JP3244694B2 - 水素化処理触媒の製造方法 - Google Patents
水素化処理触媒の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は炭化水素油用水素化処理用触媒の製造方法に
関する。
関する。
［従来の技術］ 炭化水素油の水添、脱硫、脱窒素、分解等を行なう水
素化処理に使用される触媒としてアルミナ、チタニア、
シリカ、活性炭等の多孔性触媒担体に周期率表第６族金
属と第８族金属とを活性金属として担持した触媒が使用
されている。一般に第６族金属としてはMoやＷが用いら
れ、第８族金属としてNiやCoが用いられているが、これ
らの活性金属は触媒担体上に酸化物態で担持されており
活性を示さない。そのため、適当な予備硫化処理を施し
硫化物態として触媒として使用されている。
素化処理に使用される触媒としてアルミナ、チタニア、
シリカ、活性炭等の多孔性触媒担体に周期率表第６族金
属と第８族金属とを活性金属として担持した触媒が使用
されている。一般に第６族金属としてはMoやＷが用いら
れ、第８族金属としてNiやCoが用いられているが、これ
らの活性金属は触媒担体上に酸化物態で担持されており
活性を示さない。そのため、適当な予備硫化処理を施し
硫化物態として触媒として使用されている。
ところで、水素化処理触媒では触媒の活性サイトは活
性金属硫化物の表面に形成される。よって、金属硫化物
の表面積が大きくなるほど活性サイトの数が増加し、結
果として高活性な触媒が得られることが知られている。
硫化物の表面積を大きくするために金属硫化物を微細化
し、高分散化することが試みられ各種の方法が開示され
ている。例えば、特開昭59−102442、59−69147号公報
では、クエン酸やリンゴ酸等のカルボン酸と活性金属と
の混合溶液をアルミナ等の触媒担体に含浸させた後、乾
燥し、焼成する方法を開示している。これらの製造方法
は活性金属とカルボン酸とで錯イオンを形成し、これを
担持させることにより活性金属の凝集の防止を目的とす
るものであるが、いずれの方法も最終段階で含浸させた
ものを焙焼しているため必ずしも十分な結果が得られて
いない。
性金属硫化物の表面に形成される。よって、金属硫化物
の表面積が大きくなるほど活性サイトの数が増加し、結
果として高活性な触媒が得られることが知られている。
硫化物の表面積を大きくするために金属硫化物を微細化
し、高分散化することが試みられ各種の方法が開示され
ている。例えば、特開昭59−102442、59−69147号公報
では、クエン酸やリンゴ酸等のカルボン酸と活性金属と
の混合溶液をアルミナ等の触媒担体に含浸させた後、乾
燥し、焼成する方法を開示している。これらの製造方法
は活性金属とカルボン酸とで錯イオンを形成し、これを
担持させることにより活性金属の凝集の防止を目的とす
るものであるが、いずれの方法も最終段階で含浸させた
ものを焙焼しているため必ずしも十分な結果が得られて
いない。
［発明が解決しようとする課題］ 最近EP 0181035（A2）号公報でニトリロ三酢酸、エ
チレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミンの様な含
窒素有機化合物を錯化剤として使用し、これら錯化剤と
活性金属との混合液をアルミナ担体やシリカ担体に含浸
させた後、200℃以下で乾燥させ、焙焼しない方法が開
示された。確かにこの方法により製造された触媒の活性
は従来品より高い値を示している。しかし、近時提出さ
れた答申によれば、排ガス規制強化に伴い軽油中の硫黄
分を0.05重量％以下に低下することが要求されている。
この要求を満たすためには前記EP 0181035（A2）号公
報に開示された方法で製造した触媒でも十分ではなく、
又この方法で用いる錯化剤は窒素を含有しているため予
備硫化処理の際にシアン化水素等の有害ガスを発生する
恐れが強いという問題点がある。
チレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミンの様な含
窒素有機化合物を錯化剤として使用し、これら錯化剤と
活性金属との混合液をアルミナ担体やシリカ担体に含浸
させた後、200℃以下で乾燥させ、焙焼しない方法が開
示された。確かにこの方法により製造された触媒の活性
は従来品より高い値を示している。しかし、近時提出さ
れた答申によれば、排ガス規制強化に伴い軽油中の硫黄
分を0.05重量％以下に低下することが要求されている。
この要求を満たすためには前記EP 0181035（A2）号公
報に開示された方法で製造した触媒でも十分ではなく、
又この方法で用いる錯化剤は窒素を含有しているため予
