JP3419375B2 - 極微量ガス分析装置とその分析方法 - Google Patents
極微量ガス分析装置とその分析方法Info
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- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/22—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by diffusion
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B01D—SEPARATION
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- B01D2313/18—Specific valves
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、極微量ガス分析装
置とその分析方法に係わり、特に、メモリ効果を除去し
て精度良い検出を可能にした極微量ガス分析装置とその
分析方法に関する。
置とその分析方法に係わり、特に、メモリ効果を除去し
て精度良い検出を可能にした極微量ガス分析装置とその
分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造プロセスにおいて、クリーン
ルーム内に残る極微量なガス状汚染物質が製造不良を引
き起こす事例が増えている。量産製造プロセスを安定化
させるためには、塵埃・化学フィルタにより対象物質を
除去するが、製造工程内で使用する物質の汚染事故や化
学フィルタ破損も発生するため、汚染物質の測定手法を
自動化し、連続的に測定・監視する必要がある。
ルーム内に残る極微量なガス状汚染物質が製造不良を引
き起こす事例が増えている。量産製造プロセスを安定化
させるためには、塵埃・化学フィルタにより対象物質を
除去するが、製造工程内で使用する物質の汚染事故や化
学フィルタ破損も発生するため、汚染物質の測定手法を
自動化し、連続的に測定・監視する必要がある。
【０００３】従来の極微量成分の測定では、インピンジ
ャ法などで分析装置の検出下限まで対象成分を長時間濃
縮し、イオンクロマトグラフ等の分析装置で分析・定量
を行っていたが、測定間隔が長く汚染物質の発生総量が
特定できないという問題や、突発的な高濃度の極微量成
分の発生に対応できない問題点があった。
ャ法などで分析装置の検出下限まで対象成分を長時間濃
縮し、イオンクロマトグラフ等の分析装置で分析・定量
を行っていたが、測定間隔が長く汚染物質の発生総量が
特定できないという問題や、突発的な高濃度の極微量成
分の発生に対応できない問題点があった。
【０００４】また、例えば、拡散スクラバ法によるアン
モニア自動分析では高濃度測定の後ではサンプリング系
や濃縮系に対象成分が残留するメモリ効果（前回の計測
の影響）のために、高精度な測定ができないという欠点
があった。
モニア自動分析では高濃度測定の後ではサンプリング系
や濃縮系に対象成分が残留するメモリ効果（前回の計測
の影響）のために、高精度な測定ができないという欠点
があった。
【０００５】図９に示した従来のクリーニング機能を設
けた多点ガス分析装置では、切換器４１側から洗浄液４
３を通液して切換器４１と拡散スクラバ４５を洗浄する
方法がある。この方法は、サンプリング管４０の測定点
を切り換える毎に、切換器４１と拡散スクラバ４５と
を、測定前に洗浄するため、Ａ地点の影響をＢ地点の測
定に与えない効果があるが、Ａ地点のみに着目した場
合、Ａ地点の濃度が急激に変化した場合、例えば、高濃
度から低濃度に変化した場合、切換器４１と拡散スクラ
バ４５は直前に洗浄するため清浄な状態なっているが、
サンプリング管４０（Ａ）内壁に付着したガス成分が残
ってしまうため、正確な測定が出来ないという欠点があ
った。
けた多点ガス分析装置では、切換器４１側から洗浄液４
３を通液して切換器４１と拡散スクラバ４５を洗浄する
方法がある。この方法は、サンプリング管４０の測定点
を切り換える毎に、切換器４１と拡散スクラバ４５と
を、測定前に洗浄するため、Ａ地点の影響をＢ地点の測
定に与えない効果があるが、Ａ地点のみに着目した場
合、Ａ地点の濃度が急激に変化した場合、例えば、高濃
度から低濃度に変化した場合、切換器４１と拡散スクラ
バ４５は直前に洗浄するため清浄な状態なっているが、
サンプリング管４０（Ａ）内壁に付着したガス成分が残
ってしまうため、正確な測定が出来ないという欠点があ
った。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
した従来技術の欠点を改良し、特に、メモリ効果を除去
して精度良い検出を可能にした新規な極微量ガス分析装
置とその分析方法を提供するものである。
した従来技術の欠点を改良し、特に、メモリ効果を除去
して精度良い検出を可能にした新規な極微量ガス分析装
置とその分析方法を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は上記した目的を
達成するため、基本的には、以下に記載されたような技
術構成を採用するものである。
達成するため、基本的には、以下に記載されたような技
術構成を採用するものである。
【０００８】即ち、本発明に係わる極微量ガス分析装置
の第１態様は、大気中のガス成分を捕集する拡散スクラ
バと、この拡散スクラバに前記大気を導入するサンプリ
ング管とを少なくとも含む極微量ガス分析装置におい
て、前記拡散スクラバとサンプリング管とを洗浄液を用
いて洗浄する洗浄手段を設けたことを特徴とするもので
あり、叉、第２態様は、前記洗浄手段は、前記洗浄液を
前記拡散スクラバとサンプリング管とに導入すると共
に、前記洗浄液を前記拡散スクラバとサンプリング管と
から排出するためのポンプと、前記洗浄液を前記拡散ス
クラバとサンプリング管とに導くと共に、洗浄した洗浄
