JP2003286145A - 気泡含有口腔用組成物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 下記工程を含む気泡含有口腔用組成物の
製造方法。 工程１：水性溶媒（Ａ）、常温で前記水性溶媒に不溶も
しくは難溶の凝固点３０〜９０℃の界面活性剤（Ｂ）、
高級アルコール、高級脂肪酸、ステアリン酸コレステリ
ル、カゼイン、カゼインナトリウム、ゼラチン、アラビ
アガム、ペクチンから選ばれる化合物（Ｃ）との混合物
を前記（Ｂ）の凝固点以上に加温し、均一な融解組成物
を調製する。 工程２：前記組成物に気体（Ｄ）を混合分散し、微小気
泡含有融解組成物とする。 工程３：前記微小気泡含有融解組成物を固体様化するま
で冷却する。 工程４：前記組成物に他の原料を攪拌混合し、気泡含有
口腔用組成物を得る。 【効果】 本発明の製造方法によれば、外観が良好であ
り、使用感がふんわりして軽く、口腔内での分散性がよ
い、新しい使用実感を有する気泡含有口腔用組成物を得
ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 【発明の属する技術分野】本発明は、外観が良好であ
り、使用感がふんわりして軽く、口腔内での分散性がよ
い、新しい使用実感を有する気泡含有口腔用組成物の製
造方法に関する。 【０００２】 【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
口腔用組成物、特に練歯磨等の歯磨類に良好な使用感や
外観に特徴を持たせる等の目的で、気泡を含有させる提
案がなされてきた。例えば、特開昭４７−１１３００号
公報には、ガスを含有しない、粘度が１００，０００ｃ
Ｐ以上（２５℃）の練歯磨に、加熱して練歯磨の粘度を
５，０００ｃＰ以下に下げてから気泡を吹き込んで、気
泡を含有させるという技術が開示されている。しかし、
この方法では、練歯磨の粘度を下げるために高温に加熱
する必要があるため、耐熱性の弱い成分を配合できない
という問題があった。 【０００３】また、気泡を口腔用組成物に１０〜２０％
含有させる技術が特開昭６０−９２２０７号、同６３−
４４７２２号公報に提案されているが、この口腔用組成
物は、含気率が低いため、使用実感において通常の気泡
を含有しない練歯磨と差がないという問題があった。 【０００４】特表昭６２−５０１２９０号公報には、吸
着ガスを含有するガス含有無機酸化物質を無水の練歯磨
に配合し、水と接触させた際に気泡を発生させるという
技術が提案されているが、これはふんわりした使用感が
得られず、また製造工程上で水を使えないために配合成
分が限定されるという問題があった。 【０００５】更に、従来の気泡含有練歯磨（上記特開昭
４７−１１３００号、同６０−９２２０７号、同６３−
４４７２２号公報、ＷＯ ９９／２２７０４）において
は、原料を全て混合して練歯磨状の組成物とした後に気
泡を含有させる工程に移っていたため、温度や粘度など
の製造条件の影響を受けやすく、気泡含有量や気泡サイ
ズのコントロールが困難であるという欠点があった。 【０００６】また、上記気泡含有練歯磨（特開昭４７−
１１３００号、同６０−９２２０７号公報、ＷＯ ９９
／２２７０４）は、そのボディの保型成分として粘結剤
が用いられていたが、口腔内での分散性が悪くなるとい
う問題もあった。 【０００７】一方、エアゾール製剤として、練歯磨に気
泡を含有させるという方法もあるが、容器から歯刷子に
載せる時に量のコントロールが困難であり、かつコスト
が高いという問題があった。従って、これら問題のない
高品質で優れた使用感を有する気泡含有口腔用組成物を
得る技術の開発が望まれる。 【０００８】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、外観が良好であり、使用感がふんわりして軽く、口
腔内での分散性がよい、新しい使用実感を有する気泡含
有口腔用組成物の製造方法を提供することを目的とす
る。 【０００９】 【課題を解決するための手段および発明の実施の形態】
本発明者は、上記目的を達成するため鋭意研究を重ねた
結果、驚くべきことに、常温では水性溶媒に不溶もしく
は難溶の界面活性剤の中に、当該水性溶媒との混合物を
前記界面活性剤の凝固点以上に加温して、均一な融解組
成物となした後に、気体を混合分散して冷却すると、気
泡を含有した固体様化物となるものがあることを知見
し、これを応用して下記工程を行うことにより、外観が
良好であり、しかも、使用感がふんわりして軽く、口腔
内での分散性がよい、新しい使用実感を有する気泡含有
口腔用組成物が得られることを見出し、本発明をなすに
至った。 【００１０】即ち、本発明の気泡含有口腔用組成物にお
いては、従来の高分子バインダーを用いて保型性を確保
している練歯磨と異なり、練歯磨等の口腔用組成物のボ
ディを保型する成分も界面活性剤で形成するため、自由
