JP3107920B2 - 歯磨剤の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、歯磨剤の製造方法、更
に詳細には香料成分の揮散と粘度のバラツキがなく、安
定性の良好な歯磨剤の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】歯磨剤は虫歯、歯周疾患、口臭等の予防
を目的とし長年にわたり汎用されているが、その使用感
については特に、歯磨チューブからの押し出し性や、歯
ブラシ上に絞り出された際の外観、さらには口中での香
味の善し悪しが重要な因子となっている。

【０００３】一般に、歯磨剤は第二リン酸カルシウム等
の研磨剤、カルボキシメチルセルロース等の粘結剤、グ
リセリン等の湿潤剤、ペパーミント油、スペアミント
油、メントール等からなる香料成分および界面活性剤、
甘味剤、防腐剤等を水に混合したものからなるが、その
工業的製法としては、まず最初に粘結剤を湿潤剤および
水に溶解し粘液とし、次いでこの粘液に研磨剤、香料成
分、界面活性剤、甘味剤、防腐剤等を順次加えて混練
し、そののち減圧脱泡して歯磨剤を得る方法が広く使わ
れている。ここで最後に減圧脱泡する理由は、歯磨剤中
に気泡が含まれていると外観が悪くなるばかりでなく、
経時安定性が低下するためである。

【０００４】また、最近では従来から行われてきた製法
をより効率化して、生産性を上げようとする試みが種々
なされている。例えば、特公昭６１−１０４４４号公報
には、香料を他の成分と共に混合した後脱泡する方法
が、また、特公昭６１−１１９２５号公報、特公昭６１
−１１９２６号公報、特開平１−１６５５１５号公報及
び特開昭６１−２３６７１７号公報には、歯磨剤の各成
分をそれぞれ特有の方法に従って混合し、脱泡する方法
が記載されている。

【０００５】しかしながら、特公昭６１−１０４４４号
公報記載の方法は香料を加えた後に減圧脱泡しているた
め、香料成分のうちで蒸気圧の高い一部の成分が揮散し
てしまい、香味バランスが崩れるという欠点があった。
また、特公昭６１−１１９２５号公報、特公昭６１−１
１９２６号公報及び特開平１−１６５５１５号公報記載
の方法も、上述と同様の理由によって香味バランスが崩
れると共に、これらの方法は工程上複数の中間物を持つ
ため最終製品の品質、特に粘度を制御するのが困難で、
品質が安定しないという問題を有していた。更に、特開
昭６１−２３６７１７号公報記載の方法は香料を含有す
る粘結剤微膨潤液と界面活性剤水溶液と予備混合品を脱
泡した研磨剤スラリーとを混合しているため、製品中に
気泡が混入しやすいと共に、上記方法と同様、工程上複
数の中間体を持つために最終製品の品質、特に粘度の制
御が困難であるという問題を有していた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は香料
成分が揮散することなく、香料成分組成のバランスの崩
れを防いで香味を際立たせると共に、気泡の混入もな
く、かつ安定性も良好な、高品質の歯磨剤の製造方法を
提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】かかる実状において、本
発明者らは研究を行った結果、予め、研磨剤、粘結剤、
湿潤剤及び水を同時混合すれば、それぞれの成分の混合
条件を容易に一定とすることができると共に製造中間物
を持たないために物性、特に粘度の制御が容易となり、
また更に減圧脱泡の後に香料成分を加えれば、香料成分
の揮散によるバランスの崩れを防止できることを見出
し、本発明を完成した。

【０００８】すなわち、本発明は研磨剤、粘結剤、湿潤
剤、香料成分及び水を含有する歯磨剤の製造方法におい
て、予め研磨剤、粘結剤、湿潤剤及び水を同時混合した
後、減圧脱泡し、次いで香料成分を静止混合にて添加す
ることを特徴とする歯磨剤の製造方法を提供するもので
ある。

【０００９】本発明方法に用いられる研磨剤、粘結剤及
び湿潤剤としては、その目的に応じて種々の公知のもの
を配合することができ、研磨剤としては、第二リン酸カ
ルシウム（二水和物及び無水物）、第一リン酸カルシウ
ム、第三リン酸カルシウム、水酸化アルミニウム、アル
ミナ、炭酸カルシウム、ピロリン酸カルシウム、不溶性
メタリン酸ナトリウム、無水ケイ酸、含水ケイ酸、ケイ
酸アルミニウム、リン酸マグネシウム、炭酸マグネシウ
ム、硫酸カルシウム、ポリアクリル酸メチル、ベントナ
イト、ゼオライト、ケイ酸ジルコニウム、合成樹脂、結
晶化セルロース等が挙げられる。これらの研磨剤は、得
られる歯磨剤における配合量が５〜８０重量％となる量
を用いるのが好ましい。