液を廃液するためのバルブとを含むことを特徴とするも
のであり、叉、第３態様は、前記サンプリング管は、複
数の地点での大気中のガス成分を捕集するための複数の
サンプリング管からなり、前記複数のサンプリング管と
前記拡散スクラバとの間には、前記複数のサンプリング
管のいずれかを選択するための切替バルブが設けられて
いることを特徴とするものであり、叉、第４態様は、前
記洗浄液は、超純水であることを特徴とするものであ
る。
の第１態様は、大気中のガス成分を捕集する拡散スクラ
バと、この拡散スクラバに前記大気を導入するサンプリ
ング管とを少なくとも含む極微量ガス分析装置におい
て、前記拡散スクラバとサンプリング管とを洗浄液を用
いて洗浄する洗浄手段を設けたことを特徴とするもので
あり、叉、第２態様は、前記洗浄手段は、前記洗浄液を
前記拡散スクラバとサンプリング管とに導入すると共
に、前記洗浄液を前記拡散スクラバとサンプリング管と
から排出するためのポンプと、前記洗浄液を前記拡散ス
クラバとサンプリング管とに導くと共に、洗浄した洗浄
液を廃液するためのバルブとを含むことを特徴とするも
のであり、叉、第３態様は、前記サンプリング管は、複
数の地点での大気中のガス成分を捕集するための複数の
サンプリング管からなり、前記複数のサンプリング管と
前記拡散スクラバとの間には、前記複数のサンプリング
管のいずれかを選択するための切替バルブが設けられて
いることを特徴とするものであり、叉、第４態様は、前
記洗浄液は、超純水であることを特徴とするものであ
る。
【０００９】叉、本発明に係わる極微量ガスの分析方法
の第１態様は、大気中のガス成分をサンプリング管を介
して拡散スクラバに導くと共に、前記拡散スクラバに吸
収液を導入し、この吸収液を濃縮カラムで濃縮すること
で、大気中のガス成分を分離し分析する極微量ガスの分
析方法であって、前記拡散スクラバと前記サンプリング
管とを洗浄する第１の工程と、前記第１の工程で用いた
洗浄液を回収する第２の工程と、前記拡散スクラバ内に
吸収液を循環させて、拡散スクラバでの捕集を安定化さ
せるための予備運転を行う第３の工程と、前記拡散スク
ラバと濃縮カラムとの間に吸収液を循環させて、極微量
のガス成分を前記濃縮カラムに濃縮させるサンプリング
運転を行う第４の工程と、前記濃縮カラムに濃縮された
成分をイオンクロマトグラフを用いて分析する第５の工
程と、を少なく含むことを特徴とするものであり、叉、
第２態様は、前記第５の工程では、同時に、前記第１の
工程と第２の工程とを行うように構成したことを特徴と
するものであり、叉、第３態様は、前記第１の工程での
洗浄は、超純水を用いて行うことを特徴とするものであ
る。
の第１態様は、大気中のガス成分をサンプリング管を介
して拡散スクラバに導くと共に、前記拡散スクラバに吸
収液を導入し、この吸収液を濃縮カラムで濃縮すること
で、大気中のガス成分を分離し分析する極微量ガスの分
析方法であって、前記拡散スクラバと前記サンプリング
管とを洗浄する第１の工程と、前記第１の工程で用いた
洗浄液を回収する第２の工程と、前記拡散スクラバ内に
吸収液を循環させて、拡散スクラバでの捕集を安定化さ
せるための予備運転を行う第３の工程と、前記拡散スク
ラバと濃縮カラムとの間に吸収液を循環させて、極微量
のガス成分を前記濃縮カラムに濃縮させるサンプリング
運転を行う第４の工程と、前記濃縮カラムに濃縮された
成分をイオンクロマトグラフを用いて分析する第５の工
程と、を少なく含むことを特徴とするものであり、叉、
第２態様は、前記第５の工程では、同時に、前記第１の
工程と第２の工程とを行うように構成したことを特徴と
するものであり、叉、第３態様は、前記第１の工程での
洗浄は、超純水を用いて行うことを特徴とするものであ
る。
【００１０】本発明は、図１に示したように、遠隔の測
定点へ設置したサンプリング管１０を拡散スクラバ１１
に接続し、吸引した大気を拡散スクラバ１１に通気す
る。捕集運転時には、大気中の極微量ガス成分を捕集す
るために、流路切換バルブ２４をエアポンプ１４側に接
続し、拡散スクラバ１１内に大気を吸引し、吸収液１６
にガス成分を吸収させる。拡散スクラバ１１の極微量ガ
スの捕集は、特開平８−５４３８０号公報などで公知の
様に、アンモニア成分およびモノエタノールアミン成分
が他の極微量ガスと共に、拡散スクラバ１１内部のフッ
素系多孔質膜を透過し、フッ素系多孔質管内部を通液す
る吸収液１６に吸収される。吸収液１６に吸収されたガ
ス成分は、イオンクロマトグラフ部３の濃縮カラム３
２、分離カラム３３、サプレッサ３４、電気伝導度計３
５を用いて、ガス成分別に濃度換算を行う。又、イオン
クロマトグラフ部３で濃度換算している間、つまりサン
プリングが終了した後、流路切換バルブ２４を洗浄液２
２側に切り換え、クリーニング用ポンプ２１で洗浄用の
超純水２２を拡散スクラバ１１内とサンプリング管１０
内に送液する。その後、流路切換バルブ２３を廃液側に
切り換え、クリーニング用ポンプ２１を逆回転させるこ
とで、拡散スクラバ１１内とサンプリング管１０内を満
たした洗浄液を回収し、クリーニングを完了する。
定点へ設置したサンプリング管１０を拡散スクラバ１１
に接続し、吸引した大気を拡散スクラバ１１に通気す
る。捕集運転時には、大気中の極微量ガス成分を捕集す
るために、流路切換バルブ２４をエアポンプ１４側に接
続し、拡散スクラバ１１内に大気を吸引し、吸収液１６
にガス成分を吸収させる。拡散スクラバ１１の極微量ガ
スの捕集は、特開平８−５４３８０号公報などで公知の
様に、アンモニア成分およびモノエタノールアミン成分
が他の極微量ガスと共に、拡散スクラバ１１内部のフッ
素系多孔質膜を透過し、フッ素系多孔質管内部を通液す
る吸収液１６に吸収される。吸収液１６に吸収されたガ
ス成分は、イオンクロマトグラフ部３の濃縮カラム３
２、分離カラム３３、サプレッサ３４、電気伝導度計３
５を用いて、ガス成分別に濃度換算を行う。又、イオン
クロマトグラフ部３で濃度換算している間、つまりサン
プリングが終了した後、流路切換バルブ２４を洗浄液２