水の存在が非常に少なく、系の流動性が非常に低い。そ
のため、気泡の移動・合一等が生じにくく、安定とな
る。更に、気泡膜安定化剤及び／又は保護コロイド物質
として作用する成分（Ｃ）を含有するため、気泡膜が強
固であり、また、別の気泡が近傍にあっても、保護コロ
イドが介在するため、気泡膜の界面活性剤どうしが接触
せず、合一し難いもので、含有される気泡が当該先行技
術による気泡よりも極めて安定である。また、界面活性
剤からなる多孔体を構造の骨格としており、粘結剤を用
いないか、用いても少量で済むため、口腔内での分散性
が大幅に改善され、しかも、配合成分が限定されること
もない。更に、本発明組成物は、従来の製造法による気
泡含有練歯磨よりも多量の気泡を含有させることができ
るため、ふんわりした使用感と素早い口腔内での拡散と
いう、新しい使用感を有し、しかも、歯磨き動作が上手
にできない、乳幼児や高齢者などでも、有効成分が口腔
内に素早く拡散するため、口腔疾患の効果的な予防を可
能とすることができる。 【００１１】なお、特表平８−５０３９３６号公報に
は、あらかじめ製造しておいた安定な気泡を化粧品及び
医薬組成物に配合する技術が開示されているが、これは
界面活性剤を含有する液状媒体を高速攪拌して気泡を発
生させた後、遠心分離又は気泡懸濁液の液相の改質後に
透析膜を用いる方法によって、気泡のみを分離して配合
しており、本発明にかかわる工程とは異なるものであ
る。 【００１２】従って、本発明は、下記工程１〜４を含む
気泡含有口腔用組成物の製造方法を提供する。 工程１：水性溶媒（Ａ）と、常温では前記水性溶媒に不
溶もしくは難溶の凝固点３０〜９０℃の界面活性剤
（Ｂ）と、高級アルコール、高級脂肪酸、ステアリン酸
コレステリル、カゼイン、カゼインナトリウム、ゼラチ
ン、アラビアガム、ペクチンの群から選ばれる１種又は
２種以上の化合物（Ｃ）との混合物を前記界面活性剤
（Ｂ）の凝固点以上に加温し、均一な融解組成物を調製
する工程。 工程２：前記融解組成物に気体（Ｄ）を混合分散して、
微小気泡含有融解組成物を調製する工程。 工程３：前記微小気泡含有融解組成物を固体様化するま
で冷却する工程。 工程４：前記固体様化した組成物に前記成分以外の他の
口腔用組成物原料を攪拌混合し、気泡含有口腔用組成物
を得る工程。 【００１３】以下、本発明について更に詳細に説明する
と、本発明の気泡含有口腔用組成物の製造方法は、練歯
磨等の歯磨類などを得る方法として、上記工程１〜４を
行うものである。 【００１４】ここで、本発明組成物は、水性溶媒
（Ａ）、常温ではその水性溶媒に不溶もしくは難溶の凝
固点３０〜９０℃の界面活性剤（Ｂ）、高級アルコー
ル、高級脂肪酸、ステアリン酸コレステリル、カゼイ
ン、カゼインナトリウム、ゼラチン、アラビアガム、ペ
クチンの群から選ばれる１種又は２種以上の化合物
（Ｃ）、気体（Ｄ）、上記以外の他の口腔用組成物原料
などが配合される。 【００１５】水性溶媒（Ａ）としては、水と、非う蝕原
性で炭素数３以上の多価アルコール及び糖アルコールか
ら選ばれる１種又は２種以上との混合物であって、その
混合比（質量比）が１００：０〜１０：９０、特に９
０：１０〜２０：８０であるものが好適に使用できる。
具体的には、水、非う蝕原性の多価アルコール及び糖ア
ルコールとしてグリセリン、ソルビトール、キシリトー
ル、マルチトール、パラチノース、パラチニット、エリ
スリトール、トレハロース、ポリエチレングリコール、
プロピレングリコール等が例示できる。 【００１６】界面活性剤（Ｂ）は、常温では上記水性溶
媒（Ａ）に不溶もしくは難溶である凝固点が３０〜９０
℃、好ましくは４０〜７５℃のものである。凝固点が３
０℃未満のものを用いると、気泡の安定性が保持しにく
く、また９０℃を超えるものを用いると、融解組成物を
調製する際に高温にする必要があり、製造工程上不都合
である。 【００１７】また、界面活性剤（Ｂ）のＨＬＢ値は、５
〜１７、特に５〜１０であることが好ましく、ＨＬＢ値
が５未満のものでは、水性溶媒との親和性が悪いため、
均一な融解組成物を調製することが困難になる場合があ
り、ＨＬＢ値が１７を超えるものは、水性溶媒に溶解す
るため、気泡を安定に保持することができない場合があ
る。 【００１８】界面活性剤（Ｂ）として具体的には、ステ
アリン酸ソルビタン、ステアリン酸ソルビトール、ステ
アリン酸グリセリル、ミリスチン酸ジエタノールアミ
ド、ヤシ油脂肪酸モノエタノールアミド、ポリオキシエ
チレン（４）ステアリン酸アミド、ポリオキシエチレン
（７）２級アルキルエーテル、ショ糖ラウリン酸エステ
ル、ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖ステアリン酸
エステル、ラウリン酸ジエタノールアミド、リンゴ酸モ
ノラウリルアミド、トリポリオキシエチレン（５）セチ
ルエーテルリン酸ナトリウム等が挙げられ、特にステア
リン酸ソルビタン、ステアリン酸ソルビトール、ステア
