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JP2864019B2 - 金色光沢顔料 - Google Patents

金色光沢顔料

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JP2864019B2
JP2864019B2 JP63224875A JP22487588A JP2864019B2 JP 2864019 B2 JP2864019 B2 JP 2864019B2 JP 63224875 A JP63224875 A JP 63224875A JP 22487588 A JP22487588 A JP 22487588A JP 2864019 B2 JP2864019 B2 JP 2864019B2
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titanium
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は金属酸化物層でコーテイングされた薄板状基
質、特に雲母もしくは金属酸化物付着雲母を基材とする
着色光沢顔料に関する。
鉄を含有する雲母薄片顔料は知られており、多年にわ
たり好成果をもって使用されている。この雲母薄片顔料
の用語は小板状雲母上に鉄酸化物が他の金属酸化物、特
に二酸化チタンとともに沈殿されている顔料とこの沈殿
が連続的に行なわれている顔料との両方を意味するもの
として使用されている。
米国特許第3,087,828号には、焼成すると帯赤色色彩
を現わす金色顔料がTiO2層上にFe2O3層を沈着させるこ
とにより得られることが記載されている。雲母上に、先
ず酸化チタンと酸化鉄との混合層を有し、この層の上に
二酸化チタンおよび（または）二酸化ジルコンのトツプ
層を有する顔料は西ドイツ国特許第1,959,998号に記載
されている。
西ドイツ国特許第2,244,298号（特公昭56−39669号公
報参照）には金色真珠光沢顔料の製造方法が記載されて
おり、この方法はTiO2および（または）ZrO2をコーテイ
ングした雲母顔料に先ず鉄（II）水酸化物をコーテイン
グし、次いでこの鉄（II）水酸化物をFe2O3に酸化する
方法である。
さらにまた、TiO2またはAl2O3の非常に薄い層上にFe2
O3の厚い層を有する雲母顔料は西ドイツ国公開特許出願
公報第2,723,871号に記載されている。
西ドイツ国特許第2,522,572号（特公昭56−43068号公
報参照）には、TiO2をルチル形でコーテイングした雲母
顔料に、着色性金属酸化物よりなるトツプ層をさらにコ
ーテイングした顔料がすでに示唆されており、着色性金
属酸化物としてFe2O3があげられている。実際に、この
種のコーテイングはまた、比較的小量の鉄酸化物を用い
て行なわれている。
西ドイツ国公開特許出願公報第2,313,331号（特公昭5
8−7674号公報参照）には、鉄酸化物が特別に規定され
た結晶形態で存在する鉄を含有する有利な顔料が記載さ
れている。
西ドイツ国公開特許出願公報第3,528,256号（特開昭6
2−34962号公報参照）の方法では、二酸化チタンをルチ
ル形でコーテイングした雲母顔料に比較的多量の鉄酸化
物をコーテイングして、ルチル、擬似ブロツカイトおよ
び鉄酸化物の三層構造が形成されている。このような構
造はＸ線構造分析により証明することができる。
従来から知られている金属酸化物付着雲母を基材とす
る金色光沢顔料は、ほうろう（ビトレアスエナメル）お
よび釉中で化学物質および熱に対して不適当な耐性を有
するか、または毒性の重金属の添加により化粧品に使用
するには不適である。
従って、本発明の目的は新規な着色光沢顔料およびそ
れらの新規な製造方法を見い出すことにある。顔料は特
に、シリケートメルト中で使用可能であるためには、化
学物質および熱に対する高度の安定性を有していなけれ
ばならない。さらにまた、化粧品に使用できるようにす
るには、顔料はいずれの毒性の成分も含有していてはな
らない。
驚くべきことに、適当な条件の下で薄板状基質上に沈
殿されており、そして擬似ブロツカイト（pseudobrooki
te）より主としてなる混合酸化物層が非常に安定な着色
光沢顔料をもたらすことがここに見い出された。これら
の顔料は熱および化学物質に対して高い安定性を有し、
従って釉およびほうろう中において使用することができ
