JP3128862B2 - アルカリ金属をドープしたフラーレン系超伝導物質の作製法 - Google Patents
アルカリ金属をドープしたフラーレン系超伝導物質の作製法Info
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭素化合物の一種であ
るフラーレン系物質とアルカリ金属の混合体より構成さ
れる超伝導体の作製方法に関するものである。
るフラーレン系物質とアルカリ金属の混合体より構成さ
れる超伝導体の作製方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】１９８５年にクロト（Ｋｕｒｏｔｏ）に
より、炭素からなるサッカーボール状のクラスタ分子Ｃ
6 0 およびＣ7 0 等の一連のＣn 系物質の存在が確認さ
れた。この物質は、１９９０年になってスモーリ（Ｓｍ
ａｌｌｅｙ）等の研究者によって合成技術が報告され
て、単離合成への道が開かれた。最近、フラーレンをア
ルカリ金属と混合して熱により混合すると１８Ｋで超伝
導物質性が現れることがヘバード（Ｈｅｂａｒｄ）等に
より報告されるに至り［ネイチャー（Ｎａｔｕｒｅ）１
９９１年、３５０巻、１８号、ｐ６６０］、一躍フラー
レン系物質の重要性が認識されるようになった。さら
に、ルビシウム（Ｒｂ）を混合すると２８Ｋの超伝導転
移温度が観測されることが報告されている［フィジカル
・レビュー・レター（ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｒｅｖｉｅｗ
Ｌｅｔｔｅｒ）１９９１年、６６巻、２１号、ｐ２３
０８］。これらの超伝導体の作製方法は、フラーレンを
アルカリ金属と混合して炉の中で熱により電子がアルカ
リ金属からフラーレンへドープされた構造のものを作製
するものであった。
より、炭素からなるサッカーボール状のクラスタ分子Ｃ
6 0 およびＣ7 0 等の一連のＣn 系物質の存在が確認さ
れた。この物質は、１９９０年になってスモーリ（Ｓｍ
ａｌｌｅｙ）等の研究者によって合成技術が報告され
て、単離合成への道が開かれた。最近、フラーレンをア
ルカリ金属と混合して熱により混合すると１８Ｋで超伝
導物質性が現れることがヘバード（Ｈｅｂａｒｄ）等に
より報告されるに至り［ネイチャー（Ｎａｔｕｒｅ）１
９９１年、３５０巻、１８号、ｐ６６０］、一躍フラー
レン系物質の重要性が認識されるようになった。さら
に、ルビシウム（Ｒｂ）を混合すると２８Ｋの超伝導転
移温度が観測されることが報告されている［フィジカル
・レビュー・レター（ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｒｅｖｉｅｗ
Ｌｅｔｔｅｒ）１９９１年、６６巻、２１号、ｐ２３
０８］。これらの超伝導体の作製方法は、フラーレンを
アルカリ金属と混合して炉の中で熱により電子がアルカ
リ金属からフラーレンへドープされた構造のものを作製
するものであった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この作製方法
では、混合したフラーレンとアルカリ金属が十分には均
一に混合しないという欠点があった。従って、超伝導体
になる部分の割合（超伝導体積比）が非常に少ないとい
う欠点があった。
では、混合したフラーレンとアルカリ金属が十分には均
一に混合しないという欠点があった。従って、超伝導体
になる部分の割合（超伝導体積比）が非常に少ないとい
う欠点があった。
【０００４】本発明はこのような状況から生まれたもの
で、フラーレンとアルカリ金属が均一に混合して、超伝
導体積比が多い超伝導体の作製方法を提供するものであ
る。
で、フラーレンとアルカリ金属が均一に混合して、超伝
導体積比が多い超伝導体の作製方法を提供するものであ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、このような
混合時に生じる不均一性を解決するために鋭意研究を進
めた結果、下記の３種類の方法が有効であることを見い
だした。
混合時に生じる不均一性を解決するために鋭意研究を進
めた結果、下記の３種類の方法が有効であることを見い
だした。
【０００６】（１）アルカリ金属とフラーレン（Ｃn 群
分子化合物）との混合体より構成される一連の超伝導物
質の作製法において、これらの混合物を熱によりアニー
リングする前に超音波を用いて混合する工程を有するこ
とを特徴とする作製方法。
分子化合物）との混合体より構成される一連の超伝導物
質の作製法において、これらの混合物を熱によりアニー
リングする前に超音波を用いて混合する工程を有するこ
とを特徴とする作製方法。
【０００７】（２）アルカリ金属とフラーレン（Ｃn 群
分子化合物）との混合体より構成される一連の超伝導物
質の作製法において、これらの混合物を混ぜ合わせる前
にあらかじめフラーレンを細かく粉砕する工程を有する
ことを特徴とする作製方法。
分子化合物）との混合体より構成される一連の超伝導物
質の作製法において、これらの混合物を混ぜ合わせる前
にあらかじめフラーレンを細かく粉砕する工程を有する