リン酸グリセリル、ミリスチン酸ジエタノールアミド、
ヤシ油脂肪酸モノエタノールアミドが好適に使用でき
る。 【００１９】界面活性剤（Ｂ）の配合量は、組成物全体
の５〜３０％（質量百分率、以下同様）、特に１０〜２
５％が好ましく、配合量が多すぎると工程１における融
解混合物の粘性が高くなる為に、工程２において気体を
混合分散することが困難になる場合があり、少なすぎる
と混合分散した気体を安定に保持することができない場
合がある。 【００２０】更に、成分（Ｃ）は、気泡膜安定化剤及び
／又は保護コロイドとして作用するもので、高級アルコ
ール、高級脂肪酸、ステアリン酸コレステリル、カゼイ
ン、カゼインナトリウム、ゼラチン、アラビアガム、ペ
クチンの群から選ばれる１種又は２種以上の化合物であ
る。この場合、高級アルコールとしては、炭素数１２〜
２２のものが好適であり、例えばオレイルアルコール、
ステアリルアルコール、セタノール、ベヘニルアルコー
ル、ミリスチルアルコール、ラウリルアルコール等が挙
げられる。高級脂肪酸としては、炭素数１２〜２２のも
の、例えばオレイン酸、ステアリン酸、パルミチン酸、
べヘニン酸、ミリスチン酸、ラウリン酸等が好適であ
る。成分（Ｃ）としては、特にステアリン酸コレステリ
ル、カゼインナトリウムが好適に使用される。 【００２１】成分（Ｃ）の配合量は、組成物全体の０．
００１〜１０％、特に０．０１〜５％が好ましく、配合
量が多すぎると、工程１における融解混合物の粘性や固
さが増す為に、工程２において気体を混合分散すること
が困難となる場合があり、少なすぎると、混合分散した
気体を安定に保持することができない場合がある。 【００２２】工程２で配合する気体（Ｄ）は、特に限定
されないが、具体的には空気、窒素等の不活性ガスが例
示できる。なお、酸化によって劣化しやすい香料成分や
有効成分等を配合する場合は、窒素等の不活性ガスを用
いることが好ましい。 【００２３】本発明の気泡含有口腔用組成物には、上記
成分以外の口腔用組成物に通常用いられる適宜な成分、
例えば、研磨剤、粘結剤、粘稠剤又は保湿剤、界面活性
剤、甘味料、香料、着色料、防腐剤および殺菌剤、保存
安定剤、ｐＨ調整剤、薬効成分等を剤型に応じて配合す
ることができる。 【００２４】ここで、研磨剤としては、第２リン酸カル
シウム・２水和物又は無水物、第１リン酸カルシウム、
第３リン酸カルシウム、ピロリン酸カルシウム等のリン
酸カルシウム系化合物、炭酸カルシウム、水酸化カルシ
ウム、アルミナ、無水ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、不
溶性メタリン酸ナトリウム、第３リン酸マグネシウム、
炭酸マグネシウム、硫酸カルシウム、ベントナイト、ケ
イ酸ジルコニウム、チタニウム結合ケイ酸塩等の無機系
研磨剤、ポリメタクリル酸メチル、結晶性セルロース、
ナイロンパウダー等の有機系研磨剤が挙げられ、特に無
水ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸ジルコニウム、
チタニウム結合ケイ酸塩が好適に使用でき、通常１〜５
０％、特に５〜３０％の範囲で配合することができる。 【００２５】粘結剤としては、カラギーナン、カルボキ
シメチルセルロースナトリウム、メチルセルロース、ヒ
ドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチル
セルロース等のセルロース誘導体、キサンタンガム、ト
ラガントガム、カラヤガム、タラガム、グアガム、ヒド
ロキシプロピル化グアガム、ローカストビーンガム等の
ガム類、ポリビニルアルコール、架橋型ポリアクリル酸
ナトリウム、非架橋型ポリアクリル酸ナトリウム等のカ
ルボキシビニルポリマー、ポリビニルピロリドン等の有
機系粘結剤、シリカゲル、アルミニウムシリカゲル、ビ
ーガム、ラポナイト、スメクタイト等の無機系粘結剤な
どが挙げられる。なお、本発明においては、上記したよ
うに界面活性剤からなる多孔体を構造の骨格としている
ため、粘結剤を全く配合しないか、極少量配合とするこ
とができるもので、粘結剤の配合量は、組成物全体の０
〜５％、特に０〜０．５％程度とすることができる。 【００２６】粘稠剤又は保湿剤としては、グリセリン、
ソルビトール、キシリトール、プロピレングリコール、
ポリプロピレングリコール、１，３−ブチレングリコー
ル、ポリエチレングリコール、マルチトール、エリスリ
トール、イジット、タリット、ズルシット、アリット、
アラビット、パラチノース、パラチニット、トレハロー
ス等の多価アルコール、糖アルコールなどが挙げられ、
配合量は通常１〜５０％、特に５〜４０％の量とするこ
とができる。 【００２７】また、界面活性剤として、上記の界面活性
剤（Ｂ）以外の界面活性剤、具体的にはラウリル硫酸ナ
トリウム、ミリスチル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸
ナトリウム、ラウロイルサルコシン酸ナトリウム、Ｎ−
ミリストイルサルコシン酸ナトリウム等のＮ−アシルサ
ルコシン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナ
トリウム、水素添加ココナッツ脂肪酸モノグリセリドモ
ノ硫酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、Ｎ
−パルミトイルグルタミン酸ナトリウム等のＮ−アシル
グルタミン酸塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アシルタウリンナト
リウム、Ｎ−メチル−Ｎ−アシルアラニンナトリウム、
α−オレフィンスルホン酸ナトリウム等の陰イオン界面
活性剤、ポリオキシエチレン硬化ひまし油、ポリオキシ
エチレンポリオキシプロピレン共重合体、ショ糖脂肪酸
エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪
酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキ
シエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチ
レンソルビット脂肪酸エステル、ポリオキシエチレング
リセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリコー
ル脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテ
ルリン酸又はその塩、ポリオキシエチレンアルキルエー
テル硫酸塩、ポリオキシエチレンフィトステロール又は
フィトスタノール、ポリオキシエチレンアルキルフェニ
ルエーテルリン酸又はその塩、ポリオキシエチレンラノ
リン又はラノリンアルコール、ポリオキシエチレンアル
キルアミン又は脂肪酸アミド、ポリオキシエチレンアル
キルフェニルホルムアルデヒド縮合物、ポリオキシエチ
レンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキ
シエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチ
レンアルキルフェニルエーテル又は脂肪酸エタノールア
ミド、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル等の非イ
オン界面活性剤、アルキルアンモニウム、アルキルベン
ジルアンモニウム塩等の陽イオン界面活性剤、酢酸ベタ
イン、イミダゾリニウムベタイン、レシチン等の両性界
面活性剤が使用できる。これら界面活性剤（Ｂ）以外の
他の界面活性剤の配合量は、通常気泡含有口腔用組成物
全体の０．１〜１０％が好適である。 【００２８】甘味料としては、サッカリンナトリウム、
ステビオサイド、ステビアエキス、ネオヘスペリジルジ
ヒドロカルコン、グリチルリチン、ペリラルチン、ｐ−
メトキシシンナミックアルデヒド、アスパルテーム、キ
シリトール、スクラロース、アセスルファムカリウム等
が挙げられる。 【００２９】香料としては、ペパーミント油、スペアミ
ント油、アニス油、ユーカリ油、ウインターグリーン
油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、レモ
ン油、オレンジ油、ハッカ油、カルダモン油、コリアン
ダー油、マンダリン油、ライム油、ラベンダー油、ロー
ズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ
油、マジョラム油、ベイ油、レモングラス油、オリガナ
ム油、パインニードル油等の天然香料、メントール、カ
ルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、
シンナミックアルデヒド、オイゲノール、チモール、リ
ナロール、リナリールアセテート、リモネン、メント
ン、メンチルアセテート、ピネン、オクチルアルデヒ
ド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、ア
ニスアルデヒド等の単品香料、更に、エチルアセテー
ト、エチルブチレート、アリルシクロヘキサンプロピオ
ネート、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニ
ルグリシデート、バニリン、ウンデカラクトン、ヘキサ
ナール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブタ
ノール、イソアミルアルコール等の単品香料、天然香料
も含む調合香料のストロベリーフレーバー、アップルフ
レーバー、バナナフレーバー、パイナップルフレーバ
ー、グレープフレーバー、マンゴーフレーバー、トロピ
カルフルーツフレーバー、バターフレーバー、ミルクフ