２側に切り換え、クリーニング用ポンプ２１で洗浄用の
超純水２２を拡散スクラバ１１内とサンプリング管１０
内に送液する。その後、流路切換バルブ２３を廃液側に
切り換え、クリーニング用ポンプ２１を逆回転させるこ
とで、拡散スクラバ１１内とサンプリング管１０内を満
たした洗浄液を回収し、クリーニングを完了する。
【００１１】拡散スクラバの運転動作は、拡散スクラバ
１１とサンプリング管１０に洗浄液を流すクリーニング
運転と、拡散スクラバ１１に大気と吸収液１６とを流し
フッ素系多孔質膜を平衡状態にする予備運転と、拡散ス
クラバ１１で吸収したガス成分を濃縮カラム３２に通液
して、濃縮カラム３２に極微量ガス成分を濃縮するサン
プリング運転と、サンプリング運転で濃縮カラム３２内
に濃縮された成分を成分別に分離する分離分析運転との
サイクルを繰り返し行う。
１１とサンプリング管１０に洗浄液を流すクリーニング
運転と、拡散スクラバ１１に大気と吸収液１６とを流し
フッ素系多孔質膜を平衡状態にする予備運転と、拡散ス
クラバ１１で吸収したガス成分を濃縮カラム３２に通液
して、濃縮カラム３２に極微量ガス成分を濃縮するサン
プリング運転と、サンプリング運転で濃縮カラム３２内
に濃縮された成分を成分別に分離する分離分析運転との
サイクルを繰り返し行う。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明に係わる極微量ガス分析装
置は、図１に示すように、大気中の極微量ガス成分を捕
集し吸収液（超純水）に吸収させる捕集部１と、捕集部
１を定期的に洗浄するクリーニング部２と、捕集部１で
捕集したガス成分を濃縮し分離分析を行うイオンクロマ
トグラフ３と、各部を自動的に制御し一定間隔にて捕集
・濃縮・分離分析を繰り返し実行する制御部４とから構
成される。
置は、図１に示すように、大気中の極微量ガス成分を捕
集し吸収液（超純水）に吸収させる捕集部１と、捕集部
１を定期的に洗浄するクリーニング部２と、捕集部１で
捕集したガス成分を濃縮し分離分析を行うイオンクロマ
トグラフ３と、各部を自動的に制御し一定間隔にて捕集
・濃縮・分離分析を繰り返し実行する制御部４とから構
成される。
【００１３】捕集部１は、遠隔地の大気を吸引するため
のサンプリング管１０と、極微量ガス成分を吸収液１６
に吸収させ捕集する拡散スクラバ１１と、大気を吸引す
るエアポンプ１４と、吸引流量を制御するマスフローコ
ントローラ（ＭＦＣ）１３とを有する。
のサンプリング管１０と、極微量ガス成分を吸収液１６
に吸収させ捕集する拡散スクラバ１１と、大気を吸引す
るエアポンプ１４と、吸引流量を制御するマスフローコ
ントローラ（ＭＦＣ）１３とを有する。
【００１４】クリーニング部２は、前回の測定によって
捕集部１に付着した極微量ガス成分を洗浄する超純水２
２と、送液ポンプ２１と、流路切換バルブ２３とを有す
る。
捕集部１に付着した極微量ガス成分を洗浄する超純水２
２と、送液ポンプ２１と、流路切換バルブ２３とを有す
る。
【００１５】イオンクロマトグラフ３は、捕集部１で捕
集した極微量ガス成分を濃縮・分離して電気伝導度の変
化として測定する機能を有している。
集した極微量ガス成分を濃縮・分離して電気伝導度の変
化として測定する機能を有している。
【００１６】制御部４は、捕集部１、クリーニング部
２、イオンクロマトグラフ３に対し上記の制御を行うと
共に、収集したデータの表示・保存機能と極微量ガスの
濃度と発生量の累積量を算出する機能とを有している。
２、イオンクロマトグラフ３に対し上記の制御を行うと
共に、収集したデータの表示・保存機能と極微量ガスの
濃度と発生量の累積量を算出する機能とを有している。
【００１７】本発明では、捕集部１のサンプリング管１
０と拡散スクラバ１１とを超純水洗浄するクリーニング
部２を設けたことにより、前回の測定におけるメモリ効
果の影響を低減して、正確な濃度監視をすることが可能
にしている。特に、高濃度ガスをサンプリングした直後
などは、捕集部１のサンプリング管１０や拡散スクラバ
１１に高濃度ガス成分が付着してしまい、実濃度よりも
高濃度な値として検出してしまう欠点があった。しか
し、本発明では、従来あったメモリ効果を排除すること
ができた為、高精度な測定が可能になった。
０と拡散スクラバ１１とを超純水洗浄するクリーニング
部２を設けたことにより、前回の測定におけるメモリ効
果の影響を低減して、正確な濃度監視をすることが可能
にしている。特に、高濃度ガスをサンプリングした直後
などは、捕集部１のサンプリング管１０や拡散スクラバ
１１に高濃度ガス成分が付着してしまい、実濃度よりも
高濃度な値として検出してしまう欠点があった。しか
し、本発明では、従来あったメモリ効果を排除すること
ができた為、高精度な測定が可能になった。
【００１８】
【実施例】以下に、本発明に係わる極微量ガス分析装置
とその分析方法の具体例を図面を参照しながら詳細に説
明する。
とその分析方法の具体例を図面を参照しながら詳細に説
明する。
【００１９】（第１の具体例）図１乃至図７は、本発明
に係わる極微量ガス分析装置とその分析方法の第１の具
体例を示す図であり、これらの図には、大気中のガス成
分を捕集する拡散スクラバ１１と、この拡散スクラバ１
１に前記大気を導入するサンプリング管１０とを少なく
とも含む極微量ガス分析装置において、前記拡散スクラ
バ１１とサンプリング管１０とを洗浄液２２を用いて洗
浄する洗浄手段２を設けたことを特徴とする極微量ガス
分析装置が示され、又、前記洗浄手段２は、前記洗浄液
２２を前記拡散スクラバ１１とサンプリング管１０とに
導入すると共に、前記洗浄液２２を前記拡散スクラバ１
１とサンプリング管１０とから排出するためのポンプ２
１と、前記洗浄液２２を前記拡散スクラバ１１とサンプ
リング管１０とに導くと共に、洗浄した洗浄液を廃液す
るためのバルブ２３とを含むことを特徴とする極微量ガ
ス分析装置が示されている。
に係わる極微量ガス分析装置とその分析方法の第１の具
体例を示す図であり、これらの図には、大気中のガス成