る。
すなわち、本発明は、薄板状基質、特に雲母もしくは
金属酸化物付着雲母からなる基質と、擬似ブロツカイト
からなる最表層とを含有する着色光沢顔料に関する。
本発明はまた、ガラス、雲母もしくは金属酸化物付着
雲母のような薄板状基質に鉄とチタンとを含有する金属
酸化物層をコーテイングし、次いで焼成することによる
着色光沢顔料の製造方法に関するものであって、この方
法は、薄板状基質の水性懸濁液に、鉄（III）塩水溶
液、チタン（IV）塩水溶液および塩基を、50〜100℃の
温度で2.0〜6.0のpHにおいて、しかも同時的に鉄対チタ
ンのモル比が1.5〜2.5:1に維持され、そして全コーテイ
ング操作にわたりpHが実質上一定に維持されるようにし
て添加することを特徴とする。
本発明はまた、これらの着色光沢顔料をプラステイツ
ク、塗料、化粧品ならびにほうろうおよび釉のようなシ
リケートメルトに使用することに関する。
驚くべきことに、擬似ブロツカイトを含むこの種の均
一層を有する顔料は格別に改善された色彩上の性質（す
なわち改善された着色強度および輝度ならびに改善され
た干渉力）と、特に釉およびほうろうメルト中における
安定性に関連して、化学物質に対する改善された安定性
との両方を有し、しかも改善された光活性を有する。こ
れは焼成処理後における高い光沢および色彩の高い再現
忠実度に現われる。従来既知の金色光沢顔料はほうろう
または釉中で焼成処理すると、色があせ、それらの色が
濁り、褐色−黄色に変色するのに対して、本発明の新規
な金色光沢顔料を用いて得られたほうろうおよび釉はさ
らに光沢があり、しかも色が真正の金の色にさらに類似
している。
この擬似ブロツカイト層の良好な性質はそれら自体で
（Fe2O3）ｘ・（TiO2）（式中ｘは0.75〜1.5の範囲のい
ずれかの数値を表わすことができる）の組成の全範囲に
わたって見い出される。しかしながら、擬似ブロツカイ
トの正確な化学量論的組成、すなわちFe2TiO5に相当す
るｘ＝１である組成が特に好ましい。
本発明の新規着色光沢顔料は、本質的にコーテイング
に用いられる基質のなめらかな表面に相当する非常にな
めらかな表面を有する。この理由からこれらの着色光沢
顔料は、規定された処理条件が達成された場合にだけ製
造することができる。すなわち、加水分解はできるだけ
一定の温度、一定のpHおよび金属塩溶液の一定の流入速
度で行なわなければならない。この点に関連して、懸濁
液中の過剰の金属イオンの存在が回避されるべきことは
必須条件である。すなわち、単位時間当りで、水和され
た金属酸化物の形で基質表面により吸着されうる量の金
属塩を単位時間当りで加水分解処理に供給することがで
きる。基質表面に付着しない遊離の、水和された金属イ
オンまたは金属酸化物粒子が懸濁液中に存在しないよう
に処理を行なった場合にだけ、均一な層厚さを有する均
質な層が得られる。
原則的に、金属酸化物をコーテイングできる層形成材
料のいずれもが金属酸化物層沈殿用の基質として使用す
るのに適している。列挙できる例には、ガラスまたは雲
母、または白雲母、黒雲母、金雲母、およびバーミキユ
ライト、合成雲母および金属酸化物付着雲母がある。白
雲母を使用すると好ましく、また低量の着色性金属化合
物を含有するクリアーグレードの雲母も好適である。し
かしながら、特殊な場合に、着色品質の雲母もまた特異
な色調の達成に適している。
特に有利な顔料は、好ましくはSiO2、SnO2、Al2O3、T
iO2および（または）Fe2O3を予めコーテイングした雲母
を使用した場合にも得られる。
着色光沢顔料の所望の用途に応じて、約２〜1,000μ
ｍ、好ましくは５〜50μｍの径および約0.05〜１μｍ、
好ましくは約0.1μｍの厚さを有する薄片状雲母を使用
すると好ましい。雲母はその厚さが１μｍを超える場合
には、本発明による着色光沢顔料に適さない。薄片状雲
母は厚さおよび径に関して、できるだけ均一でなければ
ならない。従って、剥離し、粉砕した後に雲母を分別す
ることが好ましい。
コーテイングする基質は初めに、好ましくは約５〜40
重量％の濃度の水性懸濁液の形にする。この懸濁液中
に、金属塩溶液を一ケ所または二ケ所以上の場所から均
一に導入する。必要に応じて、金属塩溶液はこれを基質
懸濁液中に添加する前に、所望の比率であらかじめ混合
しておくことができる。鉄塩溶液は好ましくは約0.1〜
４モル／の濃度で使用し、そしてチタン塩溶液は約0.