備硫化処理の際にシアン化水素等の有害ガスを発生する
恐れが強いという問題点がある。
本発明の目的は上記欠点がなく、更に高活性な水素化
処理触媒の製造方法の提供にある。
処理触媒の製造方法の提供にある。
［課題を解決するための手段］ 上記課題を解決するための本発明の方法は、触媒用担
体に周期率表第６族金属と第８族金属とを活性金属とし
て担持した触媒に、あるいは周期率表第６族金属と第８
族金属とリンとを担持した触媒に、該触媒中の活性金属
の総モル数に対して0.3〜5.0倍モル量の多価アルコール
を添加した後、200℃以下で乾燥させるものであり、好
ましくは触媒担体に周期率表第６族金属と第８族金属と
を含む溶液を含浸させた後、あるいは触媒担体に周期率
表第６族金属と第８族金属とを含みかつリンを含む溶液
を含浸させた後、該含浸物を200℃以下で乾燥して触媒
を得、該触媒中の活性金属の総モル数に対して0.3〜5.0
倍モル量の多価アルコールを添加した後、200℃以下で
乾燥させるものである。
体に周期率表第６族金属と第８族金属とを活性金属とし
て担持した触媒に、あるいは周期率表第６族金属と第８
族金属とリンとを担持した触媒に、該触媒中の活性金属
の総モル数に対して0.3〜5.0倍モル量の多価アルコール
を添加した後、200℃以下で乾燥させるものであり、好
ましくは触媒担体に周期率表第６族金属と第８族金属と
を含む溶液を含浸させた後、あるいは触媒担体に周期率
表第６族金属と第８族金属とを含みかつリンを含む溶液
を含浸させた後、該含浸物を200℃以下で乾燥して触媒
を得、該触媒中の活性金属の総モル数に対して0.3〜5.0
倍モル量の多価アルコールを添加した後、200℃以下で
乾燥させるものである。
本発明に使用できる多価アルコールとしてはエチレン
グリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリ
コール、グリセリン、2,2−ジエチル−1,3−プロピレン
グリコール、ブタンジオール等が挙げられる。
グリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリ
コール、グリセリン、2,2−ジエチル−1,3−プロピレン
グリコール、ブタンジオール等が挙げられる。
［作用］ 本発明に使用する触媒は、アルミナ、シリカ、チタニ
ア、ジルコニア、活系炭等の多孔質物質を触媒用担体と
して、これに周期率表第６族金属と第８族金属とを活性
金属として担持させたもの、あるいは周期率表第６族金
属と第８族金属とリンとを担持させたものである。そし
て、第６族金属としてはMo又は／及びＷを用い、第８族
金属としてCo又は／及びNiを用いる。それぞれの活性金
属の担持量は水素化処理用触媒として一般的に採用され
ている値、すなわち第６族金属は酸化物として５〜30重
量％とし、第８族金属は酸化物として１〜８重量％とす
ることが好ましい。これらの金属の担持に際しては、例
えば酸化モリブデンと炭酸コバルトとを水に懸濁させ、
次いで煮沸することにより溶解し含浸させるが、含浸物
の乾燥は活性金属の凝集を防止するために200℃以下で
行うことが好ましい。
ア、ジルコニア、活系炭等の多孔質物質を触媒用担体と
して、これに周期率表第６族金属と第８族金属とを活性
金属として担持させたもの、あるいは周期率表第６族金
属と第８族金属とリンとを担持させたものである。そし
て、第６族金属としてはMo又は／及びＷを用い、第８族
金属としてCo又は／及びNiを用いる。それぞれの活性金
属の担持量は水素化処理用触媒として一般的に採用され
ている値、すなわち第６族金属は酸化物として５〜30重
量％とし、第８族金属は酸化物として１〜８重量％とす
ることが好ましい。これらの金属の担持に際しては、例
えば酸化モリブデンと炭酸コバルトとを水に懸濁させ、
次いで煮沸することにより溶解し含浸させるが、含浸物
の乾燥は活性金属の凝集を防止するために200℃以下で
行うことが好ましい。
また、リンは活性金属を含浸させる際に安定化剤とし
て作用するようであり、より一層活性が向上する。その
ためリンはP2O5として0.1〜８重量％含有させることが
好ましく、リン源として正リン酸等の各種のリン酸を用
いうる。
て作用するようであり、より一層活性が向上する。その
ためリンはP2O5として0.1〜８重量％含有させることが
好ましく、リン源として正リン酸等の各種のリン酸を用
いうる。
本発明の水素化処理触媒では活性金属か多価アルコー
ルと錯化合物を形成し、触媒担体に安定化して担持され
ている。多価アルコールを錯化剤として選択するとなぜ
前記含窒素有機化合物を錯化剤として用いたものより高
活性になるのかは明確ではない。本発明者は予備硫化時
に含窒素有機化合物の分解により生成されたアンモニア