ことを特徴とする作製方法。
【０００８】（３）アルカリ金属とフラーレン（Ｃn 群
分子化合物）との混合体より構成される一連の超伝導物
質の作製法において、これらの混合物を熱によりアニー
リングした後に、温度を段階的にゆっくりと下げていく
工程を有することを特徴とする作製方法。
分子化合物）との混合体より構成される一連の超伝導物
質の作製法において、これらの混合物を熱によりアニー
リングした後に、温度を段階的にゆっくりと下げていく
工程を有することを特徴とする作製方法。
【０００９】
【作用】まず、我々はフラーレンとアルカリ金属を混合
する実験を繰り返すうちに、これらの混合物に熱を与え
ることによる均一性が、フラーレンとアルカリ金属を混
合した後で、熱処理前に超音波を用いて混合すると、熱
処理時に非常に良く均一に混合して、電子がアルカリ金
属からフラーレンに移動した超伝導体構造が多く生成す
ることを見いだし本発明にいたった。超音波処理をする
時間は、１０分から６０分程度が適当であった。また、
超音波処理中に少し温度を上げると（約５０℃）より効
果的であることがわかった。これは、超音波処理によっ
て、熱処理時にアルカリ金属が入り難い格子スペースに
も入ることができるようになるためと考えられる。
する実験を繰り返すうちに、これらの混合物に熱を与え
ることによる均一性が、フラーレンとアルカリ金属を混
合した後で、熱処理前に超音波を用いて混合すると、熱
処理時に非常に良く均一に混合して、電子がアルカリ金
属からフラーレンに移動した超伝導体構造が多く生成す
ることを見いだし本発明にいたった。超音波処理をする
時間は、１０分から６０分程度が適当であった。また、
超音波処理中に少し温度を上げると（約５０℃）より効
果的であることがわかった。これは、超音波処理によっ
て、熱処理時にアルカリ金属が入り難い格子スペースに
も入ることができるようになるためと考えられる。
【００１０】またあらかじめ混合する前にフラーレンを
乳鉢等で細かく粉砕しておくことにより均一性が著しく
向上することを見いだした。これは、通常の方法で約３
５０〜４００℃で混合しようとすると、フラーレンは微
結晶化しているために、アルカリ金属が不均一にフラー
レン中に熱拡散していくが、本方法によるとフラーレン
が混合前に細かくアモルファス状になるので、熱拡散時
にアルカリ金属が容易に均一性良く拡散することができ
るためと考えられる。
乳鉢等で細かく粉砕しておくことにより均一性が著しく
向上することを見いだした。これは、通常の方法で約３
５０〜４００℃で混合しようとすると、フラーレンは微
結晶化しているために、アルカリ金属が不均一にフラー
レン中に熱拡散していくが、本方法によるとフラーレン
が混合前に細かくアモルファス状になるので、熱拡散時
にアルカリ金属が容易に均一性良く拡散することができ
るためと考えられる。
【００１１】また、本発明者は熱処理が終了した後に、
温度を急激に下げないでゆっくりと下げると、生成する
超伝導体の割合が増加することを見いだした。これは、
温度をゆっくりと下げることにより超伝導体になる構造
がより大きく安定に生成するためであると考えられる。
温度を急激に下げると熱処理時に激しく運動していた状
態がそのまま固定されるので超伝導体部分の割合が減少
すると理解される。
温度を急激に下げないでゆっくりと下げると、生成する
超伝導体の割合が増加することを見いだした。これは、
温度をゆっくりと下げることにより超伝導体になる構造
がより大きく安定に生成するためであると考えられる。
温度を急激に下げると熱処理時に激しく運動していた状
態がそのまま固定されるので超伝導体部分の割合が減少
すると理解される。
【００１２】（実施例１）炭素棒のアーク放電により炭
素粉末として生成したフラーレンをベンゼン溶液より抽
出してＣ6 0 とＣ7 0 の混合物を取りだした。これを、
エーテル処理した後にアルミナカラムによりトルエン／
ヘキサン混合溶媒を用いてＣ6 0 を９９．９％以上の高
純度で得た。得られたＣ6 0 の粉末８．８ｍｇを石英管
にいれて４ｍｇのＲｂをこれに加えた。その後石英管を
７００ｍＴｏｒｒのヘリウム雰囲気で封管して、１時間
の超音波処理をしたのち、３９０℃で７４時間の熱処理
を加えた。これを冷却後ＳＱＵＩＤにより測定したとこ
ろ、マイスナー効果が確認され超伝導転移温度２９Ｋが
確認された。反磁性帯磁率より、超伝導になっている部
分の割合を求めると、３０％であることが確認され、通
常の工程で作製したときの割合約１０％程度を上まわっ
ていた。
素粉末として生成したフラーレンをベンゼン溶液より抽
出してＣ6 0 とＣ7 0 の混合物を取りだした。これを、
エーテル処理した後にアルミナカラムによりトルエン／
ヘキサン混合溶媒を用いてＣ6 0 を９９．９％以上の高
純度で得た。得られたＣ6 0 の粉末８．８ｍｇを石英管
にいれて４ｍｇのＲｂをこれに加えた。その後石英管を
７００ｍＴｏｒｒのヘリウム雰囲気で封管して、１時間
の超音波処理をしたのち、３９０℃で７４時間の熱処理
を加えた。これを冷却後ＳＱＵＩＤにより測定したとこ
ろ、マイスナー効果が確認され超伝導転移温度２９Ｋが