05〜２モル／の濃度で使用する。金属塩溶液中の鉄対
チタンのモル比は1.5〜2.5:1、好ましくは1.8〜2.2:1、
特に2.0:1である。Fe2O3として計算して、60〜72重量
％、好ましくは約64〜69重量％、特に67重量％の鉄含有
量を有する金属酸化物層がこの方法で得られる。
原則的に、前記金属の各水溶性塩は、いずれも金属塩
として使用できる。それらのクロライドを使用すると好
ましい。他の塩としてまた容易に入手できる硫酸塩に比
較して、上記クロライドは、クロライドイオンが硫酸塩
イオンほど水和された金属酸化物に堅く結合しないとい
う利点を有する。従って、クロライドイオンはさらに容
易に再び洗出することができる。
金属酸化物は第２次沈殿を生じさせることなく、基質
表面に沈殿させる。これは好ましくは、１分間で１平方
メーター当り約0.01〜25×10-5モルの金属イオンがコー
テイングしようとする基質に供給されるような方法で流
入速度を調整することにより達成される。
塩基、好ましくはアルカリ金属水酸化物または水酸化
アンモニウムの0.025〜10-5モル水溶液あるいは均等量
の気体状アンモニアを金属塩溶液（一つまたは二つ以
上）と同時に導入する。適当なアルカリ金属水酸化物は
基本的に、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムであ
る。塩基の添加は、コーテイングの開始時に選択された
pH2〜６の範囲内のpHが本質的に、常時保持されるよう
に制御される。
一定のpHを保持するためには、緩衝系、たとえばリン
酸塩、酢酸塩、クエン酸塩およびグリココール緩衝剤を
添加することができる。これらは雲母薄片の懸濁液に初
めに装入するか、または有利には、アルカリ金属水酸化
物または水酸化アンモニウム溶液とともに添加すること
ができる。しかしながら、かなりの場合に、追加的なイ
オンの添加は望ましくなく、従って塩基を正確に計量し
て添加することにより所望のpHを一定レベルに維持する
ことが好ましい。
コーテイング時間は相当に変えることができ、それ
は、供給される金属塩溶液の濃度、コーテイングする基
質の表面および適用される擬似ブロツカイトの層厚さに
実質的に依存する。一般には、約１〜24時間の時間が使
用される。
本発明による方法により得られる着色光沢顔料は慣用
の方法により仕上げ処理し、反応混合物から単離するこ
とができる。懸濁液中で撹拌しながらさらに0.5〜４時
間、約50〜100℃で加熱処理すると有利であり、この結
果として酸化物層は密になる。顔料は次いで好ましく
は、必要に応じてpHを５〜７に調整した後に洗浄する。
乾燥はそれ自体慣用の方法で約90〜150℃の温度で行な
う。
所望の色合いに応じて、沈殿させた層の総層厚さは好
ましくは、約30〜約180nmで変えることができる。知ら
れているように、層厚さが増加するに従って、干渉色は
青灰色から銀色、金色、オレンジ色、赤色、紫色および
青色を経て緑色まで連続的に変化する。従って、順位が
高い方の干渉色が得られる。30〜180nmの範囲内の干渉
色が好ましく、これはこの範囲が第一順位の干渉色に相
当するためである。干渉金色が特に好ましい。
生成する顔料は光に対して感受性であり、従ってそれ
自体既知の方法で、700〜1100℃、好ましくは900〜1000
℃の温度で焼成することにより安定化させると好まし
い。この処理によって、顔料は温度の作用に対して耐性
になる。
乾燥させ、焼成した後に、金属酸化物層は実質的に脱
水され、顔料の総重量に対して10〜60％、好ましくは20
〜50％の擬似ブロツカイト含有量を有する顔料が得られ
る。
擬似ブロツカイト層中には、ドーピング物質、特に他