【００１０】粘結剤としては、カルボキシメチルセルロ
ース及びその塩類、メチルセルロース、ヒドロキシエチ
ルセルロース、カラギーナン、ポリアクリル酸ナトリウ
ム、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチル
ヒドロキシエチルセルロースナトリウム、アルギン酸ナ
トリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル、
キサンタンガム、トラガカントガム、カラヤガム、アラ
ビヤガム、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリド
ン、ビーガム、ラポナイト等が挙げられる。これらの粘
結剤は、得られる歯磨剤における配合量が０．１〜１０
重量％となる量を用いるのが好ましい。

【００１１】湿潤剤としては、グリセリン、ソルビッ
ト、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコー
ル、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポ
リプロピレングリコール、キシリット、マルチット、ラ
クチット等が挙げられる。これらの湿潤剤は、得られる
歯磨剤における配合量が５〜８０重量％となる量を用い
るのが好ましい。

【００１２】また、水は得られる歯磨剤における配合量
が１〜８０重量％となる量を用いるのが好ましい。

【００１３】本発明においては、上述の研磨剤、粘結
剤、湿潤剤及び水をまず同時混合する。尚、本発明にお
いて同時混合とは、研磨剤、粘結剤、湿潤剤、水及び後
述の任意成分、すなわち香料成分以外の成分を同時に、
あるいは連続的に混合機に投与して混合することを意味
する。かくすれば、ここまでの過程で製造中間物を有さ
ず、かつ混合条件が一定になるため、得られる歯磨剤の
物性、特に粘度の制御が容易になり、高品質のものを得
ることができる。

【００１４】また、同時混合の混合温度は４０〜８０
℃、特に４５〜７５℃が好ましい。４０℃未満では粘結
剤が均一に溶解しにくくなるため、製品の粘度が低下し
やすく、安定性に問題が有り、また８０℃を超えると粘
結剤の熱分解が起こるため、製品の粘度が低下しやす
く、安定性に問題が有ると共に、着色原因ともなる。

【００１５】本発明において、同時混合に用いられる混
合機としては、フロージェットミキサー（（株）粉研
製）、フンエキマゼラー（特殊機化工業（株）製）、ス
パイラルピンミキサー（太平洋機工（株）製）、Ｔ．
Ｋ．モーションレスマゼラー（特殊機化工業（株）
製）、分散混合機（赤武エンジニアリング製）、トライ
ブレンダー（上野エンジニアリング製）、フアインフロ
ーミル（太平洋機工（株）製）等が挙げられる。

【００１６】更に、本発明においては、上述の同時混合
の際に通常の歯磨剤に用いられる、歯質強化剤、殺菌
剤、pH調整剤、酵素類、抗炎症・血行促進剤、界面活性
剤、甘味剤、防腐剤、着色剤・色素類等を適宜配合する
ことができる。

【００１７】これらの成分のうち歯質強化剤としては、
モノフルオルリン酸ナトリウム、フッ化スズ、フッ化ナ
トリウム等が挙げられ、殺菌剤としては、クロルヘキシ
ジンの塩類、塩化セチルピリジニウム、トリクロサン等
が挙げられ、pH調整剤としては、リン酸ナトリウム等が
挙げられ、酵素類としては、デキストラナーゼ、アミラ
ーゼ、プロテアーゼ、リゾチーム、ムタナーゼ等が挙げ
られ、抗炎症・血行促進剤としては、塩化ナトリウム、
ヒノキチオール、ε−アミノカプロン酸、トラネキサム
酸、アラントイン類、トコフェロール類、ジヒドロコレ
ステロール、グリチルレチン酸、グリチルリチン酸及び
その塩類、グリセロホスフェート、クロロフィル、水溶
性無機リン酸化合物、アズレン、カミツレ、当帰、川
弓、生薬類等が挙げられ、界面活性剤としては、ラウリ
ル硫酸塩、ミリスチル硫酸塩、α−オレフィンスルホン
酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸塩、アシルモノグリセリド硫
酸塩、石鹸、脂肪酸モノグリセリド、脂肪酸モノアルカ
ノールアミド、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エ
ステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、アルキルグ
リコシド、イミダゾリニウムベタイン、アルキルベタイ
ン、アルキルアミドベタイン、スルホベタイン、アミン
オキサイド等が挙げられ、甘味剤としては、サッカリン
ナトリウム、ステビオサイド、タイマチン、アスパラチ
ルフェニルアラニンメチルエステル等が挙げられ、防腐
剤としては、ｐ−オキシ安息香酸メチル、ｐ−オキシ安
息香酸エチル、ｐ−オキシ安息香酸プロピル、ｐ−オキ
シ安息香酸ブチル、安息香酸ナトリウム等が挙げられ、
着色剤・色素類としては食用色素類、二酸化チタン等が
挙げられる。