レーバー、フルーツミックスフレーバー等の、口腔用組
成物に用いられる公知の香料を使用することができ、実
施例の香料に限定されない。また、香料の配合量も特に
限定されないが、多くの公知例のように、一香料素材は
組成中に０．００００１〜１％使用することが好まし
い。 【００３０】着色剤としては、赤色２号、赤色３号、赤
色２２５号、赤色２２６号、黄色４号、黄色５号、黄色
２０５号、青色１号、青色２号、青色２０１号、青色２
０４号、緑色３号等の法定色素、雲母チタン、酸化チタ
ン等が挙げられる。 【００３１】防腐剤および殺菌剤としては、安息香酸又
はその塩、サリチル酸又はその塩、パラベン類、塩化セ
チルピリジニウム、塩化デカリニウム、塩化ベンゼトニ
ウム、塩化ベンザルコニウム、塩酸クロルヘキシジン、
グルコン酸クロルヘキシジン、イソプロピルメチルフェ
ノール、トリクロサン、ヒノキチオール、フェノール等
が挙げられる。 【００３２】保存安定剤としては、ビタミンＣ、ビタミ
ンＥ、亜硫酸ナトリウム、ピロ亜硫酸ナトリウム、亜硫
酸水素ナトリウム、ブチルヒドロキシトルエン、没食子
酸プロピル、ブチルヒドロキシアニソール等が挙げられ
る。 【００３３】ｐＨ調整剤としては、クエン酸、リンゴ
酸、乳酸、酒石酸、酢酸、リン酸、ピロリン酸、グリセ
ロリン酸、これらのカリウム塩、ナトリウム塩、アンモ
ニウム塩等の各種塩類、水酸化ナトリウム、塩酸などが
挙げられる。なお、本発明の口腔用組成物は、ｐＨが５
〜９、特に６〜８の範囲になるように調整することが好
ましく、上記ｐＨ範囲となるようにｐＨ調整剤の添加量
を調整することが好ましい。ｐＨが５より低いと歯牙の
脱灰を生じる場合があり、９より高いと口腔粘膜に刺激
を与えるおそれがある。 【００３４】更に本発明においては、トラネキサム酸、
イプシロンアミノカプロン酸等の抗プラスミン剤、アス
コルビン酸又はそのエステル、トコフェロールエステル
等のビタミン類、グリチルリチン塩類、アラントイン
類、オウバク、オウゴン、ハマメリス、チョウジ、カミ
ツレ、ラタニア、ミルラ等の植物抽出物、デキストラナ
ーゼ、ムタナーゼ、塩化リゾチーム等の酵素、モノフル
オロリン酸ナトリウム等のアルカリ金属モノフルオロフ
ォスフェート、フッ化ナトリウム、フッ化第１錫等のフ
ッ化物、塩化ナトリウム、硝酸カリウム、ポリリン酸ナ
トリウム、炭酸塩、重炭酸塩、セスキ炭酸塩等の塩類、
銅クロロフィリンナトリウム、グルコン酸銅、塩化亜
鉛、ゼオライト、水溶性無機リン酸化合物、乳酸アルミ
ニウム等の有効成分を１種又は２種以上配合し得る。上
記有効成分の配合量は、通常、有効性、嗜好性より適
量、即ち、組成物全体の０．００１〜１０％、特に０．
００５〜２％とすることが好ましい。 【００３５】本発明では、水性溶媒（Ａ）と、上記界面
活性剤（Ｂ）と、上記特定化合物（Ｃ）との混合物を界
面活性剤（Ｂ）の凝固点以上に加温し、均一な融解組成
物を調製する工程１、この融解組成物に気体（Ｄ）を混
合分散して、微小気泡含有融解組成物を調製する工程
２、更にこの微小気泡含有融解組成物を固体様化するま
で冷却する工程３、これに前記成分以外の他の口腔用組
成物原料を攪拌混合し、気泡含有口腔用組成物を得る工
程４を行うことにより、気泡含有口腔用組成物を調製す
る。 【００３６】まず、工程１では、上記（Ａ）、（Ｂ）、
（Ｃ）成分を通常の方法で混合し、この混合物を（Ｂ）
の凝固点以上、好ましくは（Ｂ）の凝固点＋０〜３０
℃、より好ましくは＋０〜２０℃に加温し、均一な融解
組成物を調製する。 【００３７】次に、工程２として工程１で得られた溶融
組成物に気体（Ｄ）を混合分散し、微小気泡含有融解組
成物を調製する。ここで、気体を混合分散する方法は特
に限定されず、融解組成物を１，０００〜３０，０００
ｒｐｍで３０秒〜１０分間程度で高速攪拌して気体を混
合分散する方法、融解組成物に気泡を吹き込む方法等が
例示できる。なお、気体（Ｄ）の混合量は、組成物が後
述する含気率範囲となるように調整することが好まし
い。 【００３８】気体を混合分散する時の温度は、界面活性
剤（Ｂ）の凝固点±２０℃、好ましくは±１０℃、より
好ましくは±５℃の範囲が好適である。温度が高すぎる
と、混合分散した気体が融解組成物中に留まることなく
抜けてしまう場合があり、温度が低すぎると融解組成物
の固化が生じるために、気体を均一に混合分散すること
ができない場合がある。 【００３９】工程３では、上記工程２によって得られた
微小気泡含有融解組成物を、固体様化するまで冷却す
る。この場合、固体様化の完了を判断するには、例えば
ガラス製ビーカーに組成物をビーカー容積の約３分の１
量を取って約４５度傾け、流動しないことを確認するこ
とが好適である。冷却は室温下で放冷すればよい。な
お、冷却する際には、攪拌すると気泡が破壊されるおそ
れがあるため、攪拌しないことが推奨される。 【００４０】次いで、上記固体様化した組成物に、他の
口腔用組成物原料を添加して攪拌混合し、気泡含有口腔