の有色のまたは無色の金属酸化物を配合することもでき
る。これらの適当な例にはアルミニウム（III）、ケイ
素（IV）、スズ（IV）、ジルコン（IV）、クロム（II
I）、ホウ素（III）およびリン（Ｖ）の化合物がある。
これらのドーピング物質は、必要に応じて、それぞれ０
〜２重量％の量で導入される。しかしながら、総合的
に、この量は２〜５重量％を超えるべきではない。
ドーピング物質を層中に配合する場合に、これらの物
質は水溶性塩の形で雲母懸濁液に、または添加する金属
塩溶液の一つに、または場合により、計量された塩基に
添加することができる。一般に、ドーピング物質は金属
酸化物層に均一に分布させる。しかしながら、雲母に近
接して、または顔料の表面に多量に存在させることもで
き、或る場合には有利である。
顔料には光、天候および化学物質に対する安定性を増
大させるために、あるいは顔料の取扱い、特に種々の媒
質中へのその配合を促進するために、後コーテイングも
しくは後処理を行なうこともできる。適当な後コーテイ
ングもしくは後処理の例には西ドイツ国特許第2,215,19
1号または西ドイツ国公開特許出願公報第3,151,354号
（特開昭58−149959号公報参照）、同第3,235,017号
（特開昭59−78265号公報参照）または同第3,334,598号
（特開昭60−92359号公報参照）に記載の方法がある。
本発明による顔料の性質はこれらの追加の手段を行なわ
なくてもすでに非常に良好であるので、これらの任意に
使用される物質の量は総顔料の約０〜５重量％、特に０
〜３重量％に過ぎない。
シリケートメルトに使用した場合に、色および光沢の
点で従来既知のものに比較してはるかに優れた特に有利
な真珠光沢顔料が本発明に従って得られる。従って、本
発明によって、たとえば釉および（または）ほうろう中
に配合した後に、色、光沢および美観の点で、金属であ
る金により着色された物品にほぼ近似した物品を得るこ
とができる有利な金色顔料を得ることができる。
使用されるフリツトは文献［たとえばWinnacker−Kuc
hlerによるChemische Technologie,第２巻、Anorg.Tech
nologie、Carl−Hanse−出版社、（Munich市、1959
年）］から知られている組成および性質を有するシリケ
ートメルトであり、好ましくはフリツトは500〜1,100℃
の溶融範囲を有する。
常用される用途に加えて、本発明の新規顔料はまた、
化粧品の目的に特に適しており、これはこれらの顔料が
生理学的に許容されうる金属酸化物より構成されている
からである。しかしながら、これらの顔料は主として、
たとえばプラステイツク製品、口紅および石けんのよう
な化粧品、ガラス、セラミツクス、塗料およびゴムおよ
びゴム用品の着色用の顔料として使用される。これらの
顔料は耐熱性であることから、中でも、焼付け塗料用お
よび焼成されるメルト、ガラスおよびセラミツク材料の
着色用にも適している。一般に、これらの顔料は30％ま
での量、好ましくは約0.5〜10％の量で使用する。プラ
ステイツクの場合に、その使用割合は比較的低く、一般
に、たとえば0.5〜３％であるのに対し、化粧品組成
物、たとえば口紅の場合には、口紅の総重量に対し30％
までの量、好ましくは５〜25％の量で使用することがで
きる。
一例として、プラステイツクフイルムに配合した場合
に、本発明の新規顔料は見る角度が変わった場合でさえ
も変化しない強力な色を示す。これはこれらの色が干渉
色であるとともに、また知覚色であることによるもので
ある。従って、たとえば本発明による金色顔料を含有す
るプラステイツクフイルムは強力で美しい金色を示すの