やアミン等の塩基性化合物が触媒より完全に除去され
ず、活性点がこれら塩基性化合物により被毒されるため
と推定し、且つ本発明の方法により製造された触媒の活
性金属表面積の値が極めて大きいことから形成される錯
化合物の安定性や分解挙動が活性金属の予備硫化時の凝
集を防止しているものと推定している。
ルと錯化合物を形成し、触媒担体に安定化して担持され
ている。多価アルコールを錯化剤として選択するとなぜ
前記含窒素有機化合物を錯化剤として用いたものより高
活性になるのかは明確ではない。本発明者は予備硫化時
に含窒素有機化合物の分解により生成されたアンモニア
やアミン等の塩基性化合物が触媒より完全に除去され
ず、活性点がこれら塩基性化合物により被毒されるため
と推定し、且つ本発明の方法により製造された触媒の活
性金属表面積の値が極めて大きいことから形成される錯
化合物の安定性や分解挙動が活性金属の予備硫化時の凝
集を防止しているものと推定している。
本発明の触媒の乾燥温度を200℃以下とするのは、錯
化剤である多価アルコールの分解や揮発を防止するため
である。添加量をモル数で活性金属の総モル量の0.3〜
5.0倍量とするのは、0.3倍未満では活性金属を十分錯化
できず、5.0倍を越えると予備硫化時に錯化剤が完全に
分解除去されず、炭素分が活性金属上に析出し硫化を妨
害して活性を低下させることになるからである。
化剤である多価アルコールの分解や揮発を防止するため
である。添加量をモル数で活性金属の総モル量の0.3〜
5.0倍量とするのは、0.3倍未満では活性金属を十分錯化
できず、5.0倍を越えると予備硫化時に錯化剤が完全に
分解除去されず、炭素分が活性金属上に析出し硫化を妨
害して活性を低下させることになるからである。
［実施例−１］ 比表面積280m2/g、細孔容積0.75ml/gのγ−アルミナ
担体1kgに三酸化モリブデン193g、炭酸コバルト82g、85
％りん酸61.5gと水とから調製した活性金属水溶液800ml
を含浸させ、110℃で10時間かけて乾燥した。これを繰
返して必要量の乾燥物を得た。次に、該乾燥物250gに、
第１表に示した錯化剤を同表に示した含浸量に従い、そ
れぞれ含浸させ、110℃で10時間乾燥し本発明の方法に
よる触媒Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ、Ｇ、ＨとEP 018103
5（A2）号公報に開示された方法で作成した触媒Ｉ、
Ｊ、Ｋ、Ｌとを作成した。なお、第１表中の含浸量は触
媒に含まれるMoとCoの総モル数に対する倍数であり、こ
の値が１の場合は等モル量含浸させたことを示す。
担体1kgに三酸化モリブデン193g、炭酸コバルト82g、85
％りん酸61.5gと水とから調製した活性金属水溶液800ml
を含浸させ、110℃で10時間かけて乾燥した。これを繰
返して必要量の乾燥物を得た。次に、該乾燥物250gに、
第１表に示した錯化剤を同表に示した含浸量に従い、そ
れぞれ含浸させ、110℃で10時間乾燥し本発明の方法に
よる触媒Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ、Ｇ、ＨとEP 018103
5（A2）号公報に開示された方法で作成した触媒Ｉ、
Ｊ、Ｋ、Ｌとを作成した。なお、第１表中の含浸量は触
媒に含まれるMoとCoの総モル数に対する倍数であり、こ
の値が１の場合は等モル量含浸させたことを示す。
触媒Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ、Ｇ、Ｈ、Ｉ、Ｊ、Ｋ、
ＬのMo含有量はいずれもMoO3として15重量％であり、Co
の含有量はいずれもCoOとして４重量％であり、Ｐの含
有量はいずれもP2O5として３重量％であった。
ＬのMo含有量はいずれもMoO3として15重量％であり、Co
の含有量はいずれもCoOとして４重量％であり、Ｐの含
有量はいずれもP2O5として３重量％であった。
この触媒Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ、Ｇ、Ｈ、Ｉ、Ｊ、
Ｋ、Ｌを用いて以下の条件で以下の性状のクウェート常
圧軽油の水素化脱硫試験を行った。
Ｋ、Ｌを用いて以下の条件で以下の性状のクウェート常
圧軽油の水素化脱硫試験を行った。
（クウェート常圧軽油の性状） 比重（15/4℃） 0.844 硫黄（重量％） 1.55 蒸留性状（初留点℃） 231 （50Vol％℃） 313 （終点℃） 390 （試験条件） 触媒量（ml） 15 原料油液空間速度（Hr-1） 2 反応水素圧力（kg/cm2G） 30 反応温度（℃） 330 水素／油流量比（Nl/l） 300 通油時間（Hr） 88 得られた水素化脱硫活性は反応速度定数の相対値で示