分を捕集する拡散スクラバ１１と、この拡散スクラバ１
１に前記大気を導入するサンプリング管１０とを少なく
とも含む極微量ガス分析装置において、前記拡散スクラ
バ１１とサンプリング管１０とを洗浄液２２を用いて洗
浄する洗浄手段２を設けたことを特徴とする極微量ガス
分析装置が示され、又、前記洗浄手段２は、前記洗浄液
２２を前記拡散スクラバ１１とサンプリング管１０とに
導入すると共に、前記洗浄液２２を前記拡散スクラバ１
１とサンプリング管１０とから排出するためのポンプ２
１と、前記洗浄液２２を前記拡散スクラバ１１とサンプ
リング管１０とに導くと共に、洗浄した洗浄液を廃液す
るためのバルブ２３とを含むことを特徴とする極微量ガ
ス分析装置が示されている。
【００２０】以下に、第１の具体例を更に詳細に説明す
る。
る。
【００２１】本発明の具体例として、大気中の極微量ガ
スを連続測定する場合の基本配管図を図１に、本装置の
運転状態のフローチャートを図２に示す。本装置の極微
量ガス分析装置の構成は、遠隔地の大気を吸引する捕集
部１と、捕集部１のサンプリング管１０と拡散スクラバ
１１とを洗浄するクリーニング部２と、サンプリング運
転で濃縮カラム３２に濃縮したガス成分を分離分析する
イオンクロマトグラフ部３と、各部を制御し分析データ
の表示・保存およびデータの評価を行う制御部４とに大
別される。
スを連続測定する場合の基本配管図を図１に、本装置の
運転状態のフローチャートを図２に示す。本装置の極微
量ガス分析装置の構成は、遠隔地の大気を吸引する捕集
部１と、捕集部１のサンプリング管１０と拡散スクラバ
１１とを洗浄するクリーニング部２と、サンプリング運
転で濃縮カラム３２に濃縮したガス成分を分離分析する
イオンクロマトグラフ部３と、各部を制御し分析データ
の表示・保存およびデータの評価を行う制御部４とに大
別される。
【００２２】まず、捕集部１について説明する。
【００２３】サンプリング管１０は、遠隔地にある測定
エリアの任意の測定点に設置され、測定点の大気を吸気
する。サンプリング管１０は拡散スクラバ１１に接続さ
れる。拡散スクラバ１１内部は、大気流路とガス成分を
吸収する吸収液が通液する吸収液流路が接続されてお
り、大気流路は、バルブ２４を経由してトラップ１２へ
接続している。トラップ１２は、拡散スクラバ１１から
の吸収液の漏れやクリーニング運転で拡散スクラバ１１
内壁に水滴が付着した時の水分トラップ用であり、拡散
スクラバ１１より低い位置に設置する。トラップ１２の
出力は、マスフローコントローラ（以下、ＭＦＣ）１３
に接続する。ＭＦＣ１３は、大気吸引用エアポンプ１４
の吸引量を調節するためのものであり、捕集運転時には
０．５Ｌ／ｍｉｎに設定し、クリーニング運転（及び、
スクラバ乾燥）時には５Ｌ／ｍｉｎ程度に設定する。
エリアの任意の測定点に設置され、測定点の大気を吸気
する。サンプリング管１０は拡散スクラバ１１に接続さ
れる。拡散スクラバ１１内部は、大気流路とガス成分を
吸収する吸収液が通液する吸収液流路が接続されてお
り、大気流路は、バルブ２４を経由してトラップ１２へ
接続している。トラップ１２は、拡散スクラバ１１から
の吸収液の漏れやクリーニング運転で拡散スクラバ１１
内壁に水滴が付着した時の水分トラップ用であり、拡散
スクラバ１１より低い位置に設置する。トラップ１２の
出力は、マスフローコントローラ（以下、ＭＦＣ）１３
に接続する。ＭＦＣ１３は、大気吸引用エアポンプ１４
の吸引量を調節するためのものであり、捕集運転時には
０．５Ｌ／ｍｉｎに設定し、クリーニング運転（及び、
スクラバ乾燥）時には５Ｌ／ｍｉｎ程度に設定する。
【００２４】次に、クリーニング部について説明する。
【００２５】サンプリング管１０と拡散スクラバ１１の
大気流路の内壁を洗浄するための洗浄液（超純水）２２
と、洗浄液２２を供給または廃棄のために方向を切り換
えるバルブ２３と、洗浄液２２を送液および回収するた
めの可逆転可能なクリーニング用ポンプ２１で構成され
る。通液するときにはバルブ２３とバルブ２４とは、図
１のＯＮ側に接続されて、クリーニング用ポンプ２１を
動作させる。洗浄液を回収するときにはバルブ２３を、
図１のＯＦＦ側に切り換えて、クリーニング用ポンプ２
１を逆方向に動作させて廃液として処理する。
大気流路の内壁を洗浄するための洗浄液（超純水）２２
と、洗浄液２２を供給または廃棄のために方向を切り換
えるバルブ２３と、洗浄液２２を送液および回収するた
めの可逆転可能なクリーニング用ポンプ２１で構成され
る。通液するときにはバルブ２３とバルブ２４とは、図
１のＯＮ側に接続されて、クリーニング用ポンプ２１を
動作させる。洗浄液を回収するときにはバルブ２３を、
図１のＯＦＦ側に切り換えて、クリーニング用ポンプ２
１を逆方向に動作させて廃液として処理する。
【００２６】次に、イオンクロマトグラフ部３について
説明する。
説明する。
【００２７】溶離液用ポンプ３１は、溶離液３０を濃縮
カラム３２、バルブ３６、分離カラム３３、サプレッサ
３４、電気伝導度計３５へ送液する。濃縮カラム３２
（ダイオネクス社製、ＴＣＣ−ＬＰ１）は、特開平８−
５４３８０号公報などで公知であり、通液した吸収液中
の陽イオン成分を濃縮するものであり、溶離液３０によ
り分離カラム３３へ陽イオン成分を注入する役目を果た
しており、バルブ３６により直結されるように接続され
ている。分離カラム３３は、濃縮カラム３２から注入さ
れた陽イオン成分をアンモニアイオンおよびモノエタノ
ールアミンイオンと他イオンに分離する。サプレッサ３
４は、溶離液の電気伝導度のバックグランドの低減を行
うものである。電気伝導度計３５は、分離カラム３３に
より分離された陽イオン成分を含む溶離液３０の電導度
を計測するものである。
カラム３２、バルブ３６、分離カラム３３、サプレッサ
３４、電気伝導度計３５へ送液する。濃縮カラム３２
（ダイオネクス社製、ＴＣＣ−ＬＰ１）は、特開平８−
５４３８０号公報などで公知であり、通液した吸収液中
の陽イオン成分を濃縮するものであり、溶離液３０によ
り分離カラム３３へ陽イオン成分を注入する役目を果た
