃以上に加熱することを特徴とする請求項１記載の棒状導電性錫含有酸化インジウム微粉末の製造方法。
- 前記焼成は、３００℃〜８００℃の温度にて行うことを特徴とする請求項１または２記載の棒状導電性錫含有酸化インジウム微粉末の製造方法。
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