用組成物を得る。この場合、他の口腔用組成物原料の配
合順序及び配合方法は特に限定されないが、香料等の油
溶性成分をそのまま配合すると、気泡を構成している界
面活性剤（Ｂ）が油溶性成分の可溶化に作用し、気泡が
減少することがあるため、香料等の油溶性成分は、あら
かじめ（Ｂ）成分よりもＨＬＢの低い界面活性剤と混合
しておいてから配合することが望ましい。 【００４１】上記工程により得られる本発明の気泡含有
口腔用組成物は、次の方法により算出した含気率が２０
〜５０％、特に２０〜４０％であることが望ましい。含
気率が２０％未満であると、気泡を含有しない口腔用組
成物と使用感に差がない場合があり、５０％を超える
と、チューブから絞り出した際の外観が悪くなることが
ある。 【００４２】なお、含気率は以下の方法により算出する
ことができる。即ち、一定容量を量り取ることができる
円筒形の容器を用意し、その風袋重量をＷｏとする。本
発明に従って口腔用組成物を調製し、前述の容器に充填
して重量（風袋込み）を測定し、これをＷａとする。次
に、本発明の工程から気体の混合分散の工程を除いた方
法で組成物を調製し、同様に前述の容器に充填して重量
（風袋込み）を測定し、これをＷｂとする。これらの数
値に基づき、次の数式を用いて含気率を算出する。 含気率（％）＝（Ｗｂ−Ｗａ）／（Ｗｂ−Ｗｏ）×１０
０ 【００４３】本発明の気泡含有口腔用組成物は、練歯磨
等の歯磨類に調製した場合は、ラミネートチューブ等の
通常の容器に充填して使用することができる。 【００４４】 【実施例】以下、実施例及び比較例を示して本発明を更
に具体的に説明するが、本発明は下記実施例に限定され
るものではない。 【００４５】［実施例１］下記組成の気泡含有口腔用組
成物を下記方法で調製した。 ステアリン酸ソルビタン １５．０ｇ カゼインナトリウム ３．０ ステアリン酸コレステリル １．５ ジステアリン酸ポリエチレングリコール（８） ３．０ ショ糖ラウリン酸エステル（４０％溶液） ３．０ 無水ケイ酸 １５．０ サッカリンナトリウム ０．０７５ フッ化ナトリウム ０．２ キサンタンガム ０．０７５ 香料 １．５ ７０％ソルビトール液 ７．５精製水 バランス 合計 １００．０００ｇ 【００４６】日本精機会社製エースホモジナイサーＡＭ
付属部品のステンレス製カップ（容量約１００ｍＬ）
に、ステアリン酸ソルビタン（凝固点６９℃、ＨＬＢ
８）、カゼインナトリウム、ステアリン酸コレステリ
ル、キサンタンガム、７０％ソルビトール液、精製水を
取って混合し、約７５℃の水浴中で加温して、均一な融
解組成物とした。これを日本精機会社製エースホモジナ
イサーＡＭにセットし、約７０℃の水浴中で１５０００
ｒｐｍで１分間攪拌し、気泡を混合分散した。これを室
温で放冷した後、５０ｍＬのガラス製ビーカーにビーカ
ー容積の約３分の１量を取って約４５度傾け、流動しな
いことを確認した。この時、組成物の温度は３７℃であ
った。 【００４７】流動性の確認に用いた組成物を元の容器に
戻した後、ここに、あらかじめ水浴中で融解しておいた
ジステアリン酸ポリエチレングリコール（８）（ＨＬＢ
５）と混合した香料を加えて攪拌した。次に、ショ糖ラ
ウリン酸エステル（４０％溶液）を加えて混合した。更
に、あらかじめフッ化ナトリウム及びサッカリンナトリ
ウムを混合しておいた無水ケイ酸を加えて十分に混合
し、気泡含有口腔用組成物を得た。 【００４８】得られた気泡含有口腔用組成物の含気率を
測定したところ、３８％であった。次に、この組成物を
ラミネートチューブに充填し、歯刷子上に絞り出したと
ころ、外観は良好であった。更に、口に入れて実際の歯
磨き動作を行ったところ、組成物はふんわりとした口当
たりで、分散性も良好であった。 【００４９】［比較例］下記組成の気泡含有口腔用組成
物を下記方法で調製した。 無水ケイ酸 ２２．０ｇ 酸化チタン ０．５ キサンタンガム ０．９ ゼラチン ０．３ ポリエチレングリコール＃４００ ２．５ ７０％ソルビトール ３５．０ パラオキシ安息香酸メチル ０．１ ステビアエキス ０．１ フッ化ナトリウム ０．２ ラウリル硫酸ナトリウム １．５ ミリスチン酸ジエタノールアミド １．０ 香料 １．０精製水 残 合計 １００．０ｇ 【００５０】上記組成の練歯磨を通常の混合・脱気の工
程により調製した後、容量５００ｍＬのポリビーカーに
取り、テスコム社製ハンドミキサーＴＨＭ２５２を用
い、目盛１で１分間攪拌して気泡を混合し、気泡含有口
腔用組成物を得た。 【００５１】この気泡含有口腔用組成物の空隙率を測定
したところ、１５％であった。次に、この組成物をラミ
ネートチューブに充填し、歯刷子上に絞り出したとこ
ろ、表面にクレーター状の凹凸が観察され、外観は良好
ではなかった。このことは、気泡径が不均一であること
に起因するものと推察される。また、この組成物を口に
入れ、歯磨き動作を行ったところ、ふんわり感はなく、
歯の表面に組成物が粘着し、分散性は悪かった。 【００５２】以上の結果より、本発明の工程１〜４から