しており、バルブ３６により直結されるように接続され
ている。分離カラム３３は、濃縮カラム３２から注入さ
れた陽イオン成分をアンモニアイオンおよびモノエタノ
ールアミンイオンと他イオンに分離する。サプレッサ３
４は、溶離液の電気伝導度のバックグランドの低減を行
うものである。電気伝導度計３５は、分離カラム３３に
より分離された陽イオン成分を含む溶離液３０の電導度
を計測するものである。
【００２８】最後に、制御部４は、制御用のソフトウエ
アを搭載したパソコン（図示せず）と、制御対象である
バルブ２３、２４、３６、クリーニング用ポンプ２１、
吸収液用ポンプ１５、溶離液用ポンプ３１、エアポンプ
１４の制御と、電気伝導度計３５のアナログ出力を取り
込み、ガス成分の濃度に換算する機能を有している。
アを搭載したパソコン（図示せず）と、制御対象である
バルブ２３、２４、３６、クリーニング用ポンプ２１、
吸収液用ポンプ１５、溶離液用ポンプ３１、エアポンプ
１４の制御と、電気伝導度計３５のアナログ出力を取り
込み、ガス成分の濃度に換算する機能を有している。
【００２９】本発明の極微量ガス分析装置のクリーニン
グ方法について、図２を用いて運転シーケンスを、図３
〜図６を用いて大気、洗浄液、吸収液、溶離液の流れに
ついて順に説明する。
グ方法について、図２を用いて運転シーケンスを、図３
〜図６を用いて大気、洗浄液、吸収液、溶離液の流れに
ついて順に説明する。
【００３０】クリーニング動作について図２と図５を用
いて説明する。
いて説明する。
【００３１】まず、測定開始後のはじめに、捕集部１の
サンプリング管１０と拡散スクラバ１１のクリーニング
を行う。この動作は、極微量ガス分析装置の保管時に、
捕集部１がガス状物質やパーティクルにより汚染されて
いた場合に、測定誤差や装置の故障を引き起こす恐れが
あるために行うものである。
サンプリング管１０と拡散スクラバ１１のクリーニング
を行う。この動作は、極微量ガス分析装置の保管時に、
捕集部１がガス状物質やパーティクルにより汚染されて
いた場合に、測定誤差や装置の故障を引き起こす恐れが
あるために行うものである。
【００３２】図１と図５を用いて各バルブとポンプの動
作について詳細に説明する。
作について詳細に説明する。
【００３３】サンプリング管１０と拡散スクラバ１１と
をクリーニングするために、エアポンプ１４は停止して
おく。洗浄液２２をサンプリング管１０と拡散スクラバ
１１に供給するために、バルブ２３とバルブ２４とをＯ
Ｎ側にし、クリーニング用ポンプ２１を動作させる。サ
ンプリング管１０の長さを予め装置のパラメータとして
データ保存しておくことにより、総送液量を設定してお
いてもよい。サンプリング管１０と拡散スクラバ１１に
洗浄液２２を供給することにより、内壁に付いていたパ
ーティクルや水溶性ガス成分を洗浄することが可能とな
る。この時、拡散スクラバ１１内の吸収液１６は、拡散
スクラバ１１内部のフッ素系多孔質膜内部を通り吸収液
用ポンプ１５により送液され、バルブ３６を経由して廃
液される。溶離液３０、即ち、バルブ３６、濃縮カラム
３２、バルブ３６、分離カラム３３、サプレッサ３４、
電気伝導度計３５内の溶離液３０は、バルブ３６、濃縮
カラム３２、バルブ３６、分離カラム３３、サプレッサ
３４、電気伝導度計３５を経由して廃液され、濃縮カラ
ム３２、分離カラム３３にトラップされている前回測定
時のイオン成分を排出する。
をクリーニングするために、エアポンプ１４は停止して
おく。洗浄液２２をサンプリング管１０と拡散スクラバ
１１に供給するために、バルブ２３とバルブ２４とをＯ
Ｎ側にし、クリーニング用ポンプ２１を動作させる。サ
ンプリング管１０の長さを予め装置のパラメータとして
データ保存しておくことにより、総送液量を設定してお
いてもよい。サンプリング管１０と拡散スクラバ１１に
洗浄液２２を供給することにより、内壁に付いていたパ
ーティクルや水溶性ガス成分を洗浄することが可能とな
る。この時、拡散スクラバ１１内の吸収液１６は、拡散
スクラバ１１内部のフッ素系多孔質膜内部を通り吸収液
用ポンプ１５により送液され、バルブ３６を経由して廃
液される。溶離液３０、即ち、バルブ３６、濃縮カラム
３２、バルブ３６、分離カラム３３、サプレッサ３４、
電気伝導度計３５内の溶離液３０は、バルブ３６、濃縮
カラム３２、バルブ３６、分離カラム３３、サプレッサ
３４、電気伝導度計３５を経由して廃液され、濃縮カラ
ム３２、分離カラム３３にトラップされている前回測定
時のイオン成分を排出する。
【００３４】次に、クリーニング液の回収と乾燥動作に
ついて、図２と図６を用いて説明する。
ついて、図２と図６を用いて説明する。
【００３５】クリーニング動作で、サンプリング管１０
と拡散スクラバ１１とに供給した洗浄液２２を回収する
ために、クリーニング用ポンプ２１を供給時と逆方向に
動作させる。この時、バルブ２３は、図１のＯＦＦ側に
セットし、バルブ２３から廃液する。その後、サンプリ
ング管１０と拡散スクラバ１１に残った洗浄液の水滴を
乾燥させるために、バルブ２４をＯＦＦ側にセットし、
エアポンプ１４を動作させて、サンプリング管１０と拡
散スクラバ１１内に大気を通して乾燥させる。水滴はト
ラップ１２に溜まり、ＭＦＣ１３に流れ込まないように
する。また、乾燥の効率を上げるために、ＭＦＣ１３の
設定流量を大きくすることで、より早く乾燥させること
もできる。吸収液と溶離液の動作は、クリーニング運転
動作と同様である。
と拡散スクラバ１１とに供給した洗浄液２２を回収する
ために、クリーニング用ポンプ２１を供給時と逆方向に
動作させる。この時、バルブ２３は、図１のＯＦＦ側に
セットし、バルブ２３から廃液する。その後、サンプリ
ング管１０と拡散スクラバ１１に残った洗浄液の水滴を
乾燥させるために、バルブ２４をＯＦＦ側にセットし、
エアポンプ１４を動作させて、サンプリング管１０と拡
散スクラバ１１内に大気を通して乾燥させる。水滴はト
ラップ１２に溜まり、ＭＦＣ１３に流れ込まないように
する。また、乾燥の効率を上げるために、ＭＦＣ１３の