確認された。反磁性帯磁率より、超伝導になっている部
分の割合を求めると、３０％であることが確認され、通
常の工程で作製したときの割合約１０％程度を上まわっ
ていた。
【００１３】（実施例２）実施例１で用いたＣ6 0 を乳
鉢で十分に粉砕したのち、８．５ｍｇをＲｂ４ｍｇと混
合して、石英管にいれて７００ｍＴｏｒｒのヘリウム雰
囲気で封管して、３９０℃で７４時間の熱処理を加え
た。これを冷却後ＳＱＵＩＤにより測定したところ、マ
イスナー効果が確認され超伝導転移温度２９Ｋが確認さ
れた。反磁性帯磁率より、超伝導になっている部分の割
合をもとめると、２０％であることが確認され、通常の
工程で作製したときの割合約１０％程度を上まわってい
た。
鉢で十分に粉砕したのち、８．５ｍｇをＲｂ４ｍｇと混
合して、石英管にいれて７００ｍＴｏｒｒのヘリウム雰
囲気で封管して、３９０℃で７４時間の熱処理を加え
た。これを冷却後ＳＱＵＩＤにより測定したところ、マ
イスナー効果が確認され超伝導転移温度２９Ｋが確認さ
れた。反磁性帯磁率より、超伝導になっている部分の割
合をもとめると、２０％であることが確認され、通常の
工程で作製したときの割合約１０％程度を上まわってい
た。
【００１４】（実施例３）実施例１で用いた８．５ｍｇ
のＣ6 0 をＲｂ４ｍｇと混合して、石英管にいれて７０
０ｍＴｏｒｒのヘリウム雰囲気で封管して、３９０℃で
７４時間の熱処理を加えた。これを温度を制御しなが
ら、毎分１度の速度で冷却後、ＳＱＵＩＤにより測定し
たところ、マイスナー効果が確認され超伝導転移温度２
９Ｋが確認された。反磁性帯磁率より、超伝導になって
いる部分の割合をもとめると、２０％であることが確認
され、通常の工程で作製したときの割合約１０％程度を
上まわっていた。
のＣ6 0 をＲｂ４ｍｇと混合して、石英管にいれて７０
０ｍＴｏｒｒのヘリウム雰囲気で封管して、３９０℃で
７４時間の熱処理を加えた。これを温度を制御しなが
ら、毎分１度の速度で冷却後、ＳＱＵＩＤにより測定し
たところ、マイスナー効果が確認され超伝導転移温度２
９Ｋが確認された。反磁性帯磁率より、超伝導になって
いる部分の割合をもとめると、２０％であることが確認
され、通常の工程で作製したときの割合約１０％程度を
上まわっていた。
【００１５】（実施例４）実施例１で用いたＣ6 0 を乳
鉢で十分に粉砕して８．５ｍｇ石英管にいれＲｂ１ｍｇ
とＣｓ３ｍｇを入れて７００ｍｔｏｒｒのヘリウム雰囲
気で封管した。その後、５０℃で超音波処理を１時間お
こない十分に混合した後、３９０℃で７４時間の熱処理
をした。それを毎分１℃でゆっくりと冷却してＳＱＵＩ
Ｄによりマイスナー効果を測定して、超伝導転移温度を
測定したところ３３Ｋであった。また、超伝導体部分の
割合は、６０％であった。
鉢で十分に粉砕して８．５ｍｇ石英管にいれＲｂ１ｍｇ
とＣｓ３ｍｇを入れて７００ｍｔｏｒｒのヘリウム雰囲
気で封管した。その後、５０℃で超音波処理を１時間お
こない十分に混合した後、３９０℃で７４時間の熱処理
をした。それを毎分１℃でゆっくりと冷却してＳＱＵＩ
Ｄによりマイスナー効果を測定して、超伝導転移温度を
測定したところ３３Ｋであった。また、超伝導体部分の
割合は、６０％であった。
【００１６】従来、Ｃｓをドープしようとする研究がな
されていた［ホルツァー（Ｈｏｌｃｚｅｒ）、サイエン
ス（Ｓｃｉｅｎｃｅ）１９９１、ｖｏｌ．２５２、ｐｐ
１１５４〜１１５７］が、この報告では超伝導は現れな
かった。これはＣｓはＣ6 0 中にドープされにくいため
と考えられる。この実施例のようにＲｂとＣｓを共にド
ープするとＣｓをうまくドープできしかも超伝導転位温
度をＲｂのみドープした場合より上げることができる。
されていた［ホルツァー（Ｈｏｌｃｚｅｒ）、サイエン
ス（Ｓｃｉｅｎｃｅ）１９９１、ｖｏｌ．２５２、ｐｐ
１１５４〜１１５７］が、この報告では超伝導は現れな
かった。これはＣｓはＣ6 0 中にドープされにくいため
と考えられる。この実施例のようにＲｂとＣｓを共にド
ープするとＣｓをうまくドープできしかも超伝導転位温
度をＲｂのみドープした場合より上げることができる。
【００１７】
【発明の効果】このように、本発明の作製工程を用いれ
ば、フラーレンとアルカリ金属の混合物からなる超伝導
体を高濃度に作製できるのでその意義は大きい。なお実
施例ではＣ6 0 を用いたが、Ｃ7 0 等でもよい。
ば、フラーレンとアルカリ金属の混合物からなる超伝導
体を高濃度に作製できるのでその意義は大きい。なお実
施例ではＣ6 0 を用いたが、Ｃ7 0 等でもよい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 Ｎａｔｕｒｅ 350（1991−４−18) ｐ600−601 Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｒｅｖｉｅｗ Ｌ ｅｔｔｅｒｓ 66［21］（1991−５− 27）ｐ2830−2832 Ｓｃｉｅｎｃｅ 252（1991−５−24) ｐ1154−1157 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 31/02 101 C01B 31/02 ZAA ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (2)