得られる気泡含有口腔用組成物（実施例１）は、良好な
外観、ふんわりした使用感、口腔内での素早い分散性を
有することが確認された。一方、従来の組成および製法
からなる口腔用組成物に気体を混合分散して得られる気
泡含有口腔用組成物（比較例）は、外観が悪く、口腔内
での分散性が悪いことが確認された。 【００５３】［実施例２］下記組成の気泡含有口腔用組
成物を下記方法で調製した。 ミリスチン酸ジエタノールアミド １５．０ｇ セタノール １．０ ゼラチン ０．１ ジステアリン酸ポリエチレングリコール（８） ３．０ ラウロイルサルコシン酸ナトリウム １．０ ショ糖パルミチン酸エステル（４０％溶液） ２．０ ケイ酸ジルコニウム １２．０ ステビアエキス ０．１ フッ化ナトリウム ０．２ デキストラナーゼ ０．０１ ムタナーゼ ０．０１ キシリトール ５．０ 法定色素赤色２２６号 微量 ミルクフレーバー ０．５ イチゴ香料 ０．５精製水 バランス 合計 １００．００ｇ 【００５４】ミリスチン酸ジエタノールアミド（凝固点
４８〜５８℃）、セタノール、ゼラチン、キシリトー
ル、精製水を実施例１と同一の容器に取り、約６５℃の
水浴中で加温して、均一な融解組成物とした。これを約
６０℃の水浴中で実施例１と同様の操作を行って気泡を
混合分散した。これを室温で放冷し、固体様化したこと
を確認した後、あらかじめ水浴中で融解しておいたジス
テアリン酸ポリエチレングリコール（８）と混合したミ
ルクフレーバーおよびイチゴ香料を加えて攪拌した。次
に、ショ糖パルミチン酸エステル（４０％溶液）及びラ
ウロイルサルコシン酸ナトリウムを順次配合した。ここ
に、あらかじめフッ化ナトリウム、テキストラナーゼ、
ムタナーゼ、法定色素赤色２２６号、ステビアエキスを
混合しておいたケイ酸ジルコニウムを加えて十分に混合
し、気泡含有口腔用組成物を得た。 【００５５】得られた気泡含有口腔用組成物の含気率を
測定したところ、３５％であった。次に、この組成物を
ラミネートチューブに充填し、歯刷子上に絞り出したと
ころ、外観は良好であった。更に、口に入れて実際の歯
磨動作を行ったところ、組成物はふんわりとした口当た
りで、分散性も良好であった。 【００５６】［実施例３］下記組成の気泡含有口腔用組
成物を下記方法で調製した。 ポリオキシエチレン（４）ステアリン酸アミド １５．０ｇ ベヘニン酸 ２．０ アラビアガム ０．０１ ステアリン酸ポリオキシエチレン（８）ラウリルエーテル ４．０ ステアリン酸デカグリセリル（５０％溶液） ２．５ チタニウム結合ケイ酸塩 １７．０ アセスルファムカリウム ０．０２ トラネキサム酸 ０．０３ 酢酸トコフェロール ０．１ グリチルリチン酸ジカリウム ０．０３ 香料 １．０ ７０％グリセリン ８．０精製水 バランス 合計 １００．００ｇ 【００５７】ポリオキシエチレン（４）ステアリン酸ア
ミド（凝固点６８〜７３℃）、ベヘニン酸、アラビアガ
ム、７０％グリセリン、精製水を実施例１と同一の容器
に取り、約８０℃の水浴中で加温して、均一な融解組成
物とした。これを窒素雰囲気下、約７５℃の水浴中で実
施例１と同様の操作を行って気泡を混合分散した。これ
を室温で放冷し、固体様化したことを確認した後、あら
かじめ水浴中で融解しておいたステアリン酸ポリオキシ
エチレン（８）ラウリルエーテル（ＨＬＢ５）と混合し
た酢酸トコフェロール及び香料を加えて攪拌した。次
に、ステアリン酸デカグリセリル（５０％溶液）を配合
した。ここに、あらかじめトラネキサム酸、グリチルリ
チン酸ジカリウム、アセスルファムカリウムを混合して
おいたチタニウム結合ケイ酸塩を加えて十分に混合し、
気泡含有口腔用組成物を得た。 【００５８】得られた気泡含有口腔用組成物の含気率を
測定したところ、３５％であった。次に、この組成物を
ラミネートチューブに充填し、歯刷子上に絞り出したと
ころ、外観は良好であった。更に、口に入れて実際の歯
磨動作を行ったところ、組成物はふんわりとした口当た
りで、分散性も良好であった。 【００５９】［実施例４］下記組成の気泡含有口腔用組
成物を下記方法で調製した。 ポエムＳ−３００Ｂ（理研ビタミン社製） １７．０ｇ ステアリン酸コレステリル １．５ カゼインナトリウム ３．０ ジステアリン酸ポリエチレングリコール（８） ３．０ ポリオキシエチレン（７）２級アルキル（１２〜１４）エーテル １．５ 無水ケイ酸 １３．０ ナイロンパウダー ２．０ サッカリンナトリウム ０．１ チョウジ抽出液 ０．０５ グルコン酸銅 ０．０５ ヒドロキシプロピル化グアガム ０．００５ 法定色素青色１号 微量 香料 １．０ キシリトール ５．０ トレハロース ２．０精製水 バランス 合計 １００．００ｇ 【００６０】ポエムＳ−３００Ｂ（ステアリン酸ソルビ
タン、ステアリン酸ソルビトール、ステアリン酸イソソ
ルバイドの混合物、凝固点５７〜６８℃）、ステアリン
酸コレステリル、カゼインナトリウム、ヒドロキシプロ