【００１８】本発明製法においては、次に、上述の如く
して得られた混合物を、通常の方法に従って減圧脱泡す
る。この時の圧力は１〜５００mmHg、特に１０〜３００
mmHgが好ましく、使用される減圧脱泡機としてはエバラ
デアマイルド連続真空脱気装置（（株）荏原製作所
製）、コルマ真空式脱気装置（コルマ（株）製）、ＴＫ
ハイビスダッパー（特殊機化工業（株）製）等が挙げら
れる。

【００１９】かくして減圧脱泡を行った後、香料成分を
添加すれば、歯磨剤が得られる。この香料成分として
は、その目的に応じて種々の公知のものを使用すること
ができ、例えば、ペパーミント油、スペアミント油、メ
ントール、カルボン、アネトール、オイゲノール、サリ
チル酸メチル、リモネン、オシメン、ｎ−デシルアルコ
ール、シトロネロール、α−テルピネオール、メチルア
セテート、シトロネリルアセテート、メチルオイゲノー
ル、シネオール、リナロール、エチルリナロール、ワニ
リン、チモール、アニス油、レモン油、オレンジ油、セ
ージ油、ローズマリー油、桂皮油、ピメント油、桂葉
油、シソ油、冬緑油、丁子油、ユーカリ油等が挙げられ
る。これらの香料成分は、得られる歯磨剤における配合
量が０．０１〜１０重量％となる量を用いるのが好まし
い。

【００２０】このように、減圧脱泡した後香料成分を加
えることによって、香料成分の一部の揮発による香味バ
ランスの崩れを防止することができる。

【００２１】また、香料の添加は静止混合にて行うこと
が好ましい。尚、本発明において静止混合とは、アジテ
ーターあるいはローターといった可動部を持たない静止
混合機に脱気された混合物と香料成分とを供給して混合
することを意味する。このように、香料成分を静止混合
にて添加すれば、歯磨剤に加えられる剪断力が小さいた
め、粘結剤の切断が生じず、粘度低下の無い安定性に優
れた製品が得られる。

【００２２】また、香料成分の添加温度は０〜５０℃、
特に０〜４５℃が好ましい。０℃未満では粘度増加が激
しいため、混合しにくく、また５０℃を超えると香料成
分の熱劣化が生じ好ましくない。

【００２３】本発明において、香料成分と減圧脱泡した
混合物とを静止混合する際に用いられる静止混合機とし
ては、スタティックミキサーＰＳＭ（ペッツホルド社
製）、スルザーミキサー（スルザーブラザース（株）
製）、ハイミキサー（東レエンジニアリング（株）
製）、スタティックミキサー（（株）ノリタケカンパニ
ーリミテッド）、Ｔ．Ｋ．−ＲＯＳＳ ＬＰＤミクサー
（特殊機化工業（株）製）、Ｔ．Ｋ．−ＲＯＳＳ ＩＳ
Ｇミクサー（特殊機化工業（株）製）、ＳＳ式パイプミ
キサー（晃立産業（株）製）、ミューミキサー（鋳研工
業（株）製）、タタアジター（（株）島崎製作所製）等
が挙げられる。

【００２４】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、香料成分が
揮散することがないため香料成分組成バランスの崩れを
防止でき、香味が良好であると共に、粘度の低下やバラ
ツキが少なく、保存安定性に優れた高品質の歯磨剤を得
ることができる。

【００２５】

【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を更に説明する
が、本発明はこれらによって何ら限定されるものではな
い。

【００２６】実施例１ リン酸水素カルシウム（研磨剤）２０kg、カルボキシメ
チルセルロース（粘結剤）０．５kg、グリセリン（湿潤
剤）３．４kg、ソルビトール（湿潤剤）１２kg、ラウリ
ル硫酸ナトリウム（界面活性剤）０．６kg及び水１３kg
の割合で連続的に定量供給し、温度６０℃にて同時混合
（フロージェットミキサー、（株）粉研製）した。出来
上がったペーストを絶対圧５０mmHgで連続減圧脱泡（エ
バラデアマイルド連続真空脱気装置、（株）荏原製作所
製）した後、温度２０℃まで冷却した。次いで得られた
ペースト並びにＬ−メントール、アネトール、カルボ
ン、スペアミント油及びペパーミント油の混合物（香料
成分）を流量比（ペースト：香料）９９：１にて定量ポ
ンプで静止混合機（スルザーミキサー、スルザーブラザ
ース（株）製）に送り、静止混合して歯磨剤を得た。得
られた歯磨剤について、品質評価を行った結果を表１に
示す。また、同条件で計３０点の歯磨剤を製造したとこ
ろ、いずれも気泡の混入は無く、粘度のバラツキも小さ
かった。