すこととし、速度定数は脱流反応速度が原料の常圧軽油
の硫黄濃度の1.75乗に比例するとして算出した。基準と
して用いたものは従来例の触媒Ｌとし、これの速度定数
を100とした。
すこととし、速度定数は脱流反応速度が原料の常圧軽油
の硫黄濃度の1.75乗に比例するとして算出した。基準と
して用いたものは従来例の触媒Ｌとし、これの速度定数
を100とした。
得られた結果を第１表に併せ示した。
第１表より本発明の方法により作成した触媒の活性
は、従来の触媒の中で最も活性が高いとされているEP
0181035（A2）号公報で開示された方法で作成した触媒
Ｉ、Ｊ、Ｋ、Ｌと比較し極めて高いことがわかる。
は、従来の触媒の中で最も活性が高いとされているEP
0181035（A2）号公報で開示された方法で作成した触媒
Ｉ、Ｊ、Ｋ、Ｌと比較し極めて高いことがわかる。
［実施例−２］ 擬ベーマイトアルミナ担体（Al2O392.8重量％）200g
に三酸化モリブデン35.7g、炭酸コバルト15.23g、85％
りん酸11.4gと水とから調製した活性金属水溶液150mlを
含浸させ、110℃で５時間かけて乾燥した。次に、該乾
燥物100gにジエチレングリコール（触媒Ｍ）とグリセリ
ン（触媒Ｎ）とをそれぞれ第１表の含浸量に従い含浸さ
せ、110℃で10時間乾燥し本発明の方法による触媒Ｍ、
Ｎを得た。
に三酸化モリブデン35.7g、炭酸コバルト15.23g、85％
りん酸11.4gと水とから調製した活性金属水溶液150mlを
含浸させ、110℃で５時間かけて乾燥した。次に、該乾
燥物100gにジエチレングリコール（触媒Ｍ）とグリセリ
ン（触媒Ｎ）とをそれぞれ第１表の含浸量に従い含浸さ
せ、110℃で10時間乾燥し本発明の方法による触媒Ｍ、
Ｎを得た。
触媒Ｍ、ＮのMo含有量はいずれもMoO3として15重量％
であり、Coの含有量はいずれもCoOとして４重量％であ
り、Ｐの含有量はいずれもP2O5として３重量％であっ
た。
であり、Coの含有量はいずれもCoOとして４重量％であ
り、Ｐの含有量はいずれもP2O5として３重量％であっ
た。
この触媒Ｍ、Ｎを用いて実施例−１と同様にして水素
化脱硫試験を行った。得られた結果を第１表に併せて示
した。
化脱硫試験を行った。得られた結果を第１表に併せて示
した。
第１表より触媒Ｍ、Ｎも触媒Ｉ、Ｊ、Ｋ、Ｌより極め
て活性が高いことがわかる。
て活性が高いことがわかる。
［実施例−３］ シリカ・アルミナ担体（SiO2として10重量％、比表面
積325m2/g、細孔容積0.69ml/g）200gに三酸化モリブデ
ン38.5g、炭酸ニッケル16.2g、85％りん酸12.3gと水と
から調製した活性金属水溶液160mlを含浸させ、110℃で
５時間かけて乾燥した。次に、該乾燥物100gにジエチレ
ングリコール（触媒Ｏ）を第１表の含浸量に従い含浸さ
せ、110℃で10時間乾燥し本発明の方法による触媒Ｏを
得た。
積325m2/g、細孔容積0.69ml/g）200gに三酸化モリブデ
ン38.5g、炭酸ニッケル16.2g、85％りん酸12.3gと水と
から調製した活性金属水溶液160mlを含浸させ、110℃で
５時間かけて乾燥した。次に、該乾燥物100gにジエチレ
ングリコール（触媒Ｏ）を第１表の含浸量に従い含浸さ
せ、110℃で10時間乾燥し本発明の方法による触媒Ｏを
得た。
触媒ＯのMo含有量はMoO3として15重量％であり、Coの
含有量はいずれもCoOとして４重量％であり、Ｐの含有
量はいずれもP2O5として３重量％であった。
含有量はいずれもCoOとして４重量％であり、Ｐの含有
量はいずれもP2O5として３重量％であった。
この触媒Ｏを用いて実施例−１と同様にして水素化脱
硫試験を行った。得られた結果を第１表に併せ示した。
硫試験を行った。得られた結果を第１表に併せ示した。
第１表より触媒Ｏも触媒Ｉ、Ｊ、Ｋ、Ｌより極めて活
性が高いことがわかる。
性が高いことがわかる。
以上のことより、本発明の方法で作成した触媒の活性
は極めて高く、中でもジエチレングリコールを含浸させ
たものがより好ましいことがわかる。
は極めて高く、中でもジエチレングリコールを含浸させ
たものがより好ましいことがわかる。
［発明の効果］ 本発明の方法で作られた触媒の活性は極めて高く、そ
の結果、炭化水素油の深度脱硫や脱窒素等の高度な水素
化処理が可能となる。
の結果、炭化水素油の深度脱硫や脱窒素等の高度な水素
化処理が可能となる。
Claims (4)
- 【請求項１】触媒用担体に周期率表第６族金属と第８族
金属とを活性金属として担持した触媒に、該触媒中の活
性金属の総モル数に対して0.3〜5.0倍モル量の多価アル