ピル化グアガム、キシリトール、トレハロース、精製水
を実施例１と同一の容器に取り、約８０℃の水浴中で加
温して、均一な融解組成物とした。これを約６０℃の水
浴中で実施例１と同様の操作を行って気泡を混合分散し
た。これを室温で放冷し、固体様化したことを確認した
後、あらかじめ水浴中で融解しておいたジステアリン酸
ポリエチレングリコール（８）と混合した香料を加えて
攪拌した。次に、ポリオキシエチレン（７）２級アルキ
ル（１２〜１４）エーテル及びチョウジ抽出液を配合し
た。ここに、あらかじめナイロンパウダー、グルコン酸
銅、法定色素青色１号、サッカリンナトリウムを混合し
ておいた無水ケイ酸を加えて十分に混合し、気泡含有口
腔用組成物を得た。 【００６１】得られた気泡含有口腔用組成物の含気率を
測定したところ、４０％であった。次に、この組成物を
ラミネートチューブに充填し、歯刷子上に絞り出したと
ころ、外観は良好であった。更に、口に入れて実際の歯
磨動作を行ったところ、組成物はふんわりとした口当た
りで、分散性も良好であった。 【００６２】 【発明の効果】本発明によれば、外観を損なうことな
く、ふんわりした使用感と良好な分散性を有する、新し
い使用実感の気泡含有口腔用組成物を提供することがで
きる。

─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】 【提出日】平成１４年４月１２日（２００２．４．１
２） 【手続補正１】 【補正対象書類名】明細書 【補正対象項目名】０００２ 【補正方法】変更 【補正内容】 【０００２】 【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
口腔用組成物、特に練歯磨等の歯磨類に良好な使用感や
外観に特徴を持たせる等の目的で、気泡を含有させる提
案がなされてきた。例えば、特開昭４７−１１３００号
公報には、ガスを含有しない、粘度が１００，０００ｃ
Ｐ以上（２５℃）の練歯磨に、加熱して練歯磨の粘度を
５，０００ｃＰ以上に下げてから気泡を吹き込んで、気
泡を含有させるという技術が開示されている。しかし、
この方法では、練歯磨の粘度を下げるために高温に加熱
する必要があるため、耐熱性の弱い成分を配合できない
という問題があった。 【手続補正２】 【補正対象書類名】明細書 【補正対象項目名】００５１ 【補正方法】変更 【補正内容】 【００５１】この気泡含有口腔用組成物の含気率を測定
したところ、１５％であった。次に、この組成物をラミ
ネートチューブに充填し、歯刷子上に絞り出したとこ
ろ、表面にクレーター状の凹凸が観察され、外観は良好
ではなかった。このことは、気泡径が不均一であること
に起因するものと推察される。また、この組成物を口に
入れ、歯磨き動作を行ったところ、ふんわり感はなく、
歯の表面に組成物が粘着し、分散性は悪かった。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 裕一 東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライオ ン株式会社内 Ｆターム(参考） 4C083 AA112 AB051 AB052 AB172 AB242 AB372 AB472 AC071 AC072 AC182 AC241 AC242 AC302 AC401 AC402 AC421 AC422 AC441 AC442 AC482 AC622 AC641 AC642 AC662 AC782 AC792 AC862 AD041 AD042 AD092 AD201 AD202 AD211 AD212 AD221 AD222 AD351 AD352 AD421 AD422 AD431 AD432 AD472 AD491 AD492 AD532 AD662 BB41 CC41 DD08 EE06 EE07 EE31 FF05

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 【請求項１】 下記工程１〜４を含むことを特徴とする
   気泡含有口腔用組成物の製造方法。 工程１：水性溶媒（Ａ）と、常温では前記水性溶媒に不
   溶もしくは難溶の凝固点３０〜９０℃の界面活性剤
   （Ｂ）と、高級アルコール、高級脂肪酸、ステアリン酸
   コレステリル、カゼイン、カゼインナトリウム、ゼラチ
   ン、アラビアガム、ペクチンの群から選ばれる１種又は
   ２種以上の化合物（Ｃ）との混合物を前記界面活性剤
   （Ｂ）の凝固点以上に加温し、均一な融解組成物を調製
   する工程。 工程２：前記融解組成物に気体（Ｄ）を混合分散して、
   微小気泡含有融解組成物を調製する工程。 工程３：前記微小気泡含有融解組成物を固体様化するま
   で冷却する工程。 工程４：前記固体様化した組成物に前記成分以外の他の
   口腔用組成物原料を攪拌混合し、気泡含有口腔用組成物
   を得る工程。