に対し、着色性金属酸化物を含まない相当する顔料は反
射光により見た場合に深みのない金色−黄色干渉色を示
し、そして透過光により見た場合に、淡い青色の補色を
示す。他方、本発明による顔料はまた、透過光で見た場
合に、鉄／チタン酸化物の固有の黄色を有する。
例 １ 約10〜100μｍの粒子サイズを有する白雲母100gの脱
イオン水2000ml中の懸濁液に、75℃の温度および4.0のp
Hで、FeCl3の水溶液（FeCl3 152g/）650mlを１分間当
り1mlの計量添加速度で、およびTiCl4の水溶液（TiCl4
90g/）650mlを１分間当り1.0mlの計量添加速度で同時
に加える。約１時間後に、両溶液を計量添加速度で泡立
てて加える。この全添加時間にわたり、pHは10％水酸化
ナトリウム溶液の同時的滴下添加により一定に保持す
る。さらに0.5時間撹拌した後に、顔料を分離し、水で
洗浄し、120℃で乾燥させ、次いで900℃で30分間焼成す
る。
これにより、高い隠蔽力を有する金色光沢顔料が得ら
れる。この顔料の色および光沢は500゜〜1100℃の温度
で焼成した後でも、釉およびほうろう中に保留される。
分析はFe:Tiのモル比が2:1であることを示し、そして
Ｘ線構造分析は擬似ブロツカイト結晶格子タイプ（Fe2T
iO5）を示す。
例 ２ SiO2（２重量％）でコーテイングされ、そして10〜10
0μｍの粒子サイズを有する白雲母100gを既知の方法に
より脱イオン水2,000ml中に懸濁する。FeCl3 99gおよび
TiCl4 58gを含有する水溶液1,300mlを75℃および4.0のp
Hで、2ml/分の速度で計量添加する。このpHを10％水酸
化ナトリウム溶液の同時的滴下添加により一定に保持す
る。さらに0.5時間撹拌した後に、顔料を分離し、水で
洗浄し、120℃で乾燥させ、次いで900℃で30分間焼成す
る。
これにより、高い隠蔽力を有する金色光沢顔料が得ら
れる。この顔料の色および光沢は500゜〜1100℃の温度
で焼成した後でも、釉およびほうろうに保有される。
分析はFe:Tiのモル比が2:1であることを示し、そして
Ｘ線構造分析は擬似ブロツカイト結晶格子タイプ（Fe2T
iO5）を示す。
例 ３ 例１と同様にして、白雲母100gをFeCl3の水溶液（FeC
l3 152g/）500mlおよびTiCl4の水溶液（TiCl4 90g/
）650mlで処理する。
これにより、例１から得られたものに比較してほとん
ど劣らない隠蔽力と熱安定性とを有する金色光沢顔料が
得られる。
分析はFe:Tiのモル比が1.5:1であることを示す。
例 ４ 例２と同様にして、白雲母100gをFeCl3 122gおよびTi
Cl4 58gを含有する水溶液1,450mlで処理する。
これにより、例１で得られたものに比較して、ほとん
ど劣らない隠蔽力と熱安定性とを有する金色光沢顔料が
得られる。
分析はFe:Tiのモル比が2.5:1であり、ゆがんだ擬似ブ
ロツカイト結晶格子タイプであることを示す。
例 ５ 既知の方法でAl2O3（２重量％）をコーテイングした
白雲母100gを例２と同様に処理する。
これにより、高い隠蔽力を有する金色光沢顔料が得ら
れる。この顔料の色および光沢は500゜〜1100℃の温度
で焼成した後でも、釉およびほうろうに保有される。
例 ６ 既知の方法でSnO2（２重量％）をコーテイングした白
雲母100gを例１と同様に処理する。
これにより、高い隠蔽力を有する金色光沢顔料が得ら
れる。この顔料の色および光沢は500゜〜1100℃の温度
で焼成した後でも、釉およびほうろうに保有される。
例 ７ 例１に従い製造された着色光沢顔料15gを、市販フリ