コールを添加した後、200℃以下で乾燥させることを特
徴とする水素化処理触媒の製造方法。 - 【請求項２】触媒用担体に周期率表第６族金属と第８族
金属とリンとを担持した触媒に、該触媒中の活性金属の
総モル数に対して0.3〜5.0倍モル量の多価アルコールを
添加した後、200℃以下で乾燥させることを特徴とする
水素化処理触媒の製造方法。 - 【請求項３】触媒担体に周期率表第６族金属と第８族金
属とを含む溶液を含浸させた後、該含浸物を200℃以下
で乾燥して触媒を得、該触媒中の活性金属の総モル数に
対して0.3〜5.0倍モル量の多価アルコールを添加した
後、200℃以下で乾燥させることを特徴とする水素化処
理触媒の製造方法。 - 【請求項４】触媒担体に周期率表第６族金属と第８族金
属とを含みかつリンを含む溶液を含浸させた後、該含浸
物を200℃以下で乾燥して触媒を得、該触媒中の活性金
属の総モル数に対して0.3〜5.0倍モル量の多価アルコー
ルを添加した後、200℃以下で乾燥させることを特徴と
する水素化処理触媒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28847690A JP3244694B2 (ja) | 1990-10-29 | 1990-10-29 | 水素化処理触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28847690A JP3244694B2 (ja) | 1990-10-29 | 1990-10-29 | 水素化処理触媒の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04166232A JPH04166232A (ja) | 1992-06-12 |
| JP3244694B2 true JP3244694B2 (ja) | 2002-01-07 |
Family
ID=17730702
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28847690A Expired - Fee Related JP3244694B2 (ja) | 1990-10-29 | 1990-10-29 | 水素化処理触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3244694B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2900771B2 (ja) * | 1992-11-18 | 1999-06-02 | 住友金属鉱山株式会社 | 炭化水素油の水素化処理触媒の製造方法 |
| JP3538887B2 (ja) * | 1993-05-07 | 2004-06-14 | 住友金属鉱山株式会社 | 炭化水素油の水素化処理用触媒とその製造方法 |
| JP3802106B2 (ja) † | 1995-06-08 | 2006-07-26 | 日本ケッチェン株式会社 | 炭化水素油の水素化処理触媒とその製造方法およびその活性化方法 |
| JPH09155197A (ja) * | 1995-12-14 | 1997-06-17 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 炭化水素油の水素化処理触媒 |
| US5856260A (en) * | 1997-04-22 | 1999-01-05 | Exxon Research And Engineering Company | Preparation of high activity catalysts; the catalysts and their use |
| FR2880822B1 (fr) * | 2005-01-20 | 2007-05-11 | Total France Sa | Catalyseur d'hydrotraitement, son procede de preparation et son utilisation |
| JP5773644B2 (ja) * | 2010-12-28 | 2015-09-02 | 日揮触媒化成株式会社 | 水素化処理触媒の再生方法 |
-
1990
- 1990-10-29 JP JP28847690A patent/JP3244694B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH04166232A (ja) | 1992-06-12 |
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