設定流量を大きくすることで、より早く乾燥させること
もできる。吸収液と溶離液の動作は、クリーニング運転
動作と同様である。
【００３６】次に、予備運転について図２と図３を用い
て説明する。
て説明する。
【００３７】この動作は、拡散スクラバ１１を通気して
いる大気のガス成分が内部のフッ素系多孔質膜を浸透し
て吸収液１６に溶け込む時の水溶性ガス成分の浸透度を
安定させるために行う動作である。この時、大気は、Ｍ
ＦＣ１３で設定された流量で吸引され、吸収液と溶離液
の動作はクリーニング動作と同様である。
いる大気のガス成分が内部のフッ素系多孔質膜を浸透し
て吸収液１６に溶け込む時の水溶性ガス成分の浸透度を
安定させるために行う動作である。この時、大気は、Ｍ
ＦＣ１３で設定された流量で吸引され、吸収液と溶離液
の動作はクリーニング動作と同様である。
【００３８】次に、サンプリング運転について図２と図
４を用いて説明する。
４を用いて説明する。
【００３９】この動作は、拡散スクラバ１１で吸収液１
６に吸収したガス成分を濃縮カラム３２に濃縮させる動
作である。大気の吸引動作は予備運転と同じである。拡
散スクラバ１１で吸収液１６に吸収させたガス成分は吸
収液用ポンプ１５でバルブ３６を通って濃縮カラム３２
に通液し、更にバルブ３６を通って廃液される。溶離液
３０は、溶離液用ポンプ３１により、バルブ３６を通っ
て分離カラム３３、サプレッサ３４、電気伝導度計３５
を通って廃液され、分離カラム３３に残留しているイオ
ン成分を排出させる。
６に吸収したガス成分を濃縮カラム３２に濃縮させる動
作である。大気の吸引動作は予備運転と同じである。拡
散スクラバ１１で吸収液１６に吸収させたガス成分は吸
収液用ポンプ１５でバルブ３６を通って濃縮カラム３２
に通液し、更にバルブ３６を通って廃液される。溶離液
３０は、溶離液用ポンプ３１により、バルブ３６を通っ
て分離カラム３３、サプレッサ３４、電気伝導度計３５
を通って廃液され、分離カラム３３に残留しているイオ
ン成分を排出させる。
【００４０】次に、分離分析について図２と図５と図６
を用いて説明する。分離分析の動作は、前記クリーニン
グ運転と洗浄液回収動作と同様である。サンプリング運
転で濃縮カラム３２に濃縮したガス成分を溶離させて取
り出すために、溶離液３０をサンプリング運転時と逆方
向から濃縮カラム３２に通液して分離カラム３３に送
る。分離カラム３３によりイオン成分別に分離を行い、
サプレッサ３４で溶離液の電気伝導度のバックグランド
を低減した後、電気伝導度計３５により時間別に溶出さ
れるイオン成分の電気伝導度を測定し、制御部４へ電気
伝導度の値に相当するアナログ信号を出力する。この分
離分析を行っている間に、サンプリング管１０と拡散ス
クラバ１１とのクリーニング（図５）及び洗浄液の回収
（図６）を行い、測定サイクルの短縮を図っている。
を用いて説明する。分離分析の動作は、前記クリーニン
グ運転と洗浄液回収動作と同様である。サンプリング運
転で濃縮カラム３２に濃縮したガス成分を溶離させて取
り出すために、溶離液３０をサンプリング運転時と逆方
向から濃縮カラム３２に通液して分離カラム３３に送
る。分離カラム３３によりイオン成分別に分離を行い、
サプレッサ３４で溶離液の電気伝導度のバックグランド
を低減した後、電気伝導度計３５により時間別に溶出さ
れるイオン成分の電気伝導度を測定し、制御部４へ電気
伝導度の値に相当するアナログ信号を出力する。この分
離分析を行っている間に、サンプリング管１０と拡散ス
クラバ１１とのクリーニング（図５）及び洗浄液の回収
（図６）を行い、測定サイクルの短縮を図っている。
【００４１】制御部４の動作は、制御対象であるバルブ
２３、２４、３６、クリーニング用ポンプ２１、吸収液
用ポンプ１５、溶離液用ポンプ３１、エアポンプ１４の
制御と、電気伝導度計３５のアナログ出力を取り込みガ
ス成分の濃度に換算するデータ処理を行っている。
２３、２４、３６、クリーニング用ポンプ２１、吸収液
用ポンプ１５、溶離液用ポンプ３１、エアポンプ１４の
制御と、電気伝導度計３５のアナログ出力を取り込みガ
ス成分の濃度に換算するデータ処理を行っている。
【００４２】又、制御部４は、分離分析運転を行ってい
る間にクリーニング運転とクリーニング液回収運転を実
行する制御を行う。即ち、各運転モードの時間設定を、
分離分析運転の時間＝クリーニング運転の時間＋洗浄液
回収運転の時間の関係を保つように、各運転時間の設定
を行う。図２のフローチャートに示す様に、上記式の条
件が成立する運転時間の設定と制御を行えば、１回の測
定時間を短かくできる。
る間にクリーニング運転とクリーニング液回収運転を実
行する制御を行う。即ち、各運転モードの時間設定を、
分離分析運転の時間＝クリーニング運転の時間＋洗浄液
回収運転の時間の関係を保つように、各運転時間の設定
を行う。図２のフローチャートに示す様に、上記式の条
件が成立する運転時間の設定と制御を行えば、１回の測
定時間を短かくできる。
【００４３】図７は、従来の装置による測定結果と本発
明の装置で測定した測定結果とを比較したグラフであ
り、図７から明らかなように、本発明の装置で測定した
測定結果は、実際の濃度を示している。
明の装置で測定した測定結果とを比較したグラフであ
り、図７から明らかなように、本発明の装置で測定した
測定結果は、実際の濃度を示している。
【００４４】このように、本発明の極微量ガスの分析方
法は、大気中のガス成分をサンプリング管を介して拡散
スクラバに導くと共に、前記拡散スクラバに吸収液を導
入し、この吸収液を濃縮カラムで濃縮することで、大気
中のガス成分を分離し分析する極微量ガスの分析方法で
あって、前記拡散スクラバと前記サンプリング管とを洗
浄する第１の工程と、前記第１の工程で用いた洗浄液を
回収する第２の工程と、前記拡散スクラバ内に吸収液を
循環させて、拡散スクラバでの捕集を安定化させるため
の予備運転を行う第３の工程と、前記拡散スクラバと濃
縮カラムとの間に吸収液を循環させて、極微量のガス成