【００２７】比較例１ １００ｌの混合槽（アジホモミキサー、特殊機化工業
（株）製）中で、カルボキシメチルセルロース（粘結
剤）０．５kgをグリセリン（湿潤剤）３．４kg中に分散
した後、これに水１３kg及びソルビトール（湿潤剤）１
２kgを加え、６０℃に昇温しながら混合して粘液を調製
した。更にこの粘液にリン酸水素カルシウム（研磨剤）
２０kg及びラウリル硫酸ナトリウム（界面活性剤）０．
６kgを加え、混合してペーストを得た。出来上がったペ
ーストを絶対圧５０mmHgで連続減圧脱泡（エバラデアマ
イルド連続真空脱気装置、（株）荏原製作所製）した
後、温度２０℃まで冷却した。次いで得られたペースト
並びにＬ−メントール、アネトール、カルボン、スペア
ミント油及びペパーミント油の混合物（香料成分）を流
量比（ペースト：香料成分）９９：１にて定量ポンプで
静止混合機（スルザーミキサー、スルザーブラザース
（株）製）に送り、静止混合して歯磨剤を得た。得られ
た歯磨剤について、品質評価を行った結果を表１に示
す。また、同条件で計３０点の歯磨剤を製造したとこ
ろ、いずれも気泡の混入は無かったが、粘度のバラツキ
が大きかった。

【００２８】比較例２ 香料成分も同時混合する以外は実施例１と同様の条件で
同時混合を行い、次いで実施例１と同様に減圧脱泡して
歯磨剤を得た。得られた歯磨剤について、品質評価を行
った結果を表１に示す。

【００２９】（品質評価方法） （１）香味評価 下記基準に従って官能評価を行った。 ○：歯磨剤として良好な香味であり使用感に優れる。 ×：歯磨剤として香味のバランスが崩れ商品性に問題が
ある。

【００３０】（２）Ｌ−メントール量の測定 香量成分の１つであるＬ−メントールの定量はガスクロ
マトグラフ法により行った。歯磨剤１０ｇに水２ml、エ
ーテル５mlさらに塩化ナトリウム８ｇを加えＬ−メント
ールをエーテル層に抽出し、得られた上澄液を試験溶液
とした。測定条件は以下の通りである。 検出器 ：水素炎イオン化検出器 カラム ：内径２．６mm、長さ３ｍのガラス製カラ
ム 充填剤 ：ＦＦＡＰ（５％） 担体 ：ＵｎｉｐｏｒｔＨＰ カラム温度 ：６０℃ キャリアガス：ヘリウム４０ml／min 標準物質 ：ジフェニルオキサイド

【００３１】（３）１日後の粘度 製造１日後の歯磨剤５点をＢ８Ｈ型粘度計（東京計器
（株）製）にて測定したときの平均値を示した。 ローター：No.７ 回転数 ：２．５rpm 測定温度：２５℃ 測定時間：１min

【００３２】（４）１月後の安定性 １月後の離水の状態を下記の基準に従って目視判定し
た。 ○：チューブに詰め４０℃にて１月保存後、離水が全く
観察されない。 ×：チューブに詰め４０℃にて１月保存後、離水が観察
される。

【００３３】（５）１日後の粘度のバラツキ 同条件下で製造した歯磨剤３０点の粘度を測定したとき
の最大値と最小値を示した。

【００３４】

【表１】

【００３５】表１から明らかな如く、本発明の製造方法
によれば、従来の方法に比べて香料成分の揮散もなく良
好な香味を有し、また粘度の低下と粘度のバラツキも少
なく、高品質の歯磨剤を得ることができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 早川 和彦 和歌山県和歌山市西高松２−11−21− 203 (56)参考文献 特開 平１−165515（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−9735（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) A61K 7/16

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 研磨剤、粘結剤、湿潤剤、香料成分及び
   水を含有する歯磨剤の製造方法において、予め研磨剤、
   粘結剤、湿潤剤及び水を同時混合した後、減圧脱泡し、
   次いで香料成分を静止混合にて添加することを特徴とす
   る歯磨剤の製造方法。
2. 【請求項２】 研磨剤、粘結剤、湿潤剤及び水の同時混
   合を温度４０〜８０℃にて行い、かつ香料成分の添加を
   温度０〜５０℃にて行う請求項１記載の歯磨剤の製造方
   法。