- 【請求項１】 アルカリ金属とフラーレン（Ｃn 群分子
化合物）との混合体より構成される超伝導物質を熱処理
により作る作製法において、これらの混合物を熱により
アニーリングする前に超音波を用いて混合する工程を有
することを特徴とする作製方法。 - 【請求項２】 アルカリ金属とフラーレン（Ｃn 群分子
化合物）との混合体より構成される超伝導物質を熱処理
により作る作製法において、これらの混合物を混ぜ合わ
せる前にあらかじめフラーレンを細かく粉砕する工程を
有することを特徴とする作製方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03163058A JP3128862B2 (ja) | 1991-07-03 | 1991-07-03 | アルカリ金属をドープしたフラーレン系超伝導物質の作製法 |
| US07/907,627 US5294600A (en) | 1991-07-03 | 1992-07-02 | Superconducting material comprising Rbx Csy C60. |
| DE69214032T DE69214032T2 (de) | 1991-07-03 | 1992-07-03 | Supraleitendes Material und Verfahren zu dessen Herstellung |
| EP92306169A EP0522807B1 (en) | 1991-07-03 | 1992-07-03 | Superconducting material and production method thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03163058A JP3128862B2 (ja) | 1991-07-03 | 1991-07-03 | アルカリ金属をドープしたフラーレン系超伝導物質の作製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0517114A JPH0517114A (ja) | 1993-01-26 |
| JP3128862B2 true JP3128862B2 (ja) | 2001-01-29 |
Family
ID=15766377
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03163058A Expired - Fee Related JP3128862B2 (ja) | 1991-07-03 | 1991-07-03 | アルカリ金属をドープしたフラーレン系超伝導物質の作製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3128862B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0473683A (ja) * | 1990-07-13 | 1992-03-09 | Hitachi Denshi Ltd | 表示メモリ回路 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2522469B2 (ja) * | 1993-02-01 | 1996-08-07 | 日本電気株式会社 | カ―ボン・ナノチュ―ブの精製法 |
| US5332723A (en) * | 1993-07-28 | 1994-07-26 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Superconducting thin film with fullerenes and method of making |
| JP2002193606A (ja) | 2000-12-22 | 2002-07-10 | Nec Corp | 超伝導材料及びその製造方法 |
| JPWO2010010764A1 (ja) * | 2008-07-25 | 2012-01-05 | 川島 康 | 常温超伝導体、完全導体、プロトン伝導体、強磁性体、及び、電磁コイル、並びに、これらの製造方法 |
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1991
- 1991-07-03 JP JP03163058A patent/JP3128862B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
| JPH0473683A (ja) * | 1990-07-13 | 1992-03-09 | Hitachi Denshi Ltd | 表示メモリ回路 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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