分を前記濃縮カラムに濃縮させるサンプリング運転を行
う第４の工程と、前記濃縮カラムに濃縮された成分をイ
オンクロマトグラフを用いて分析する第５の工程とを少
なく含むことを特徴とするものであり、特に、前記第５
の工程では、同時に、前記第１の工程と第２の工程とを
行うように構成したものである。
法は、大気中のガス成分をサンプリング管を介して拡散
スクラバに導くと共に、前記拡散スクラバに吸収液を導
入し、この吸収液を濃縮カラムで濃縮することで、大気
中のガス成分を分離し分析する極微量ガスの分析方法で
あって、前記拡散スクラバと前記サンプリング管とを洗
浄する第１の工程と、前記第１の工程で用いた洗浄液を
回収する第２の工程と、前記拡散スクラバ内に吸収液を
循環させて、拡散スクラバでの捕集を安定化させるため
の予備運転を行う第３の工程と、前記拡散スクラバと濃
縮カラムとの間に吸収液を循環させて、極微量のガス成
分を前記濃縮カラムに濃縮させるサンプリング運転を行
う第４の工程と、前記濃縮カラムに濃縮された成分をイ
オンクロマトグラフを用いて分析する第５の工程とを少
なく含むことを特徴とするものであり、特に、前記第５
の工程では、同時に、前記第１の工程と第２の工程とを
行うように構成したものである。
【００４５】（第２の具体例）図８は、第２の具体例の
極微量ガス分析装置のブロック図である。大気中の極微
量物質を捕集する地点数を１０地点とし、サンプリング
部、濃縮部を４系統設け、濃縮カラムを２系統設け、分
析装置としてイオンクロマトグラフを１系統設けた装置
を例に説明する。
極微量ガス分析装置のブロック図である。大気中の極微
量物質を捕集する地点数を１０地点とし、サンプリング
部、濃縮部を４系統設け、濃縮カラムを２系統設け、分
析装置としてイオンクロマトグラフを１系統設けた装置
を例に説明する。
【００４６】図８に示されたように、１０方向切替バル
ブを４系統設置し、４系統の１０方向切替バルブに共通
にサンプリング管を１０本接続し、それぞれのサンプリ
ング管を測定点へ設置する。１０方向切替バルブは、大
気中の極微量物質を捕集する１０地点から１地点を選択
し、収集した大気を送り込む。４系統設置された１０方
向切替バルブは、互いに異なる大気捕集地点を選択する
ように制御される。濃縮カラムは、２系統設置し、拡散
スクラバで吸収した極微量物質を含む吸収液を拡散スク
ラバと濃縮カラムを循環・通液させることで、濃縮カラ
ムに濃縮させる。分離カラムは、濃縮カラムから溶離液
により注入される極微量物質を物質別に分離し、イオン
クロマトグラフで分離分析を行う。
ブを４系統設置し、４系統の１０方向切替バルブに共通
にサンプリング管を１０本接続し、それぞれのサンプリ
ング管を測定点へ設置する。１０方向切替バルブは、大
気中の極微量物質を捕集する１０地点から１地点を選択
し、収集した大気を送り込む。４系統設置された１０方
向切替バルブは、互いに異なる大気捕集地点を選択する
ように制御される。濃縮カラムは、２系統設置し、拡散
スクラバで吸収した極微量物質を含む吸収液を拡散スク
ラバと濃縮カラムを循環・通液させることで、濃縮カラ
ムに濃縮させる。分離カラムは、濃縮カラムから溶離液
により注入される極微量物質を物質別に分離し、イオン
クロマトグラフで分離分析を行う。
【００４７】図８において、符号２Ａは、第１の具体例
と同様に、サンプリング管と、１０方向切替バルブと、
拡散スクラバとを洗浄するクリーニング部であり、図８
においては、クリーニング部２Ａで、４系統の洗浄を行
うように構成しているが、勿論、１系統に一つのにクリ
ーニング部を設けるように構成しても良い。
と同様に、サンプリング管と、１０方向切替バルブと、
拡散スクラバとを洗浄するクリーニング部であり、図８
においては、クリーニング部２Ａで、４系統の洗浄を行
うように構成しているが、勿論、１系統に一つのにクリ
ーニング部を設けるように構成しても良い。
【００４８】又、クリーニング運転は、適宜実施するよ
うに構成する。
うに構成する。
【００４９】その他、デニューダ法やインピンジャ法に
おいて、本発明を適用しても良い。
おいて、本発明を適用しても良い。
【００５０】
【発明の効果】本発明に係わる極微量ガス分析装置とそ
の分析方法は、上述のように構成したので、以下の効果
を奏する。
の分析方法は、上述のように構成したので、以下の効果
を奏する。
【００５１】第１の効果は、メモリ効果の低減である。
例えば、図７に示すように、高濃度汚染が発生した場合
に、拡散スクラバやサンプリング管に高濃度成分が付着
し、次回の測定では実際より高い濃度の値として検出し
てしまうことがあった。本発明では、図１の配管図、図
２のフローチャートに示した通りクリーニング部を設
け、前回の測定成分を洗浄するから、前回の高濃度成分
の影響を受けることなく、毎回正確な測定が可能とな
る。
例えば、図７に示すように、高濃度汚染が発生した場合
に、拡散スクラバやサンプリング管に高濃度成分が付着
し、次回の測定では実際より高い濃度の値として検出し
てしまうことがあった。本発明では、図１の配管図、図
２のフローチャートに示した通りクリーニング部を設
け、前回の測定成分を洗浄するから、前回の高濃度成分
の影響を受けることなく、毎回正確な測定が可能とな
る。
【００５２】第２の効果は、クリーニング運転を追加し
ても、１回の測定時間を長くすることなく測定が可能で
ある。
ても、１回の測定時間を長くすることなく測定が可能で
ある。
【００５３】しかも、構成が簡単であるから、実施も容
易であるなど、優れた特徴を有する。
易であるなど、優れた特徴を有する。
【図１】本発明に係わる極微量ガス分析装置の要部の構
成を示す図である。
成を示す図である。
【図２】本発明の極微量ガス分析装置の運転工程を示す
フローチャートである。
フローチャートである。
【図３】予備運転時の各部の状態を示す図である。
【図４】サンプリング運転時の各部の状態を示す図であ
る。
る。
【図５】クリーニング時の各部の状態を示す図である。
【図６】洗浄液回収時の各部の状態を示す図である。