ツトTR 2524 60重量％（Bayer製、Leverkusen）、ブ
ルーシエード3.5重量％、ナトリウムアルミネート0.2重
量％、炭酸カリウム0.2重量％および水36.1重量％より
なるビトレアスエナメルスリツプ100gと混合する。２％
アクリレート溶液115ml（Ｒhm,Darmstadtにより製造
されているRohagit SD 15）をこの混合物に加え、25％
アンモニア溶液によりpHを10に調整する。このようにし
て得られた混合物を、すでにほうろうが塗布されている
スチールシート上に噴霧し、乾燥させ、次いで820℃で
３〜４分間焼成する。
このようにして、なめらかな表面を有する光沢のある
金色ほうろうが得られる。
例 ８ 例１に従い製造された着色光沢顔料2.0gを、市販フリ
ツトM204（Nitto Shokai製）3.0gと混合し、混合物をス
クリーン印刷油8.8gによりペースト状にする。この混合
物を予め釉で処理した対象物体にスクリーン印刷法によ
り適用し、730℃で30分間焼成する。
これにより、なめらかな表面を有する釉の光沢ある金
色層が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マンフレート・ヴアイガント ドイツ連邦共和国Ｄ‐6100ダルムシユタ ツト、フランクフルテル、シユトラーセ 250 (56)参考文献 特開 昭62−34962（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−149960（ＪＰ，Ａ)

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】薄板状基質と、（Fe2O3）ｘ・（TiO2）
    （式中ｘは0.75〜1.5の範囲のいずれかの数値を表わす
    ことができる）の組成の擬似ブロツカイトの層のみから
    なる着色光沢顔料。
  2. 【請求項２】基質が、SiO2、SnO2又はAl2O3のうちの少
    なくとも１つ以上でコーテイングされた雲母であること
    を特徴とする請求項１に記載の着色光沢顔料。
  3. 【請求項３】ガラス、雲母もしくは金属酸化物付着雲母
    のような薄板状基質に鉄とチタンとを含む金属酸化物層
    をもってコーテイングし、次いで焼成することによる着
    色光沢顔料の製造方法であって、薄板状基質の水性懸濁
    液に鉄（III）塩水溶液、チタン（IV）塩水溶液および
    塩基を、50〜100℃の温度で2.0〜6.0のpHにおいて、同
    時に鉄対チタンのモル比が1.5〜2.5:1に保持され、しか
    もpHがコーテイングの全操作を通じて、実質上、一定に
    留まるようにして、添加することを特徴とする着色光沢
    顔料の製造方法。
  4. 【請求項４】前記のチタン塩として四塩化チタンを使用
    することを特徴とする請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】前記の鉄塩として、塩化鉄（III）を使用
    することを特徴とする請求項３に記載の方法。
  6. 【請求項６】基質として、SiO2、SnO2又はAl2O3のうち
    の少なくとも１つ以上でコーテイングされた雲母を使用
    することを特徴とする請求項３に記載の方法。
  7. 【請求項７】プラステイツク、塗料、化粧品ならびにほ
    うろう（ビトレアスエナメル）および釉のようなシリケ
    ートメルトに使用される請求項１又は２に記載の着色光
    沢顔料。
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