【図７】本発明の極微量ガス分析装置による測定結果と
従来の装置による測定結果とを比較したグラフである。
従来の装置による測定結果とを比較したグラフである。
【図８】本発明の他の具体例の構成を示す図である。
【図９】従来の極微量ガス分析装置の構成を示す図であ
る。
る。
１ 捕集部
２ クリーニング部
３ イオンクロマトグラフ
１０ サンプリング管
１１ 拡散スクラバ
１２ トラップ
１３ マスフローコントローラ
１４ エアポンプ
１５ 吸収液用ポンプ
１６ 吸収液
２３、２４ バルブ
２１ クリーニング用ポンプ
２２ 洗浄液
３０ 溶離液
３１ 溶離液用ポンプ
３２ 濃縮カラム
３３ 分離カラム
３４ サプレッサ
３５ 電気伝導濃度計
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｇ０１Ｎ 30/08 Ｇ０１Ｎ 30/08 Ｌ
(56)参考文献 特開 平９−318609（ＪＰ，Ａ)
特開 平９−196828（ＪＰ，Ａ)
特開 平11−83700（ＪＰ，Ａ)
特開 平８−210954（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−174613（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−113796（ＪＰ，Ａ)
特開2001−165919（ＪＰ，Ａ)
特開2000−81422（ＪＰ，Ａ)
特許2828061（ＪＰ，Ｂ２)
特許2751852（ＪＰ，Ｂ２)
特許3216714（ＪＰ，Ｂ２)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
G01N 1/00 - 1/44
G01N 30/00 - 30/96
ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (7)
- 【請求項１】 大気中のガス成分を捕集する拡散スクラ
バと、この拡散スクラバに前記大気を導入するサンプリ
ング管とを少なくとも含む極微量ガス分析装置におい
て、 前記拡散スクラバとサンプリング管とを洗浄液を用いて
洗浄する洗浄手段を設けたことを特徴とする極微量ガス
分析装置。 - 【請求項２】 前記洗浄手段は、前記洗浄液を前記拡散
スクラバとサンプリング管とに導入すると共に、前記洗
浄液を前記拡散スクラバとサンプリング管とから排出す
るためのポンプと、前記洗浄液を前記拡散スクラバとサ
ンプリング管とに導くと共に、洗浄した洗浄液を廃液す
るためのバルブとを含むことを特徴とする請求項１記載
の極微量ガス分析装置。 - 【請求項３】 前記サンプリング管は、複数の地点での
大気中のガス成分を捕集するための複数のサンプリング
管からなり、前記複数のサンプリング管と前記拡散スク
ラバとの間には、前記複数のサンプリング管のいずれか
を選択するための切替バルブが設けられていることを特
徴とする請求項１又は２に記載の極微量ガス分析装置。 - 【請求項４】 前記洗浄液は、超純水であることを特徴
とする請求項１乃至３のいずれかに記載の極微量ガス分
析装置。 - 【請求項５】 大気中のガス成分をサンプリング管を介
して拡散スクラバに導くと共に、前記拡散スクラバに吸
収液を導入し、この吸収液を濃縮カラムで濃縮すること
で、大気中のガス成分を分離し分析する極微量ガスの分
析方法であって、 前記拡散スクラバと前記サンプリング管とを洗浄する第
１の工程と、 前記第１の工程で用いた洗浄液を回収する第２の工程
と、 前記拡散スクラバ内に吸収液を循環させて、拡散スクラ
バでの捕集を安定化させるための予備運転を行う第３の
工程と、 前記拡散スクラバと濃縮カラムとの間に吸収液を循環さ
せて、極微量のガス成分を前記濃縮カラムに濃縮させる
サンプリング運転を行う第４の工程と、 前記濃縮カラムに濃縮された成分をイオンクロマトグラ
フを用いて分析する第５の工程と、 を少なく含むことを特徴とする極微量ガスの分析方法。 - 【請求項６】 前記第５の工程では、同時に、前記第１
の工程と第２の工程とを行うように構成したことを特徴
とする請求項５記載の極微量ガスの分析方法。 - 【請求項７】 前記第１の工程での洗浄は、超純水を用
いて行うことを特徴とする請求項５記載の極微量ガスの
分析方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000026336A JP3419375B2 (ja) | 2000-02-03 | 2000-02-03 | 極微量ガス分析装置とその分析方法 |
| US09/774,609 US6497136B2 (en) | 2000-02-03 | 2001-02-01 | Trace-level gas analysis apparatus and method |
| CN01102340A CN1316645A (zh) | 2000-02-03 | 2001-02-02 | 痕量级气体分析装置和方法 |
| GB0102695A GB2358817B (en) | 2000-02-03 | 2001-02-02 | Trace-level gas analysis apparatus and method |
| KR1020010005052A KR20010078280A (ko) | 2000-02-03 | 2001-02-02 | 극미량 가스 분석 장치 및 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000026336A JP3419375B2 (ja) | 2000-02-03 | 2000-02-03 | 極微量ガス分析装置とその分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001215180A JP2001215180A (ja) | 2001-08-10 |
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